煤灰熔融性标准物质

1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧量不大于0.5%。 对于弱还原性气氛的控制方法，一般有两种，一种是封碳法，它是将一定量的木碳、石墨、无烟煤等含碳物质封入炉中，这些物质在高温炉中燃烧时，产生还原气体（CO、H2、CH4），形成弱还原性气氛。封碳法简单易行，在国内普遍采用。另一种是通气法，在测定煤灰熔融性温度的炉内通入40%±5%的一氧化碳和60%±5%的二氧化碳混合气或50%±10%的二氧化碳和50%±10%的氢气混合气。通气法容易调节并能获得规定的气体组成。对于氧化性气氛的控制，是煤灰熔融性温度测定炉内不放置任何含碳物质，并使空气在炉内自由的流通，这一方法更为简单，也被许多电厂采用。4 测定步骤4．1 灰的制备 取粒度小于0.2mm的分析煤样，按照测定灰分的方法，将煤样置于瓷方皿内，放入箱形电炉中，使温度在30min内逐渐升到500℃，在此温度下保持30min，然后升至815±10℃，关闭炉门灼烧1h，使煤样全部灰化，之后取出方皿冷却至室温，再将煤灰样用玛瑙钵研细，使之粒度全部达到0.1mm以下。4．2 灰锥的制做 取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上，用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm，底边长7mm的正三角形锥体，锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。4．3 在弱还原性气氛中测定 用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内，如用封碳法来产生弱还原性气氛，预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央，将热电偶插入炉内，使其顶端处于灰锥正上方5mm处，关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：900℃以下时，（15～20℃/min），900℃以上时（5±1℃/min）。如用通气法产生弱还原性气氛，应通入1：1的氢气和二氧化碳混合气体，当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳，以排除炉内的空气，700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛，每分钟通入100ml，以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT，软化温度ST，半球温度HT，流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验，待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则需另换一种托板重新试验。5 测定结果的判断 在测定过程中，灰锥尖端开始变圆或弯曲时温度为变形温度DT，如有的灰锥在弯曲后又恢复原形，而温度继续上升，灰锥又一次弯曲变形，这时应以第二次变形的温度为真正的变形温度DT。 当灰锥弯曲至锥尖触及托板或锥体变成球形或高度不大于底长的半球形时的温度为软化温度ST。 当灰锥变形至近似半球形即高等于底长的一半时的温度为半球温度HT。 当灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5mm以下的薄层或锥体逐渐缩小，最后接近消失时的温度为流动温度FT。某些灰锥可能达不到上述特征温度，如有的灰锥明显缩小或缩小而实际不熔，仍维持一定轮廓；有的灰锥由于表面挥发而锥体缩小，但却保持原来形状；某些煤灰中SiO2含量较高，灰锥易产生膨胀或鼓泡，而鼓泡一破即消失等，这些情况均应在测定结果中加以特殊说明。6 测定结果的表达 将记录灰锥的四个熔融特征温度（DT、ST、HT、FT）的重复测定值的平均值化整到10℃报出。当炉内的温度达到1500℃时，灰锥尚未达到变形温度，则该灰样的测定结果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃报出。由于煤灰熔融性是在一定气氛条件下测定的，测定结果应标明其测定时的气氛性质及控制方法。标明托板材料及试验后的表面状况，及试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其产生时的相应温度。 根据灰熔融性温度的高低，通常把煤灰分成易熔、中等熔融、难熔和不熔四种，其熔融温度范围大致为： 易熔灰ST值在1160℃以下； 中等熔融灰ST值在1160～1350℃之间； 难熔灰ST值在1350～1500℃之间； 不熔灰ST值则高于1500℃。 一般把ST值为1350℃作为锅炉是否易于结渣的分界线，灰熔融性温度越高，锅炉越不易结渣；反之，结渣严重。7 煤灰熔融性测定的精密度 煤灰熔融性测定的精密度值见表1。（略）8 影响煤灰熔融性温度的因素8．1 粒度大小 煤灰粒度小，比表面积大，颗粒之间接触的机率也高，同时，还具有较高的表面活化能，因此，同一种煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性温度低。例如某种煤的煤灰的软化温度在粒度小于600μm 时为1175℃；粒度小于250μm时为1165℃；粒度小于75μm时为1140℃。8．2升温速度 若在软化温前200℃左右，急剧升温比缓慢升温所测出的软化温度高。当升温速度缓慢时，煤灰中化学成分间相对有时间进行固相反应，因此，软化温度点相对在较低温度出现。8．3 气氛性质 煤灰的熔融性温度受气氛性质的影响最为显著，特别是含铁量大的煤灰更为明显。这主要是由于煤灰中铁在不同性质气氛中有不同形态，并进一步产生低熔融性的共熔体所致。因此要定期检查炉内气氛的性质，才能保证测定结果的可靠性，通常检查炉内气氛性质的方法有下列两种。参比灰锥法：此法简单易行，效果较好，被广泛采用。先选取具有氧化和弱还原性两种气氛下的煤灰熔融性温度的标准煤灰，制成灰角锥，而后置于炉中，按正常操作测定其四个特征温度，即变形温度（DT），软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）。 当实测的软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）与弱还原性气氛下的标准值相差不超过50℃时，则认为炉内气氛为弱还原性。如果超过50℃，则要根据实测值与氧化气氛或弱还原性气氛下的相应标准值的接近程度及封碳物质的氧化情况判断炉内气氛性质。气体分析法：用一根内径为3～5mm

