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硫酸西索米星标准品

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硫酸西索米星标准品相关的论坛

  • 2015年版《中国药典》数据:硫酸西索米星

    2015年版《中国药典》数据:硫酸西索米星

    硫酸西索米星是氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素,用于治疗葡萄球菌、大肠杆菌、变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150916_616437_0_3.gif中文名:硫酸西索米星外文名:Sisomicin Sulfate分子式:C19H39N5O11S分子量:545.6白色或类白色粉末;无臭;有引湿性。在水中易溶,在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。以下为使用资生堂CP C18 ACR按照2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法对硫酸西索米星进行分析得到的色谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611150917_616441_0_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:0.3mol/L三氟乙酸/甲醇/乙腈=96/3/1流 速 : 0.5mL/min检 测 : ELSD注:文献中所用液相方法与2015年版《中国药典》中硫酸西索米星有关物质项下方法一致。*摘自:天津药学,2011年,第23卷,第4期,3-5

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%西索米星标准品(标签上的) 每毫克相当于548单位小诺霉素标准品(标签上的) 每毫克相当于574单位组分:55.4%(供硫酸庆大霉素C组分测定及硫酸小诺霉素制剂组分测定用)组分(为理论值):84.8%(供硫酸小诺霉素组分测定用)取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25μg、50μg和250μg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。欲配制100ml约含西索米星和小诺霉素各250微克的溶液,应该称取的西索米星标准品和硫酸小诺霉素标准品各多少?

  • 【资料】兽药标准-硫酸头孢喹肟注射液质量标准

    进口兽药质量标准硫酸头孢喹肟注射液Liusuan Toubaokuiwo ZhusheyeCefquinome sulfate Injection本品为硫酸头孢喹肟与油酸乙酯等配制而成的混悬注射液。含头孢喹肟(C23H24N6O5S2)应为标示量的90.0%~105.0%。【性状】 本品为类白色至浅褐色混悬液体;久置分层。【鉴别】(1)含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与对照品峰的保留时间一致。(2)取摇匀后的供试品2 ml,加水5 ml,稀盐酸1 ml,混匀,置超声浴中超声10分钟,弃去有机层,溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。【检查】有关物质 照含量测定项下的方法。取摇匀后的供试品1.0 ml,加入流动相25.0 ml,置超声浴中超声5分钟,弃去有机层,取水层滤过,取续滤液10µ l,注入液相色谱仪,记录色谱图,2,3-环己基吡啶与头孢喹肟相对保留时间为0.20。按峰面积归一化法计算,2,3-环己基吡啶应不得过3.0%,其他单一杂质应不得过0.50%,杂质总量应不得过4.0%。水分 取本品,照水分测定法(附录58页,第一法)检查,含水分不得过0.2%。细菌内毒素 取摇匀后的供试品2 ml与细菌内毒素检查用水3 ml混匀,分成2等份,振摇30秒,离心15分钟(2000g),吸取水层1 ml,加1 mol/L氢氧化钠溶液0.06 ml调节pH值至6.5~7.5。用细菌内毒素检查用水按1:10稀释后,照细菌内毒素检查法(附录73页)检查,每1 mg头孢喹肟中含细菌内毒素的量应小于0.1 EU。无菌 取供试品8瓶,混合均匀,加入含6%吐温-80的蛋白胨缓冲液(1g/L)400ml,混匀,加入800×106单位青霉素酶(每1ml供试品溶液,加2×106单位青霉素酶),充分振摇,将供试品倒置,在37℃放置4小时;取供试品溶液,依法检查(附录79页,直接接种法),应符合规定。分散性 取本品1瓶,振摇30秒,将供试品转移置玻璃容器中,不得观察到结块或沉淀物。沉降 取本品1瓶,振摇30秒,取供试品10 ml置刻度试管中(内径1.0~1.5 cm),10分钟内不得沉淀。粒度 取摇匀后的供试品,置显微镜下检查,颗粒直径在5µ m以下应不得少于80%,10µ m以下不得少于90%,20µ m以下不得少于95%,50µ m以下不得少于100%。装量 按最低装量检查法(附录67页)检查,应符合规定。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录24页)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;取一水合高氯酸钠3.45g溶于1000 ml水中,加磷酸12 ml和乙腈90 ml,用三乙胺调节pH至3.6为流动相;检测波长为270 nm。取头孢噻肟约25 mg,溶于100.0 ml流动相中,另取头孢喹肟约25 mg,置25 ml量瓶中,精密加入上述头孢噻肟溶液1 ml,用流动相稀释至刻度。精密量取10µ l注入液相色谱仪,记录色谱图;计算头孢喹肟与头孢噻肟的分离度,应大于1.0。

