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硫酸盐溶液标准物质

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硫酸盐溶液标准物质相关的论坛

  • 硫酸盐标准曲线

    做了好几次饮用水的硫酸盐标准曲线,在加入硫酸盐标准溶液,3ml,4ml,6ml,8ml,10ml的吸光值都差不多是0.1左右,不知道,问题出来在哪。,就低溶度的有呈现线性相关,刚刚又做了一下,10ml的吸光值为0.1964,8ml的为 0.0744,崩溃

  • 生活饮用水硫酸盐标准曲线的测定

    生活饮用水 硫酸盐 铬酸钡分光光度法 (热法)问题1:按照标准加入1mg/ml的硫酸盐标准溶液0,,0.25,0.5,1,3,5,7,10ml,加纯水至50ml。后按步骤进行,使用(1+1)氨水使溶液成柠檬黄色后要移入50ml具塞比色管中加水至刻度吗问题2:是使用慢速定量滤纸还是慢速定性滤纸(该标准要求慢速定量,但我看到有人用慢速定性)问题3:空白值0.025(在440nm出用1cm比色皿),但后面的吸光度不成正比,曲线老是没有线性,请教,有没有人做出来啊,有没有什么需要注意的地方

  • 硫酸盐的测定

    硫酸盐 量取8.5 ml (10g)样品,加0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L),在水浴上蒸干.残渣溶于15 ml水中,加0.5 ml盐酸溶液(20%)后,按GB9728-88之规定测定,溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液. 标准比对溶液的制备是取0.2 ml无水碳酸钠溶液(50g/L)及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 优级纯……………………………0.01mgSO4 分析纯……………………………0.02mg SO4 化学纯……………………………0.05mg SO4. 稀释至15 ml水,与同体积试液同时同样处理

  • 硫酸盐钙氨溶液配制

    如何配制?混不匀如何解决呢?生活饮用水硫酸盐标准曲线浓度点如何选择,按方法选择?

  • 【求助】硫酸盐的测定

    【求助】硫酸盐的测定

    需要测定供试品中的硫酸盐含量,下面是药典上的标准,请大家帮忙看看,然后请教几个问题:1. 过程中保持pH为11的操作如何实现?还需要用pH计指示么?如果低于10.5,还需要加入氨水?2. 这个测定的原理不清楚,看了看书还不明白,请教一下,该反应用酞紫指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围?3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么?氯化钡起到什么作用?4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液,为什么还写“每1ml氯化钡滴定液(0.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液(0.05mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐”?5. 我们测定过程中,紫色始终不消退,是何原因?而即使很早加入乙醇(刚开始滴定1~2ml),溶液立刻由紫色变为无色,没有中间蓝紫色的过程,请问可能是什么原因?6. 加入的乙醇作用是什么呢?非常感谢![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808301456_106457_1621520_3.jpg[/img]

  • 硫酸盐检测方法汇总

    水质 硫酸盐的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法Water quality-Determination of sulphate-Flame atomic absorption spectrophotometric methodGB 13196—911 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法。 1.2 本标准适用于地表水、地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定。1.3 本标准的最低检出浓度为0.4mg/L,测定上限当取样量为10mL时,是30mg/L。当取样虽为1mL时,则是300mg/L。水样适当稀释,测定范围还可以扩大。1.4 Pb2+和PO43-对测定产生于扰,但10μg以下的Pb2+或PO43-可允许存在。2 原理在水-乙醇的氨性介质中,硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应。反应式如下:SO42-+BaCrO4→BaSO4↓+CrO42-用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定反应释放出的铬酸根,即可间接算出硫酸盐的含量。所用火焰。为空气-乙炔富燃性黄色火焰,测定波长为359.3nm。3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。3.1 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。3.2 冰乙酸(CH3COOH):ρ=1.05g/mL。3.3 氢氧化铵(NH4OH):ρ=0.880g/mL。3.4 无水乙醇(CH3CH2OH)。3.5 氢氧化铵溶液:1+1。用氢氧化铵(3.3)配制。临用时现配。3.6 混合酸溶液:盐酸(3.1)0.42mL,冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀释至200mL。3.7 钙溶液:1mg/mL。称0.28g氯化钙(CaCl2)溶于100mL水中,摇匀。3.8 铬酸钡悬浊液:称0.5g铬酸钡(BaCrO4)溶于200mL。混合酸溶液(3.6)中,贮于聚乙烯瓶中。用前振摇。3.9 硫酸盐标准溶液,SO42-:100mg/L。准确称取无水硫酸纳(Na2SO4,在105℃烘2h)0.0740g,用适量水溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。4 仪器一般实验室仪器和4.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。4.2 铬空心阴极灯。4.3 乙炔的供气装置。4.4 空气压缩机,加除油、水及杂质装置。4.5 过滤器,见下图。过滤装置图1-抽滤瓶;2—10mL比色管;3-带砂芯的玻璃过滤器;4-比色管塞;5-胶盖;6-0.45μm滤膜;7-接抽气泵5 采样及样品水样采集后,立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物,贮存于聚乙烯瓶中。6 步骤6.1 试料取10mL水样置于25mL比色管中,如硫酸根含量大于30mg/L,可适量少取样品,然后加水至10mL。6.2 测定6.2.1 前处理:在试料(6.1)中,依次加入铬酸钡悬浊液(3.7)2mL,氢氧化铵溶液(3.5)1mL,钙溶液(3.6)1mL,无水乙醇(3.4)8mL,加水至标线,摇匀。放置30min后,用0.45μm滤膜抽滤(装置见图1)于10mL干燥比色管中,备测。6.2.2 测定:遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件,测定滤液的吸光度。6.3 校准曲线的绘制在一组25mL比包管中,加入硫酸盐标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00mL,然后按步骤(6.2.1)进行前处理,并按(6.2.2)中的条件测定其吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度(mg/L)绘制校准曲线。7 分析结果的表述7.1 硫酸盐含量,由下式给出:式中:c——试样中硫酸盐的浓度,mg/L;c/——由样准曲线上查得的浓度,mg/L;V——所取试样的体积,mL;25——比色管的体积,mL。7.2 硫酸盐含量,用回归方程计算。8 精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品,硫酸盐含量分别为:4.83,10.5,25.7mg/L。8.1 重复性重复性相对标准倡差分别为:3.69%、3.65%和2.65%。8.2 再现性再现性相对标准偏差分别为:7.98%、3.84%和4.07%。8.3 准确度相对误差分别为:+1.45%、-2.86%和-1.56%。附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人刘京、魏复盛。本标准委托中国环境监测总站负责解释。

