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羟敌草腈分析标准品

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  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • 【讨论】“食品安全标准”不标准,《草案》太草?(讨论结束)

    [font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定,全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案,广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出,要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道,对消费者的赔偿将提高到10倍。同时,加大处罚力度,对违法案件的处罚,除了援引《刑法》,并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。(4月21日《重庆时报》)[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文,我们可以清楚地发现:它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强,除了高额的赔偿金、处罚金手段,对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引,也不可不谓果决。我们有理由期望,它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是,笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及,第三章的章名也就叫做《食品安全标准》,可是,究竟“食品安全标准”是什么,除了看到一些不具备操作意义的概念,其具体形态我们依然不得而知——很显然,就该《草案》的整体结构而言,如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话,那么,接下来的《食品检验》、《食品生产经营》,以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力,而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实,“食品安全标准制”不标准,一直是国内相关法律的技术性软肋,也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动,比如食品是否含有“苏丹红”,欧盟标准早就有了明确规定,我们的标准却只能“先出事后发布”,标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等,使得食品安全标准不协调、不统一,以至多种标准在市场上形成冲突,让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子,让假冒伪劣商品充斥市场,坑害消费者,消费者维权也显得格外无助。

  • 求助烟草及烟草制品重金属分析设备

    年后手头上要做新的项目,现来求助给各位达人,分析烟草及烟草制品重金属分析的仪器设备及样品前处理设备(要满足烟草行业检测标准),是否有做过类似的,希望多多指教。谢谢!

  • 【原创大赛】地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》 起草路径记

    [align=center]地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展,政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进,标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程,地方标准的制定工作风生水起,我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向,联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》。起草过程最大特点是时间紧、任务急,而起草小组克服重重困难,基本圆满完成了这项工作,回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家,一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省,其包装的年需求量逐年增加,特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位,仅食品用塑料容器(瓶、桶、壶)类食品包装企业有20家,但大多企业因无相应的国家标准及行业标准,只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐,一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全,有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》(晋政发〔2015〕46号)和《山西省标准化体系建设发展规划(2016-2020年)》(晋政办发〔2016〕122号)文件精神,切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用,山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划,山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 (壶) 》地方标准项目制定申请,特事特办,中心呈报的《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准制定项目很快得到了批准,该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院,协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名,工程师2名,食品专业研究生2名等工程技术人员,山西省质检院包装检验部开展食品包装桶(壶)检验工作已近30年,起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑,具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月,工作组开始着手该标准的起草工作,收集样品,调查研究有关食品用塑料包装桶(壶)的产品种类,产品近几年的检验数据,以及产品在使用过程中存在的一些问题;7月收集整理资料,组织省内项目调研工作,参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习;8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认,确定了本标准的基本内容,制定标准草案,形成了征求意见稿,发放征求意见表,在省局网上进行公示,面向全社会公开征求意见;9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶(壶)》标准的制定,旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶(壶)产品的质量提出基本的要求,为生产企业提供可依据的产品质量标准,规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则:a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶(壶)所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类,制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下,力求技术指标简单、覆盖性能全面,可操作性强,使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶(壶)在食品包装领域已广泛使用多年,因各种原因导致没有统一的标准可依,严重影响了产品的进一步发展和质量的提高,所以本标准的制定以实用性为原则,填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分,主要考虑到新颁布的国家食品安全标准,其主要内容如下:— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括:范围、术语和定义、要求(包括:外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道,目前标准起草已到验收阶段,起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之,《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准的制定,最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展,需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶(壶)的食用质量安全至关重要,容不得半点马虎,我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑,能够为规范食品用塑料包装桶(壶)企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据,发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来,我国的标准化事业必将走向更加辉煌。

  • 【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    【原创大赛】关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究

    关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施,草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目,草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg,草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时,草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部),且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析,杨益军,农药市场信息,2013.03)报道,除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用,未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌),而草铵膦可克服该缺陷,现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较,凌进,农药,2014年第53卷第8期,613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究,确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂,被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国,其茶叶产量世界第一、出口量世界第二,草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法,李小娟、周信康、孟品佳,公共安全中的化学问题研究进展)。同时,我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研,进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大,使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中,这样长期积累会引起环境污染,从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似,且均含有膦酸基、羟基、氨基,是极强的两性化合物,易溶于水,难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性,无论国内外,茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前,可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法,柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术,具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点,当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而,若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦,则仪器响应较低,无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来,已有研究文献陆续发表,用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果,对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究,采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂,在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下,能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应,形成衍生产物,衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离,采用串联质谱探测响应信号,外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,简化样品的前处理流程,使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高,且串联质谱(三重四级杆)定性准确,可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象,常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势: 1)、灵敏度高、线性好、检出限低(可达ng/mL级及其以下); 2)、定量结果准确、稳定、重复性好; 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高; 4)、实验试剂无污染、无毒、安全; 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分,使样品易于磨碎); 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中,加入10mL水,涡旋混匀静置,加入2mL二氯甲烷,混匀,超声提取或回旋振荡10min,低速离心机4500r/min离心5min,取上清液,制得提取上清液; 注意:若茶样为新采摘的鲜叶,则称取约5g鲜叶于研钵中,加入30mL水,研磨约10min,将其转入离心管中,用10mL水洗涤研钵后转移至离心管,重复洗涤一次,再次加入10mL二氯甲烷于离心管,均质至混匀,4500r/min离心10min,取上清液,制得提取上清液; 将提取上清液用净化柱CAX、C18,以及活性炭小柱等进行比对试验,确定以C18小柱净化提取液,制得提取净化液; 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量,衍生时间等条件试验,得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L,衍生液浓度20g/L,衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1,衍生时间为约3h,衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为:在硼酸钠缓冲盐溶液条件下,草甘膦(分子结构如图1所示)和草铵膦(分子结构如图2所示)中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl(分子结构如图3所示)中的FMOC-取代,生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png,得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中,草甘膦分子结构图,见图1;草铵膦分子结构图,见图2;9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图,见图3;草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图,见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究,可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为:首先草甘膦衍生物裂解为离

