(按笔划顺序排列) 八角莲、八里麻、千金子、土青木香、山莨菪、川乌、广防己、马桑叶、马钱子、六角莲、天仙子、巴豆、水银、长春花、甘遂、生天南星、生半夏、生白附子、生狼毒、白降丹、石蒜、关木通、农吉痢、夹竹桃、朱砂、米壳(罂粟壳)、红升丹、红豆杉、红茴香、红粉、羊角拗、羊踯躅、丽江山慈姑、京大戟、昆明山海棠、河豚、闹羊花、青娘虫、鱼藤、洋地黄、洋金花、牵牛子、砒石(白砒、红砒、砒霜)、草乌、香加皮(杠柳皮)、骆驼蓬、鬼臼、莽草、铁棒槌、铃兰、雪上一枝蒿、黄花夹竹桃、斑蝥、硫磺、雄黄、雷公藤、颠茄、藜芦、蟾酥。
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1) 本品粉末淡黄色。花粉粒类球形或长圆形,直径42[/font][font=&]~[/font][font=宋体]65[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体],表面有条纹状雕纹。花萼非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞,壁具疣突;腺毛头 1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞,柄1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞。花冠裂片边缘非腺毛1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]细胞,壁微具疣突。花丝基部非腺毛粗大,1[/font][font=&]~[/font][font=宋体]5[/font][font=宋体]细胞,基部直径约至128[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]m [/font][font=宋体],顶端钝圆。花萼、花冠薄壁细胞中有草酸钙砂晶、方晶及簇晶。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加浓氨试液1ml,混匀,加三氯甲烷25ml,摇匀,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸天仙子胺对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1ml各含4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯甲醇浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] 水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%(通则0832第二法)。 [/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过11.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2.0%(通则2302)。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于9.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效液相色谱法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液(含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH值至6.0)(50:100)为流动相;检测波长为216nm。理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.5mg的溶液,即得(东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪/1.445)。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率250W,频率40kHz) 30分钟,放冷,滤过,滤渣和滤器用2mol/L盐酸溶液10ml分数次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调节pH值至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次10ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶解,转移至5ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font][font=&]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体],注入液相色谱仪,测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含东莨菪碱([/font][font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]21[/sub]NO[sub]4[/sub][/font][font=宋体])不得少于0.15%。[/font]
外伤科病症1.烧、烫伤(秋葵花、石榴皮、鲜鸡蛋清、虎杖、生姜、青蛙油、紫草油、大蓟、橘子汁、金樱根、金樱子叶、水白蜡叶、红木香、蒲公英、女贞叶、虎杖酊、侧柏叶、2.外科感染(壁虎、阿胶、花椒叶)3.体表溃疡(冰片、蛋黄油、乌贼骨、锌皮、苍耳虫、凤凰衣、蜂蜜、穿山甲)4.下肢慢性溃疡臁疮(白糖、女贞叶、胶炭油、蚯蚓、乌贼骨、枸杞根、蛋黄油、艾叶、桉叶、甘草)5.无名肿毒(郁李皮、蜈蚣)6.疖肿(苍耳虫、人参茎叶、僵蚕、天仙子、蒺藜、黄秋葵花、椿胶、佛甲草、苍耳子虫、苍耳蠹虫、苍耳草、天芥菜、乌梢蛇、猫爪草、茅膏菜、蛞蝓、蛇蜕、积雪草7.指头炎(断肠草、猪胆、桐油树幼虫、山慈姑)8.甲沟炎(天仙子、斑蝥末、猪胆、大黄、黄柏)9.丹毒(木芙蓉、苍术、鸭跖草、浮萍、香附)10.坏疽(马勃)11.褥疮(红花、千里光、马勃、海螵蛸、柳豆叶)12.肌注后硬结(佛甲草、紫草油)13.静脉炎(七叶一枝花、当归浸液、三七、丝瓜叶、赤小豆、佛甲草)14.毒蛇咬伤(苍耳草、午时花、七叶一枝花、山乌龟、白花蛇舌草、佩兰叶、?草、苦木、仙人掌)15.蜈蚣咬伤(红薯藤、苎麻叶、鸡口涎、蚯蚓、大蒜)16.虫兽咬伤(七叶一枝花、食盐、半夏、景天三七、枸杞叶、桃树叶、猫头骨粉油剂)17.破伤风(蝉蜕)18.淋巴腺炎(蜈蚣)19.颈淋巴结结核(半夏、壁虎、白头翁、蜈蚣油、蜥蜴、白附子、威灵仙、阿胶粉、泽漆、白头翁、猫眼草膏、皂角籽)20.窦道、瘘管(鳖甲油纱条、守宫粉)
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亚硫酸氢钠和盐酸羟胺反应吗?我在亚硫酸氢钠溶液里面加入盐酸羟胺,后来测了一下亚硫酸氢钠的浓度,发现变小了。是不是这之间发生了什么反应呢?
