对氨基苯磺酸对照品

如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸，请各位同仁帮帮忙，指点一下。若需标准品，请提供一下厂家或销售商。

GB 5009.33-2010中， 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20 %盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的，即若配制500ml20%盐酸（浓盐酸按37%质量分数）需浓盐酸270ml，2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合，盐酸的作用只是制造弱酸环境，酸性变弱了，测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右，这是怎么回事呢？

现在做环境空气的氮氧化物实验，根据HJ479-2009中规定，对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中，请问大家做这一步时，药品都能溶解吗？我通常把水烧到50度，也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸，而且发现如果在溶解时，断断续续的加热，配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作？还有就是，我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度，暗处保存可稳定三个月，感觉过上1个星期，空白值就会越来越高。

做空气中二氧化氮，配制显色液时，配出来是粉红色，吸光度高，对氨基苯磺酸哪个厂家的吸光度低？

对氨基偶氮苯-4-磺酸的最新国标或者行标

哪位有对氨基苯磺酸的液相分析方法,麻烦告诉我一声,谢谢!非常着急,在线等!!!

请问你们的基准级无水对氨基苯磺酸用的是哪家的？质量稳定吗？感觉我们用的这家质量不是很好，想换掉，又不敢盲目采购。请版友帮忙推荐厂家！

红外的氟化钙窗片能测试间氨基苯磺酸钠溶液吗，其中可能含有一部分间硝基苯磺酸钠，都是水溶液。这两者对氟化钙窗片有腐蚀吗，请求帮助。

请问大家在《空气与废气监测分析方法》115页,配制氨磺酸钠溶液时,书上有一句话很不解,写的是氨磺酸(H2NSO3H),写明氨磺酸的分子式是H2NSO3H,但是我找到药品瓶,氨磺酸药品瓶上的分子式是NH2SO2OH,而氨基磺酸药品瓶上的分子式是H2NSO3H,这到底是怎么回事?氨磺酸和氨基磺酸是有区别的吧?到底配制氨磺酸钠溶液用的是氨磺酸还是氨基磺酸,是把药品名写错了,还是把药品的分子式写错了呢?还是二者根本没有区别?另外,我找到另一瓶氨基磺酸,上面的分子式还有一种写的是H3NO3S,H3NO3S和H2NSO3H没有区别吧?