  • 关于食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案征求意见的函

    各有关单位: 按照卫生部下达的2011年食品安全国家标准制定计划的要求,由多家单位完成了“食品安全国家标准食品用香精”标准征求意见稿草案。为充分听取各方意见,现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论,并将意见于2012年2月26日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作,提供相关数据等。秘书处联络信息:地址:上海市南宁路480号邮编:200232电话:021-64087272转3010分机 电话或传真:021-54483431联系人:徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 2011年12月26日附件:食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案

  • 特医食品、保健食品配方研发及生产工艺质量标准实操技术与国内外典型案例分析

    食生字06号关于召开“特医食品、保健食品配方研发及生产工艺质量标准实操技术与国内外典型案例分析高级研讨班”通知各有关单位:特医食品和保健食品是我国大健康产业的重要组成部分,新《食品安全法》的颁布实施及相关配套法规《保健食品注册与备案管理办法》、《特殊医学用途配方食品注册管理办法》的出台,对潜力巨大的保健食品、特医食品市场将实现规范与引导,整个行业将得到进一步肃清整顿。有利于帮助消费者科学选择、理性消费保健食品,保证保健产业安全发展。为帮助食品健康营养学、研、产各方面的深入对接合作,提高研发水平,掌握生产工艺质量标准关键控制要点,保证产品在实际生产中的质量控制,明确产品的申报注册、技术审评的操作要点,解决申报过程中遇到的核心问题,顺利通过评审,我单位将于2016年5月20日-22日在郑州市举办“特医食品、保健食品配方研发及生产工艺质量标准实操技术与国内外典型案例分析高级研讨班”届时将邀请经验丰富的特医食品、保健食品审评和研发专家到会,就配方,功能,毒理,生产工艺,卫生学,企标,注册备案等关键问题并进行专题交流研讨,为参会者提供最专业权威的指导,专业有效的咨询服务。请各有关单位积极派员参加,现将有关事项通知如下:一、组织机构: 指导单位:国家食品药品监督管理局主办单位:国家食品行业生产力促进中心 保健食品技术咨询与申报指导服务平台协办单位:待定支持单位:中国营养学会医用食品与营养支持分会 全国医药技术市场协会 中国老年保健医学研究会 北京市营养源研究所 北京联合大学保健食品功能检测中心支持媒体:中国食品报 中外食品 食品科技杂志社 《中外食品工业》杂志社 《食品工业》二、时间、地点: 会议时间:2016年5月20日-22日(20日全天报到)会议地点:郑州市(具体地点会前一周通知报名单位)三、拟邀出席主讲嘉宾:(排名不分先后)嘉宾:国家食品药品监督管理局相关领导专家嘉宾:中国疾病预防控制中心营养与健康所主任 张 坚嘉宾:国家食品安全风险评估中心 徐海滨嘉宾:北京联合大学保健食品功能检测中心主任教授 金宗濂嘉宾:美国外科学院院士(FACS)、中国科学院北京转化医学研究院/ 航空总医院肿瘤医学中心主任、北京康爱营养医学研究院院长、 中国抗癌协会肿瘤营养与支持治疗专委会主任委员 石汉平嘉宾:西安交通大学教授、国家食药总局保健食品审评专家 潘建平嘉宾:北京保健协会副会长、北京中医药大学教授 王林元嘉宾:北京中医药大学中药学院教授/中药新药研究中心主任 国家食药总局保健食品审评专家 张宏桂嘉宾:江西中医药研究院药研所所长、食药总局特医食品审评专家、 澳洲西悉尼大学MINC实验中心教授 熊学敏嘉宾:中国医师协会营养医师专业委员会专家,河南临床营养学会副主任委员、 特医食品临床研究资深专家、郑州大学第一附属医院营养科主任 陈改云四、主要研讨内容:(详见日程安排表)五、参会对象:1、从事食品加工、营养、微生物、植物与医学等研究的科研院(所)、大专院校相关专家学者、食品、卫生、质量监督管理、检测、进出口等机构;2、保健食品、医用食品企业总经理、研发、注册申报、市场、项目、质量管理等部门负责人。申报代理机构相关人员;3、全国医疗机构营养科及养老机构等临床科研人员。六、会议费用:1、会务费:现场交费2200元/人,提前汇款2000元/人;在校学生持学生证1200元/人;会务费包括:场地、研讨、资料及论文集。食宿统一安排,费用自理。2、本次会议为企业及科研机构设立20个产品展示区,每个展位费用为3000元,规格长1.2米款0.8米桌子,两把椅子。诚邀赞助单位、协办单位及新产品、新设备展示单位。有意者请与会务组联系。七、报考条件: 1、参加证书考核者报到时需交三张一寸免冠彩色(蓝底)标准证件照片、身份证复印件(双面复印)一张、学历证明复印件一张。2、凡从事保健食品研发及注册体系人员,均可参加保健食品中高级项目管理工程师的培训及考试(团体培训请致电组委会)。八、证 书: 参加培训的代表,如需要证书者,经考评合格后,颁发由人力资源和社会保障部中国职工教育和职业培训协会颁发的《保健食品项目管理工程师》专业能力证书,证书费用中级1000元,高级1300元(含资料费、考核评审费),全国通用,联网查询,是相关人员上岗、考核和能力评价的重要依据。可在人力资源和社会保障部中国职工教育和职业培训协会官方网站www.zhongguozhixie.com.cn进行查询。(需要申报的代表请提前联系组委会办公室)九、组委会联系方式:联 系 人: 马超 主任 手 机:13240487419传 真:010-51606934 电子邮箱:1683101345@qq.com5月21日一、政策法规解读:1、《特殊医学用途配方食品注册管理办法》(CFDA正式版)解读;2、特殊医学用途配方食品通则及良好生产规范标准;3、《保健食品注册与备案管理办法》(CFDA正式版)解读;4、注册、备案双轨制的不同适用范围与实操要求;5、保健食品功能目录与原料目录解析;6、我国健康产业十三五规划解读;5月21日 星期五 下 午二、特医食品专场1、特医食品的研发报告的编写;2、特医食品生产工艺研究及质量标准;3、特医食品配方设计原则和研发思路与应用群体研究;4、特定全营养配方食品临床试验的开展要点与临床周期要求;5、特医食品现场核查与技术评审原则;6、特医食品、婴幼儿乳品注册要点难点解析;7、特医食品注册、变更延续应提交材料;8、特医食品质量安全管理与安全性评价;9、新《办法》下特医食品标签、说明书的编制要求;10、特医食品配方工艺国际典型案例分析;5月22日 星期六 上 午三、保健食品专场1、保健食品生产工艺研究及存在问题分析;2、保健食品配方设计原则;3、保健食品注册、备案、变更延续注册、变更延续应提交材料;4、保健食品批文转让与名称变更;5、保健食品换证与审批;6、目录外原料的保健食品注册要点;7、保健食品质量安全管理与安全性评价;8、新《办法》下保健食品标签、说明书的编制要求;9、保健食品配方工艺及质量标准国内外典型案例分析。5月22日 下 午人保部中职协《保健食品项目管理工程师》证书考试备 注1、每个主题报告后均有10分钟左右的答疑时间,请提前准备;2、报告日程如有变动,以报到时的会议日程为准。附件二: 报 名 回 执 表发票事宜发票单位名称:发票项目: □培训费 □会务费是否需要保健食品项目管理工程师证书: □是 □否 , □高级 □中级问题提问1、2、3、签名/盖章:日 期:1、请您准确填写上表各项信息,以便我会制作代表证等相关培训资料。2、请您在回传此确认表后3个工作日内办理付款,汇款注明:郑州保健食品注册费。3、请您付款后把汇款底单回传至010-81312425,款到后我们会给您邮寄正式发票。4、我们在培训前一周左右给您发第二轮报到通知。联 系 人: 马超 主任 手 机:13240487419电话/传真:010-51606934 电子邮箱:1683101345@qq.com填表日期: 年 月 日

