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环丙沙星分析标准品

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环丙沙星分析标准品相关的资讯

  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf     电子信箱: liuling@ chp.org.cn。   传真:010-67156318   地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会   邮编:100061   国家药典委员会   2013年5月28日
  • 诺氟沙星含量测定和有关物质的分析 参考《中国药典》(2020版)
    喹诺酮类(4-quinolones)抗生素,又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药,主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物,对革兰阳性菌的作用较弱(某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用)。抗生素分析一直是CAPCELL PAK系列色谱柱擅长的领域,随着DAISOPAK系列色谱柱的上市,用户希望能更加全面的了解DP色谱柱的分离特点。借诺氟沙星的对比实验结果,切实对比一下CP MGII和DP ODS-P色谱柱在诺氟沙星分析上的分离效果。按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法,分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中,调整流速为1.3 mL/min后,诺氟沙星保留时间9.4 min,理论塔板数13238,与依诺沙星分离度4.91,与环丙沙星分离度3.85,均能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图1 含量测定分析结果(MGII)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13流动速:1.3 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g (流动相)进样量:20 µ L有关物质分析结果如图2-图4所示,系统适用性溶液色谱图(278 nm)中,诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min,与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49,能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图2 有关物质分析结果(278 nm)图3 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图4 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相:A: 0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13 ;B: 乙腈流动相:B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速:1.3 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278、262 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量:20 µ LDAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果由于ODS-P系列色谱柱保留更强,为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求,选用了柱长150 mm的色谱柱,且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中,诺氟沙星保留时间9.4 min,理论塔板数9963,与依诺沙星分离度4.24,与环丙沙星分离度3.81,均能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图5 含量测定分析结果图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相:0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 /13流动速:1.0 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g进样量:20 µ L有关物质分析结果如图6-图8所示,系统适用性溶液色谱图(278 nm)中,诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min,与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17,能够满足药典主峰保留时间约为9 min,且分离度大于2的要求。图6 有关物质分析结果(278 nm)图7 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图8 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱:DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相:A: 0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0±0.1)/ 乙腈 = 87 / 13 ;B: 乙腈流动相:B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速:1.0 mL/min温动度:35 °C检动测:PDA 278、262 nm浓动度: 系统适用性溶液:每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量:20 µ L结论使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下,实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析,理论塔板数高,峰型良好,分离度符合药典要求。相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱,SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强,在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度,但随着柱长的降低,理论塔板数和分离度同步略有降低。2020年版《中华人民共和国药典》诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法推荐用柱F92533 CP C18 MGII S5 4.6×250DP957047 SP-100-5-ODS-P 4.6×150
  • 2023年食品国家标准大盘点!
    习近平总书记提出,用“四个最严”要求来确保广大人民群众“舌尖上的安全”,分别是:“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”;其中,第一个就是“最严谨的标准”,食品安全标准的重要性不言而喻。食品安全标准是以保障公众身体健康为宗旨,是政府管理部门为保证食品安全、防止疾病的发生、对食品生产经营过程中影响食品安全的各种要素以及各关键环节所规定的统一的技术要求。它既是食品生产经营者必须遵守的最低要求,也是食品监管人员行政执法的依据,更重要的是保证居民健康的标尺。《中华人民共和国食品安全法》第26条规定:食品安全标准主要包括以下8个方面内容:1.食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物,农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定;2.食品添加剂的品种、使用范围、用量;3.专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求;4.对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求;5.食品生产经营过程的卫生要求;6.与食品安全有关的质量要求;7.与食品安全有关的食品检验方法与规程;8.其他需要制定为食品安全标准的内容。截至2023年9月,我国共发布食品安全国家标准1563项,包含2万多项食品安全指标,覆盖了我国居民日常消费的340余种食品类别、覆盖了影响我国居民健康的主要危害因素、覆盖了从生产到消费全链条、覆盖了从一般到特殊全人群。2023年我国共实施食品安全标准48项,包含食品添加剂、食品安全检测、食品营养强化剂、食品接触材料等。本文特将上述标准加以整理,供相关从业者查阅参考。序号标准1GB 14930.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 洗涤剂2GB 4806.8-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品3GB 10765-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 婴儿配方食品4GB 10767-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 幼儿配方食品5GB 2762-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中污染物限量6GB/T 31047-2023| 国家标准| 品牌价值评价 食品加工及食品制造业7GB 10766-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 较大婴儿配方食品8GB/T 41900-2022| 国家标准| 罐头食品代号9GB 31650.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量10GB/T 10786-2022| 国家标准| 罐头食品的检验方法11GB/T 41897-2022| 国家标准| 食品用干燥剂质量要求12GB/T 41896-2022| 国家标准| 食品用脱氧剂质量要求13GB/T 42966-2023| 国家标准| 餐饮业反食品浪费管理通则14GB/T 22165-2022| 国家标准| 坚果与籽类食品质量通则15GB/T 42967-2023| 国家标准| 机关食堂反食品浪费工作指南16GB/T 41645-2022| 国家标准| 超高压食品质量控制通用技术规范17GB 23350-2021| 国家标准| 限制商品过度包装要求 食品和化妆品18GB 31658.18-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法19GB 2763.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量20GB 31658.22-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法21GB 31658.24-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中赛杜霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法22GB 31658.21-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法23GB 31658.25-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中10 种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法24GB 31658.23-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法25GB 31658.20-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法26GB/T 41636-2022| 国家标准| 易腐加工食品运输储藏品质特征识别与控制技术规范27GB 29753-2023|国家标准| 道路运输 易腐食品与生物制品 冷藏车安全要求及试验方法28GB/T 41682-2022| 国家标准| 食品塑料包装容器中顶空气体含量的测定 传感器法29GB 31658.19-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法30GB/T 41899-2022| 国家标准| 食品容器用涂覆镀锡或镀铬薄钢板质量通则31GB/T 41898-2022| 国家标准| 食品金属容器内壁涂覆层耐蚀力和致密性的测定 电化学法32GB/T 41711-2022| 国家标准| 食品金属容器内壁涂覆层抗酸性、抗硫性、抗盐性的测定33GB 31656.17-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法34GB 31659.6-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法35GB 31656.14-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中 27 种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法36GB 31659.5-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法37GB 31657.3-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法38GB 31656.15-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法39GB 31659.3-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法40GB 31613.5-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法41GB 31613.4-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法42GB 31659.2-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定液相色谱-串联质谱法43GB 31659.4-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法44GB 31656.16-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法45GB 31613.6-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 M1 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法2023年,多项食品安全标准的实施和公布引发大家讨论,小编此次也将“热点”标准进行汇总!