甲胺磷溶液标准物质

如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

请问，在用纯品配置农残标准溶液的时候，计算浓度时需要将纯度考虑到么?比如，我称取了0.0010g乙酰甲胺磷纯品，纯度99.0%，定容于10ml，该标准溶液的浓度是 100 mg/L ,还是 99 mg/L?

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082286a-5PAK正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082286a-10PAK正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082286a正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082286-5PAK正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082286-10PAK正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082286正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082285b-5PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 50ug/mL GBW(E)082285b-10PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 50ug/mL GBW(E)082285b丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 50ug/mL GBW(E)082285a-5PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082285a-10PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082285a丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082285-5PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082285-10PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082285丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082284a-5PAK丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082284a-10PAK丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082284a丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082284-5PAK丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082284-10PAK丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082284丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082283a-5PAK丙酮中水胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

请问各位老师做水样中的总磷含量是用什么标准溶液，是磷标准物质、磷酸二氢根标准物质还是磷酸盐磷标准物质？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif

如题：做农残时，气相色谱（FPD）氧乐果、甲胺磷等标准溶液的前后针差异（响应值）差别在多大范围可以接受？有没有一个权威的解释？

[sup]我最近做甲胺磷标准曲线，用丙酮配制标准储备液，然后用乙酸乙酯稀释到1、5、10、20、50ppm,结果都没出峰，怎么回事啊，很郁闷。以下是我的配置（6890Ｎ）：8位自动进样器，DB-17的柱子，不分流进样口，FPD检测器。另外跟工程师沟通过，他说让把衬管里的玻璃棉拿掉，我拿掉以后还是不出峰，请各位大侠帮我分析分析。　昨天看到大家的回帖很感动！我再把我的情况说一下．　程序升温：　　　第一阶段：60℃（保持2min），升温速度：10℃/min 　　　第二阶段：200℃（保持0.2min），升温速度2℃/min 第三阶段：250℃　进样口温度：270℃　检测器温度：250℃（方法要求270℃,但仪器只能升到250℃）　另外，在4min左右会出现一溶剂峰．

各位大虾:小弟最近在检测茶叶中甲胺磷残留时碰到这样的问题:衬管要经常硅烷化.开始时用5%的二甲基氯硅烷的正己烷溶液浸泡一晚上就可以了.后来要浸泡两天,最近浸泡三天都不管用了(0.01PPM的甲胺磷标准样不出峰,其他有机磷则出峰.)经请教过高手,答复是检测甲胺磷很伤衬管.但似乎有无限延长硅烷化时间的趋势,这是什么缘故?有什么办法解决.各位高手请赐教.本问题的讨论告一段落，取消置顶。谢谢大家！

因为刚入行，不太懂，敢问客位大侠，甲胺磷高纯度标准品是什么？规格单位一般是什么？一般价钱是在多少？谢谢各位了

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082296 丙酮中灭多威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082295a 丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082295 丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082294a 甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 1000ug/mL GBW(E)082294 甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 100ug/mL GBW(E)082293a 丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082293 丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 100ug/mL GBW(E)082292a 丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082292 丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082291 乙醇中吡虫啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082290a 甲醇中2,4-D溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082290 甲醇中2,4-D溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082289a 丙酮中西维因溶液标准物质(甲萘威溶液),有证书 1000ug/mL GBW(E)082289 丙酮中西维因溶液标准物质(甲萘威溶液),有证书 100ug/mL GBW(E)082288a 丙酮中异丙威溶液标准物质（叶蝉散溶液）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082288 丙酮中异丙威溶液标准物质-叶蝉散,有证书 100ug/mL GBW(E)082287a 丙酮中杀螟松溶液标准物质-杀螟硫磷,有证书 1000ug/mL GBW(E)082287 丙酮中杀螟松溶液标准物质-杀螟硫磷,有证书 100ug/mL GBW(E)082286a 正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082286 正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082285a 丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082285 丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082284a 丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082284 丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082283a 丙酮中水胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082283 丙酮中水胺硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

甲胺磷由于在进样品分解、衬管饱和等问题，0.05、0.1、0.5、1、5、10ppm的标准溶液，峰面积是多大，标准曲线的方程是多少，线性相关如何，精密度（RSD）和准确度（回收率）大概是多大，请高人指点我用的安捷伦的6890-5973i仪器，恳请高人帮助。

看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定，仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制，觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10），用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件：硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌，那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

