样品为复方维生素,其中一项是核黄素磷酸钠,没找到核黄素磷酸钠的对照品,故用的核黄素对照品样品制备:先用水溶,然后用流动相稀释,流动相弱酸性做出的结果比标示量低了很多啊用核黄素对照品代替核黄素磷酸钠对照品,请问结果可信吗?
食品安全国家标准 食品添加剂 姜黄素
急用!一直没找到,实验室又没有大黄素的标准品。请问谁有大黄素的标准光谱图,给我发一张吧!我的邮箱:HCM2100amy@hsbiotech.com谢谢了![em0808]
[font=微软雅黑][font=微软雅黑]豆酱是我国传统的发酵豆制品,以大豆和面粉为原料,利用微生物发酵酿制而成的一种半流动状态的调味品〔1〕,因其风味独特,深受人们的喜爱。风味是食品感官功能的重要组成部分,其相关研究也越来越受到重视。风味成分因其浓度极低、挥发性高、组分复杂等原因,对其的研究主要取决于相关科学仪器的发展程度〔2〕。目前,国内外对酱制品风味物质的研究从研究方法和手段相对粗放和简单的传统阶段,过渡到从分子水平研究风味物质阶段,探讨风味物质的形成机理〔3,4〕。现阶段,固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术已成为酱制品风味物质的主要检测手段,在酱制品的风味检测中占据至关重要的地位。本试验采用顶空固相微萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]技术分析在5种温度(35、40、45、50、55[/font] [font=微软雅黑]℃)下酿造的黄豆酱中挥发性成分的相对含量和种类,结合对发酵过程中氨基态氮含量变化和成品黄豆酱感官评价的分析,研究酿造温度对黄豆酱风味的影响。 [/font][/font][font=宋体][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1材料与方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.1材料[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆购于湖北工业大学农贸市场;米曲霉、黑曲霉为实验室自制;试剂均为分析纯;恒温恒湿箱,电热恒温培养箱,萃取头(DVB/CAR/PDMS[/font] [font=微软雅黑]50/30[/font] [font=微软雅黑]μm),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](Agilent 7890A),[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪(Agilent 5975C)。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.2方法[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.2.1氨基态氮含量的测定每隔5[/font] [font=微软雅黑]d对不同温度下酿造的黄豆酱取样1次,采用甲醛法检测氨基态氮含量。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.2.2风味分析萃取条件:样品在55[/font] [font=微软雅黑]℃下,搅拌(50 r/min)萃取40 min。色谱条件:DB-5MS弹性毛细管柱色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm);柱初温40 ℃,以2.5 ℃/min上升到130 ℃,保持1 min,再以8 ℃/min上升到250 ℃;进样口温度为250 ℃;载气He,流量为1.0 mL/min,不分流。质谱条件:恒压12psi;不分流;恒流1mL/min;电离方式为EI;电子能量70 eV;质量扫描范围35~95 m/z。将样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]图谱经计算机和NIST library和WILEY library两个化合物检索谱库进行匹配,报道匹配度大于80%的结果,并用面积归一法计算化合物的相对含量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 1.2.3感官分析随机选择18名食品专业人员参照GB/T24399-2009的感官检验方法进行评分评价(表1)。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2结果与分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2.1氨基态氮含量的动态变化[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆酱鲜美的滋味,主要来源于酱中氨基态氮。因此,氨基酸态氮含量是控制黄豆酱质量的重要指标之一〔5,6〕。试验对5个温度下酿造的黄豆酱中的氨基态氮含量进行了测量,并进行相互比较,同时每一个样品5次测量值也进行相互比较。其结果如图1所示。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 由图1可以看出,不同温度下酿造的黄豆酱发酵过程中的氨基态氮含量随温度升高先增加后减少,45[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱中氨基态氮的含量最高。黄豆酱中的氨基态氮是由豆酱体系中蛋白酶作用而产生的,45 ℃时,有利于蛋白酶的水解作用而产生氨基态氮,氨基态氮本身就是重要的呈味物质,它与豆酱独特风味的形成有着密不可分的关系〔7,8〕,在豆酱的发酵过程中氨基态氮含量越高,越有利于豆酱风味物质的形成。