对香豆酸乙酯对照品

导语5月25日，国家药品监督管理局发布“风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法”。图片来源：国家药品监督管理局 风痛安胶囊用于湿热阻络所致的痹病，症见关节红肿热痛、肌肉酸楚，是治疗急、慢性风湿性关节炎的非处方药。 但由于防己的来源复杂，品种较多，且各地用药的习惯不同，造成同物异名或同名异物；以及野生资源愈来愈少；价格攀升；药农误采或有意混采等诸多原因，造成市场上经常出现以同属植物的根冒充防己，或用马兜铃科植物的根或茎与防己混用现象，这些药材与正品防己的功效、主治相差较大。尤其用马兜铃科防己（汉中防己、广防己、宜宾防己、冕宁防己、）替防己药材进行投料时，由于马兜铃科植物中含马兜铃酸类物质：马兜铃酸（AAs）和马兜铃内酰胺（ALs），已经被证实具有肾毒性、致癌和致基因突变作用，且含马兜铃酸类物质的药用植物和制剂因此被多数国家禁用。 针对市场上可能存在含有马兜铃酸类成分的马兜铃科防己（宜宾防己、广防己、冕宁防己、汉中防己）替代防己药材掺伪生产的风险，建标单位采用液质联用建立了风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项补充检验方法。 以下数据及图谱引自甘肃省药品检验研究院，已获得甘肃省药品检验研究院授权使用。 检测仪器液相色谱串联三重四极杆质谱仪 色谱条件色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18 (2.1×100mm，3.0μm)，流速0.2 ml/min，流动相A为0.1%甲酸（含5mmol/L甲酸铵）溶液，B为乙腈，柱温：40℃，进样体积2μl。进行梯度洗脱。 表1梯度洗脱程序更高惰性，高耐久性 ● Shim-pack GIST C18 是在新型的更高惰性硅胶基质上键合通用性的十八烷基的色谱柱，由于色谱柱的高惰性，大幅度提高了分析的精度和色谱柱的重现性。 ● GIST 系列色谱柱可以用于分离离子化的化合物而不易引起吸附，因此能够得到非常尖锐的峰型和优异的重现性。 ● 采用新型硅胶，GIST 系列可以耐受 pH1-10 的宽 pH 范围流动相，在碱性的分析条件下也能得到稳定的分离。质谱条件电喷雾离子源（Electronic Spray Ionization，ESI），正离子扫描，多反应监测模式（MRM）；干燥气温度350℃；干燥气流速10 L/min；雾化气压力30 psi；源电压4000V；保留时间：16min；母离子359.0 m/z，子离子298.0（定量离子）m/z；子离子296.0 （定性离子）m/z。 专属性实验在含广防己的风痛安胶囊为阳性样品中，与马兜铃酸Ⅰ对照相应保留时间位置上，均呈现上述离子流色谱峰；而阴性样品和正常样品中，在与马兜铃酸Ⅰ对照品相应保留时间位置上均无相应的离子流色谱峰。说明风痛安胶囊中的其它药味对测定无干扰。 马兜铃酸Ⅰ对照（a）、阴性样品（b）、阳性样品（c）的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 基质效应考察在液质联用法测定中，通常情况下，样品中的基质对待测成分的电离有影响。风痛安胶囊中除了可能含马兜铃酸Ⅰ药材，尚含有其它植物药材，以相应浓度的风痛安胶囊阴性样品基质与以甲醇为溶剂的对照品溶液进行比较，发现风痛安胶囊阴性样品基质对待测成分的电离响应值影响不是很明显。马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的70%甲醇溶液；（b）马兜铃酸Ⅰ（1μg/ml）的基质溶液的离子色谱图（m/z 359.0→298.0，296.0） 工作曲线与线性范围取马兜铃酸Ⅰ对照品12.02mg，加甲醇逐步稀释至约1.0μg/ml。取上述溶液分别进样0.1、0.5、1、2、4和8μl，以马兜铃酸Ⅰ对照品浓度（μg/ml）对色谱峰面积进行线性回归，绘制标准曲线。 马兜铃酸Ⅰ线性关系数据 进样精密度精密吸取马兜铃酸Ⅰ对照品溶液，注入液相色谱仪。连续进样5次，测定峰面积RSD（n=5）为2.7%，表明仪器精密度良好。结果见下表。 进样精密度测定结果 重复性试验 精密称取同一批号的供试品溶液5份，按本标准拟定的方法平行测定，并计算样品中待测成分的含量RSD（n=5）为2.2%，表明供试品溶液重复性良好。 供试品溶液测定结果的重复性回收率测定精密称取已知含量同一批号的样品6份，按供试品中马兜铃酸Ⅰ含量的100%，精密加入马兜铃酸Ⅰ对照品储备溶液0.2ml，置具塞锥形瓶中，氮气吹干，精密称取样品约1.25g于同一锥形瓶中按试品溶液的制备方法同法处理，测定马兜铃酸Ⅰ含量，并计算加样回收率。 加样回收率试验结果2.6.8 检出限及定量限试验 将线性项下溶液图谱进行计算信噪比为10的为定量限，信噪比为3的为检出限。 以上是风痛安胶囊中马兜铃酸Ⅰ成分检查项检测解决方案，岛津针对《中国药典》2020年版“九味羌活丸”中新增马兜铃酸Ⅰ成分检查项制定了检测方案，完整应用报告请在岛津官网下载：LCMS-8040分析中药九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ（复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-508.html） 供试品及限度对照品（红色：供试品，黑色：对照品20ng/mL） 针对制剂中常用药味“细辛”，岛津创新中心建立了中草药DPiMS用于马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法，该方法能够在20s 内完成4 种马兜铃酸和1 种马兜铃内酰胺的定性定量分析：DPiMS-8060 快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺。