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美罗培南钠盐标准品

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    CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    [font=宋体]◇培美曲塞杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 培美曲塞杂质是在培美曲塞的生产或保存过程中产生的非目标化合物。培美曲塞杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体])的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体],别名包括培美曲塞[/font][font=Calibri]EP[/font][font=宋体]杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]04[/font][font=宋体](单体)等。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CBNumber[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]CB02508197[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C19H17N5O5[/font][font=宋体],分子量为[/font][font=Calibri]395.37[/font][font=宋体]。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity 12[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的培美曲塞全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,610,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182201065910_2598_6381607_3.png!w610x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供培美曲塞全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求[/font][font=宋体]。[/font]

  • CNS_08.009_叶绿素铜钠盐

    CNS_08.009_叶绿素铜钠盐

    [align=center][font='黑体'][size=29px]叶绿素铜钠盐[/size][/font][/align][align=center]杨宗琦[/align]叶绿素是植物进行光合作用所必需的催化剂,是由四个吡咯环与镁离子相互配合而形成的镁卟啉类化合物。它是天然生物活性物质之一,具有排毒养颜,抗病强身,抑菌除臭等功效,一方面被广泛应用于日用品、食品、色素、脱臭剂等方面,另一方面在医药上也可用来治疗多种疾病,并应用于各种牙膏的开发中。但游离的叶绿素卟啉环中的镁离子在酸性条件下容易被氢离子取代,生成脱镁叶绿素使色泽褪去,且对光、酸和热比较敏感,使叶绿素的应用受到严重限制。近年来,有不少研究者试图对叶绿素的结构进行修饰,使其变成相对稳定的金属卟啉结构,而叶绿素铜钠盐就是极其重要的一种。叶绿素铜钠盐具有很高的稳定性,在医学上,叶绿素铜钠盐是一类重要的药物,甚至可用叶绿素铜钠盐用于治疗白血病。本文将从基本性质、制备工艺、含量测定等方面介绍叶绿素铜钠盐。[font='黑体'][size=18px]一、基本性质[/size][/font] [align=left]叶绿素,英文名Chlorophyllin,中文别名叶绿素镁钠盐 、叶绿酸粉末、 叶绿素铜三钠,呈墨绿色粉末,着色力强,色泽亮丽,其水溶液呈蓝绿色澄清透明液,[font='宋体'][size=13px][color=#000000]易溶于水,几乎不溶于低醇,不溶于氯仿。水溶液透明、无沉淀。在酸性情况下([/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH 6.5 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]以下[/color][/size][/font][font='宋体'][size=9px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]或钙离子存在时,则有沉淀析出。[/color][/size][/font]当其水溶液pH 值小于6 时,染液底部出现粉末状沉淀,这是由于平面空间结构的叶绿素铜钠分子在酸性条件下易于聚集 。