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毒扁豆碱分析标准品

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毒扁豆碱分析标准品相关的论坛

  • 【“仪”起享奥运】“夏天第一豆”--白扁豆

    在健脾的食材高手中,白扁豆被李时珍捧为上宾,将[b]白扁豆称为“脾之谷”[/b],说白扁豆“其性温平,得乎中和,脾之谷也。止泄泻,暖脾胃”。[b]扁豆能化湿降浊,调和脾胃[/b],具有补脾而不滋腻,化湿而不燥烈之功效。白扁豆营养价值很高,碳水化合物高达57%左右,此外,还含有蛋白质、脂肪、微量的钙、磷、铁及多种维生素。白扁豆主要用于[b]细菌性痢疾、呕吐腹泻、肠胃炎等胃肠道疾病[/b];各种色斑,以及白带异常、慢性肾炎的治疗,此外还可以解毒,如治疗食物[b]中毒[/b]。据统计,每100克扁豆含蛋白质高达25.3克,而100克鸡蛋的蛋白质含量只有13.3克,每100克牛奶的蛋白质含量3.5克。也就是说,扁豆比牛奶、鸡蛋的蛋白质含量还高![b][size=18px][color=#06948c]除此之外,白扁豆还有以下功效[/color][/size]1、安全降糖[/b]白扁豆含有一些淀粉酶抑制剂,可以避免血糖快速上升,糖尿病患者可以适当吃一些白扁豆。[b]2、拔除湿气[/b]很多人都知道,湿气重的人可以常吃些薏米,薏米有排湿的作用,但薏米性寒,不适合脾胃虚寒人群和月经女性食用。白扁豆就不一样了,有暖脾胃、清湿气作用,祛湿的同时不伤脾胃。此外,夏天里很多人都会出现中暑的情况,而白扁豆还可用于暑热吐泻的治疗。[b]3、健脾止泻[/b]白扁豆有健脾的功效,能够补气,适用于脾虚、食少或者泄泻的人群,对由食物中毒而引起的呕吐、急性胃肠炎有很好的治疗作用。

  • 【分享】日本扣留中国产扁豆

    2008年7月25日,日本东京通过监控检查扣留我国产加热后食用冷冻食品:扁豆(未成熟,带豆荚),扣留原因是甲氰菊酯含量超标。日本厚生劳动省采取指令销毁,退货等。

  • 新鲜的扁豆怎么来吃

    新鲜的扁豆常用来焖面、炒肉丝,而它的干豆药效也很强,中医常用来入药。扁豆能健脾、祛湿、消暑,适合脾胃虚弱、食欲不振、痰湿困脾的人群,还能清肝明目,肝火旺体虚人群也可以多食用。鲜的扁豆常用来焖面、炒肉丝,而它的干豆药效也很强,中医常用来入药。扁豆能健脾、祛湿、消暑,适合脾胃虚弱、食欲不振、痰湿困脾的人群,还能清肝明目,肝火旺体虚人群也可以多食用。

  • 新鲜的扁豆可入药

    新鲜的扁豆常用来焖面、炒肉丝,而它的干豆药效也很强,中医常用来入药。扁豆能健脾、祛湿、消暑,适合脾胃虚弱、食欲不振、痰湿困脾的人群,还能清肝明目,肝火旺体虚人群也可以多食用。

  • 白扁豆的功效与作用及食用方法

    白扁豆的功效与作用及食用方法

    [align=center][color=#666666][img=,478,276]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161409313095_6325_676_3.png!w478x276.jpg[/img][/color][/align][color=#666666]1.白扁豆主要的功效是:健脾化湿、和中消暑。 [/color][color=#666666]这两个功效需要用不同的方法入药,如健脾化湿,就需要炒用,炒制以后的温燥之性较强,健脾的作用增强;[/color][color=#666666]而和中消暑为生用,消暑的作用较强。[/color][color=#666666]2.白扁豆作为药食同源的东西,日常服用是很安全的。[/color]