  • 5009.134的标准做禾草敌

    在用5009.134的标准做禾草敌标准中说禾草敌响应和含硫浓度的平方成正比,想请问的是,在做校正曲线的时候,应该选择的校正曲线类型是哪个呢?

  • 百草枯、敌草快吸附现象

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段,但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中加入过量的氯化钠使其饱和,以此作为提取溶剂,提取样品中的百草枯与敌草快,然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间,避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀,增加了更换频率,成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液,避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现,2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中如果不加入氯化钠,目标无得仪器相应会明显下降,敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作,该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后,也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职,加入氯化钠的原因也就不得而知,对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息,他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象,分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后,吸附现象的到了明显改善,灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到,制定标准时可能也没有发现这个现象,有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们,做检测分析时了解被测物的性质是很重要的,出现问题就不会向无头苍蝇一样,学无止境呀。

  • 【讨论】草酸标准滴定溶液的不确定度

    GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)与2014版进行相应的对比分析,供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 【资料】-我国香蕉、苹果农药残留标准与国外标准的比较分析

    [b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍,方佳,梁伟红,董定超[/i] 1 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国,水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末,起步较晚。经过20余年的努力,取得了可喜的成绩,截至到1999年9月底,我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准,涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005),将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量,其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定;溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定;乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量;多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外,对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外,在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》(GB18406.2-2001)强制性国家标准中,也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准,直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项,涉及农药33种。其中杀虫剂23种,杀菌剂8种,除草剂1种,植物生长调节剂1种。 2 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,简称CAC)是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织,成立于1962年,至今已拥有163个成员国。到目前为止,CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种(类)水果及其产出品的最大农药残留限量,涉及农药100余种,其中有24种农药对香蕉作了专门规定(其中除草剂2种,杀虫剂9种,杀菌剂12种,杀螨剂1种)。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种,杀虫剂73种,杀菌剂49种,杀螨剂9种,熏蒸剂2种,植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规(CFR)第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量,涵盖农药47种,有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中,包括除草剂10种,杀虫剂11种,杀菌剂23种,杀螨剂1种,熏蒸剂1种,植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种,杀虫剂40种,杀菌剂27种,植物生长调节剂2种,薰蒸剂2种,杀螨剂4种。 3 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析3.1 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项,涉及33种农药,CAC 香蕉农药残留指标24项,涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比,有6种农药与 CAC都有限量要求,其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种,占我国香蕉指标的12.1%,占 CAC指标的16.7%;比 CAC 严的有克百威1种;比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有,有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

  • 色谱分析中敌草快的构型变化

    敌草快在不同的存储介质中存在两种构象异构体间的转换,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中容易出现双峰现象。其在中性和酸性水溶液中易呈现反式构象,在碱性水溶液和有机试剂中易呈现顺式构象;在体内样品中主要呈现反式异构体。在有机溶剂乙腈中最为稳定,在碱性溶液中,当pH = 12的强碱性环境会使敌草快快速分解,10 d 之后基本无法检出,在 pH = 9 的弱碱性环境中则出现逐渐升高的趋势。存储介质对敌草快浓度的准确测定有着较大的影响。

  • 【应用数据库有奖问答12.28(已完结)】茶叶中草甘膦及其代谢物的测定,标准品配制过程是?

