硫酸特布他林对照品

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(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

做特布他林的时候。开始的几针对照峰没有开叉，后面就开始了，无论是对照还是样品，峰都会出现分叉，换了好几根c18柱，也试过换保护柱，还是这种情况，请问该如何解决，流动相A是甲酸铵+己烷横酸钠，甲酸调ph至3.0.，谢谢！

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

最近测定某药品中的硫酸二甲酯（DMS）、硫酸二乙酯（DES），参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法：中极性色谱柱，进样口250℃，分流比10:1（分流模式）；流速1.0ml/min；程序升温：初始50℃保持2min，然后以10℃/min升温至130℃，再以25℃升至280℃，维持2min；液体进样，进样量1微升；EI源（70eV）,温度230℃，传输线280℃。DMS定量离子95，定性离子97/66/125；DES定量离子139，定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L，基线平滑，附图是0.5mg/L的色谱图（附图1）。参考国标方法，用的是-17ms色谱柱，首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间，然后在进行SEM，同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子，发现对照品浓度在2mg/L时才有响应，但DMS的信噪比不超过3（附图2）；对方法进行优化，提高流速及改为不分流进样，DMS的定量离子定为95，无定性离子（降低背景干扰）；DES定量离子为125，无定性离子；离子源及传输线均为260，进样口为250℃，不分流时间1min；程序升温，50℃维持2分钟，然后以40℃/min升至260，维持8min，测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小，且DMS附近基线也不平滑（附图3）。方法要求定量限做到0.2mg/L以下，这样看来不可能。有没有高手给分析下原因，分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多，且基线也不平？请各位高手指教（供试品浓度假设固定 的情况下）以上溶剂均为色谱甲醇，且仪器灵敏度均符合要求。

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

自来水7月1日实行新国标，特把自来水中草甘膦、胺甲基硫酸的检测方法拿来共同分享

1　范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱（GC－MS）法测定动物组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的方法。本标准适用于畜禽肌肉、肝脏、肺、肾等组织中特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺等4种β2-兴奋剂残留量的测定。本方法检测限为：特布他林1.0μg/kg、克伦特罗2.0μg/kg、沙丁胺醇1.0μg/kg、莱克多巴胺2.0μg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3　方法原理试样加入内标物后，用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化，氮气吹干，与N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）进行衍生化反应，于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱仪上进行测定。内标法定量。 4　试剂和溶液所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验室用水为去离子水，应符合GB/T 6682二级水的规定。4.1　甲醇4.2　乙酸乙酯：色谱纯4.3　氨水4.4　盐酸4.5　0.2mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）9mL，加水至500mL，摇匀，即得。4.6　30mmol/L盐酸溶液：取0.2mol/L盐酸溶液（4.5）15mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.7　无水硫酸钠：450℃干燥12h，备用。4.8　正己烷4.9　甲苯：色谱纯4.10　衍生剂：N，O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）4.11　4％氨水/乙酸乙酯溶液：取氨水（4.3）4mL加乙酸乙酯（4.2）至100mL，超声15min，充分混匀，即配即用。4.12　SLS阳离子交换固相萃取柱○1：每根柱填料量为400mg，柱体积5mL。4.13　标准品：特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺，纯度≥98%。4.14　同位素内标物：D9-克伦特罗100μg/mL，D3-沙丁胺醇100μg/mL。4.15　β2-兴奋剂标准储备液：取特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺标准品（4.13）10mg，○1 SLS阳离子交换固相萃取柱是由杭州富裕科技服务有限公司提供的产品的商品名称，给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是标准主管部门对这一产品的认可。精密称定，分别置100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，其浓度均为0.1mg/mL，置-20℃以下冰箱中保存，有效期为6个月。4.16　β2-兴奋剂混合标准工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂标准储备液（4.15）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含特布他林、克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺均为1.0μg/mL的混合标准工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。4.17　β2-兴奋剂内标工作液：分别准确吸取适量的β2-兴奋剂同位素内标物（4.14）于同一容量瓶中，用甲醇稀释成含D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇均为1.0μg/mL混合内标工作液，置4℃～8℃冰箱中保存，有效期为1个月。5　仪器设备实验室常用仪器设备和5.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪：配有电子轰击（EI）源5.2　离心机：最大转速9000r/min或以上5.3　组织绞碎机5.4　组织匀浆机：最大转速10000r/min或以上5.5　分液漏斗：125 mL5.6　具塞玻璃试管：5mL，10mL5.7　涡旋混合器5.8　分析天平：感量0.00001g，0.01g5.9　超声波清洗器5.10　离心管：50mL，10mL5.11　氮吹仪5.12　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]：量程20μL～200μL，100μL～1000μL

国标中总氮消解处说明碱性条件下，过硫酸钾分解更完全，消解效果更好，那么总磷为什么不也使用碱性的呢？

[align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称：甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式：CH3NaO3S毒性：小鼠经口4000 LD50(mg/kg)，对人体有严重的毒副作用，国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用，遇酸即分解，其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质，120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url]，比如甲醛，消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难，并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害，严重的还会导致癌变和畸形病变，普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用：漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感，放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品：小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白，造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理：[/b]在酸性溶液中，样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收，然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析：[/b]从标准中我们可以看到，该标准测定的其实是甲醛，卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点，里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物，而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了，也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块，有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证，大家知道二氧化硫是食品添加剂，在某些产品如淀粉是允许添加使用的，很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫，所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅，大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品，有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品，买的人很少，不法商贩为了延长保存期限，也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测，该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测，依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫，二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员，并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题，我们依然不敢往外出这份不合格报告，因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上，我们又进行了以下方法确认。经过分析，吊白块在酸性条件下易分解，而在碱性条件下比较稳定，甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液，测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样，同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛，我们将两组实验的温度设定在45摄氏度，进行低温蒸馏。4、 最后发现，碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小（依然会检测到）。因此的出结论，样品里面是存在吊白块的，这些吊白块在碱性条件下少量分解，在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见，欢迎大家一起讨论。[/b]