第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 硫酸羟胺 化学品英文名称: hydroxylamine sulfate 中文名称2: 硫酸胲 英文名称2: oxammonium sulfate 技术说明书编码: 1253 CAS No.: 10039-54-0 分子式: H8N2O6S 分子量: 164.15 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 硫酸羟胺 10039-54-0 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 本品系高铁血红蛋白形成剂。吸入或口服后,可出现紫绀、惊厥和昏迷。对眼和皮肤有刺激性。 环境危害: 燃爆危险: 本品不燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 强还原剂。遇热能分解形成有腐蚀性并易爆炸的烟雾。与氧化剂接触猛烈反应。8%的硫酸羟胺水溶液加热至90℃时即发生爆炸性分解。具有腐蚀性。 有害燃烧产物: 氧化硫、氧化氮。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。遇大火须远离以防炸伤。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防酸碱工作服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿橡胶耐酸碱服,戴橡胶耐酸碱手套。避免产生粉尘。避免与还原剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与还原剂分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: 未制定标准 TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 密闭操作,局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 空气中粉尘浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿橡胶耐酸碱服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 纯品 外观与性状: 无色结晶。 pH: 熔点(℃): 172 沸点(℃): 无资料 相对密度(水=1): 无资料 相对蒸气密度(空气=1): 无资料 饱和蒸气压(kPa): 无资料 燃烧热(kJ/mol): 无意义 临界温度(℃): 无资料 临界压力(MPa): 无资料 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 无意义 引燃温度(℃): 无意义 爆炸上限%(V/V): 无意义 爆炸下限%(V/V): 无意义 溶解性: 易溶于水,微溶于乙醇。 主要用途: 用作分析试剂,还原剂,影片、照相洗印药,也用于有机合成。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 强还原剂。 避免接触的条件: 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:无资料LC50:无资料 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 无资料。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 根据国家和地方有关法规的要求处置。或与厂商或制造商联系,确定处置方法。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81508 UN编号: 2865 包装标志: 包装类别: 包装方法: 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。
