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硫酸特布他林标准品

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硫酸特布他林标准品相关的论坛

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?

  • 生态环境部关于发布国家生态环境标准《废硫酸利用处置污染控制技术规范》的公告

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》等法律法规,防治环境污染,改善生态环境质量,规范和指导废硫酸利用处置的环境管理,现批准《废硫酸利用处置污染控制技术规范》为国家生态环境标准,并予发布。标准名称、编号如下:[url=http://file2.foodmate.net/wenku2023/HJ1335-2023.pdf]《废硫酸利用处置污染控制技术规范》(HJ1335-2023)[/url]本标准自2024年7月1日起实施,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。特此公告。[align=right]生态环境部[/align][align=right]2023年12月5日[/align]生态环境部办公厅2023年12月5日印发

  • 【求助】浓硫酸国家标准问题

    在浓硫酸国家标准中对硫酸含量的规定是合格品,一等品,优等品的要求都是大于92.5%或98%,这个大于92.5%或98%是什么意思啊?高手指点一下[~94452~]

  • 【分享】关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告

    关于发布《硫酸工业污染物排放标准》等3项国家污染物排放标准的公告  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,防治污染,保护和改善生态环境,保障人体健康,现批准《硫酸工业污染物排放标准》等3项标准为国家污染物排放标准,并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下:  一、硫酸工业污染物排放标准(GB 26132-2010)  二、硝酸工业污染物排放标准(GB 26131-2010)  三、非道路移动机械用小型点燃式发动机排气污染物排放限值与测量方法(中国第一、二阶段)(GB 26133-2010)  按有关法律规定,以上标准具有强制执行的效力。  以上标准自2011年3月1日起实施。  以上标准由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。  特此公告。

  • 【资料】动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇和莱克多巴胺残留量的测定 气相色谱-质谱法

    1 范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为:特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法原理试样加入内标物后,用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,与N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)进行衍生化反应,于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪上进行测定。内标法定量。 4 试剂和溶液所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验室用水为去离子水,应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1 甲醇4.2 乙酸乙酯:色谱纯4.3 氨水4.4 盐酸4.5 0.2mol/L盐酸溶液:取盐酸(4.4)9mL,加水至500mL,摇匀,即得。4.6 30mmol/L盐酸溶液:取0.2mol/L盐酸溶液(4.5)15mL,加水至100mL,摇匀,即得。4.7 无水硫酸钠:450℃干燥12h,备用。4.8 正己烷4.9 甲苯:色谱纯4.10 衍生剂:N,O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)4.11 4%氨水/乙酸乙酯溶液:取氨水(4.3)4mL加乙酸乙酯(4.2)至100mL,超声15min,充分混匀,即配即用。4.12 SLS阳离子交换固相萃取柱○1:每根柱填料量为400mg,柱体积5mL。4.13 标准品:特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺,纯度≥98%。4.14 同位素内标物:D9-克伦特罗100μg/mL,D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15 β2-兴奋剂标准储备液:取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品(4.13)10mg,○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称,给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便,而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定,分别置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,其浓度均为0.1mg/mL,置-20℃以下冰箱中保存,有效期为6个月。4.16 β2-兴奋剂混合标准工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液(4.15)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。4.17 β2-兴奋剂内标工作液:分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物(4.14)于同一容量瓶中,用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液,置4℃~8℃冰箱中保存,有效期为1个月。5 仪器设备实验室常用仪器设备和5.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪:配有电子轰击(EI)源5.2 离心机:最大转速9000r/min或以上5.3 组织绞碎机5.4 组织匀浆机:最大转速10000r/min或以上5.5 分液漏斗:125 mL5.6 具塞玻璃试管:5mL,10mL5.7 涡旋混合器5.8 分析天平:感量0.00001g,0.01g5.9 超声波清洗器5.10 离心管:50mL,10mL5.11 氮吹仪5.12 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]:量程20μL~200μL,100μL~1000μL

