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串珠镰刀菌素标准品

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  • 【原创】优惠价格供应各类毒素标准品

    中文名称-英文名称黄曲霉毒素B1-Aflatoxin B1黄曲霉毒素B2-Aflatoxin B2黄曲霉毒素G1-Aflatoxin G1黄曲霉毒素G2-Aflatoxin G2黄曲霉毒素M1-Aflatoxin M1黄曲霉毒素M2-Aflatoxin M2桔霉毒素-Citrinin脱氧瓜萎镰菌醇呕吐毒素-Deoxynivalenol富马毒素B1-Fumonisin B1富马毒素B2-Fumonisin B2赭曲霉毒素A-Ochratoxin A棒曲霉素-PatulinT2 毒素-T2 Toxin玉米赤霉烯酮F-2毒素-Zearalenone杂色曲霉毒素-Sterigmatocystin串珠镰刀菌素-Moniliformin烟曲霉素 -fumagillin青霉震颤素-Penitrem A疣孢青霉原-Verruculogen我公司提供的毒素类标准品已经在国内各行业广泛使用,能够满足客户的检测要求。所有产品均经过严格检测，每批次产品有检测报告、色谱图以及COA证书。010-62132608 rxn_rapid@126.com

  • 阿维菌素的测定时标准品的问题

    阿维菌素测定时，标准品要求阿维菌素B1a大于87%，那在配制储备液时，需不需要折算纯度？还有的标准只要求阿维菌素纯度大于99%，没有折算。但疑惑的是阿维菌素的残留物是阿维菌素B1a，而测定结果是阿维菌素。应该不是同一物质吧。

  • PriboFast○R 系列多功能净化柱，超值体验霉菌毒素检测新技术

    霉菌毒素是由霉菌或真菌产生的有毒有害物质。在土壤中，在植物上，包括谷物、饲草和青贮饲料均可发现霉菌毒素。霉菌毒素对粮食、饲料的污染已是一个全球性热点问题。目前已知的霉菌毒素高达几百种，而食品、饲料、饮料、药材行业中危害较大的主要是以黄曲霉毒素（Aflatoxin），赭曲霉毒素A（Ochratoxin A），单端孢菌毒素（Trichothecenes），玉米赤霉烯酮（Zearalenone），烟曲霉毒素（Fumonisin）和串珠镰刀菌素（Moniliformin）发生较多，由于霉菌毒素种类繁多、结构复杂多样，这就造成实际生产中，真菌毒素的定量检测成为困扰我们的重要难题之一，对于这些毒素的检测样品的净化处理显得尤为重要。目前霉菌毒素的检测方法包括薄层色谱法、酶联免疫法、免疫亲和柱净化高效液相色谱法。但薄层色谱法操作繁琐、污染大、定量差、耗时长；而酶联免疫法虽操作简单、灵敏度高，但特异性差，假阳性高；免疫亲和柱高效液相色谱法成本太高, 对于高黄曲霉毒素含量的样品偏差较大。迫切需要一种样品处理简便易行、快速准确、灵敏度高、检测限低，检测成本低廉的检测方法和技术。尤其液相色谱分离技术具有分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成，得到越来越多行业和单位的应用，然而整个过程样品前处理的好坏将直接导致测量结果的准确与否，对样品净化的方法要求更高。Pribolab推出的新一代霉菌毒素净化柱产品，在创新发展了霉菌毒素检测的样品处理技术基础上，可以保证整个检测一开始就具有较高的重现性和可靠性。现代前处理技术在要求净化效果的同时，越来越追求方法的快速及易操作性，PriboFastR系列多功能净化柱采取的方法就是多重机制吸附杂质并快速萃取净化的方法，，它将极性、非极性及离子交换等多类官能基团作为复合吸附填料作为填充剂填充到柱体中，这些填料可以选择性的吸附样品中的如脂类、蛋白类和色素等主要杂质吸附，同时将待测目标物（如中黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮等各种霉菌毒素）留在样液中，从而达到净化和富集的目的。使用PriboFastR 系列多功能净化柱，能够及时快速地对从食品、饲料、饮料、药材中提取的待检液进行净化，过柱净化后的样品可以用于检测黄曲霉毒素、 玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇等多种霉菌毒素。与一般的固相萃取柱（SPE）和亲和柱相比，多功能净化柱无需活化、上样、洗脱等步骤，能够将食品或饲料提取液中的杂质与真菌毒素进行一步分离，使用快捷、方便，减少萃取步骤，有效保证分析的更加准确可靠，降低检测成本，有效提高检测效率。广告嫌疑的内容部分已经过编辑（弗雷德）