婴配粉“史上最严”新国标正式实施2月22日,堪称“史上最严”的奶粉新国标正式实施。新国标经历了两年的过渡期。2021年3月18日,国家卫生健康委网站发布50项食品安全国家标准,其中的《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765-2021)、《食品国家安全标准较大婴儿配方食品》(GB 10766-2021)和《食品安全国家标准幼儿配方食品》(GB 10767-2021)三大标准,被称为“史上最严”的奶粉新国标。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》4月份正式实施GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》4月份正式实施,配套的GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准于10月起正式实施。GB/T 5750-2023标准历时5年,经过了3轮意见征求,有280+单位参与研制与验证,有超过500名行业专家参与的GB/T 5750修订工作,最终大功告成。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。2023年6月21日,国家卫生健康委员会发布了2023年食品安全国家标准立项计划立项制修订39项食品安全国家标准。其中主要包括:(1)3项污染物标准《肉类干制品中重金属限量》《干制水产品中重金属限量》和《液态特医食品中污染物、真菌毒素限量》的修订;(2)1项食品产品标准《植物油》的修订;(3)2项特殊膳食食品标准《胃肠道吸收障碍、胰腺炎全营养配方食品》《麸质不耐受人群特殊膳食食品》的制定;(4)1项食品相关产品标准《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》的修订;(5)11项理化检验方法与规程标准和5项微生物检验方法与规程标准的制修订等。全国兽药残留专家委员会对《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准征求意见全国兽药残留专家委员会办公室于2023年9月11日发布了关于公开征求《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准意见的函,面向各相关单位,公开征求意见,于2023年10月6日前反馈。其中《食品安全国家标准 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》(征求意见稿)将代替GB 31656.3-2021《水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定高效液相色谱法》,与GB 31656.3-2021相比,除结构调整和编辑性改动外,主要增加了方法二液相色谱-串联质谱法,适用性范围扩大至19种喹诺酮,新增方法适用于鱼、虾、蟹、贝、蛙、鳖、海参可食组织中噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、二氟沙星、西诺沙星、萘啶酸、奥比沙星、马波沙星、氟罗沙星、吡哌酸残留量的检测。85项食品安全国家标准将在2024年实施根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2023年第6号公告,发布85项新食品安全国家标准和3项修改单。主要包括:《茶叶》等3项食品产品标准、《婴幼儿配方食品良好生产规范》等5项生产经营规范标准、《食品接触用塑料材料及制品》等6项食品相关产品标准、《化学分析方法验证通则》等46项理化检验方法标准和1项修改单、《微生物检验方法验证通则》等3项微生物检验方法标准、《动物性水产品及其制品中颚口线虫的检验》等6项寄生虫检验方法标准,以及《食品添加剂β-胡萝卜素》等16项食品添加剂、食品营养强化剂质量规格标准和2项修改单。《食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》等21项食品安全国家标准征求意见稿发布!根据《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准审评委员会起草了《食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》等21项食品安全国家标准(征求意见稿),2024年2月10日前提交反馈意见。随着人民群众生活水平的不断提高,人们不仅追求吃得饱,更关注如何吃得安全、吃得健康。食品安全标准在整个食品安全工作中发挥着非常重要的作用,通过食品安全标准的严格认真执行,不断提升食品企业的安全管理水平,保障群众“舌尖上的安全”,营造幸福安康的生活氛围。
  • 2017 年度国内食品抽检信息分析报告
    p   strong  一、 产品种类统计分析 /strong /p p   2017 年国内食品抽检不合格信息共计10410条,其中饮料1408 批次,占总不合格批次的13.53% 食用农产品1351批次,占总不合格批次的 12.98% 糕点1247批次,占总不合格批次的 11.98%。 通过不合格产品的种类对比图(详见图1),可清晰、直观的看出:饮料、食用农产品、糕点、酒类、餐饮食品、肉制品等六类食品的不合格批次明显高于其他食品,合计占总不合格批次的 61.36%。 /p p style=" text-align: center " img title=" 01.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/01811932-3873-48f8-931c-77ab4b0eee39.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 1.不合格产品的种类对比 /strong /p p   strong  二、 产品不合格项统计分析 /strong /p p   汇总的2017年国内抽检不合格食品的主要不合格项有: 食品添加剂、微生物、理化指标、农兽药残留、污染物等 14大类。其中,食品添加剂违规问题占29.34%,微生物超标问题占 27.43%,理化指标超标问题占20.94%,农兽药残留问题占9.09%(详见图 2)。食安通汇总 14大类不合格项被检出的批次,共计11556 次。 /p p   注意:因为同一批次产品可能存在多个不合格项,所以产品不合格项统计分析中,具体不合格项的检出批次数可能会大于产品抽检批次数。 /p p style=" text-align: center " img title=" 02.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/9c9b879f-a3e7-4947-99ec-2d9465411e58.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 2.产品不合格项分类统计 /strong /p p   strong  三、问题较突出的食品类别具体分析 /strong /p p   下面,我们来着重分析一下食用农产品: /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 食用农产品分类统计 /strong /span /p p   食用农产品主要分类:水产品、蔬菜、畜禽肉及其副产品、鲜蛋、水果、生干坚果与籽类、豆类等。上述各类食用农产品不合格项被检出批次总计1480次 。其中水产品 645次,蔬菜467次。(详见图3) /p p style=" text-align: center " img title=" 03.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ab629f61-f3e4-4b04-abda-8dfbdc22066a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图 3.食用农产品不合格项检出批次统计 /strong /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品不合格项统计 /strong /span /p p   食用农产品--水产品 /p p   食用农产品--水产品的不合格项检出批次共计645次,其中兽药残留308次,占47.75%(包括恩诺沙星123次、呋喃西林代谢物 65 次、环丙沙星 52 次、呋喃唑酮代谢物 48次、磺胺类7次、地西泮 6次、甲硝唑和呋喃它酮各2次、氟苯尼考和土霉素各1次) 非法添加物 238次,占36.9%(包括孔雀石绿194次、氯霉素44次) 污染物49 次(包括镉49次) 添加剂43次(包括胭脂红及其铝色淀21次、二氧化硫添加剂10次、日落黄及其铝色淀4次、 苯甲酸及其钠盐和亚硫酸盐各3次、 环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)和柠檬黄及其铝色淀各1次) 理化指标 7 次(包括挥发性盐基氮 4次,组织胺3次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 04.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/2eaffb2c-13c6-4348-9f42-09c5c99a0a8d.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.4 食用农产品--水产品不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--蔬菜 /p p   食用农产品--蔬菜的不合格项检出批次共计467 次,其中农药残留399 次,占85.44%(包括毒死蜱125次、腐霉利87次、克百威66次、氧乐果31次、甲拌磷 22次、氟虫腈11次、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯 9次、啶虫脒8次、 辛硫磷和甲胺磷各5次、 阿维菌素和倍硫磷、硫丹各3次、 甲基异柳磷、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、久效磷和对硫磷各2次、三唑酮、涕灭威、乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏、多菌灵、噁唑菌酮、甲氰菊酯、乐果、氯唑磷、灭多威、六六六和6-苄基腺嘌呤各1批次) 添加剂35次(包括亚硫酸盐16次、二氧化硫添加剂、环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)、苯甲酸及其钠盐各 6次、糖精钠 1次) 污染物33次(包括镉16次、铅13 次、汞和铬各2 次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 05.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/b993898b-a646-486d-92c2-aea2eb70e302.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.5 食用农产品—蔬菜不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--畜禽肉及其副产品 /p p   食用农产品--畜禽肉及其副产品的不合格项检出批次共计236次,其中兽药残留122次,占51.69%(包括恩诺沙星33次、磺胺类22次、呋喃唑酮20次、 沙丁胺醇11 次、 土霉素 10次、 尼卡巴嗪和环丙沙星、呋喃它酮各5次、呋喃西林2次、氟苯尼考、四环霉素、地塞米松、林可霉素、喹乙醇、盐酸多西环素、强力霉素、盐酸氯丙嗪和替米考星各 1次) 非法添加物 84次(包括盐酸克伦特罗 55次、氯霉素14次、五氯酚酸钠10次、硼酸与硼砂3次、 硫酸特布他林和莱克多巴胺各1次) 理化指标 23次 (包括水分20次、挥发性盐基氮 3 次) 污染物7次(包括总砷5次、镉和铬各1次)。 /p p style=" text-align: center " img title=" 06.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0105b195-dc23-468c-8932-be12a8d822c0.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图.6 食用农产品--畜禽肉及其副产品不合格项检出批次统计 /strong /p p   食用农产品--水果类 /p p   食用农产品--水果的不合格项检出批次共计22次,全部为农药残留(包括丙溴磷9次、氧乐果、对硫磷和克百威各2次、甲胺磷、甲拌磷、甲基硫环磷、氯唑磷、狄氏剂、毒死蜱和三唑磷各1次)。 /p p   食用农产品--生干坚果与籽类 /p p   食用农产品--生干坚果与籽类的不合格项检出批次共计8次。其中黄曲霉毒素B1检出3次、过氧化值和酸价各检出2次、镉检出1次。 /p p   食用农产品--豆类 /p p   食用农产品—豆类的不合格项检出批次共计1批次:为污染物铬1次。 /p p   strong  四、 主要不合格原因科普与建议 /strong /p p   最后,食安通针对 2017年较为突出的食品类别及主要抽检不合格原因,整理了相关的科普小知识和生产、消费环节的建议。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1. 饮料的微生物超标问题 /strong /span /p p   ? 铜绿假单胞菌 /p p   2017年一共抽检出1396批次的饮料产品不合格,而其中的869批次是由于铜绿假单胞菌造成。铜绿假单胞菌在自然界分布广泛,是一种常见的条件致病菌,属于非发酵革兰氏阴性杆菌,为土壤中存在的最常见的细菌之一。各种水、空气、正常人的皮肤、呼吸道和肠道等都有本菌存在,其存在的重要条件是潮湿的环境。 /p p   饮料中的铜绿假单胞菌超标可能是水源防护不当,水体受到污染 生产过程中卫生控制不严格,如从业人员未经消毒的手直接与矿泉水或容器内壁接触 或者是包装材料清洗消毒有缺陷所致。 /p p   建议:饮料生产厂家,一定要严格遵守国家标准,强化水源保护和水源污染监测,确保水源清洁无污染,生产过程干净卫生,对包装材料进行彻底清洗消毒。 /p p   同时企业应结合自身工艺特点,研究摸索消毒剂应用浓度、处理时间等,探索更加有效的消毒方式。企业可根据条件开展检验,可选择适合自身的方法进行日常检验,也可定期送至专业检测机构进行检测。消费者选购饮料食品时,应该选购大品牌。购买桶装水应选择品牌商的授权网点,如饮用,最好在一周内饮用完,开封一段时间后的桶装水最好煮沸后再饮用,避免滋生细菌影响肠道健康,一般加热煮沸五分钟后,水中所含的细菌都会被杀掉,因此,为了身体健康,最好将水加热后再饮用。 /p p   ? 大肠杆菌 /p p   大肠杆菌革兰氏阴性短杆菌,大小0.5× 1~3微米,异养兼性厌氧型。该菌对热的抵抗力较其他肠道杆菌强, 55℃经60分钟或60℃加热15分钟仍有部分细菌存活。在自然界的水中可存活数周至数月,在温度较低的粪便中存活更久。