[align=center][font=宋体][size=14pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/size][/font][size=14pt]-[/size][font=宋体][size=14pt]抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸[/size][/font][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄选忠[/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]摘要：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的新方法。【方法】研究了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的色谱条件和可行性，优化并确定了试验条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]为淋洗液，以1.0mL/min的流量等度洗脱，成功将对氨基苯磺酸与常见阴离子完全分离，且对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，电导响应值（峰面积或峰高）与其浓度在0.05[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L[/size][/font][font=宋体][size=9pt]～100.0mg/L范围内呈良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/size][/font][font=宋体][size=9pt][/size][/font][font=宋体][size=9pt]0.9998[/size][/font][font=宋体][size=9pt]），方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%， 对1.0mg/L、10.0mg/L和60.0mg/L的标准溶液平行测定5次，其响应值（峰面积或峰高）的相对标准偏差（RSD）小于2%。【结论】本方法可用于蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/size][/font][align=left][b][font=宋体][size=9pt]关键词：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；对氨基苯磺酸；蔬菜；药品；水[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]中图分类号：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]O652.63[/size][/font][b][font=宋体][size=9pt]文献标识码： 文章编号：[/size][/font][/b][align=left][font=宋体]对氨基苯磺酸是合成磺胺类药物、染料和农药的中间体，其钠盐（敌锈钠）是大蒜、小麦等农作物除锈剂，具有潜在基因毒性[sup][1][/sup]，目前测定微量对氨基苯磺酸主要有高效液相色谱法[sup][2][/sup]和分光光度法[sup][3][/sup]，青岛普仁仪器有限公司王存进曾建立了阴离子交换分离-紫外可见光检测器测定水中间氨基苯磺酸的方法，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸文献少有报道[/font][font=宋体][size=9pt][color=#555555]。[/color][/size][/font][font=宋体]试验发现，当以5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱， 1.0ml/min的流量等度洗脱可使对氨基苯磺酸与硫酸盐等7种常见阴离子完全分离（各组分的峰分离度1.5），对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，0.05mg/L～100.0mg/L对氨基苯磺酸与其响应值（峰面积或峰高）具有良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/font][font=宋体]0.9998[/font][font=宋体]），且能较快被洗脱（保留时间在12min以内），可用于对氨基苯磺酸的定量分析。所确立的方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%，对高、中、低三种浓度标准溶液5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于2%，按信噪比（S/N）为3计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][/align][b][font=宋体]1[/font][font=宋体]、试验部分[/font][font=宋体]1.1[/font][/b][font=宋体]主要仪器[/font][font=宋体]CIC-100[/font][font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；分离柱，SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；保护柱： SH-AC-3型（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）[/font][b][font=宋体]1.2[/font][/b][font=宋体]仪器工作条件及参数设置[/font][font=宋体]色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。[/font][font=宋体]自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。[/font][b][font=宋体]1.3[/font][/b][font=宋体]主要试剂[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸标准溶液：1000 mg/L，称取无水对氨基苯磺酸（优级纯，80℃干燥2h）0.1000g用纯水溶解并定容至100 mL配制成氨基苯磺酸浓度为1000 mg/L标准储备液备用，临用时用纯水稀释成含对氨基苯磺酸5.0 mg/L（A液）和100.0mg/L（B液）的标准应用液；[/font][font=宋体]无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。[/font][font=宋体]试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]18.2[/font][font=宋体]ΜΩcm[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.4[/font][/b][font=宋体]试验方法[/font][align=left][b][font=宋体]1.4.1[/font][/b][font=宋体]标准曲线的绘制 分别取标准应用液A液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和B液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL于10 mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含对氨基苯磺酸为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100.0mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各管峰面积（S）或峰高（H），以S或H对浓度绘制工作曲线。[/font][/align][b][font=宋体]1.4.2[/font][/b][font=宋体]样品测定 称取对氨基苯磺酰胺1.000g用纯水溶解并定容至100 mL，混匀备用；将复方磺胺甲噁唑片研磨混匀后称取1.000g用纯水尽量溶解（可稍微加热）并定容至100 mL，过滤取滤液备用；称取除去杂质并切碎的蒜苗5.000g用纯水浸泡30min（不时搅拌）后定容至100 mL，过滤取滤液备用；取上述样品处理液及水样经0.45μm滤膜过滤后用自动进样器进样测定峰面积（S）或峰高（H），以标准曲线法定量。[/font][b][font=宋体]2[/font][font=宋体]、结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[/font][/b][font=宋体]色谱条件的选择和优化 [/font][b][font=宋体]2.1.1[/font][/b][font=宋体]淋洗液组成及浓度的选择 试验结果表明，对于SH-AC-3型阴离子交换柱，当以碳酸盐/碳酸氢盐体系为淋洗液时，对氨基苯磺酸的洗脱速度较快，其出峰顺序介于NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]与H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]之间，当[/font][font=宋体]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]+ NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]的浓度配比在6.0+1.0～5.0+1.5mmol/L时，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度（R）均在1.50以上，对氨基苯磺酸的检测灵敏度（S,浓度为1 mmol/L时的峰高,mv/mmol/L)在175.47mv/mmol/L～226.54mv/mmol/L,试验结果见表1。综合考虑相邻各组分有较高的峰峰分离度且对氨基苯磺酸有较高的检测灵敏度，本方法选择[/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液为淋洗液。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表1 不同淋洗液浓度条件下的试验结果（流量1.0 ml/min，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,3] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=10,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]Na2CO3+NaHCO3[/size][/font][font=宋体][size=9pt]（mmol/L）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+2.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]187.34[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]226.54[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]202.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.28 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]213.63[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.29 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]175.47[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.30 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.1.2[/font][/b][font=宋体]淋洗液流量的选择 当淋洗液浓度一定时，淋洗液流量是影响组分保留时间(t)和峰分离度（R)的主要因素，随着淋洗液流量的升高，组分的保留时间逐渐缩短，而峰分离度（R)逐渐降低，柱压随之上升，当淋洗液流量在0.8mL/min[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]1.2mL/min[/font][font=宋体]时对氨基苯磺酸的的峰分离度R在3.10[/font][font=宋体]～2.93[/font][font=宋体]，保留时间(t)在12.627[/font][font=宋体]～7.345min，试验结果见表2。根据在保证[/font][font=宋体]峰分离度（R)大于1.5并可获得较高灵敏度的情况下，分析时间尽可能短的原则，[/font][font=宋体]综合考虑[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]流量选定为[/font][font=宋体]1.0mL/min,[/font][font=宋体]此条件下对氨基苯磺酸的保留时间适中，与相邻组分完全分离，见图1、表2。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表2 淋洗液不同流量条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.8ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.0ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.2ml/min[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]11.207[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.87[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]9.079[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.524[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.627[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.10[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]10.234[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.345[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.93[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]15.461[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.09[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.490[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.940[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.05[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]17.903[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]14.414[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]13.591[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=9pt][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704023716_587_3127170_3.png[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图1 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸与[/size][/font][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][font=宋体][size=9pt]、[/size][/font][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]和[/size][/font][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]分离效果图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.1.3[/font][/b][font=宋体]柱箱温度的选择 考察了柱温为25℃、30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果表明，当柱温在25℃[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体]℃范围内各组分均能完全分离，峰分离度R[/font][font=宋体]远大于1.5[/font][font=宋体]，并随着柱温的升高，各组分的保留时间逐渐缩短，峰分离度R逐渐提高，对氨基苯磺酸的检测灵敏度也逐渐提高，试验结果见表3，鉴于35℃和40℃有相近的峰分离度R和检测灵敏度S，本试验选择较低的35℃为柱箱温度。