(复制网址前往浏览器打开https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/DPIMS/AP_News_DPIMS-001.html) 标准样品的MRM色谱图（10.0μg/L） 更多中药中马兜铃酸检测解决方案请在岛津“应用文章”处下载！ LCMS-8045分析鼻渊舒口服液及鼻渊舒胶囊中马兜铃酸Ⅰ(https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News_LCMSMS-546.html) LCMS-8050测定辛芩颗粒制剂中4种马兜铃酸（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMS/AP_News/AP_News_LCMSMS-521.html） 马兜铃酸及马兜铃内酰胺的含量测定方法建立（https://www.shimadzu.com.cn/an/literature/LCMSMS/AP_News_LCMSMS-323.html）

导读1993年比利时报道了减肥药事件后， 摄入过量含马兜铃酸药物引起肾功能衰竭的事件时有报道。经国内外学者的充分研究，证实马兜铃酸具有肾毒性和致癌性。《中国药典》2020年版对九味羌活丸中的马兜铃酸Ⅰ含量进行了限定。2022年发布的《中国药典》（2025年版）编制大纲中提到中成药中马兜铃酸的研究是一项重点任务，再一次引起大家对马兜铃酸的关注。马兜铃酸的前世今生马兜铃酸是具有硝基菲结构母核的一类天然产物，主要存在于马兜铃科马兜铃属和细辛属植物中，全世界共约600余种植物。其中含马兜铃酸的常用中药材主要包括马兜铃、关木通、广防己、天仙藤、木香马兜铃、寻骨风、细辛等。使用这些中药材制成的中成药可谓是种类繁多，其中人参再造丸就属于一种含有细辛药材的中成药，该药具有祛风化痰、活血通络、益气养血的功效，一般用于治疗中风口眼歪斜、半身不遂、手足麻木等症。据文献报道，马兜铃科植物中的马兜铃酸I具有明显并且与剂量相关的肾毒性和致癌性。因此，2020年版《中国药典》主要以马兜铃酸I的含量控制来降低马兜铃酸带来的安全风险。岛津解决方案主要方法参数岛津三重四极杆液质联用仪样品前处理空白溶剂和对照品色谱图空白溶剂（红色）和0.4 ng/mL（蓝色）马兜铃酸Ⅰ的MRM色谱图校准曲线和重现性马兜铃酸Ⅰ在0.4-20 ng/mL浓度范围内，线性和重现性均良好，结果如下图所示。马兜铃酸Ⅰ校准曲线0.4 ng/mL马兜铃酸Ⅰ标准品重复性色谱图回收率测试加标样色谱图（红色为定性离子，蓝色为定量离子）结语中药的毒性和副作用一直以来都是大家关心的热点问题，尽管马兜铃酸有致癌的风险，但我们也无需对它谈之色变。借助一定的检测方法对它进行控制，仍然可以保障我们的用药安全。岛津长期以来都在关注药品安全问题，为了有效应对药品中有害物质的检测，推出了一系列产品以及解决方案，更好的为我们的健康保驾护航。撰稿人：彭艺芳本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

反式脂肪酸是y种对人体的有害物质，广泛存在于袋装食品或煎炸食品中。早在2002年我g即开始关注反式脂肪酸问题，于2005年初经g家标准委批准立项研究，目前已经形成《GB/T22110-2008食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法》标准。 百灵威作为中g分析l域行业引l者，在获悉反式脂肪酸研究成果第y时间，即迅速整合全球优质资源，为全g检测单位及科研机构准备全套反式脂肪酸标准物质、分析色谱柱及配套产品。 百灵威拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的&ldquo 分析试剂规格&rdquo ，符合ACS 规格、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足所有的z高质量控制标准。随订购的标样附带质检报告、材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。 产品编号 英文名称 中文名称 CAS 包装 目录价 SFA-006N Methyl tridecanoate 十三酸甲酯 1731-88-0 100mg ￥168 SFA-011N Methyl octadecanoate 硬酯酸甲酯 112-61-8 100mg ￥168 UFA-005N Methyl cis-9-octadecenoate 油酸甲酯 112-62-9 100mg ￥168 UFA-011N Methyl linoelaidate 反亚油酸甲酯（C18∶2） 2566-97-4 100mg ￥281 UFA-010N Methyl linoleate 亚油酸甲酯 112-63-0 100mg ￥168 C14635600 Linolenic acid 亚麻油酸 463-40-1 100mg ￥2,491 UFA-014N Methyl linolenate 亚麻酸甲酯 301-00-8 100mg ￥168 UFA-018N Methyl cis-11-eicosenoate 顺-11-二十碳烯酸甲酯 2390-09-2 100mg ￥421 SFA-014N Methyl eicosanoate 二十烷酸甲酯 1120-28-1 100mg ￥168 UFA-006N Methyl trans-9-octadecenoate 反式-9-十八烯酸甲酯 2462-84-2 100mg ￥168