【中文名称】：硫酸铵【英文名称】：ammonium sulfate 【别名】：硫铵【CAS No】:7783-20-2 【 分子式】：H8N2O4S【分子量】：132.13【性状】 纯品为无色斜方晶体,工业品为白色至淡黄色结晶体。熔点为140℃，相对密度(水=1)为1.77。【用途】用于制肥料、氢氧化铵、电池充填、防火化合物等。 【废弃处置方法】：根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 【价格】目前硫酸铵的出厂报价大多为550—800元/吨（2006-07-19中华化工资讯网信息员专稿）。①江苏沙钢硫酸铵价格执行535元/吨，厂家反映销售良好，基本无库存，产量3000吨/月，销往各地，近期通过中间商出口，出口到马来西亚，出口情况良好。②临沂烨华焦化硫酸铵价格执行450元/吨，销售平稳，月产量1400吨左右，主要销往南方地区及山东本地。［ 来源：中华窗口化工网 更新时间：2006-9-21 ］另外还有厂家网上报价，价格见下：企业名称价格（元/吨）规格发布日期武汉市金蔚化工有限公司 90017.5% 2006-11-10武汉市江城化工有限责任公司 95098.5% 2006-11-8上海昊化化工有限公司 103099% 2006-11-6荷泽华意化工有限公司 60020.5% 2006-8-5

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

我按药典的配制方法：取碱式品红0.2g，加热水100ml溶解后，放冷，加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml，用水稀释至200ml，加活性炭0.1g，搅拌并迅速滤过，放置1小时以上，即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙，问题出在哪里？我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了，都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀，加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么？我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾3g，加水5ml使溶解，加乙醇至100ml，摇匀，即得）10ml，加热回流30分钟，取出，加稀硫酸50ml，放冷，滤过，用稀硫酸洗涤容器和滤器，合并洗液和滤液，置同一100ml量瓶中，加稀硫酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入供试品溶液1ml，加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml，混匀，放置5分钟，再加品红亚硫酸试液1.0ml，混匀，不应出现沉淀；然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管，观察10～15分钟；乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml，与甲管同时依法操作，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深。（以丙三醇计，不得过0.5%）加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀？问题出在何处？当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失，这又是为什么？我已经被这个实验困了好久了，请教大家，帮帮忙啊，感激不尽！

各位老师你们好，我们现在遇到一个难题，硫磷混合酸中硫酸的测定，请大家帮助，谢谢！

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7661700512 色氨酸杂质A Tryptophan Related Compound A 对照品/标准品1700501 L- 色氨酸　L-Tryptophan 对照品/标准品1700002 结晶胰蛋白酶　Trypsin Crystallized 对照品/标准品1699005 托吡卡胺 Tropicamide 对照品/标准品1698002 氨丁三醇 Tromethamine 对照品/标准品1697000 醋竹桃霉素 Troleandomycin 对照品/标准品1696958 三乙醇胺 Trolamine 对照品/标准品1696200 三水杨酸 Trisalicylic Acid 对照品/标准品1696109 盐酸曲普利啶 Z- 异构体 Triprolidine Hydrochloride Z-Isomer 对照品/标准品1696007 盐酸曲普利啶 Triprolidine Hydrochloride 对照品/标准品1695004 盐酸曲吡那敏 Tripelennamine Hydrochloride 对照品/标准品1693009 三甲沙林 Trioxsalen 对照品/标准品1692710 三甲丙咪嗪杂质A Trimipramine Related Compound A 对照品/标准品1692709 三甲丙咪嗪马来酸盐 Trimipramine Maleate 对照品/标准品1692527 甲氧苄啶杂质B Trimethoprim Related Compound B 对照品/标准品1692516 甲氧苄啶杂质A Trimethoprim Related Compound A 对照品/标准品1692505 甲氧苄啶 Trimethoprim 对照品/标准品1692006 盐酸曲美苄胺 Trimethobenzamide Hydrochloride 对照品/标准品1690000 三甲双酮 Trimethadione 对照品/标准品1689001 酒石酸阿利马嗪　Trimeprazine Tartrate 对照品/标准品1687006 盐酸苯海索　Trihexyphenidyl Hydrochloride 对照品/标准品1686310 曲氟尿苷杂质A Trifluridine Related Compound A 对照品/标准品1686309 