    【应用数据库有奖问答12.28(已完结)】茶叶中草甘膦及其代谢物的测定,标准品配制过程是?

    [b]Q:[b]茶叶中草甘膦及其代谢物的测定[/b],[b]标准品配制过程是[/b]?A:单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:PAEs(注册ID:v2911392)牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)dadgoh(注册ID:dadgoh)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539519042_4958_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812281539542761_1425_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:SPE-HPLC法基质:茶叶应用编号:102444化合物:草甘膦及其代谢物色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-5503.html]Dikma Polyamino HILIC 150 x 2.0 mm, 5 μm[/url]样品前处理:[b]1、标准品配制[/b]单标标准储备液:准确称取各标准品,用水配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。混标标准中间液:分别吸取各单标标准储备液,用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL的混标标准中间液。[b]2、提取[/b]取1 g茶叶于50 mL离心管中,准确加入10 mL水、10 mL二氯甲烷,振荡10 min,超声10 min,8000 rpm离心5 min,取5 mL上清液,待净化。[b]3、净化[/b]ProElut GLY 6mL [b](Cat#:65938)[/b][table=722][tr][td](1)活 化:[/td][td]依次加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;[/td][/tr][tr][td](2)上 样:[/td][td]将待净化液加入柱中,弃去前3 mL流出液,收集后2 mL流出液,混匀,滤液过0.22 um尼龙滤膜,上机分析。[/td][/tr][/table]注:同方法制备基质匹配标准溶液。色谱条件:[b]1 UPLC 条件:[/b]色谱柱:Polyamino HILIC,150×2.0 mm,5 μm (Cat#:99302)流 速:0.2 mL/min 进样量:10 μL 柱 温:35 ℃流动相: A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液,氨水调节至pH=11梯度设置:[table][tr][td][align=center]Time(min)[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]2.1[/align][/td][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]8.1[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]A(%)[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]B(%)[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]2.[b]质谱条件:[/b]电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:-4500 V雾化气压力:60 psi 辅助气压力:60 psi气帘气压力:35 psi 离子源温度:550 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表[table][tr][td][align=center]目标化合物[/align][/td][td][align=center]定性离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]定量离子对[/align][align=center](m/z)[/align][align=center](母离子/子离子)[/align][/td][td][align=center]碰撞气能量/eV[/align][/td][td][align=center]去簇电压/V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氨甲基膦酸[/align][/td][td][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]109.9/62.8[/align][/td][td][align=center]-23[/align][/td][td][align=center]-53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]109.9/78.9[/align][/td][td][align=center]-35[/align][/td][td][align=center]-51[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]草甘膦[/align][/td][td][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td=1,2][align=center]167.8/62.8[/align][/td][td][align=center]-30[/align][/td][td][align=center]-50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]167.8/81.0[/align][/td][td][align=center]-21[/align][/td][td][align=center]-31[/align][/td][/tr][/table]文章出处:天津应用实验室关键字:茶叶、草甘膦、 SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法、ProElut GLY、Polyamino HILIC摘要:草甘膦(Glyphosate,Gly)是广泛使用的一类广谱非选择性除草剂,以其高效、廉价等特性被运用于全球各个农业和非农业领域。其在环境和生物体中富集并通过食品进入人体,会对人体健康造成危害。随着其在茶叶上的广泛使用,草甘膦及其主要代谢产物氨甲基膦酸残留问题也越来越受关注。目前常用的检测方法为离子交换净化、七氟丁醇(HFB)和三氟乙酸酐(TFAA)衍生后GC-MS检测,或9-芴基甲基三氯甲烷衍生后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测,这些方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题,因此建立一种简便、快捷、有效的草甘膦及其代谢物残留的检测方法具有重要的意义。迪马科技在参考各种标准及文献的基础上,建立了SPE-UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的检测方法,采用水提取, ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品,收集流出液,Polyamino HILIC色谱柱分离检测。方法定量限0.1mg/kg。该方法特点:1)前处理步骤少,提取液直接通过净化柱接收流出液即可;2)有机溶剂消耗量小,前处理过程中也无需使用酸碱试剂;3)仪器分析简单,样品无需衍生直接分析可提高结果稳定性及减少实验成本。本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测。可供广大分析工作者参考。图谱:[color=#0000ff][b]添加回收结果[/b][/color]茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测添加回收结果:[table][tr][td=1,4][align=center][b]样品[/b][/align][align=center][b]基质[/b][/align][/td][td=6,1][align=center][b]回收率(%)[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]添加水平:0.1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:1 mg/kg[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]添加水平:5 mg/kg[/b][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][b]加标量:1.0 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:10 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]加标量:50 μg/mL,加100 μL[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][td][align=center][b]氨甲基膦酸[/b][/align][/td][td][align=center][b]草甘膦[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]绿茶[/align][/td][td][align=center]103[/align][/td][td][align=center]91[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]92[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]花茶[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]105[/align][/td][td][align=center]109[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]93[/align][/td][td][align=center]99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁观音[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][td][align=center]81[/align][/td][td][align=center]83[/align][/td][td][align=center]94[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]红茶[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]101[/align][/td][td][align=center]86[/align][/td][td][align=center]85[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]普洱茶[/align][/td][td][align=center]80[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]89[/align][/td][td][align=center]95[/align][/td][td][align=center]88[/align][/td][td][align=center]102[/align][/td][/tr][/table][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(7).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(6).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/44.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/250(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/500(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8910.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%8950(2).jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89100.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89250.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89500.jpg[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/%e8%8d%89%e8%a1%a8%e5%8e%bb.jpg[/img]

  • 【行业@简讯】中国调味品协会公示《鸡汁调味料》行业标准草案稿(附草案)