GB/T 219-2008 煤灰熔融性的测定方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=192141]GBT 219-2008 煤灰熔融性的测定方法.pdf[/url]

谁有煤灰熔融性测定用的糊精的供应商联系方式？MCB的 dextrin DX135国内有代理的吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=149266]GB/T 219-2008 煤灰熔融性的测定方法[/url]

煤灰熔融性测定仪器设备和材料（1）热显微镜，德制高温加热显微镜结构。它主要用于测定煤灰、炉渣和搪瓷等的熔点。它由光源、管式电炉、水平型显微镜和照相装置等四个主要部件构成。（2）试块模，用于将灰样成型，制成立方体或圆柱体。（3）试样托板，表面平滑的刚玉板，质量要求与角锥法相同。其它仪器设备与角锥法。

测定煤灰熔融性设备的技术要求按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。

一、概述1.掌握煤灰成分分析的重要性煤不仅是重要的工业燃料，而且也是提取化工产品的重要化工原料。煤灰是煤在可燃物完全燃烧灰化后所残留下来的矿物质，其成分复杂，主要由钾、钠、钙、镁、铁、硅、铝、磷、钛等元素的氧化物与盐类组成。掌握煤灰成分在煤矿产业中具有重要意义：（1） 可以大致判断出煤中矿物组的大致成分，作为地质勘探过程中煤层对比的参考依据之一。（2） 可以为灰渣的综合利用提供基础资料。（3） 可以初步判断煤灰的熔融性、流动性。（4） 可以根据煤灰中钾钠钙等碱性氧化物成分的高低，大致判断煤在燃烧时对锅炉燃烧室的腐蚀和沾污情况。（5） 此外，根据某些煤灰组成中各氧化物之和与总量的较大差异现象，还可以推断某些稀有元素在煤中的富集情况。因此，煤灰成分分析是煤质测试和煤质研究的重要内容。2.常规的化学分析方法难以满足快速生产的需要因为煤灰中元素种类多，含量范围跨度大，目前煤灰成分分析主要参照 GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》，采用常规的化学分析方法进行分析，该方法主要有以下缺点：（1） 必须将灰样熔解并配成水溶液才能检测，需要将样品中的不同成分分别处理，操作步骤多且复杂；（2） 分析周期长、一般2-3天出结果；（3） 专业的化验人员短缺，水平参差不齐；（4） 药品试剂污染环境，涉及三废处理；（5） 人工成本高；3.目前，上照式高灵敏度X射线荧光光谱法是最佳替代常规化学分析的手段2019 年，国家市场监督管理总局发布了 GB/T37673-2019《煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定 X 射线荧光光谱法》，本标准规定了用 X 射线荧光光谱法测定煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶时，所用的仪器设备、测试方法和精密度的标准。我公司生产的上照式真空型 CIT-3000SM 煤灰分全元素分析仪，符合国标方法要求，技术参数优于该标准，可以为用户提供符合标准要求的全元素检测方案。