  • 硫酸氢钾的标准

    大家好,不知大家可有硫酸氢钾的检验标准,我查了查,国内只有一份作废的很老的标准,而且没有文档;国外搜到一份日本JIS标准,但看不懂。不知道从事分析工作的朋友们有没有相关的标准借鉴一下,不甚感激

  • 【求助】浓硫酸国家标准问题

    在浓硫酸国家标准中对硫酸含量的规定是合格品,一等品,优等品的要求都是大于92.5%或98%,这个大于92.5%或98%是什么意思啊?高手指点一下[~94452~]

  • 【原创大赛】从纺织品成分分析中看硫酸稀释

    【原创大赛】从纺织品成分分析中看硫酸稀释

    从纺织品成分分析中看硫酸稀释化学药品在化学分析中是必须的试剂,有些是属于弱酸弱碱的,可以直接配制,但是有些是有毒有害或者是强酸强碱的化学药品,那就需要我们特别注意,除了操作时分析人员穿戴必要的防护用具和防护服外,化学溶液的配制还一定要在通风柜内操作,使有毒有害气体能及时排放出去,不至于污染整个实验室的空气,影响其他同事的身体健康,同时还要掌握一些药品试剂的特性,根据其特性来决定配置的方法,这样就可以减少化学试剂对化学分析者的伤害纺织品实验室也是会经常用到一些化学药品,特别是纤维成分定量分析测试中,需要用到化学药品来溶解,根据溶解后的质量损失来进行定量,这些化学药品很多都是属于有毒,腐蚀,易燃易爆的药品,一旦使用不当或者配制时的失误都会对分析人员造成伤害,硫酸就是其中一种,大家肯定都听说过这个‘东西’的名称,就是普通老百姓也知道它,因为它能‘毁容’,被宣传的特别可怕,硫酸,特别是浓硫酸腐蚀性确实非常的厉害,如果不小心沾到皮肤上,会立刻腐蚀皮肤,轻者‘脱皮’,重则会腐蚀到你的肉肉,那么在化学分析中用到的硫酸怎么稀释配制呢,那么我就拿纤维成分定量分析中棉与一些纤维定量分析用到的75%硫酸溶液,来进行配制操作1.设备与试剂①万分之一电子分析天平②移液管(经校正)、③容量瓶(经校正)。④磁力搅拌器⑤烧杯⑥98%硫酸⑦至少达到三级水标准的水2.配制2.1一般市场上的硫酸都是98%的,98%的浓硫酸密度为1.84g·cm-3,其物质的量浓度为18.4mol·L- 1。2.2 75%的硫酸含量计算取一瓶硫酸,一般是500ML,需加水多少ML按75%浓度,需要加水大概的体积是:(500ml * 1.84g/ml * 98% / 75% - 500ml * 1.84g/ml) /1g/ml = 282.1ml式中1.84g/ml为98%浓硫酸的密度。约1g/ml为水的密度。2.3首先佩戴耐酸碱手套,防毒口罩,防护眼镜,进行自身安全防护,并准备所需的器皿和工具,2.4取一烧杯,放在磁力搅拌器上,然后从冰箱取出准备好的蒸馏水.蒸馏水要达到三级水的标准,缓慢加入282.1g的蒸馏水,用玻璃棒将500ML98%的浓硫酸缓慢引流至烧杯中,98%浓硫酸与水接触时放出大量的热,因此这时要慢慢倒,并玻璃棒不断搅绊,或用磁力恒温搅拌器不停地搅拌;并且加入一点98%浓硫酸就要停止一会,等散去一定的热量才重新继续向水溶液中加[s

