进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。
抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析 头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素,具有抗菌谱广,抗菌活性强的特点,适用于非肠道用药;源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用(包括细菌细胞壁的孔蛋白),从而增强生物利用度,较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β-内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病,牛的急性乳腺炎和腐蹄病,小牛败血症,猪子宫炎,乳房炎,无乳综合征,马驹败血病,其也是治疗羊的各类疾病的药物。 材料和方法: 头孢喹肟,、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸(TFA)、去离子水。 岛津高效液相色谱仪、SPD-10AVP UV-VIS检测器268纳米处进行检测、柱温箱40°C、Phenomenex Gemini C18色谱柱 (250 mm ×4.6 mm; 5u m)。 流动相为乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液,以0.9 ml/min的流速进行洗脱。 标准溶液配制: 头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中,浓度1mg/ ml,并将该溶液保存于-70℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,和 12 ug/ml的溶液。 样品制备:200ul血浆中加入1.5毫升微量离心管中,加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀,离心(4000转/min)10分钟后,300ul的上清离心液移入新鲜小瓶中,加入150ul去离子水混合,再吸取50ul上清液进样分析。 液相方法的验证: 选择性-选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价,无内源性化合物对目标化合物的干扰。 线性标准曲线-本方法的线性通过在0.02-12ug/ml的范围内的校正曲线评价。 灵敏度-通过进样 0.01ug/ml-0.1 ug/ml评价其信噪比。 精密度和准确度-头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析,每个浓度分别进样六次日间、日内测定。 回收率-为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入 0.4ug/ml, 2ug/ml, 和10ug/ml浓度样品,每个浓度分别重复6次进行加入和提取。 稳定性-标准
3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品,有可以联系我renzhichu525@163.com.
GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
作者:方既明; 刘世坤;(湖南省岳阳市第一人民医院; 中南大学湘雅三医院;)摘要:目的建立高效液相色谱法测定人血浆中硫酸头孢匹罗的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为0.03mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.3)-乙腈(9∶1);流量为1.0mL.min-1,检测波长为270nm。结果硫酸头孢匹罗浓度在0.3~20.0μg.mL-1呈良好的线性关系,最低检测浓度为100ng.mL-1,日间、日内精密度均80%。结论本方法简单快速,准确灵敏,适用于注射用硫酸头孢匹罗在人体内的药物动力学研究。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061032_381712_1606903_3.jpg
荧光法测定硫酸奎尼丁中用硫酸溶液作空白试液,为什么在测量试样溶液、标准溶液的荧光值的同时还要测定硫酸的空白试液的荧光值?
荧光法测定硫酸奎尼丁中用硫酸溶液作空白试液,为什么在测量试样溶液、标准溶液的荧光值的同时还要测定硫酸的空白试液的荧光值?
[color=#444444]请教大神,走头孢喹肟血浆样品紫外高效液相色谱,标准品样能走出来,用血浆经前处理后的样就走不出来了,血浆前处理过程主要是用乙腈重复提两次,取上清液,然后氮吹干,进样,请问走不出峰是什么原因呢?急求,多谢![/color]
请问哪位有硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴的国家标准或行业标准,最好带分析资料,谢谢!
工业硫酸钾标准(国标) 军用硫酸钾标准
工业硫酸钾标准(国标)和军用硫酸钾标准
【作者中文名】王蓓; 黄仕璋; 冯吉;【作者英文名】WANG Bei; HUANG Shi-zhang; FENG Ji(Shenzhen Salubris Pharmaceuticals Co.Ltd.; Shenzhen; Guangdong 518102; China);【作者单位】深圳信立泰药业股份有限公司; 深圳信立泰药业股份有限公司 广东深圳; 广东深圳;【摘要】目的建立测定硫酸头孢匹罗中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3种有机溶剂的残留量的方法。方法采用顶空毛细管GC法,用DM-624毛细管气相柱,FID检测器进行测定。结果丙酮、乙酸乙酯两种溶剂在0.1~2.5 mg/mL,二氯甲烷在0.012~0.3mg/mL范围内,呈良好线性关系。丙酮回收率为100.1%(RSD=2.1%),二氯甲烷回收率为99.2%(RSD=1.0%)、乙酸乙酯回收率为99.4%(RSD=1.0%)。结论本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于硫酸头孢匹罗中有机溶剂残留量的测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131722_383582_2379123_3.jpg
大家好,不知大家可有硫酸氢钾的检验标准,我查了查,国内只有一份作废的很老的标准,而且没有文档;国外搜到一份日本JIS标准,但看不懂。不知道从事分析工作的朋友们有没有相关的标准借鉴一下,不甚感激
成分分析中硫酸法测定棉和聚酯纤维的含量时,标准要求1克样品200ML硫酸,这量比较大,大家有用100ML硫酸做过实验吗?
请问各位朋友,0.02mol/L 的硫酸标准溶液怎么标定,用多少克无水碳酸钠,所加硫酸体积多大,知道的朋友麻烦告诉我一下,附上公式哦~谢谢!