曲氟尿苷　Trifluridine 对照品/标准品1686003 盐酸三氟丙嗪　Triflupromazine Hydrochloride 对照品/标准品1685500 2--chlorobenzophenone 对照品/标准品1685000 盐酸三氟拉嗪　Trifluoperazine Hydrochloride 对照品/标准品1683606 枸橼酸三乙酯　Triethyl Citrate 对照品/标准品1683504 盐酸曲恩汀　Trientine Hydrochloride 对照品/标准品1683005 曲地氯铵 Tridihexethyl Chloride 对照品/标准品1682217 三氯生杂质混合物A Triclosan Related Compounds Mixture A 对照品/标准品1682206 三氯生　Triclosan 对照品/标准品1681000 三氯噻嗪　Trichlormethiazide 对照品/标准品1680801 美曲膦酯　Trichlorfon 对照品/标准品1680685 三丁基氧化磷 Tributyl Phosphine Oxide 对照品/标准品1680608 枸橼酸三丁酯　Tributyl Citrate 对照品/标准品1680506 三唑仑CIV　Triazolam CIV 对照品/标准品1680030 氨苯蝶啶杂质C Triamterene Related Compound C 对照品/标准品1680029 氨苯蝶啶杂质B Triamterene Related Compound B 对照品/标准品1680018 氨苯蝶啶杂质A Triamterene Related Compound A 对照品/标准品1680007 氨苯蝶啶　Triamterene 对照品/标准品1679008 己曲安奈德　Triamcinolone Hexacetonide 对照品/标准品1678005 醋酸曲安西龙　Triamcinolone Diacetate 对照品/标准品1677002 曲安奈德　Triamcinolone Acetonide 对照品/标准品1676000 曲安西龙　Triamcinolone 对照品/标准品1675007 三醋汀 Triacetin 对照品/标准品1674004 维 A 酸　 Tretinoin 对照品/标准品1673839 醋酸群勃龙系统适用性实验用混合物 CIII Trenbolone Acetate System Suitability Mixture CIII 对照品/标准品1673828 醋酸群勃龙 CIII　 Trenbolone Acetate CIII 对照品/标准品1673806 群勃龙CIII 　Trenbolone CIII 对照品/标准品1673715 海藻糖 Trehalose 对照品/标准品1673500 盐酸曲唑酮　Trazodone Hydrochloride 对照品/标准品1673012 曲沃前列素杂质A Travoprost Related Compound A 对照品/标准品1673001 曲沃前列素 Travoprost 对照品/标准品1672916 苯环丙胺杂质A Tranylcypromine Related Compound A 对照品/标准品1672905 硫酸苯环丙胺 Tranylcypromine Sulfate 对照品/标准品1672803 反铂 　Transplatin 对照品/标准品1672756 氨甲环酸杂质C Tranexamic Acid Related Compound C 对照品/标准品1672745 氨甲环酸 Tranexamic Acid 对照品/标准品1672712 群多普利杂质D Trandolapril Related Compound D 对照品/标准品1672701 群多普利杂质C Trandolapril Related Compound C 对照品/标准品1672687 群多普利 Trandolapril 对照品/标准品1672621 曲马多杂质B Tramadol Related Compound B 对照品/标准品1672610 曲马多杂质A Tramadol Related Compound A 对照品/标准品1672600 盐酸曲马多 Tramadol Hydrochloride 对照品/标准品1672337 托拉塞米杂质C Torsemide Related Compound C 对照品/标准品1672326 托拉塞米杂质B Torsemide Related Compound B 对照品/标准品1672315 托拉塞米杂质A　Torsemide Related Compound A 对照品/标准品1672304 托拉塞米　Torsemide 对照品/标准品1672210 托吡酯杂质A Topiramate Related Compound A 对照品/标准品1672206 托吡酯;托佩马特 Topiramate 对照品/标准品1672100 含番茄红素的番茄提取物 Tomato Extract Containing Lycopene 对照品/标准品1672020 对甲苯磺酰胺 p-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1672010 邻甲苯磺酰胺 o-Toluenesulfonamide 对照品/标准品1671006 托萘酯　Tolnaftate 对照品/标准品1670502 托美丁钠　Tolmetin Sodium 对照品/标准品1670229 托卡朋杂质 B Tolcapone Related Compound B 对照品/标准品1670218 托卡朋杂质 A　Tolcapone Related Compound A 对照品/标准品1670207 托卡朋　Tolcapone 对照品/标准品1670003 甲苯磺丁脲　Tolbutamide 对照品/标准品1669004 盐酸妥拉唑林　Tolazoline Hydrochloride 对照品/标准品1668001 妥拉磺脲　Tolazamide 对照品/标准品1667938 替扎尼定杂质C Tizanidine Related Compound C 对照品/标准品1667924 替扎尼定杂质B Tizanidine Related Compound B 对照品/标准品1667916 替扎尼定杂质A Tizanidine