  • 新颁总氮测定-碱性过硫酸钾法标准讨论

    今日环保部发布水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 (HJ 636—2012)新标准,并规定标准自2012年6月1日起实施,实施之日起原GB 11894—89作废。本次为GB11894—89的第一次修订,主要修订内容如下: ——扩大了标准的适用范围; ——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法; ——增加了质量保证和质量控制条款; ——增加了注意事项条款。 请各位检测总氮的版友多多发表高见。

  • 硫酸氢钾的标准

    大家好,不知大家可有硫酸氢钾的检验标准,我查了查,国内只有一份作废的很老的标准,而且没有文档;国外搜到一份日本JIS标准,但看不懂。不知道从事分析工作的朋友们有没有相关的标准借鉴一下,不甚感激

  • 硫酸标准溶液标定

    请问各位朋友,0.02mol/L 的硫酸标准溶液怎么标定,用多少克无水碳酸钠,所加硫酸体积多大,知道的朋友麻烦告诉我一下,附上公式哦~谢谢!

  • 关于水处理剂硫酸铝标准物质

    请问市场上有没有水处理剂硫酸铝成分分析的标准物质购买呢?本人根据标准HG 2227-2004《水处理剂 硫酸铝》检测硫酸铝的成分分析,没找到标准物,无法确定检测的准确度,哪位大神有经验,求教

  • 【求助】硫酸标准溶液配制相关问题?

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  • CNS_06.004_硫酸铝钾(又名钾明矾)