大肠杆菌是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。食品大肠菌群超标会引起消费者肠胃不适,伴有腹痛恶心等症状。 /p p   建议:企业建立HACCP体系,确立关键控制点,严格把控食品质量。包括原料的来货验收、现场操作人员、机器设备的清洗消毒不到位,环境温湿度、卫生条件管控不到位,关键环节发生异常,使产品无法密封或杀菌不彻底等都会造成大肠杆菌超标,也可能由于储运条件控制不当,造成交叉污染等。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2. 食用农产品的农兽药残留问题 /strong /span /p p   2017年抽检的食用农产品中,恩诺沙星、环丙沙星,毒死蜱、腐霉利等农兽药残留是食品农产品抽检不合格的主要原因。其中恩诺沙星、环丙沙星为兽药,农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定该类药物在动物肌肉、脂肪中的最大残留限量为100μg/kg /p p   (以恩诺沙星+环丙沙星之和计),在肝脏和肾脏中也有严格的限定。长期摄入喹诺酮类药物超标的动物性食品,对人体损害的直观表现为:可引起轻度胃肠道刺激或不适,头痛、头晕、睡眠不良等症状,大剂量或长期摄入还可能引起肝损害。 /p p   毒死蜱、腐霉利、克百威为农药, 我国农药残留量要严格遵照《GB 2763-2016食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的限量要求。加强菜农、果农关于农药使用的培训,科学合理用药。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 3. 糕点的微生物超标问题 /strong /span /p p   《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》规定糕点中菌落总数的采样方法及限量n=5,c=2,m=10000,M=100000,检验方法GB 4789.2。大肠菌群的采样方法及限量n=5,c=2,m=10,M=100,检验方法GB 4789.3 平板计数法。霉菌≤150CFU/g,检验方法4789.15。菌落总数是指示性微生物指标,主要用来评价食品清洁度,反映食品在生产经营过程中是否符合卫生要求。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌之一。霉菌可使食品腐败变质。 /p p   建议:企业应加强原物料采购控制,切实把好源头关,食品原料中存在大量微生物,条件适宜时更易繁殖倍增,所以加强采购控制是十分必要的。加工前的消毒、清洗可根据实际需要决定。注重生产全过程质量管控,保持环境卫生安全,人、机、料的清洗消毒到位,保证关键控制点有效运行,减少微生物滋生带来的风险。严格按照灭菌工艺参数操作,根据需要,采用各种手段杀灭原料、食品中的微生物。保存良好的记录制度,建立有效的食品安全追溯体系。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 4. 酒类酒精度、添加剂问题 /strong /span /p p   2017年抽检酒类食品不合格949批次,其中酒精度不达标510批次,环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)不合规199批次。酒精度是酒类产品的一个重要理化指标,不达标主要影响产品的品质。酒精度不合格可能是个别企业生产工艺控制不严格或生产工艺水平较低,无法有效控制酒精度的高低 也可能是储存时间过长或销售环节滞留时间太久 也不排除生产者的检验器具未准确计量,检验结果出现偏差的情况。 /p p   白酒等蒸馏酒,黄酒、啤酒等发酵酒中不允许使用添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素), 配制酒中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的限量是0.65g/kg,不法商家为了增加酒的口感,不按照《GB 2760-2014 食品添加剂使用标准》合理使用添加剂,多加滥用食品添加剂,造成酒类食品添加剂不合格。 /p p strong   消费者在购买酒类产品时应注意: /strong /p p   在选购酒类产品时,应首先选择大中型企业生产的产品,选择获得食品生产许可证的正规厂家生产的酒。 建议消费者不要购买无生产日期、厂名、厂址或标注“特供”、“专供”、“特制”、“特需”等字样的酒类产品,特别是散装酒。 科学饮酒,有益身体健康。过量饮酒将刺激胃黏膜,不利消化。长期饮用还可引起肝硬化和神经系统的疾病。因此,为了消费者的身体健康,建议不要过量饮酒或酗酒,特别是车辆驾驶员最好不要饮酒,饮酒后不得驾驶车辆。 购物消费索要票据。消费者无论是购买酒类产品还是其他食品时,都一定要向经营者索要发票等票据,并保存好以便维权。 /p
  • 我国将制定化妆品中48种物质检测国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素,以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。   以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。   2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准:   《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》   在化妆品中,酚类抗菌剂既可作为防腐剂,又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中,对以下酚类物质做出规定,4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2,4,6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。   目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法,本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索,制定相应的标准检测方法,为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。   《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》   为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质,一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品,消费者最初会觉得皮肤明显变好,但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑,甚至导致皮炎。如果长期局部使用,最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药,从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应,但当人们为了治病而选择该抗生素时,体内可能早已经产生了抗药性,甚至有可能导致全身性损害。   因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准,因此研究相关的检测技术是十分有必要的。   《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》   化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质,并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体,经过长时间的蓄积产生危害,目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。   ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点,广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中,其溶液的检出限大部份为ppt级,对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。   《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》   黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分,具有益气,固表,止汗等药用功效。中国药典明确记述,黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业,目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前,我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法,造成监管无据可依的现状,部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够,欺骗消费者,逃避监管。   因此,为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益,急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法,特此建议立项。   《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》   我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长,防止皮肤老化,增加皮肤弹性,并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用,因此常被非法添加到各类护肤品中。然而,长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用,甚至具有致癌危险。   本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品,膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,用甲醇从分散液中提取性激素类药物,经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定,通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。   色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法,在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中,高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 沃特世 XBridge C18柱适用于诺氟沙星原料药与制剂药的质检工作
    诺氟沙星(Norfloxacin)是第三代喹诺酮类药物,具有抗菌谱广、作用强的特点,尤其对革兰阴性菌有较强的作用,在临床治疗上广为使用。中国药典规定和收录了对诺氟沙星[1]、诺氟沙星软膏[2]、诺氟沙星乳膏[3]、诺氟沙星胶囊[4]、诺氟沙星滴眼液[5]以及诺氟沙星片[6]的检测方法,需要进行含量测定以及有关物质检查。药典方法要求使用C18柱和25mM磷酸溶液(用三乙胺调节pH至3.0左右)-乙腈的流动相,系统适应性要求诺氟沙星/环丙沙星与诺氟沙星/依诺沙星的分离度都应该大于2.0。 药厂QC工作者发现,该检测条件对于色谱柱的要求比较高,表现为: 不易得到峰形对称性良好的色谱峰 因为峰拖尾问题,诺氟沙星与依诺沙星之间的分离度不够理想 柱寿命不理想,通常只有约500针甚或更少的柱使用寿命,沙星类药物峰就呈现严重拖尾,而不再适用于该药物的质检项目 沃特世某药厂用户购买沃特世XBridge C18柱(5um, 4.6x250mm, PN 186003117)用于诺氟沙星质检工作,到目前为止,使用7个月,累计进样针数600针,峰形与分离度的表现仍然良好如初,用户非常满意,与我们分享使用心得与目前的谱图数据如下: XBridge色谱柱,是基于沃特世第二代杂化颗粒专利技术BEH(亚乙基桥杂化颗粒)的HPLC柱系列,具有极强的耐受性与广泛的通用性,包括: 多达6种固定相(C18,RP18,C8,Phenyl,HILIC,Amide),充分满足各种色谱方法需求 与ACQUITY UPLC BEH柱完全对应,可确保未来方法向UPLC技术的无忧升级 极强的高pH耐受性,是迄今为止所有硅胶颗粒与杂化颗粒产品中的最优者 耐压能力强,柱效高,具有和超纯硅胶相当的柱效 共有2.5um, 3.5um, 5um和10um四种粒径,柱规格覆盖从1.0mmid微径柱到50mmid制备柱,确保适应各种分析和制备需求 关于XBridge更多产品信息与应用资料,欢迎进入沃特世网站或联系我们获取: http://www.waters.com/XBridge [1] &ndash [5] 中国药典2010年版二部868- 870页 [6] 国家食品药品监督管理局国家药品标准 WS1-(X-040)-2003Z-2011,2011年12月23日公布于国家药典委员会官方网站
  • 海关总署发布《进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定》等37项行业标准