颠茄草【别名】美女草、别拉多娜草【来源】药材基源:为茄科植物颠茄的全草。拉丁植物动物矿物名:Atropa belladonna L.采收和储藏:1年可采收2-3次,6月底地上部封垅时采收下部老叶,以利通风透光。7月收第2次留茬20cm左右。8月割下地上部分并挖根。分别晒干或60℃低温供干备用。【原形态】多年生草本,或因栽培为1年生,高0.5-2m。根粗壮,圆柱形。茎直立,上部叉状分枝。叶互生,或在茎上部一大一小成又生;叶柄长达4cm,幼时生遥毛;叶片卵形、卵状椭圆形或椭圆形,长7-25cm,宽3-12cm,先端渐尖或急尖,基部楔形并下延至叶柄,上面暗绿色或绿色,下面淡绿色,两面沿叶脉有柔毛。花单生于叶依,俯垂,密生白色腺毛;花萼钟状,长约为花冠之半,5裂,裂片三角形,果时稍增大成星芒状而向外展开;花冠筒状钟形,下部黄绿色,上部淡紫色,长2.5-3cm,直径约1.5cm,筒中部稍膨大,5浅裂,裂片卵状三角形;雄蕊5,等长,较花冠略短;花盘绕生于子房基部;子房2室,花柱丝状,柱头带绿色,2裂。浆果球状,直径径1.5-2cm,成熟后紫黑色,光滑,汁液紫色。种子扁肾形,褐色。花、果期6-9月。【生境分布】原产欧洲中部、醅和南部。我国南北药物种植声有引种栽培。【栽培】生物学特性 喜温暖湿润折气候,怕高温、严寒,在20-25℃气温下生长良好,气温超过30℃或雨水过多,易患根腐病。在阳光充足、适宜土壤湿度环境下生长的植株生物碱含量高。从播种到种子成熟约需140d,花期植株生长最快,从开花至种子成熟是全草干物质积累的高峰时期。宜选肥沃、疏松、排水良好、土层深厚的砂壤土栽培。忌连作及以茄科植物为前茬。栽培技术 用种子繁殖,直播或育苗移栽。采种后,洗去果肉,晒干,置通风处贮藏。春播、秋播均可。因其种子发芽缓慢且不整齐,需催芽。方法是用50℃温水浸种,不断搅拌,待水凉后再浸泡12h,捞出用布包好,放20℃左右温暖地方催芽,每日用清水冲洗1-2次保湿、防霉,待个别种子发芽时可播。直播,春秋季皆可。北方4月播种,整地前每1hm2施厩肥45000-60000kg。在整好的地上按50-60cm的垅距作高垅,在垅上开1-1.5cm浅沟,将处理好的种子撒入沟内,覆土。浇水保湿,10-15d可出苗。秋播10-11月,长江流域秋播优于春播,种子不用催芽处理,每1hm2用种量3.75kg左右,次年4月即可出苗。育苗移栽,北方为延长生长期,多用阳畦育苗,于11-12月作阳畦,畦内用人工配土约30cm厚,人工配土为园土:砂:草炭(3:1:0.5),再施入腐熟的有机肥2kg-m2,充分混匀。1月底2月初在畦内浇透水,待水渗完后,按10cm行距条播,面用玻璃或塑料布,夜间加盖蒲席保温、保湿。苗高3-4cm时,按行距7cm,移植1次,4月底或5月初,按50cm左右株距在垅上定植,带土移苏容易存活。移植后及时浇水、松土,除草、追肥,雨季注意排涝防病。【性状】性状鉴别 根圆柱形,。稍扭曲,直径5-15mm,表面浅灰棕色,具纵皱纹,偶有支根痕。老根较硬,木质;细根质脆易折断,断面平坦,皮部狭,灰白色,木部宽广,棕黄色,形成层环纹明显。气微,味苦,辛。茎扁圆柱形,直径3-6mm,表面黄绿色,有细纵皱纹,皮孔点状,稀疏分布,断面中空,嫩茎有毛。叶互生,常大小两片集生于一处,多皱缩破碎,完整者广卵形或卵状椭圆形,长5-22cm,宽3.5-11cm,先端渐尖,基部渐狭,全缘,表面黄绿色至深棕色,两面均有少数毛茸,沿叶脉处较多,用扩大镜检察视叶面,有时可见浅色砂晶细胞小点;叶柄长0.5-4cm。质薄而脆。叶腋常有花功幼果。花长2.5-3.5cm,花萼5裂,花冠近钟形,5裂,暗紫色或暗黄色。浆果球形,绿以或棕色,直径5-8mm,具长梗;种子多数,扁肾形。气微,味微苦、辛。以叶完整、嫩茎多者为佳。显微鉴别 根横切面:木栓层菲薄,由数列江壁性木栓细胞组成。皮层薄壁组织中散有草酸钙砂晶细胞,薄壁细胞含淀粉粒。韧皮部有筛管及薄壁细胞。形成层环状。木质部占大部分,由射线间隔。导管与周围的管胞及少数木纤维结成群,散列于非木化的木薄壁组织间(老根木质部,木薄壁细胞多为木纤维所替代)。木质部尚有木间韧皮部。根中央可见二原型的初生木质部。叶粉末特征:浅棕绿色。①表皮细胞垂周壁波浪状,气孔不定式,副卫细胞3-4个。②腺毛有2种:腺头多细胞,以6细胞为多见,叶长椭圆形或梨形,柄单细胞;腺头单细胞,柄2-4细胞。③非腺毛稀少,2-5细胞组成,长150-300μm。④叶肉组织中散有众多砂晶细胞:在砂晶细胞中常有细小簇晶同时存在。⑤导管有环纹、螺纹、网纹及具缘孔等。【化学成份】叶中含东莨菪碱(scopolamine),天仙子胺(旧称莨菪碱)(hyoscyamine),阿托品(atropine),天仙子胺N-氧化物(jupscua,omeN-oxide),天仙子碱N-氧化物(hyoscin N-oxide)。