    [size=24px][color=#000000]CNS_06.004_[/color][size=24px][color=#000000]硫酸铝钾(又名钾明矾)[/color][size=24px]翁芬芳[/size][/size][/size][align=center][color=#000000]20[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]年[/color][size=21px][color=#000000]7[/color][size=21px][color=#000000]月[/color][size=21px]27日[/size][/size][/size][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]硫酸铝钾[/size][/align][align=left][size=18px]【摘要】随着经济的快速发展,食品生产与加工领域也获得了快速发展,市场上逐渐涌现出各式各样的食品类型,虽然增加了食品种类,使得不同群众对于食品的需求得到满足,但同时也增加了发生食品安全问题的可能性。为了保证食品的安全性,保证人民群众的身体健康,我们需对食品生产与加工当中的食品添加剂进行探究。本文将以食品添加剂中的硫酸铝钾作为研究对象,从其理化性质、应用、限量、检测以及标准等方面对其进行介绍。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]【关键词】[size=18px] 硫酸铝钾 理化性质 应用 检测[/size][/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]一、背景[/size][/align][align=left]根据我国食品卫生法(1995年)的规定,食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质,以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质 。目前我国食品添加剂有23个类别,2000多个品种,包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等。食品添加剂具有以下三个特征:一是为加入到食品中的物质,因此,它一般不单独作为食品来食用;二是既包括人工合成的物质,也包括天然物质;三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要。食品添加剂的应用在日常生活中越来越普遍,因此,我们需要对其有一定的了解。本文以食品添加剂中的硫酸铝钾为研究对象,从其理化性质、标准及检测等方面对其进行介绍。[/align][align=left]硫酸铝钾是一种无机物,又称明矾,学名为十二水硫酸铝钾,化学式为KAl(SO4)212H2O,是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。可溶于水,不溶于乙醇。明矾性味酸涩,寒;有抗菌作用、收敛作用等,可用做中药,还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等,生活中常用于净水。硫酸铝钾可以由两种方法制得:一是由明矾石煅烧后,经萃取、蒸发、结晶制得;二是由铝土矿加硫酸成硫酸铝后,再加适量硫酸钾化合而成。因为长期食用含铝食品添加剂对人体伤害很大,尤其对儿童生长发育和智力都会造成影响,国家已经禁止其使用于食品添加剂。下文将围绕硫酸铝钾做简单介绍。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]二、硫酸铝钾的理化性质[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](一)物理性质[/size][/font][/align][align=left][/align][table][tr][td][align=center]外观与性状[/align][/td][td][align=center]无色透明块状结晶或结晶性粉末[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]气味与味道[/align][/td][td][align=center]无臭,味微甜而酸涩[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶解性[/align][/td][td][align=center]易溶于水,缓慢溶于甘油,不溶于乙醇,丙酮[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熔点(℃)[/align][/td][td][align=center]92(lit.)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沸点(℃)[/align][/td][td][align=center]330at 760 mmHg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]密度[/align][/td][td][align=center]1.757g/cm3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒸气压(kPa,25℃)[/align][/td][td][align=center]1mm HG[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px](二)化学性质[/size][/font][/align][align=left]1、明矾水解:[/align][align=left]明矾在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀与硫酸,故其水溶液呈酸性。[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O?2Al(OH)3↓+3H2SO4+K2SO4+18H2O[/align][align=left]2、明矾与氢氧化钠NaOH反应:[/align][align=left]KAl(SO4)212H2O+4NaOH==KAlO2+14H2O+2Na2SO4[/align][align=left]3、明矾与小苏打溶液NaHCO3的反应:[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O+6NaHCO3==K2SO4+3Na2SO4+2Al(OH)3↓+6CO2↑+12H2O[/align][align=left]4、KAl(SO4)2溶液与氢氧化钡Ba(OH)2溶液的反应:[/align][align=left]硫酸钾铝过量: 2KAl(SO4)2 + 3Ba(OH)2 == 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 3BaSO4↓[/align][align=left]硫酸钾铝少量: KAl(SO4)2 + 2Ba(OH)2= =KAlO2 + 2BaSO4↓ + 2H2O[/align][align=left]二者量相等时: 6KAl(SO4)2 + 6Ba(OH)2 == 4Al(OH)3↓ + Al2(SO4)3 + 6BaSO4↓ + 3K2SO4[/align][align=left]5、明矾与碳酸钠溶液反应:[/align][align=left]3Na2CO3 +2 KAl(SO4)2+ 3H2O = 2Al(OH)3↓+ 3CO2↑+K2SO4+3Na2SO4[/align][align=left]6、 明矾风化:[/align][align=left]在干燥空气中风化失去结晶水,在潮湿空气中溶化淌水,加热至92.5℃失去9个结晶水,200℃时失去全部结晶水成为白色粉末。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](三)净水实验[/size][/font][/align][align=left]一升水中加入明矾750mg,有净水及灭菌作用。