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吡菌苯威分析标准品

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  • 【求助】食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法中苯酚标准溶液的制备问题?

    在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)与2014版进行相应的对比分析,供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施,这一农药残留的新国标,在标准数量和覆盖率上都有了较大突破,规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量,较2014版增加490项,基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析,供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义,敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实,修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药;增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量,2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药:2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准,删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807,删除了SN/T 0711,其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止,废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量;对资料性附录 A 进行了修订,增加了干制蔬菜等3种食品名称,修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化: 1)水果(核果类)的类别说明增加了青梅,枣修改为枣(鲜)。 2)水果(浆果和其他小型水果)的类别说明中露莓增加了备注:包括波森莓和罗甘莓。 3)水果(热带和亚热带水果)的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣(干)等。 5)食品类别名称修改:将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现,2016版标准除了以上所列变化外,还修正了其他一些内容: 1)引用的标准名称的修正,如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正,如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称,2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改:2014版标准中的2甲4氯(钠)修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[

  • 《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》——标准品与乳品实际样品的分析

    [align=center][b]GB 5009.28-2016食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定[/b][/align][align=center][b] ——标准品与乳品实际样品的分析[/b][/align][align=center][/align][align=left]本实验按照《GB5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法,分别对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的标准品混合溶液及加标乳品样品进行了分析。首先,使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 150mm色谱柱,对标准品混合溶液进行分析,如图1,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品均得到了良好的分析结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,611,268]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532276656_9890_2222981_3.png!w611x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 标准品混合溶液分析色谱图[/align][img=,400,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221532280132_6863_2222981_3.png!w400x200.jpg[/img][align=left][/align][align=left]其次,对乳品加标样品进行分析,如图2,糖精钠(Rt 12 min)与其后杂质峰之间未能取得基线分离,分离度仅为1.02。[/align][align=left][/align][align=center][img=,668,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533054905_2223_2222981_3.png!w668x335.jpg[/img][/align][align=center]图2 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,406,203]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221533317202_2333_2222981_3.png!w406x203.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为改善糖精钠与杂质间的分离,在国标方法基础上,将流动相由[b]乙酸铵 / 甲醇 = 95 / 5[/b]调整为[b][b]乙酸铵 / 甲醇[/b][color=red]([/color][color=red]2 mmol/L [/color][color=red]甲酸)[/color]= 92 / 8[/b],再次对混合标准溶液和加标样品进行分析,结果如图3所示。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,545]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221534141056_4073_2222981_3.png!w690x545.jpg[/img][/align][align=center]图3 混标与加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left][img=,464,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221535548985_7176_2222981_3.png!w464x171.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]如图3,在酸性条件下,出峰顺序发生了变化,安赛蜜保留时间略有缩短,糖精钠保留时间明显缩短,由12 min缩短至8 min,苯甲酸和山梨酸保留时间分别延长至2 min和6 min;在分离度方面,糖精钠与苯甲酸之间分离度为2.79,苯甲酸与峰后杂质间分离度为2.04,所有色谱峰之间都达到了基线分离。[/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多选择,实验室又在国标原方法条件下继续筛选色谱柱,最终使用SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱时,仅微调有机相比例即可实现加标乳品样品的良好分析结果。如图4,杂质峰与糖精钠之间分离度达到2.48,达到基线分离要求。[/align][align=left][/align][align=center][img=,580,332]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537130173_1058_2222981_3.png!w580x332.jpg[/img][/align][align=center]图4 加标乳品样品分析色谱图[/align][align=left]*注:峰上标所示数字由下至上依次为分离度与不对称因子。[/align][align=left][img=,326,177]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221537540634_9437_2222981_3.png!w326x177.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上所述,按照国标《GB 5009.28-2016 食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》方法进行分析,使用CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MG色谱柱对标准品混合溶液能得到良好分析结果,但在对加标乳品样品进行分析时,糖精钠与样品中的杂质未能实现基线分离,通过在流动相中添加甲酸可实现安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸及杂质的基线分离;另一方面,使用SUPERIOREX ODS色谱柱,在原条件基础上微调即可实现乳品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠及杂质间的良好分离。[/align]