还含黄酮:7-甲基槲皮素(7-methylquercetin)3-甲基槲皮素,槲皮素-3-鼠李糖葡萄糖甙(quercitin-3-rhamnogluco-side),山柰酚-3-鼠李糖半乳糖甙(kaempferol-3-rhamnogalacto-side),槲皮素-7-葡萄糖甙(prercitin-7-glucoside),山柰酚-7-葡萄糖糖甙(kametmpferol-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(quercetin-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(quercetin-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基3-鼠李葡萄糖甙(quercitin-7-glucosyl-3-rhamnoglucoside),山柰酚-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(kamepferol-7-glucosyl-3-rhamnogalactoside),山柰酚-7-葡萄糖基-3-鼠李糖葡萄糖甙(kaempferol-7-glucosyl-3-rhamnoglucoside)。根中含阿托品,红古豆碱(cucohygrine),天仙子胺N-氧化物。【药理作用】1.阿托品的作用:与东莨菪碱相似,除中枢作用外,应用较广的是它们的外周作用,即阻断乙酰胆碱对M-胆碱受体作用所产生的一糸列效应。兹以阿托品为代表简述其作用。1.1腺体分泌:抑制汗腺及唾液腺的分泌,引起皮肤干燥及口干,亦可减少呼吸道的分泌,故常用于麻醉前给药,较大剂量才能降低胃液分泌。1.2平滑肌:对胃肠道正常运动影响不大,但对处于过度运动及痉挛状态的平滑肌则解痉作用明显,对胃肠、胆道、输尿管及支气管痉挛都有解痉作用。1.3眼:使虹膜括约肌及睫状肌麻痹,产生瞳孔扩大及调节麻痹(远视)。1.4心血管糸统:小剂量由于兴奋迷走神经中枢导致短暂的心率减慢;稍大剂量则由于阻断迷走神经对心脏的控制使心率加速;大剂量对小血管及毛细血管平滑肌有直接作用,使血管扩张,增加重要脏器的血流量,改善血液循环,用于治疗休克。1.5中枢神经糸统:兴奋延髓及大脑,临床剂量0.5-1.0mg轻微兴奋呼吸中枢,中毒剂量时呈现明显的中枢兴奋、不安、激动、幼觉及谵妄等,更大剂量则先兴奋后抑制,终至延髓麻痹而死。对损伤猴的丘脑底部及中脑网状结构引起的震颤有对抗作用。抑制猫前庭神经元的自发和改变速度所引起的放电,即抑制前庭神经元的兴奋性,具有止吐作用。2.东莨菪碱作用特点(与阿托品比较):2.1对虹膜、睫状肌和某些外分泌腺(唾液腺、支气管腺、汗腺),其作用比阿托品强得多,而对心脏、肠管和支气管平滑肌的作用则阿托品的作用更显着和持久。2.2对正常人的呼吸兴奋作用较强,增加呼吸频率及通气量,能对抗吗啡引起的呼吸抑制,但当呼吸严重抑制时则作用不可靠,对高级脑中枢的作用与阿托品相反,主要是抑制而不是兴奋,治疗剂量时即引起困倦、欣快、遗忘、疲劳以至进入睡眠状态,加大剂量可产生麻醉作用。2.3对腺体分泌的作用:阿托品能抑制汗腺及唾液腺的分泌,引起皮肤干燥和口干,亦可减少呼吸道的分泌,故常用于麻醉前给药,较大剂量可降低胃的分泌。东莨菪碱对某些外分泌腺的抑制作用比阿托品强得多。2.4对平滑肌的作用:阿托品对肠胃道正常运动影响不大,但对处于过度运动及痉挛状态的平滑肌则解痉作用明显,对肠胃、胆道、输尿管及支气管的痉挛均有解痉作用。另外阿托品可使眼的虹膜括约肌及睫状肌麻痹,产生瞳孔扩大及调节麻痹(远视)。东莨菪碱对心脏、肠管和支气管平滑肌的作用不及阿托品强和持久。而对虹膜和睫状肌的作用则比阿托品强得多。2.5东莨菪碱对正常人的呼吸兴奋作用较强,可增加呼吸频率及通气量,能对抗吗啡引起的呼吸抑制,但当呼吸严重抑制时用作为兴奋剂则作用不可靠,对高级脑中枢的作用与阿托品相反,主要是抑制而不是兴奋,治疗剂量时即引起困倦、欣快、遗忘、疲劳以至进入睡眠状态,如加大剂量可产生麻醉作用。【鉴别】理化鉴别 (1)取本品粗粉10g,加氨水10滴及乙醇60ml,浸泡2h,并时时振摇,滤过。滤液蒸干后加5%盐酸2ml,转移至分液漏斗中,加氯信少许振援,分出氯仿层,用氨水调节酸液至Ph10,再用氯仿提取2次(5ml、3ml)。取氯仿提取液半量,蒸干,加发烟硝酸5滴。置水浴上蒸干,得黄色残渣,放冷,加醇制氢氧化钾试液2-3滴,即显深紫色。(检查莨菪烷生物碱
测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!