浑浊的河水中因加入量的不同,可影响水的澄清度。明矾净水是过去民间经常采用的方法,它的原理是明矾在水中可以电离出两种金属离子,而其中的Al3+很容易水解,生成氢氧化铝Al(OH)3胶体。氢氧化铝胶体的吸附能力很强,可以吸附水里悬浮的杂质,并形成沉淀,使水澄清。所以,明矾是一种效果较好的净水剂。但明矾中含有的铝对人体有害。长期饮用明矾净化的水,可能会引起老年性痴呆症。所以不主张用明矾作净水剂。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]三、硫酸铝钾的标准、限量和检测[/size][/align][align=left]硫酸铝钾所使用的安全标准为GB 1886.229-2016。该标准适用于天然明矾矿石法和氢氧化铝法、铝矾土法生产的食品添加剂硫酸铝钾。标准中对硫酸铝钾的理化指标、使用规定及其检测方法等做了严格的规定。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](一)感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]色泽[/align][/td][td][align=center]无色透明[/align][/td][td=1,2][align=center]取适量试样置于 50 mL 烧杯中,在自然光下观察色泽和 状态[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]状态[/align][/td][td][align=center]块状、粒状或晶状粉末[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px](二)理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]项目[/align][/td][td=2,1][align=center]指标[/align][/td][td=1,2][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]十二水合硫酸铝钾[/align][/td][td][align=center]硫酸铝钾干燥品[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O]含量(以干基计), w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]99.5[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td=1,2][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)2]含量(以干基计),w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铅(Pb)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.12或 GB5009.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(As)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟(F)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB/T5009.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硒(Se)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]干燥减量,w/%[/align][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]13.0[/align][/td][td][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td=4,1][align=center]十二水合硫酸铝钾经干燥后制得的硫酸铝钾干燥品。[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px](三)使用规定[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称[/align][/td][td][align=center]最大使用量[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04[/align][/td][td][align=center]豆类制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.04[/align][/td][td][align=center]面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、 裹粉、煎炸粉[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.05[/align][/td][td][align=center]油炸面制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.05.02.02[/align][/td][td][align=center]虾味片[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]07.0[/align][/td][td][align=center]焙烤食品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]09.03.02[/align][/td][td][align=center]腌制水产品(仅限海蜇)[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤500 mg/kg (以即食海蜇中 Al计)[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px](四)实际使用参考[/size][/font][/align][align=left]用于油炸食品如油条时,在和面时加入,用量为10~30g/kg。使用过多,会有涩味。在虾片中用约6g/kg,可使油炸食品松脆。[/align][align=left]在果蔬加工中作为保脆剂可加约0.1%,加工京糕时,取山楂果泥量2%的本品,在深糖浆中加热溶解,趁热倒入山楂果泥中拌匀,再倒入成型器中冷凝后即成。加工白糖藕片时,将藕切片后浸于本品溶液中,可防止氧化褐变。浸渍后即在沸水中烫煮,在此过程中,先后加入约占鲜藕量0.8%的本品与3%的碳酸钠,有利于改进品质。 [/align][align=left]作为腌渍品的护色剂,用量为0.2%~2%。作净水剂用约0.01%。亦可用于海蜇,银鱼等的腌制脱水。此外,本品与无水硫酸铝钾(烧明矾)一样亦为配制复合膨松剂的重要原料之一。 [/align][align=left][/align][align=left][size=18px]四、硫酸铝钾的检测方法[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](一)一般规定[/size][/font][/align][align=left]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](二)鉴别实验:特征离子的鉴别[/size][/font][/align][align=left]1、硫酸根的鉴别[/align][align=left]称取约10g预先研磨并在35℃±2℃及真空度80kPa~90kPa下的真空干燥箱中干燥至质量恒 定的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,弃去初始滤液),此溶液为试样溶液 A。 取试样溶液 A,加氯化钡溶液,即发生白色沉淀,在盐酸溶液或硝酸溶液中均不溶。 