  • 【原创大赛】微量金标准物质定值均匀性分析检查

    微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样,活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量,每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品),论证了方法的可行性;对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估,计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求,依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一,均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法,本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质,以此方法为基础,结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求,制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献,计算了样品分析的合成不确定度,将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性;均匀性检验方法很多,有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ,其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的,本文采用方差法(F)检验,得到样品均匀性良好;标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值,本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除,.最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水;盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水;活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

  • 农药吡虫啉和灭多威混剂分析

    1 前 言 吡虫啉与灭多威的复配制剂主要用于防治蚜虫和稻飞虱,杀虫效果好。该两种有效成分其单剂的分析方法均有报道,但其复配制剂的分析方法尚未见报道。我们根据吡虫啉和灭多威的理化性质,通过对色谱柱和流动相配比的选择,试验摸索出了在同一色谱条件下,同时测定吡虫啉和灭多威的分析方法。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 LC-10ATVP液相色谱仪,浙大N2000数据处理机;色谱柱:150×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内填充物ODS-C18(5μm);25μL进样器:甲醇:色谱纯;水:二次重蒸水;吡虫啉标样:已知含量 ≥98%;灭多威标样:已知含量 ≥98%;样品:10%吡• 灭可湿性粉剂(安徽金泰农药化工有限公司)。 2.2 色谱条件 流动相:甲醇/水=40/60(V/V);检测波长:254nm;流速:0.8mL/min; 柱温 :室温;进样量:5μL。保留时间:灭多威:4.2min, 吡虫啉:5.8min,样品和标准品的液相色谱图见1。 图1 样品和标准品的液相色谱图 2.3 操作步骤 2.3.1 标准溶液的配制 准确称取吡虫啉标准品0.05g(精确至0.0002g)于一50mL容量瓶A中, 用流动相溶解并定容,置于超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。准确称取灭多威标准品0.05g(精确至0.0002g)于另一50mL容量瓶B中,从A瓶中吸取5mL置于B瓶中,用流动相溶解B瓶并定容,摇匀。 2.3.2 样品溶液的配制 准确称取0.65(精确至0.0002g)样品于50mL容量瓶中,用流动相溶解并定容,在超声波上超10min,使其全部溶解,摇匀。 2.3.3 测定 在上述色谱条件下,仪器稳定后,按标准溶液,样品溶液,样品溶液,标准溶液的顺序进样。 2.4 计算 将测得的2针试样溶液及试样溶液前后2针标准样溶液中灭多威和吡虫啉的峰面积值分别进行平均。试样中灭多威(吡虫啉)质量百分含量X按下式计算: X1=(A2×m1×P/A1×m2)×100式中:A1--标样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;A2--试样溶液中,灭多威(吡虫啉)峰面积的平均值;m1--灭多威(吡虫啉)标样的质量(g);m2--试样的质量(g);P--标样中,灭多威(吡虫啉)的质量分数,%; 2.5 允许差 两次平行测定结果之偏差应≤1.0%。取其算术平均值作为测定结果。