  • 吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典标准

    (1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？

  • 【求助】阿维菌素的检测

    各位大侠:我们做阿维菌素含量总是超百,不知是何原因?流动相为:甲醇+水+乙腈=45+17+38、波长245纳米、流速1.5mL/min、称量：0.05克到100mL瓶中甲醇定容。我们怀疑是阿维菌素标样分解了,就重新购买了标准品,可做样还是不行.难道新购的标准品也分解了?还是有其它方面的原因?

  • 【转帖】标准 阿维菌素 转帖

    大家参考 标准 阿维菌素 转帖[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62863]阿维菌素[/url]

  • 澳新修订阿维菌素等7种农兽药最大残留限量标准

    澳新修订阿维菌素等7种农兽药最大残留限量标准据澳大利亚农药和兽药管理局（apvma）消息，7月29日澳大利亚农药和兽药管理局发布 2014年第15号公报，修订《澳新食品标准法典》第 1.4.2章《最大残留限量标准》，并自发布之日起生效。 这些农药包括：阿维菌素、三氟氯氰菊酯、吡蚜酮、异丙甲草胺等7种。

  • 呕吐毒素（脱氧雪腐镰刀菌烯醇）检测的样品前处理方法

    我们参照GBT 23503-2009 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法进行检测，发现一个问题，自己加标的样品，可以检出（液相色谱有峰），但实际阳性样品处理后，在液相色谱上不出峰，但是在液相色谱串联质谱上却可以出峰。 实在弄不明白，这是为什么？

  • 水稻环境中古维菌素残留量的分析方法

    使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取，用C18吸收剂纯化，并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（ R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度（0.1、0.5 和 1.0 mg/kg）的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%，相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下，扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明，该方法简便、快速、准确、灵敏，能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下，用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下，比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]