取试样溶液 A,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,可在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。[/align][align=left]2、铝离子的鉴别[/align][align=left]取试样溶液 A,加氨水溶液或硫化铵溶液,即发生白色沉淀,能在盐酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于 氨水溶液或铵盐溶液。[/align][align=left]铝盐反应:取1 g可疑样品, 加入20 ml纯水溶解, 在溶液中加入氯化铵—氨试剂1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的氯化铵—氨试剂, 沉淀不溶解。取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入NaOH溶液1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的NaOH溶液, 沉淀溶解。当可疑物溶液加入氯化铵—氨试剂仅有少量沉淀时, 加茜素—S溶液5滴, 阳性样品沉淀变为红色。[/align][align=left]3、钾离子的鉴别[/align][align=left]取铂丝,用盐酸润湿后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,用蓝色玻璃透视,火 焰即显紫色。[/align][align=left]钾盐反应:取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入新配制的酒石酸氢纳溶液5 ml, 阳性样品产生白色的酒石酸钾结晶沉淀 (酒石酸钾在水中的溶解度于常温下为0.45 g/100 ml, 用玻璃棒摩擦试管内壁, 沉淀生成较快) , 沉淀经离心分离, 把氯化铵—氨试剂加到沉淀中, 再加NaOH溶液或碳酸钠溶液 (10%) 时, 沉淀溶解。[/align][align=left]4、铵离子的鉴别[/align][align=left]称取约1g试样,置于50mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液,汽浴加热1min,无氨气放出(用润 湿红色石蕊试纸检验,不变蓝)。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](三)硫酸铝钾含量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、材料和方法[/align][align=left]氨水溶液:1+1[/align][align=left]盐酸溶液:1+1[/align][align=left]乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6) [/align][align=left]乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)=0.05mol/L[/align][align=left]氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.05mol/L。用移液管移取 GB/T601中氯化锌标准滴定 溶液100mL,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度 [/align][align=left]二甲酚橙指示液:2g/L[/align][align=left]刚果红试纸[/align][align=left]2、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]试验筛:?200mm×50mm-0.25/0.16GB/T6003.1—2012[/align][align=left]3、分析步骤[/align][align=left]①硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O](以干基计)的测定[/align][align=left]用移液管移取25mL试样溶液 A,置于250mL锥形瓶中,再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸 二钠溶液,煮 沸 5 min,冷 却 至 室 温,加 入 一 小 块 刚 果 红 试 纸,然 后 用 氨 水 溶 液 调 至 试 纸 呈 紫 红 色 (pH5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶 液滴定至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]②硫酸铝钾[AlK(SO4)2](以干基计)的测定[/align][align=left]称取约5.0g预先研磨且通过试验筛并在200 ℃±2 ℃电热恒温干燥箱中干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,12mL盐酸溶液,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取25mL上述试样溶液,置于250mL 锥形瓶中,再用移液管移取50mL 乙二胺四乙 酸二钠溶液,煮沸5min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH 5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定 至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]③结果计算[/align][align=left]硫酸铝钾含量的质量分数w1:[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]c ———氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) [/align][align=left]V0 ———空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]V1 ———试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]M ———十二水合硫酸铝钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M [AlK(SO4)212H2O]= 474.37} 硫酸铝钾干燥品的摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mol){M [AlK(SO4)2]= 258.19} [/align][align=left]500 ———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]m ———试样的质量,单位为克(g) [/align][align=left]1000———换算因子 [/align][align=left]25 ———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.3%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](四)干燥减量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]称量瓶:?50mm×30mm[/align][align=left]2、分析步骤[/align][align=left]称取约6.0g试样,精确至0.0002g,置于预先于200 ℃±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒 定的称量瓶中,于200 ℃±2 ℃下干燥4h。