  • 【解读】GB 29921-2013 《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》

    【解读】GB 29921-2013《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》2014-10-22 SMQ食品检测1标准的制定目的致 病菌是常见的致病性微生物,能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。目前,我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项,标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。  为控制食品中致病菌污染,预防微生物性食源性疾病发生,同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定,国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》(GB29921-2013,以下简称GB29921)。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过,于2013年12月26日发布,自2014年7月1日正式实施。  GB29921属于通用标准,适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。2标准的适用范围和主要内容 适用食品类别肉制品、水产制品、即食蛋制品、粮食制品、即食豆类制品、巧克力类及可可制品、即食果蔬制品、饮料、冷冻饮品、即食调味品、坚果籽实制品等五种致病菌限量◆沙门氏菌◆ 单核细胞增生李斯特氏菌◆ 大肠埃希氏菌O157:H7◆ 金黄色葡萄球菌◆ 副溶血性弧菌该标准中未规定致病菌限量的食品类别包括:★ 非即食生鲜类食品,致病菌应主要通过生产加工过程标准(规范)进行控制;★ 乳与乳制品、婴幼儿食品以及特殊膳食食品中的致病菌限量,暂时按现行有效的产品安全标准执行;★ 甜味料、蜂蜜及蜂蜜制品、发酵酒及其配制酒、脂肪和油及乳化脂肪制品、果冻等,及糖果、食用菌属于微生物风险较低的食品或食品原料,参照CAC、ICMSF等组织的制标原则,不对致病菌进行规定;★ 罐头类食品应达到商业无菌的要求,因此不在该标准中规定致病菌限量。3新标准修订重点适用范围:只适用于预包装食品,不适用于罐头类食品及散装或现场制售等食品。不论是否规定致病菌限量,各生产企业和经营者在食品生产、加工和经营过程中均应采取控制措施,尽可能降低食品中的致病菌含量水平。原致病菌限值多存在于相关的卫生标准或食品标准中,常指沙门氏菌、志贺氏菌和金黄色葡萄球菌,限值要求均为不得检出。新标准取消对志贺氏菌、溶血性链球菌的限值要求,增加大肠埃希氏菌O157:H7、副溶血性弧菌和单核细胞增生李斯特氏菌,限值要求为不得检出或允许有最大限值。新标准采取二级或三级采样方案。4常见问题解答Q1:其他标准中的致病菌限值与本标准不同的,应如何处理?答:《GB29921-2013食品中致病菌限量》是食品安全国家标准,属于强制执行的标准。其他食品标准中如有致病菌限量要求,应当引用本标准规定或者与本标准保持一致,其他相关规定与本标准不一致的,应当按照本标准执行。Q2:取消志贺氏菌指标和限量的理由和依据?答:根据ICMFS(1996)五册,志贺氏菌的传播一般是由于手被粪便污染或食物被飞蝇污染所导致,或因饮用水处理不当或下水道污水渗漏,使水成为了志贺氏菌传播的载体。在我国,志贺氏菌感染人群主要发生在餐饮业而非食品加工工业化食品,结合我国志贺氏菌食品安全事件的实际发生情况和多年来国家食品安全风险监测中鲜有在加工食品中检出的事实,参考CAC、ICMSF、欧盟、美国、加拿大、澳新等食品安全标准,本标准未规定志贺氏菌的限量要求。Q3:取消溶血性链球菌指标和限量的理由和依据?答:溶血性链球菌在自然界中分布较广,存在于水、空气、尘埃、粪便及健康人和动物的口腔、鼻腔、咽喉中,可通过直接接触、空气飞沫传播或通过皮肤、粘膜伤口感染,被污染的食品如奶、肉、蛋及其制品也会对人类进行感染。上呼吸道感染患者、人畜化脓性感染部位常成为食品污染的污染源。一般来说,溶血性链球菌常通过以下途径污染食品:1)食品加工或销售人员口腔、鼻腔、手、面部有化脓性炎症时造成食品的污染;2)食品在加工前就已带菌、奶牛患化脓性乳腺炎或畜禽局部化脓时,其奶和肉尸某些部位污染;3)熟食制品因包装不善而使食品受到污染。所以溶血性链球菌主要发生在餐饮业而非食品加工工业化食品中,结合我国溶血性链球菌食品安全事件的实际发生情况和多年来鲜有在加工食品中检出的事实,本标准未规定溶血性链球菌的限量要求。