叶绿素铜钠盐可以菠菜或蚕粪为原料,用丙酮或乙醇提取叶绿素,添加适量硫酸铜、叶绿素卟啉环中的镁原子被铜置换即生成。[/align]1.1物理化学性质沸点:801.6℃at 760 mmHg分子式:C[font='calibri'][size=13px]34[/size][/font]H[font='calibri'][size=13px]31[/size][/font]CuN[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]Na[font='calibri'][size=13px]3[/size][/font]O[font='calibri'][size=13px]6[/size][/font]分子量:724.148闪点:438.6℃储存条件:密封于2-8℃阴凉干燥处溶解性:易溶于水,略溶于醇和氯仿。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804161897_7669_1608728_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061804162109_5211_1608728_3.png[/img]1.2中毒症状和影响,急性和迟发效应系统性铜中毒症状包括:毛细血管损伤、头痛、冷汗、脉搏微弱、肝肾损伤、中枢神经系统兴奋继而抑制、黄疸、抽搐、麻痹和昏迷。休克和肾衰会导致死亡。慢性铜中毒包括肝硬化、脑损伤和脱髓鞘、肾损害;铜沉积在角膜引起人威尔逊病。还有报道铜毒性导致血红蛋白贫血和加剧动脉硬化。目前,其化学、物理和毒性性质尚未经完整的研究。1.3安全操作的注意事项在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。1.4安全储存的条件,包括任何不兼容性贮存在阴凉处。 容器保持紧闭,储存在干燥通风处。建议的贮存温度:2 - 8℃,对光线敏感[font='黑体'][size=18px]二、制备工艺[/size][/font]工艺流程:原料→预处理→浸提→过滤→皂化→回收乙醇→石油醚洗涤→ 酸化铜代→抽滤水洗→ 溶解成盐→过滤→干燥→ 成品2.1方法一将富含叶绿素的原料( 国内生产以蚕沙为主) 于40~ 50℃烘干后,研细成粉末状。加粉末量3倍的乙醇丙酮混合液( 1/ 1)于40~45℃提取2.5h,抽滤,滤渣用同等体积乙醇丙酮的混合液再提取 一次。合并两次提取液并加NaOH 调pH 值为11,加热皂化( 50°C左右) 30min。皂化是否完全可用石油醚萃取来判断,上层液呈黄色即为皂化完全 。皂化完全后蒸馏浓缩回收混合液( 60°C左右) 直至体积为原来的1/4~ 1/ 3 即可。再用石油醚萃取4次。下层用盐酸调至pH 值为7,加硫酸铜后调pH值为2, 并在50℃下铜代2h。反应结束即有颗粒状沉淀形成,静置冷却。室温下收集沉淀, 先用50~ 60℃水洗涤,再用30% ~ 40% 的乙醇洗涤至乙醇层为浅绿色。再用石油醚洗涤至石油醚层为浅绿色。滤饼用丙酮溶解,用5%的NaOH 乙醇溶液沉淀,pH 值为12,收集沉淀,用无水乙醇洗涤即得产品。在制备过程中反应温度不易过高,调节pH 值时要小心,温度过高以及pH 值过大或过小都能使叶绿素分解 。此为百度文库提供的制备方法。通过查阅知网,我们了解到以下几种从不同原材料出发的制备叶绿素铜钠盐的方法。2.2方法二:螺旋藻制取叶绿素铜钠盐基本思路:利用硫酸铜对螺旋藻进行浸泡铜化,再用丙酮乙醇混合液浸提得到叶绿素的有机溶液,再经过皂化、萃取、浓缩、干燥等步骤将叶绿素改造为叶绿素铜钠盐。具体步骤:材料:螺旋藻主要试剂:AR乙醇(沸点 78.1℃),AR 丙酮(沸点 56.1℃),AR氢氧化钠,AR 石油醚,AR 盐酸,硫酸铜晶体(CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font].5H[font='calibri'][size=13px]2[/size][/font]O),食盐,白砂糖,可溶性淀粉,用时配成各种所需浓度。工艺流程:螺旋藻→粉碎→铜化(5%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液)→洗涤、脱水→浸提(丙酮乙醇混合液)→过滤→浓缩→皂化(5%NaOH溶液)→萃取(石油醚)→干燥→叶绿素铜钠盐产品具体步骤:称量 5.0g 粉碎好的螺旋藻于试管中铜化 13h 后,洗涤脱水于锥形瓶中,加入 70:30 的丙酮乙醇混合液 300mL,加盖在室温下浸提 2h,过滤,浓缩,皂化(5%NaOH 溶液),萃取(石油醚),干燥,可制得墨绿色带金属光泽的叶绿素铜钠盐产品。该文献还对叶绿素铜钠盐的稳定性进行实验分析,实验结果表明,螺旋藻叶绿素铜钠盐的耐光性较较差,需在避光条件下保存;热稳定性较好,但不能高于85 ℃;不耐强酸;食盐、白砂糖、淀粉等食品添加剂无不良影响。2.3方法三:剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备基本思路:以从剑麻膏中萃取得到的叶绿素为原料,研究了酸化、铜代、皂化条件对叶绿素铜钠盐产率的影响。