  • 【原创大赛】一根豆角引发的快检思考——有毒扁豆速测盒体验

    【原创大赛】一根豆角引发的快检思考——有毒扁豆速测盒体验

    昨晚的菜有四季豆,我特意留了一根带到实验室来。据说四季豆未煮熟容易中毒,因为生的时候含有皂素及其他一些有害物质,人吃了容易恶心呕吐等。所以食品快检试剂里就有一个有毒扁豆速测盒。下图见说明书。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201651_405572_1645752_3.jpg 手机拍的说明书,有点模糊啊。此操作有几大难点,一个是操作3中要求“将检测管放入40°C水浴中20分钟”,即使我用上手头最好的水浴锅,要完成这个20分钟内40°C我也得时刻保持监控,热了关火冷了加热呢。一个是操作4中要求“15分钟后观察现象”,对于食品快检来说,这确实有点漫长了,前后时间光保温和等待的时间就有30分钟了,等结果出来,端上去的四季豆早让人吃上了。 这是我看了说明书后的第一印象,其中还有一个疑点是操作3中要求“或在直接加热条件下保温20分钟”,我很纳闷这个直接加热难道意思是说直接加热检测管??? 我以为我带了这么一根四季豆应该够了,不过后来的事实告诉我:一根豆角是远远不够滴http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201641_405563_1645752_3.jpg 还是早上光线好啊,这根豆角翠绿晶莹,多好看啊。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201645_405565_1645752_3.jpg 快检的东西,越简单越好,大瓶的是试剂A,小支的是试剂B。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201646_405567_1645752_3.jpg 速测管就是里头有试剂粉末的离心管了。 首先,按照要求把豆角剪小粒,我承认我木有能剪成1毫米的细丝,我也承认我用这么大的塑料瓶装样品是有点大材小用了,木有办法啊——我这名为实验室其实就是个仓库,试管短缺啊,只好就地取材了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201648_405568_1645752_3.jpg 左边是豆右边是豆荚,我想比较下豆子和豆荚哪个更有明显现象嘛。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201649_405569_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201649_405570_1645752_3.jpg 用移液枪加入2ml试剂后我发现:根本无法振摇。 不过这难不倒我,快检装备里有小型超声波震荡仪哦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201650_405571_1645752_3.jpg 用超声波振荡几分钟,应该抵得过强烈震荡50次了吧。振荡完毕后用吸管取1ml提取液到速测管中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201655_405574_1645752_3.jpg 愁人啊,这么矮小的管子我咋个水浴保温啊,总不能就这样丢进水浴锅里吧,万一漏水进去咋办。我只好继续发挥聪明才智,就有了下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201656_405576_1645752_3.jpg 塑料瓶子里放水,不要太高水位,里头放速测管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201657_405577_1645752_3.jpg 然后水浴锅里也放水不要太高,水多了塑料瓶子会漂啦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201658_405579_1645752_3.jpg 成功制造出一个安全可靠的水浴保温装置了——佩服下自己先。然后在这20分钟里就时刻保持温度在40°C左右。 取出稍微冷却下,下图是两根速测管的颜色,基本没啥变化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201705_405586_1645752_3.jpg 眼睛不要眨,下图是我加入5滴试剂B后的颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201706_405589_1645752_3.jpg 当然,说明书要求15分钟后再观察的。下图就是15分钟后观察到的现象,难道,这就是说明书上说的“溶液颜色呈绿色变化,说明食物未熟”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201709_405591_1645752_3.jpg 就在我自以为掌握了真理后,转念一想:笨了,应该搞个煮熟的来对比下嘛,这样才更有说服力——读者朋友们吸取教训哦:实验前应该做好周密的实验方案,不能象我这样想到一步做一步。 想到就做,这次我决定双管齐下,不,多管齐下。我决定取3份样,A样是生的四季豆,B样是煮熟了的四季豆,C样是生的四季豆,但提取液被煮熟了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201717_405594_1645752_3.jpg 上图水浴锅里我把剩下的豆角都扔锅里沸腾煮20分钟了,为什么要煮20分钟呢,因为塑料瓶里放的是一根速测管,管里放的是生豆提取液。我想模拟下:如果水浴加热温度过高,比如说把生的四季豆提取液都煮熟了,会出现什么现象呢? 好浪费时间啊,又三十分钟过去了,在这三十分钟里我也没闲着,用另外一个厂家的速测试剂做了下对比,下文再详述。 40°C保温20分钟后,稍微冷却,下图由左到右分别为A、B、C样,当然,我得承认C样在90°C水浴20分钟后放冷了好长时间。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201721_405601_1645752_3.jpg 请注意了,下面我要滴加试剂B了,滴加后呈现下图颜色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201725_405607_1645752_3.jpg C样居然出现明显黄色浑浊,这不就是说明书里说的阴性(食物熟透)的现象嘛,但是,说明书里要求是摇匀15分钟后才观察的啊,我这才刚加入试剂B,也没摇呢。摇匀放15分钟后再观察现象,我无语。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211201725_405609_1645752_3.jpg [si

  • 【原创大赛】加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究

    加权最小二乘法建立豆制品中游离甲醛含量分析标准曲线的研究摘要化学分析工作中,两个变量之间的关系普通采用最小二乘法建立标准曲线,如果分析测定的变量范围宽,在低浓度区域则分析结果的相对误差较大,本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性,并以DB35/T638-2005乙酰丙酮法测豆制品中游离甲醛为应用实例,介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用。关键词 加权最小乘法;标准曲线;权重因子;游离甲醛Weighted Least SquaresMethod to Establish Formaldehyde Content in Bean Products Analysis of Standard CurveZheng Jin-wen (Nanping Product Quality Inspection Institute, Fujian Nanping, 353000)AbstractIn chemical analysis, therelationship between the two variables, ordinary least squares method isadopted to establish the standard curve, if the analysis determination ofvariable scope wide, in low concentration region are the results of theanalysis of relative error is larger, this paper mainly discusses with theweighted least squares method to establish the superiority of the standardcurve, and acetyl acetone method DB35/T638 free formaldehyde in bean productsas an example, this paper introduces the principle of weighted least squaresmethod, calculation formula and weighting factor in low concentration bymeasuring relative error of the function. Keywords weighted least square; Standard curve;Weighting factor; Free formaldehyde 1 前言在豆制品制品的分析工作中,对其游离甲醛的含量进行定量分析一般是采用标准曲线法进行数据处理,通过对系列浓度的甲醛标准溶液依DB35/T638-2005 进行吸光度的测定,得到吸光度(Xi)与浓度(Yi)的对应数据,再运用最小二乘法进行回归运算,得到线性回归标准曲线方程。然而,在实际工作中,由于豆制品制品中游离甲醛含量变化大,需检测的浓度范围宽,若使用最小二乘法建立的回归标准曲线,会导致低浓度所得结果的相对误差较大。为解决这一问题,本文以豆制品制品中游离甲醛分析方法为例,讨论了加权最小二乘法在建立标准曲线(线性方程)中的应用。2 实验所得的相关原始数据依DB35/T638标准对系列已知浓度的游离甲醛浓度进行吸光度的测定,所得的相关数据见表1。

  • 【转帖】北京:市食品安全办发出消费预警:严防蘑菇豆角中毒

    进入8月份以后,正是东北油豆角销售高峰期,也是市民举家出游享受“农家乐”的高峰时段。前天,市食品办和市卫生局联合发出消费预警,提醒市民严防豆角、蘑菇等食物中毒的发生。 市食品安全办负责人表示,北京每年的7月至9月,是毒蘑菇中毒多发季节。公众如不仔细辨别、鉴定而采食野蘑菇,很容易引起因食用含毒野蘑菇而产生的中毒。因此提醒市民切勿采摘、购买和食用不能辨认或易混淆的野生蘑菇,以免发生误食中毒。目前正是北京旅游旺季,市食品办要求各宾馆饭店、食堂及各种形式的“农家乐”,做好旅游团队预防食物中毒工作。 市食品办同时提醒说,东北油豆角即将大量上市,集体用餐单位尤其是建筑工地食堂是食用扁豆中毒的多发地带。