  • 【原创大赛】GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证

    【原创大赛】GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证

    GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》标准方法验证 通过代表性样品GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(α)芘的测定》的检测方法进行验证。实验仪器:Waters E2695;[color=#000000]进样体积(μl):[color=#000000]20[/color];[color=#000000]柱温:35℃;色谱柱:Welch C18柱[/color][/color][color=#000000][color=#000000]激发波长384 nm 发射波长406 nm;[/color][/color][color=#000000][color=#000000][/color][/color][table][tr][td]流动相:[/td][td=2,1][color=#000000]乙腈∶水= 92 ∶8 [/color];[/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td=2,1]流速:1ml/min样品处理:可食部分绞碎研细,精密称取1g(0.001g),加正己烷5ml,涡旋、超声10min,4000r/min离心5min,取上清液重复上述步骤提取,合并上清液,待净化。净化方法1:中性氧化铝柱,30ml正己烷活化,上液,50ml正己烷洗脱,收集净化液,40℃氮吹,浓缩乙腈定容至1ml,过滤上机。[color=#000000]苯并(α)芘[/color]标液配制 [img=,690,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171316330356_7095_2166779_3.png!w690x313.jpg[/img][color=#000000]苯并(α)芘[color=#000000]标液[/color]堆栈色谱图[color=#000000]及工作曲线:[/color][/color][color=#000000][img=,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320353868_4673_2166779_3.png!w690x426.jpg[/img][img=,624,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171320465340_4773_2166779_3.png!w624x608.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,662,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171336134566_1202_2166779_3.png!w662x101.jpg[/img][/color][color=#000000]食用油样品及样品空白堆栈色谱图及检测结果:[/color][color=#000000][/color][color=#000000][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325199099_2741_2166779_3.png!w690x407.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,325,156]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171325474149_2688_2166779_3.png!w325x156.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][color=#000000]可见样品空白也会产生[color=#000000]苯并(α)芘[/color][color=#000000][/color]本底,扣除本底空白后,该油样[color=#000000]苯并(α)芘[/color][color=#000000][/color]为未检出。[/color][color=#000000]另一油样的检测结果:[/color][color=#000000][img=,690,422]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171347282719_2006_2166779_3.png!w690x422.jpg[/img][/color][color=#000000][img=,341,138]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171348142644_187_2166779_3.png!w341x138.jpg[/img][/color][color=#000000]该油样苯并(α)芘含量为:0.54ug/kg。[/color][color=#000000][b]系统适应性参数[/b][/color][color=#000000]色谱柱:Welch C18柱;理论塔板数:苯并(α)芘17304、拖尾因子:1.10[/color][b]方法的回收率[/b]1)取味中味油酥香松样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[img=,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171338502009_2786_2166779_3.png!w690x164.jpg[/img][table=679][tr][td][/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2] [/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][b]2)[/b]取煎炸用油样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[b] [img=,690,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171340146224_3013_2166779_3.png!w690x180.jpg[/img][/b] [img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171353209906_8713_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][b]3)[/b]取熏鹅样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表.[b] [img=,690,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171342400370_236_2166779_3.png!w690x162.jpg[/img] [/b]4)取煎蛋样品,做2个浓度水平的标准加入回收实验,称取样品后加入苯并(α)芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定,苯并(α)芘的回收率见下表。[img=,690,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171344157379_7025_2166779_3.png!w690x158.jpg[/img][table=679][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td=1,2][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810171355589219_9651_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][/td][td=1,2] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]

  • COTO标准品|氯吡格雷杂质研究

    氯吡格雷杂质是一种化学物质,它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂,用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质,用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析,可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量,从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中,COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物,用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品,可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性,为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说,COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品,可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量,从而确保药物的安全和有效性。同时,也需要加强生产过程中的管理和监督,加强质量标准和监管措施的执行力度,确保药物质量和安全。

  • 【转帖】食品中苯并[a]芘的恒能量同步荧光光谱测定法研究

    食品中苯并[a]芘的恒能量同步荧光光谱测定法研究多环芳烃(PAHs)是一种重要的环境污染物,目前已知的2-7环PAHs就有数百种,其中很多种具有致突变性和致癌性。 目前,国家标准关于测定食品中苯并[a]芘的方法有荧光分光光度法和目测比色法。荧光分光光度法是先采用薄层法(TEE)定性,实验人员必须近距离在365nm或254nm的紫外光下操作,然后再用荧光分光光度计定量。而目测比色法其实就是薄层定性法,具有操作复杂、灵敏度低、重复性差、对实验人员身体健康损害较大等缺点。 近期出版的《食品科技》杂志,龙岩学院化学与材料工程系的研究人员发表研究成果,用恒能量同步荧光光谱法测定食品中的苯并[a]芘的含量,可以定量测定苯并[al芘的含量。并对特性基本相同的各种样品进行了加标回收检验,其回收率在85%以上,相关系数 0.9995,相对标准偏差为0.86%。 该方法操作简单,快速,费用低廉,定量检测结果比较令人满意,并且有较好的重现性。同时,避免了实验人员遭受紫外光照射,有益于分析实验人员身体健康。但对于苯并[a]芘含量较低的实际样品的定量检测的准确性,有待进一步的考察。 我国烟熏食品风味独特,为广大消费者所青睐,但是国内这方面的报道较少。因此,分析检测烟熏食品中PAHs含量,了解我国烟熏食品中PAHs的污染程度并制订相应的卫生标准,有着重要的卫生学意义。