大家好!看了很多年论坛的帖子,第一次遇到问题,才注册这个论坛账号我最近在做沉积物的总氮、总磷的测试工作,查阅了相关文献,选择了紫外分光光度法进行测试,预处理采用40g过硫酸钾+15g盐酸羟胺溶于1000mL纯水作为消解液消解消解过程是高压蒸气灭菌锅121℃保持1h,压力归零后取出冷却30分钟,加1ml10%盐酸,定容至25ml,上机测试A220-2A275波段的差值,进行校准计算浓度。遇到了一些问题:1.标曲我用的10mg/L的硝酸钾配置,浓度分别为0、0.2、0.4、1.2、2.8、4、6、7mg/L,标准是比色管用纯水定容至10ml,加5ml过硫酸钾,包扎好瓶口进行121℃高压1h消解。最终得到标曲R方最好的一次只有0.98606,论坛上很多帖子说紫外分光要达到4个9,是不是因为我这个标曲经过消解预处理,所以不用达到4个9?2.沉积物样品我采用10mg定容至10ml后加5ml消解液,消解后冷却加1ml10%盐酸定容至25ml的方法进行测试。平行样品的偏差能达到25%,而且我还做了加盐酸羟胺的平行对照(文献中说5%的盐酸羟胺2mL能去除六价铬和三价铁的干扰),这个平行也差很多。同时还做了梯度浓度的测试,沉积物样品分别为10mg、20mg和40mg,校正后的浓度越来越低(理论上5ml消解液完全消解的话应该是一样的校正浓度)。土壤样品是200目筛过的,应该不存在不均匀的情况,请问这个平行性差的原因是什么?有人说要用旋钮塞的比色管避免消解过程中氨气的流出,这个说法可靠吗?谢谢各位了,还没做总磷的测试,下一步已经无从下手了
最近测定某药品中的硫酸二甲酯(DMS)、硫酸二乙酯(DES),参考GB/T35771-2017的方法。国标的方法:中极性色谱柱,进样口250℃,分流比10:1(分流模式);流速1.0ml/min;程序升温:初始50℃保持2min,然后以10℃/min升温至130℃,再以25℃升至280℃,维持2min;液体进样,进样量1微升;EI源(70eV),温度230℃,传输线280℃。DMS定量离子95,定性离子97/66/125;DES定量离子139,定性离子125/99/127。线性最低点浓度为0.25mg/L,基线平滑,附图是0.5mg/L的色谱图(附图1)。参考国标方法,用的是-17ms色谱柱,首选选择高浓度全扫确定DES、DMS出峰时间,然后在进行SEM,同时根据全扫质谱图选择定量离子及定性离子,发现对照品浓度在2mg/L时才有响应,但DMS的信噪比不超过3(附图2);对方法进行优化,提高流速及改为不分流进样,DMS的定量离子定为95,无定性离子(降低背景干扰);DES定量离子为125,无定性离子;离子源及传输线均为260,进样口为250℃,不分流时间1min;程序升温,50℃维持2分钟,然后以40℃/min升至260,维持8min,测定对照品浓度在0.4mg/L时才有响应也很小,且DMS附近基线也不平滑(附图3)。方法要求定量限做到0.2mg/L以下,这样看来不可能。有没有高手给分析下原因,分析下为什么实际测定的图谱与国标的图谱差很多,且基线也不平?请各位高手指教(供试品浓度假设固定 的情况下)以上溶剂均为色谱甲醇,且仪器灵敏度均符合要求。
硫酸沙丁胺醇 欧洲药典8.8
第一次做水质苯胺类化合物11889-1989里面标曲绘制要求每个比色管加50mg硫酸氢钾我想咨询线这硫酸氢钾起的作用是调节ph在1。5-2之间嘛?有没有替代方法?感觉每次称量很麻烦
硫酸亚铁胺固体上有一些红色的小点,可能是亚铁被氧化成三价铁了,这个还能用于配制标准溶液吗,硫酸亚铁胺氧化后是成硫酸铁胺吗?原子吸收上能反映出亚铁与三价铁的区别吗?
测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!
碱性药物(非衍生化)色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件柱温:100 oC - 325 oC, 4℃/min ( 10 min )载气:He, 30 cm/sec, 100 ℃进样方式:分流, 50:1, 250 ℃样品:碱性药物样品, 1.0 μL, 1000ng/μL检测:FID, 1.28 x 10-10 AFS, 320 ℃ http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CPR00236(2).png 1. 烟碱;2. 苯佐卡因;3. 可替宁;4. 度冷丁;5. 咖啡因;6. 苄非他明;7. 氯胺酮;8. 苯海拉明;9. 利多卡因;10. 苯托沙敏;11. 扑敏宁;12. 吩噻嗪;13. 右甲吗南;14. 美沙酮;15. 阿米替林;16. 曲米帕明;17. 丁卡因;18. 美吡拉敏;19. 去氧安定;20. 布比卡因;21. 天仙子碱;22. 可卡因;23. 吗啡;24. 安定;25. 氯丙嗪;26. 替马西泮;27. 氟硝安定;28. 溴西泮;29. 普拉西泮;30. 乙酰丙嗪;31. 氟西泮;32. 罂粟碱;33. 氯硝西泮;34. 氟哌啶醇;35. 阿普唑仑;36. 三唑仑;37. 硫利达嗪;38. 曲唑酮
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦;泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格;塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