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2.2豆酱挥发性组分分析[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 由表2可知,不同温度下酿造的黄豆酱中风味物质的种类和相对含量有很大差异。35[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱相较其他几种温度下的酱含有更多种类的烷烃类化合物,这是因为温度低,发酵不完全,香味物质还没有完全形成,产生了很多风味前体物质烷烃类。45 ℃产生的风味前体烷烃类物质相对含量最高。在40、45 ℃下酿造的黄豆酱中的酯类物质的相对含量比其他温度下酿造的酱要高,分别为18.41%和23.61%,这说明温度为40 ℃和45 ℃时,有利于酯类物质的形成。而45 ℃时的酯类相对含量之所以要比40 ℃的要高,是因为45 ℃时酱中更容易形成高级酯。醛类具辛辣、刺激性气味,是豆酱风味的重要组分,在5种温度下酿造的黄豆酱中都有较高的含量,占40%左右。醇类和酚类物质的相对含量随温度升高而减少,呋喃类物质随温度升高而增加。这主要是因为醇和酚是许多化学反应和Maillard反应的前体物质,而呋喃类化合物是这些反应的产物,温度升高,醇和酚发生复杂的氧化反应和Maillard反应导致它们的相对含量减少,而呋喃类的相对含量增加,由此可知温度升高,醇类和酚类减少,呋喃类增加。结合表2可知,烷烃类化合物的种类会随温度的升高而减少,而它的相对含量却在45 ℃时突然变高。这说明45 ℃有利于黄豆酱前体风味物质烷烃类的形成。在表2中,我们可以看到45、50、55 ℃时酿造的黄豆酱中所含有的含N类化合物种类和相对含量要分别比35、40 ℃时更多和更高,这可能与豆酱发酵过程中的糖化酶的活性有关。糖化酶的最适温度为60~65 ℃,它在豆酱的后熟过程中催化原料进行一系列复杂的发酵代谢和生化反应,如醇发酵、酸发酵、酯化反应、Maillard反应等,形成了大量的风味化合物。由此可知,较高的温度对于豆酱中含N类化合物的形成有利。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 2.3温度对黄豆酱成品的感官质量的影响[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 黄豆酱的感官评价结果见表3。从表3可以看出,较高温度条件下酿造的黄豆酱无论是体态、滋味还是色泽、香气,都随温度升高而有所改善,发酵温度为45[/font] [font=微软雅黑]℃的黄豆酱总评分最高,高于45 ℃的黄豆酱也比低于45 ℃的黄豆酱在色泽、体态、香气等各方面的得分要高。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 3结论[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 不同温度下酿造的黄豆酱在发酵过程中氨基态氮含量随温度升高先增加后减少,45[/font] [font=微软雅黑]℃下酿造的黄豆酱中氨基态氮的含量最高;在45 ℃条件下酿造的黄豆酱所产生的酯类、吡喃酮类、醇类和酚类等成分的种类及其相对含量要高于50 ℃和55 ℃条件下酿造的黄豆酱。可见,高温不利于酯类、醇类和酚类风味成分的生成,低温有利于酯类和酚类等成分的生成;45 ℃条件下发酵黄豆酱,感官评价相对较好。 [/font][/font]
维生素B2又称核黄素,如果缺乏容易导致疲劳、乏力、喉咙痛、眼睛红痒、紫红色舌头、肌肤红疹、口腔生殖系统综合征,其对光比较敏感,容易被光所破坏。主要来源于猪肝、麸皮、鸡蛋、黄豆、核桃、牛肉、牛奶、花生仁、菠菜、油菜、瘦猪肉、鲫鱼、粳米、小麦、豆角等。
[align=center][font=&][size=16px][color=#333333][img=,400,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912111054349762_6420_676_3.jpg!w400x255.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][font=&][size=16px][color=#333333]黄豆芽的营养价值[/color][/size][/font]1.每100克黄豆芽中,含蛋白质11.5克,脂肪2克,糖7.1克,粗纤维1克,钙68毫克,磷102毫克,铁1.8毫克,胡萝卜素0.03毫克,维生素B10.17毫克,维生素B20.11毫克,烟酸0.8毫克,维生素C20毫克。2.黄豆芽的蛋白质利用率要比黄豆高10%左右。3.发芽过程中由于酶的作用,更多的钙、磷、铁、锌等矿物质元素被释放出来。3.黄豆发芽后,胡萝卜素可增加1—2倍,维生素B2增加2—4倍,维生素B12是大豆的10倍,维生素E是大豆的2倍,尼克酸增加2倍多,叶酸成倍增加。4.黄豆发芽后天门冬氨酸急剧增加,所以经常吃黄豆芽能减少体内乳酸堆积,有助于消除疲劳。黄豆芽具有清热明目、补气养血、防止牙龈出血、心血管硬化及低胆固醇等功效。豆芽中所含的维生素E能保护皮肤和毛细血管,防止动脉硬化,防治老年高血压。另外因为黄豆芽含维C,是美容食品。常吃黄豆芽能营养毛发,使头发保持乌黑光亮,对面部雀斑有较好的淡化效果。吃黄豆芽对青少年生长发育、预防贫血等大有好处。常吃黄豆芽有健脑、抗疲劳、抗癌作用。黄豆在发芽过程中,黄豆中使人胀气的物质被分解。有些营养素也更容易被人体吸收了。
GB 26405-2011 食品安全国家标准 食品添加剂 叶黄素
《土壤分析技术规范》第二版中18.2有效硼姜黄素比色法。我们实验室扩项中有该项目,是该做方法验证还是方法确认?是不是方法确认挺复杂,要参考27417?
最近,要开展食品中叶黄素的检测,存在叶黄素的标准品很贵,也很难购买在这里,也很想请高人们指点一下,检测过程中应注意哪些注意事项?