    现发布《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准(目录见附件)。被代替标准《化妆品中生育酚及α—生育酚醋酸酯的检测方法 高效液相色谱法》(SN/T 1496—2004)自新标准实施之日起废止。本次发布的标准文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录.xls海关总署2023年12月29日附件 《鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范》等37项行业标准目录序号标准编号标准名称替代标准号实施日期1SN/T 5665—2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范2024-7-12SN/T 1496—2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定SN/T 1496—20042024-7-13SN/T 5326.4—2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分:分子生物学方法2024-7-14SN/T 5487—2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范2024-7-15SN/T 5562.1—2023海关实验室数字化管理规范 第1部分:总则2024-7-16SN/T 5562.2—2023海关实验室数字化管理规范 第2部分:组织管理2024-7-17SN/T 5562.3—2023海关实验室数字化管理规范 第3部分:数据管理2024-7-18SN/T 5562.4—2023海关实验室数字化管理规范 第4部分:架构管理2024-7-19SN/T 5562.5—2023海关实验室数字化管理规范 第5部分:数据控制和信息管理2024-7-110SN/T 5562.6—2023海关实验室数字化管理规范 第6部分:数据分析管理2024-7-111SN/T 5562.7—2023海关实验室数字化管理规范 第7部分:服务方管理2024-7-112SN/T 5562.8—2023海关实验室数字化管理规范 第8部分:安全管理2024-7-113SN/T 5570—2023进出口铁合金归类化验2024-7-114SN/T 5574—2023进口油品固体废物属性鉴别规程2024-7-115SN/T 5619.1—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分:通则2024-7-116SN/T 5619.2—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分:防护口罩2024-7-117SN/T 5619.3—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分:儿童口罩2024-7-118SN/T 5619.4—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分:防护服2024-7-119SN/T 5619.5—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分:一次性隔离衣2024-7-120SN/T 5619.6—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分:手套2024-7-121SN/T 5619.7—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分:防护帽2024-7-122SN/T 5619.8—2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分:无纺布2024-7-123SN/T 5644.1—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则2024-7-124SN/T 5644.2—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分:孔雀石绿和结晶紫2024-7-125SN/T 5644.3—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分:恩诺沙星和环丙沙星2024-7-126SN/T 5644.4—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分:多菌灵2024-7-127SN/T 5644.5—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵2024-7-128SN/T 5644.6—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分:腈菌唑2024-7-129SN/T 5644.7—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱2024-7-130SN/T 5644.8—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷2024-7-131SN/T 5644.9—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分:地虫硫磷2024-7-132SN/T 5644.10—2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷2024-7-133SN/T 5668—2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范2024-7-134SN/T 5681—2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法2024-7-135SN/T 5706—2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验2024-7-136SN/T 5742—2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法2024-7-137SN/T 5754—2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸2024-7-1
  • 63项国家标准样品研复制计划项目公示
    各相关单位:  根据国家标准样品管理程序要求,经审查合格,国家标准委拟对《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目进行立项。现将63项研复制计划项目(见附件)进行公示,公示期间,如有异议,请将意见回复至电子邮箱:zengxl@sac.gov.cn。公示时间为2017年1月6日至1月22日。  附件:《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目汇总表序号 项目名称 研/复制 完成时间(年) 研制单位 1钕铁硼合金标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2稀土镁合金(WE43)标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司3稀土抛光粉标准样品研制2017包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司4难熔金属铌粉氧系列标准样品研制2017株洲硬质合金集团有限公司分测中心5甲醇中1,3,5-三氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所6甲醇中1,2,3,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所7水质 钡分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所8水质 钛分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所9水质 银分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所10正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5-五氯联苯分析校准用标准样品(PCB126)研制2017环境保护部标准样品研究所11正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5,5&rsquo -六氯联苯分析校准用标准样品(PCB169)研制2017环境保护部标准样品研究所12甲醇中毒死蜱分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所13甲醇中灭草松分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所14水质 锂分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所15水质 铝分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所16甲醇中1,2,4,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所17甲醇中1,4-二氯苯-D4分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所18甲醇中甲苯-D8分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所19氮气中丁烯气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所20氮气中正丁烷气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所21油井水泥稠化时间检验标准样品研制2017中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心22RoHS检测X荧光分析用PP塑料中铅、镉﹑铬﹑汞和溴标准样品研制2017东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心,东莞中思检测电子科技有限公司23塑料简支梁冲击性能测定用标准样品 C40研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所24塑料拉伸性能测定用标准样品 E13研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所25D-木糖标准样品研制2019山东省分析测试中心26L-阿拉伯糖标准样品研制2019山东省分析测试中心27槲皮素标准样品研制2019山东省分析测试中心28麦芽糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心29没食子酸标准样品研制2019山东省分析测试中心30木糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心31人参皂苷Rd标准样品研制2019山东省分析测试中心32人参皂苷Re标准样品研制2019山东省分析测试中心33山柰酚标准样品研制2019山东省分析测试中心34辣木米辛标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所35辣木宁A标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所36丹酚酸B标准样品研制2018河北海山生物制药有限公司37酱油中氨基酸态氮、氯化钠、三氯蔗糖分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院38酱油中山梨酸、苯甲酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院39饲料中钙、镁、铜、铁、锌、钾、钠、锰分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院40茶叶中联苯菊酯、毒死蜱分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院41化妆品乳液中氯霉素、甲硝唑分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院42化妆品乳液中铅、砷、镉、汞分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院43化妆品乳液中二恶烷分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院44食用油酸价、过氧化值分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院45植物油中苯并芘分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院46植物油中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院47大豆油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院48食用油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)定量分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院49乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院50乳粉中总砷、铬、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院51乳粉中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院52鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院53虾中氯霉素、四环素分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院54啤酒酒精度、原麦芽汁浓度、总酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院55葡萄酒中酒精度、甲醇、总酸、挥发酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院56葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、柠檬酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院57葡萄酒中铁、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院58染料染色机织产品标准深度色卡标准样品研制2018上海市纺织工业技术监督所59豆浆机测试标准干大豆标准样品研制2018中标能效科技(北京)有限公司,九阳股份有限公司60宣纸标准样品研制2018安徽省质量和标准化研究院、中国宣纸股份有限公司、宣城市产品质量监督检验所61建筑涂料涂层耐沾污性试验用灰标准样品复制2018上海市建筑科学研究院(集团)有限公司62鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星和磺胺二甲嘧啶标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心63鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法
  • 3项液相色谱-串联质谱法相关团体标准将在4月21日正式实施!
    对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高,而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准,这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。
  • 【分析】2020年禽蛋质量安全抽检-兽药残留