在浓硫酸国家标准中对硫酸含量的规定是合格品,一等品,优等品的要求都是大于92.5%或98%,这个大于92.5%或98%是什么意思啊?高手指点一下[~94452~]
动物性食品中头孢喹肟残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(中国兽医药品监察所制定)
[size=5][b][size=3]硫酸头孢喹肟注射[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量标准[/size][size=3]进口兽药质量标准[/size][size=3]硫酸头孢喹肟注射液[/size][size=3]Liusuan Toubaokuiwo Zhusheye[/size][size=3]Cefquinome sulfate Injection[/size][size=3] [/size][size=3]本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。[/size][size=3]【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。[/size][size=3]【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。[/size][size=3](2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。[/size][size=3]【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。[/size][size=3]取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。[/size][size=3]水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。[/size][size=3]细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。[/size][size=3]无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。[/size][size=3]分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。[/size][size=3]沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。[/size][size=3]粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。[/size][size=3]装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。[/size][size=3]【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。[/size][size=3]色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。[/size][size=3]对照品溶液的制备 精密称取硫酸头孢喹肟对照品适量(约相当于头孢喹肟25 mg),置250 ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。[/size][size=3]供试品溶液的制备 精密量取摇匀后的供试品适量(约相当于头孢喹肟50 mg),精密加入流动相100 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去油层,滤过;精密量取续滤液5 ml,置25 ml量瓶,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。[/size][size=3]测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10µ l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,即得。[/size][size=3]【作用与用途】抗生素类药。主要用于治疗大肠杆菌引起的奶牛乳房炎,多杀性巴氏杆菌或胸膜肺炎放线杆菌引起的猪呼吸道疾病[/size][size=3]【用法与用量】肌内注射 一次量 每1 kg体重 牛1 mg 一日1次 连用2日 猪2~3 mg 一日1次 连用3日[/size][size=3]【休药期】牛 5日;猪 2日;弃奶期 1日。[/size][size=3]【规格】 50ml:1.25g[/size][size=3]【贮藏】遮光,25℃以下保存。[/size][size=3]【有效期】 2年。[/size][size=3]【生产企业】英特威国际有限公司(Intervet International GmbH)[/size][size=3] [/size][size=3] [/size][size=3]注:[/size][size=3]蛋白胨缓冲液(1g/L)[/size][size=3]蛋白胨(酪蛋白胨或肉蛋白胨) 1g[/size][size=3]KH2PO4 3.6g[/size][size=3]Na2HPO4• 2H2O 7.2g[/size][size=3]NaCl 4.3g[/size][size=3]最终pH为7.0±0.2[/size][size=3]溶液应无色澄清[/size][/b][/size]
硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 :淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液:C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法:但里面用到C(1/2 H2SO4)表示浓度,我就懵了,那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液(C=0.01或0.05mol/L)?
工业级硫酸铜的标准,五水硫酸铜含量在96-98%的标准,不是饲料级与电镀级的标准
[size=4]在配置硫酸铈标准溶液时候,按照规定说明加热了硫酸铈也不能溶解完,用超声波也不能溶解,我想请问做过的朋友们是否遇到过这样的情况,如何解决的,还有为什么会出现这种情况,是不是因为硫酸铈含量不高的原因,我买的试剂含量只有80%,是否会影响呢?谢谢![/size]
现我室来了批含量约30% (w/w)的硫酸氢钠NaHSO4试样,请教各位专业人士怎么分析其含量呀?或者谁能提供工业硫酸氢钠的执行标准?小弟先谢谢过!硫酸氢钠。。。。。。ZB G 12002-1987
硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 :淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液:C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法:但里面用到C(1/2 H2SO4)表示浓度,我就懵了,那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液(C=0.01或0.05mol/L)?
(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准,手上有的版友,能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行,需要传真操作的版友麻烦站短联系,我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰,还是有多个色谱峰, 对照品的纯度是多少?
β-Glucuronidase/aryl sulfatase β-葡萄糖醛酸酶\芳香基硫酸酯酶( 葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶 ) 标准品——检瘦肉精等用的除了北京希凯创新科技有限公司提供,还可以从哪里购买么?
帮帮我吧!淀粉中总氮含量的测定计算公式的问题2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O如果用硫酸滴定:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3 盐酸滴定: (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3GB22427.10-2008中是用硫酸标准溶液滴定的,计算公式如下: 1.401×c×(V1-V0) X= -------------------------------------- m X表示样品氮含量(g/100g)c表示标准硫酸溶液浓度,单位为(mol/L)V1表示样品测定耗用硫酸标准溶液的体积(ml)V0表示空白测定耗用硫酸标准溶液的体积(ml)m表示样品的质量(g)我对这个公式的疑问是,我觉得应该在分子上乘以2才对。因为从化学式中可以看出消耗1mol的硫酸可以平衡2mol的N。如果是用盐酸滴定的话,就不用乘以2了,因为1mol盐酸平衡1mol的N。我觉得应该是我错了,因为这标准用了这么多年,但是我不知道错在哪里?!
大家好,我是新手,由于温度影响硫酸铈标准溶液,所以求助温差补偿公式,谢谢??
机器是普析PF6-2,我按国标中标准液系列中在标液空白加硫酸,测定其响应值高 达到180左右 ,载流(HCl)110左右。这时,测定标准系列只有2个9。但要是以载流做标液空白就能达到3或4个9以上。做样时也加硫酸,标液一定要模拟作样的环境么?这个硫酸必须加么?
哪位有硫酸氢钠标准,能否分享下~~~工业级的最好~
GB 25592-2010 |食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝铵