有谁知道哪里卖环氧丁酸对照呢？
本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活，单独4-氯丁酸的话没什么，主要是定量限要做到0.5ppm以下，大约5ng/mL的量，所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰，但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应，目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道（氯上发生取代反应），但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去，加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗？ 希望有经验的前辈多指导我一下，不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了！
4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰，换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，4氯丁酸变成了1，4丁内酯，关键我需要将两者都分开测，有做过4氯丁酸的吗？
请教下各位老师，我们用QB/T 4587-2013检测r-氨基丁酸含量，然后遇到下面的问题对照和样品的色谱图会有2个峰，不能确定第一个峰是r-氨基丁酸的峰，还是第二个峰是r-氨基丁酸的峰。有没有哪位老师有做过该方法的，能帮忙解答下。对照品谱图如下：[img=,678,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221103479791_7924_2022385_3.jpg!w690x517.jpg[/img]进水的谱图如下：[img=,684,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221112238041_5481_2022385_3.png!w690x213.jpg[/img]进样品空白的谱图如下：[img=,684,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221139206496_4010_2022385_3.png!w690x213.jpg[/img]进样品的谱图如下：[img=,690,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107221140208678_3330_2022385_3.png!w690x229.jpg[/img]
黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品，该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成，客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂，建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法，并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认，均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求，因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违，在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰，反而在11.5min左右有个小的色谱峰，其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似，初步怀疑是保留时间发生了漂移，与发芽糙米样品色谱图对比后发现，在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰，因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束，准备将实验结果反馈给客户：黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性，在黄酒样品中进行加标实验，结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰，而且11.5min左右的色谱峰也没有增大，因此决定先将“未检出”的结果搁置，并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析，觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有：（1）保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值，同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用，怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移，从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品，加标样品测定结果依然是“未检出”，对比加标和不加标样品的色谱图，两者几乎一样，也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰；（2）衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感，不稳定，放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质，影响其在有机溶剂中的溶解度，也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题，重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂，并重新试验，结果仍然不理想；（3）衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况，可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功，并正常出峰，为何唯独黄酒样品不出峰呢？在百思不得其解之际，看到同事在滴定黄酒中总酸，忽然间若有所悟：黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应，而黄酒是酸性介质，pH值一般在3~5之间，同时黄酒为酿造产物，对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现：黄酒为酸性样品，缓冲能力较强，按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠（pH9.8）可能不能达到合适的衍生反应条件，最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案，先将黄酒样品调整至中性，然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后，黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现，经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166
关于游离脂肪酸检测，我将游离脂肪酸丁酯化处理，使用硫酸/正丁醇然后发现检测结果丁酸丁酯含量很高，我做了空白以及拿没有丁酸的标品做丁酯化都发现有丁酸丁酯，这丁酸丁酯是怎样产生的啊？有什么方法避免这种情况发生？丁酸是我很重要的目标分析物这样就很难对其定量。（我完成了丁酯化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法开发换方法不可能了）急需大神解答。
[size=5]GB 11962－1989 食品添加剂 丁酸[/size]
我们有一种产品要用到乙酰乙酸甲酯和异丁酰氯，然后在回收乙酰乙酸甲酯时其中会有异丁酸的存在，而这个异丁酸对我们的反应有很大的影响，导致回收的乙酰乙酸甲酯不能使用，请问大家在这种情况下我们可以怎么样除去其中的异丁酸呢？谢谢赐教！
请问各位大侠，小弟在进行色谱标定时发现标准品竟然出了双峰，实在费解，特向各位求助。色谱条件为进样口220℃，分流比50:1,载气为氮气，恒压模式，187kPa,30米毛细管柱，初始温度60度，20℃/min升至120度，再15℃/min升至140度，保持2min；FID检测器，250℃。问题：1）为什么乙醇会出两个峰？2）为什么丙酸会出两个峰？3）为什么正丁酸和异丁酸会合并为一个峰？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212020_332065_1607253_3.jpg
10，抽取5个版友）；中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）馨语（注册ID：huangdm）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614528_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614529_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙酸氯倍他索乳膏方法：HPLC基质：药品应用编号：101397化合物：丙酸氯倍他索；醋酸氟轻松固定相：Diamonsil C18(2)样品前处理：取本品适量（约相当于丙酸氯倍他索1mg），精密称定，置50ml量瓶中，精密加内标液5ml，加甲醇约30ml，置60℃水浴中加热5min，小心振摇使丙酸氯倍他索溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2h以上，取出后迅速滤过。另取丙酸氯倍他索对照品，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，精密量取该溶液5ml与内标液5ml，置50ml量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，测定。 内标溶液： 取醋酸氟轻松，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液，即得。色谱条件：检测波长：UV 240 nm 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用85%磷酸溶液调pH至2.5）-乙腈-甲醇（425:475:100） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul文章出处：P102关键字：丙酸氯倍他索乳膏，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/bingsuan(1).GIF图例：1 .醋酸氟轻松；2. 丙酸氯倍他索
请教α-酮丁酸溶液的配置经验。各位高手们: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!![em06] [em06]
请问下面的结构如何发音（读音）： 3-甲基丁酸读作3（什么？）甲基丁酸
请教α-酮丁酸溶液的配置经验各位同行: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!!