[size=24px][color=#000000]CNS_06.004_[/color][size=24px][color=#000000]硫酸铝钾（又名钾明矾）[/color][size=24px]翁芬芳[/size][/size][/size][align=center][color=#000000]20[/color][color=#000000]21[/color][color=#000000]年[/color][size=21px][color=#000000]7[/color][size=21px][color=#000000]月[/color][size=21px]27日[/size][/size][/size][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]硫酸铝钾[/size][/align][align=left][size=18px]【摘要】随着经济的快速发展,食品生产与加工领域也获得了快速发展，市场上逐渐涌现出各式各样的食品类型，虽然增加了食品种类，使得不同群众对于食品的需求得到满足，但同时也增加了发生食品安全问题的可能性。为了保证食品的安全性，保证人民群众的身体健康，我们需对食品生产与加工当中的食品添加剂进行探究。本文将以食品添加剂中的硫酸铝钾作为研究对象，从其理化性质、应用、限量、检测以及标准等方面对其进行介绍。[/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]【关键词】[size=18px] 硫酸铝钾 理化性质 应用 检测[/size][/size][/align][align=left][/align][align=left][size=18px]一、背景[/size][/align][align=left]根据我国食品卫生法(1995年)的规定，食品添加剂是为改善食品色、香、味等品质，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质 。目前我国食品添加剂有23个类别，2000多个品种，包括酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、着色剂、护色剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂、香料等。食品添加剂具有以下三个特征：一是为加入到食品中的物质，因此，它一般不单独作为食品来食用；二是既包括人工合成的物质，也包括天然物质；三是加入到食品中的目的是为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要。食品添加剂的应用在日常生活中越来越普遍，因此，我们需要对其有一定的了解。本文以食品添加剂中的硫酸铝钾为研究对象，从其理化性质、标准及检测等方面对其进行介绍。[/align][align=left]硫酸铝钾是一种无机物，又称明矾，学名为十二水硫酸铝钾，化学式为KAl(SO4)212H2O，是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。可溶于水，不溶于乙醇。明矾性味酸涩，寒；有抗菌作用、收敛作用等，可用做中药，还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等，生活中常用于净水。硫酸铝钾可以由两种方法制得：一是由明矾石煅烧后，经萃取、蒸发、结晶制得；二是由铝土矿加硫酸成硫酸铝后，再加适量硫酸钾化合而成。因为长期食用含铝食品添加剂对人体伤害很大，尤其对儿童生长发育和智力都会造成影响，国家已经禁止其使用于食品添加剂。下文将围绕硫酸铝钾做简单介绍。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]二、硫酸铝钾的理化性质[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）物理性质[/size][/font][/align][align=left][/align][table][tr][td][align=center]外观与性状[/align][/td][td][align=center]无色透明块状结晶或结晶性粉末[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]气味与味道[/align][/td][td][align=center]无臭，味微甜而酸涩[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]溶解性[/align][/td][td][align=center]易溶于水，缓慢溶于甘油，不溶于乙醇，丙酮[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]熔点（℃）[/align][/td][td][align=center]92(lit.)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]沸点（℃）[/align][/td][td][align=center]330at 760 mmHg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]密度[/align][/td][td][align=center]1.757g/cm3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒸气压（kPa,25℃）[/align][/td][td][align=center]1mm HG[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）化学性质[/size][/font][/align][align=left]1、明矾水解：[/align][align=left]明矾在水中水解生成氢氧化铝胶状沉淀与硫酸，故其水溶液呈酸性。[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O?2Al(OH)3↓+3H2SO4+K2SO4+18H2O[/align][align=left]2、明矾与氢氧化钠NaOH反应：[/align][align=left]KAl(SO4)212H2O+4NaOH==KAlO2+14H2O+2Na2SO4[/align][align=left]3、明矾与小苏打溶液NaHCO3的反应：[/align][align=left]2KAl(SO4)212H2O+6NaHCO3==K2SO4+3Na2SO4+2Al(OH)3↓+6CO2↑+12H2O[/align][align=left]4、KAl(SO4)2溶液与氢氧化钡Ba(OH)2溶液的反应:[/align][align=left]硫酸钾铝过量: 2KAl(SO4)2 + 3Ba(OH)2 == 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 3BaSO4↓[/align][align=left]硫酸钾铝少量: KAl(SO4)2 + 2Ba(OH)2= =KAlO2 + 2BaSO4↓ + 2H2O[/align][align=left]二者量相等时: 6KAl(SO4)2 + 6Ba(OH)2 == 4Al(OH)3↓ + Al2(SO4)3 + 6BaSO4↓ + 3K2SO4[/align][align=left]5、明矾与碳酸钠溶液反应：[/align][align=left]3Na2CO3 +2 KAl(SO4)2+ 3H2O = 2Al(OH)3↓+ 3CO2↑+K2SO4+3Na2SO4[/align][align=left]6、 明矾风化：[/align][align=left]在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水，加热至92.5℃失去9个结晶水，200℃时失去全部结晶水成为白色粉末。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）净水实验[/size][/font][/align][align=left]一升水中加入明矾750mg，有净水及灭菌作用。浑浊的河水中因加入量的不同，可影响水的澄清度。明矾净水是过去民间经常采用的方法，它的原理是明矾在水中可以电离出两种金属离子，而其中的Al3+很容易水解，生成氢氧化铝Al(OH)3胶体。氢氧化铝胶体的吸附能力很强，可以吸附水里悬浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清。所以，明矾是一种效果较好的净水剂。但明矾中含有的铝对人体有害。长期饮用明矾净化的水，可能会引起老年性痴呆症。所以不主张用明矾作净水剂。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]三、硫酸铝钾的标准、限量和检测[/size][/align][align=left]硫酸铝钾所使用的安全标准为GB 1886.229-2016。该标准适用于天然明矾矿石法和氢氧化铝法、铝矾土法生产的食品添加剂硫酸铝钾。标准中对硫酸铝钾的理化指标、使用规定及其检测方法等做了严格的规定。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]色泽[/align][/td][td][align=center]无色透明[/align][/td][td=1,2][align=center]取适量试样置于 50 mL 烧杯中,在自然光下观察色泽和 状态[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]状态[/align][/td][td][align=center]块状、粒状或晶状粉末[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center]项目[/align][/td][td=2,1][align=center]指标[/align][/td][td=1,2][align=center]检验方法[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]十二水合硫酸铝钾[/align][/td][td][align=center]硫酸铝钾干燥品[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O]含量(以干基计), w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]99.5[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td=1,2][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸铝钾[AlK(SO4)2]含量(以干基计),w/%[/align][align=center]≥[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]96.