  • 2018年环境空气新标准中分析结果不再换算标准状态下浓度

    生态环境部近日印发了《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》(HJ 956-2018,以下简称HJ 956-2018)和《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样/氟离子选择电极法》(HJ 955-2018,以下简称HJ 955-2018)两项环境保护标准,生态环境部环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。问:请您介绍一下这两项标准制订的主要背景。答:HJ 956-2018是针对《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》(GB 3095-2012,以下简称GB 3095-2012)中苯并芘的配套分析方法——《环境空气 苯并芘测定 高效液相色谱法》(GB/T 15439-1995)进行的修订。随着监测技术水平的进步,原标准在样品采集、样品提取和检测方法等方面显示了诸多不足。例如,原标准限制使用大流量采样器采集环境空气中可吸入颗粒物,提取方式限于乙腈超声提取,检测方法采用紫外检测而没有使用灵敏度和选择性更好的荧光检测方式,且原标准部分指标的确定不符合《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010,以下简称HJ 168-2010)的相关要求。鉴于这些情况提出对原标准进行修订。HJ 955-2018是针对GB 3095-2012中氟化物配套方法《环境空气 氟化物的测定 滤膜采样氟离子选择电极法》(HJ 480-2009)进行修订。原标准在样品采集、样品制备、质控等环节显示了诸多不足之处。例如,原标准对于小时均值监测和日均值监测均采用中流量采样,流量过大 同时未针对双层膜采集方式对采样器的采样头结构、流量稳定性和采样泵负压能力等影响有效采样的技术内容提出规范性的要求 缺少方法质量保证和质量控制的内容,难以有效的支撑GB 3095-2012对于氟化物监测的需求。鉴于以上情况提出对原标准进行修订。问:标准修订的具体内容是什么?答:HJ 956-2018修订了标准的适用范围,除用于PM10中苯并芘的测定外,所有颗粒物中的苯并芘均可采用本方法监测分析 扩展了采样方式,小流量采样、中流量采样和大流量采样均可用于样品的采集 增加了样品制备方法,经典索氏提取、自动索氏提取、加压流体萃取、超声波提取等方式均可用于样品提取 增加了不同种类的提取溶剂和样品净化方法 改用灵敏度和选择性更好的荧光检测器检测 修订了梯度洗脱分析条件、定量方法 增加了质量保证和质量控制条款。HJ 955-2018修改了采样流量 补充完善了仪器和设备中对采样头结构和采样器性能的要求 简化了标准曲线配置过程 增加了结果的表示、质量保证和质量控制、废物处理和资料性附录等内容。另外,为配套《环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》(GB 3095-2012)修改单(生态环境部公告 2018年 第29号)的实施,两项标准中分析结果的表示均不再换算为标准状态下的浓度,而与修改单要求保持一致。问:新标准的先进性体现在哪些方面?答:修订后的HJ 956-2018在样品采集、提取等方面给使用者更多的选择,采样方式与现行主要采样方式保持一致,使一些更先进的提取、净化技术和检测技术得到应用,提高了样品分析测定的抗干扰能力,测量结果的准确性和精密性也得到提高,标准的检测限、精密度和准确度等指标符合相关标准要求,修订后的标准技术方法和技术内容与相关国际标准方法接轨。修订后的HJ 955-2018在样品采集时充分考虑了氟化物以气态和颗粒态存在的情况,采用双层滤膜采集样品,确保监测的氟化物含量能如实反映环境空气中总氟化物的水平 对影响有效采样的技术内容,如采样头结构、流量稳定性和采样泵负压能力等在标准中给出了明确的要求,确保采样的规范性 另外,采用国际方法中通用的离子选择电极法测定,方法灵敏度高、检出限低、操作简单易掌握,确保该标准分析方法在全国范围内具备良好的普适性 同时,提出了明确的质量保障和质量控制要求,确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。