[/align][align=left]3、结果计算[/align][align=left]干燥减量的质量分数w2:[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]m1———称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m2———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m3———试样的质量,单位为克(g)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.5%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](五)硫酸铝钾的定量分析[/size][/font][/align][align=left]将阳性样品粉碎混匀, 称取样品50 g, 加入纯水100 ml, 边摇动边于水浴中加热、过滤, 用纯水充分洗涤不溶物, 合并洗液于滤液中, 加水定容至200 ml。准确取此溶液50 ml, 加入Na2EDTA标准溶液 (c=0.01 mol/L) 10 ml煮沸, 冷却后加入乙酸钠溶液 (10%) 7 ml及无水乙醇85 ml, 指示剂二甲酚橙3滴, 用乙酸锌标准溶液 (c=0.01 mol/L) 滴定过量的Na2EDTA, 溶液的黄色变为红色时为终点。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]五、硫酸铝钾的应用[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](一)灭火剂[/size][/font][/align][align=left]泡沫灭火器内盛有约1mol/L的明矾溶液和约1mol/L的NaHCO3(小苏打)溶液(还有起泡剂),两种溶液的体积比约为11:2。明矾过量是为了使灭火器内的小苏打充分反应,释放出足量的二氧化碳,以达到灭火的目的。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](二)膨化剂[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾是酸性混合物,在和食物固有或添加成分如小苏打作用时,会加快二氧化碳的产生,大大加快了膨化的速度。一般也是作为复合蓬松剂的酸的成分,特点是要在高温下才能快速反应,常见的例子是用炸油条。在炸油条(饼)或膨化食品时,若在面粉里加入小苏打后,再加入硫酸铝钾,会加快二氧化碳的产生,大大加快了膨化的速度。这样就可以使油条(饼)在热油锅中一下子就鼓起来,得到香脆可口的油条(饼)了。但是根据国家卫计委等五部门规定,2014年7月1日起,馒头、发糕等面制品(除油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉外)不能再添加含铝膨松剂硫酸铝钾和硫酸铝铵,也就是俗称的“明矾”,复合型膨松剂(即泡打粉)的主要成分也是上述两种物质,膨化食品中也不再允许使用任何含铝食品添加剂。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](三)缓冲剂[/size][/font][/align][align=left]在硫酸盐镀锌中可用作缓冲剂,以稳定镀液的ph值。硫酸钾铝用于硫酸盐镀锌、刷镀锌和镁合金的化学氧化,也可用作处理污水的凝聚剂,若用于镀锌需要注意其铁和重金属的含量。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](四)医学领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾性寒味酸涩,具有较强的收敛作用。中医认为,硫酸铝钾具有解毒杀虫,燥湿止痒,止血止泻,清热消痰的功效抗阴道滴虫等作用。一些中医用硫酸铝钾来治疗高脂血症、十二指肠溃疡、肺结核咯血等疾病。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](五)食品领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾还可用于熬绿豆稀饭,主要作用是使绿豆更容易被煮烂,但不推荐这样做,原因是不好控制用量,有可能中毒,可以用食用碱代替。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px](六)其他[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾可以用作温浊水的混凝剂,起净化水质作用;造纸工业中用作上浆剂,与松香乳液配合用于纸张施胶,以提高纸的抗水强度;制成一定浓度的水溶液可用以防止水稻皮炎;印染工业中用作媒染剂、缓染剂和防染剂;还用作生产其他铝盐的原料,并用于火柴、涂料等的制造中;在分析化学中用作测定铁、锰、锑、铝时的化学试剂,以及细菌染色用硬化剂等。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]六、硫酸铝钾的危害[/size][/align][align=left]硫酸铝钾作为传统的净水剂一直被人们所广泛使用,同时还是传统的食品改良剂和膨松剂,常用作油条、粉丝、米粉等食品生产的添加剂。但是由于硫酸铝钾中含有铝离子,所以它有很大的毒害性。过量摄入会影响人体对铁、钙等成份的吸收,导致骨质疏松、贫血,甚至影响神经细胞的发育。铝本身很容易在人体中蓄积,比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积,如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。因此,一些营养专家提出,要尽量少吃含有硫酸铝钾的食品。不仅如此,我国也已不主张用硫酸铝钾作净水剂了。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]七、总结[/size][/align][align=left]目前,食品添加剂的发展前景广阔。食品添加剂是食品工业的重要组成部分,它对于改善食品色香味,调整食品营养组成,改进加工条件,提高食品质量和档次,防止腐败变质和延长保质期发挥着极为重要的作用。而硫酸铝钾作为众多食品添加剂中的一种,虽然在生活中也有较广泛的应用,但由于其存在一定的危害性,因此,我们在选择硫酸铝钾作为食品添加剂时,因在其规定的标准范围内使用。或者,尽量避免选择硫酸铝钾作为食品添加剂以避免其存在的危害,将其投入其他的领域进行使用,使硫酸铝钾发挥其积极的作用。[/align][align=left][/align][align=center][size=18px]【参考文献】[/size][/align][align=left][1] 梁伟,戴京晶,刘奋,林奕芝,莫浩联.食品中明矾含量的快速测定方法[J].职业与健康,2006(14):1068-1069.[/align][align=left][2] 李玉彩. 食品添加剂明矾对大鼠神经系统的影响[D].山东大学,2011.[/align][align=left][3] 李棒棒,胡志霞,汪雅馨,闵照永,师玉忠.食品防腐剂超声雾化效果的初步研究[J].食品科技,2017,42(06):247-251.[/align][align=left][4] 王艳宏,张晴晴,邢希旺,赵曙宇,张利那,王荣,关枫.矿物药明矾的研究进展[J/OL].辽宁中医药大学学报:1-9[2021-07-27].http://kns.cnki.net/kcms/detail/21.1543.r.20210412.1848.053.html.[/align][align=left][5] GB 2760-2014.食品添加剂使用标准.[/align][align=left][6] GB 1886.229-2016.食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾).[/align][align=left][7] HG/T 4195-2011.化学试剂 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾).[/align]

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