能力验证煤分析，灰分和灰熔融性结果有问题，分析报告怎么写？求大侠指点，或发个模板！！！

有人用XRF测煤灰吗？是用压片法好还是用熔融法好？我用熔融法，但好像有不熔的东西在里漂在熔体上面，如何解决？

1400℃）的煤灰，升温时在较低温度下开始变弯，然后又变直，到一定温度又变弯。两次变弯应以第二次的温度为DT。第一次变弯往往是由于灰锥失去水分所致，并非灰锥开始熔化，故不能算DT.（3） ST是表征灰熔融性的一个重要温度。它的测定如前所述，是当灰锥尖触及托板或变成圆球或半球时的温度。有时灰锥变形后其高度已经等于（或小于）底长，但并没有变成球形或半球形，还有棱角，此时不能算ST。这种情况的发生是由于锥体由底部倒向前方或后方所致。当灰锥出现整体倒塌后，测定结果不准，应重新测定。（4） FT的观测相对比较容易，当灰锥完全熔化并流动展开成高度1.5mm以下的薄层时的温度即为FT。在出现以下情况时应正确判断：1、 高温下灰锥样明显缩小直至消失，并未流动展开成薄层。此时不能算FT，只能如实记录。2、 灰样熔化展开高度在1.5mm以上，但表面有明显起伏。此时应为FT，因灰样已经熔化。（5） 灰锥在受热过程中出现的特殊情况，如烧结即烧结成块；收缩即灰锥按原始形状逐渐缩小；膨胀即灰锥到一定温度明显增大；鼓泡即如沸腾状鼓泡。如发生以上情况时，对温度均应仔细观察并详细记录。

我用熔片法做粉煤灰，铁的差异较大，怎么回事啊

煤灰熔点测定为何在弱还原性气氛中

[em0815]请问大家： 如何检测出粉煤灰制品中的粉煤灰的含量。有没有相关的标准。。。或者是个人的经验。 比如说粉煤灰砖我想检测出成品中粉煤灰的含量不知道有没有可行性。 如果有相关的粉煤灰制品的粉煤灰含量检测方法请借鉴一下。 谢谢，

分析煤的灰熔融点时。需要注意什么

许多在使用熔融指数仪的工程师们，你们是否都清楚测试材料在规定温度下砝码的配置情况？今天我把D1238中对于砝码在熔融指数仪中的配置标准与大家分享一下。

上传个 关于熔融制样XRF分析的ISO标准，见附件！

做水泥料，原来使用压片法做XRF，现在打算使用熔融法做XRF测元素，需要重新做标准曲线吗？标准曲线怎么做？是对每一种元素进行设置吗？

XRF熔融法制样中，除了用硼酸盐做熔片媒介，还可以用其他物质吗？

请问大家：如何检测出粉煤灰制品中的粉煤灰的含量。有没有相关的标准。。。或者是个人的经验。 比如说粉煤灰砖我想检测出成品中粉煤灰的含量不知道有没有可行性。如果有相关的粉煤灰制品的粉煤灰含量检测方法请借鉴一下。谢谢，