    为了规范鸡汁调味料企业的生产,提高鸡汁调味料产品的质量。中国调味品协会(简称协会)组织行业内的专家和相关企业制定了《鸡汁调味料》行业标准草案稿(见附件)。为了使该标准更加全面、准确,在生产和管理实践中发挥应有的作用,经协会秘书处研究决定,对该标准草案稿进行公示,公示时间为2007年3月28日~4月30日。 鸡汁调味料(草案稿) 中华人民共和国商务部 发布前 言本标准由中国商业联合会提出本标准由中国调味品协会归口本标准起草单位:山东中科凤祥生物工程有限公司本标准主要起草人: 本标准为首次发布。鸡汁调味料1 范围本标准规定了鸡汁调味料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于第3章所指的鸡汁调味料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB 5461 食用盐GB 7718 食品标签通用标准GB/T 12457 食品中氯化钠的测定GB 16869 鲜、冻禽产品JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则国家技术监督局(1995)第43号《定量包装商品计量监督规定》3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 鸡汁调味料以磨碎的鸡肉/鸡骨或其浓缩抽提物以及其它辅料等为原料,添加或不添加香辛料和/或食用香料等增香剂,加工而成的,具有鸡的浓郁鲜味和香味的汁状复合调味料。

  • 乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼杂质分析中的CATO标准品应用研究

    乐伐替尼,作为现代医学的瑰宝,广泛应用于肿瘤治疗领域。然而,就像其他药物一样,乐伐替尼在生产过程中也可能会产生杂质。这些微小的杂质,虽然量少,却可能对药物的疗效和安全性产生不可忽视的影响。为了确保乐伐替尼的纯净与安全,科学家们引入了CATO标准品进行杂质分析。CATO标准品,就像一把精准的尺子,能够帮助研究人员准确地检测和衡量乐伐替尼中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这项应用研究不仅提升了乐伐替尼的生产质量,更为患者的安全用药提供了有力保障。借助CATO标准品,我们能够及时发现并控制杂质,确保每一颗乐伐替尼都是纯净、有效的。未来,随着科学技术的不断进步,我们期待看到更多关于乐伐替尼杂质分析的研究成果,为患者带来更加安全、可靠的治疗方案。同时,也期待CATO标准品在更多药物杂质分析中发挥重要作用,守护人类的健康与安全。[img=,603,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021836237186_8744_6381568_3.png!w603x515.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,我们目前库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并支持溯源。我们公司已经通过了国内外双ISO 17034质量体系认证,欢迎广大客户选购。

  • 【分享】口腔保健品标准即将出台 推动中国牙膏行业全面规范化

    来源: 中国食品商务网 近一段时间以来,牙膏行业接连出现“三氯生致癌”、“二甘醇海外纠纷”,以及牙防组违规认证被取缔等事件,导致国内牙膏企业纷纷面临消费者信任缺失的危机。有消息称,卫生部正在会同有关部门制定《口腔保健品的认证管理办法》和标准,国家认监委将制定一套严格的认证和评价程序,以推动中国牙膏行业的全面规范化。 不少市场人士就此认为,国内牙膏市场即将迎来新一轮行业洗牌。根据业内人士的观点,前一阶段之所以出现接二连三的牙膏风波,是由于中国牙膏安全标准和认证标准的缺失所致。广东省日化商会副秘书长谷俊表示,此次卫生部仓促出台规范牙膏原料生产的新标准,最大的动因在于力求迅速挽回问题产品的负面影响。因此,本次新标准的出台并没有采取广泛征求牙膏企业与相关行业协会意见的方式,这也导致了多数企业对此次新标准的即将出台一无所知。 笔者随后走访了数家中外牙膏企业,进一步印证了上述说法。包括宝洁中国、两面针、蓝天六必治等在内的中外牙膏生产企业均表示尚未接到正式通知,无法对标准的影响程度做出判断。而据参与了本次标准制定的田七牙膏的生产厂家广西梧州奥奇丽集团企划中心介绍,本次管理办法主要将在牙膏生产的原料、相关配方的健康含量控制、中草药标准比例等方面进行严格规范,以防止某些企业仅凭保健概念进行产品炒作、危害消费者权益的做法。 “新标准的制定初衷并非为了人为设立行业壁垒,但从促进行业长期健康发展的角度看,将有助于行业逐渐从无序混乱状态向有序竞争的方向转型。”广西梧州奥奇丽集团企划中心经理焦宁认为,本次标准的出台,可以被视为未来牙膏生产的官方标准,将有利于民族牙膏企业进行资源整合,生产效率也将因此进一步得到转移,而对外资企业的影响和约束将随之加大。 此外,不少国内企业在接受采访时也认同上述观点,并认为由于消费习惯等原因,国内企业在中草药牙膏的生产上更接近市场需求,因此适应新标准的能力会更强,有助于打造行业整体对外资的竞争能力。 但蓝天六必治牙膏厂有关人士表示,由于以往政出多门的影响,在没有接到北京口腔清洁用品协会正式通知的前提下,卫生部单方面推出《口腔保健品的认证管理办法》,目前不会对企业生产造成实际影响。 针对国内企业普遍对新标准的出台表示欢迎态度,谷俊认为,新标准的出台将通过市场手段对小型企业进行清理,但短期内不会出现行业性大洗牌的结果。此外,对外资企业来说,很可能会对目前力推的低价中草药牙膏产品进行市场策略的重新调整,但制度影响并不大。而值得注意的是,本次新标准的制定实际上已改变了以往牙膏产品质量监管以药监局为主的做法,而统一划归卫生部管理。

  • 质谱分析的蛋白标准品

    求购 质谱分析的蛋白标准品,MALDI-TOF-MS上用的。 分子量在400--30000da 的或者接近这个质量范围的,如有请联系我。直接给我这个留言就可以,谢谢!