  • 超高效液相色谱-串联质谱检测农产品中阿维菌素残留方法研究

    超高效液相色谱-串联质谱检测农产品中阿维菌素残留方法研究

    [align=center][size=24px]超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱检测农产品中阿维菌素残留方法研究[/size][/align][align=center][size=18px]鹤壁市农产品检验检测中心 张艳丽[font=宋体] 王丽娟[/font][/size][/align][align=left] 阿维菌素是一种新型类广谱性杀虫杀螨剂，由阿维链霉素经液体发酵加工而成，具有高效、广谱、有效期长、不易产生抗药性等特点，已经作为高毒有机磷农药的替代品而广泛应用。目前阿维菌素已广泛用于要水果样品中果树（苹果、梨、桃）、蔬菜（黄瓜、番茄）有害生物的防治，GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中阿维菌素的残留限量(MRL)要求很高，规定其在柑桔、梨和黄瓜中的MRL为0.02mg/kg，叶菜和豆中为0.05mg/kg。目前阿维菌素的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)[sup][1-5][/sup]、酶联免疫法(ELISA)、液质联用仪法(LC-MS)[sup][6-10][/sup]等。近几年液相色谱质谱法应用日益广泛，它可以提高目标物质的灵敏度以及回收率，缩短进样时间，提高检测效率。但在实际工作中，阿维菌素的响应值低、灵敏度低、标准曲线线性差等问题一直存在，本文应用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS),对阿维菌素的检测条件进行色谱、质谱条件的优化，可以在检测农产品中阿维菌素时，得到快速、准确的检测方法。[/align]1 实验部分1.1 仪器与试剂AB Sciex4500高效液相色谱-串联质谱仪（配有电喷雾电离（ESI）源，美国AB SCIEX公司）；GL-21M高速冷冻离心机(湖南湘仪)；混匀器（德国heidolph公司）；涡旋混匀器（德国IKA公司）。阿维菌素（100ug/mL）甲醇作为溶剂，购于农业部环境保护科研监测所；乙腈（HPLC级，上海安谱公司）；甲醇（HPLC级，美国Merck公司）。甲酸（LCMS，美国Fisher公司）；甲酸铵（LCMS，美国Fisher公司）；十八烷基键合硅胶（C18)、N-丙基乙二胺（PSA)、无水MgSO[sub]4 [/sub][font=calibri]、[/font]NaCL均为分析纯(深圳逗点生物）。1.2 标准溶液的配置精确称取一定量的阿维菌素标液，用甲醇溶解后定容，配制成2.0ug/mL贮备溶液，于-20℃避光储存。1.3前处理方法称取10g(精确至0.01g)试样于50mL塑料离心管中，加人10mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min.加人4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，剧烈振荡1min后4200r/min离心5min。吸取8mL上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中 对于颜色较深的试样，离心管中另加人GCB,涡旋混匀1min。4200r/min离心5min,吸取上清液过0.22μm有机微孔滤膜后上机测定。1.4 仪器条件条件1.4.1色谱条件色谱柱：Altantis T3柱（150mm×2.1mm，3.0μm）；柱温：40℃；流动相：A相为水（含0.01%甲酸（v/v)和1mM/L甲酸铵），B相为甲醇（含0.005%甲酸（v/v)和2mM/L甲酸铵）。柱流速为0.40mL/min。梯度洗脱程序：0～2.0min，90%A；5.0～12min，5%A；12.1～13min，90%A；流速：0.4mL/min；进样量：1μL。1.4.2质谱条件离子源：ESI；扫描方式：正离子扫描；扫描方式：多反应监测（MRM）模式；电喷雾电压：4500V；雾化气压力：50psi；气帘气压力：30psi；辅助加热气：60psi；离子源温度：300℃；碰撞气压力：9psi。2 结果与讨论2.1样品前处理的优化本实验采用GB23200.121《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，以乙腈作为提取溶剂，将目标物质、色素等有机物质提出，然后采用饱和盐进行层析分层，用吸附剂进行净化。2.2色谱条件的优化2.2.1色谱柱选择分别用Shimadzu C18(75mmx2.0m,1.6μm)、Agilent EC-C18(100mmx3.0m，2.7μm)、Altlantis T3(150mm×2.1mm,3μm)等3种液相色谱柱对阿维菌素进行响应值与分离效果的比对，所有色谱柱均能出峰，但采用Altlantis T3和Shimadzu C18色谱柱时峰形对称性好，半峰宽窄、且出峰时间相同，但采用Altlantis T3色谱柱时峰面积明显高于Shimadzu C18色谱柱。因此最终选择Altlantis T3色谱柱进行分离。2.2.2流动相选择流动相条件是影响目标化合物的色谱分离和仪器响应的一个重要方面，根据阿维菌素的性质，比较了甲醇和乙腈两种有机相，结果表明，甲醇是质子性溶剂，更易离子化，[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]峰的响应值要高于乙腈流动相，所以在本实验中选用甲醇和水作为流动相。在水相中加入甲酸铵和甲酸等试剂，是改善色谱峰形、提高仪器响应值和离子化率的常用手段，通常采用酸性流动相有利于在正离子模式下进行质谱检测，试验考察了不同浓度的甲酸与甲酸铵溶液与甲醇组合，发现随着甲酸铵浓度含量增大，阿维菌素的响应值也在增强，若甲酸铵浓度超过2mmol/L时，响应值开始降低。因此，最终选择0.005%甲酸加2mmol/L甲酸铵作为水相。优化后的液相条件下，可得到标准图谱如图1。[align=center][img=,690,611]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011806214247_4665_1645480_3.png!w690x611.jpg[/img][/align] 图1 阿维菌素标液的MRM总离子及选择离子的离子流色谱图（10μg/L)2.3质谱条件的选择2.3.1检测离子的选择阿维菌素的分子式是C[sub]48[/sub]H[sub]72[/sub]O[sub]14[/sub],理论分子量为872.4921。采用母离子扫描(MS Scan),获得一级质谱图，通过分子质量确定阿维菌素多以加合离子[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup]、[M+Na][sup]+[/sup]、[M+H][sup]+[/sup]形式存在，本实验选择离子丰度极强的[M+NH[sub]4[/sub]][sup]+[/sup](m/z890.5)作为母离子。然后，优化毛细管电压等参数，使母离子强度达到最高。选择母离子后，进行子离子扫描(Daughter Scan),获得二级质谱图，得到305.2、567和145.1。进行MRM多反应监测扫描，再次优化碰撞能量，使其离子化效率达到最佳。最终，本实验选择丰度最强、受干扰小的890.5/567作为定性离子对，而890.5/305.2作为定量离子对。阿维菌素检测的质谱参数见表1。 表1 阿维菌素检测的质谱条件[table][tr][td][align=center][color=black]化合物[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]母离子/[/color][/align][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]产物离子/(m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]碰撞能量/eV[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]去簇电压/V[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]32[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65[/color][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]19[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]65[/color][/align][/td][/tr][/table]2.3.2离子源温度的选择考察了电喷雾离子源（ESI[sup]+[/sup])对阿维菌素的灵敏度影响，结果表明：ESI[sup]+[/sup]源受离子源温度影响比较明显，阿维菌素用的[M+NH4][sup]+[/sup]峰作母离子，温度过高或过低都会抑制目标物离子化，分别用300℃、350℃、400℃离子源温度作了试验，由表2可知：随着离子源温度的升高，响应值越低，当离子源温度为300℃时，灵敏度最高。表2 不同离子源温度的灵敏度[table][tr][td][align=center][color=black]化合物[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]母离子/[/color][/align][align=center][color=black](m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间/min[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]产物离子/(m/z)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]离子源温度/℃[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]响应强度/%[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]300[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]1.