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铅(Pb)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.12或 GB5009.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷(As)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.76[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]氟(F)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB/T5009.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硒(Se)/(mg/kg)[/align][align=center]≤[/align][/td][td=2,1][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]GB5009.93[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]干燥减量,w/%[/align][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]——[/align][/td][td][align=center]13.0[/align][/td][td][align=center]下文介绍[/align][/td][/tr][tr][td=4,1][align=center]十二水合硫酸铝钾经干燥后制得的硫酸铝钾干燥品。[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）使用规定[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center]食品分类号[/align][/td][td][align=center]食品名称[/align][/td][td][align=center]最大使用量[/align][/td][td][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]04.04[/align][/td][td][align=center]豆类制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.04[/align][/td][td][align=center]面糊(如用于鱼和禽肉的拖面糊)、 裹粉、煎炸粉[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.03.02.05[/align][/td][td][align=center]油炸面制品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]06.05.02.02[/align][/td][td][align=center]虾味片[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]07.0[/align][/td][td][align=center]焙烤食品[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤100 mg/kg (干样品,以 Al计)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]09.03.02[/align][/td][td][align=center]腌制水产品(仅限海蜇)[/align][/td][td][align=center]按生产需要适量使用[/align][/td][td][align=center]铝的残留量≤500 mg/kg (以即食海蜇中 Al计)[/align][/td][/tr][/table][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）实际使用参考[/size][/font][/align][align=left]用于油炸食品如油条时，在和面时加入，用量为10~30g/kg。使用过多，会有涩味。在虾片中用约6g/kg，可使油炸食品松脆。[/align][align=left]在果蔬加工中作为保脆剂可加约0.1%，加工京糕时，取山楂果泥量2%的本品，在深糖浆中加热溶解，趁热倒入山楂果泥中拌匀，再倒入成型器中冷凝后即成。加工白糖藕片时，将藕切片后浸于本品溶液中，可防止氧化褐变。浸渍后即在沸水中烫煮，在此过程中，先后加入约占鲜藕量0.8%的本品与3%的碳酸钠，有利于改进品质。 [/align][align=left]作为腌渍品的护色剂，用量为0.2%~2%。作净水剂用约0.01%。亦可用于海蜇，银鱼等的腌制脱水。此外，本品与无水硫酸铝钾（烧明矾）一样亦为配制复合膨松剂的重要原料之一。 [/align][align=left][/align][align=left][size=18px]四、硫酸铝钾的检测方法[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）一般规定[/size][/font][/align][align=left]本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）鉴别实验：特征离子的鉴别[/size][/font][/align][align=left]1、硫酸根的鉴别[/align][align=left]称取约10g预先研磨并在35℃±2℃及真空度80kPa~90kPa下的真空干燥箱中干燥至质量恒 定的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,弃去初始滤液),此溶液为试样溶液 A。 取试样溶液 A,加氯化钡溶液,即发生白色沉淀,在盐酸溶液或硝酸溶液中均不溶。 取试样溶液 A,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,可在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。[/align][align=left]2、铝离子的鉴别[/align][align=left]取试样溶液 A,加氨水溶液或硫化铵溶液,即发生白色沉淀,能在盐酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于 氨水溶液或铵盐溶液。[/align][align=left]铝盐反应：取1 g可疑样品, 加入20 ml纯水溶解, 在溶液中加入氯化铵—氨试剂1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的氯化铵—氨试剂, 沉淀不溶解。取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入NaOH溶液1 ml, 阳性样品产生白色絮状沉淀, 添加过量的NaOH溶液, 沉淀溶解。当可疑物溶液加入氯化铵—氨试剂仅有少量沉淀时, 加茜素—S溶液5滴, 阳性样品沉淀变为红色。[/align][align=left]3、钾离子的鉴别[/align][align=left]取铂丝,用盐酸润湿后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,用蓝色玻璃透视,火 焰即显紫色。[/align][align=left]钾盐反应：取1 g可疑样品, 加入20 ml水溶解, 在溶液中加入新配制的酒石酸氢纳溶液5 ml, 阳性样品产生白色的酒石酸钾结晶沉淀 (酒石酸钾在水中的溶解度于常温下为0.45 g/100 ml, 用玻璃棒摩擦试管内壁, 沉淀生成较快) , 沉淀经离心分离, 把氯化铵—氨试剂加到沉淀中, 再加NaOH溶液或碳酸钠溶液 (10%) 时, 沉淀溶解。[/align][align=left]4、铵离子的鉴别[/align][align=left]称取约1g试样,置于50mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液,汽浴加热1min,无氨气放出(用润 湿红色石蕊试纸检验,不变蓝)。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）硫酸铝钾含量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、材料和方法[/align][align=left]氨水溶液:1+1[/align][align=left]盐酸溶液:1+1[/align][align=left]乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6) [/align][align=left]乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)=0.05mol/L[/align][align=left]氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.05mol/L。用移液管移取 GB/T601中氯化锌标准滴定 溶液100mL,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度 [/align][align=left]二甲酚橙指示液:2g/L[/align][align=left]刚果红试纸[/align][align=left]2、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]试验筛:?200mm×50mm-0.25/0.16GB/T6003.1—2012[/align][align=left]3、分析步骤[/align][align=left]①硫酸铝钾[AlK(SO4)212H2O](以干基计)的测定[/align][align=left]用移液管移取25mL试样溶液 A,置于250mL锥形瓶中,再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸 二钠溶液,煮 沸 5 min,冷 却 至 室 温,加 入 一 小 块 刚 果 红 试 纸,然 后 用 氨 水 溶 液 调 至 试 纸 呈 紫 红 色 (pH5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶 液滴定至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]②硫酸铝钾[AlK(SO4)2](以干基计)的测定[/align][align=left]称取约5.0g预先研磨且通过试验筛并在200 ℃±2 ℃电热恒温干燥箱中干燥4h的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,12mL盐酸溶液,加热溶解。