  • 草甘膦分析方法

    有谁做过草甘膦液相分析吗,我按国家标准强阴离子交换柱,流动相怎么调都不行,有谁知道怎么做吗?

  • 《锌光电直读光谱分析法》行业标准起草编制说明

    《锌光电直读光谱分析法》行业标准起草编制说明[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=29963]《锌光电直读光谱分析法》行业标准起草编制说明[/url][color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • [转帖]蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法

    中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________1 主题内容与适用范围  本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料,经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基,经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。  本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。2 引用标准  GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准  GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。  GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。  GB 5009.12 食品中铅的测定方法。  GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。  GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396 食品中铁、锰的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定方法3 感官检查3.1 量取 30mL 样品,倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中,观察其颜色,应透明,无沉淀或杂质。3.2 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味,不应有霉味、酸味、异味。应符合GB 2757的规定。4 理化检验4.1 乙醇浓度(比重计法)4.1.1 原理  同GB 5009.2的原理。4.1.2 仪器  酒精比重计。4.1.3 分析步骤  吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中,加 50mL 水,再加入玻璃珠数粒,蒸馏,用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。  将蒸馏后的样品倒入量筒中,将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后,从水平位置观察其与液面相交处的刻度,为乙醇浓度, 同时测定温度,按测定的温度与浓度,查《酒精计温度浓度换算表》,换算成温度为20℃时的乙醇浓度(%)。4.2 甲醇4.2.1 原理  甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。4.2.2 试剂4.2.2.1 高锰酸钾-磷酸溶液:称取 3g 高锰酸钾,加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中,溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。4.2.2.2 草酸-硫酸溶液:称取 5g 无水草酸(H2C2O4) 或7g含 2分子结晶水草酸(H2C2O4.2H2O ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. 4.2.2.3 品红- 亚硫酸溶液 :称取 0.1g碱性品红研细后,分次加入共60mL 80℃的水,边加入水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中,冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L), 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。4.2.2.4 甲醇标准溶液:称取 1.000g 甲醇,置于 100mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。4.2.2.5 甲醇标准使用液:吸取 10.0mL 甲醇标准溶液,置于 100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中,加水至刻度,该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。4.2.2.6 无甲醇的乙醇溶液:取 0.3mL按操作方法检查,不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50mL馏出液,收集中间馏出液约200mL,用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。4.2.2.7 亚硫酸钠溶液(100g/L)。4.2.3 仪器  分光光度计。

  • 【资料】添加剂超标《火锅底料和调味品标准》今年起草

    添加剂超标《火锅底料和调味品标准》今年起草火锅底料最近成为市民关注的新焦点,随着一些媒体报道“火锅底料大量添加化学添加剂”后,网络上掀起一片热议。虽然中国烹饪协会火锅专业委员会于上月底公布中国火锅企业食品安全状况,称占全国市场七成份额的100家知名火锅企业底料检查100%合格,但相当一部分消费者仍然对火锅底料持不信任态度。近日,广东省食品学会食品专家范瑞副教授指出,其实火锅底料内添加剂有没有超量使用,消费者很容易通过感官辨别。为爽脆添加违规添加剂  有一些生产者在产品中使用卡拉胶、魔芋胶等海藻胶,这些胶体属于食品添加剂,对于提高肉丸的脆度有一定帮助,但是不能完全替代肉的作用。于是一部分肉丸的生产者为了追求肉的口感和弹性,违规添加硼砂。硼砂可以使肉馅膨胀,产生好的弹性,并且使肉馅的颜色鲜亮。近年来有很多关于沙县小吃中云吞和饺肉中使用硼砂的报道。  范瑞指出,硼砂为硼酸钠的俗称,为白色或无色结晶性粉末,因为毒性较高,世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大,连续摄取会在体内蓄积,妨害消化道的酶的作用,其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。人体若摄入过多的硼,会引发多脏器的蓄积性中毒。  由于减少肉的使用,必然导致肉的香气和口感不足,部分生产者为了补足香气,就会添加一些增香味剂(鲜香膏),这些增香味剂的主要成分是各种肉味香精和味精等鲜味剂。肉味香精在使用上是合法的,但是出于假冒目的而使用香精则是不符合法规的

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

  • 【分享】添加剂超标《火锅底料和调味品标准》今年起草

    添加剂超标《火锅底料和调味品标准》今年起草火锅底料最近成为市民关注的新焦点,随着一些媒体报道“火锅底料大量添加化学添加剂”后,网络上掀起一片热议。虽然中国烹饪协会火锅专业委员会于上月底公布中国火锅企业食品安全状况,称占全国市场七成份额的100家知名火锅企业底料检查100%合格,但相当一部分消费者仍然对火锅底料持不信任态度。近日,广东省食品学会食品专家范瑞副教授指出,其实火锅底料内添加剂有没有超量使用,消费者很容易通过感官辨别。为爽脆添加违规添加剂  有一些生产者在产品中使用卡拉胶、魔芋胶等海藻胶,这些胶体属于食品添加剂,对于提高肉丸的脆度有一定帮助,但是不能完全替代肉的作用。于是一部分肉丸的生产者为了追求肉的口感和弹性,违规添加硼砂。硼砂可以使肉馅膨胀,产生好的弹性,并且使肉馅的颜色鲜亮。近年来有很多关于沙县小吃中云吞和饺肉中使用硼砂的报道。  范瑞指出,硼砂为硼酸钠的俗称,为白色或无色结晶性粉末,因为毒性较高,世界各国多禁用为食品添加物。硼砂对人体健康的危害性很大,连续摄取会在体内蓄积,妨害消化道的酶的作用,其急性中毒症状为呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等所谓硼酸症。人体若摄入过多的硼,会引发多脏器的蓄积性中毒。  由于减少肉的使用,必然导致肉的香气和口感不足,部分生产者为了补足香气,就会添加一些增香味剂(鲜香膏),这些增香味剂的主要成分是各种肉味香精和味精等鲜味剂。肉味香精在使用上是合法的,但是出于假冒目的而使用香精则是不符合法规的