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]350[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.1e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]6000[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]阿维菌素[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]890.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.56[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]305.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]400[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.0e[/color][sup][color=black]4[/color][/sup][/align][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td][align=center][color=black]567[/color][/align][/td][td] [/td][td][align=center][color=black]5000[/color][/align][/td][/tr][/table]2.4标准曲线、线性范围及检出限分别用甲醇配制含量分别为0.005mg/L、0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的阿维菌素标准溶液，在上述实验条件下进样1.0μL，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制线性关系曲线，结果表明阿维菌素标准溶液与相对应峰面积呈现良好的线性关系，其线性回归方程：A=6.82989e6+11635.39890，R=0.99913。按上述样品前处理方法及液相色谱检测条件分析得出阿维菌素在农产品样品中的定量限为0.01mg/kg。2.5方法准确度及精密度选取不同的果蔬、食用菌等农产品，进行添加水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.10mg/kg等加标回收试验，添加回收率为80%[font=宋体]~[/font]102.5%，RSD1.5[font=宋体]~[/font]8.5%，见表3，其结果满足农药残留检测回收率和相对标准偏差的分析要求。表3 不同农产品样品中阿维菌素添加回收测定结果（n=3)[table][tr][td=1,2][align=center][color=black]样品名称[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.01mg/kg[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.05mg/kg[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]0.10mg/kg[/color][/align][/td][/tr][tr][td][color=black]回收率/（%）[/color][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]回收率/（%）[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][td][color=black]回收率/（%）[/color][/td][td][align=center][color=black]RSD/（%）[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西葫芦[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]85.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]89.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.5[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]西红柿[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]94.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]98.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.4[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]芹菜[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]102.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.8[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]桔子[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]86.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]92.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.9[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]苹果[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]82.3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]87.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]4.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]90.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]葡萄[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.0[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]91.8[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]7.9[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论本研究对液相质谱法检测农产品中阿维菌素残留的仪器条件，进行了优化，解决了阿维菌素检出限高、灵敏度低、标准曲线线性差等问题，优化后的仪器条件方法检出限符合标准要求，阿维菌素的灵敏度高，在浓度0.005mg/L[font=宋体]~[/font]0.20mg/L范围内有良好的线性关系；添加回收率和相对标准偏差均符合分析的要求，是比较理想的阿维菌素残留量的分析方法。参考文献：[1]李晶，董丰收，刘新刚.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测梨中阿维菌素残留方法研究[J]. 农药科学与管理,2008,29(2):17-22.[2]谢显传，张少华，王冬生等.柱前行生高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量[J].中国农业科学，2005,38(11):2254-2260.[3]梁振益，李嘉诚，罗盛旭，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测水果中阿维菌素残留量[J].现代农药，2005,4(4):20-22.[4]张儒令，安凤颖，胡德禹，等.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测菜豆中阿维菌素残留量[J].现代农业科技，2020（06):106-108.[5]刘桂伶，李婷婷.高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测8种果蔬中阿维菌素残留量的分析方法[J].新疆农业科技，2020（01）：38-39.[6]李增梅，邓立刚，赵涉及.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法测定苹果和土壤中阿维菌素的残留量[J].分析化学,2010,(10):1505-1509.[7]林涛，邵金良，刘兴勇，等.QuEChERS-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜中41种农药残留[J].色谱，2015,33(3):235-241.[8]王连珠，黄小燕，陈游，等.QuEChERS前处理-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定果蔬中18种弱酸性农药残留[J].分析测试学报，2014,33(10):1102-1108.[9]李欣，孙素群，张卫锋，等.QuEChERS-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜中56种农药残留[J].现代食品科技，2017,33(10):245-253,177.[10]李瑞雪，王晶蕾，龚慧.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定蔬菜水果中阿维菌素残留量[J].现代食品，2020,(22):180-182,189.