该文献指出,叶绿素铜钠盐的制备过程可分为两种,一种是先皂化,后铜代,目前大多数文献都采用这种方法,但由于叶绿素的耐酸性较差,所得产品纯度不够,产率不高 另一种是先铜代后皂化,即将提取出的叶绿素首先脱镁铜代,使叶绿素变成比较稳定的叶绿素铜,再经皂化成盐得到产品。这种方法对反应温度和时间的要求不太苛刻,有利于提高叶绿素的稳定性。故他们采用先铜代后皂化的方法,遵循节能降耗,提高效率的原则,对反应条件进行优化,并对所得叶绿素铜钠盐的性能和质量进行检测。实验试剂与仪器:剑麻膏,由广西武鸣东风农场提供 乙醇、丙酮、盐酸、氢氧化钠、石油醚、硫酸铜均为分析纯。BSA224S电子天平 FZ102 微型植物试样粉碎机 HH-2数显恒温水浴锅 723N可见分光光度计 R201L 旋转蒸发仪。具体步骤:[font='宋体']①[/font]叶绿素的提取称取30 g 剑麻膏于250 mL的三口烧瓶中,用 85% 的乙醇在 60 ℃水浴锅中提取3 h。提取液减压浓缩,得到含有叶绿素的提取膏状物。加入丙酮,萃取叶绿素,回收丙酮,得到叶绿素膏状物。[font='宋体']②[/font]叶绿素铜的制备 叶绿素加入少量乙醇溶解,用 10%的盐酸调 pH 为酸性,这时溶液由绿色变成黄褐色,酸化脱镁 45 min 后,边搅拌边加入10%CuSO[font='calibri'][size=13px]4[/size][/font]溶液进行铜代,有絮状沉淀生成,抽滤,用热水反复洗涤,得叶绿素铜。[font='宋体']③[/font]叶绿素铜钠盐的制备 叶绿素铜用少量乙醇溶解,加入 10% NaOH 溶液,75 ℃皂化 1 h,加入等量的石油醚,充分摇动,静置分层。除去上层黄色的叶黄素等脂溶性杂质,将下层深绿色的叶绿素铜钠盐收集于小烧杯中,水浴蒸干水分,在 60 ℃下烘干,即得目标产物。 该文献还讨论了酸化脱镁的条件优化,他们发现,叶绿素铜的产率随着溶液 pH 的增大而逐渐减小,pH>3时,产率下降。说明当 pH较大时,酸度不够,一部分叶绿素卟啉环中的镁离子没有脱落下来,导致叶绿素铜得率下降。所以,以pH =3 为宜。对于[font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000]酸化时间对叶绿素铜得率的影响[/color][/size][/font][font='fzktk--gbk1-00'][size=13px][color=#000000],研究发现[/color][/size][/font][font='ssj4'][size=13px][color=#000000],[/color][/size][/font]酸化时间超过 60 min 时,叶绿素铜的产率增大不太明显,说明酸化反应基本完成。为了节约实验时间,酸化时间以 60 min 为宜。对于酸化温度对叶绿素铜得率的影响,发现叶绿素铜得率在45-65℃随着酸化温度的升高呈上升趋势在65-85 ℃产率变化不大,超过85 ℃时,产率突然下降。可能是高温使叶绿素铜中的环状结构氧化,四吡咯环破坏而被降解,使叶绿素铜的产率降低。所以,酸化温度以65℃为宜。对于加铜量对叶绿素铜得率的影响,研究发现随着硫酸铜量的增加,叶绿素铜的得率增加,加入量大于 15 mL 时,增大幅度不明显,基本保持稳定。实验过程中还发现,加铜量太多时,溶液中游离铜的量也会增多,会延长叶绿素铜的洗涤时间。考虑到实验效率和能耗问题,加铜量以15 mL为宜。对于铜代时间对叶绿素铜得率的影响,研究发现叶绿素铜的得率随着铜代时间的延长呈增大趋势,铜代时间超过2h时,叶绿素铜得率的增大幅度不大。所以,铜代时间以2h为宜。对于皂化温度对叶绿素铜钠盐得率的影响,叶绿素铜钠盐的产率随着皂化温度的升高不断提高,当温度高于85℃时,产率稍有下降,这可能是因为生成的叶绿素铜钠盐在较高的温度下会部分分解,导致产率下降,为了保证叶绿素铜钠盐的质量,皂化温度选择75 ℃为宜。对于皂化时间对叶绿素铜钠盐得率的影响,研究发现叶绿素铜钠盐的得率随着皂化时 间的延长而增大,≥60 min 后得率趋于稳定。皂化时间较短时,用石油醚萃取的过程中,分层不明显,醚相呈绿色,说明没有皂化完全。所以,皂化时间以60 min 为宜。对于pH 对叶绿素铜钠盐得率的影响,研究发现,当pH>11 时,叶绿素铜钠盐的得率趋于稳定,在实验过程中发现,当 pH为9或10时,用石油醚萃取酯溶性物质时,界面会有固体颗粒,分层界面不清晰,醚相为绿色,这都是因加碱量不够,导致皂化不完全。所以,皂化时以pH = 12为宜。该文献还对叶绿素铜钠盐的性质进行了探究。对于耐光性,研究表明叶绿素铜钠盐在强光下不稳定,但与叶绿素相比,已经大大提高了耐光性。对于耐热性,实验结果为在90 ℃以内,叶绿素铜钠盐的吸光度基本保持不变,颜色均为绿色 温度高于90 ℃时,吸光度开始有下降趋势,但幅度不大,即使是在110 ℃时,叶绿素的保存率也为96.9%,说明叶绿素铜钠盐的耐热性还是比较理想的,可添加到处理温 度在100 ℃以内的食物中。