  • 【资料】食品安全现场快速检测分析方法标准汇总

    食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。

  • 【原创大赛】不同固相萃取柱对蔬菜中百草枯,敌草快的净化效果比较-LCMSMS测定

    【原创大赛】不同固相萃取柱对蔬菜中百草枯,敌草快的净化效果比较-LCMSMS测定

    [b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂,本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别,前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法,主要对净化做了分析和比对, 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品,加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液(1:9,V:V),均质1 min 左右(转速10000r/min),打碎样品,使细胞破裂,农药残留析出,再超声15min,4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中,残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次,离心,合并两次提取液,用水定容到50mL,摇晃混合均匀,离心,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液,用1mol/L NaOH调节pH至7,4000 r/min 离心10 min,将全部上清液倒入新离心管中,准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX(3CC)弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化,上样前一次用3mL甲醇,3mL水进行活化。上样后,弃去流出液,控制流速在1 mL/min~2mL/min,使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水,1mL甲醇淋洗填料,用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,收集洗脱液于15 mL塑料离心管中,控制流速在1mL/min~2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后,采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液(1:1,V/V)定容,蜗旋溶解后,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化,敌草快的回收只有10~20%左右,效果不好,因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较,实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中,加入20mL甲醇-水-乙酸(22:77:1,V/V/V)超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中,用5mL氨水-甲醇(5:95,V/V)洗脱,洗脱液经氮气吹干后,用1mL0.1%甲酸:乙腈(20:80,V/V)定容,涡旋溶解,过0.22μm滤膜,供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测,HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高,经过查阅文献,我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化,并收集各个阶段的流出液检测,进行结果比较。提取方法见1.1,三种柱子经甲醇和水预活化后上样,收集上样时的流出液,依次采用水,甲醇淋洗,并且收集每次的淋洗液,抽干后,C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,收集各个净化柱的洗脱液,直接过0.22μm滤膜,上机检测,结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用,MCX净化比较[/b] 经过分析比较,我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好,有文献采用C18-MCX联用的方法,因此我们同时比较了C18-MCX联用,MCX的净化效果,观察C18-MCX联用能否提高回收率,两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,洗脱液过滤膜后上机检测,结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果,我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较,同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量,不同柱子对韭菜样品进行净化,提取方法均参照上述1.1,MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈:水(1:3,V/V)且PH=3.7的洗脱液进行洗脱,WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸(88:10:2,V/V/V)洗脱,收集洗脱液过0.22μm滤膜,上机检测,结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析,得出Oasis MCX固相萃取小柱(3CC)对敌草快,百草枯吸附作用较好,具有良好的回收效果,为了验证这个结果,同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测,结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出,使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化,敌草快和百草枯的回收均不高,但这也不排除实验操作及样品基质的影响,为此,我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中,我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好,而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤,个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取,流速十分缓慢,可能对结果有影响,应该过固相萃取柱前再离心一次。此外,洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响,为了验证这些猜测,实验中又采取了新的离子交换柱进行净化,并且收集了各个阶段的流出液检测,之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测,如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18,WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后,敌草快和百草枯均有一定的回收,但是不高。经过重复试验后,发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上,是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用,MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用,MCX净化通过结果比较,对于百草枯和敌草快两种农药来说,MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大,本着节约实验耗材的原则,优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时,强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg,这说明在一定的浓度范围内,MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物,排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较,再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好,排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化(土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗,只能用纸擦拭,故会有少许泥土存在,百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效,笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收,土豆胡萝卜没有回收,但基质SP有,故最终做实验试验土豆、胡萝卜)[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用,实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质,同样使用MCX净化柱对其进行净化,得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%,其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量,采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液,将其pH调至7.0左右,离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱,洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高,结果可靠,适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上,是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程,望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]