  • 豆芽食品安全新标准草稿征求意见:“毒豆芽”有望正名

    此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》(草稿)11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到,与现行的产品标准相比,该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”,并将其列为豆芽生产中允许使用的物质,其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托,是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认,将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调,这仅仅是第一轮讨论的结果,接下来还将进行多轮讨论和意见征求,草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定,还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道,“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)名单“按农业投入品管理”,但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称, “豆芽属于豆制品,其制发过程不同于一般农作物的种植活动,生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记,该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用,我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明,其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物,甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月,国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划,并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划,新标准将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻,征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受,就想做一个迂回的——在标准中模糊处理,不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为,新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识,生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说,豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长,这是细胞分裂素的作用范畴;而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质,——两者的功能显然不同。 吴月芳说,从接到卫计委委派修订标准任务后,她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论,此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻,下一轮讨论将在11月15日举行,目前的草稿还会再经过讨论,而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过,才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是,此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻,业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准,将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上,豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示,中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估,结果显示,在黄豆芽上按照低浓度施用2次,3天后其残留最高值为0.14mg/kg,而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室(杭州)2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为,“即使按照最大风险原则进行评估,各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量,风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上,吴月芳认为,虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通,但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难,只有靠主管这些部门的国务院出面,责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上,农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告(2010年11月26日发布)看到,在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中,“绿豆芽,黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份,然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来,我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验,如果能处理好,食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露,相关部委或将做出政策调整,“而这种调整可能会很大。” 不过,调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称,有官员口头表示,有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安,试图核实“政策调整”的相关信息,其表示,将“了解一下(情况)”,但截至发稿,澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬,吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料,并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称,相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究,但因为暂未有结果,暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻,最高法刑庭近日向她口头回复称,“非常重视,正在研究中”。 在她看来,这是一个好的信号,意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而,与中央各部门讨论、研究的态度不同的是,各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷,新的“整治行动”还在继续,更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中(化名)的案子11月3日一审开庭,和他共案被审还有其他15人,芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻, 在2013年下半年,寿光市公安部门曾突查逮捕,并羁押了一批芽农。“据我了解,已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称,代理本案后她曾与法官和检察官沟通,但对方坚持认为,“这就是犯罪,没有缓刑一说,最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说,命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻,他父亲的案件于10月24日一审开庭,尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好,建议判2-3年”。 赵凯说,法院没有当庭宣判,但休庭后有法官劝其父“认罪,不然可能判的更重”。 11月10日,澎湃新闻以关键词“豆芽,有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索,仅2014年9月1日至今,又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索,各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。

  • 【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    【原创大赛】气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析

    气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类(鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆)中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应,以正己烷为溶剂,以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算,采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明,本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异,其中青豆的总脂肪含量最高,鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:豆类;脂肪酸;气质联用;内标法;因子分析;聚类分析中图分类号: 文献标识码:A 文章编号: Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注,对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注,豆类的品种很多,泛指所有能产生豆荚的豆科植物,是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分,有很高的食用和保健价值,可以提高人体的抵抗能力,能有效降低心脏病和癌症的发病几率,目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征,本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究,较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较,通过主成分分析和系统聚类分析进行研究,本次测定方法简便快捷,色谱分离完全,专属性好,通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类:鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆,市售。1.1.2 主要试剂 标准品:脂肪酸甲酯混合标准品(纯度≥99%);内标物:十一烷酸甘油三酯(5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由OHAUS公司生产;旋涡混合器,由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中,加入内标溶液2mL,加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L),40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化,冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,每个样品分别漩涡30s后静置分层后,取上层有机相(正己烷)稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:2 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析,辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析,通过以下内标法公式进行计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份,每个样品平行测定2次,取平均值进行数据分析,涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应,常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法(TMSH)法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等,以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应,通过多次试验均证明效果较好,该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样,通过优化最佳的色谱条件进行分析,由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1,各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好,内标物与其他组分也相互没有干扰,已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3

  • 【案件还原 警钟长鸣】未熟豆角致中毒从未衰

    【案件还原 警钟长鸣】未熟豆角致中毒从未衰

    【案件还原 警钟长鸣】未熟豆角致中毒从未衰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512281648_579734_1751239_3.png案例:炒豆角是家常菜,吃未熟透的豆角中毒,这个每年都会发生,案件只是就牛之一毛,还原后得从技术角度去讨论。杭州城北温州路69号某高层写字楼内,三名姑娘先后出现恶心、呕吐等不适症状,被送到附近的杭州市第二人民医院。医生初步诊断,她们都是吃了未熟的扁豆而导致了食物中毒。昨天傍晚,记者在市二医院急诊室见到了三名中毒的姑娘。她们都在写字楼3楼的食堂吃的中饭,都点了清炒扁豆。症状最严重的是小梅,呕吐了六七次,最后吐出的都是清水。到医院化验时当场晕倒,到傍晚6点她才苏醒过来。医生说她需要住院治疗。另两位姑娘小洪和小姜症状较轻,输液后已无大碍。急诊内科医生方天富告诉记者,扁豆中含有红细胞凝集素、皂素等天然毒素。这些毒素比较耐热,只有将其加热到100℃并持续一段时间后,才能破坏,所以扁豆没熟透极易导致食者中毒。而小梅她们说,中午吃扁豆都感觉没有熟透,口感较硬,而且有一股涩涩的味道。讨论:这些毒素到底是什么?平时我们做检测的时候检测这些毒素吗?还有哪些蔬菜中会有这些天然毒素呢?请讨论!

  • 【资料】食品安全现场快速检测分析方法标准汇总

    食品安全现场快速检测分析方法 编号索引 标准溯源GB/T 中华人民共和国国家标准分析方法CDC/SB 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 现场快速检测分析方法CDC/SB 101 农药有机磷类(国内允许使用的30 多种)和氨基甲酸酯类(国内允许使用的10 多种)的快速检测:采用国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003。适用于蔬菜、水果以及其它食品中农药残毒的快速检测,也适用于食物中毒物质中农药的快速筛选定性。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 102 鼠药毒鼠强的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限5ug/ml。现场使用,20 分钟出结果。CDC/SB 103 鼠药敌鼠钠盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限45ug/ml。现场使用,10 分钟出结果。CDC/SB 104 鼠药安妥的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限20ug/ml。现场使用,10 分钟出结果CDC/SB 105 鼠药氟乙酰胺的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。主要用于预防性监测和中毒物的筛选、定性鉴别。检出限50ug/ml。现场使用,15 分钟出结果。CDC/SB 106 亚硝酸盐的快速检测:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所现场快速检测方法。本方法是在国家标准GB/T5009.33-2003 盐酸萘乙二胺检测方法基础上改进的现场快速检测方法--速测管法。定性兼半定量检测。可用作卫生指标检测、投毒监测和食物中毒物质的快速筛选、定性定量。最低检出量为0.025mg/L。现场使用,15 分钟出结果。