在水处理行业中,有时候为了达到完美的处理结果,就需要多种净水药剂配合使用。其中,最常见的就是聚丙烯酰胺与聚合氯化铝配合使用;或者是聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用。相对来说,大家对于聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况直到的最少,那么,在哪些情况下?聚丙烯酰胺适合与聚合硫酸铁配合使用呢? 聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用? 一、聚丙烯酰胺概述 聚丙烯酰胺简称PAM,俗称絮凝剂或凝聚剂,分子式为:+CH2-CHn线状高分子聚合物,分子量在400-2000万之间,固体产品外观为白色或略带黄色粉末,液态为无色粘稠胶体状,易溶于水,温度超过120℃时易分解。 聚丙烯酰胺分子中具有阳性基团(-CONH2),能与分散于溶液中上悬浮粒子吸附和架桥,有着极强的絮凝作用,因此广泛用于水处理以及治金、造纸、石油、化工、纺织、选矿等领域。 聚丙烯酰胺分为:阳离子聚丙烯酰胺,阴离子聚丙烯酰胺,非离子聚丙烯酰胺,两性离子聚丙烯酰胺。 三、阴离子聚丙烯酰胺概述 阴离子聚丙烯酰胺,外观为白色粉末颗粒,具有絮凝性,增稠性,抗剪切性等多种性能,易溶于水,几乎不溶于有机溶剂,广泛用于采油,造纸,化工,选矿等行业。阴离子聚丙烯酰胺(PAM)产品描述:阴离子聚丙烯酰胺分子量从600万到2500万水溶解性好,能以任意比例溶解于水且不溶于有机溶剂。有效的PH值范围为7到14,在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性,与盐类电解质敏感,与高价金属离子能交联成不溶性凝胶体。 二、聚合硫酸铁概述 聚合硫酸铁是淡黄色无定型粉状固体,极易溶于水,10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液,具有吸湿性。在水处理行业中,聚合硫酸铁主要的用途包括:饮用水、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等的净化处理。 聚合硫酸铁作为近年来广泛使用的一种水处理絮凝剂,已经被广大客户所认可,它在水处理中的絮凝兼除铁效果无可替代。我们公司生产的聚合硫酸铁自从投入生产后年产量达到6000吨左右,产品销往全国各大电力,钢铁,冶金行业。因质量好,絮凝快,除铁明显而收到客户高度好评。 液体聚合硫酸铁已经可以处理污水,但由于运输,储藏麻烦,所以要经过干燥聚合成固体的,但现在有客户还是要求液体的,其实只是为了在使用过程中方便加药。其实大可不必,买一套加药设备只需要3000元左右,这样就可以把固体硫酸铁稀释成液体的,而且是自动加药,省时省力。固体硫酸铁运输方便,储存简单,能大大减少客户的费用。生产聚合硫酸铁的工艺方法,以硫酸亚铁、硫酸为原料。硝酸为氧化剂。在常压级慢搅拌的条件下生成液体聚合硫酸铁,最后进入反应釜于50°一100℃进行反应聚合。形成喷雾型聚合硫酸铁。本工艺方法反应时间短,生产周期短,提高了生产效率。产品质量稳定纯净,用途广泛,氧化剂硝酸可循环使用,利用了原料的溶解热和反应热,耗能少,成本低,操作方便,对大气环境没有污染。 四、聚丙烯酰胺在哪些情况下适合与聚合硫酸铁配合使用? 以下是小编为大家总结的几点聚丙烯酰胺与聚合硫酸铁配合使用的情况: 1、当水质条件属于低温低浊时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。 2、当水中不含氯铝离子时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。 3、要求沉淀速率快时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。 4、要求沉淀的污泥密实时,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用,效果更好。 5、对于在哪些情况下该选择聚合硫酸铁,还是其他的净水药剂配合聚丙烯酰胺使用,主要是看处理水的工艺和水质特点。不过需要注意的是,聚丙烯酰胺配合聚合硫酸铁使用的时候,一定要分开溶解,分开投加,不能混用。
最近看到官人发帖说馒头和油条中铝超标又出现,现在来普及一下食品添加剂硫酸铝钾(钾明矾)。硫酸铝钾,无色结晶或粉末。无气味,微甜而有涩味、有收敛性。在干燥空气中风化失去结晶水,在潮湿空气中溶化淌水。易溶于甘油,能溶于水,水溶液呈酸性反应,水解后有氢氧化铝胶状物沉淀。不溶于醇和丙酮。熔点92.5℃。60~65℃硫酸干燥时失去9分子水,在200℃时十二个结晶水完全失去,更高温度分解出三氧化硫。
@物理 @荷花仙子恭喜两位获得优秀版友称号,物理老师是版面的常客,也是我们版面有力的技术保障,感谢老师的一路指导!!!!荷花仙子也是常在版面讨论话题,对版面、论坛的活跃度提高,都是功不可没的,这次获奖也是实至名归!!!!
纯化水检验中会用到浓硫酸,因为是危险品,所以对量要求很严格,但硫酸的瓶子是2.5L,经常到后面就很难用移液管取出了,这时候大家怎么解决,用其他玻璃瓶子洗涤后分装?用塑料瓶分装?