    我国是禽蛋生产大国,禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品,我国禽蛋产量总体呈现增长态势,2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上,2019年产量为3309万吨,2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计378批次不合格,其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物,一般为动物专用抗菌药,自研究成功以后立即得到广泛应用,主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品,可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状,甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强,从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长,长期食用磺胺类药物超标的食物,可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱-串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出,按检测方法的定量限判定(禽蛋:金刚烷胺≤2.0 μg/kg,氯霉素≤1.0 μg/kg); 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星)在禽蛋中残留, 按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg);产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考(以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计)和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定(各≤1.0 μg/kg)。
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 3项全国首创农产品质量安全拉曼光谱快速检测团体标准发布
    日前,《果蔬中多菌灵、苯菌灵和噻菌灵的快速检测 拉曼光谱法》(T/FJBS 007-2023)、《水产品中恩诺沙星和环丙沙星的快速检测 拉曼光谱法》(T/FJBR 008-20233)、《豆芽中6-苄氨基嘌呤、6-糠氨基嘌呤、N6-异戊烯腺嘌呤的快速检测 拉曼光谱法》(T/FJBR 006-2023)3项团体标准在全国团体标准信息平台发布,为全国首创。据介绍,这3项标准结合长期以来农产品检测的相关经验,符合技术先进、经济合理、安全可靠、切实可行的制标原则,打破了检测耗时长、假阳性(或阴性)概率高等农产品质量安全快速检测的瓶颈。检测一个样品10分钟之内可获取可靠结果,所用设备轻便、价格不高、操作简单,实现保证农产品新鲜度下的质量安全检测,适用于各种果蔬中相关农药残留项目、水产品中相关兽药残留项目的快速检测。据了解,这3项团体标准均由福建省农科院农业质量标准与检测技术研究所科研人员主持制定,联合厦门瑞德利校准检测技术有限公司、厦门市普识纳米科技有限公司、厦门市质量技术评审服务中心、三明市检验检测中心、一品一码检测(福建)有限公司、厦门泓益检测有限公司、厦门市翰均科检测科技有限公司、厦门大学环境与生态学院共同编制,由福建省标准化与认证认可协会归口立项发布。这3项标准的制定与实施,可实现在超市、批发市场、企业、监管现场等场合实时监测农产品质量安全,为社会、政府部门开展质量监管提供准确、快速、简便的技术标准与技术依据,具有重要的应用前景。
  • 福建省首创3项农产品质量安全检测团体标准
    近日,由福建省农科院农业质量标准与检测技术研究所主持制定的3项团体标准发布。它们分别是《果蔬中多菌灵、苯菌灵和噻菌灵的快速检测 拉曼光谱法》《水产品中恩诺沙星和环丙沙星的快速检测 拉曼光谱法》《豆芽中6-苄氨基嘌呤、6-糠氨基嘌呤、N6-异戊烯腺嘌呤的快速检测 拉曼光谱法》。这3项标准均作为全国首创技术。 以往,农产品质量安全检测存在耗时长,假阳性、假阴性概率高等瓶颈。利用拉曼光谱法进行快检,10分钟内即可获得一个样本的可靠结果,从而在保证农产品新鲜度下完成质量安全检测。该技术适用于各种果蔬中相关农药残留项目、水产品中相关兽药残留项目的快速检测。
  • ACCSI2013:标准物质和标准品试剂沙龙
    仪器信息网讯 2013年4月19日,中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。此次会议由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网主办,我要测协办。 会议同期,主办方还举办了标准物质和标准品技术沙龙,《化学试剂》编辑部总编刘昉主持,邀请了来自科研院所,企业单位等各行业30多位专家共同探讨标准品的技术发展和市场需求。 《化学试剂》编辑部总编刘昉主持 全国化学试剂信息站李建华   全国化学试剂信息站李建华说:“有检验的地方就有标准物质,随着环境、药品、食品、建材、能源、临床医学、钢铁冶金、有色金属等呈现出越来越强的检测需要,与之相对应的标准物质和标准品也越来越引起人们的关注。” 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合   中国计量科学研究院国家标准物质研究中心研究员张庆合谈到,计量所使用的标准物质主要作用是溯源和传递,而溯源可以通过国际比对来实现。 国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英   国家有色金属及电子材料测试中心副主任刘英指出,现在很多分析仪器使用相对法测样,而这其中需要标准物质进行量值溯源,因此随着各种分析仪器的发展,标准物质也在快速地发展中。因为我们中心涉及最多的是有色金属,所以会使用很多固体标准样品。另外,中心也会使用大量的标准溶液,主要研究热点是农残和临床试剂;此外,我们中心还结合国家纳米材料的发展,审定了一些纳米尺度的标准物质。 国家环保局标样所徐鹏   国家环保局标样所徐鹏谈到,我们所涉及的标准样品主要应用于水质、空气,有机污染物,土壤,生物等方面,目前环保部需要的标准样品主要针对环境监测。 中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花   中国检验检疫科学研究院检测技术与装备研究所齐小花说:“我们涉及的标准样品主要应用于卫生检疫、食品、消费品、化学品等,其中食品检测是我们业务的主要方面,但是目前遇到一个问题,在进行检测的时候,标准样品在试剂盒和机体里表现出的性质并不一样,因为机体的环境更加复杂,所以将来如果我们能研制出在机体里使用的标准样品,这会对研究工作更加实用。 军事医学科学院李海静   军事医学科学院李海静说:“我们所涉及的标准品主要应用于氨基酸、脂肪酸、糖类等,目前遇到一个问题是,从国外购买的标准样品包装剂量很少,只能用一次,在进行下一批次的检测时,需要用另外的标准样品,这不同批次之间就会有一些差异,导致数据不准。” 中国食品药品检定研究院于婷   中国食品药品检定研究院于婷谈到了关于药品,生物制品,体外检测试剂相关的标准试样的现状。 天津光复精细化工研究所张贵珠 国药集团化学试剂有限公司副总经理顾小焱 西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司高级产品经理高珏 天津科密欧化学试剂有限公司李玉华 北京益利精细化学品有限公司韩廷梅 天津化学试剂研究所李铜 此外,来自标准品企业的代表也就标准物质的技术和市场情况发表了自己的观点。 会议现场
  • 实验室标准品问题解决迫在眉睫--标准品管理技术沙龙观后感
    2017年8月16日,由实验与分析平台主办,北京莱伯泰科仪器股份有限公司协助的标准品管理技术沙龙,在机械工业信息研究院举行。参加人数有三十多人,来自各行业各领域的化学实验室一线工作人员,主讲嘉宾由来自中国计量科学研究院的黄挺博士,连云港检验检疫局动植食中心的范广宇工程师,还有来自莱伯泰科公司的工程师刘雪。 沙龙由莱伯泰科有机产品经理康锐主持。 黄挺博士首先对标准品的规范管理,溯源,校准,保存运输,使用注意等方面做出专业的及讲解。范广宇工程师从用户使用角度,从标准品的采购,管理,保存,以及项目使用,介绍了经验,也提出了工作中遇到的实际问题:1、大量的标准品如何实现在满足CNAS和CMA要求下高效管理?2、标准品验收如何做?3、大量标准品溶液如何高效准确的配制?范老师的这些问题,得到了在场所有实验室人员的赞同,大家每天在实验室工作都面临着同样的问题。**,莱伯泰科刘雪工程师,对实验室现状问题的分析,结合标准品规范管理,接受审查,配制标液等实际问题,提出了一系列解决方案,得到了现场嘉宾的认可。针对标准品管理混乱的问题,刘雪工程师用实际管理表格作为举例,给大家示范了标准品、稀释液、工作液管理、领出、使用等规范记录,对于大家最头痛的标准品的稀释配制,尤其是大混标的配制,都给出了具体的方案。刘雪工程师对实验室标准品管理、配制的发展趋势做了展望 自动化 实现无人值守,自动操作 智能化 傻瓜式操作,无须详细手动计算 系统化 与实验室管理系统对接,与分析仪器对接 安全化 密闭、避光 节省化 省标液、 省溶剂、省时间 远程化 可远程控制操作实际上,莱伯泰科对上述的展望已经基本实现了,在今年推出的MiniLab全自动稀释配标仪上很多功能已成为现实。能够实现:单标配制 混标配制 样品稀释 标液分装 定量添加 密闭避光 APP实时监控 权限管理 有机标液配制的自动化工具!从标液制备到后续分析验证一步到位!标液管理、混标配制、单标稀释、标曲分析一应俱全! 它能够解决用户在讨论过程中标准品的配制、稀释的实际问题,刘雪工程师讲解完之后,很多现场参加沙龙的人都来咨询相关情况。这次沙龙举办的非常成功!希望以后这样的活动多一些~
  • ACCSI 2013-标准物质与标准品试剂沙龙邀请函
    2013(第七届)中国科学仪器发展年会分会场 标准物质与标准品试剂沙龙 邀请函   作为ACCSI 2013的重要组成部分,“标准物质与标准品研讨沙龙”由2013中国科学仪器发展年会”(ACCSI 2013) 的主办单位和全国化学试剂信息站及《化学试剂》编辑部共同举办,将邀请科技部领导、中国分析测试协会领导、相关院所的专家和企业代表参加,讨论有关标准物质与标准品的发展与技术交流。会议主题:分析国内外标准品与标准物质的发展现状与市场需求,并将围绕食品安全、环境保护、气候变化、临床医学、制药产业、生物能源这些行业与领域的标准物质、标准品的研究与使用的热点问题展开探讨。   一、日程安排:2013年4月19日13:30-17:00 北京京仪大酒店第八会议室 时间 沙龙主要议题 13:30-17:00 标准物质与标准品的发展 标准品的国内外现状 标准品的市场需求 各行业标准物质与标准品的技术发展和交流  谨此,诚挚邀请您莅临本届年会,一起见证与推动中国科学仪器行业健康快速发展。   二、报名注册   报名方式:网上注册(年会网址:http://accsi.instrument.com.cn)   报名流程:网上报名——审核——缴费——参会 会务费 优惠 正式参会代表权益 2000元/人 仪器信息网、我要测正式参展会员、仪器用户,2013年4月1日前报名并缴费,可以享受特别优惠价: 900元/人 除仪器买家供需见面会和国产质谱论坛需要审核外,其他会场均可参加 会议文件资料一套; 精美礼品一份;  三、联系方式   参会报名:010-51654077-8030 魏先生 010-65283411 于女士   Email:accsi@instrument.com.cn   2013中国科学仪器发展年会组委会   2013年3月1日
  • 食品法典委员会为袋装沙拉设立新标准
    食品法典委员会(The Codex Alimentarius Commission)周二对袋装沙拉生产过程设立了新标准,并称婴儿配方奶粉和食品中仅允许有微量的三聚氰胺存在。   路透日内瓦7月6日电(记者 Laura MacInnis)---一家国际食品安全机构周二对袋装沙拉生产过程设立了新标准,并称婴儿配方奶粉和食品中仅允许有微量的三聚氰胺存在。   食品法典委员会(The Codex Alimentarius Commission)在日内瓦召开的会议上做出决定,那就是不应该用动物肥料给“生吃型”新鲜蔬菜产品施肥,以避免食用者患病。   该委员会还规定,未经加热处理的“生吃”袋装农产品不应与受过污染的水接触。这些新规定可能会改变全世界的蔬菜生产标准。   世界卫生组织食品安全、人畜共患病和食源性疾病司司长Jorgen Schlundt说:“这个问题是全球性的。”他把用动物肥料给农作物施肥的做法与美国等地的疾病疫情联系起来。   食品法典委员会由世界卫生组织和世界粮农组织共同建立,职责是为进口商和出口商设立食品安全规则。
  • 《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》通过鉴定
    日前,由上海市计量院承担的国家质检总局科技项目《化妆品中丙烯酰胺标准物质的研制》顺利通过专家鉴定。   本项目主要针对占化妆品总量70-80%的霜膏、水剂类化妆品作为基体、以美国化妆品成分安全委员会(CIR)订定化妆品中可接受的丙烯酰胺残留上限(5µ g/g)作为参考依据,成功研制了特性量值均为5.0μg/g的带基体的化妆品标准物质,其均匀性、稳定性均达到国家级标准物质技术规范的要求。   本项目的水剂及膏霜两种基体中丙烯酰胺标准物质的成功研制,将为各检测实验室化妆品中丙烯酰胺检测提供可靠的量值溯源,有效促进我国化妆品行业的检测规范,且能够严格、准确、可靠地监控化妆品中丙烯酰胺含量,为化妆品行业的产品质量把好质量关,从而保障人民生活健康,具有良好的实用价值与广泛应用前景。
  • 心系食安,如海光电再次推出食品安全检测新方案
    继食品农残系列快速筛查解决方案推出后,如海光电又推出了食品渔兽药残留快速筛查解决方案,致力保护您舌尖上的安全。恩诺沙星、环丙沙星这些名称或许你并不熟悉,但它们正在通过美食到达你的舌尖、食道、肠胃,危害你的健康......恩诺沙星被国家指定为动物专用药,为微黄色粉末,味苦,不溶于水,易溶于有机溶剂。抗菌谱广,对支原体有特效。环丙沙星为微黄色结晶性粉末,味苦,在水中几乎不溶,溶于乙酸,微溶于乙醇和三氯甲烷。恩诺沙星、环丙沙星均属于喹诺酮类抗生素,二者结构式如下:恩诺沙星对于链球菌、葡萄球菌、大肠杆菌以及枯草芽孢杆菌有明显抑制作用,通常用于治疗畜类的乳房炎等感染性疾病,也作为疾病的预防用药添加与饲料和饮用水中。环丙沙星对葡萄球菌、肺炎球菌、链球菌属有抑制作用,通常作为治疗药物注射到动物体内,或者作为预防疾病药物添加到动物的饮用水中。我国对恩诺沙星及环丙沙星在动物源性食品中的最高残留限量(MRL)规定如下(环丙沙星是恩诺沙星在动物体内的主要代谢物,因此在动物食品中的测定将二者共同作为标示物,含量为二者含量之和):由于动物食品中该类药物的残留过量会对消费者健康造成危害,如恩诺沙星及环丙沙星在人体内过量累积可导致高度过敏反应、胃肠道不适以及中枢神经系统异常等症状,且会导致耐药菌的形成,影响该类药物的临床疗效。目前常见的检测方法主要有微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、液相色谱-质谱联用法、免疫测定法与免疫亲和色谱法等,这些检测方式普遍存在成本高、检测周期长,无法满足现场快速检测的需求。因此建立一种针对该类药物的快检方法是十分必要的。针对此现象,如海光电基于光谱分析技术,结合表面增强试剂,推出渔兽药快速筛查解决方案,整个检测过程在15分钟之内即可完成。方法操作简单快捷,并可对多种兽药进行检测。箱体式拉曼光谱仪RFS1000-T和手持式拉曼光谱仪RFS1000,基于激光拉曼指纹光谱分析技术和网络数据核查技术,结合喹诺酮类抗生素快速检测试剂和前处理设备,可以快速实现食品安全的快速检测。专门为执法、 快筛检测而设计,易于上手,操作简单。 猪肉中恩诺沙星检测谱图牛奶中某沙星谱图除食品渔兽药残留检测,如海光电还研发了农药残留等多达上百种常用科目快速检测方案,致力于分析与研究、服务与分享,为保健食品安全行业保驾护航!