  • x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准

    x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准Radiological standards for X-ray diffraction and fluorescence analysis equipmentGBZ115-20021 范围 本标准规定了X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的放射防护标准和放射防护安全操作要求。 本标准适用于X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的生产和使用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB4075 密封放射源分级 GB4076 密封放射源一般规定 GB8703 辐射防护规定 ZBY226 X射线衍射仪技术条件3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 X射线衍射仪和X射线荧光分析仪 X-ray diffraction equipment and X-ray fluorescence analysis equipment X射线衍射仪 利用X射线轰击样品,测量所产生的衍射X射线强度的空间分布,以确定样品的微观结构的仪器。 X射线荧光分析仪 利用射线轰击样品,测量所产生的特征X射线,以确定样品中元素的种类与含量的仪器。 以下把X射线衍射仪和X射线荧光分析仪统称为分析仪。3.2 闭束型分析仪和敞束型分析仪 enclosed-beam analytic analytical equipment and open-beam analytical equipment 闭束型分析仪 以结构上能防止人体的任何部分进入有用线束区域为特征的分析仪。 敞束型分析仪 结构上不完全符合闭束型分析仪特征的分析仪,操作人员的某部分身体有可能意外地进大有用线束区域。3.3 射线源 radiation source 本标准中,射线源特指X射线管或能便样品受激后发出特征X射线的密封型放射性核素源(以下简称密封型源)。3.4 联锁装置 interlocking device 分析仪的一种安全控制装置,当其中相关的组件动作时可以发出警告信号,或能够阻止分析仪进入使用状态,或使正在工作的分析仪立即关停。3.5 有用线束 primary radiation 来自射线源并通过窗、光栏或准直器射出的待用射线束。3.6 受照射部件 exposed components 分析仪中受到有用线束照射的部件,如:源套、遮光器、准直器、连接器、样品架、测角仪、探测器等。3.7 源套 radiation source housing 套在射线源外部的具有一定防护效能的壳体,分为密封源套和X射线管套。3.8 防护罩 protective enclosure 敞束型分析仪中,用来屏蔽源套和所有受照射部件的一种防护设备。在防护罩的侧面,通常装有可以平移的防护窗,调试、校准等操作结束后,关闭防护窗,能够有效地防止人员受到有用线束和较强散射线的照射。3.9 遮光器 shutter 安装在有用线束出口处的可以屏蔽有用线束的器件。

  • 【求助】GB/T 4789.2-2008食品卫生微生物学检验 菌落总数测定等标准的英文版

    求助下列标准的英文版本,急用啊[em09509]食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB/T 4789.2-2008食品卫生微生物学检验 大肠菌群计数 GB/T 4789.3-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB/T 5009.19-2008植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.146-2008发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法 GB/T 5009.49-2008粮油检验 磷脂含量的测定 GB/T 5537-2008

  • 【资料】欧盟建议修改杀菌剂联苯的残留限量标准

    欧盟建议修改杀菌剂联苯的残留限量标准2010年10月11日,欧盟建议修改杀菌剂联苯(biphenyl)在多种商品中的最大残留量限量标准,现行的0.01mg/kg的限量标准对部分作物不合适,因而新鲜草药中标准修改为0.1mg/kg,玫瑰果中标准修改为0.02mg/kg,草药浸剂(干花、干叶、干根)和香味料(种子、水果、浆果、树皮、根和地下茎)中标准修改为0.05mg/kg,块根芹、芹菜、芸苔类蔬菜和叶用蔬菜(新鲜草药除外)中标准修改为0.01 mg/kg。

  • 阿维菌素的测定时标准品的问题

    阿维菌素测定时,标准品要求阿维菌素B1a大于87%,那在配制储备液时,需不需要折算纯度?还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%,没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a,而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。