我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题,请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊,没有色阶,配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。
我按药典的配制方法:取碱式品红0.2g,加热水100ml溶解后,放冷,加亚硫酸钠溶液 (1→10)20ml、盐酸2ml,用水稀释至200ml,加活性炭0.1g,搅拌并迅速滤过,放置1小时以上,即得。 本液应临用新制。我配了好多次配出的都是黄色的。请教各路神仙,问题出在哪里?我用焦亚硫酸钠和无水硫酸钠都试过了,都不行。在加入亚硫酸钠溶液后一会儿就出现很多沉淀,加入盐酸后沉淀都消失了。此时产生的沉淀是什么?我配这个试剂是为了检测白蜂蜡的丙三醇与其他多元醇项目丙三醇和其它多元醇 取本品0.20g加氢氧化钾乙醇溶液(取氢氧化钾3g,加水5ml使溶解,加乙醇至100ml,摇匀,即得)10ml,加热回流30分钟,取出,加稀硫酸50ml,放冷,滤过,用稀硫酸洗涤容器和滤器,合并洗液和滤液,置同一100ml量瓶中,加稀硫酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支,甲管中精密加入供试品溶液1ml,加0.05mol/L高碘酸钠溶液0.5ml,混匀,放置5分钟,再加品红亚硫酸试液1.0ml,混匀,不应出现沉淀;然后将试管置40℃温水中。在水温下降过程中不断旋转试管,观察10~15分钟;乙管中精密加入0.001%丙三醇的稀硫酸溶液1ml,与甲管同时依法操作,甲管中显出的颜色与乙管比较,不得更深。(以丙三醇计,不得过0.5%)加入我配的品红亚硫酸钠样品盒对照就会出现沉淀。不知产生的是什么沉淀?问题出在何处?当我加两毫升品红亚硫酸溶液时沉淀消失,这又是为什么?我已经被这个实验困了好久了,请教大家,帮帮忙啊,感激不尽!
硫酸羟胺的含量怎样测?
硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。
硫酸 开放分类: 酸、化学、药品、危险品、腐蚀 目录• 【化学品简介】 • 【化学品性质】 • 【化学品的制备】 • 【化学品的检验】 • 【化学品的应用】 • 【相关应急措施】 • 【注意事项】 • 【法律法规相关】 • 【硫酸的发现】 • 【硫酸的发现】 【化学品简介】硫酸是化学三大无机强酸(硫酸、硝酸、盐酸)之一。■中文名称:硫酸■英文名称:sulfuric acid■分子式:H2SO4■CAS登录号:7664-93-9 ■分子相对质量: 98.08 ■成分/组成信息:硫酸 98.0%(浓)【化学品性质】■浓硫酸◆物理性质 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫酸中H2SO4的质量分数为98.3%,其密度为1.84gcm-3,其物 质的量浓度为18.4molL-1。硫酸是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。浓硫酸溶 解时放出大量的热,因此浓硫酸稀释时应该“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不断搅。” 若将浓硫酸中继续通入三氧化硫,则会产生"发烟"现象,这样超过98.3%的硫酸称为"发烟硫酸"◆化学性质 ◎1.吸水性 将一瓶浓硫酸敞口放置在空气中,其质量将增加,密度将减小,浓度降低,体积变大,这是因为浓硫酸 具有吸水性。 ⑴就硫酸而言,吸水性是浓硫酸的性质,而不是稀硫酸的性质。 ⑵浓硫酸的吸水作用,指的是浓硫酸分子跟水分子强烈结合,生成一系列稳定的水合物,并放出大量 的热:H2SO4 + nH2O == H2SO4nH2O,故浓硫酸吸水的过程是化学变化的过程,吸水性是浓硫酸的化学性 质。 ⑶浓硫酸不仅能吸收一般的游离态水(如空气中的水),而且还能吸收某些结晶水合物(如CuSO4 5H2O、Na2CO310H2O)中的水。 ◎2.脱水性 ⑴就硫酸而言,脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。 ⑵脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分 子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。 ⑶可被浓硫酸脱水的物质一般为含氢、氧元素的有机物,其中蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有 机物,被脱水后生成了黑色的炭(碳化)。 浓硫酸 如C12H22O11===12C + 11H2O ◎3.强氧化性 ⑴跟金属反应 ①常温下,浓硫酸能使铁、铝等金属钝化。 ②加热时,浓硫酸可以与除金、铂之外的所有金属反应,生成高价金属硫酸盐,本身一般被还原成SO2 Cu + 2H2SO4(浓) ==== CuSO4 + SO2↑+ 2H2O 2Fe + 6H2SO4(浓) ==== Fe2(SO4)3 + 3SO2↑ + 6H2O 在上述反应中,硫酸表现出了强氧化性和酸性。 ⑵跟非金属反应 热的浓硫酸可将碳、硫、磷等非金属单质氧化到其高价态的氧化物或含氧酸,本身被还原为SO2。在这 类反应中,浓硫酸只表现出氧化性。 C + 2H2SO4(浓) ==== CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O S + 2H2SO4(浓) ==== 3SO2↑ + 2H2O 2P + 5H2SO4(浓) ==== 2H3PO4 + 5SO2↑ + 2H2O ⑶跟其他还原性物质反应 浓硫酸具有强氧化性,实验室制取H2S、HBr、HI等还原性气体不能选用浓硫酸。 H2S + H2SO4(浓) ==== S↓ + SO2↑ + 2H2O 2HBr + H2SO4(浓) ==== Br2↑ + SO2↑ + 2H2O 2HI + H2SO4(浓) ==== I2↑ + SO2↑ + 2H2O ◎4.难挥发性(高沸点):制氯化氢、硝酸等(原理:利用难挥发性酸制易挥发性酸) 如,用固体氯化钠与浓硫酸反应制取氯化氢气体 2NaCl(固)+H2SO4====(浓)Na2SO4+2HCl↑ Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑ 再如,利用浓盐酸与浓硫酸可以制氯化氢气。 ◎5.酸性:制化肥,如氮肥、磷肥等 2NH3+H2SO4====(NH4)2SO4 Ca3(PO3)2+2H2SO4====2CaSO4+Ca(H2PO4) ◎6.稳定性:浓硫酸与亚硫酸盐反应 Na2SO3+H2SO4====Na2SO4+H2O+SO2↑■稀硫酸◆物理性质无色无嗅透明液体。◆化学性质◎可与多数金属(比铜活泼)氧化物反应,生成相应的硫酸盐和水; ◎可与所含酸根离子氧化性比硫酸根离子弱的盐反应,生成相应的硫酸盐和弱酸; ◎可与碱反应生成相应的硫酸盐和水; ◎可与氢前金属在一定条件下反应,生成相应的硫酸盐和氢气; ◎加热条件下可催化蛋白质、二糖和多糖的水解。【化学品的制备】■实验室硫酸制法可以用FeSO4.7H2O加强热,用冰水混合物+U型管冷凝即可,用NaOH吸收SO2,理论可■
[align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称:甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式:CH3NaO3S毒性:小鼠经口4000 