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

p　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title="培训现场.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "培训现场/span/strong/pp　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title="史晋海博士主持.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "史晋海博士主持/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title="余立老师2 .jpg"/br//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "余立老师/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style="" title="周立春老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "周立春老师/span/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title="山广志老师.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "山广志老师/span/strong/pp　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。br//pp　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。/pp　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。/pp　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。/pp　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。/pp　/p

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。”　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

p style="text-align: center "img title="001.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/d6825506-7bdf-4c48-8230-e1e5186fe78b.jpg"//pp　　近日，记者就《科学-转化医学》杂志发表马兜铃酸与肝癌相关性的文章采访了国家食品药品监管总局新闻发言人。/pp　strong　问：如何看待《科学-转化医学》杂志发表的《马兜铃酸及其衍生物与台湾和亚洲其他地区肝癌相关》的文章?/strong/pp　　答：我们注意到10月18日美国《科学-转化医学》杂志发表的《马兜铃酸及其衍生物与台湾和亚洲其他地区肝癌相关》的文章。首先，这是一篇学术论文，对亚洲有关国家、中国台湾地区肝癌发生提出了一种解释。文章发表后，在科学界引起广泛讨论，有人赞同也有人质疑。对这个问题，我们鼓励科学界进行研究和探讨。食品药品监管部门的职责是确保药品安全有效，我们要根据人们对药品和疾病的认识，及时调整完善监管措施，确保公众健康。/pp　　strong问：如何看待马兜铃酸的毒性?/strong/pp　　答：马兜铃酸具有明显肾毒性，可造成肾小管功能受损，甚至存在引发肾癌的风险。2002年，世界卫生组织(WHO)国际癌症研究机构将马兜铃酸列为一种潜在的致癌物质，2012年将其列入I类致癌物质，截至目前列入I类致癌物质的还有黄曲霉毒素、烟草、酒精饮料等共116种，可以在总局政府网站查询。/pp　strong　问：对防范含马兜铃酸药物风险采取了哪些措施?/strong/pp　　答：首先要明确，不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸。这些年，美国、英国、德国等国及中国台湾地区均对马兜铃酸采取限用、禁用措施。我国自2003年以来，也已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施，包括禁止使用马兜铃酸含量高的关木通、广防己和青木香 调整药材使用部位，将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎，根和根茎几乎不含马兜铃酸 明确安全警示，对含马兜铃属药材的口服中成药品种严格按处方药管理 制定《含毒性药材及其他安全性问题中药品种的处理原则》。