  • 【原创大赛】标准品纯度引入不确定度,欢迎探讨

    【原创大赛】标准品纯度引入不确定度,欢迎探讨

    标准品不确定度作为校准曲线不确定度评定源头,一旦出错,后边一连串计算都跟着出错,关键性不言而喻。纯度引入不确定度,大致可以分为三种:A 证书给出不确定度标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411031655_521609_2050088_3.jpg不确定度证书已经给出,扩展不确定度1.0%(K=2),那么相对标准不确定度为(1.0%/2)/98.5%;B 证书给出误差范围的标准品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411031655_521612_2050088_3.jpg根据均匀分布评定,相对标准不确定度为(0.5%/ √3 )/99.3%C 没有证书,没有误差范围,仅给出纯度的标准品,例如很多分析纯试剂。以B中标准品纯度为例同样均匀分布,相对标准不确定度为(1-99.3%)/√3欢迎大家发表看法

  • 【原创大赛】食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正

    食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心,是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液,其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响,又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多,如果条件控制不当或管理不严密,标准物质浓度易发生变化,这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素,要减小这些产生误差的主要因素,就要特别注重标准物管理,以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作,也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制,并找出变化原因,为分析工作积累经验,并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中,准确度和精密度的提高,是以标准溶液稳定性和准确性为前提的,因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题,是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准,应购买基准试剂,它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响,用前应充分干燥和恒重,配制时量器要校正。溶剂要纯化,使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物,分有机的和无机的标准物,无机标准稳定性好,但使用液浓度低时,极易被容器吸附,并与容器中离子进行交换,因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出,塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质,容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中,因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放,选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液,再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存,也可把溶剂挥掉后干燥封存,使用时再定容,后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液,再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质,可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放,再一支一支使用,能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体,标准如氯乙烯、氟里昂,最好是钢瓶中存放,或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂,密封溶解这些气体,称量溶质重量,一次性使用。从这一事实出发,气体,测定误差可以稍加放宽,因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯,其配剂溶液剂也要求色谱纯,准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重,每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化,再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属,从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列,再封存。每隔一段时间(1~2周)再用原溶液配制同样浓度系列,严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率,斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶,先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较,以此类推最后在一段时间内几支同时测定,其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液,各自进行标准曲线的测定,再按规定交换该标准液再进行测定,比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定,配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时,标准液若不稳定时,会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同,也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品,所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如:过硫酸铵测锰,用MnSO4·H2O作为标准使用,到底硫酸锰需要不需要烘烤呢?对于这个问题,在一部份的教科书中有规定烘烤的,也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化,如果直接称重计算Mn量,就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%,有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样,使用烘烤后配制的锰标准溶液,测得的Mn含量为0.205mg/L,未烘烤过的则高达约2.3%,从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤,使标准一致。