  • 【资料】-我国香蕉、苹果农药残留标准与国外标准的比较分析

    [b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍,方佳,梁伟红,董定超[/i] 1 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国,水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末,起步较晚。经过20余年的努力,取得了可喜的成绩,截至到1999年9月底,我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准,涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005),将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量,其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定;溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定;乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量;多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外,对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外,在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》(GB18406.2-2001)强制性国家标准中,也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准,直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项,涉及农药33种。其中杀虫剂23种,杀菌剂8种,除草剂1种,植物生长调节剂1种。 2 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission,简称CAC)是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织,成立于1962年,至今已拥有163个成员国。到目前为止,CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种(类)水果及其产出品的最大农药残留限量,涉及农药100余种,其中有24种农药对香蕉作了专门规定(其中除草剂2种,杀虫剂9种,杀菌剂12种,杀螨剂1种)。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种,杀虫剂73种,杀菌剂49种,杀螨剂9种,熏蒸剂2种,植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规(CFR)第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量,涵盖农药47种,有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中,包括除草剂10种,杀虫剂11种,杀菌剂23种,杀螨剂1种,熏蒸剂1种,植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种,杀虫剂40种,杀菌剂27种,植物生长调节剂2种,薰蒸剂2种,杀螨剂4种。 3 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析3.1 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项,涉及33种农药,CAC 香蕉农药残留指标24项,涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比,有6种农药与 CAC都有限量要求,其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种,占我国香蕉指标的12.1%,占 CAC指标的16.7%;比 CAC 严的有克百威1种;比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有,有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

  • 食品微生物检测菌落总数限量标准的疑问

    食品微生物检测,菌落总数限量标准规定样品中蛋白质含量大于40%时,菌落总数限量为40000,如果是氨基酸含量大于40%是否适用于这一限量标准呢?(正常情况下的限量标准是1000)

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统

    核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题:和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类:01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类:将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类:04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。 5、修改了如下食品分类名称:01.0 乳及乳制品(13.0 特殊营养用食品涉及品种除外)修改为乳及乳制品(13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外)。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉(全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉)和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法(如腌渍的果仁)修改为其他加工的坚果与籽类(如腌渍的果仁)。

  • 【转帖】我国重修乳品安全标准力避婴幼儿食品安全隐患

    中新网10月21日电 卫生部日前在其官方网站就乳品安全标准公开征求意见。征求意见稿中专门提出了婴儿配方食品安全标准。卫生部指出,要力图避免因监管手段缺失发生新的婴幼儿食品安全隐患。尽管国际食品法典委员会允许使用水解蛋白质或单体氨基酸防止过敏体质的婴儿对蛋白质过敏,但考虑到配套食品安全监管手段等现实问题,此次标准修订中持谨慎态度,力图避免因监管手段缺失发生新的婴幼儿食品安全隐患。乳清蛋白与酪蛋白比例规定可以在一定程度上保证产品的乳的来源,征求意见稿对此进行了规定。国际食品法典委员会(CAC)和多数国家将DHA和ARA作为可选择添加成分,设置了最高添加量。目前尚没有充分的科学依据来确定DHA和ARA的最低限量,欧盟0.2%最低限量也是标签声称的要求,中国现有标签标准已明确DHA和ARA的标示规定。征求意见稿同时规定了供人体内合成DHA和ARA的前体物质亚油酸、亚麻酸等脂肪酸规定。对于生产过程的环境控制问题,考虑到沙门氏菌、阪崎肠杆菌作为常见的致病菌对婴幼儿,尤其是6月龄以下婴儿条件致病性,标准征求意见稿做出相应规定。对于工艺参数及指标问题,考虑到不同的乳制品产品的生产工艺、生产设备等方面差别很大,标准征求意见稿对与安全密切相关的关键控制点设置了具体的参数要求。从2008年12月开始,卫生部牵头,会同十部门开展乳品安全标准制修订工作。经过系统梳理,目前中国各种乳品质量安全相关的标准共160余项(含已发布和正在制订过程中)。通过分析标准存在的问题,开展与国际标准的对比研究,并结合中国生产和消费的国情,提出了新的乳品质量安全标准框架和目录。清理后的标准共三大类75项,分为产品标准17项、生产规范2项、检验方法标准56项。