采取上述措施后，马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降，未收到直接引发肾癌报告。/pp　strong　问：我国肝癌患者发病主要原因是什么?/strong/pp　　答：根据流行病学大样本、大数据分析，我国肝癌患者主要由span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong乙肝病毒感染/strong/span引起。是否与马兜铃酸有直接关系，尚无直接有力的数据支撑。/pp　　strong问：服用含马兜铃酸药物需注意哪些问题?/strong/pp　　答：含马兜铃酸的药材在我国已有上千年的使用历史。在魏晋南北朝时期的《药性论》中，就有马兜铃科药材的入药记录，如马兜铃，有" 主肺气上急，坐息不得，咳逆连连不可" 的功效。目前，收载于中国药典、部颁标准和地方药材标准的马兜铃科药材有24种，含马兜铃属药材的中成药口服制剂有47种，均可在总局政府网站查询。/pp　　我们提醒患者，药品要严格按照医生处方和医嘱使用，注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。/pp　　strong问：下一步总局将采取什么措施?/strong/pp　　答：确保药品安全是企业的主体责任，所有药品生产企业都必须对其上市药品开展持续性研究，都必须严格履行对不良反应进行监测和报告的责任，并根据研究结果以及不良反应监测情况，采取风险控制措施。所有把含马兜铃酸药材作为原料生产制剂的企业，都要对其产品进行安全性评价，限期提供评估结论，逾期未能提供评估结论，要停止生产，注销药品批准文号 有评估结论的，要提出风险控制措施，经药品审评中心审评后，对获益大于风险的修改完善说明书，对风险大于获益的予以淘汰。/pp　　马兜铃酸安全性问题，直接关系公众健康，关系中医药事业发展。食品药品监管部门要进一步加强监管，监督生产企业严格执行国家药品标准，严格执行细辛药材只能用根及根茎，禁止使用地上部分作为饮片和中药制剂的原料。对上市的含马兜铃酸产品进行专项检查，加强检验检测，严厉打击违法生产、经营行为。加强中成药基础性研究，开展相关药材和中成药使用的流行病学调查，有针对性地对国家药品不良反应监测数据中肝损伤病例进行系统分析，并组织技术机构和专家对含马兜铃酸药材和中成药进行风险评估，研究采取慎用、限用、停用等风险控制措施。/pp/p

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

p　　一篇马兜铃酸的重磅论文，近日登上权威医学期刊《科学—转化医学》封面。论文称，在中成药里广泛存在的马兜铃酸成分和亚洲人的肝癌相关。与此同时，一份含马兜铃属药材的药品名单在坊间流传。马兜铃酸真的会导致肝癌?含马兜铃酸的药是否都不能吃了?我们的传统中药又是否安全?记者进行了调查。br//pp　　strong“一种草药的黑暗面”——马兜铃酸有可能导致肝癌?/strong/pp　　美国《科学—转化医学》杂志10月中旬发表一篇封面论文，题为《台湾及更广亚洲地区的肝癌与马兜铃酸及其衍生物广泛相关》，杂志编辑以“一种草药的黑暗面”为题推荐了这篇论文。而这篇论文的结论是：马兜铃酸与肝癌之间存在“决定性关联”。/pp　　基于对全世界共计1400多个肝癌样本的分析，论文指出，含马兜铃酸的草药在亚洲尤其中国台湾被广泛使用，但并没有直接说马兜铃酸是当地肝癌高发的原因。/pp　　针对这篇论文的内容，国家食品药品监督管理总局新闻发言人回应称，根据流行病学大样本、大数据分析，我国肝癌患者主要由乙肝病毒感染引起。是否与马兜铃酸有直接关系，尚无直接有力的数据支撑。/pp　　北京大学公共卫生学院流行病与卫生统计学系主任詹思延认为，从流行病学的角度讲，这篇论文指出的“决定性关联”并不能证明马兜铃酸和肝癌之间存在因果关系，“‘关联’和‘因果’是两个概念，如果要证实二者的因果关系，需要进行进一步研究，包括基础研究、流行病学的前瞻性或历史性队列研究，并采用病因推断准则进行因果推断”。/pp　　“这篇论文的意义在于它提供了一个假设的链条，一个有价值的研究方向。”詹思延说。/pp　　藿香正气口服液“被黑”——如何正确认识马兜铃酸毒性?/pp　　一份“含马兜铃属药材的已上市中成药品种名单”正在朋友圈疯传，藿香正气口服液等常用药赫然在列。有业内人士指出，藿香正气口服液中有一味厚朴，而厚朴作为一味含马兜铃酸的药材，正被广泛应用于许多非处方中成药中。/pp　　strong有网友留言：“难道名单上的这些药都不能吃了?”/strong/pp　　专家就此指出，首先，马兜铃酸具有明显肾毒性 其次，不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸 再次，我国已调整药材使用部位，将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎，根和根茎几乎不含马兜铃酸。/pp　　食药监总局新闻发言人指出，虽然马兜铃酸与肝癌的直接相关性尚无直接有力数据支撑，但马兜铃酸具有明显肾毒性，可造成肾小管功能受损，甚至存在引发肾癌的风险。/pp　　该发言人指出，我国自2003年以来，已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施。