对于耐酸碱性,从实验数据可以看出溶液的吸光度随着pH的增大而升高,pH在3~6 范围内,吸光度变化幅度不大,溶液颜色呈土绿色 pH = 7时,吸光度值有个比较大的跳跃 在 7~12 范围内,吸光度的变化幅度也不太大,溶液颜色呈碧绿色。在实验过程中发现,当 pH<3时,溶液中会出现大量沉淀,这可能是因为叶绿素铜钠盐在强酸条件下生成了不溶于水的叶绿素铜酸 当pH>11时,因碱性太强,加速脱酯反应,使叶绿素分解,溶液的吸光度迅速下降,但在碱性条件下,因不发生脱镁或碳环裂解反应,却能保持相对稳定的色泽,在使用中只要控制溶液 pH 值在近中性或偏碱水平,就能基本维持叶绿素铜钠盐的稳定性。综上可以得出,采用先铜代后皂化的方法制备叶绿素铜钠盐,即叶绿素提取出来后先脱镁铜代,增加中间产物的稳定性,在后续操作中,不必考虑因温度太高或时间太长而使叶绿素分解的问题,从而提高了产品的产率和纯度。从剑麻膏中萃取制备叶绿素铜钠盐的优化条件是: 酸化时 pH = 3,酸化时间 60 min,温 度 65 ℃ 铜代时硫酸铜加量1.5 g,时间2h 皂化时温度 75 ℃,时间 60 min,pH = 12。在此条件下,产率为 4.46% ,产品为墨绿色粉末,略带氨臭,易溶于水,水溶液呈绿色透明澄清液,微溶于或不溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿等有机溶剂,有Ca[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font],Mg[font='calibri'][size=13px]2+[/size][/font]存在时,产品中会有少许白色沉淀,在空气中容易吸潮,应隔绝空气保存。[font='黑体'][size=18px]三、含量测定[/size][/font]3.1试剂与材料氢氧化钠乙酸铵甲醇冰乙酸聚酰胺粉:粒径0.150mm~0.180mm。3.2试剂配制氢氧化钠溶液(4mol/L):称取16.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。氢氧化钠溶液(0.1mol/L):称取0.40g氢氧化钠,用水溶解并定容至100mL。乙酸铵缓冲溶液(0.2mol/L):称取7.708g乙酸铵,用水溶解并定容至500mL。解吸液:0.1mol/L氢氧化钠溶液+甲醇=1+10(体积比)。3.3标准溶液配制精确称取经105℃±1℃干燥至恒重并按其纯度折算为100%质量的叶绿素铜钠标准品0.0500g,用水溶解并定容至100mL棕色容量瓶中,此溶液浓度为500μg/mL,当天配制,避光保存。3.4标准工作溶液准确移取500μg/mL标准溶液10mL至100mL烧杯中,加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min,避光静置5min用约20mL蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。用75mL 解吸液分3次解吸色素:每次倒入约25mL解吸液,浸泡2min,再振摇2min,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液。收集滤液,用解吸液定容至100mL,配制成浓度为50μg/mL的标准溶液,此溶液临用时配制。[font='e-bz'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font]3.5被测样品溶液后期处理向含有被测样品粉末或样品浆液的100mL烧杯中加入0.2mol/L的乙酸铵溶液30mL,溶解并混匀样液,用4mol/L氢氧化钠溶液和冰乙酸调pH5~6。加入3.0g聚酰胺粉,充分搅拌2min。将样品溶液用约20mL60 ℃±2 ℃蒸馏水转移至 G3砂芯漏斗中抽滤,弃去滤液。再用75mL 解吸液分3次解吸色素,抽滤并用20mL解吸液洗净抽滤瓶中残液,收集滤液,用解吸液定容至100mL。3.6仪器条件测定波长:405nm。比色皿:1cm。3.7标准曲线的制作分别取标准工作液0mL、5.0mL、10mL、20mL、30mL、40mL、50mL至100mL容量中,用解吸液稀释至刻度,配制成浓度为 0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、30μg/mL、40μg/mL、50μg/mL的标准系列。以0μg/mL溶液为空白,测定其吸光值。以浓度为横坐标,以吸光值为纵坐标绘制标准曲线。试样溶液的测定取经过前处理的样品的制备液,以标准曲线的0μg/mL为空白,测定其吸光值,根据标准曲线获得样品溶液中叶绿素铜钠的浓度。本标准检出限为0.001g/kg,定量限为0.005g/kg。