  • 地下水质分析方法系列标准更新,坛墨为您提供标准品解决方案!
    2021年2月22日,国家自然资源部发布了DZ/T 0064《地下水质分析方法》的系列标准,该标准替换了93年的老标准,对85个子标准全部进行了更新。该系列标准的适用领域是地下水的测定,在经过方法验证后也可适用于地表水和饮用水的测定。新标准已于2021年7月1日实施。坛墨质检一直以来紧跟检验检测行业标准规定,在环境、食品、职业卫生、化妆品、药品、地质等各个检测领域都提供产品方案,且提供定制服务。根据这次地下水质系列标准的要求,坛墨质检已准备好配套的产品方案,欢迎咨询!在系列标准中有机物检测标准主要有三个:DZ/T 0064.71-2021,DZ/T 0064.72-2021和DZ/T 0064.91-2021。①DZ/T 0064.71-2021《地下水质分析方法 第71部分:α-六六六、β-六六六、 γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p, p′-滴滴伊、p, p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的测定 气相色谱法》有机氯农药是水体中的常见污染物,对人体健康和生态环境有着巨大的危害,该方法以正己烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机氯农药,提取的有机相经脱水、净化、浓缩后气相色谱毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。新标准调整了检测范围,增加了精密度和准确度数据并且增加了质量保证和质量控制的要求,为方法的实施提供了大量实验数据的支撑。坛墨质检DZ/T 0064.71-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170005095.html正己烷中9种有机氯农药混标/DZ/T 0064.71-2021产品编码CAS号名称标准值单位81693b319-84-6α-六六六1000μg/mL319-85-7β-六六六1000μg/mL58-89-9γ-六六六1000μg/mL319-86-8δ-六六六1000μg/mL72-55-94,4’-滴滴伊1000μg/mL789-02-62,4' -滴滴涕1000μg/mL72-54-84,4’-滴滴滴1000μg/mL50-29-34,4' -滴滴涕1000μg/mL118-74-1六氯苯1000μg/mL(点击产品编码即可查询产品)②DZ/T 0064.72-2021《地下水质分析方法 第72部分:敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定 气相色谱法》敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷均为水体中毒性较强的有机磷污染物,方法以丙酮、二氯甲烷为萃取溶剂,采用液-液萃取方式提取地下水样品中有机磷农药,提取有机相液经脱水、净化、浓缩后毛细管气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测,其他类似的有机磷农药通过验证后也可适用于该方法。该方法操作简单,灵敏度高,检出限达到ng/L。坛墨质检DZ/T 0064.72-2021标准物质解决方案:官网产品链接:https://www.gbw-china.com/info/170001628.html丙酮中7种有机磷农药混标/DZ/T 0064.72-2021产品编码CAS号名称标准值单位溶剂81601a62-73-7敌敌畏100μg/mL丙酮298-02-2甲拌磷100μg/mL丙酮60-51-5乐果100μg/mL丙酮298-00-0甲基对硫磷100μg/mL丙酮121-75-5马拉硫磷100溶剂81457b75-01-467-66-3三氯甲烷1000μg/mL甲醇71-55-6甲醇79-01-6三氯乙烯1000μg/mL甲醇
  • 盘点! 2024年63项光谱新标准已正式实施
    7月1日,作为全国标准发布实施的重要节点,仪器信息网特地对2024年正式实施的光谱国家标准、行业标准及地方标准进行梳理,共63项。这些标准覆盖了近红外光谱、拉曼光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱、傅立叶变换红外光谱、红外吸收光谱、原子荧光光谱法等等分析方法。这些标准的实施,旨在提升我国光谱分析技术的准确性和可靠性,进一步保障和促进社会各领域的发展。并且他们的应用范围极为广泛,涉及食品、环境、材料、石油、制造业、农业、林业、牧业、渔业、水利、公共设施管理、科学研究和技术服务业等重要领域。具体新实施的标准整理如下:近红外光谱相关标准标准号标准名称实施日期NY/T 4427-2023饲料近红外光谱测定应用指南2024-05-01DB37/T 4708—2024沉积物中有机碳含量的测定 可见-近红外光谱法2024-05-11FZ/T 01057.10-2023纺织纤维鉴别试验方法 第10部分:近红外光谱法2024-07-01DB15/T 3461—2024毛绒纤维回潮率试验方法 近红外光谱法2024-07-14拉曼光谱相关标准标准号标准名称实施日期SN/T 5643.2-2023出口食品中化学污染物的快速检测方法 第2部分:碱性嫩黄O的测定 拉曼光谱法2024-05-01SN/T 5643.3-2023出口食品中化学污染物的快速检测方法 第3部分:苋菜红的测定 拉曼光谱法2024-05-01SN/T 5643.4-2023出口食品中化学污染物的快速检测方法 第4部分:西布曲明的测定 拉曼光谱法2024-05-01GB/T 43341-2023纳米技术 石墨烯的缺陷浓度测量 拉曼光谱法2024-06-01SN/T 5644.1-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则2024-07-01SN/T 5644.2-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分:孔雀石绿和结晶紫2024-07-01SN/T 5644.3-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分:恩诺沙星和环丙沙星2024-07-01SN/T 5644.4-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分:多菌灵2024-07-01SN/T 5644.5-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵2024-07-01SN/T 5644.6-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分:腈菌唑2024-07-01SN/T 5644.7-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱2024-07-01SN/T 5644.8-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷2024-07-01SN/T 5644.9-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分:地虫硫磷2024-07-01SN/T 5644.10-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷2024-07-01原子发射光谱法相关标准标准号标准名称实施日期DZ/T 0452.1-2023稀土矿石化学分析方法 第1部分:二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、锶和钡含量的测定 偏硼酸锂熔融—电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-01-01DZ/T 0452.2-2023稀土矿石化学分析方法 第2部分:铝、铁、钙、镁、钾、钠、钛、锰、磷及15个稀土元素含量测定 混合酸分解―电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-01-01DZ/T 0453.1-2023铌钽矿石化学分析方法 第1部分:铌、钽和钨含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-01-01DZ/T 0453.3-2023铌钽矿石化学分析方法 第3部分:铌、钽、铁、锰和钨含量的测定 酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-01-01DZ/T 0454.3-2023钛铁矿化学分析方法 第3部分:铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-01-01GB/T 11064.16-2023碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-03-01GB/T 6730.84-2023铁矿石 稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-03-01GB/T 42906-2023石墨材料 当量硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-03-01GB/T 3884.18-2023铜精矿化学分析方法 第18部分:砷、锑、铋、铅、锌、镍、镉、钴、铬、氧化铝、氧化镁、氧化钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-03-01GB/T 42794-2023镍铁 碳、硫、硅、磷、镍、钴、铬和铜含量的测定 火花源原子发射光谱法2024-03-01GB/T 43861-2024微波等离子体原子发射光谱方法通则2024-04-25GB/T 3260.11-2023锡化学分析方法 第11部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-01GB/T 43310-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)2024-06-01GB/T 7731.17-2023钨铁 钴、镍、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-01GB/T 6150.3-2023钨精矿化学分析方法 第3部分:磷含量的测定 磷钼黄分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-01YB/T 6157.1-2023铌铁分析方法 第1部分:钽、磷、铝和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-07-01YB/T 4174.2-2023硅钙合金分析方法 第2部分:磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-07-01GB/T 43607-2023钯锭分析方法 银、铝、金、铋、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、铅、铂、铑、钌、硅、锡、锌含量测定 火花放电原子发射光谱法2024-07-01GB/T 43603.1-2023镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分:铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-07-01GB/T 43574-2023化学纤维 重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法2024-07-01X射线荧光光谱相关标准标准号标准名称实施日期GB/T 6730.87-2023铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(钴内标法)2024-03-01SN/T 5643.1-2023出口食品中化学污染物的快速检测方法 第1部分:砷、镉、汞、铅含量的测定 X射线荧光光谱法2024-05-01NY/T 4435-2023土壤中铜、锌、铅、铬和砷含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法2024-05-01GB/T 43309-2023玻璃纤维及原料化学元素的测定 X射线荧光光谱法2024-06-01GB/T 5686.9-2023锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰、硅、磷和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法(熔铸玻璃片法)2024-06-01DB36/T 1919-2023水质 无机元素的现场快速测定 便携式单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法2024-07-01HG/T 6227-2023催化裂化催化剂化学成分分析方法 X射线荧光光谱法2024-07-01原子吸收光谱相关标准标准号标准名称实施日期GB/T 8151.26-2023锌精矿化学分析方法 第 26 部分:银含量的测定 酸溶解-火焰原子吸收光谱法2024-03-01GB/T 6150.10-2023钨精矿化学分析方法 