  • 硫酸盐曲线的制作

    想问下饮用水的硫酸盐做曲线的时候应该注意一些什么,我做出来的硫酸盐不成曲线,试剂和标准溶液都是从新配置的,求回复

  • 【求助】工业硫酸盐的测定

    国标分析中,工业用合成盐酸里硫酸盐含量测定采取的是硫酸钡比浊法,其中需要将试样加热蒸发至分解,只留下少许的残渣,然后再加入盐酸标准溶液溶解残渣。现在想问:加热分解试样的目的是什么?是不是为了去除盐酸,使之挥发?(因为其酸度较高)还有有其他的因素?

  • 想问下关于硫酸盐的硫酸钡比浊法这个标准所用的比色皿是2还是3呀

    最近做硫酸盐的硫酸钡比浊法这个实验,我想问下这个实验时间真的得10分后上机测吗?稳定剂配置需要注意什么吗?还有就是比色皿是用2cm还是3cm,标准是用3cm,但是我在网上看到有些就是收集标准溶液曲线内容的资料写的是2cm,我之前做氯化氢用1cm做做不出曲线,用2cm做把曲线做出来了,用的2cm是看到有些资料是这样写的就试了一下就成功了,所以想问下究竟这个实验用的比色皿是那个,以后做其他实验的时候我们应该如何判断用哪种比色皿?

  • 坑人的单标硫酸盐标准样品

    科里有六支硫酸盐单标的标准样品,是为了计量认证练习而在环保部标样研究所买的,以前都是使用无机盐ABC混合标样的。前段,同事想做下这个项目的练习,刚一加了指示剂还没滴定就变颜色了,仔细看了一下说明书,原来只可以用比色法,这也怪我了,没仔细看说明书,在购买之前,没有问仔细,可是如果想生产这种单标的标准物质,为什么不能多考虑一下呢,因为某种项目的分析方法并不只有一种啊。

  • 水样中的磷酸二氢钾是否会影响硫酸盐的测定(铬酸钡光度法)?

    在我配置的溶液中,主要含有磷酸二氢钾、硝酸钾、六水氯化镁三种物质,然后采用[b][color=#33cc00]铬酸钡光度法[/color][/b]进行测定硫酸盐含量:[b][color=#ff0000]实验1[/color][/b]:①先加入硝酸钾,②再加入六水氯化镁、③最后加入磷酸二氢钾发现过滤后溶液①②显色为无色,而③是黄色(即有一定的吸光度)[b][color=#ff0000]实验2[/color][/b]:①先加入磷酸二氢钾,②再加入六水氯化镁、③最后加入硝酸钾发现过滤后溶液①显色为黄色,而②③也都是黄色[b]这是不是说明磷酸二氢钾也会干扰硫酸盐的测定呢?但是标准上并无说明啊[b]?[/b]只说了碳酸盐会干扰。[/b]求助!谢谢大佬们!