名词术语SB/T 10325-1999 调味品名词术语 豆制品 规范SB/T 10828-2012 豆制品良好流通规范SB/T 10829-2012 豆制品企业良好操作规范SB/T 10630-2011 豆制品现场加工管理技术规范 产品及卫生标准GB/T 22106-2008 非发酵豆制品GB 2712-2003 发酵性豆制品卫生标准GB 2711-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准 GB 22556-2008 豆芽卫生标准GB 14932.1-2003 食用大豆粕卫生标准GB/T 24399-2009 黄豆酱GB/T 23494-2009 豆腐干GB 1352-2009 大豆GB/T 10461-2008 小豆GB/T 10462-2008 绿豆GB/T 23782-2009 方便豆腐花(脑)GB/T 18738-2006 速溶豆粉和豆奶粉GB/T 22493-2008 大豆蛋白粉GB/T 20371-2006 食品工业用大豆蛋白GB/T 13382-2008 食用大豆粕GB/T 21494-2008 低温食用豆粕NY/T 1052-2006 绿色食品 豆制品NY/T 285-2012 绿色食品 豆类NY 5189-2002 无公害食品 豆腐NY 5202-2005 无公害食品 粮用豆NY 5209-2004 无公害食品 青蚕豆NY 5310-2005 无公害食品 大豆NY/T 1933-2010 大豆等级规格NY/T 598-2002 食用绿豆NY/T 599-2002 红小豆NY/T 954-2006 小粒黄豆QB/T 2132-2008 植物蛋白饮料 豆奶(豆浆)和豆奶饮料SB/T 10453-2007 膨化豆制品SB/T 10170-2007 腐乳SB/T 10632-2011 卤制豆腐干SB/T 10633-2011 豆浆类SB/T 10649-2012 大豆蛋白制品SB/T 10528-2009 纳豆检验方法GB/T 21498-2008 大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定GB/T 15403-1994 大豆制品甲酚红指数的测定GB/T 5009.51-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法GB/T 5009.52-2003 发酵性豆制品卫生标准的分析方法GB/T 4789.23-2003 食品卫生微生物学检验 冷食菜、豆制品检验GB/T 5009.117-2003 食用豆粕卫生标准的分析方法SN/T 1548-2005 进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法SN/T 0444-1995 出口腐乳检验规程 监督抽查规范[url=htt
大豆异黄酮是一种植物性雌激素,又称为植物动情激素,是一种天然荷尔蒙,被认为有防癌丰胸之效,目前几乎没有明显副作用的报告。这个东西可防治一些和雌激素水平下降有关的疾病,延缓女性衰老、改善更年期症状、骨质疏松、血脂升高、乳腺癌、前列腺癌、心脏病、疏松症、心血管疾病等。对于高雌激素水平者,表现为抗激素活性,可防治乳腺、子宫内膜、结肠、前列腺、肺、皮肤等癌细胞的生长和白血病,及其它心血管疾病。其性状为:浅黄色粉末,气味微苦,略有涩味。来源于大豆类植物的胚芽,主要成分有:大豆甙(Daidzin),大豆甙元(Daidzein),染料木甙(Genistin),染料木素(Genistein),黄豆黄素(Glycitin),黄豆黄素甙元(Glycitein)。1 材料与方法1. 1 仪器与试剂1. 1. 1 仪器Waters2695高效液相色谱仪,配有二极管阵列检测器和Empower 色谱工作站; 脱气泵( 美国Millipore 公司) ; 超纯水系统( 美国Millipore公司) ; CW - 2000 超声波萃取仪(上海) 。1. 1. 2 试剂大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素对照品由美国Sigma 公司生产; 甲醇为色谱纯( 美国Fisher 公司) ; 乙醇、丙酮均为分析纯( 天津市科密欧化学试剂有限公司) ,磷酸为优级纯( 天津市化学试剂三厂) ; 实验用水为超纯水。1. 2 方法1. 2. 1 色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .PartNumber 00201-31043Serial Number 211302350.检测器: 二极管阵列。检测波长: 254 nm。流动相: 1% 磷酸水溶液和甲醇采用梯度洗脱,洗脱程序如下: 0 ~ 4 min,70% 磷酸水溶液+30%甲醇; 14 ~ 24 min, 45% 磷酸水溶液+55% 甲醇; 25~ 30 min,70% 磷酸水溶液+ 30% 甲醇。柱流速: 1. 0 ml /min。柱温: 30℃。进样量: 10μl。1. 2. 2 标准曲线制作1. 2. 2. 1 标准溶液配制 单标标准储备液配制: 准确称取大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、染料木素和大豆黄素对照品各0. 0500 g,分别置于小烧杯中,加70%乙醇溶解,如果不好溶解,可以在超声波中超声加速溶解,或者加入少量丙酮也可以加速溶解,待溶解完全后,移入50 ml 容量瓶中,加70% 乙醇定容至刻度,混匀,此溶液作为单标储备液,浓度各为1. 0 mg /ml。混合标准储备液配制: 准确吸取大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、染料木素和大豆黄素单标储备液各5. 0 ml 于50 ml 容量瓶中,加70%乙醇定容至刻度,混匀,此混标溶液6 种成分浓度各为100 μg /ml。1. 2. 2. 2 标准工作曲线制备 准确吸取混合标准储备液2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12. 0 ml 分别于100ml 容量瓶中,加70%乙醇定容至刻度,混匀,6种成分的浓度各为2. 0、4. 0、6. 0、8. 0、10. 0、12. 0 μg /ml,按1. 2.1 色谱条件进行测定; 以各组分浓度为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线,得回归方程。1. 2. 3 样品测定1. 2. 3. 1 样品前处理 固体样品: 准确称取2. 0 g样品于100ml 容量瓶中,加入50 ml 70% 乙醇超声波提取30min,加70%乙醇定容至刻度,混匀, 0. 45μm 滤膜过滤后,供高效液相色谱测定用。液体样品: 准确吸取5. 0 ml 样品于100 ml 容量瓶中,加70%乙醇定容至刻度,混匀,0.45 μm滤膜过滤后,供高效液相色谱测定用。1. 2. 3. 2 样品测定 吸取样品处理液及标准溶液各10 μl,按1. 2. 1 色谱条件进行测定,以标准保留时间定性,峰面积外标法与标准系列比较定量。
求GB/T 24399—2009《黄豆酱》标准!!!