  • 阿维菌素在水产品中残留检测方法的建立

    阿维菌素类生物农药(avermectins, AVMs)属大环内酯类抗生素,但与一般大环内酯类抗生素不同的是阿维菌素还具有很高的杀虫活性,被誉为是近20年来抗寄生虫药物研究的重大突破。AVMs的结构新颖,作用机制独特,是一种优良的新型农畜两用抗生素,广泛用于作物种植与动物养殖中。这类药物包括爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克和塞拉菌素,其中塞拉菌素主要用于伴侣动物。按世界卫生组织(WHO)的5级分级标准, AVMs属于高毒化合物，在动物组织中残留时间较长，具有神经和发育毒性;2002年12月我国农业部公告第235号文规定在所用食品蔬菜、水果中的最高残留量200μg/kg；牛的脂肪、肝中的最高残留量100μg/kg，肾的最高残留量为50μg/kg；所用食品羊的肌肉、肝的最高残留限量为25μg/kg，脂肪的最高残留限量为50μg/kg，肾的最高残留限量为20μg/kg，并将检测农兽药中阿维菌素类药物的残留量列为残留监控重点: AVMs作为农药直接喷洒在各种农作物上，会随雨水进人水体中;作为兽药，大部分药物通过粪便以原型排出，进而污染水体;AVMs还可作为驱虫药物应用在水产养殖中，从而对水生生物和人类造成潜在危害，因此有必要建立水产品中AVMs的多残留检测方法。通过2009年对北京地区水产养殖中所使用的药物调查发现，含有阿维菌素的药物使用比较普遍，但用量与水产品中残留量尚不明确。因此有必要对北京地区水产养殖中的阿维菌素使用情况进行调查。我国目前还没有对该药物在水产品中的使用进行大范围的检测，但欧盟、日本等大多数国家已经规定其限量。因此该药物的残留直接影响到我国水产品的出口贸易。另外，北京作为国际化的大都市，食品安全的保障尤其重要，该项目的实施有助于对滥用该药物的控制与预防，使得北京市的水产品安全保障与国际接轨。目前我国测定阿维菌素残留的检测标准有：农业行业标准NY/T 1463-2007 “饲料中阿维菌素的测定 高效液相色谱法”检测限为1.5mg/g。在国内动物源性食品中阿维菌素残留量的检测还没有相关的检验标准。因此，开展水产品中阿维菌素残留量检测方法的研究，制定适合水产品中阿维菌素残留检测的标准具有十分重要的意义本研究利用高效液相色谱法-串联质谱法在水产品中此药物的残留检测技术上做了深入探究。