X荧光分析时熔融法可以所有（1）熔融法有许多优点：①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性，完全消除了矿物效应和粒度效应。②通过助熔剂，可减小甚至消除吸收-增强效应，熔融的过程也是稀释的过程，大大减低了基体效应，吸收-增强效应也随之降低。③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法，可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应，或添加某种有干扰作用的次要基体元素，以固定这种元素的浓度。④标样的合成也比较容易，可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要，并能得到较宽的校准曲线范围。⑤制得的玻璃便于长时间保存。玻璃片表面光滑均匀，标样易于保存，耐辐射性能好。其主要缺点：① 金属样品不能直接熔融，必须经过预氧化处理。② 由于熔剂和助熔剂的加入，样品被稀释，分析元素的强度降低，轻元素的分析线强度被大大减小了，痕量和次要组元的浓度也被大大减小了，对轻元素和痕量元素的测定不利。③ 熔融要花费大量时间。要制备玻璃圆片，还需一定技巧。④ 另外，在贮藏过程中，会失去透明性，或由于应力作用会发生破裂。玻璃圆片可以重新熔融和再制。（2）熔剂的选择①样品能被熔剂完全分解。经过高温熔融后，样品和熔剂能够形成均匀的单相玻璃体。②熔融温度合适，挥发性小。③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素，要注意熔剂中杂质的含量。⑤ 制得的玻璃片表面要光滑平整。⑥ 制得的熔片要容易脱模。常用的熔剂有四硼酸钠，四硼酸锂，偏硼酸锂。硼酸的锂盐相对于钠盐来说，质量吸收系数要低一点，有利于轻元素的分析，制成的熔体流动性能比较好，熔融温度较高。四硼酸锂的熔解能力好，但熔片的机械性能差一点，而偏硼酸锂机械强度较好，经常把这两种熔剂混合使用，混合熔剂能兼顾各方面的优点。（3）助熔剂助熔剂的作用① 调节熔剂的酸碱性，有利于熔剂能更好地熔解样品。② 降低熔剂的分解温度。③ 增加熔体的流动性，使制得的试样更均匀，提高制样精度。④ 氧化作用，对于一些具有还原性的样品，加入氧化性的助熔剂，可以预氧化从而保存坩埚，还可以使一些易挥发的成分转化为盐类保存在熔体中。按不同目的，可在熔融前添加不同的其它物质。为了降低熔点，可在四硼酸锂中添加碳酸锂。为了使酸性和碱性试样更加易于溶解，可在四硼酸锂中分别添加碳酸锂和氟化锂。相应的在四硼酸钠中可分别添加碳酸钠和氟化钠。熔融时，碳酸盐会分解放出二氧化碳，可对熔融物起搅拌作用，但也可能在玻璃体中形成气泡。常用的助熔剂有Li、Na、NH4

GB475—1996 商品煤采取方法 GB/T481—1993 生产煤样采取方法 GB/T482—1995 煤层煤样采取方法 GB 474—1996 煤样的制备方法 GB/T211—1996 煤中全水分的测定方法 GB/T212—2001 煤的工业分析方法 GB/T213—2003 煤的发热量测定方法 GB/T214—1996 煤中全硫测定方法 GB/T215—2003 煤中各种形态硫的测定方法 GB/T216—2003 煤中磷的测定方法 GB/T217—1996 煤的真相对密度测定方法 GB/T6949—1997 煤的视相对密度测定方法 GB/T219—1996 煤灰熔融性测定方法 GB/T1572—2001 煤的结渣性测定方法 GB/T1573—2001 煤的热稳定性测定方法 GB/T220—2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 GB/T15459—1995 煤的抗碎强度测定方法 GB/T218—1996 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 GB/T479—1998 烟煤角质层指数测定方法 GB/T480— 煤的铝甑低温干馏试验方法 GB/T1341—2001 煤的格金低温干馏试验方法 GB/T5447—1997 烟煤粘结指数测定方法 GB/T5450—1997 烟煤奥亚膨胀计试验 GB/T5448—1997 煤的坩埚膨胀序数测定方法 GB/T 煤的基氏流动度测定方法 GB/T5449—1997 烟煤罗加指数测定方法 GB/T11957—2001 煤中腐植酸产率测定方法 GB/T1575—2001 褐煤苯萃取物产率测定方法 GB/T2566—1995 低煤阶煤的透光率测定 GB/T16416—1996 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾的抽提方法 GB/T2565—1998 煤可磨性指数测定方法 GB/T15458—1995 煤的磨损指数测定方法 MT/T1—1996 商品煤含矸率测定方法 GB/T18511—2001 煤的着火温度测定方法 GB/T4632—1997 煤的最高内在水分测定方法 GB/T3058—1996 煤中砷的测定方法 GB/T3558—1996 煤中氯的测定方法 GB/T4633—1997 煤中氟的测定方法 GB/T8207—1987 煤中锗的测定方法 GB/T8207—1987 煤中镓的测定方法 MT/T384—1994 煤中铀的测定方法 GB/T19226－2003—1994 煤中钒的测定方法 GB/T16415—1996 煤中硒的测定方法 GB/T16659—1996 煤中汞的测定方法 GB/T7560—2001 煤中矿物质测定方法 GB/T1574—1995 煤灰成分分析 GB/T4634—1996 煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法 GB/T16658—1996 煤中铬、、铅测定方法 GB/T15460—1995 煤中碳和氢的测定方法 GB/T15334—1994 空气干燥煤样水分测定方法 MT/T915—2002 工业型煤样品采取方法 MT/T916—2002 工业型煤样品制备方法 MT/T917—2002 工业型煤结渣性测定方法 MT/T918—2002 工业型煤视相对密度及孔隙率测定方法 MT/T 工业型煤落下强度测定方法 MT/T 工业型煤热稳定性测定方法 MT/T748—1997 工业型煤冷压强度测定方法 MT/T749—1997 工业型煤浸水强度和浸水复干强度的测定方法 MT/T750—1997 工业型煤全硫测定方法 MT/T751—1997 工业型煤发热量测定方法 GB/T 19494－2004煤炭机械化采样方法 GB/T 煤炭采制化精密度试验方法 GB/T 19227－2003煤中氮元素测定方法 GB/T 煤炭在线仪器性能评价 GB/T18666—2002 商品煤质量抽查和验收方法 GB/T 水煤浆产品系列方法标准