各位大叔大婶,谁有茶黄素的标准曲线图,万分火级!感谢!!
大黄素是从大黄的干燥根及根茎提取而得,味苦,具有泻热通肠,凉血解毒,逐瘀通经等功效。2010年药典中大黄中的大黄素就是用HPLC法检测,而大黄素在减肥、降脂、排毒、抗衰老等方面有很大的作用,保健食品也开始加入大黄素,下面我就简单说说说。1 仪器与试剂仪器:Waters2695型高效液相色谱仪,配2996型二极管检测器,,大黄素对照品(由中国药品生物制品检定所提供),乙腈(色谱纯),乙醚、甲醇、磷酸、硫酸、无水硫酸钠均为分析纯,二次蒸馏水。2 色谱条件 色谱柱:Topsil C18柱; 流动相:A泵乙腈,B泵0.1%磷酸水溶液(A:B=60:40); 流速:1.0mL/min; 柱温:室温; 检测波长:288nm; 进样量:20μL。3 标准 称取10mg对照品于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,再分取一定体积于50mL容量瓶中,用甲醇稀释溶解定容,分别配制成含大黄素4、20、40、80、100μg/mL的标准使用液,上机测定。4 样品预处理4.1 液体样品 量取一定体积样品,加入2.5mol·L-1硫酸20mL,置沸水浴上加热回流30分钟,放冷,用乙醚提取5次,每次5mL,合并乙醚液,用水洗至中性,过无水硫酸钠后旋转蒸发挥至近干,再用氮气吹干,残渣加甲醇适量溶解,移至50mL容量瓶中,加甲醇稀释于刻度。经0.45μm滤膜过滤,作为上机待测液。4.2 固体样品称取1g置索氏提取器中,加甲醇50mL,置于80℃水浴上加热回流至无色,提取液置水浴上蒸干,蒸干的残渣用2.5mol·L-1硫酸20ml溶解,按2.4.1处理。测试结果见下图,为了方便大家看拖尾因子和理论塔板数,特意把数字放大,供参考:图1 标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294598_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171335_294599_1608710_3.jpg图2 样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294600_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171336_294601_1608710_3.jpg
偶尔在一只铁皮饼干箱里发现一袋几年前买的黄豆,看上去一切都良好,疑似一颗生虫的都没有。这袋黄豆还能吃吗?前一段时间发现去年买的黄豆,是放在另一个饼干箱里的,虫生得一塌糊涂,立马就扔进垃圾箱了。
请问检测黄豆需要哪些仪器设备?另:黄豆种植土壤检测需要哪些设备?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5726巴马汀,无货对照品,有报告HPLC≥98%BW5141绿原酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5140秦皮乙素对照品,有报告HPLC≥98%BW5017黄芩苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5134远志皂苷元对照品,有报告HPLC≥98%BW5082远志酸对照品,有报告HPLC≥98%BW5016黄豆黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW5052黄豆黄苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5043党参炔苷对照品,有报告HPLC≥98%BW5130橄榄苦苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6038金色酰胺醇酯对照品,有报告HPLC≥98%BW6033小檗红碱对照品,有报告HPLC≥98%BW6027夏佛塔苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6025女贞苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6029去亚甲基小檗碱对照品,有报告HPLC≥98%BW6073羟基酪醇对照品,有报告HPLC≥98%BW6068通关藤苷H对照品,有报告HPLC≥98%BW6030欧夹竹桃苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6077异泽兰黄素对照品,有报告HPLC≥98%BW6064杯苋甾酮对照品,有报告HPLC≥98%BW5101L-(-)木糖对照品,有报告HPLC≥98%BW6020银莲花素A对照品,有报告HPLC≥98%BW5642羌活醇对照品,有报告HPLC≥98%BW6080短葶山麦冬皂苷C对照品,有报告HPLC≥98%BW6074桃叶珊瑚苷;杜仲苷对照品,有报告HPLC≥98%BW6062通关藤苷I对照品,有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
请问各位老师们香精原料标准品都在哪买的比较靠谱,香豆素和黄樟素标准品采购链接有推荐的吗~~