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表3 不同柱温条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，流量1.0 ml/min）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,4] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=9,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]柱箱温度（℃）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]25[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]30[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]35[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]40[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.71[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.86[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.33[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]194.37[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.60 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]216.72[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]237.17[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.21[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]249.9[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.25[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.28[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.2[/font][/b][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体]按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S）和峰高（H），绘制标准曲线，结果表明，对氨基苯磺酸的浓度在[/font][font=宋体]0.05mg/L[/font][font=宋体]～100.0mg/L范围内与[/font][font=宋体]其峰面积（S）和峰高（H）呈良好的线性关系，以峰面积和峰高计算的标准曲线的线性方程、相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别为：[/font][font=宋体]以峰面积计，S=41380C（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-18540，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9999[/font][font=宋体]以峰高计，H=1464[/font][font=宋体]C[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-755.3，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9998[/font][font=宋体]其中，1.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、10.0mg/L和40.0mg/L的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸的标准色谱图见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704028177_5979_3127170_3.png[/img][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]2 1.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L、[/size][/font][font=宋体][size=9pt]10.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L和[/size][/font][font=宋体][size=9pt]40.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L的对氨基苯磺酸标准色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.3[/font][/b][font=宋体]方法的精密度和检出限[/font][font=宋体]对浓度分别为60.0mg/L、10.0mg/L和1.0mg/L的高、中、低3水平的标准溶液各平行测定5次，其峰面积的相对标准偏差RSD分别为0.15%、0.55%和1.21%，峰高的相对标准偏差RSD分别为0.12%、0.22%和1.23%，表明[/font][font=宋体]方法的重复性良好。[/font][font=宋体]按3倍信噪比（S/N）计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][b][font=宋体][size=9pt]2.4[/size][/font][/b][font=宋体]常见阴离子[/font][font=宋体]的影响[/font][font=宋体]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]等7种常见阴离子对对氨基苯磺酸测定结果的影响，结果表明，F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于对氨基苯磺酸，SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]的保留时间远大于对氨基苯磺酸，均不影响其测定；只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间与对氨基苯磺酸较为接近，但在本试验条件下，能将三者完全分离，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度远大于1.5分别达1.84、3.01和2.26（见表1），NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]也不影响对氨基苯磺酸的的测定，常见阴离子与对氨基苯磺酸[/font][font=宋体]的分离效果[/font][font=宋体]见[/font][font=宋体]图3。[/font][align=center][font=宋体][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704029861_3622_3127170_3.png[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]3 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]常见阴离子与对氨基苯磺酸分离色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.5[/font][/b][font=宋体]样品测定及回收率试验结果[/font][font=宋体]按照试验方法1.4.2的步骤测定了对氨基苯磺酰胺、[/font][font=宋体]复方磺胺甲噁唑片[/font][font=宋体]、蒜苗和环境水样中的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸，同时进行加标回收试验，本法[/font][font=宋体]加标回收率在[/font][font=宋体]96.4%[/font][font=宋体]～98.4%，结果见表4。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表4 样品测定及回收率试验结果[/size][/font][/align] [table=496][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]样品名称[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=left][font=宋体][size=9pt]测定结果/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]加入量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]测得量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]回收率/%[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酰胺[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]30.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]29.48[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.3[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]复方磺胺甲噁唑[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]40.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]39.06[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.7[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]蒜苗 [/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.08[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.05[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.2 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]20.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]19.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.4[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]水样[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.58[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.4 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]4.93[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.6[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]小结[/font][/b][font=宋体]本试验建立了以S[/font][font=宋体]H-AC-3[/font][font=宋体]型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，1.0ml/min的流量等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的新方法，通过优化分离条件方法有良好的选择性，采用自动进样器进样，减少了分析人员繁杂的手工操作，提高了方法的重现性、准确性和工作效率，适用蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/font][font=宋体]参考文献[/font][align=left][font=宋体]1)[/font][font=宋体][color=#333333]叶思东[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]原料药中基因毒性杂质甲醛及[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸钠的检测[/font][font=宋体][D],[/font][font=宋体]东华大学，2019[/font][/align][font=宋体]2) [/font][font=宋体][color=#333333]韩会新，贾丽华，陈桂茹[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]高效液相色谱法测定饮水中对氨基苯磺酸[/font][font=宋体] [J] [/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=http://www.cnki.com.cn/Journal/B-B6-SPKX-2011-12.htm][color=windowtext]中国公共卫生，[/color][color=windowtext]1992[/color][color=windowtext]，[/color][/url]8[/font][font=宋体]（11）：497-498[/font][align=left][font=宋体]3)[/font][font=宋体][color=black][back=white]郭志斌，李兴发，薛淑英，等[/back][/color][/font][font=宋体].[/font][url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH198205017.htm][font=宋体][back=white]分光光度法测定敌锈钠[/back][/font][font=??][back=white]([/back][/font][font=宋体][back=white]对[/back][/font][font=??][back=white]-[/back][/font][font=宋体][back=white]氨基苯磺酸钠[/back][/font][font=??][back=white])[/back][/font][font=宋体][back=white]的含量[/back][/font][/url][font=??][back=white][J[color=black]][/color][/back][/font][font=宋体] .[/font][font=宋体][color=black][back=white]理化检验：化学分册，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]1982[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]20[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]）：[/back][/color][/font][/align]