马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降，未收到直接引发肾癌报告。/pp　　食药监总局新闻发言人提醒患者，药品要严格按照医生处方和医嘱使用，注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。/pp　　strong马兜铃酸的“黑历史”——我们的中药是否安全?/strong/pp　　马兜铃酸曾两次引起对中医药的争论。一次是上世纪90年代，比利时研究发现，含有马兜铃酸的草药减肥药导致女性肾损害，被称为“中草药肾病”，引起世界关注 另一次是2003年的“龙胆泻肝丸事件”，媒体披露中药中的关木通成分含马兜铃酸导致肾病。随后，有关部门取消了关木通药用标准，并将含马兜铃酸的中药制剂列为处方药。/pp　　近年来，我国中药不良反应报告病例数增加，又有外国研究报告指出中国传统药材中发现“有毒物质”，也引发舆论对中药安全性的担忧与讨论。/pp　　专家指出，首先要明确的是，中药毒副作用始终存在。“中药没有毒的说法害惨了中药，其实它的毒副作用既不比西药轻，也不比西药更严重。”安徽医科大学第一附属医院中西医结合肿瘤科主任李平说。/pp　　詹思延指出，自古就有“是药三分毒”的说法，首先是要承认中药的毒副作用，在这个基础上规范使用。而对于患者来讲，要加强宣传和科普，消除患者对服用传统中药、天然药、保健品等无毒的错误认识。/pp　　对于中医药近年来出现的安全性和信任“危机”，专家指出，其原因并非中医理论和药材本身出现问题，归根结底还是要使其走上规范化发展道路。/pp　　詹思延指出，有关部门应该加强对中药临床使用不良反应的主动监测，对各医疗机构的电子健康病历、各医保报销数据库、药品监管数据库进行统一与标准化，转化为通用数据模型，指导合理用药，降低中药不良反应的发生率。/pp　　食药监总局新闻发言人强调，所有把含马兜铃酸药材作为原料生产制剂的企业，都要对其产品进行安全性评价，限期提供评估结论，逾期未能提供评估结论，要停止生产，注销药品批准文号 有评估结论的，要提出风险控制措施，经药品审评中心审评后，对获益大于风险的修改完善说明书，对风险大于获益的予以淘汰。/ppbr//p

备受关注的婴幼儿配方食品系列标准将于2023年2月22日正式实施，分别是《食品安全国家标准 婴儿配方食品》（GB10765-2021）、《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》（GB10766-2021）、《食品安全国家标准 幼儿配方食品》（GB10767-2021），对应的也就是我们通常所说的1段、2段、3段婴幼儿奶粉。新国标对婴幼儿配方奶粉中营养元素添加量、营养元素完整性等方面做出了更加严格的要求。现在，小编就带领大家一起学习下新国标都有哪些变化，又涉及哪些科学仪器。一、三大国标变更对比1. GB 10765-2021 1段婴儿配方食品（适用于0-6月龄）新国标修订了1段婴儿配方食品中蛋白质、脂肪、多种维生素、矿物质及部分可选择性成分含量的限值。同时，将胆碱由之前的“可选择性成分”调整为“必需成分”，最小值和最大值均调高了2~3倍。新国标还新增了牛磺酸和DHA的最小值，二者均有助于婴儿大脑和视力发育。详细的变化请见下表：表1. 1段婴儿配方食品新国标变化对照表（以每100KJ计）指标分类具体指标GB 10765-2010（旧）GB 10765-2021（新）最大值最小值最大值最小值宏观营养素蛋白质（乳基）/g 0.450.700.43 ↓0.72 ↑蛋白质（豆基）/g0.500.700.53 ↑0.72 ↑脂肪/g1.051.401.051.43 ↑亚油酸/g0.070.330.070.33α-亚麻酸/mg12N.S.12N.S.亚油酸与α-亚麻酸比值5：115：15：115：1碳水化合物/g2.23.32.23.3维生素维生素A/μg RE14431436 ↓维生素D/μg0.250.600.48 ↑1.20 ↑维生素E/mg α-TE0.121.200.121.20维生素K1/μg1.06.50.96 ↓6.45 ↓维生素B1/μg14721472维生素B2/μg1911919120 ↑维生素B6/μg8.545.08.4 ↓41.8 ↓维生素B12/μg0.0250.3600.024 ↓0.359 ↓烟酸（烟酰胺）/μg7036096 ↑359 ↓叶酸/μg2.512.02.9 ↑12.0泛酸/μg9647896 ↑478维生素C/mg2.517.02.4 ↓16.7 ↓生物素/μg0.42.40.36 ↓2.39 ↓胆碱/mg可选择→必需1.712.04.8 ↑23.9 ↑矿物质钠/mg5147 ↑14钾/mg144317 ↑43铜/μg8.529.014.3 ↑28.7 ↓镁/mg1.23.61.23.6铁/mg0.100.36乳基：0.10豆基：0.15 ↑乳基：0.36豆基：0.36锌/mg0.120.36乳基：0.12豆基：0.18 ↑乳基：0.36豆基：0.36锰/μg1.224.00.72 ↓23.90 ↓钙/mg12351235磷/mg624乳基：6豆基：7 ↑乳基：24豆基：24钙磷比值1：12：11：12：1碘/μg2.514.03.6 ↑14.1 ↑氯/mg12381238硒/μg0.481.900.72 ↑2.06 ↑可选择性成分肌醇/mg1.09.51.09.6 ↑牛磺酸/mgN.S.30.8 ↑4.0 ↑左旋肉碱/mg0.3N.S.0.3N.S.