冷却后移入500mL容量 瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取25mL上述试样溶液,置于250mL 锥形瓶中,再用移液管移取50mL 乙二胺四乙 酸二钠溶液,煮沸5min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH 5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定 至橙黄色即为终点。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外) 与测定试验相同。[/align][align=left]③结果计算[/align][align=left]硫酸铝钾含量的质量分数w1：[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]c ———氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L) [/align][align=left]V0 ———空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]V1 ———试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]M ———十二水合硫酸铝钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M [AlK(SO4)212H2O]= 474.37} 硫酸铝钾干燥品的摩尔质量,单位为克每摩尔 (g/mol){M [AlK(SO4)2]= 258.19} [/align][align=left]500 ———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL) [/align][align=left]m ———试样的质量,单位为克(g) [/align][align=left]1000———换算因子 [/align][align=left]25 ———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.3%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）干燥减量的测定[/size][/font][/align][align=left]1、仪器和设备[/align][align=left]电热恒温干燥箱:温度能控制为200 ℃±2 ℃[/align][align=left]称量瓶:?50mm×30mm[/align][align=left]2、分析步骤[/align][align=left]称取约6.0g试样,精确至0.0002g,置于预先于200 ℃±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒 定的称量瓶中,于200 ℃±2 ℃下干燥4h。[/align][align=left]3、结果计算[/align][align=left]干燥减量的质量分数w2：[/align][align=center][font='times new roman'][size=20px]*100%[/size][/font][/align][align=left]式中: [/align][align=left]m1———称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m2———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g) [/align][align=left]m3———试样的质量,单位为克(g)。 [/align][align=left]试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于0.5%。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（五）硫酸铝钾的定量分析[/size][/font][/align][align=left]将阳性样品粉碎混匀, 称取样品50 g, 加入纯水100 ml, 边摇动边于水浴中加热、过滤, 用纯水充分洗涤不溶物, 合并洗液于滤液中, 加水定容至200 ml。准确取此溶液50 ml, 加入Na2EDTA标准溶液 (c=0.01 mol/L) 10 ml煮沸, 冷却后加入乙酸钠溶液 (10%) 7 ml及无水乙醇85 ml, 指示剂二甲酚橙3滴, 用乙酸锌标准溶液 (c=0.01 mol/L) 滴定过量的Na2EDTA, 溶液的黄色变为红色时为终点。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]五、硫酸铝钾的应用[/size][/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（一）灭火剂[/size][/font][/align][align=left]泡沫灭火器内盛有约1mol/L的明矾溶液和约1mol/L的NaHCO3（小苏打）溶液（还有起泡剂），两种溶液的体积比约为11：2。明矾过量是为了使灭火器内的小苏打充分反应，释放出足量的二氧化碳，以达到灭火的目的。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（二）膨化剂[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾是酸性混合物，在和食物固有或添加成分如小苏打作用时，会加快二氧化碳的产生，大大加快了膨化的速度。一般也是作为复合蓬松剂的酸的成分，特点是要在高温下才能快速反应，常见的例子是用炸油条。在炸油条（饼）或膨化食品时，若在面粉里加入小苏打后，再加入硫酸铝钾，会加快二氧化碳的产生，大大加快了膨化的速度。这样就可以使油条（饼）在热油锅中一下子就鼓起来，得到香脆可口的油条（饼）了。但是根据国家卫计委等五部门规定，2014年7月1日起，馒头、发糕等面制品（除油炸面制品、挂浆用的面糊、裹粉、煎炸粉外）不能再添加含铝膨松剂硫酸铝钾和硫酸铝铵，也就是俗称的“明矾”，复合型膨松剂（即泡打粉）的主要成分也是上述两种物质，膨化食品中也不再允许使用任何含铝食品添加剂。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（三）缓冲剂[/size][/font][/align][align=left]在硫酸盐镀锌中可用作缓冲剂，以稳定镀液的ph值。硫酸钾铝用于硫酸盐镀锌、刷镀锌和镁合金的化学氧化，也可用作处理污水的凝聚剂，若用于镀锌需要注意其铁和重金属的含量。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（四）医学领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾性寒味酸涩，具有较强的收敛作用。中医认为，硫酸铝钾具有解毒杀虫，燥湿止痒，止血止泻，清热消痰的功效抗阴道滴虫等作用。一些中医用硫酸铝钾来治疗高脂血症、十二指肠溃疡、肺结核咯血等疾病。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（五）食品领域[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾还可用于熬绿豆稀饭，主要作用是使绿豆更容易被煮烂，但不推荐这样做，原因是不好控制用量，有可能中毒，可以用食用碱代替。[/align][align=left][font='calibri light'][size=18px]（六）其他[/size][/font][/align][align=left]硫酸铝钾可以用作温浊水的混凝剂，起净化水质作用；造纸工业中用作上浆剂，与松香乳液配合用于纸张施胶，以提高纸的抗水强度；制成一定浓度的水溶液可用以防止水稻皮炎；印染工业中用作媒染剂、缓染剂和防染剂；还用作生产其他铝盐的原料，并用于火柴、涂料等的制造中；在分析化学中用作测定铁、锰、锑、铝时的化学试剂，以及细菌染色用硬化剂等。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]六、硫酸铝钾的危害[/size][/align][align=left]硫酸铝钾作为传统的净水剂一直被人们所广泛使用，同时还是传统的食品改良剂和膨松剂，常用作油条、粉丝、米粉等食品生产的添加剂。但是由于硫酸铝钾中含有铝离子，所以它有很大的毒害性。过量摄入会影响人体对铁、钙等成份的吸收，导致骨质疏松、贫血，甚至影响神经细胞的发育。铝本身很容易在人体中蓄积，比如说在大脑、肾、肝、脾等器官都可能产生蓄积，如果在大脑中产生沉积就容易引起老年痴呆、记忆力减退、智力下降等症状。因此，一些营养专家提出，要尽量少吃含有硫酸铝钾的食品。不仅如此，我国也已不主张用硫酸铝钾作净水剂了。[/align][align=left][/align][align=left][size=18px]七、总结[/size][/align][align=left]目前，食品添加剂的发展前景广阔。食品添加剂是食品工业的重要组成部分，它对于改善食品色香味，调整食品营养组成，改进加工条件，提高食品质量和档次，防止腐败变质和延长保质期发挥着极为重要的作用。而硫酸铝钾作为众多食品添加剂中的一种，虽然在生活中也有较广泛的应用，但由于其存在一定的危害性，因此，我们在选择硫酸铝钾作为食品添加剂时，因在其规定的标准范围内使用。或者，尽量避免选择硫酸铝钾作为食品添加剂以避免其存在的危害，将其投入其他的领域进行使用，使硫酸铝钾发挥其积极的作用。[/align][align=left][/align][align=center][size=18px]【参考文献】[/size][/align][align=left][1] 梁伟,戴京晶,刘奋,林奕芝,莫浩联.食品中明矾含量的快速测定方法[J].职业与健康,2006(14):1068-1069.[/align][align=left][2] 李玉彩. 食品添加剂明矾对大鼠神经系统的影响[D].山东大学,2011.[/align][align=left][3] 李棒棒,胡志霞,汪雅馨,闵照永,师玉忠.食品防腐剂超声雾化效果的初步研究[J].食品科技,2017,42(06):247-251.[/align][align=left][4] 王艳宏,张晴晴,邢希旺,赵曙宇,张利那,王荣,关枫.矿物药明矾的研究进展[J/OL].辽宁中医药大学学报:1-9[2021-07-27].http://kns.cnki.net/kcms/detail/21.1543.r.20210412.1848.053.html.[/align][align=left][5] GB 2760-2014.食品添加剂使用标准.[/align][align=left][6] GB 1886.229-2016.食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾).[/align][align=left][7] HG/T 4195-2011.化学试剂 十二水合硫酸铝钾(硫酸铝钾).[/align]