欲用氮氧化物测定—Saltzman法(GB/T 15436-1995)测定环境空气中的氮氧化物浓度，但是其中的显色液在配制过程中，对氨基苯磺酸总是不能溶解，呈现白色的絮状不溶物。请教各位大侠，这个问题要怎样解决呢？

请问大家氨磺酸和氨基磺酸是一个药品吗?二者有区别吗?它们的分子式有区别吗?

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸，预压4000积分，色谱赛区，6月

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸，预压4000积分，色谱赛区，6月

【序号】：1【作者】： 褚千千1韩秋煜1陈必文1,2【题名】：一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究【期刊】：食品与发酵工业. 【年、卷、期、起止页码】：2020,46(06)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=SPFX202006042&uniplatform=NZKPT&v=4yiLLLpnOCEZCEPEQEU2bVMKSiJzg4iJYzrRtb9TX1B1YgWXWAPEcvxGR1KqPiVJ

二氧化硫甲醛吸收液中， 氨基磺酸和氨磺酸 一样吗？ 氨基磺酸能代替氨磺酸吗？

我的产品与对照品只少一个氨基酸，怎样用HPLC测含量？求教高人指点。

[size=5]GB 12488－1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]

《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络啊~~呵呵~

现在合成一个化合物 萘环左边环有一个磺酸基，右边环1位是酚羟基 2位是氨基，对这个化合物液相分析，流动相PH4，出现两个峰，固体样品溶解后进样 前面峰是主要的峰，但是样品放了一会后再进样 就变成后面是主要的峰了，请问这两个峰都是我的产物么，这个化合物本身会有离子分子间转换么 ，查到有苯类带磺酸基和氨基说会形成内盐。

各位高手，我想请教一下，测定食品中甜蜜素（环已基氨基磺酸钠）的毛细管柱；最好能 请提供样品（饮料、果汁、糕点）的前处理和色谱柱使用条件。谢谢了啊，在线等答复~~

大家好！我正在用氨基柱分离单糖，之前都好好的，就是分离度较叉。昨天突然发现所有对照品的峰都有了分叉。开始我以为是因为我进的样品针是酸性的缘故，于是我用10倍柱体积的乙腈-0.5%的氨水(50-50)洗了柱子，然后用正常流动相洗了柱子。今天进对照品时发现还是老样子，没有改善。有人说是柱头塌陷了，有这么严重么？还有没有其它原因啊？请有心人帮帮忙啊！一个新手碰到了这样的问题真的很急很担心啊！请帮帮忙！谢谢！！！！

氨基磺酸中的氮属于氨氮还是有机氮？谢谢！

2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

如果工厂使用氨基磺酸来调节废水的PH值，会对水质造成影响而导致检测结果不理想吗？氨基磺酸是受控的吗，据说有微毒性！

请问氨基磺酸溶液在加热到多少度开始分解，分解产物是什么，谢谢

购买气相用甲苯对照品也要办证？

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。