众位亲,求助一篇文献,叶黄素Lutein,FCC10中的质量标准。谢谢
1实验部分1.1仪器与试剂Acctuity超高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(PDA,美国Waters公司);Acquity超高效液相色谱一Quattro Premier串联四极杆质谱联用仪,配电喷雾离子源(美国Waters公司)。角黄素标准品:纯度95.8%(德国Dr.Ehren—stoffer公司);标准储备溶液(1.0 mg/mL):称取标准品0.100 g,用乙腈溶解定容于100mL容量瓶,-18℃冷冻保存,保质期30天;乙腈,正己烷,色谱纯;甲酸,优级纯;无水硫酸钠,焦性没食子酸为分析纯,水为超纯水;
食品添加剂使用卫生标准 GB2760-1996(2003年增补品种-1) 中华人民共和国卫生部公告2003年 第4号 根据《中华人民共和国食品卫生法》和《食品添加剂卫生管理办法》的规定,现批准以下食品添加剂新品种和扩大使用范围、使用量的添加剂品种,予以公告,自公告之日起实施。 1、新增品种种 类(代码) 名 称 使 用 范 围 最大使用量g/kg 备注 酶制剂(11) 纤维素酶生产用菌种:李氏木酶Trichoderma reesei 果汁、酿造、淀粉和其他食品行业 按生产需要适量使用 纤维二糖酶生产用菌种:黑曲霉Aspergillus niger 果汁、酿造和其他食品行业 按生产需要适量使用 菊糖酶生产用菌种:黑曲霉Aspergillus niger 淀粉和其他食品行业 按生产需要适量使用 溶血磷脂酶生产用菌种:黑曲霉Aspergillus niger 淀粉和其他食品行业 按生产需要适量使用 营养强化剂(16) 维生素E琥珀酸钙 芝麻油、人造奶油、色拉油、乳制品 130~230mg(天然型)170~310mg (合成型) 1mg维生素E琥珀酸钙(天然型)=1.168IU(0.78α-TE)1mg维生素E琥珀酸钙(合成型)=0.85IU(0.57α-TE) 婴幼儿食品 50~90mg(天然型)70~120mg (合成型) 乳饮料 13~25mg(天然型)18~35mg (合成型) 甜味剂(19) N-[N-(3, 3-二甲基丁基)-L-a-天门冬氨酰-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜) 各类食品 按生产需要适量使用 2、扩大使用范围品种种类(代码) 名 称 使 用 范 围 最大使用量g/kg 抗结剂 (02) 二氧化硅 固体饮料豆制品工艺(复配消泡剂用) 150.025(以每千克黄豆的使用量计) 消泡剂(03) 聚二甲基硅氧烷 豆制品工艺 0.3(以每千克黄豆的使用量计) 着色剂(08) 胭脂红 风味炼乳 0.05 柠檬黄 风味炼乳 0.05 固体方便汤料、固体复合调味料 0.2(液体按稀释倍数减少使用量) 日落黄 风味炼乳 0.05 姜黄素 口香糖 0.7 亮兰 风味炼乳 0.025 糖果 0.3 焦糖色 风味炼乳 按生产需要适量使用 叶绿素铜钾盐 同 “叶绿素铜钠盐” 红曲红/红曲米 风味炼乳 按生产需要适量使用 诱惑红 肉灌肠、西式火腿 0.015 果冻 0.025 乳化剂(10) 聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60) 豆制品工艺(复配消泡剂用) 0.05(以每千克黄豆的使用量计) 山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60) 豆制品工艺(复配消泡剂用) 1.6(以每千克黄豆的使用量计) 被膜剂(14) 脱乙酰甲壳素 大米保鲜 0.1 虫胶 柑橘类水果保鲜 0.5 松香甘油酯 柑橘类水果保鲜 0.5 营养强化剂(16) 维生素C 酸乳 120~240mg/kg 维生素B6 乳粉 8~16mg/kg 叶酸 乳粉 2000~5000µ g/kg 孕妇、乳母专用液体乳类 400~1200µ g/kg 磷酸三钙 固体饮料 稀释后160~360 mg/L(以Ca元素计) 焦磷酸铁 液体乳类 10~20mg/kg(以Fe元素计) 柠檬酸锌 液体乳类 5~10 mg/kg(以Zn元素计) 硫酸铜 孕产妇营养配方粉 10~15mg/kg(以Cu元素计) 花生四烯酸单细胞油(ARASCO)(Mortierella alpine) 学龄前儿童配方奶粉 0.15%~0.25%(占总脂肪酸的百分数) 二十二碳六烯酸单细胞油(DHASCO)(Crypthecodinium cohnii) 学龄前儿童配方奶粉 0.09%~0.15%(占总脂肪酸的百分数) 防腐剂(17) 双乙酸钠 大米保鲜 0.2(残留量0.03g/kg) 甜味剂(19) 糖精钠 花生果 1.0 乳糖醇 各类食品 按生产需要适量使用 山梨糖醇(液) 植脂奶油 按生产需要适量使用 环已基氨基磺酸钠(甜蜜素) 腐乳炒货:去壳带壳 0.65 1.22.0 增稠剂(20) 羧甲基纤维素钠 方便汤料、复合调味料、固体饮料 按生产需要适量使用 其他(00) 轻质碳酸钙 豆制品工艺(复配消泡剂用) 按生产需要适量使用
葛根配方颗粒特征图谱黄豆苷元对照品配制时,在水浴上加热溶解了,但是放冷就析出了,有大神可以指导一下吗?