3.8总铜含量试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样,精确至 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.000 2g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],置于硅皿中,在不超过 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]500[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]℃下灼烧至无碳,用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]~2 [/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滴硫酸湿润,再次灰化。用质量分数为[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]10%[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]的盐酸溶液分[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]次(每次[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000])煮沸溶解灰分,并过滤[/color][/size][/font]于100mL容量瓶中,冷却后用水定容至刻度,此为试样液。测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外,其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]游离铜含量3.9试样处理[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]准确称取[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]0.1g[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]试样,加水约[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]50mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溶解后,用[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1mol/L [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]盐酸调节[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]pH[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.0[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],定容至[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]100mL[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000],过 [/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]滤,此为试样液。[/color][/size][/font][/align]测定[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]除试样处理外,其他步骤按[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]GB/T 5009.13[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000]规定的方法测定。[/color][/size][/font][/align]参考文献[align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【1】韩敏.直接皂化法制备叶绿素铜钠盐[J].应用化工,:,2014.43(4):704-707.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【2】赖海涛.螺旋藻制取叶绿素铜钠盐的稳定性研究[J].化学工程与装备,:,2020.3(3):14-15.[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=13px][color=#000000]【3】李祥.剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备及性能测定[J].应 用 化 工,:,2018.47(2):262-267.[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align]