二十二碳六烯酸(DHA)/mgN.S.0.5%3.6 ↑9.6 二十碳四烯酸(AA/ARA)/mgN.S.1%N.S.19.1 注：N.S.为没有特殊说明2、GB 10766-2021 2段较大婴儿配方食品（适用于6-12月龄）此前，2段和3段婴幼儿配方食品共同遵循国标《较大婴儿和幼儿配方食品》（GB 10767-2010）。本次修订将该标准分成了2个：《较大婴儿配方食品》（GB 10766-2021）和《幼儿配方食品》（GB 10767-2021）。同时，在《较大婴儿配方食品》（GB 10766-2021）中，胆碱、锰、硒也由之前的“可选择性成分”调整为“必需成分”。新国标具体的变化包括以下几个方面：表2. 2段较大婴儿配方食品新国标变化对照表（以每100KJ计）指标分类具体指标GB 10767-2010（旧）GB 10766-2021（新）最大值最小值最大值最小值宏观营养素蛋白质/g 0.71.2乳基：0.43 ↓豆基：0.53 ↓乳基：0.84 ↓豆基：0.84 ↓脂肪/g0.71.40.84 ↑1.43 ↑亚油酸/g0.07N.S.0.070.33 ↓α-亚麻酸/mg//12N.S.亚油酸与α-亚麻酸比值//5：115：1碳水化合物/g//2.23.3维生素维生素A/μg RE18541843 ↓维生素D/μg0.250.750.48 ↑1.20 ↑维生素E/mg α-TE0.15N.S.0.14 ↓1.20 ↓维生素K1/μg1N.S.0.96 ↓6.45 ↓维生素B1/μg11N.S.14 ↑72 ↓维生素B2/μg11N.S.19 ↑120 ↓维生素B6/μg11N.S.11.0 41.8 ↓维生素B12/μg0.04N.S.0.041 ↑0.359 ↓烟酸（烟酰胺）/μg110N.S.110 359 ↓叶酸/μg1N.S.2.4 ↑12.0 ↓泛酸/μg70N.S.96 ↑478 ↓维生素C/mg1.8N.S.2.4 ↑16.7 ↓生物素/μg0.4N.S.0.41 ↑2.39 ↓胆碱/mg可选择→必需1.712.04.8 ↑23.9 ↑矿物质钠/mgN.S.20N.S.20钾/mg18691854 ↓铜/μg7358.4 ↑28.7 ↓镁/mg1.4N.S.1.2 ↓3.6 ↓铁/mg0.250.50乳基：0.24 ↓豆基：0.36 ↑乳基：0.48 ↓豆基：0.48 ↓锌/mg0.10.3乳基：0.12 ↑豆基：0.18 ↑乳基：0.36 ↑豆基：0.36 ↑锰/μg可选择→必需0.2524.00.24 ↓23.90 ↓钙/mg17N.S.1743 ↓磷/mg8.3N.S.乳基：8 ↓豆基：10 ↑乳基：26 ↓豆基：26 ↓钙磷比值1.2：12：11.2：12：1碘/μg1.4N.S.3.6 ↑14.1 ↓氯/mgN.S.52N.S.52硒/μg可选择→必需0.481.900.482.06 ↑可选择性成分肌醇/mg1.09.51.09.6 ↑牛磺酸/mgN.S.30.8 ↑4.0 ↑左旋肉碱/mg0.3N.S.0.3N.S.二十二碳六烯酸(DHA)/mgN.S.0.5%3.69.6 二十碳四烯酸(AA/ARA)/mgN.S.1%N.S.19.1 注：N.S.为没有特殊说明3、GB 10767-2021 3段幼儿配方食品（适用于1-3岁）3段幼儿配方食品新标准GB 10767-2021除了新增亚油酸、亚麻酸等脂肪酸、及碳水化合物的限量，其余指标变动不大，主要针对各指标限值做了调整。具体变化如下：表3. 3段婴儿配方食品新国标变化对照表（以每100KJ计）指标分类具体指标GB 10767-2010（旧）GB 10767-2021（新）最大值最小值最大值最小值宏观营养素蛋白质/g 0.71.20.430.96脂肪/g0.71.40.84 ↑1.43 ↑亚油酸/g0.07N.S.0.070.33 ↓α-亚麻酸/mg//12N.S.亚油酸与α-亚麻酸比值//5：115：1碳水化合物/g//1.83.6维生素维生素A/μg RE18541843 ↓维生素D/μg0.250.750.48 ↑1.20 ↑维生素E/mg α-TE0.15N.S.0.14 ↓1.20 ↓维生素K1/μg1N.S.0.96 ↓6.45 ↓维生素B1/μg11N.S.14 ↑72 ↓维生素B2/μg11N.S.19 ↑155 ↓维生素B6/μg11N.S.11.0 41.8 ↓维生素B12/μg0.04N.S.0.041 ↑0.478 ↓烟酸（烟酰胺）/μg110N.S.110 359 ↓叶酸/μg1N.S.2.4 ↑12.0 ↓泛酸/μg70N.S.96 ↑478 ↓维生素C/mg1.8N.S.2.4 ↑16.7 ↓生物素/μg0.4N.S.0.41 ↑2.39 ↓矿物质钠/mgN.S.20N.S.20钾/mg18691869铜/μg7356.9 ↓34.9 ↓镁/mg1.4N.S.1.44.3 ↓铁/mg0.250.500.24 ↓0.60 ↑锌/mg0.10.30.100.31 ↑钙/mg17N.S.1750 ↓磷/mg8.3N.S.8 ↓26 ↓钙磷比值1.2：12：11.2：12：1碘/μg1.4N.S.1.414.1 ↓氯/mgN.S.52N.S.52可选择性成分硒/μg0.481.900.482.06 ↑胆碱/mg1.712.04.8 ↑23.9 ↑锰/μg0.2524.00.24 ↓23.9 ↓肌醇/mg1.09.51.09.6 ↑牛磺酸/mgN.S.30.8 ↑4.0 ↑左旋肉碱/mg0.3N.S.0.3N.S.