  • 【原创大赛】《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨

    [align=center][b]《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》和《卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法》存在缺陷的探讨[/b][/align][b]一、什么是甲醛次硫酸氢钠[/b]名称:甲醛次硫酸氢钠俗称[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%90%8A%E7%99%BD%E5%9D%97][color=windowtext]吊白块[/color][/url]化学式:CH3NaO3S毒性:小鼠经口4000 LD50(mg/kg),对人体有严重的毒副作用,国家严禁将其作为[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81%E6%B7%BB%E5%8A%A0%E5%89%82][color=windowtext]食品添加剂[/color][/url]在[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%A3%9F%E5%93%81][color=windowtext]食品[/color][/url]中使用,遇酸即分解,其水溶液在60℃以上就开始分解出有害物质,120℃下分解分解出[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%89%A7%E6%AF%92][color=windowtext]剧毒[/color][/url]的[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%87%B4%E7%99%8C%E7%89%A9%E8%B4%A8][color=windowtext]致癌物质[/color][/url],比如甲醛,消费者食用后会引起胃痛、呕吐和呼吸困难,并对肝脏、肾脏、[url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%AD%E6%9E%A2%E7%A5%9E%E7%BB%8F][color=windowtext]中枢神经[/color][/url]造成损害,严重的还会导致癌变和畸形病变,普通人经口摄入纯吊白块10克就会中毒致死。[b]二、不法商贩为什么要在食品中添加甲醛次硫酸氢钠[/b]1、它的作用:漂白、防腐、增强韧性。使用甲醛次硫酸氢钠“吊白块”能改善食品的外观和口感,放入“吊白块”可使其变得[url=https://baike.baidu.com/item/%E9%9F%A7%E6%80%A7][color=windowtext]韧性[/color][/url]好、爽滑、不易煮烂。2、经常非法添加甲醛次硫酸氢钠的食品:小麦粉、米粉、面筋、豆腐、豆皮、鱼翅、糍粑等。现在多有不法分子用于食品增白,造成了很大危害。[b]三、检测方法[/b]1、《GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定》2、卫法监发〔2001〕159号食品中甲醛次硫酸钠的测定方法[b]四、GB/T 21126-2007和卫法监发〔2001〕159号文存在的问题1、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文的[b]原理:[/b]在酸性溶液中,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛被水吸收,然后利用显色剂测定提甲醛的量。2、[b]原理分析:[/b]从标准中我们可以看到,该标准测定的其实是甲醛,卫法监发〔2001〕159号文比[b]GB/T 21126-2007还好一点,里面有一句话可以测定蒸馏液二氧化硫的含量佐证吊白块。3、GB/T 21126-2007和[/b]卫法监发〔2001〕159号文[b]的问题解析[/b]首先两个方法均不是直接测定吊白块这个目标物,而是通过测定甲醛的含量来转化为吊白块含量。那么问题来了,也就是说即便检测出甲醛来也不能证明里面含有吊白块,有可能是添加了甲醛。卫法监发〔2001〕159号文说测定二氧化硫来佐证,大家知道二氧化硫是食品添加剂,在某些产品如淀粉是允许添加使用的,很有可能有些产品同时添加了甲醛和二氧化硫,所以即便检测出甲醛或者二氧化硫也不能间接证明食品里面含有吊白块。[b]五、实例分析[/b]笔者总经检测过某生产厂家的鱼翅,大家知道鱼翅这种东西属于干制水产品,有可能有二氧化硫进行漂泊。鱼翅属于奢侈品,买的人很少,不法商贩为了延长保存期限,也有可能加一些甲醛进行防腐。经过卫法监发〔2001〕159号文用检测,该鱼翅中吊白块明显超标。又用GB/T 21126-2007进行参照检测,依然超标。又测了蒸馏液中的二氧化硫,二氧化硫含量很大。但是做为一个严谨的科学人员,并且牵扯到了商贩违反《食品安全法》需要进行执法的问题,我们依然不敢往外出这份不合格报告,因为我们不确定里面到底加的是甲醛和二氧化硫还是吊白块。[b]六、最终解决方案[/b]在严格按照国家标准和方法进行测定的基础上,我们又进行了以下方法确认。经过分析,吊白块在酸性条件下易分解,而在碱性条件下比较稳定,甲醛却没有这个特性。因此我们做了对照实验。1、 先在碱性条件下蒸馏样品的离心液,测定甲醛含量。2、 又在酸性条件下蒸馏样品的离心液,测定甲醛的含量。3、 其他条件完全一样,同时为了防止温度过高导致碱性条件下的吊白块分解为甲醛,我们将两组实验的温度设定在45摄氏度,进行低温蒸馏。4、 最后发现,碱性条件下甲醛含量比酸性条件下的甲醛含量和二氧化硫含量明显减小(依然会检测到)。因此的出结论,样品里面是存在吊白块的,这些吊白块在碱性条件下少量分解,在酸性条件下分解。[b]七、以上仅为个人意见,欢迎大家一起讨论。[/b]