兰州质监执法人员在段家滩查处3家豆制品加工黑窝点 “我刚刚从南河道边上豆腐坊搬过来,生产时间还不到5天……”昨日,在段家滩兰州电影制片厂院落里,一豆腐加工点的老板面对执法人员的询问时这样说。当日,兰州市质监局城关分局对潜藏在该院落内的3个豆制品加工点下达了责令整改通知书。 当日10时许,当记者跟随执法人员来到该加工点时,只见在十余间简易民房前,晾晒的黄豆已经腐烂,苍蝇在其表面飞舞。走进其中一加工房,一股刺鼻的臭味扑面而来,脚穿长筒胶靴、满身污垢的工人们正在车间里忙碌,对豆制品进行着磨碎、沉淀、加工、晾晒等程序,在污秽不堪的地面上,几个脏兮兮的油漆桶内盛满了豆浆,加工成的豆腐皮成品悬挂在污浊不堪的墙角晾晒,整个加工点污水横流。在走访的3个加工点内,记者看到了类似的卫生状况。 在执法人员的检查过程中,加工点老板拒不配合,在百般阻挠执法工作的同时,对执法人员恶语相向。 据一加工点老板称,他做豆腐生意已经有20多个年头了,都是小作坊式经营模式,加工点工人来自四川、河南、江苏等地。当问及每天的生产数量时,该老板不以为然地说:“办个加工点成本少,6000元就可以,车间工人都是亲戚朋友,我一人每天生产1000多斤豆腐不成问题……”据悉,该加工点生产的豆腐制品主要低价销往铁路局一带的建筑工地,以工人骑着摩托车走街串巷零售为主,最远销往西站。 当日,执法人员对这3家生产的豆腐皮成品进行了现场销毁,并下达了责令整改通知书。“去年年底,我们就对其进行了检查,并下达了责令整改通知书,但目前这3家加工点依然非法生产经营。”城关质监分局李队长说,在今后的工作中,该局将督促3家豆腐加工点在3个月内对生产环境进行整改,并办理相关证件。
位于湖南省长沙市雨花区边山小学旁的这家地下黑豆腐作坊里,一名男子正将刚泡完黄豆后已经变黑的水倒出。 记者近日接到举报,称雨花区黎托边山村有作坊用变质发黑的黄豆造出卖相颇佳的“靓豆腐”。记者进行暗访,发现地下作坊制造豆腐过程令人触目惊心。 现 场 肮脏场地内加工变质黄豆 记者日前来到黎托边山村一带暗访。这里遍布着低矮的民房,道路错综复杂。在武广客运专线高架桥以东100多米处,记者看到,有安徽牌照的小货车在此处进出,一阵阵的压磨豆子的机器声不时传来,两家黑豆腐作坊面对面分布在小路两边。 记者走进一家作坊内查看情况,发现屋内用来加工的黄豆夹杂着一些已经霉变的黄豆,有的则已生虫。据作坊内的一名师傅介绍,一般一斤豆子可以做出三四斤豆腐,一板做好的白豆腐以六元的价格对外批发。这时,屋外走来一名老板模样的平头男子,看到记者,很是警惕,记者连忙说是来找人的,平头男子说最近环保部门在查小锅炉生产的情况,“我这里的生产条件就这个样,陌生人是不让进门的。”他随即以此为由“请”记者离开。 记者随后来到相隔不远的另一处没有装修的毛坯房,这里位于边山小学旁的巷子里,远处看作坊上空的小烟囱也冒出浓浓的黑烟。记者从后面沿着一条水泥小道走过去,屋后的水塘正散发出阵阵恶臭。生产场地设在一间不足20平方米的简陋棚户屋里,棚顶布满了蜘蛛网和灰尘,屋内有两名男子正在忙碌着。一名师傅往一个滤盆中倒入大桶内剩余的黄豆,倒出来的水呈现出污泥般的黑色。屋右角处摆放着一盘白色的豆腐。房间角落里堆放着一袋袋的黄豆,屋内的桶里泡着黄豆,黄豆表面尽是黑色斑点。地上污水横流,作坊内弥漫着一股刺鼻的气味。一些加工好的豆制品随意放在地上,而在场的两名男子竟无一身着工作服。 记者还看到,一位师傅拿起屋角一个装有一些石膏粉的塑料桶,用地上一个黑桶从一大桶滚烫的豆浆中舀出一些豆浆,倒进黑桶里搅拌。过了一会,从厂房前面跑进来一名男子,拉下作坊前面的卷闸门,随即反身向两位做事的师傅示意,并大声说“有记者来了!”两位师傅立马离开了作坊。
加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究摘要化学分析工作中,两个变量之间的关系普通采用最小二乘法建立标准曲线,如果分析测定的变量范围宽,在低浓度区域则分析结果的相对误差较大,本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性,并以DB35/T638-2005乙酰丙酮法测豆制品中游离甲醛为应用实例,介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用。关键词 加权最小乘法;标准曲线;权重因子;游离甲醛Weighted Least SquaresMethod to Establish Formaldehyde Content in Bean Products Analysis of Standard CurveZheng Jin-wen (Nanping Product Quality Inspection Institute, Fujian Nanping, 353000)AbstractIn chemical analysis, therelationship between the two variables, ordinary least squares method isadopted to establish the standard curve, if the analysis determination ofvariable scope wide, in low concentration region are the results of theanalysis of relative error is larger, this paper mainly discusses with theweighted least squares method to establish the superiority of the standardcurve, and acetyl acetone method DB35/T638 free formaldehyde in bean