二十二碳六烯酸(DHA)/mgN.S.0.5%N.S.9.6 二十碳四烯酸(AA/ARA)/mgN.S.1%N.S.19.1 注：N.S.为没有特殊说明二、各营养成分检测方法及所用仪器掌握了以上三个新国标中营养成分的变化，那么，这些营养成分指标都是怎么检测的呢？小编特整理了各个指标的检测方法，梳理发现，三个国标中有关相同检测项目的检测方法均一致。小编在此以GB 10767-2021为例，列出了各指标的检测方法及涉及到的仪器设备，供大家参考。表4. 婴幼儿配方食品各营养成分检测项目及对应的检测方法指标分类具体指标检测方法宏观营养素蛋白质GB 5009.5脂肪GB 5009.6亚油酸GB 5009.168α-亚麻酸维生素维生素A/μg REGB 5009.82维生素D/μg维生素E/mg α-TE维生素K1/μgGB 5009.158维生素B1/μgGB 5009.84维生素B2/μgGB 5009.85维生素B6/μgGB 5009.154维生素B12/μgGB 5413.14（被GB 5009.285替代）烟酸（烟酰胺）/μgGB 5009.89叶酸/μgGB 5009.211泛酸/μgGB 5009.210维生素C/mgGB 5413.18生物素/μgGB 5009.259矿物质钠/mgGB 5009.91钾/mg铜/μgGB 5009.13镁/mgGB 5009.241铁/mgGB 5009.90锌/mgGB 5009.14钙/mgGB 5009.92磷/mgGB 5009.87碘/μgGB 5009.267氯/mgGB 5009.44可选择性成分硒/μgGB 5009.93胆碱/mgGB 5413.20锰/μgGB 5009.242肌醇/mgGB 5009.270牛磺酸/mgGB 5009.169左旋肉碱/mgGB 29989二十二碳六烯酸(DHA)/mgGB 5009.168二十碳四烯酸(AA/ARA)/mg表5. 婴幼儿配方食品检测过程涉及到的主要仪器品类分析仪器气相色谱仪液相色谱仪制备液相色谱离子色谱仪液质联用仪ICP-MS原子吸收光谱仪ICP-OES原子荧光光谱仪荧光分光光度计紫外-可见分光光度计凯氏定氮仪电位滴定仪pH计实验室常用设备恒温水浴锅索氏提取器研磨机/粉碎机离心机旋转蒸发仪烘箱、恒温干燥箱超净工作台微波消解仪涡旋混合器电热板马弗炉磁力搅拌器氮吹仪恒温水浴振荡器/摇床压力蒸汽消毒器/高压灭菌锅均质器超声波振荡器加速溶剂萃取仪恒温培养箱固相萃取仪超纯水仪移液器匀浆机其他酶标仪天平更多，请查看【仪器优选】……三、婴幼儿配方食品相关检测方案1、LC-MS/MS法测定婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量方案简介：本应用建立了婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量测定的方法。在优化后的色谱及质谱条件下，采用正离子模式扫描，通过多反应监测(MRM)模式对目标化合物进行测定。结果表明：左旋肉碱在1~1000 ng/mL浓度范围内线性良好，所得校准曲线相关系数在0.9996以上，各校准点准确度在88.88%~110.14%之间，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.05% ~ 0.13%和0.78% ~ 2.86%之间，加标回收率在107.5~112.4%之间。使用仪器：岛津三重四极杆液质谱联用仪LCMS-80502、高效液相法测定婴儿配方奶粉中的维生素B12方案简介：高效液相法测定婴幼儿奶粉中的维生素B12 ，采用华谱S6000高效液相色谱仪搭配紫外检测器及Aphasil VC-C18（4.6 × 150 mm, 2.5 μm, 100 cm）及 Aphasil VC-C18（3.0 × 150 mm, 2.5 μm, 100 cm）色谱柱，测定婴幼儿配方奶粉中维生素B12的含量并验证方法可行性。使用仪器：华谱科仪 高效液相色谱仪 S60003、采用高效液相色谱在线自动衍生法对奶粉中牛磺酸进行分析方案简介：本文使用配备了具备编程功能自动进样器的 HPLC/UHPLC 快速分析乳制品中的牛磺酸。文中使用柱前 OPA 自动衍生方法、Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱分析乳制品中的牛磺酸，目标物峰形良好，能够有效与样品中的杂质分离，得到准确的测定结果。与现有方法相比，本方法操作非常简单、重现性好、灵敏度高，使用二极管阵列检测器 (DAD) 即可测定未强化奶粉中天然牛磺酸含量。该方法适用于乳制品中牛磺酸的快速、高效分析。使用仪器：Agilent 1220 Infinity II 液相色谱系统4、谱育科技SUPEC 7000 ICP-MS测定奶粉中碘方案简介：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）因灵敏度高、动态线性范围宽、可多元素同时分析和稳定性好等特点，逐渐成为婴幼儿配方食品中碘元素分析的首选仪器。在最新的食品中碘的测定国标方法GB 5009.267-2020中，ICP-MS法简单、高效，且适合所有类型食品中碘的分析，被推荐为第一法。 本文以SUPEC 7000型ICP-MS为例，提供奶粉中碘元素检测分析的新方案。使用仪器：谱育科技SUPEC 7000 单四极杆电感耦合等离子体质谱仪5、在线二维柱切换-高效液相色谱法同时测定 婴幼儿强化奶粉中维生素A、D3、E的含量方案简介：本文首次采用在线二维柱切换-高效液相色谱紫外检测法，样品经过皂 化、萃取后，直接进样，同时完成维生素A、D和E的分析测定，提高了方法的准确性和样品分析效率。