  • 分享月饼食品标准

    月饼是一种传统的中国糕点,尤其在中秋节期间被广泛消费。为了确保月饼的质量与安全,中国制定了一系列相关的国家标准来规范月饼的生产和销售。以下是一些关于月饼食品标准的信息: 月饼质量通则 GB/T 19855: 这是一个推荐性的国家标准,详细规定了月饼的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存等内容。 GB 7099: 《食品安全国家标准 糕点、面包》涵盖了月饼在内的糕点和面包类产品的一般安全要求。 检测指标 感官要求:月饼的颜色、味道、气味和外观应该符合一定的标准,不允许有异味或霉变。 理化指标:如酸价和过氧化值,用于评估月饼中的油脂品质。 污染物限量:包括重金属(如铅、砷、镉)和其他污染物的限量。 微生物限量:规定了月饼中细菌的数量限制,如菌落总数、大肠菌群、霉菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌等。 添加剂标准 GB 2760: 规定了食品添加剂的使用标准,明确了哪些添加剂可以在月饼中使用及其最大允许使用量。 特别指出的是,在月饼中不得添加苯甲酸及其钠盐;而脱氢乙酸及其钠盐的最大允许使用量为0.5g/kg。 其他相关标准 GB 2762: 关于食品中污染物的限量标准。 GB 2761: 关于食品中真菌毒素的限量标准。 GB 29921: 针对预包装食品中致病菌的限量标准。 GB 31607: 针对散装即食食品中致病菌的限量标准。 GB 28050: 关于预包装食品营养标签的规定。 营养标签 根据GB 28050的要求,预包装月饼需要标注“1+4”的营养信息,即能量、蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠的含量。 这些标准共同作用于保证月饼的安全性和质量,使得消费者能够购买到符合健康要求的产品。生产商必须遵循这些标准来生产月饼,并且产品在上市前通常会经过严格的检测程序。

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?

  • 求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

    我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!

  • 柠檬黄检测用标准品。

    我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺

  • 关于农药标准品的订购

    我们现在需要订购一些农药标准品,可是我们提供标准品的cas号与他们的货号会不一致,原因是:提供的标准品一般为标准品的盐形式产品包括盐酸盐,硫酸盐,钠盐,钾盐,铵盐等。1.游离态的产品一般不稳定的,国外供应商提供的产品多为盐形式的2.游离态产品因为不稳定,保存条件要求较高,成本较高。3.在合成或提取产品时,把产品转换成盐形式,提供产品溶解度,方便实验合成或提取。盐形式的产品包括盐酸盐,硫酸盐,钠盐,钾盐,铵盐等。这样的解释是正确的么?我们要做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的农残检测。

  • 【求助】哪里能买到呋喃西林的标准品呢?

    最近在做呋喃西林ELIA试剂盒,但是没有标准品,我买的sigma的标准品,但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品,还是拿sigma的标准物质呢?要么,国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢?这个好像比较困难哦,因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊?急盼高人指点哪!!

  • 用液相色谱质谱仪测定2,4-D和2,4-D钠盐

    有老师做过2,4-D和2,4-D钠盐吗?因为2763-2021那里做2,4-D需要把2,4-D钠盐也加上,很多标准上只有2,4-D的离子对,却没有2,4-D钠盐的离子对,想问问各位老师,2,4-D钠盐的母离子,子离子和碰撞能量分别是多少?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203291121075232_554_4026362_3.png[/img]

  • 农业部办公厅关于征求《农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿)》意见的函

    农业部办公厅关于征求《农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿)》意见的函  为保障动物产品质量安全,维护公共卫生安全,根据《兽药管理条例》第六十九条规定,我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。根据评价结果,拟定了《关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿)》(附后)。请认真研究提出修改意见,并于2015年6月30日前将书面意见反馈我部兽医局,同时发送电子版。  联 系 人:谷 红  联系电话:010-59192829,59191652(传真)  电子邮箱:syjyzyxc@agri.gov.cn农业部办公厅2015年6月9日农业部关于决定禁止在食品动物中使用洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的公告(征求意见稿)  为保障动物产品质量安全和公共卫生安全,根据《兽药管理条例》第六十九条规定,我部组织开展了部分兽药的安全性评价工作。经评价,认为洛美沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂存在较大食品安全隐患,且目前已有动物专用替代产品用于养殖生产,我部决定禁止在食品动物中使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。现将有关事项公告如下。  一、自本公告发布之日起,除已有产品批准文号有效期届满申请换发外,停止受理洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂的兽药产品批准文号的首次申请;已受理尚未核发的,不予核发。  二、自2015年9月1日起,停止生产洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂,涉及的相关企业的兽药产品批准文号同时注销。之前生产的产品,在2015年12月31日前可以流通使用。  三、自2016年1月1日起,停止经营、使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等4种原料药的各种盐、脂及其各种制剂。

  • EDTA二钠盐的溶液怎么储存?