  • 我国首次制定食品致病菌限量标准,你觉得有些项目合理吗

    各种肉类、巧克力、饮料等内含沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的限量值,首次有了明确的标准。昨日,卫生部发布征求食品安全国家标准《食品中致病菌限量》的征求意见稿,该标准拟自正式发布后6个月施行,这是我国首次制定食品中致病菌限量标准。可是这次制定标准跟以往还是有很大的区别的。1、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌、大肠埃希氏菌等几种主要致病菌,以前是不得检出,现在金黄色葡萄球菌在各类食品中的限量则均为100CFU/g2、乳制品不含在该标准3、本次标准制定中梳理分析的标准共计562项。我国首次制定食品致病菌限量标准,你觉得有些项目合理吗?金黄色葡萄球菌的指标放大,食品安全风险如何?

  • 【求助】求电子探针定量分析的一些标准!!

    1、标准编号:GB/T 15074-2008 标准名称:电子探针定量分析方法通则简介: 本标准规定了电子探针定量分析过程中仪器的安装要求、工作条件、标样选择、基本操作过程、各种校正处理方法及结果报告内容。 本标准适用于具有波谱仪的电子探针分析仪对试样中各元素组成定量分析测量及数据处理。2、标准编号:GB/T 15244-2002 标准名称:玻璃的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子探针和扫描电子显微镜的X射线波谱仪、X射线能谱仪对玻璃的定量分析方法。本标准适用于玻璃试样(包括含碱金属玻璃)的定量分析。3、标准编号:GB/T 15245-2002标准名称:稀土氧化物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用X射线波长色散光谱仪进行稀土氧化物的定量电子探针分析方法。本标准适用于对稀土氧化物组成体系的平面、抛光固体样品的定量电子探针分析。4、标准编号:GB/T 15246-2002标准名称:硫化物矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针进行硫化物定量分析的标准方法。本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及砷化物、锑化物、铋化物、碲化物、硒化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析;其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。5、标准编号:GB/T 15616-2008标准名称:金属及合金的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了用电子探针对金属及合金的化学成分进行定量分析的方法。本标准适用于金属和合金试样立方微米尺度的微区成分分析,分析素的范围是11Na~92U。本标准也适用于用配置了波谱仪的扫描电子显微镜对金属及合金做定量分析。6、标准编号:GB/T 15617-2002 标准名称:硅酸盐矿物的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了电子束下稳定的天然和人工合成硅酸矿物的电子探针或扫描电子显微镜中X射线波长色散光谱仪的定量分析方法。本标准也适用于其他含氧盐、如磷酸盐、硫酸盐等矿物以及普通氧化物。其基本准则也适用于X射线能谱仪的定量分析。7、标准编号:GB/T 17360-2008 标准名称:钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法简介: 本标准规定了低合金钢和碳钢中低含量Si、Mn的电子探针定量分析方法,即标定曲线法。 本标准适用于带波谱仪的扫描电镜。8、标准编号:GB/T 17362-2008标准名称:黄金制品的电子探针定量测定方法简介: 本标准规定了用电子探针波谱仪进行黄金制品定量分析的技术方法和规范。本标准适用于各种K金制品含金量的测定,也适用于表面含金层厚度大于3μm的镀金制品的包金制品的表层含金量的测定。9、标准编号:GB/T 17365-1998标准名称:金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法10、标准编号:JJF 1029-1991标准名称:电子探针定量分析用标准物质研制规范11、标准编号:SY/T 6027-1994 标准名称:含氧矿物电子探针定量分析方法12、标准编号:GB/T 16594-2008标准名称:微米级长度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的方法,适用于测量0.5~10μm的长度,也适用于电子探针分析仪测量微米级长度。13、标准编号:GB/T 17359-1998标准名称:电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则简介: 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。 本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。14、标准编号:GB/T 17722-1999标准名称:金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法简介: 本标准规定了各类金制品的金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法的技术要求,本标准也适用于电子探针仪测量金覆盖层厚度,适用的厚度测量范围为0.2~10um。其他金属材料的覆盖层厚度的测量也可参照执行。15、标准编号:JB/T 7503-1994标准名称:金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法简介: 本标准参照采用ISO 9220-1988(E)。 本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求。 本标准适用于测量横截面中微米级到毫米级的金属覆盖层厚度。

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