  • 关于水处理剂硫酸铝标准物质

    请问市场上有没有水处理剂硫酸铝成分分析的标准物质购买呢?本人根据标准HG 2227-2004《水处理剂 硫酸铝》检测硫酸铝的成分分析,没找到标准物,无法确定检测的准确度,哪位大神有经验,求教

  • 硫酸庆大霉素注射液的有关物质测定,你是怎么做的?

    有关物质 取西索米星、小诺霉素标准品各适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。照庆大霉素C组分项下色谱条件试验,取上述三种溶液各20µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,计算标准品溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值的回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,用流动相制成每1ml中约含庆大霉素2.5mg的溶液,同法测定,供试品色谱图中如有西索米星、小诺霉素峰,用相应的回归方程计算西索米星、小诺霉素的含量。含西索米星不得过2.0%,小诺霉素不得过3.0%。除硫酸峰外,其他杂质按小诺霉素回归方程计算,单个杂质不得过2.0%,总杂质不得过5.0%问题1,每1ml中约含西索米星和小诺霉素各25µg、50µg和100µg的溶液作为标准品溶液(1)、(2)、(3)。如何称量?

  • 硫酸标准溶液标定

    请问各位朋友,0.02mol/L 的硫酸标准溶液怎么标定,用多少克无水碳酸钠,所加硫酸体积多大,知道的朋友麻烦告诉我一下,附上公式哦~谢谢!