    最近有专家评审,提出我们检测总硬度使用的滴定管应该用酸式的,因为EDTA二钠盐的溶液是显酸性的,但是EDTA二钠盐具有络合性,会跟玻璃中的金属反应,所以是不是应该放碱式滴定管呢?包括储存,也放在塑料瓶里?很迷惑,希望大家热烈讨论下,了解的给个专业的解答,到底用那个滴定管?用什么瓶储存?

  • 安谱实验成功举办标准品期间核查培训

    安谱实验成功举办标准品期间核查培训

    2016年8月,上海安谱实验科技股份有限公司成功举办了标准品期间核查培训,本次培训为安谱公司首次举办的收费培训,到场听众有接近200位。为了保障培训效果,安谱公司将报名客户分为两场进行。在会后的客户采访中,听众一致的评价是培训内容很实用,很接地气,有别于以往参加的产品推介会,培训更专注于技术,实操注意事项,经验的分享,同时培训现场人数的控制,确实对培训效果有很好的帮助,给听众带来了更好的体验。回顾安谱的发展之路,核心是“以客户为中心”,而标准品产品线是以客户为中心的思想的杰出体现:客户需要什么?我们能提供什么?怎样对客户最有帮助?我们一直在思考这些问题,也一直朝着这个方向发展。从提供常规的标准品到定制服务,从简单咨询到专业培训,依靠这个秘诀十年间安谱标准品销售额从1千万增长到了1个亿。现在,安谱的标准品产品线每年服务于8000多个客户,涉及60多个品牌,销售数量超过20万瓶。在工作中,我们的销售团队和技术服务团队遇到最多的问题,就是标准品开启之后的有效期。而供应商COA所保证的是未启用的产品有效期,在启用之后,由于用户使用的具体情况各异,厂家无法提供任何数据和保证,所以用户需要对自己所使用标准品的使用期限进行确认,这就需要期间核查。然而,实验室的标准品众多,针对具体的标准品,期间核查往往缺乏明确、具体和操作性强的方法,实验室不知如何着手进行,所以安谱就在思考怎样才能帮助用户寻求具体的期间核查方法以期实验室能更加科学、合理、简单、方便地开展这项工作,实实在在地降低实验室的时间和经济成本,同时能够控制住实验室因标准品性质变化而带来的风险。为此,公司的培训团队专门请教了郑吉园老师,郑老师作为资深的CNAS评审专家,在业内为大家所熟悉和尊敬。这次能够请到郑老师在百忙之中,给安谱的客户带来他对标准品期间核查的见解、运用和经验的分享,我们要向郑老师表示衷心地感谢,也希望安谱作为桥梁,通过策划和组织能为用户带来切实的帮助,解决实验室的一大难题!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608301520_607435_960_3.jpg未来,安谱也在规划对于期间核查的解决方案,除了常规的期间核查,安谱将推出小包装附有准确重量的产品,客户可一次性使用,省去准确称量的步骤,减少开瓶后储存和核查的繁琐工作;还会为用户提供标准曲线的套装标液,解决用户称量、配置、稀释过程中不确定度引入,而带来不必要的实验误差的问题;另外,安谱也在谋划期间核查数据共享平台的运营,以达到不同实验室避免做相同期间核查的效果,也就是说,安谱将作为一个纽带和平台,实现期间核查数据的共享,为客户提供专业,全面,准确的使用期监测报告,降低客户期间核查的工作量,为用户创造产品以外更有意义的附加价值。总而言之,在这个发展快速、日新月异的行业,安谱能为客户提供的不仅仅是传统意义上的产品,安谱将在整个供应链中,为客户提供更多的助力,除了稳定优质的产品,更有高效专业的服务,行业一流的客户体验,前沿实用的技术信息,成为客户成长过程中的伙伴!