  • 测总磷配置钼酸盐溶液

    配置钼酸盐溶液可以缩比例配置吗?比如6.5钼酸铵溶于50ml水,酒石酸锑钾0.175g溶于50ml水,最后加入到150ml硫酸1:1中,这样影响结果吗?准确不[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141826435545_5745_4115600_3.png[/img]

  • 【转帖】食品中亚硫酸盐与二氧化硫的使用

    亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物,不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂,且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代,当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。  此外,许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐,尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力,可将食品的著色物还原漂白,并可抑制氧化作用,防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括:亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中,常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括:金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。  二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂,同时也会与羰基化合物作用,所以当此类化合物存在时,必须加入过量之二氧化硫与其作用,方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应,将过量之二氧化硫去除时(如:漂水过程),酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时,应特别注意可溶性物质之流失,以免影响成品率。  产品内部若有空气存在,少量之氧气亦可造成褐变。因此,使用二氧化硫作為抑制剂时,必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性,亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。  二氧化硫易溶於水而生成H2SO3,且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态,其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下:  一般食品之pH范围在3~7左右,大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下,SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化,游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加,若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。  亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐,而在pH值小於4之食品,其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失,尤其是在加热情况下。在许多食品中,仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。  将亚硫酸盐添加于食品中,其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应,而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外,在加工处理及贮存过程中,亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应,而形成各种亚硫酸盐之有机化合物,一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后,就失去其特定作用,而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。  二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效,其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时,则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时,则果胶质之分解速度加快,致使组织软化,且具有刺激性气味。  亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响,因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量,甚至完全除去亚硫酸盐。实际上,漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

  • 【求助】关于水质硫酸盐标准曲线的问题

    标准HJ/T342-2007中铬酸钡分光光度法测水中的硫酸盐标准曲线,最后两个点的吸光度为何上不去,反而比前面的点的吸光度还要低。曲线如下,使用液:(ml)0. 0.25 1.00 2.00 4.00 6 .00 8.00 10.00 吸光度: 0.014 0.024 0.099 0.216 0.418 0.610 0.778 0.658 校正吸光度: 0 0.010 0.085 0.202 0.404 0.596 0.764 请高手指教!

  • 我配置的钼酸盐溶液为什么老是变色呢?

    大家好,我在做总磷测试时,需要配置钼酸盐溶液,但是我按照要求配了五六次还是不成功,请大帮我分析分析,我的目前的配置操作步骤如下: 1、取13g钼酸铵溶解到100ml 2、取0.35g酒石酸锑钾溶解到100ml 3、取300ml分析纯硫酸放冰箱冰泠 4、把冰冷的硫酸拿出,将钼酸铵溶液缓慢搅拌加入硫酸中,然后再加酒石酸锑钾溶解,混匀后放冰箱冷藏,但是没过一会儿我再去看就发现变淡蓝色了。 这是怎么回事呢,请大家赐教,谢谢!

  • 【求助】如何做好水中硫酸盐的标准曲线

    [em09511]做了几次硫酸盐的标准曲线但都不是很理想,不知道问题出在哪里?感觉铬酸钡的影响挺大,是不是在吸取时浓度差异太大了。要如何吸取才能避免这一问题啊,还有就是铬酸钡悬浊液的配置是不是也有影响啊!加热时间有影响吗?其他还有什么影响因素啊?