  • 粒度分析标准

    大家粒度分析都依据什么标准?我把我参考的标准附上,请大家讨论讨论

  • 检测实验室分析项目结果准确度判定标准的建立

    检测实验室分析项目结果准确度判定标准的建立 实验室对公司原辅料采购、生产环节监控、出厂产品的产品质量控制等起着举足轻重的作用,而且出具科学准确的产品检验数据,建立完善的产品测量结果评判标准,将对公司强大品牌战略和树立公司的良好形象有着强有力的推动作用。为了能确保本实验室对产品所检数据的准确度,进而提高分析项目检测结果对产品符合性的评判水平。现对实验室现有分析项目结果对产品符合性判定标准的搭建如下: 一、目的 通过实验室现有分析项目的检测结果对产品符合性判定标准的建立,可以让实验室对产品符合性的判定有据可依,有章可循,同时也保证实验室检测数据的科学、准确和可靠,提高实验室的整体检测能力,增强检测人员的检测水平和意识,最终实现实验室分析测试技术与科研人才的引进来和公司产品的走出去战略。 二、内容建立实验室现有分析项目结果的评判标准,本文的思路如下:确保实验室测量数据的准确性、可靠性和科学性;建立科学完善的测量结果符合性判定标准,具体内容如下所述: 、确保测定结果的准确度和科学性 对于实验室来说,实验数据的质量是试验出来的,实验中的每一个因素、每一个过程以及实验数据的每次修约都对实验结果有贡献。若要使实验数据具有准确性、科学性、可靠性,就必须具备以下四个条件:一是实验过程控制——保证实验的每一个过程都可控;二是测量准确度的确定;三是测量不确定度的评估;四是测量系统控制——利用统计学进行分析。 1. 实验过程控制为了确保实验室对实验过程的全方位监控,特制作实验室送检样品的实验质量控制简易流程图如图1所示。 (1)试验方案的控制file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif 图1. 实验室实验质量控制流程图方法确认:现今常规理化检测、生化检测、农药残留检测以及微生物检测等所采用的检验方法基本上均是目前国内通用的相关标准方法,而且是实验室受控的标准方法。技术主管经定期跟踪检查标准方法,确保实验室使用的标准方法现行有效和快速更新,最终使实验室与国家或社会的同行业检验机构保持同步。 对于首次采用的标准方法,在应用于样品检测前已对该方法的各项技术参数进行验证,通过实验室内部内审小组评审及实验室负责人审核批准、可控的检测方法。且针对验证发现标准方法中未尽详述,但会影响检测结果的关键点(因素),会将详细操作步骤或相关注意事项编写在作业指导书内,以作为检测方法作业指导书的补充。而实验室内部的方法,都是参阅大量国内外研究现状和文献来设计技术路线,经过对方法的各项技术参数不断的进行大量反复研究试验而得。作业指导书含有详细的操作步骤和注意事项,其经书面申请,实验室内部内审小组评审通过,负责人审核批准后方能成为的实验室内部受控检验方法。仪器设备:根据实验室现有分析项目的需要,按照实验室受控检测方法的要求,配置其方法中所规定的,或者是同等条件下相当的仪器设备和器具,且都能满足量程匹配,并能达到测试所需要的灵敏度和准确度。实验室的仪器设备和器具都由法定计量机构或者是授权的计量部门按时进行检定(校准),并有签发的检定(溯源)证书。另外,实验室的仪器和器具都有日常使用登记记录和实验室内部设有质量主管按时进行期间核查,这样就可使其完全处于合格和受控状态。标品及相关试剂:实验室的标准物质都可进行量值溯源,具有生产厂商提供的有效证明(合格证书)、有效期、浓度(或百分含量)、物质的不确定度等相关信息。对于实验室使用的常规试剂及药品,在其进行采购时均参照本实验室所使用的受控方法的要求,并进行各个试剂或药品供应商的统计跟踪。当须使用新一批采购的试剂或是药品时,实验室内部会有新旧两种试剂的对比验证试验,从而确保其检验实验处于实验室的合理受控范围之内。在使用过程中,质量主管或药品管理专员将定期的对其药品及相关试剂进行期间检查,验证其稳定性、未受污染以及是否在保质期内。实验室还配备有药品管理专员,对标品的接收、储存、使用、核查、处理等都有一系列严格的管理运作程序,这样就可使其完全处于合格和受控状态。检验人员:针对检测实验室,高职、大专、本科、硕士等比较科学合理的学历梯度人员,且有应用化学、环境工程等覆盖多个学科专业,对实验室的创新、探索等更有益。实验室有一批素质好、经验丰富、检测技术过硬的分析测试人员。所有分析项目的检验员都是经过实验室内部专人培训,人员的检测技术通过实验室内审小组进行评估、审核、考察合格之后,经报实验室负责人同意审批后方可聘用为实验室的分析项目检验员。同时,为了与时俱进,达到国内、外的检测机构的检验水平,实验室每年都有选派具有潜能的人员赴外培训,扩大视野,增长见识,提高自身技术素质和检验水平。从而确保实验室向外出具的数据具有可靠性、科学性、准确性。环境控制:实验室内应安装有空调、温湿度计监测器、排风系统等来控制室内使其有稳定的检测环境。实验室配有一系列完善的环境监控记录体系,以便实验室进行跟踪、审查和监控,确保其处于实验检测方法所需的环境条件。⑵样品控制对于送检样品,实验室设有样品管理专员,对其送检的样品进行审核,通过向客户的详细了解并记录相应检验信息和样品信息,经实验室技术主管进行审核,结合本实验室现有的检测资质及条件,决定是否接收送检样品,最后由实验室负责人审批签字生效。对于已接收的样品,样品管理专员将采用一系列的样品管理措施进行样品检验的编号、发放和储存,以确保样品性质的稳定性。若需要进行样品制备的样品,实验室将采用国家现行标准或客户要求方法进行制样。除了样品制备应严格按照检测标准规定或客户要求的方法进行外,对于已经检测过的样品,样品的处置也是检验工作的重要组成部分,样品管理员应使样品保持原始样品的特性,提高后续检测工作的准确性。⑶实验控制为了真正杜绝检验员弄虚作假,虚谎伪造实验数据,本实验室专设有对检验过程实行监督的监督员和建立样品不定期的抽查复检制度。监督:实验室专设了两名实验监督员,不定期的对检验员的检验过程实施严格的控制和监督。复检:为了证实检验结果的准确度,本实验室将进行已检储存(不超过一个月)样品不定期的抽查复检。⑷检验的及时性对于实验室已接收的样品,部门办公室或者样品管理专员将快速下发检验通知单(检验通知单应注明检验项目、检验人、检验完成日期等详细信息),督促检验员及时检测。⑸数据处理控制针对实验室出具的数据,实验原始记录数据通过结合实验室检测项目的检测标准方法及《GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定》方法来进行处理,这样即可使实验室的数据处理严格规范,有法可依,有规章可循,进而确保本实验室出具的报告数据合理、科学。⑹数据控制检验报告单出具的检验数据和检验原始记录数据是实验室执行数据控制与审核的关键。为了使实验数据的准确、无误,原始记录数据与出具报告单的检验数据一致,实验室采用了检验数据的统计审核、检验报告单的技术主管审核和实验室负责人审批等一系列多次审核程序。2. 测量的准确度准确度是用来描述测量结果质量的关键因素之一。准确度可通过标准物质验证、加标回收率、精密度、灵敏度、专一性以及实验室间的比对等指标来衡量。⑴标准物质验证:实验室通过购买一个中间浓度具有生产厂商提供的有效证明(合格证书)、有效期、浓度(或百分含量)等相关详细信息的标品来与现行的标准曲线中的相对应点进行比对验证;或者重新制作标准曲线。以评估实验室的检测能力及水平⑵加标回收率:标品添加回收率注1的试验,通过在样品前处理的过程中向内添加其测量的线性范围内的,与待测样品中存在的分析物质浓度范围想接近的标准物质的量。一般设高、中、低3个浓度梯度,然后将其相等浓度的标品、有添加标品的样品、同等条件下处理的样品同时进行测量,每个浓度重复测量3~12次,通过测量得出的数据计算标品添加回收率。其计算公式为:file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image002.gif式中: C加—表示加标样品的浓度,单位; C样—表示样品的浓度,单位;

  • 豆浆、腐乳等豆及豆制品相关标准汇总

    名词术语SB/T 10325-1999 调味品名词术语 豆制品 规范SB/T 10828-2012 豆制品良好流通规范SB/T 10829-2012 豆制品企业良好操作规范SB/T 10630-2011 豆制品现场加工管理技术规范 产品及卫生标准GB/T 22106-2008 非发酵豆制品GB 2712-2003 发酵性豆制品卫生标准GB 2711-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准 GB 22556-2008 豆芽卫生标准GB 14932.1-2003 食用大豆粕卫生标准GB/T 24399-2009 黄豆酱GB/T 23494-2009 豆腐干GB 1352-2009 大豆GB/T 10461-2008 小豆GB/T 10462-2008 绿豆GB/T 23782-2009 方便豆腐花(脑)GB/T 18738-2006 速溶豆粉和豆奶粉GB/T 22493-2008 大豆蛋白粉GB/T 20371-2006 食品工业用大豆蛋白GB/T 13382-2008 食用大豆粕GB/T 21494-2008 低温食用豆粕NY/T 1052-2006 绿色食品 豆制品NY/T 285-2012 绿色食品 豆类NY 5189-2002 无公害食品 豆腐NY 5202-2005 无公害食品 粮用豆NY 5209-2004 无公害食品 青蚕豆NY 5310-2005 无公害食品 大豆NY/T 1933-2010 大豆等级规格NY/T 598-2002 食用绿豆NY/T 599-2002 红小豆NY/T 954-2006 小粒黄豆QB/T 2132-2008 植物蛋白饮料 豆奶(豆浆)和豆奶饮料SB/T 10453-2007 膨化豆制品SB/T 10170-2007 腐乳SB/T 10632-2011 卤制豆腐干SB/T 10633-2011 豆浆类SB/T 10649-2012 大豆蛋白制品SB/T 10528-2009 纳豆检验方法GB/T 21498-2008 大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定GB/T 15403-1994 大豆制品甲酚红指数的测定GB/T 5009.51-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法GB/T 5009.52-2003 发酵性豆制品卫生标准的分析方法GB/T 4789.23-2003 食品卫生微生物学检验 冷食菜、豆制品检验GB/T 5009.117-2003 食用豆粕卫生标准的分析方法SN/T 1548-2005 进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法SN/T 0444-1995 出口腐乳检验规程 监督抽查规范[url=htt