大茴香酸-硫酸荧光体系测定黄芪甲苷刘养清　杜鸣　徐秉玖关键词: 黄芪甲苷； 大茴香酸； 黄芪； 中药复方补阳还五汤； 荧光分光光度法中图分类号: R927.2 R284.1　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0513-4870(2000)07-0544-03黄芪甲苷(astragaloside)是中药膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.和蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao的主要活性成分，有抗炎、降压、镇痛、镇静、升高血浆中cAMP水平、促进小鼠再生肝DNA的含量［1,2］以及促进免疫功能等生理活性。黄芪甲苷的测定方法主要有：紫外分光光度法［3，4］、薄层扫描法［5，6］和HPLC法［7，8］。光度法常用香草醛在浓硫酸作用下与甲苷显色反应，空白值较高，干扰严重；薄层扫描法操作繁琐，准确度相对较差。黄芪甲苷仅在200 nm处有末端吸收，对HPLC法不利。黄芪甲苷的荧光分析尚未见报道。本文首次根据在浓硫酸条件下黄芪甲苷与大茴香酸反应产物具有荧光的特性建立了荧光分光光度法测定黄芪甲苷，方法灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检出限低、操作简便。可直接用于黄芪生药、中药复方、黄芪制剂以及含药血清等多种样品的测定，无干扰。材料与方法　　仪器　日本岛津RF-540型荧光分光光度计。　　试剂　黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)配成1.0 mg.mL-1的甲醇溶液。2％大茴香酸的无水乙醇溶液，72％硫酸溶液，85%磷酸溶液。所用试剂均为分析纯。　　样品及处理　黄芪口服液(上海福达制药有限公司生产，批号980502)。取口服液1.00 mL，加入无水乙醇2.00 mL，离心分离沉淀，上清液蒸干，用甲醇1 mL溶解，备用。补阳还五汤复方汤剂煎煮3次，合并水煎液，分别用石油醚、氯仿、正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为水煎液体积的一半。合并正丁醇相，总体积为800 mL。取正丁醇萃取液2 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。含药猪血清样品(北京医科大学药学院生药研究室提供)：用补阳还五汤复方浸膏连续3 d喂猪，3 d后取血，分离猪血清，取猪血清50 mL，用正丁醇萃取4次，每次萃取剂用量为原血清体积的一半。得含药血清样品100 mL，取正丁醇萃取液4 mL，蒸干，用甲醇2 mL溶解，备用。黄芪生药样品：按文献［3］方法提取分离，甲醇溶样，备用。结果与讨论1　黄芪甲苷反应产物的激发光谱和发射光谱　　取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，于5 mL量瓶中，加入2％大茴香酸溶液0.6 mL、72% H2SO4溶液0.8 mL，于60℃水浴中反应20 min,迅速冷却后，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，在荧光分光光度计测荧光光谱黄芪甲苷反应产物最大激发波长Ex=320 nm,最大发射波长Em=387 nm。2　大茴香酸用量的影响　　取大茴香酸0.1，0.3，0.5，0.6，0.7，0.9 mL按照分析方法操作，选择大茴香酸最佳用量。结果表明大茴香酸用量0.6 mL较合适(图1)。3　稀释液的选择　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷0.1 mL，按照分析方法操作，体积定容时选无水乙醇、甲醇、冰醋酸和水作稀释液，测得其荧光强度(If)分别为77.6,48.4,35.0,1.3。可见无水乙醇对荧光强度影响最小。本文采用无水乙醇作为稀释液。 Fig 1　Effect of amount of anisic acid4　酸的种类和用量的影响　　选72％ H2SO4, 85% H3PO4及浓HClO4进行实验，结果发现选用72％ H2SO4时反应产物的荧光强度最大。对72%硫酸的用量进行选择，结果表明72％ H2SO4取0.8 mL为最佳(图2)。 Fig 2　Effect of amount of sulphuric acid5　反应温度的影响　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按分析方法内容操作，分别在40，50，60，70，80，90℃和沸水浴中反应20 min，同时做空白。考察荧光强度随温度的变化，结果表明：60℃时反应空白小，荧光强度较高。故实验选择60℃为反应温度较适宜。6　加热时间的影响　　将温度控制在60℃，改变加热时间，考察加热时间对反应的影响。结果表明加热时间选20 min为宜。7　反应产物的稳定性　　准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.1 mL，按照分析方法操作，测定荧光强度值，每间隔5 min测定1次，对产物稳定性进行考察。结果表明反应产物在90 min内均稳定。8　工作曲线及检出限　　分别准确移取1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.010，0.025，0.050，0.100，0.150和0.200 mL，在最佳实验条件下，测定工作曲线，得回归方程为：Y＝-0.4201+1.575X，γ＝0.9993。黄芪甲苷浓度在2.0～40 μg.mL-1与荧光强度呈良好的线性关系。检出限为0.02 μg.mL-1。9　干扰考察　　为解决基体太浓或基体不一致所造成的影响，在适当稀释溶液后，采用标准加入法测定样品。为考察此反应选择性，利用薄层分离黄芪甲苷［6］后测定样品中其他物质的荧光强度，证明杂质荧光强度与样品总荧光强度的比1.2%。10　样品的测定与回收率实验　　取被测样品6份各0.1 mL，依次加入1.0 mg.mL-1黄芪甲苷对照品0.0，0.01，0.02，0.03，0.04和0.05 mL，按照分析方法操作，分别测定了黄芪、复方补阳还五汤、黄芪口服液及猪血清样品中黄芪甲苷的含量，测定结果及回收率实验见表1。SampleContent/%Recovery/%RSD/%HQOL0.210±0.00298.5～101.91.8BYHWT0.280±0.02098.8～102.12.1AMB0.420±0.00498.6～102.02.0PS0.063±0.00198.8～102.41.9黄芪是补阳还五汤的君药，黄芪甲苷定量分析是黄芪中药制剂质量控制的重要指标，本方法灵敏度高，选择性好，操作简便且无干扰，可作为黄芪甲苷的质控方法。基金项目： 九五攀登计划项目杜鸣(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )徐秉玖(北京医科大学药学院分析化学与药物分析研究室，北京 100083 )刘养清(山西师范大学化学系，山西 临汾 041004)收稿日期: 1999-08-03