productsas an example, this paper introduces the principle of weighted least squaresmethod, calculation formula and weighting factor in low concentration bymeasuring relative error of the function. Keywords weighted least square; Standard curve;Weighting factor; Free formaldehyde 1 前言在豆制品制品的分析工作中,对其游离甲醛的含量进行定量分析一般是采用标准曲线法进行数据处理,通过对系列浓度的甲醛标准溶液依DB35/T638-2005 进行吸光度的测定,得到吸光度(Xi)与浓度(Yi)的对应数据,再运用最小二乘法进行回归运算,得到线性回归标准曲线方程。然而,在实际工作中,由于豆制品制品中游离甲醛含量变化大,需检测的浓度范围宽,若使用最小二乘法建立的回归标准曲线,会导致低浓度所得结果的相对误差较大。为解决这一问题,本文以豆制品制品中游离甲醛分析方法为例,讨论了加权最小二乘法在建立标准曲线(线性方程)中的应用。2 实验所得的相关原始数据依DB35/T638标准对系列已知浓度的游离甲醛浓度进行吸光度的测定,所得的相关数据见表1。
姜黄素是从姜科、天南星科中的一些植物的根茎中提取的一种化学成分,其中,姜黄约含3%~6%,是植物界很稀少的具有二酮的色素,为二酮类化合物。姜黄素为橙黄色结晶粉末,味稍苦。不溶于水。在食品生产中主要用于肠类制品、罐头、酱卤制品等产品的着色。医学研究表明,姜黄素具有降血脂、抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化等作用。 姜黄素 Curcumin Turmeric yellow, Diferuloylmethane 1,6-Heptadiene-3,5-dione,1,7-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)- C21H20O6; 368.37 橙黄色结晶性粉末, 熔点183°。不溶于水及乙醚, 溶于乙醇及冰醋酸。 有机酸及酚类。
《SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》这个标准中要求过0.22微米孔径的有机相滤膜,可是过完滤膜后损失很大,换成0.45微米滤膜后还是损失很大,100ppb的标准溶液过完滤膜后就剩4ppb了。这个问题要怎么解决?
实验目的(实验背景及目的):国家标准GB2760-2011版GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定姜黄(INS100ii,turmeric)和姜黄素(INS100i,curcumin)可作为食用色素在人造黄油、碳酸饮料、胶基糖果、巧克力制品、冷冻饮品等食品中使用,分别规定了使用量。国内目前尚未制定食品中姜黄素的HPLC和LCMSMS检测方法标准,因此建立一种快速、简便、可供确认用的检测方法十分必要。实验方法: 固相萃取柱的选择是关系到固相萃取净化步骤回收率的重要因素,它直接决定着分析组分能否定量地吸附、保留在固相萃取柱上和被一定量的洗脱溶剂洗脱。固定相的选择主要依据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)性质。本实验对比了WatersSep-Pak C18、Agilent-ODS-C18和Anpelclean PA 聚酰胺小柱对姜黄素的净化效果,最终选择国产AnpelcleanPA 聚酰胺固相萃取柱小柱(60 mg,3 mL)。聚酰胺固定相广泛适用于各类含色素样品的净化。利用新的聚酰胺化学技术,制成与水和大多数有机溶剂,及pH0-pH14的酸性和碱性溶剂都兼容的小柱。由于聚酰胺既有亲水性又有亲脂性,对极性和非极性化合物都可以保留。与硅胶类填料不同的是,聚酰胺小柱如果在处理时不慎干涸,也能得到同样的结果。SPE小柱信息1: 货号SBAA- 1400603描述Anpelclean PA 规格60mg, 3ml聚酰胺固相萃取柱使用前,依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化。将上清提取液2.5 mL全部过柱,过滤速度不宜过快。上样完毕后,以2 mL 5 %甲醇水(5.9)淋洗固相萃取柱,淋洗后抽干固相萃取柱。用1.0 mL的 2 %氨化甲醇(5.5)洗脱并收集,洗脱液需尽快转移到氮吹仪,在40℃用氮气吹干后,用1.00 mL甲醇(5.1)溶解定容,过0.45 mm亲水聚四氟乙烯(PTFE)针式滤膜,供仪器测定。本标准HPLC法流动相体系采用“0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈”体系,等度洗脱。姜黄素用甲醇配制成混合标准储备溶液,校正后母液浓度大致为200μg/mL,在室温或低温避光条件下,有效期至少可达6个月。以420 nm作为UV-vis或DAD检测器的检测波长;采用常规C18柱(250×4.6mm,5μm);流速:1.00 mL/min;进样量:15μL;柱温:25℃。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508041901_559116_1608728_3.png 1.果冻定量限添加10 mg/kg的HPLC色谱图