  • 【分享】【推荐】乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书

    乳和乳制品分析检测与执行标准实务全书简介: 乳和乳制品检测基础知识、乳制品的物理检验法、乳制品一般成分的检验、乳制食品添加剂的检测 第一篇乳和乳制品基本知识 第一章乳和乳制品概述 第二章乳畜品种及其产乳性能 第三章乳的化学成分和性质 第四章乳中微生物及原料乳质量的控制 第五章国内外乳业发展概况及无公害乳和乳制品的生产和加工技术规范 第六章安全乳制品与质量管理 第七章乳制品加工第二篇乳和乳制品检测 第一章乳和乳制品检测基础知识 第二章乳制品的物理检验法 第三章乳制品一般成分的检验 第四章乳制食品添加剂的检测第三篇乳和乳制品功能成分检测 第一章活性低聚糖、多糖功能成份检测 第二章活性脂 第三章生物抗氧化成分功能检测 第四章活性肽及活性蛋白质 第五章其他活性成分功能检测第四篇乳和乳制品营养成分检测 第一章蛋白质及氨基酸成分检测 第二章碳水化合物营养成分检测 第三章脂肪及脂及酸营养成分检测 第四章维生素营养成分检测 第五章水分及矿物元素的测定第五篇乳和乳制品有害成分检测 第一章乳和乳制品中有害化学物质的检测 第二章毒素的检测 第三章有害微生物的检测第六篇乳品微生物检验 第一章微生物检验技术 第二章食品微生物污染控制 第三章常见致病微生物的检测 第四章其它与食品污染有关的病毒、寄生虫和生物毒素第七篇乳和乳制品分析检测相关标准 第一章乳和乳制品质量卫生标准 第二章乳和乳制品卫生微生物检测相关标准 第三章乳和乳制品中放射性物质检测相关标准 第四章乳和乳制品成分的检测相关标准 第五章乳和乳制品添加剂检测相关标准 第六章乳和乳制品有毒物质的检测相关标准 第七章其他检测相关标准第八篇乳和乳制品相关法规

  • 【原创大赛】基于高分辨质谱技术的中毒毒物快速分析与临床实践

    [align=center]基于高分辨质谱技术的中毒毒物快速分析与临床实践[/align]毒物是一个比较宽泛的概念,任何以较低的剂量就可以致人畜死亡的物质均可以认为是毒物,而毒物的概念也具有相对性,对于一个物质是有毒还是无毒的判定有一系列的先决条件,不存在任何条件下都无毒或者绝对有毒的物质。其中农药占比9.46%,药物占比21.07%, 化学物如乙醇、CO占比62.85%。在今天,毒物致死是继恶性肿瘤、脑血管疾病、心脏病和呼吸系统疾病后的第五大死亡原因,其中毒机制主要有:干扰酶的活性、破坏细胞膜的功能、阻碍氧的吸收、输送和利用、损害免疫功能等。毒物致死问题亟待解决,毒物的快速分析检测和临床实践刻不容缓。在我国,中毒患者的诊断现状缺乏快速有效准确的检测手段。对急性中毒患者误诊、治疗耽搁的不合理选择和使用等会对患者造成不同程度的伤害,且检测无法覆盖多种目标化合物,同时难以定量检测。因此发生了诸多事件,如清华大学朱令事件、扬州大学秋水仙碱投毒事件等。因此,中毒物质检测技术亟待更新。准确及时的毒物检测与诊断直接影响临床治疗方案的选择,在临床抢救治疗过程中发挥着至关重要的作用。毒物检测方法的发展历程:自薄层层析法、化学法,发展至今现代仪器分析法,一道道技术难题被攻克,鉴定毒物越来越准确。毒物分析仍面临一系列挑战,毒物及其代谢产物在体内浓度极低,常规检测手段难以达到检测所需的灵敏度,存在检出假阳性的可能;代谢产物与原型毒物结构相似,造成对检测的干扰;生物基质复杂,可能会有干扰;毒物种类繁多,理化性质差别大,且中毒时限紧迫,检测需要快速高效。近年来,色谱质谱技术在毒物分析中逐渐应用起来,色谱法凭借其分离效率高、选择性好和灵敏度较高的优点,已广泛应用于中毒物质检测,但中毒患者毒物复杂,仅靠被测物质的保留时间和光谱吸收或电化学检测无法准确定性定量,且耗时长,鉴定效率低。质谱联用法弥补了色谱法的缺点,凭借其灵敏度超高(可达飞克)对极微量物质进行定量分析,质谱法特异性高,其SRM和MRM模式选择性高,且高通量,检测范围覆盖绝大多数化合物,但三重四级杆对未知毒物的定性能力相对较差。而高分辨质谱可以弥补上述的缺点,其优势体现在超高分辨率和准确度,可在复杂基质样本中保证目标质荷比的准确测定,进而排除假阳性结果;其优势还体现在强大的同时定性定量能力,快速实时正负切换,同时获得一级高分辨数据和完整的二级碎片离子信息。中毒毒物质谱分析和处理方案主要流程:样品收集;样品前处理;高分辨率和高灵敏度的高分辨质谱同时定性定量分析;针对未知的中毒毒物可进行毒物筛查与鉴定;针对已知的中毒药物,可进一步确定中毒药物体液浓度,并设定安全范围,在安全范围内的病人对症抢救。在超安全范围的病人对因抢救。有两个案例与大家分享,案例一:患者孙某,51岁男,诊断其为肝硬化失代偿期,肾病,银屑病,经过针对性治疗后,症状得到有效控制,但间断出现无法解释的血液(白细胞,血小板)指标异常、脱发、昏迷等。在组织多科室,多学科会诊后,仍不能解释上述病症,经询问,患者近期服用一种成分不明的药物,白色小瓶中黄色药片,考虑到患者银屑病的病史,遂即诊断为药物中毒。实验室采用高分辨质谱仪对样品进行分析,经碎片裂解规律推导和对照品比对,在两个小时内明确了患者是因为服用了甲氨蝶呤过量而导致的药物中毒。案例二:患者刘某,45岁男,误服用百草枯60 mL导致双肺纤维化,临床诊断为百草枯中毒、双肺纤维化和肾功能不全。临床治疗采用序贯式双肺移植术,先左后右的顺序,采用高分辨质谱对移植前患者体内百草枯体内快速定性定量,12小时内开发出百草枯的定性定量方法,并给出了分析报告,随后至今患者移植物功能稳定。高分辨质谱技术在中毒毒物快速分析与临床实践还会有更多实用案例。感谢郑州大学孙晓坚和孙志研究团队!