在配制总磷的过硫酸钾时，不知道大家有没有遇到这样的问题。就是过硫酸钾加热溶解后，一冷下来就立马有晶体析出。。 在小烧杯里溶解，一般不是都要等溶液冷却了再转移到容量瓶里定容的吗？ 那过硫酸钾析出了，还要继续加热，让它在溶解，冷了还是析出。。。 这怎么办？还有我们领导让我趁热倒进容量瓶里，这样对吗？ 即使是这样，倒进容量瓶里的液体也有晶体析出。小烧杯用蒸馏水润洗的时候一样也有析出的晶体。。大家是怎么处理这样的问题的呢？

最近看到官人发帖说馒头和油条中铝超标又出现，现在来普及一下食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)。硫酸铝钾，无色结晶或粉末。无气味，微甜而有涩味、有收敛性。在干燥空气中风化失去结晶水，在潮湿空气中溶化淌水。易溶于甘油，能溶于水，水溶液呈酸性反应，水解后有氢氧化铝胶状物沉淀。不溶于醇和丙酮。熔点92.5℃。60～65℃硫酸干燥时失去9分子水，在200℃时十二个结晶水完全失去，更高温度分解出三氧化硫。

使用EDTA滴定硫酸锌溶液中硫酸钙的含量，哪位老师指导一下

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 硫酸氢钾 化学品英文名称： potassium bisulfate 中文名称2： 酸式硫酸钾 英文名称2： potassium acid sulfate 技术说明书编码： 2533 CAS No.： 7646-93-7 分子式： KHSO4 分子量： 136.17 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸氢钾 7646-93-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 吸入、摄入或经皮吸收有害。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激和腐蚀性。吸入可引起喉、支气管炎、肺炎、肺水肿。接触后引起头痛、恶心、呕吐、咳嗽等。 环境危害： 对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险： 本品不燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 本身不能燃烧。受高热分解放出有毒的气体。具有腐蚀性。 有害燃烧产物： 氧化硫、氧化钾。 灭火方法： 消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。然后根据着火原因选择适当灭火剂灭火。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防酸服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：避免扬尘，小心扫起，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，提供充分的局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴防尘面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 严加密闭，提供充分的局部排风。 呼吸系统防护： 可能接触其粉尘时，必须佩戴防尘面具（全面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 外观与性状： 无色单斜晶体，易潮解。 pH： 熔点(℃)： 197 沸点(℃)： (分解) 相对密度(水=1)： 2.245 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无意义 临界压力(MPa)： 无意义 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 易溶于水，不溶于乙醇、丙酮。 主要用途： 用作食物防腐剂、分析试剂等。 其它理化性质： 1.480 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：2340 mg/kg(大鼠经口)LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 在污水处理厂处理和中和。用石灰浆清洗倒空的容器。若可能，重复使用容器或在规定场所掩埋。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81509 UN编号： 2509 包装标志： 包装类别： 包装方法： 无资料。 运输注意事项： 国内铁路运输时，可按普通货物条件运输。铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

求1%亚硫酸氢钠甲萘醌粉(水产用)含量计算公式，该公式乘以的样品溶液同对照品溶液的浓度各是多少

GB/T23834.6-2009硫酸亚锡化学分析方法第6部分：铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174132]GBT 23834.6-2009 硫酸亚锡化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法.pdf[/url]

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 硫酸羟胺 化学品英文名称： hydroxylamine sulfate 中文名称2： 硫酸胲 英文名称2： oxammonium sulfate 技术说明书编码： 1253 CAS No.： 10039-54-0 分子式： H8N2O6S 分子量： 164.15 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸羟胺 10039-54-0 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品系高铁血红蛋白形成剂。吸入或口服后，可出现紫绀、惊厥和昏迷。对眼和皮肤有刺激性。 环境危害： 燃爆危险： 本品不燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触： 提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 饮足量温水，催吐。洗胃，导泄。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 强还原剂。遇热能分解形成有腐蚀性并易爆炸的烟雾。与氧化剂接触猛烈反应。8%的硫酸羟胺水溶液加热至90℃时即发生爆炸性分解。具有腐蚀性。 有害燃烧产物： 氧化硫、氧化氮。 灭火方法： 消防人员必须穿全身防火防毒服，在上风向灭火。遇大火须远离以防炸伤。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与还原剂分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿橡胶耐酸碱服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作完毕，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色结晶。 pH： 熔点(℃)： 172 沸点(℃)： 无资料 相对密度(水=1)： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无意义 爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)： 无意义 溶解性： 易溶于水，微溶于乙醇。 主要用途： 用作分析试剂，还原剂，影片、照相洗印药，也用于有机合成。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强还原剂。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：无资料LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系，确定处置方法。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81508 UN编号： 2865 包装标志： 包装类别： 包装方法： 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱。 运输注意事项： 起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

[font=&][color=#333333]硫酸盐： 取本品0.5g，依法检查（[/color][/font][font=&][color=#333333]中国药典2000年版二部附录VIII B[/color][/font][font=&][color=#333333]），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.029%）。步骤：称取0.5g样品用水溶解至约40ml，转移至50ml比色管中，加入稀盐酸2ml，摇匀。 对照：取1.5ml标准硫酸钾溶液于50ml比色管中，加水约40ml，摇匀。分别于对照和样品中加入25%氯化钡5ml，加水定容至刻度，放置10分钟。从上向下观察在此试验中遇到一些问题想请教一个各位，①有时在添加稀盐酸的时候会出现少量的絮状物，同样操作有时候却没有，是什么情况。②在加入氯化钡之后样品会出现大量的絮状物又是是什么原因？③在前两个问题不存在的情况下，样品定容完没有絮状物，但是与对照进行对比的时候不如对照清澈，比对照颜色浓。是对照的问题还是样品本身含量就高？如果是对照的问题有没有其他的溶液可以代替硫酸钾做对照？求大佬告知[/color][/font]

测水质总硬度时，硫酸镁和Na2EDTA混合物不溶解（加热了），大家有什么好办法？请赐教。3Q3Q

本人做液相，测定硫酸阿托品的含量，采用磷酸缓冲盐的流动相，硫酸阿托品拖尾严重，请问有什么办法能有效降低硫酸阿托品拖尾呢？谢谢

皮肤沾上少量浓硫酸，用布拭去，再用水淋洗，然后涂上稀NaHCO3。（ ）