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【求助】低钠盐是什么???

    【求助】低钠盐是什么???

    在超市逛时发现有各种各样的食盐销售:加碘盐,铁强化,锌强化,钙强化盐……其中还发现了“低钠盐”。按照理解盐就是Nacl么,那低钠盐到底是什么?难道就是把钠去除,改成其他的元素?低钠盐有什么好处?适用于哪些人群?低钠盐有没有什么禁忌?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007131439_230469_1633499_3.jpg[/img]

  • 【转帖】乳品安全标准被指倒退 菌落数比欧美高20倍

    [font=Times New Roman][b][color=#f10b00]央视《经济半小时》8月8日播出节目“揭秘乳品安全国家标准”,以下为节目实录:[/color][/b][/font]  今年6月1号起,由卫生部批准公布的乳品安全国家标准正式实施,其中共包括66项具体标准,涉及生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳等所有乳类和乳制品。这是2008年“三聚氰胺事件”发生后,有关部门对1986年颁布的乳品标准进行的一次重大修订,因此也被称为乳品新国标。然而,正是这个新国标却在行业内外引发了一场激烈争论。  这是2008年“三聚氰胺事件”发生后,有关部门对乳液新标准进行的一次重大修订。然而,新国标从标准正式发布到实施,引发无数争论。争论焦点之一是蛋白质含量,新国标中,蛋白含量每100克含2.8克,这个数字低于国际标准3.0克,也低于1986年旧国标的2.95克;争论焦点之二是每毫升牛奶中的菌落总数,新标准由原来的50万上升到了200万,比美国、欧盟10万的标准高出20倍,被业界惊呼为一夜倒退25年。更有舆论指出,这个乳业新国标让“中国原奶质量降到了全世界最低”。  [b][color=#f10b00]新国标制定专家起草组组长 国家疾控中心营养与食品安全所副所长王竹天[/color][/b]  王竹天:这个标准是适合于我们国家现在的这种养殖方式下的一个标准  [b][color=#f10b00]中国畜产品加工研究会名誉会长农业部(奶类)顾问 骆承庠[/color][/b]  骆承庠:中国的乳品工业恐怕要完了。  [b][color=#f10b00]中国奶业协会乳品工业委员会副主任、卫生部原乳品订标组副组长副组长 曾寿瀛[/color][/b]  曾寿瀛:不能像某些领导所讲的,这个标准是相互协调,相互照顾,这样的一个产物。  围绕乳品新国标,我们听到了两种针锋相对的声音。争论第一大焦点就是1986年颁布的生鲜牛乳收购标准和2003年卫生部的鲜乳卫生标准,都要求蛋白质含量为2.95%,新国标却把蛋白质含量降低为2.8%。那么,这项标准究竟是怎么定下来的?能否保证今后原奶的质量呢?我们再来看看专家的分析。  [b][color=#f10b00]中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长 王加启[/color][/b]  王加启:不是说这个蛋白质的含量从2.95降到2.8以后,这个牛奶就不能喝了,  [b][color=#f10b00]中国奶业协会乳品工业委员会副主任 全国乳与乳制品订标组 副组长 曾寿瀛[/color][/b]  曾寿瀛;国际上没有一个标准,原料奶、生奶是2.8的,没有。  对于蛋白质标准,支持者和反对者各执一词,记者注意到,我国1986年的“国标”2.95与国际标准已有明显差距,2010年的标准在其基础上为何又降到了2.8呢?参与这次国标制定的中国农科院北京畜牧兽医研究所副所长王加启告诉记者,影响奶蛋白含量的因素很多,饲料是其中最关键的一个因素,而目前中国奶业有76%都是散户养殖,在精饲料投入不足,这不可避免地影响了奶蛋白含量。1986年制定标准时,我国以国营农场为主,奶牛数量少,都是集中养殖,2.95的指标就当时的情况来说并不高。而现在的情况已经大不一样了。

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