  • 药品快检会暨中美药品分析技术会之土豆报道1

    药品快检会暨中美药品分析技术会之土豆报道1

    第三届药品快速检测技术研讨会暨第四届中美药品分析技术与检测方法研讨会定于2014年1月13日到14日举行,由中国食品药品检定研究院与美国药典委员会联合主办。 欢迎点击:土豆会议报道2 、土豆会议报道3 第一届据说在广州举办,土豆没得参加。第二届在南京举办,土豆侥幸混入会场,会议在钟山内某宾馆举办,山内公交车收的早,出山进城比较困难。但钟山自身就有不少景点,比如中山陵、明孝陵等,开会的宾馆离明孝陵非常近,所以土豆早上晚上都能拜谒下明太祖皇帝,甚至在明孝陵的核心景区四方城处发现一个下水道可以免费潜入,不亦说乎。第三届在杭州举办,土豆以抽样快检人员的身份名正言顺参加,不过虽然那次住的是五星级大酒店,但是离市区非常遥远,旁边就有一个杭州游乐场,也只能围绕酒店溜达下,尤其受不了的是酒店的浴室完全是开放式的,即使放下帘幕也是半开放式的。 此次老板钦点俺与他一起参加第四届在上海举办的会,俺心里是又欣喜又忐忑啊,欣喜的是终于有机会与老板单独相处了亚要不要跟他汇报下思想表下忠心啊(以下省略各种思想斗争三百字),忐忑的是要与老板同行同吃同住两晚三天,万一他呼噜太吵或者我呼噜太吵捏、万一要应酬要顶酒捏..... 没想到天不遂人愿啊,俺五星级酒店定好房了、会务费也转账了,到了到了老板因为另有要事去不了啦,就只有俺单刀赴会了。悲催的是住宿待遇也从会议召开地点华亭宾馆转到附近的华夏宾馆了,步行要30分钟啊!这嗖嗖的 6°C冷风啊、没准还伴随着小雨淅沥沥啊、但是还是要严格遵照党中央关于出差的住宿标准要求啊、不能超标啊!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401122131_487515_0_3.jpg 12:45的班机延误到13:40,16:00到达虹桥机场,虽然实现做了功课,但是搭地铁的时候还是出了点状况。在机场的地铁售票机前,我稍微犹豫了下,一位长相清秀的大姐立刻热情地介绍:你要去哪里?我来帮你买.. 谁说上海排斥外地人的,谁说上海人瞧不起外乡人的,这多好的热心助人的活雷锋啊!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif大姐热心地帮我买了票,回答了我怎么换乘的问题,把票递到了我手里,又热心地帮助下一位买票者了。 但是、但是,我苦笑着看看她、看看售票机、又看看我同伴,我递给她的可是十元纸币,售票机找回的六元硬币已经被热心大姐紧紧攥在手里不见踪影了。 我再次细看大姐那略显寒酸的衣着、尤其是那双脏兮兮的鞋子,我觉得我感动的太早了、明白的太迟了! (土豆饶舌多句嘴,难道这次出门我脑袋上盯着明晃晃“冤大头”三字,在吴圩机场就有两起拿着“江丹诗顿”手表找我兜售的例子)

  • 食品安全综合分析仪主要标准是什么

    食品安全综合分析仪主要标准是什么

    [size=16px]  食品安全综合分析仪主要标准是什么  食品安全综合分析仪的主要标准包括以下几个方面:  检测项目:食品安全综合分析仪的检测项目涵盖了多个方面,主要包括营养成分、添加剂、农药残留、重金属和微生物等。这些项目的检测是确保食品安全的重要手段,可以全面了解食品的质量和安全状况。  检测精度和效率:食品安全综合分析仪需要具备高检测精度和效率,以确保测试结果的准确性和可靠性。为实现这一目标,需要选择可实现自校的仪器,并设置合理的自校时间间隔,按期校对仪器。此外,在仪器操作前也需进行校对,以及定期对仪器进行检修与保养,降低检测出现误差的可能性。  农残检测标准:食品安全综合分析仪的农残检测标准通常是由国家食品药品监管总局制定的。对于农药残留限量,一般采用“最大残留限量(MRL)”作为标准。这个限度是由卫生、环境和经济等多方面考虑制定的。在农残检测过程中,除了检测仪器的准确性外,样品的采样和制备也是非常重要的。  国家和行业标准:食品安全综合分析仪的检测方法应符合国家和行业标准。例如,对于营养成分、添加剂、重金属和微生物等的检测,应采用国家规定的检测方法,确保数据的准确性和可靠性。  仪器性能:食品安全综合分析仪应具备良好的稳定性、重复性和灵敏度等性能指标,以确保在不同环境和条件下都能获得准确的检测结果。  综上所述,食品安全综合分析仪的主要标准包括检测项目、检测精度和效率、农残检测标准、国家和行业标准以及仪器性能等方面。这些标准共同构成了保障食品安全的重要技术支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402200937557726_9841_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【资料】食品及相关产品中毒素检测标准汇总