根据能源行业标准修订计划，煤炭科学技术研究院有限公司煤炭检测中心（国家煤炭质量检验检测中心）已组织完成《煤元素分析仪性能试验规范》等3项能源行业标准（征求意见稿），现公开征求意见。[align=center][size=18px][back=#c3d69b][b][color=#ff0000]标准1：煤元素分析仪性能试验规范[/color][/b][/back][/size][/align][align=center][img=1.png,600,446]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/5405bd8f-a4a7-41ed-bc6a-1817f1546b6e.jpg[/img][/align]国内动力煤多以收到基低位发热量计价，而低位发热量又需要氢含量，煤中碳氢含量的测定对于计算煤燃烧所消耗的氧气量（或空气量）和燃烧效率有重要意义，碳氢含量还是计算煤加工过程中物料平衡的主要指标。煤中氮的测定主要用于计算煤中氧和衡量煤燃烧对空气的污染程度。煤元素分析仪的仪器性能直接关系到结果的准确程度。近十几年来，随着大量先进技术的出现，煤中碳氢氮测定仪器法逐渐发展起来，首先在国外有了较大量的应用，近些年来由于我国也研制成功了类似原理的煤元素分析仪，在国内也来越广泛应用，需制定煤元素分析仪的性能试验规程，规范煤元素分析仪的使用，使煤元素分析仪的试验操作及测得结果符合国家相应方法标准的要求。本次制定按 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求进行编写，并参考 GB/T30733－2014《煤中碳氢氮的测定仪器法》，对煤元素分析仪的性能要求、试验方法及试验报告进行了规范。[align=center][size=18px][back=#c3d69b][b][color=#ff0000]标准2：煤灰熔融性测定仪性能试验规范[/color][/b][/back][/size][/align][align=center][img=2.png,600,552]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/35ac2149-9818-4d5b-b598-1f6d2a6313df.jpg[/img][/align]煤灰熔融性是动力用煤和气化用煤的一个重要的质量指标，根据煤灰的熔融温度指导锅炉设计和判断其运行情况。煤灰熔融性特征温度的准确程度在很大程度上取决于煤灰熔融性测定仪仪器的检定情况，目前我国缺少煤灰熔融性测定仪规范化的检定规程，一些有条件的实验室建立有自己的内部检定规程，相对正式的检定规程，内容相对粗略，充其量只能是“性能实验方案”，而仪器的“性能试验方案”与规范 3 的专用仪器的“检定规程”有很大差别:1）前者试验内容较少、设备性能检定的不全面；后者不但考虑了通用的技术要求，还包括全面的专用仪器特定的计量性能要求。2）前者通常不具有仪器性能的允许差，后者不但给出了性能检定方法，还包括性能指标的允许差。3）前者的书写格式没有统一要求，各仪器的“试验方案”风格各异；后者通常有固定的书写格式。由于没有严格规范的检定规程，因此，急需制订煤灰熔融性测定仪检定规程,可为今后煤炭分析实验室科学合理地判定仪器性能是否满足要求，是否能提供准确的试验数据提供严格规范的程序，对确保仪器性能稳定可靠，给出准确结果，提高煤质检测仪器的质量和煤质检测水平具有重要意义。本标准根据国家计量检定规程对仪器检定规程的要求，结合我国目前煤灰熔融性测定仪设备的实际使用情况和国标GB/T219《煤灰熔融性的测定方法》相关规定，按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和JJF 1002－2010《国家计量检定规程编写规则》起草，规定了煤灰熔融性测定仪检定的计量性能要求、通用技术要求和计量器具控制，适用于煤灰熔融性测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验。[align=center][size=18px][back=#c3d69b][b][color=#ff0000]标准3：[/color][/b][/back][/size][size=18px][back=#c3d69b][b][color=#ff0000]煤工业分析仪性能试验规范[/color][/b][/back][/size][/align][align=center][img=3.png,600,445]https://img1.17img.cn/17img/images/202404/uepic/80c86fac-b28f-4f1b-a0e1-8ce87ee6237f.jpg[/img][/align]煤的工业分析是指包括煤的水分（M）、灰分（A）、挥发分（V）和固定碳（Fc）四个分析项目指标的测定的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。根据分析结果，可以大致了解煤中有机质的含量及发热量的高低，从而初步判断煤的种类、加工利用效果及工业用途，根据工业分析数据还可计算煤的发热量和焦化产品的产率等。煤的工业分析主要用于煤的生产开采和商业部门及用煤的各类用户，如焦化厂、电厂、化工厂等。煤工业分析仪是用于批量测定煤炭、焦炭等物质中的水分、灰分、挥发分，计算固定碳，并根据经验公式计算发热量、氢的一种煤质分析仪器。煤的工业分析试验结果对煤质判定及应用有重要意义。国内煤工业分析仪生产厂家众多，仪器的使用及原理也不尽相同，需制定煤工业分析仪的试验规程，对仪器的性能进行规范。本次制定按 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求进行编写，并参考 GB/T212－2008《煤的工业分析方法》和GB/T 30732-2014《煤的工业分析方法 仪器法》，对煤工业分析仪性能试验的性能要求、试验方法和试验报告进行了规范。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