第10部分:铅含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法2024-03-01GB/T 6150.15-2023钨精矿化学分析方法 第15部分:铋含量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法2024-03-01NY/T 4433-2023农田土壤中镉的测定 固体进样电热蒸发原子吸收光谱法2024-05-01NY/T 4434-2023土壤调理剂中汞的测定 催化热解-金汞齐富集原子吸收光谱法2024-05-01GB/T 3286.12-2023石灰石及白云石化学分析方法 第12部分:氧化钾和氧化钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法2024-06-01GB/T 42513.3-2023镍合金化学分析方法 第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-01GB/T 42513.4-2023镍合金化学分析方法 第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法2024-06-01GB/T 42513.5-2023镍合金化学分析方法 第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法2024-06-01其他光谱相关标准标准号标准名称实施日期DB42/T 2120-2023土壤中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法2024-01-29GB/T 20150-2023红斑基准作用光谱及标准红斑剂量2024-03-01GB/T 35306-2023硅单晶中碳、氧含量的测定 低温傅立叶变换红外光谱法2024-03-01GB/T 29057-2023用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程2024-03-01YY/T 1896-2023光谱辐射治疗设备波长范围界定方法2024-05-01GB/T 19267.1-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第1部分:红外吸收光谱法2024-06-01GB/T23947.3-2023无机化工产品中砷测定的通用方法 第3部分:原子荧光光谱法2024-06-01GB/T 43297-2023塑料 聚合物光老化性能评估方法 傅里叶红外光谱和紫外/可见光谱法2024-06-01GB/T 19502-2023表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则2024-07-01为了展现最新的光谱仪器技术及相关的应用,促进中国科学仪器行业健康快速发展,进一步提升光谱技术及相关应用的专业水平,促进各相关单位的交流与合作,仪器信息网将于2024年7月16-19日举办“第十三届光谱网络会议, 简称iCS2024)”。点击报名》》》报名后,再成功邀请3人报名,即可领取纸质书《光电光谱分析技术与应用》一本或《近红外光谱实战宝典》一本,数量仅限20本,每人仅限参加一次,先到先得!(领取方式:联系助教微信13260310733)福利活动时间:6月25日-7月15日24:00会议地址:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ics2024/
  • 提质增效、规范发展,2024年7月份有745份标准将实施
    提质增效、规范发展,2024年7月份有745份标准将实施随着7月的到来,一批新的国家标准、行业标准及地方标准开始实施,涵盖了食品安全、环境保护、石油化工、轻工纺织等多个领域。这些新标准的实施将进一步推动相关行业的规范化发展,提升产品质量和安全水平。食品安全方面:《肉松质量通则》、《膨化食品质量通则》等多项食品质量标准开始实施,为相关食品的生产提供了明确的质量要求。《食品小作坊生产加工管理规范》的实施将有助于规范小型食品生产企业的操作,保障食品安全。除此之外还有使用拉曼光谱分析的系列《出口食品中农用化学物质的快速检测方法》将实施。环境保护领域:《生态环境损害鉴定评估技术指南》等标准的实施,将为生态环境保护提供技术支持。《制鞋工业大气污染物排放标准》等污染物排放标准的实施,有助于减少工业污染。化工塑料方面:《化学纤维 重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》为化学纤维中重金属检测提供新的方法。另外还有大量的化工试剂质量行业标准将实施,为化学试剂质量提供保障。冶金矿产方面:《镓基液态金属化学分析方法 第1部分:铅、镉、汞、砷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等系列标准为矿物等检测提供检测方法。此外,在医疗卫生、电力半导体、能源等领域也有多项新标准开始实施。这些标准的实施将对相关行业产生深远影响,推动产品质量提升和行业技术进步。具体2024年6月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(48份)GB/T 23968-2022肉松质量通则 GB/T 22699-2022膨化食品质量通则 GB/T 23969-2022肉干质量通则 GB/T 23586-2022酱卤肉制品质量通则 GB/T 23493-2022中式香肠质量通则 GB/T 20711-2022熏煮火腿质量通则 GB/T 23492-2022培根质量通则 GB/T 23970-2022卤蛋质量通则 GB/T 20712-2022火腿肠质量通则 GB/T 11856.2-2023烈性酒质量要求 第2部分:白兰地 GB/T 43559-2023蜂胶生产技术规范 SN/T 5742-2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法SN/T 5668-2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范 SN/T 5644.10-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷 SN/T 5644.9-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分:地虫硫磷 SN/T 5644.8-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷 SN/T 5644.7-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱 SN/T 5644.6-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分:腈菌唑 SN/T 5644.5-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵 SN/T 5644.4-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分:多菌灵 SN/T 5644.3-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分:恩诺沙星和环丙沙星 SN/T 5644.2-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分:孔雀石绿和结晶紫 SN/T 5644.1-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则SN/T 5326.4-2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分:分子生物学方法 DB6108/T 88-2024休闲农业园区分类与评价规范 DB1529/T 1-2024飞播造林成效调查监测技术规范 DB42/T 1204-2024湖北省柑橘主要病虫害绿色防控技术规程 第1部分:主要害虫绿色防控技术 DB42/T 1104-2024机采棉生产技术规程 DB42/T 2246.3-2024实验用猫 第3部分:饲养与管理 DB42/T 2246.2-2024实验用猫 第2部分:寄生虫学等级及监测 DB42/T 2246.1-2024实验用猫 第1部分:微生物学等级及监测 DB42/T 2245.1-2024饲料中真菌毒素类物质的测定 第1部分:环匹阿尼酸的测定 液相色谱-串联质谱法 DB42/T 2244.1-2024西甜瓜设施栽培技术规程 第1部分:西瓜大棚吊蔓栽培 DB42/T 2243-2024猕猴桃采后贮藏技术规程 DB42/T 2242-2024水产品中羧甲基赖氨酸的测定 液相色谱法 DB42/T 2241-2024鱼腥草生产技术规程 DB42/T 2240-2024中药材连翘生产技术规程 DB42/T 2239-2024菜用桑生产技术规程 DB42/T 2238-2024萝卜地方品种提纯复壮技术规程 DB43/T 2991-2024水产养殖环境(水体、底泥)中大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 DB43/T 2990-2024水产养殖环境(水体、底泥)中地西泮的测定 液相色谱-串联质谱法 DB 1401/T 20—2024食品小作坊生产加工管理规范 DB5309/T 75-2024藜麦品种 滇宇藜6号 DB5309/T 74-2024藜麦品种 滇宇藜5号 DB31/T 1464-2024池塘温室南美白对虾、罗氏沼虾三茬轮养技术规程 DB36/T 1913-2023食品安全“两个责任”工作绩效评估指南 DB36/T 1912-2023食品安全满意度监测指南 DB11/T 1992.5-2023食品生产企业质量管理规范 第5部分:冷链即食食品环境环保(14份)GB/T 43871.1-2024生态环境损害鉴定评估技术指南 生态系统 第1部分:农田生态系统 GB/T 43678-2024生态系统评估 生态系统服务评估方法 GB/T 24021-2024环境管理 环境标志和声明 自我环境声明 (II型环境标志) GB/T 43743-2024工业回用水处理设施运行管理导则 GB/T 18916.13-2024工业用水定额 第13部分:乙烯和丙烯 GB/T 43517-2023物理环境的人类工效学 通过环境调查(物理量测量和人的主观评价)对环境进行评估 DB43/T 2957-2024水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法 DB34/ 4809—2024制鞋工业大气污染物排放标准 DB31/T 1466-2024土壤和地下水石油烃(C10_C40)中脂肪族和芳香族分类及分级测定 气相色谱法 DB42/T 2222-2024机械防烟排烟设施物联网系统技术规范 DB12/ 1302-2024加油站大气污染物排放标准 DB36/T 1932-2024环境空气 颗粒物的测定 β射线法 DB36/T 1931-2024固定污染源废气 流速在线监测 光闪烁法 DB36/T 1919-2023水质 无机元素的现场快速测定 便携式单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法 医药卫生标准(41份)GB/T 43641-2024生物学全同胞关系鉴定技术规范 GB/T 43642-2024法医学个体识别技术规范 GB/T 43640-2024听觉功能障碍法医临床鉴定技术规范 GB/T 43639-2024视觉功能障碍法医临床鉴定技术规范 GB/T 43650-2024野生动物及其制品DNA物种鉴定技术规程 GB/T 43459-2023洁净室及受控环境中细胞培养操作技术规范 GB/T 35594-2023医药包装用纸和纸板 GB/T 30130-2023胶版印刷纸 GB/Z 43468.1-2023残障人辅助技术系统和辅助器具 轮椅车系固和乘坐者约束系统 第1部分:一般要求和试验方法 GB/T 19267.7-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第7部分:气相色谱-质谱法 GB/T 21679-2023法庭科学 DNA数据库建设规范 GB/T 43576-2023口腔清洁护理用品 牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法 GB/T 43544-2023口腔清洁护理用品 牙膏对牙结石抑制率的实验室测试方法 GB/T 43628-2023空气中病原微生物宏基因组测序鉴定方法 SN/T 5619.8-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分:无纺布 SN/T 5619.7-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分:防护帽 SN/T 5619.6-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分:手套 SN/T 5619.5-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分:一次性隔离衣 SN/T 5619.4-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分:防护服 SN/T 5619.3-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分:儿童口罩 SN/T 5619.2-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分:防护口罩 SN/T 5619.1-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分:通则 SN/T 5487-2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范 SN/T 5665-2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范 YY/T 1899-2023可吸收医疗器械植入后组织病理学样本制备与评价方法 YY/T 1897-2023纳米医疗器械生物学评价 遗传毒性试验 体外哺乳动物细胞微核试验 YY/T 1896-2023光谱辐射治疗设备波长范围界定方法 YY/T 1894-2023医用磁共振设备可靠性指标验证方法 YY/T 1884-2023固定式含铜宫内节育器 YY/T 1873-2023麻醉和呼吸设备 笑气吸入镇静镇痛装置 YY/T 1754.3-2023医疗器械临床前动物研究 第3部分:用于评价补片组织学反应与生物力学性能的动物腹壁切口疝模型 YY/T 1437-2023医疗器械 GB/T 42062应用指南 YY/T 0907-2023医用无针注射器 要求及试验方法 YY/T 0338-2023气管切开插管和接头 YY/T 1878-2023正电子发射断层成像装置数字化技术要求 YY/T 1869-2023探测器阵列剂量测量系统 性能和试验方法 YY/T 0793.1-2022血液透析和相关治疗用液体的制备和质量管理 第1部分:血液透析和相关治疗用水处理设备 YY/T 0299-2022医用超声耦合剂 DB43/T 2995-2024综合医院分级心理护理规范 DB42/T 2208.5-2024物理气相沉积多层硬质涂层的成分、结构及性能评价 GB/T 43599-2023石油天然气钻采设备 机械式固井胶塞的测试与评价 SN/T 5574-2023
