环丙沙星分析标准品

[align=center][color=#000000]环丙沙星的USP方法分析[/color][/align][align=left][color=#000000]环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2～4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。[/color][color=#000000]实验室对客户提供的环丙沙星专属性溶液（0.35mg/mL，以环丙沙星浓度计）以及系统适用性溶液（7.5ug/mL，以环丙沙星浓度计，由专属性溶液稀释得到）在四款C18色谱柱（ODS、MG、AQ-S5、AQ-S3）上分别进行分析考察实验。[/color]通过实验，比较杂质B与C、杂质C与主峰、主峰与杂质I之间的分离度，以及主峰拖尾因子情况。[color=#2b4c72][color=#3e3e3e][color=#000000]专属性溶液分析对比结果如表1所示，在专属性溶液分析中，主峰浓度较大产生过载，对主峰前后杂质分离度影响较大，但四款色谱柱均满足分离度≥6.0的要求。其中，客户主要关注杂质C和主峰分离情况，其中[b]AQ-S3[/b]色谱柱得到最好分离，分离度为[b]7.786[/b]。[/color][/color][/color][/align][align=left][/align][align=center][color=#2b4c72][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]表1 专属性溶液分离比较表[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#2b4c72][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,690,161]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_01_2222981_3.png[/img][/color][/color][/color][/align]在系统适用性溶液分析中，四款色谱柱所得结果均符合USP要求，即拖尾因子≤2.0，杂质C和主峰之间分离度≥6.0。AQ-S3色谱柱虽然得到了杂质C和主峰的最好分离，但对于杂质B和C以及主峰和主峰后杂质I来讲分离不够理想；MG色谱柱体现出了整体最好分离，结果如表2所示。[align=center][color=#3e3e3e]表2 系统适用性分离比较表[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,168]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_02_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]图1、图2为AQ-S3柱分析专属性溶液和系统适用性谱图，图3、图4为MG柱相应分析谱图。[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_04_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e]图1 AQ-S3色谱柱专属性分析色谱图[/color][/align][align=center][img=,690,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_05_2222981_3.png[/img][/align][align=center][color=#3e3e3e]图2 AQ-S3色谱柱系统适用性分析色谱图[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,224]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_06_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e]图3 MG专属性分析色谱图[/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][img=,690,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_07_2222981_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e]图4 MG系统适用性分析色谱图[/color][/color][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e][color=#3e3e3e][img=,690,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705180842_03_2222981_3.png[/img][/color][/color][/align][align=left][color=#3e3e3e]*注：S3和S5分别代表色谱柱填料粒径为3um和5um，MG和ODS规格均为S5。[/color][/align]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/03/200803282113_83012_1626406_3.jpg[/img]图中：黑色的是标准品；蓝色的是水；粉红的是空白样品最近在搞恩诺沙星、环丙沙星这个东西，方法是农业部公告第236号文件里的。可是怎么做都是这个样子，在标准品保留时间处空白样品也有峰出现，进纯净水、甲醇在这个位置都有峰出现，这是什么原因呢？是本来就有影响还是本人做的不好？请各位专家提提意见，说说你们的做法，最好能传个图上来俺看看！感谢！！！

[color=#444444]在做水体中这两种抗生素的分析，求个方法[/color][color=#444444]另外，请帮忙看看下面的图（流动相 乙腈：0.5%甲酸=80:20），环丙沙星出峰在1.19，如何调整呢？[/color][color=#444444][img=,619,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061651570499_4164_1701336_3.jpg!w619x348.jpg[/img][/color]

【作者中文名】柳兴其; 邓富良; 陈本美; 饶均明; 周平;【作者英文名】Liu Xing-qi~1; Deng Fu-liang~2; Chen Ben-mei~2; Rao Junming~3; Zhou Ping~2（1.Department of Clinical Laboratory; Second Xiangya Hospital; Central South University; Changsha 410011; 2.Analytical Testing Center of Xiangya Medical College; Changsha 410078; 3.Department of Clinical Laboratory; Xiangya Hospital; Changsha 410008）;【作者单位】中南大学湘雅二医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心; 中南大学湘雅医院检验科; 中南大学湘雅医学院分析测试中心 长沙;【摘要】目的建立血浆中盐酸环丙沙星含量的RP-HPLC测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mmol.L-1磷酸氢二钾/磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调pH至2.83)=25∶75为流动相,用前经0.45μm的滤膜过滤,超声脱气;流速为1.0 mL.min-1;荧光检测波长为295/440 nm;柱温为35℃,进样量20μL。结果此方法最低检测浓度为5 ng.mL-1,线性范围为10~4 000 ng.mL-1,方法平均回收率在99.11%~103.80%,日内及日间精密度的相对标准差分别2%和5%。结论该方法简单、快速,灵敏度高,重复性好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061407_381869_2379123_3.jpg