紫外分光光度法测定盐酸麻黄素注射液含量关键词: 麻黄素;可见和紫外分光光度法[摘要] 目的:探讨盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法,以求更快速、准确地适应临床用药需要。方法:用不同厂家不同批号的盐酸麻黄素注射液做供试品,用标准麻黄素做对照品,用紫外分光光度计测出标准品的最大吸收度,求出浓度与吸收度关系,得其回归方程,测其回收率。求出含量与药典法进行比较。结果:在256±1 nm处有最大吸收,以256 nm为测定波长,盐酸麻黄素浓度与吸收度呈标准曲线线性范围0.2~1.2 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为(100.31±1.02)%,两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05)。结论:紫外分光光度法,可以做为盐酸麻黄素注射液含量测定的新方法。[中国图书资料分类法分类号] R 974.3;O 657.32 [文献标识码] A[文章编号] 1000-2200(2000)05-0380-02 盐酸麻黄素是拟肾上腺素药,目前对该病及其制剂的含量测定方法有非水滴定法[1]、银量法[1]及中和法[2]。本文采用紫外分光光度法[1],测定盐酸麻黄素注射液的含量[3],并与1995年版药典的非水滴定法进行比较,兹作报道。1 材料与方法1.1 仪器 Du-640型紫外分光光度计(美国贝克曼公司)。1.2 试药 盐酸麻黄素对照品,盐酸麻黄素注射液(上海信谊制药厂,批号951201-1,951201-2;无锡市第七制药厂,批号960117-1,960117-2,960610;规格均为1 ml∶50 mg)。1.3 测定方法 (1)盐酸麻黄素紫外吸收光谱:取盐酸麻黄素对照品适量,用蒸馏水溶解并配制成0.6 mg/ml的溶液,以蒸馏水为空白,在230~300 nm波长之间扫描,在256±1 nm波长处有最大吸收,故采用256 nm为测定波长。(2)标准曲线的绘制:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品50 mg,置25 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取该药液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml分别置10 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处分别测定吸收度。结果表明,在0.2~1.2 mg/ml浓度范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。得其回归方程为:A=0.8256 C+0.012 0(r=0.999 9,n=6)。(3)稳定性实验:取(2)项下的各溶液于配制后0、1、2、3、4、8、16、24 h分别测吸收度,结果几无变化。(4)回收率试验:精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸麻黄素对照品约25 mg,置50 ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,以水为空白,在256 nm波长处依法测定吸收度,求出回收率。(5)样品测定:取不同批号的盐酸麻黄素注射液,精密量取1 ml,分别置于100 ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在256 nm处测吸收度,计算其含量,并将本法测定的结果与中国药典1995年版收载的非水滴定法测定的结果进行比较。1.4 统计学方法 采用配对t检验。2 结果 紫外分光光度法回收率试验结果见表1;与药典法测定样品中盐酸麻黄素注射液的含量结果比较见表2。表1 回收率试验结果(n=5) 编号 加入量(mg) 测得量(mg) 回收率(%) ±s(%) 1 26.40 26.42 100.08 2 24.80 25.20 101.61 3 25.20 25.08 99.52 100.31±1.02 4 24.30 24.57 101.11 5 25.00 24.81 99.24 表2 两种方法测定结果比较(ni=15;±s) 测定方法 标示量(%) ±sd td P 紫外分光光度法药典法 100.17±1.07100.18±0.48 0.01±0.80 0.02 >0.05 3 讨论 盐酸麻黄素注射液是卫生部规定的控制药品。为保证患者用药的准确有效,防止在生产这类药品过程中盐酸麻黄素原料的流失,对其含有盐酸麻黄素的药品进行快速、简便、准确的含量测定显得尤为重要。传统的本品测定方法,不但操作过程繁琐,消耗试药量大,且非水滴定法中的醋酸汞试剂对人体有害,污染环境。 麻黄素属β肾上腺素受体激动剂,可直接或间接激动肾上腺素受体。对心血管系统、支气管平滑肌、中枢神经系统都有较强的作用。在临床上应用较为广泛且剂量要求十分准确,所以对其含量的准确、快速测定更为重要。特别是临床上经常使用“盐酸麻黄素滴鼻剂”是医院自配药品,效期短,配制频繁,在其准确的基础上,快速测定及时保证药品的临床供应,并指导临床用药有一定的意义。 两种方法测定结果差异无显著性(P>0.05),表明紫外分光光度法可以做为盐酸麻黄素注射液的含量测定新方法。且本法操作简便、快速、准确,重复性好。作者简介:郗 颖(1967-),女,安徽灵璧县人,药剂师.[参考文献][1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典二部[M].广州:广东科学技术出版社,1995.18,693~694.[2]中华人民共和国卫生部药政局.中国医药制剂规范*西药制剂[M].北京:中国医药科学技术出版社,1996.166~167.[3]熊凤英,简 洁,周淑群.紫外分光光度法测定米非司酮血药浓度[J].中国医院药学杂志,1998,18(6)∶262.
求助芦荟大黄素的药典标准,请各位老师帮帮忙!