大家过年好。我最近在做链霉素，用到了七氟丁酸（离子对试剂），我想问一下，七氟丁酸在液质中的作用是什么？使用时需要注意那些事项？谢谢各位能够提供相应的资料。
(应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施，改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施，现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]
有哪位老师咋知道环境空气中的丁酸和二甲基亚砜的测量方法，请求告知
请问大家在做卤素测试时，标准EN14582提及到的“白明胶或乙酰丁酸胶囊”和“三氧化二铝”是在哪里买到的？谢谢！
我要分析发酵产物中以下几种产物：丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M， 0.10% H3PO4，support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质，所以采取别人的建议在衬管（liner）中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子，否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题：那就是乙酸和丁酸总有残留，也就是说在测完一个样后，如果再测一个水样，会出现乙酸和丁酸的峰，而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中，还是liner中或者其他什么地方？是否因为温度不够高？用的方法：进样口温度 225 oC；检测器温度：225 oC；柱温箱（oven）初始温度 40 oC，ramp 1： 40 oC/min for 3min， 最终温度 200 oC for 7 min； 不知有没有人有类似经历，可以给出您的建议解决这个问题？多谢！
我们的污水处理，需要用到一种原料：微营养剂。不知道同行的有没有做过微营养剂中正丁酸含量的测定。
如何让丁酸、戊酸、异戊酸分开?
我用的是岛津GC-14C型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，检测器是FID，柱子是SGE的AC10（中等极性），工作站是浙大N2000，现要测定丁酸，溶剂为乙醚，我设置的仪器参数如下：COL为100， SPL为180， FID为200。进样后发现只有乙醚的峰，丁酸不知道去那里了，不知道有哪位前辈做过，给我指点一下，谢谢！！
[color=#444444]你们能给提供一个2-溴代异丁酸（Cas号2052-01-9）的检测方法么，是这样的我们够买原料时，厂家告诉我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，但是我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测了好多次，都不出峰，也有告诉我们用液相方法测，但考虑到2-溴代异丁酸比较伤柱子就没用液相方法测，我们用常规的酸碱滴定法检测含量为105%。我认为是里面的溴化氢和异丁酸影响造成的。[/color][color=#444444] 在这里请各位大侠想帮帮忙，想想解决的办法。[/color]
[color=#333333]求[/color][color=#333333]FID[/color][color=#333333]分析乙醇，乙酸，丙酸，正丁酸，异丁酸的的条件。[/color][color=#333333]GDX[/color][color=#333333]柱子。[/color]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测氨基丁酸的文献
在做益康倍松乳膏的含量时，发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响，但没有具体规律，很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗？希望做过这方面检验的人能尽快回答，谢谢！
顶空进样，恒温温度80度，时间30分钟，柱子：KB-INNOWax，升温程序:55度以5度每分分钟升至16 0度保持10分钟，10度每分钟升至240度保持2分钟，进样口温度240，检测器250，fid检测器，丁酸和乙酸都不出峰，其他物质出峰。
各位老师，我想问问有没有用GDX-203分析甲酸，乙酸，丙酸，丁酸这些组份，分析方法是什么呢？？？
在白酒分析中酸类物质分离不好，尤其是内标峰2乙基丁酸与戊酸不能完全分离开，其他酸类出现拖尾现象。
甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，还有乳酸等有机酸可以用HPLC测定含量吗？可以的话，色谱条件是怎么样的呢？谢过各位前辈的指导。
45.80646.423是丁酸香茅酯 还是 阿芬美酯？糊涂了 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gif
我要推广仪器
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