  • 【原创大赛】食品中阿维菌素残留的测定

    【原创大赛】食品中阿维菌素残留的测定

    阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1、[b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2、[b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3、[b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4、[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5、[b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6、[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7、[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081311418041_5481_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312008871_1611_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312148673_7209_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081312304771_2173_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313014530_3128_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313180901_4314_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081313460964_3442_932_3.png!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314009742_1936_932_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,600,133]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314269091_947_932_3.png!w690x154.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][img=,600,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910081314496641_1527_932_3.jpg!w575x391.jpg[/img][/align]8、[b]相关产品信息[/b]

  • 食品中阿维菌素残留的测定

    食品中阿维菌素残留的测定

    [align=center][img=,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091048522538_6416_932_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/align]阿维菌素，是一种不错的杀菌、杀虫剂。之所以说它不错，因为它的来源，是从天然的阿维链霉菌发酵制得。虽然作为农药使用，但是在环境和土壤中，很容易被微生物分解，因此无累积作用。再好的东西，也要适量使用。阿维菌素使用过量时，会引起人畜的眼睛刺激、重者昏迷，对于蜜蜂、鱼类、蚕而言，属于高毒。下面看看月旭科技参照国标，采用苹果、菠菜为样品，进行阿维菌素检测的实验过程。1 [b]适用范围[/b]食品中水果及蔬菜中阿维菌素检测测定方法（本实验采用苹果，菠菜）前处理方法参考《GB 29696-2013 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定》《GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法》2 [b]溶液的配置[/b]阿维菌素标准储备液：精密称取0.010g（精确至±0.0005g）阿维菌素标准品于10mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度线配置成浓度为1000μg/mL的标准储备液。阿维菌素工作液：移取0.5mL阿维菌素标准储备液于50ml容量瓶中，用乙腈稀释成10μg/mL。洗涤液：乙腈-水-三乙胺（30mL:70mL:20μL）3 [b]提取步骤[/b]样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。4 [b]SPE净化步骤[/b]SPE柱：月旭Welchrom C18E规格：500 mg/6mL。活化：5mL乙腈，5mL洗涤液上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min淋洗：3mL异辛烷，抽干5min洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。5 [b]注意事项[/b]1）若上样时流速过慢，可适当加压，使其能滴落；2）氮吹时注意不能过快，近干即可3）流动相和样品提取溶剂选用乙腈，乙腈提取效果好且乙腈为流动相时目标物灵敏度高4）三乙胺对阿维菌素在小柱的保留及回收率影响较大6 [b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6*150mm,5μm流动相：水:乙腈（10:90）柱温：40℃进样量：20μL检测波长：245nm流速：1.0mL/min7 [b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,643,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091104096899_9383_932_3.jpg!w643x366.jpg[/img][/align][align=center][b]图1.阿维菌素对照0.1mg/L[/b][/align][align=center][img=,657,377]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100371261_5045_932_3.jpg!w657x377.jpg[/img][/align][align=center][b]图2.阿维菌素对照5mg/L[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,653,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100482202_1067_932_3.jpg!w653x371.jpg[/img][/align][align=center][b]图3.苹果样品图谱[/b][/align][align=center][img=,647,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091100575832_5106_932_3.jpg!w647x374.jpg[/img][/align][align=center][b]图4.菠菜样品图谱[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,658,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101063370_2995_932_3.jpg!w658x384.jpg[/img][/align][align=center][b]图5.苹果样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,652,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101145779_8220_932_3.jpg!w652x385.jpg[/img][/align][align=center][b]图6.菠菜样加标0.2mg/kg[/b][/align][align=center][/align][align=center][img=,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101226167_5231_932_3.jpg!w655x373.jpg[/img][/align][align=center][b]图7.苹果样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][img=,656,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091101321362_2694_932_3.jpg!w656x369.jpg[/img][/align][align=center][b]图8.菠菜样加标1mg/kg[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,645,141]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619406225_8237_932_3.jpg!w645x141.jpg[/img][/align][align=center][b]表1：加标回收率测定结果[/b][/align][align=center][b][/b][/align]8 [b]相关产品信息[/b][align=center][img=,579,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161619499385_6877_932_3.jpg!w579x389.jpg[/img][/align]