    国家标准:GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法

  • 依度沙班杂质分析中的CATO标准应用研究:提高药物质量的探索与实践

    依度沙班杂质分析中的CATO标准应用研究:提高药物质量的探索与实践

    依度沙班,作为一种抗凝药物,被广泛应用于预防和治疗血栓形成。然而,与其他药物一样,依度沙班在生产过程中也可能产生杂质。这些杂质的存在可能会影响药物的安全性和有效性。为了确保依度沙班的质量,科学家们引入了CATO标准进行杂质分析。CATO标准是一种先进的分析方法,可以帮助研究人员准确地检测和衡量依度沙班中的杂质。通过对比和分析,我们可以清楚地了解杂质的种类、数量以及可能对药物产生的影响。这一标准的应用,不仅提高了依度沙班的生产质量,也为我们提供了一种有效的质量控制手段。在实际应用中,CATO标准品发挥着重要的作用。首先,它能够准确鉴定和量化依度沙班中的杂质,为药物的质量控制提供科学依据。其次,通过与标准品的比对分析,研究人员可以深入了解杂质的来源和性质,从而优化生产工艺,降低杂质的产生。此外,CATO标准品还可以用于评估杂质的毒性和风险,为药物的安全性评价提供有力支持。随着研究的深入,CATO标准在依度沙班杂质分析中的应用将不断优化和完善。通过科学的分析和严格的控制,我们能够确保依度沙班的安全性和有效性,为患者的健康提供更好的保障。同时,这也将推动药物生产的科技进步,造福更多患者。[img=,602,559]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021907159831_6894_6381568_3.png!w602x559.jpg[/img]广州佳途科技股份有限公司是一家专业的CATO标准品生产厂家,目前公司库存有全套乐伐替尼杂质,能够提供相应的系列图谱和产品COA证书,并且支持买家溯源。

  • 标准品用气相色谱分析出现杂峰

    [color=#444444]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量分析一种物质的浓度,所以要先做标准曲线,但是标准品浓度大于1g/l时就会有很多杂峰,目标峰的含量只有60-78%,但是核磁检测标准品的纯度至少大于90%,现在基本排除是配制溶液过程中污染的原因,就是考虑物质会不会在高温下反应了。请各位高手指点一下吧,有什么方法可以解决[/color]

  • GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统

    核心提示:GB2760-2011与GB2760-2007标准对比分析之一——食品分类系统卫生部在2011年第12号卫生部公告中发布了4项食品安全国家标准,其中之一即为《GB 2760-2011 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(以下简称新标准),该新标准将于2011年6月20日起正式实施,新标准的前言中明确指出对2007版的《GB 2760-2007 食品添加剂使用卫生标准》(以下简称旧标准)部分食品分类系统进行了调整,为使广大网友对该新旧标准的食品分类系统的调整有更具体的了解,食品伙伴网对食品论坛中网友发布的相关讨论帖进行了整理,仅供行业人士参考,对比分析具体结果: 1、对比过程中发现如下问题:和旧标准相比新标准的食品分类系统中删除了01.01.02.01调味乳,但搜索发现表A1里有涉及到该分类号。 2、新增了如下食品分类:01.01.02 灭菌乳,同时将旧标准中的01.01.02 调制乳调整为01.01.03 调制乳。01.02 发酵乳和风味发酵乳,同时将旧标准中的01.02 发酵乳调整为01.02.01。01.02.02 风味发酵乳。同时删除了旧标准中的01.02.01、01.02.02。04.04.03 其他豆制品。06.05.02.04 粉圆。13.02.01 婴幼儿谷类辅助食品、13.02.02 婴幼儿罐装辅助食品。14.03.01.01 发酵型含乳饮料、14.03.01.02 配制型含乳饮料、14.03.01.03 乳酸菌饮料(旧标准中的分类号为14.07)、14.03.03 复合蛋白饮料。 3、调整了如下食品分类:将旧标准中03.02雪糕类删除,在新标准中将其合并到03.01冰淇淋类。将旧标准中如下分类删除05.02.03、05.02.04、05.02.05、05.02.06、05.02.07、05.02.08、05.02.08.01、05.02.08.02、05.02.09,合并到05.02.02。旧标准中14.07乳酸菌饮料调整为新标准的14.03.01.03 乳酸菌饮料。乳品的分类调整比较复杂,在其他几点中都有所涉及。 4、删除了如下食品分类:04.02.02.03.01 酱渍的蔬菜、04.02.02.03.02 盐渍的蔬菜、04.02.02.03.03 糖醋渍的蔬菜、04.02.02.03.04 其他腌渍的蔬菜。04.03.02.03.01酱渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.02盐渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.03糖醋渍的食用菌和藻类、04.03.02.03.04其他腌渍的食用菌和藻类。06.03.01.03 蛋糕预拌粉、06.03.01.04 其他专用粉。08.03.05.01 高温蒸煮肠、08.03.05.02 低温蒸煮肠、08.03.05.03 其他肉肠。14.01.02 自然来源饮用水、14.01.04 饮用矿物质水。16.05 油炸食品、16.05.01 油炸小食品、16.05.02 其他油炸食品。01.02.01 原味发酵乳(全脂、部分脱脂、脱脂)、01.02.02 调味和果料发酵乳。13.05.01 孕产妇(乳母)配方食品、13.05.02 运动营养食品(运动饮料除外)。 5、修改了如下食品分类名称:01.0 乳及乳制品(13.0 特殊营养用食品涉及品种除外)修改为乳及乳制品(13.0 特殊膳食用食品涉及品种除外)。01.01 乳及调制乳修改为巴氏杀菌乳、灭菌乳和调制乳。01.01.01 纯乳(全脂、部分脱脂、脱脂),包括复原乳修改为巴氏杀菌乳。01.03.01 乳粉(全脂奶粉、脱脂奶粉和部分脱脂奶粉)和奶油粉修改为乳粉和奶油粉04.04.01.01 豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)修改为豆腐类。04.05.02.01 烘焙/炒制坚果与籽类修改为熟制坚果与籽类。04.05.02.01.01带壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为带壳熟制坚果与籽类。04.05.02.01.02脱壳烘焙/炒制坚果与籽类修改为脱壳熟制坚果与籽类。04.05.02.05 其他方法(如腌渍的果仁)修改为其他加工的坚果与籽类(如腌渍的果仁)。

  • 气体分析标准气体不确定度是关键

    气体分析离不开标准气体,衡量标准气体优劣的关键因素即标准气体量值的不确定度,不确定度越小,说明该气体标准物质均匀性稳定性良好!

  • 色谱分析类能力验证小技巧之选择合适的标准品

    根据检测项目,建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证,确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期,如果条件允许,建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量,并记录数值,同时需要关注标准品的纯度,计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。标准品的选择还需关注目标物的形式,例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的,需要确认最终要求以何种形式进行报告,在进行浓度计算时需要注意换算。

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