  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 【分析】2020年禽肉质量安全抽检-兽药残留
    禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分,在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示,2014-2019年中国禽肉产量持续增长,2018年中国禽肉产量为1994万吨,同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨,同比增长12.3%,2020年中国禽肉产量2361万吨,同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全,农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计346批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类(总量)、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪:尼卡巴嗪又被称为球虫净,是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂,可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好,安全性相对较高,因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,尼卡巴嗪在禽肌肉、皮/脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶:甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物,常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用,达到抗菌增效的作用,所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物,会造成其再人体中的蓄积,产生耐药性,削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织,包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——
  • 国内外即食食品微生物限量标准解析
    根据国际食品法典委员会的规定,即食食品是指食品以售出的形态存在,无需进一步杀菌处理即可食。即食食品种类繁多,主要包括熟肉制品、甜品、糕点、现榨果蔬汁、新鲜蔬菜、米饭、生鲜水产品、面米制品等。目前,我国缺乏即食食品微生物限量方面的标准,造成了政府食品安全监管部门对此类食品产品无具体监管依据的尴尬局面。本文简要介绍CAC、欧盟,以及澳大利亚和新西兰、英国、加拿大、美国、韩国、中国香港和澳门地区的即食食品微生物限量标准,为我国制定即食食品微生物限量标准提供技术依据。 1 即食食品微生物指标意义1.1 菌落总数  菌落总数是指在特定温度下在特定培养基上生长的所有菌落个数。菌落总数不是食品安全的直接指标,它不能直接用于即食食品的安全性评估。食品中菌落总数升高,说明食品在加工过程中卫生状况欠佳或者储存不当。1.2 指示微生物  大肠埃希氏菌是人类和温血动物肠道正常寄生菌,属于肠杆菌家族中的一类。一般而言,食品中含有大肠埃希氏菌,表示食品直接或间接受到粪便污染。如果食物含有大量大肠埃希氏菌,则显示在处理食物时普遍忽视清洁卫生,而且没有把食物妥为贮存。  肠杆菌科是一大类在生物化学和遗传上彼此相关的细菌,通常用以评估食物的一般卫生状况。如果有关细菌存在于经加热处理的食物中,即表示食物烹煮不足或在处理后受到污染。1.3 食源性致病菌  致病菌是指可能会引起食物中毒的细菌,包括可在食物内释放毒素的细菌,或使肠道受感染而令人发病的细菌。致病菌通常包括沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌O157、副溶血性弧菌、霍乱弧菌、单核细胞增生李斯特氏菌、蜡样芽孢杆菌、产气荚膜梭菌、空肠弯曲菌等。食物中毒的病症由恶心和呕吐(例如由金黄色葡萄球菌肠毒素引致)、腹泻和脱水(例如由沙门氏菌属和弯曲菌属引致),以至败血病、脑膜炎、瘫痪和死亡等严重情况不等(例如由入侵性单核细胞增生李斯特氏菌引起以及在罕见的由肉毒杆菌毒素引起的中毒个案)。不同食源性致病菌的感染剂量,由不足10个至超过1亿个不等。  2 国内外标准对即食食品微生物限量要求  微生物标准是定义产品中微生物的可接受水平,此可接受水平是基于单位质量、体积、面积或批次产品中的微生物和它们的毒素及代谢物的数量。食品安全标准是对适合在市场上流通的一种食品或一批食品的可接受水平。由于在食品生产、包装、运输和其他操作中会不可避免地染上微生物,而通过良好的卫生操作,可以将微生物的污染降到最低程度。因此,微生物标准作为风险管理的工具,可以用来支持良好卫生规范(GHP)以及危害分析和关键控制点系统(HACCP),有效促进食品安全。由于消费者购买即食食品后不再进行灭菌处理,因此不同的国家与地区规定了即食食品中指示菌和致病菌限量,以确保即食食品的安全。  CAC、欧盟,以及澳大利亚和新西兰、美国、韩国、英国、中国香港和澳门地区的即食食品相关标准不区分预包装和散装食品,主要以加工工艺、食品类别和用途来规定微生物限量要求。2.1 CAC 对即食食品微生物限量要求  对于即食食品中的菌落总数、大肠杆菌、肠杆菌科等微生物指示菌,CAC强调过程控制,仅对即食食品中单核细胞增生李斯特菌规定了限量(见表1)。表1 食品法典委员会(CAC)即食食品微生物限量要求即食食品种类微生物指标采样方案及限量标准ncm适合单核细胞增生李斯特氏菌生长的即食食品单核细胞增生李斯特氏菌5025g中不得检出不适合单核细胞增生李斯特氏菌生长的即食食品单核细胞增生李斯特氏菌50100CFU/g  注:n为同一批次产品应采集的样品件数;c为最大可允许超出m值的样品数;m为微生物可接受水平的限量值。2.2 欧盟对即食食品微生物限量要求  欧盟对食品安全的监控不仅仅体现在产品检验,更主要的是通过预防措施来确保食品安全,例如实施良好操作规范和应用基于HACCP原理的体系。可以用微生物标准来确认和验证HACCP程序和其他卫生控制措施。食品企业应对食品生产、加工和分销(包括零售)的每一个阶段采取措施以确保原材料和加工过程满足卫生标准,产品在货架期内能够满足适当的食品安全标准。  欧盟规定了婴幼儿即食食品和特殊医学用途食品及适合单核细胞增生李斯特菌生长的即食食品(不包括婴幼儿即食食品和特殊医学用途食品)两类食品中单核细胞增生李斯特菌限量标准;还规定了发芽的种子(即食)、预切水果和蔬菜(即食)和未经巴氏杀菌的果汁和蔬菜汁(即食)3类食品中沙门氏菌限量标准(见表2)。表2 欧盟即食食品微生物限量要求即食食品种类微生物指标采样方案及限量标准ncm婴幼儿即食食品和特殊医学用途食品单核细胞增生李斯特氏菌5025g中不得检出适合单核细胞增生李斯特氏菌生长的即食食品 (不包括婴幼儿即食食品和特殊医学用途食品)单核细胞增生李斯特氏菌50100CFU/g不适合单核细胞增生李斯特氏菌生长的即食食品 (不包括婴幼儿即食食品和特殊医学用途食品)单核细胞增生李斯特氏菌50100CFU/g发了芽的种子(即食)沙门氏菌50未经巴氏杀菌的果汁和蔬菜汁(即食)沙门氏菌5
  • GE分析仪器推出经济型TOC标准品解决方案,应对GMP新规定
    GMP 2010 &mdash 《药品生产质量管理规范(2010年修订)》自11年3月起正式推行,其中对制药企业的设备及检验仪器都有了新的规定。第五章第九十条&ldquo 应当按照操作规程和校准计划定期对生产和检验用&hellip &hellip 仪器进行校准和检查,并保存相关记录....&rdquo 第七章第一百三十九条&ldquo 企业的&hellip &hellip 设备和检验仪器应当经过确认,应当采用经过验证的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、操作和检验,并保持持续的验证状态&rdquo 。 作为制药企业生产所需的重要检测仪器 &mdash &mdash 总有机碳(TOC)分析仪,按照GMP 2010新规必须定期地进行校准、校验及确认。同时根据2010版中国药典附录VIII R《制药用水中总有机碳测定法》中的相关要求,TOC分析仪还需要定期采用蔗糖和1,4-对苯醌的标准溶液进行系统适用性的测试。为了让中国制药客户符合2010中国药典并顺利通过GMP 2010认证,GE分析仪器除了提供全系列在线、实验室及便携式TOC分析仪,同时也致力于提供多种TOC标准品,帮助客户更便捷地完成TOC分析仪校准、校验、确认及系统适用性验证等测试。 GE Sievers系列标准品具备以下几大特点: 即开即用 &mdash 液体标准品,打开即可使用,无需任何准备工作,多种容量及套装可选,也可根据客户需求定制订单。 质量可靠且经过认证 &mdash 所有标准品都需要进行稳定性的研究测试。经过这些研究结果,GE分析仪器会为每个标准品确定相应的保质期。 原料可追溯 &mdash Sievers采用的原料可追溯至USP, JP及NIST每个标准品都具备一份分析证书(COA),来证明标准品的可追溯性和精度。分析证书的设计完全符合ISO指导。 2012年6月底,GE 分析仪器在中国也完成了标准品实验室的建设,生产TOC分析仪常用的标准品;生产工艺及质量保证系统与美国生产基地一致。在确保标准品质量的同时,因省去了繁杂的进出口及报关手续,标准品的运输时间较之前至少加快了30%。大大缩短了客户从订货到收货的周期,方便客户的日常检测。 本地化的生产也降低了成本,为客户节约了日常维护、校准校验等成本,提高了TOC分析仪使用的经济性。 查看标准品价格并订购,请访问cn.geinstruments.com/std-price
  • 【分析】2020年猪肉及猪副产品质量安全抽检-兽药残留
    猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质,是人体重要的食物源和营养源,是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国,猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年,我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨,猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%,受非瘟影响,2019年我国猪肉产量大降至4255万吨,占比大幅下滑至55.6%;2020年猪肉产量4113万吨,下降3.3%。2020年末,生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计220批次不合格,其中占比较大的不合格项目为磺胺类(总量)、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素:氯霉素是一种杀菌剂,也是高效广谱的抗生素,对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调,导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害,导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。
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