  • 【原创大赛】一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定

    【原创大赛】一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定

    一次性筷子中亚硫酸盐残留量的离子色谱法测定国标GB19790.2-2005 一次性筷子 第2部分:竹筷 用蒸馏法来检测一次性筷子中二氧化硫残留量,但这种方法的滴定终点通过视觉判断不够明显,容易对结果造成人为的影响。本文着力于建立一种更高效的检测方法,通过系统地实验研究发现,将离子色谱技术应用于亚硫酸盐的检测,具有高效、灵敏、分离度好的特点。亚硫酸盐亚硫酸盐通常是指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机亚硫酸盐类,包括二氧化硫、硫磺、亚硫酸、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐。亚硫酸盐类通过产生二氧化硫产生防腐、漂白、抗氧化等作用,二氧化硫在通常状态下是一种无色的有刺激气味的气体,密度大于空气,有毒性,易溶于水。二氧化硫及含硫化合物的硫原子的化合价是正四价,同时具有还原性和氧化性,可阻断微生物氧化酶作用,从而影响其生理氧化过程,故具有杀菌、防腐、抗氧化的作用。 分析方法 仪器和试药 仪器:戴安 IC-1500型离子色谱仪(抑制型);电导检测器;AS23阴离子分析柱;通用保护柱;水蒸汽蒸馏装置;破碎机;超纯水。 试药:碳酸氢钠(NaHCO3 )、碳酸钠(Na2CO3)(优级纯),EDTA、硫代硫酸钠(Na2 S2O3)、 碘(I2)、淀粉、亚硫酸钠(Na2SO3)(分析纯);实验用水均为去离子水(电阻率为18.2 ΜΩ.cm);硫酸盐标准溶液购自国家标准物质中心(编号为0942,标示值为 1000μg·ml -1 );样品为熏硫一次性筷子和未熏硫的一次性筷子;市售一次性筷子对照品溶液的配制 用去离子水将硫酸盐标准溶液稀释,使浓度分别为5μg·ml-1 、10μg·ml-1、20μg·ml-1、30μg·ml-1 、50μg·ml-1、75μg·ml-1、100μg·ml-1 、150μg·ml-1 、200 μg·ml-1、250μg·ml-1、300μg·ml-1 、400μg·ml-1、500μg·ml-1 ,作为对照品溶液。样品溶液的制备连接水蒸汽蒸馏装置如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309150806_464435_2166779_3.png精密称取破碎样品5克,置水蒸汽蒸馏装置样品瓶中,取3%的双氧水20ml置100ml量瓶中作为接受液,弯形管导入液面以下,加去离子水30ml将一次性筷子润湿,迅速用移液枪吸取盐酸5ml加入样品瓶后密封,加热进行水蒸汽蒸馏;当容量瓶中液体接近100ml时,停止蒸馏,取下容量瓶,用去离子水定容至刻度,摇匀,放置3小时,作为样品溶液。色谱条件 戴安 IC-1500型离子色谱仪;色谱柱:AS23阴离子柱(150mm×4.0mm);通用型保护柱;淋洗液: 3.2mmol·L-1 Na 2CO3,1.0 mmol·L-1NaHCO3;流速:0.7ml·min-1 ;等度淋洗;进样量:20μl。线性范围将上述配制的不同浓度的对照品溶液,分别进样20μl,对照品色谱图见下图1, 以峰面积和浓度绘制标准曲线,得回归方程为Y=1.35275x+177.242,硫酸根标准溶液5μg~500μg(以SO2计为3.3345μg~333.45μg)

  • 工业盐硫酸盐的检测,重量法和容量法对比

    [font=宋体]背景:涉及工业盐的硫酸盐检测,我方实验室采用容量法检测为0.020%,买方实验室采用重量法检测为0.049%,结果偏差较大。硫酸盐检测结果分析:工业盐中硫酸盐的检测,依据《制盐工业通用试验方法[/font][font=宋体]硫酸根的测定([/font]GB/T 13025.8-2012[font=宋体])》,包含重量法和容量法两种方法。[/font][font=宋体] 其中,重量法的原理为加入氯化钡生成硫酸钡沉淀,经过过滤洗涤干燥恒重过程,计算出硫酸盐的含量。容量法的原理为过量的氯化钡和硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀,过剩的钡离子用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,测得硫酸根的含量。[/font][font=宋体]两种方法的区别:[/font]1[font=宋体]、检测时的取样量要求不同,重量法要求硫酸根[/font]100mg[font=宋体]以下,容量法要求硫酸根[/font]18mg[font=宋体]以下。[/font]2[font=宋体]、计算公式如下:[font=宋体]重量法:ω[/font]1=(?m×0.4116)/m×100%[font=宋体]容量法:ω[/font]2=(?V×c(EDTA)×96.06)/(m×1000)×100%[/font][font=宋体]根据标准配制[/font]50g/L[font=宋体]的试样溶液,吸取[/font]20ml[font=宋体]进行测定,[/font]m=50g/1000ml[font=宋体]×[/font]20ml=1g,[font=宋体][font=宋体]c(EDTA)-0.01mol/L。[/font][/font][font=宋体]简化可得:[/font][font=宋体]ω[/font]1=?m×41.16%[font=宋体]ω[/font]2=?V×0.096%[font=宋体]当工业盐中硫酸盐的含量较低,比如为[/font]0.05%[font=宋体]时,[/font]?m=0.0012g ?V=0.52ml[font=宋体]可见,采用万分之一天平称重的误差明显大于采用滴定管滴定的误差。[/font]3[font=宋体]、无论是重量法还是容量法,在硫酸根含量<[/font]0.50%[font=宋体]时,两次测试结果的绝对差值要求在[/font]0.03%[font=宋体]以内。当两次的检测结果分别为[/font]0.020%[font=宋体]和[/font]0.049%[font=宋体],差值[/font]0.029%[font=宋体],满足标准要求[/font]0.03%[font=宋体]的绝对差值。[/font][font=宋体]综上,两种方法的适用范围不同,重量法适合于在较高浓度时硫酸根的检测,容量法适合于低浓度硫酸根的检测。所以,为保证硫酸根在低浓度甚至是检出限附近浓度检测的有效可靠性,建议采用容量法。[/font]

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