“关于水中（果汁）有机磷测定征求意见稿中的甲胺磷测定问题”对“水质检测－有机磷征求意见稿”讨论的这个帖子的已经结束，非常感谢各位版友的参与。“水质检测－有机磷征求意见稿”在原帖链接： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080603/1287797/下面是一部分版友的意见：[B]shisheng2008：[/B][color=#00008B]1.4ppb说的是方法的检出浓度，还是i可能的。有个地方就是H2的流量不会哪么大吧！H2：Air的流量有点像FPD的。怀疑氧化乐果的回收率数据，甲胺磷回收率个人做过和他数据差不多水平，但氧化乐果回收率从来没上过90%。而且做为标准那谱图也有点太。。。。。。还不如不要放上去呢。7.3.1也是不合理的，做水样很少人用低于50mL做GC的，至少都是100mL以上。同意楼上，只要一个步骤就好。而且标准溶液进样浓度很大啊，结果会有意义？[/color] [B]pingguwu:[/B][color=#DC143C]该方法7.3.1甲胺磷的提取,既然可以提取甲胺磷,那一定可以提取其他有机磷.本方法其实还是两种样品处理方法.既然是有机磷的测定,就应该包含其他有机磷,好象7.3.2是多余的.采用液液萃取甲胺磷就必须使用大量溶剂,从某种角度,该方法的先进性是没有的,这一点制标单位也许根本没有前处理经验.[/color][B]xyzwz123：[/B][color=#00008B]看了该标准,觉得毫无新意,只是从心底里佩服标准制定者的勇气,这样的烂东西还敢拿出来,特别是哪张烂色谱图(安公司看了可能也会很生气!),真是笑死人了,一看制定者的单位都是吓死人的单位,可东西就是这么烂.下面简单说一下它的"烂"处:1.敌敌畏和甲胺磷的最低检出浓度0.0016和0.0014mg/L,应该都写成0.002mg/L2.作为国标方法应有一定的包容性,要代表国家的水平,我觉得要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS方法(我做过甲胺磷和敌敌畏等,水样过滤膜后直接进样,检出限很容易达到0.1ng/L),有GC-MS方法,有GC-FPD方法,最后才是GC-NPD方法,不能限定人家只能做GC-NPD方法(更可笑的是计量认证限定大家不能做自己开发的方法)3.既然最低检出浓度如此低,为何加标回收试验的加标水平如此高,加标最低的水平约为最低检出浓度的50倍,按欧盟农残检测规定:在定量限浓度水平加标,回收率要在70-120%之间,RSD20%,这能达到吗?4.前处理比较复杂,要萃取三次,然后旋蒸,精密度如此好让人觉得很不可信!纯溶剂标准溶液连续进6针恐怕也达不如此好的精密度.不说了,国产的就是这个样子,不像EPA方法那么严密.[/color][B]wphlr：[/B][color=#DC143C]我没做过水中的,但以前做过果汁中的甲胺磷,用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS.看了文章有几个疑问1.整个方法只有提取方法,没有净化过程,那么如果是工业废水呢?会不会有很大的干扰呢?2.乙酸乙酯能否将甲胺磷从水中完全提取出来?3.我不怀疑方法检测限,因为取样量大,达到这样的检测限是完全可以的,但是回收率真有那么好吗?平常做甲胺磷的时候从没有过如此好的回收率.4.如果有干扰,那么如何定性和定量?采用双柱,如何来判断?[/color][color=#00008B][size=4][B]如果大家还有建议和观点请多多的交流。[/B][/size][/color]

关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠，小弟刚接触气相，对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液，请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗？用什么盛放？怎么才能有良好的密封？PS：前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液，这样不但对色谱纯的标准物质浪费大，而且每次都需要临时配置也很繁琐。

粮食中敌敌畏和甲胺磷是二种常见的残留农药，由于其各自溶解性的不同，采用GB5009.145情况下加入50mL5%氯化钠溶液会大大减少对甲胺磷的提取，那怎样在一个样品中同时有良好提取效果？

请问大家知道100ppm的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果的保存期限是多久吗？最近做农残标准曲线，使用的是去年8月份配的100ppm的标样，这三种农残0.1ppm的浓度基本没峰，1ppm的峰面积也明显较去年的小很多，不知是不是分解了。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性乙酰甲胺磷标准溶液，用HP-5MS色谱柱，检索谱库时，匹配因子只有72%. 定性其他物质时，匹配度都能达到90%以上，请问是什么原因呢？如何提高匹配度？

最近做农残，发现0.5的农残混标中甲胺磷乙酰甲胺磷氧乐果峰小的可怜，我也按照论坛上的方法试了，截取了20厘米的柱子，换了新衬管和进样垫，重新配了1ug/ml的标样，还是那样，这几种物质峰特别小，请大家帮忙分析下原因，急！！！

有那位大侠知道，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值，或者在其他标准中最大限量值呀？希望能够得到大家的帮助[em0713]

海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO2），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na+）。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液？可站内联系与我联系：zhfxiong@163.com. 谢谢！

利用waters液相分析甲胺磷和乙酰甲胺磷时，色谱柱为反相C18，流动性为水和乙腈。但通过改变流动相比例（水：乙腈=97:3，90:10，80:20，梯度：99:1 1min,98:2,97:3）,改变流速（1，0.5），柱温（30，35 ，40），两种农药一直分不开。求助各位大神帮忙，急！急！！！！

一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查？ 原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

????原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

请教各位做土壤有效磷检测的磷标准溶液是用磷酸二氢钾配制的还是直接买磷标准溶液？如果是买磷标准溶液，买的哪款编号的？和测水质总磷可以共用磷标准溶液吗？

在GB2763-2005中规定的甲胺磷在蔬菜中的限量标准是0.05a，a：不得在该类食物中使用此种农药，该数值为检验方法的测定限。我们用的是安捷伦6890，双柱双检，方法是NY/T 761-2008，有时会检出低于0.05的甲胺磷，本来甲胺磷是禁用农药，我们一直按不得检出来算的。可是最近我们领导说低于0.05的一律不算，说是有规定，低于0.05后是伪数，有可能是杂质。我刚刚接触农残检测，实在不知道是不是有这方面的规定，我总觉得既然禁用，那检出就应该算，可现在我彻底晕了，不知道这方面是不是有具体说法，哪位高手能解释一下吗？在此先谢过了。