  • 助力分析仪器创新发展的团体标准起草机构分析

    [align=center][b][font=宋体]助力分析仪器创新发展的团体标准起草机构分析[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]李学哲[/font][/align][align=center][font=宋体](山西省公用品牌建设联合会)[/font][/align][b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=仿宋_GB2312]从标准分类上[/font][font=仿宋_GB2312]团体标准有别于国行标、地方标准之处就是要有区别与其他标准的特有的创新引领效果。如何起草分析仪器的团体标准要首先对标准的制定主体机构[/font][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312]—[/font][font=仿宋_GB2312] [font=仿宋_GB2312]社会团体有所了解,在全国团体标准信息平台上可以初步分析出有[/font][font=仿宋_GB2312]141个机构有资质,再进一步检索其中仅有32家有一定的制修订经验,团体集中率较高的在北上广深。这为我们起草分析仪器团体标准的机构选择有了一定的方向。[/font][/font][b][font=宋体]关键词:[/font][/b][font=仿宋_GB2312]分析仪器;团体标准;全国团体标准信息平台;检索;有资质的机构[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]0 引言[/font][font=宋体] 涉及分析仪器的团体标准是依法成立的相关社会团体为满足市场发展和分析仪器创新,[/font][font=宋体]需要[/font][font=宋体][font=宋体]协调相关市场主体共同制定的标准。分析仪器的团体标准更多的是人们在关注检验方法标准的起草,根据我们接触的分析仪器,离不开以下检索关键词[/font][font=宋体]“[/font][/font][font=宋体]检验、检测、试验、实验、测试、监测、分析、仪器仪表[/font][font=宋体]”。从事分析仪器领域的人是需要了解涉及到以上关键词的相关的、已在全国团体标准信息平台注册的、能够检索到的机构才能对你所要起草的标准进行立项、起草、征求意见、报批和发布标准。[/font][font=黑体] 1 检索分析[/font][font=宋体][font=宋体] 截至[/font][font=Calibri]2023[/font][font=宋体]年[/font][font=Calibri]7[/font][font=宋体]月[/font][font=Calibri]31[/font][font=宋体]日,共有[/font][font=Calibri]7761[/font][font=宋体]家社会团体在全国团体标准信息平台注册,机构数量庞大的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]检索[/font][font=宋体]“关键词”就显得尤为重要,关键词确定后的选择相对简单,以下就是最新的检索结果,这里给出了机构团体标准的缩写编号,团体名称,注册日期以及起草标准的数量,由此可以略微知晓机构的制定团体标准的最简单信息,为我们选择机构制定标准提供了第一手资料。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]大于[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体](包括:[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体])个标准数量的一共[/font][font=Calibri]32[/font][font=宋体]家,具体名单如下:[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]FQIA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]福建省质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2022-04-02[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]10[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]2[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]LNIQA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]辽宁出入境检验检疫协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2021-04-20[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]10[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]3[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]JTAIT[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]吉林省检验检测技术协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-12-20[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]12[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SQIA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]深圳市质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-06-29[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]20[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SXITS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]山西省检验检测学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-04-12[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]10[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]6 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]JMZJXH[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]江门市质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-11-18[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]15[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]7 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]STIC[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]上海市检验检测认证协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-08-03[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]91[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]8 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SDAQI[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]山东质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-05-20[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]20[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]9 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]ZTCA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中关村检验检测认证产业技术联盟[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-01-13[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]10[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]10 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]GDAQI[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]广东省质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-06-06[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]114[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]11 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CIQA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国出入境检验检疫协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-05-17[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]45[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]12 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]GITU[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]广州开发区检验检测联盟[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-04-01[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]15[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]13 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]GIA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]北京侵权伪劣物品检验鉴定技术创新联盟[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]15[/font][font=宋体](非检验)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]CITS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国检验检测学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]89[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]5[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]CAQI[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国质量检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]273[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]6[/font] [/font][font=宋体][font=Calibri]CASEI[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国特种设备检验协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]31[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]17 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]AHEMA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]安徽省环境检测行业协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-04-19[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]28[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]18 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SSITS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]深圳市机器人标准检测技术学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-04-11[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]15[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]19 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CSTM[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中关村材料试验技术联盟[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]633[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]20 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CGCPU[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]中关村玖泰药物临床试验技术创新联盟[/font][font=Calibri])[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]25[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]21 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SLEA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]上海实验室装备协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-06-15[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]13[/font][font=宋体](非检验)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]22 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]GDLF[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]广东省科学技术实验室联合会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-12-30[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]11[/font][font=宋体](非检验)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]23 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CALAS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国实验动物学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]111[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]24 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]NAIA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]宁夏化学分析测试协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2019-06-10[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]217[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]25 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SSM[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]山东计量测试学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-10-17[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]26 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]ZJATA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]浙江省分析测试协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2018-01-28[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]17[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]27 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]SATA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]深圳市分析测试协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]58[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]28 GAIA[/font][font=宋体],广东省分析测试协会,[/font][font=Calibri]2017-09-24[/font][font=宋体],公布标准数:[/font][font=Calibri]19[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]29 CAIA[/font][font=宋体],中国分析测试协会,[/font][font=Calibri]2017-09-24[/font][font=宋体],公布标准数:[/font][font=Calibri]26[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]30 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]HIS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]河南省仪器仪表学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2020-10-10[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]17[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]31 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CIMA[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国仪器仪表行业协会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]31[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]32 [/font][/font][font=宋体][font=Calibri]CIS[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]中国仪器仪表学会[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=Calibri]2017-09-24[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数:[/font][font=Calibri]19[/font][font=宋体](综合标准)[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 对于检索出已有资质公布过标准的结果共计[/font][font=Calibri]141[/font][font=宋体]家团体。统计到的公布标准数[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]家以上的占比为[/font][font=Calibri]32/141=22.7%[/font][font=宋体]。[/font][font=Calibri]141[/font][font=宋体]个机构中,公布数量超过[/font][font=Calibri]100[/font][font=宋体]个标准的有[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]家,其中,国字号的[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]家,其余为北京、宁夏和广东各一家。其中北京的[/font][/font][font=宋体]中关村材料试验技术联盟[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体][font=宋体]公布标准数为[/font][font=Calibri]633[/font][font=宋体]个,前[/font][font=Calibri]32[/font][font=宋体]家总和为[/font][font=Calibri]2032[/font][font=宋体]个标准,其占比为[/font][font=Calibri]633/2032=31%[/font][/font][font=宋体][font=宋体];[/font][font=Calibri]50[/font][/font][font=宋体]~[/font][font=宋体][font=Calibri]100[/font][font=宋体]个标准数量的有[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]家,其中国字号的[/font][font=Calibri]1[/font][font=宋体]家,其余为广东和上海各一家。[/font][/font][font=黑体]2 结果[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] 从上面的统计数据不难看出,起草团体标准的主力军是以国字号领军,北上广深为主导的模式。所以团体标准起草的被委托机构应该是前面说到的主线为主,当然有些地方也有特色,但不是主流。制定标准与地域经济是密切相关的,其他地区应该注意这一问题的存在,迎头赶上还是有可能的,[/font][font=宋体]宁夏化学分析测试协会[/font][font=宋体]在这方面就是很好的例子。[/font][font=黑体]3 结束语[/font][font=宋体] 分析仪器创新高质量发展离不开团体标准的支持,我们应该关注这一领域的实时发展动态,为国产仪器的腾飞助好力。[/font]

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