粉煤灰是燃煤锅炉在燃烧过程中产生的固体颗粒物，是火力发电厂煤炭燃烧的副产品。作为燃煤发电厂的主要固体废物，粉煤灰已成为中国工业固体废物的最大单一污染源。粉煤灰中富集了大量砷、铅和硒等危害人体健康的重金属物质和其他污染物。 在中国，大多数灰场的选址、防扬散、防渗漏、防流失措施远不足以达到有效防治粉煤灰环境污染的目的。途径中国北方主要产煤区和火力发电厂的沙尘暴，裹挟着沿途大量未经防扩散处理的粉煤灰传输到华北、华东甚至港澳台地区，形成了对公众健康有极大威胁的“煤尘暴”。·煤尘暴源于中亚和中国西北干旱半干旱地区，途径内蒙古、陕西、山西等地，来到华北和部分华东地区，甚至港澳台。·沙尘暴不仅含有沙尘，而且沿途携带大量的粉煤灰和其他燃煤污染物。·粉煤灰是火力发电厂煤炭燃烧的副产品。每燃烧四吨煤就会产生一吨粉煤灰。·大多燃煤电厂的粉煤灰并没有得到完善的封存处理，而是露天堆放，很容易扩散，形成二次扬尘。·粉煤灰中含有锑、砷、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、钼、镍、硒、钒等重金属元素，以及镭、钍、铀等放射性元素。·粉煤灰中的污染物对人体危害巨大。·粉煤灰经由沙尘暴传输，对我国中东部大城市（比如北京、上海等）的大气质量产生了严重的影响。·中国无粉煤灰污染控制标准，煤灰渗滤液与二次扬尘得不到有效治理。·要控制燃煤污染则需要调整能源结构，逐步摆脱对煤炭的过度依赖。

需要的煤炭国家标准的朋友，我给你们送来了一点礼物。以下是煤炭行业的部分国家标准，因为太多，所以现发一部分，有需要的朋友可以再问我要其余的，不过请具体点。目录：GB/T 19494.1-2004煤炭机械化采样 第1部分 采样方法GB/T 19494.2-2004煤炭机械化采样 第2部分 煤样的制备GB/T 19494.3-2004煤炭机械化采样 第3部分 精密度测定和偏倚试验GB/T 211-1996煤中全水分的测定方法GB/T 212-2001煤的工业分析方法GB/T 213-2003煤的发热量测定方法GB/T 214-1996煤中全硫的测定方法GB/T 215-2003煤中各种形态硫的测定方法GB/T 219-1996煤灰熔融性的测定方法GB 474-1996煤样的制备方法GB 475-1996商品煤样采取方法GB/T 476-2001煤的元素分析方法GB/T 483-1998煤炭分析试验方法一般规定GB/T 1572-2001煤的结渣性测定方法GB/T 18666-2002商品煤质量抽查和验收方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=71699]煤炭相关国家标准[/url]