  • 阿维菌素、除虫脲液质标准是什么？

    阿维菌素、除虫脲有液相标准，这两种有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]标准吗？最好是农产品中阿维菌素、除虫脲的检测标准，认证时想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来认证上，只有两种用液相方法，想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]一起做了。

  • 【求助】有谁做过出入境的行业标准 2114（2008）阿维菌素的检测方法

    标准号 SN/T 2114-2008 进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法 液相色谱法标准里的流动相是 甲醇：水（90:10），做标准品时，有两个峰，4分钟，6分钟各有一个峰，后者峰高要高于前者，但奇怪的是看3D图时，却不见6分钟的峰。请问各位大侠，这是怎么回事？ 还有，流动相中甲醇的比例是不是太高？

  • 伏马毒素与食道癌！

    伏马毒素主要是由串珠镰刀菌菌f.moniliforme和f.proliferatum在一定温度和湿度条件下繁殖所产生的次级代谢产物。到目前为止，发现的伏马菌素有FA1、FA2、FB1、FB2、FB3、FB4、FC1、FC2、FC3、FC4和FP1共11种。粮食在加工、贮存、运输过程中易受上述两种真菌污染，特别是当温度适宜时，更利于其生长繁殖，从而产生出一类结构性质相似的毒素，其中FB1是其主要组分占60％以上，其毒性也最强。因此，伏马毒素可以通过粮食加工、饲料生产等过程对畜牧业乃至人类健康产生较严重的危害。FB1对食品污染的情况在世界范围内普遍存在，主要污染玉米及玉米制品，其污染的饲料主要为以玉米为原料的饲料。1996年我国对玉米、小麦等粮食作物中FB1污染进行调查。发现不同地区均有不同程度污染。我国食道癌高发区林县的玉米伏马菌素污染率为48%。因此，人们怀疑该地区食道癌高发与食用污染此毒素玉米相关。该毒素已被世界卫生组织列为近年来首先进行研究的几种霉菌毒素之一。早在1988年南非科学家就对食道癌发病率高和低的地区进行过调查，食道癌发病率与主食玉米受伏马毒素污染呈正相关，进一步的动物试验也得到了相同的结果。1994年中国学者和日本学者对食道癌高发区的河南省林县进行了一次调查，发现该地区主食玉米中伏马毒素水平高达30~50mg／kg，发霉玉米中伏马毒素最高值达118.4mg／kg。目前伏马毒素引发食道癌的机理还不清楚，需进一步确证和研究。Pribolab®（普瑞邦）应用免疫亲和柱净化，利用高效液相色谱仪和荧光检测器检测可提供伏马毒素测定的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，是一种很好的检测伏马毒素的方法。

  • 水果蔬菜中阿维菌素的测定（高效液相色谱法）

    各位老师，本人最近在做水果蔬菜中阿维菌素的测定，用的是GB 23200.19-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定 液相色谱法。根据标准是用丙酮提取，然后旋蒸至2mL,但实际操作中发现到后面就剩十几毫升的水了，根本旋不到2mL。而且样品菠菜的色素特别浓，用C18固相萃取柱根本除不了杂质，有没有哪位大神做过这个的，希望能指点一下。谢谢！

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