LD50(mg/kg),对人体有严重的毒副作用,国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用,遇酸即分解,其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质,120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url],比如甲醛,消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难,并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害,严重的还会导致癌变和畸形病变,普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用:漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感,放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品:小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白,造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理:[/b]在酸性溶液中,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收,然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析:[/b]从标准中我们可以看到,该标准测定的其实是甲醛,卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点,里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物,而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了,也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块,有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证,大家知道二氧化硫是食品添加剂,在某些产品如淀粉是允许添加使用的,很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫,所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅,大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品,有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品,买的人很少,不法商贩为了延长保存期限,也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测,该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测,依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫,二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员,并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题,我们依然不敢往外出这份不合格报告,因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上,我们又进行了以下方法确认。经过分析,吊白块在酸性条件下易分解,而在碱性条件下比较稳定,甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液,测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液,测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样,同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛,我们将两组实验的温度设定在45摄氏度,进行低温蒸馏。4、 最后发现,碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小(依然会检测到)。因此的出结论,样品里面是存在吊白块的,这些吊白块在碱性条件下少量分解,在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见,欢迎大家一起讨论。[/b]
自来水7月1日实行新国标,特把自来水中草甘膦、胺甲基硫酸的检测方法拿来共同分享
硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS:77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点-31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类,作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似, 急性毒性类似光气,比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落,气管、支气管上皮细胞部分坏死, 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外,还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了,多数学者认为是由于该物质的甲基性质,它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音;胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊,两肺下野较明显,符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影, 多分布于两肺中下野,少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24~48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程;早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3(皮肤)(1996)中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。
[b]问题:[b][b]天仙藤(2015药典)[/b]的检测,供试品溶液的理论塔板数是?[/b]答案:46914.674=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)dahua1981(注册ID:dahua1981)初心(注册ID:m3170710)yifan1117(注册ID:yifan1117)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061519189407_1811_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061519214090_4457_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:中药材应用编号:102389化合物:马兜铃酸I色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取马兜铃酸Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含1.0μg的溶液,即得。供试品溶液:取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。色谱条件:色谱柱:Silversil 5μm C18 250*4.6mm (Cat#: 99202)流动相:A:乙腈 B:1%冰醋酸-0.3%三乙胺(10:1) 流速:1.0 mL/min柱温:25 ℃检测器:250 nm进样量:20 uL梯度洗脱:[table=571][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]B泵比例(%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 0-13[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 13-14[/align][/td][td][align=center] 65→55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 14-27[/align][/td][td][align=center] 55→53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 27-28[/align][/td][td][align=center]53→0[/align][/td][/tr][/table]文章出处:天津应用实验室关键字:天仙藤、马兜铃酸I、2015药典、HPLC、Silversil C18图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(12).PNG[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(4).PNG[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/33(2).PNG[/img]