JC/T409粉煤灰JC/T621石灰

采用熔融法做这类物质稍微粗心点，就有面临坩埚被腐蚀的可能。但是前处理得当，用很技巧性的预氧化处理后，这类物质又能很安全的熔成玻璃片？有用熔融法做这类物质的进来聊聊

本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整，希望大家互相学习，共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生，请大家手下留情，但是有更好资料的请您补充上去。谢谢！1.熔融指数仪简单介绍下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml

前几天领导让我用XRF测煤灰，我就压片了和原子吸收作对比，结果相差对不上，我又拿了煤灰标准样压了片子，结果也不是很好 粘结剂是淀粉 硼酸镶边衬底

[~144876~][~144875~]

碱熔融法在检测氧化铝材料中特定元素含量的应用研究 摘　要：含氧化铝的材料用强酸无法消解澄清，用碱熔融的方法是可行的,但如何将样品消解澄清是实验的关键。选用氧化铝陶瓷作为实验材料，以氢氧化钠为熔融消解试剂，以镍坩埚为消解容器，在马弗炉中进行熔融，用盐酸酸化碱溶液，最后用电感耦合等离子体光谱仪测定样品中的铝含量。考察了碱的用量，碱熔融的温度、时间等因素对熔融效果的影响，研究了碱熔融物的脱锅转移方法。通过试验得出理想的前处理条件：氢氧化钠的用量与样品量比例为15:1，熔融时将坩埚放入200℃的马弗炉中保持15分钟，再将温度升至700℃维持20分钟，用水加热溶解并转移熔融物，用盐酸酸化得澄清溶液。本实验用铝土矿成分标准物质（GBW07177）验证方法的准确性和重复性，最终测得铝元素含量与标准值相吻合，相对误差为4.6%，方法精密度小于3%。关键词: 碱熔融，氧化铝，脱锅转移，电感耦合等离子体光谱仪，铝含量在无机元素定量检测领域里，一般测试程序是先将样品完全消解成澄清的溶液，然后上机进行分，最后报出数据。在这个过程里，关键步骤就是前处理消解阶段，因为在测试时会遇到各种材质的样品，如何把各种材质的样品都消解澄清是一个很大的挑战。如果一个样品不能够被完全消解的话，就不能准确测定样品中的待测元素。目前化学实验室在测试无机元素的前处理消解时全部用的是酸消解的方法，用到的试剂基本上就是硝酸、盐酸、硫酸、双氧水等，消解方式为微波消解，直接酸消解，干法灰化消解，对于大多数样品这些方法是能够满足测试需要的，但是含氧化铝的材料用强酸却无法消解澄清，如含氧化铝的矿石、土壤等。例如要测试氧化铝陶瓷中的铝含量，用酸是没办法将样品消解澄清的。本实验的目的就是用碱熔融的方法将这些酸难溶的样品消解完全，从而准确测定待测元素含量。本实验以碱熔融法测定氧化铝陶瓷中铝含量为切入点，深入研究碱熔融法消解样品的一些参数、规律及特点，建立一个规范的碱熔融前处理操作步骤，以满足实验室的批量化检测需求。1 实验部分1.1 试剂、标准物质和设备（1）试剂：氢氧化钠，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；盐酸，分析纯，江苏强盛功能化学股份有限公司。（2）设备：马弗炉，设计最高温度1100℃；电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES），美国PE公司，型号Optima5300DV,仪器工作参数：射频功率1300W，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.3L/min，载气流量0.8L/min，泵流速1.5mL/min，观测方式：轴向。1.2　实验方法高温熔融氢氧化钠具有极强的腐蚀性，可以和二氧化硅、三氧化二铝发生反应，生成易溶于水或酸的物质，如与二氧化硅反应生成硅酸钠，与三氧化二铝生成偏铝酸钠；熔融后的溶液再用无机酸酸化后就可以上机分析待测元素。在实验过程中，氢氧化钠的使用量、熔融温度与时间的控制均会对熔融效果产生影响，某个因素掌握不好就会造成样品不能与试剂反应完全，最后得到的溶液是浑浊的或有沉淀出现。