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 硫酸二甲酯

    硫酸二甲酯品名硫酸二甲酯 Dimethyl Sulfate Methyl sulfate Sulfuric acid dimethyl ester DMS CAS:77-78-1理化性质无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体。分子式C2-H6-O4-S。化学式(CH3)2SO4。分子量126.14。相对密度 1.3322(20℃/4℃)。熔点-31.8℃。沸点 188℃。闪点 83.33℃。自燃点 187.78℃。蒸气密度 4.35。蒸气压2.00kPa(15mmHg76℃)。溶于乙醇和乙醚, 在水中溶解度 2.8g/100ml。在18℃易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。侵入途径主要经呼吸道吸入,也可经皮肤吸入。毒理学简介人吸入 LCLo: 97ppm/10M。大鼠经口 LD50: 205mg/kg 吸入 LC50: 45mg/m3/4H。小鼠经口LD50: 140 mg/kg 吸入LC50: 280 mg/m3。硫酸二甲酯属高毒类,作用与芥子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似, 急性毒性类似光气,比氯气大15 倍。对眼、上呼吸道有强烈刺激作用,对皮肤有强腐蚀作用。可引起结膜充血、水肿、角膜上皮脱落,气管、支气管上皮细胞部分坏死, 穿破导致纵膈或皮下气肿。此外,还可损害肝、肾及心肌等,皮肤接触后可引起灼伤,水疱及深度坏死。作用机理尚不完全明了,多数学者认为是由于该物质的甲基性质,它在体内水解成甲醇和硫酸而引起毒作用,这已由动物实验和死亡病例的血液和内脏中检测甲醇证实。 Ghiringhelli 认为对眼和皮肤的局部作用, 部分是由于硫酸所致, 而全身和神经系统的影响以及肺水肿是由于硫酸二甲酯分子本身的毒性作用, 因它能使体内某些重要基团甲基化所致。硫酸二甲酯对皮肤的损害,除其腐蚀作用外,还可能引起接触性过敏性皮炎。近年来,国外动物实验报告,急性硫酸二甲酯中毒后可引起染色体畸变。用大鼠进行实验还证实有致癌作用。 临床表现中毒时受损的主要靶器官是眼和呼吸系统,表现为急性结膜炎,角膜炎、咽喉炎、气管支气管炎或支气管周围炎,重症表现为肺炎、肺水肿。吸入后至出现中毒症状有 30 分钟至 48 小时的潜伏期。轻度中毒时有明显的眼及呼吸道粘膜刺激症状,表现为羞明、流泪、结膜充血、咳嗽、咳痰、胸闷,两肺可闻及散在的干罗音或少量湿性罗音;胸部X线表现为肺纹理增多、增粗,边缘模糊,两肺下野较明显,符合支气管炎或支气管周围炎。中度中毒时表现为明显咳嗽、咳痰、气急、 伴有胸闷及轻度紫绀,两肺散在干罗音或伴有局部湿性罗音或两肺散在喘鸣音 胸部X线表现为肺纹理增多,增粗, 两肺中下野可见斑片状阴影或肺野透过度降低, 符合支气管肺炎,间质性肺水肿或局限性肺泡性肺水肿。重度中毒时则咯大量白色或粉红色泡沫痰,明显呼吸困难,紫绀,两肺散在湿性罗音 胸部X线表现为边缘模糊、密度均匀、 大小不等的片状阴影, 多分布于两肺中下野,少数呈蝶翼状阴影,符合弥漫性肺泡性肺水肿。同时还可伴发窒息,气胸、纵膈气肿、皮下气肿。严重者出现成人型呼吸窘迫综合征。处理迅速脱离现场。对刺激反应者需观察24~48小时。中毒患者应绝对卧床休息,保持安静,严密观察病情,急救治疗包括合理吸氧,给予支气管舒缓剂和止咳祛痰剂。肾上腺糖皮质激素的应用要早期、适量、短程;早期给予抗生素, 必要时可给予镇静剂。 标准 车间空气卫生标淮: 中国MAC 0.5 mg/m3(皮肤)(1996)中国职业病诊断国家标准: 职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准及处理原则 GB 11507-89 危规:GB 6,1类 61116。原铁规: 有机剧毒品, 82002。UN NO.1595。IMDG CODE 6072页, 6.1 类。副危险 8类。

  • 【求助】中国药典2010年版中硫酸奈替米星的有关物质的检测

    请教各位大侠,有没有做过中国药典2010年版中,硫酸奈替米星的有关物质的检测。本人是按照药典上面要求的,选用C18柱,然后用三氟乙酸和甲醇作为流动相,用ELS检测器,可是做系统性试验时,硫酸奈替米星和硫酸依替米星老是分不开,已经尝试了不同的C18柱,可是还是不行,不知道是什么原因。我想应该还是柱子的原因,如果有做过此试验的,能否告知条件哦

  • 【求助】硫酸标准溶液配制相关问题?

    硫酸标准溶液配制问题GB22427.2008 :淀粉中总氮含量测定要求配置硫酸标准溶液:C=0.01或0.05mol/L我查了其配置方法:但里面用到C(1/2 H2SO4)表示浓度,我就懵了,那我到底应该怎么配置出国标中要求的硫酸标准溶液(C=0.01或0.05mol/L)?

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