除了必须将样品消解澄清之外，在实验中还需要保证待测元素有理想的回收率，因此样品不能有损失，否则测试结果会偏低。在实验时，样品在高温熔融状态时易发生喷溅现象，这样会造成成分损失；熔融物在脱锅转移时如果转移不完全也会造成损失。通过大量实验确定了方法步骤:称取1g氢氧化钠铺于镍坩埚底部，然后称取粉碎后的氧化铝陶瓷样品0.2g,置于镍坩埚中，再称取2g氢氧化钠覆盖在样品上；将坩埚放入预先升温至200℃的马弗炉中，关上炉门保持15分钟后，打开炉门，将坩埚用盖子盖上，关上炉门，将马弗炉温度设置为700℃，在温度升至700℃时再维持20分钟；取下坩埚，冷却，加入20mL去离子水，放在电热板上加热至沸腾，约5分钟后坩埚中的熔融物将完全溶出，将溶出物转移至200mL聚四氟乙烯烧杯中，并用热水冲洗坩埚数遍，冲洗液并入烧杯中；往烧杯中缓慢加入10mL盐酸，同时搅拌溶液，待剧烈反应停止后将烧杯放置在电热板上加热直至溶液变得澄清，取下烧杯，冷却，转移至250mL容量瓶中，再补入10mL盐酸，用去离子水定容至刻度线，摇匀，用ICP-OES分析待测元素。整个过程做试剂空白试验，用铝土矿成分标准物质（GBW07177）做过程质控。1.3 ICP-OES检测用去离子水溶解3g氢氧化钠，加入20mL盐酸，转移至250mL容量瓶中，用该溶液作为基体溶液，将铝浓度为1000mg/L的标准溶液用基体溶液稀释为5个浓度点的校准溶液，分别为0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，3mg/L，4mg/L，用基体溶液作为校准空白；用ICP-OES绘制校准曲线，对样品溶液进行检测。结果按下面公式计算： http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifw---- 样品中待测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg） c1----试液中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L） c0----空白中待测元素测试浓度，单位为毫克每升（mg/L）V-----试液总体积，单位为毫升（mL）F-----试液的稀释倍数 m-----样品质量，单位为克（g） 2　结果与讨论2.1 氢氧化钠用量的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177）,分别加入1g，2g，3g，4g，5g氢氧化钠，铺底的碱用量与覆盖样品的碱用量比例均为1:2，按照1.2的方法步骤消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表1。由表1看出加入1g氢氧化钠的结果明显偏低，其它几个结果相差不大，且从回收率看测试结果均可以接受。从实验的过程看，加入1g氢氧化钠的样品在消解后会有少许粉末沉淀，说明样品未完全溶解，故导致结果偏低，其它样品均消解澄清，所以结果相近。为确保样品能够被完全消解同时又不要过多使用熔融试剂，故选择3g氢氧化钠，即碱量与样品量比例为15:1。表1 氢氧化钠用量对铝元素结果的影响 氢氧化钠用量（g） 测试结果(%) 标准值(%) 铝元素回收率(%) 1 28.45 37.63 75.6 2 35.64 94.7 3 35.88 95.3 4 36.01 95.7 5 35.55 94.5 2. 2 熔融温度的影响 称取5份0.2g铝土矿成分标准物质（GBW07177），按照1.2的方法步骤分别在600℃，650℃，700℃，750℃，800℃的条件下进行熔融消解样品，按1.3测试铝含量，测试结果见表2。由表2看出600℃条件下结果偏低，650℃条件下结果略低，其它几个结果相差不大，测试回收率都比较理想。从实验的过程看，600℃条件下样品溶液是浑浊的，说明样品未完全溶解，导致结果偏低，650℃条件下样品溶液有时也会稍微有点浑浊，其它温度条件下均消解澄清。考虑到在温度超过700℃时镍坩埚容易被氧化，所以选择700℃的熔融温度比较适宜。表2 熔融温度对铝元素结果的影响 熔融温度（℃） 测试结果(%)