使用仪器：Vanquish Horizon UHPLC 系统四、关于导购平台【仪器优选】作为专业性及影响力兼具的国内一线科学仪器导购平台，囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等15大类仪器，1000+个仪器品类，收录20万+台优质仪器。其核心宗旨是帮助仪器用户快速找到优质靠谱的仪器。经过多年的持续建设，平台实现了可以同时从价格、品牌、行业、口碑、产品横向对比等多维度快速查找仪器产品的功能，助力千万级用户轻松找到靠谱仪器。【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、制药、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗/卫生等二十余个行业领域。目前，已经收录行业解决方案6万+篇。

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。

根据《中华人民共和国药品管理法》及其实施条例的有关规定，《消肿片中松香酸检查项补充检验方法》《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》经国家药品监督管理局批准，现予发布。特此公告。附件1消肿片中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202111）【检查】松香酸照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%甲酸（70:30）为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含2µg的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备取本品10片，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判断供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院广州市药品检验所附件2复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法（BJY 202112）【检查】土大黄苷（1）取本品细粉适量，约相当于大黄原生药0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯甲酸乙酯丙酮甲醇甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。（2）照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；二极管阵列检测器，检测波长为328nm，柱温30℃。理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000，土大黄苷峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。对照品溶液的制备（临用新制） 取土大黄苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品20片，研细，取约相当于大黄原生药0.1g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与土大黄苷对照品色谱峰保留时间相应的位置上应不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同（土大黄苷对照品色谱峰在219nm和325nm波长处有最大吸收）；若吸收光谱相同，则视为阳性检出。备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。起草单位：青海省药品检验检测院复核单位：甘肃省药品检验研究院陕西省食品药品检验研究院

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

致病菌是常见的致病性微生物，能够引起人或动物疾病。食品中的致病菌主要有沙门氏菌、副溶血性弧菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等。据统计，我国每年由食品中致病菌引起的食源性疾病报告病例数约占全部报告的40%至50%。　　《食品安全法》规定，食品安全标准应当包括食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定。目前，我国涉及食品致病菌限量的现行食品标准共计500多项，标准中致病菌指标的设置存在重复、交叉、矛盾或缺失等问题。　为控制食品中致病菌污染，预防微生物性食源性疾病发生，同时整合分散在不同食品标准中的致病菌限量规定，国家卫生计生委委托国家食品安全风险评估中心牵头起草《食品中致病菌限量》（GB29921-2013，以下简称GB29921）。标准经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2013年12月26日发布，自2014年7月1日正式实施。　　GB29921属于通用标准，适用于预包装食品。其他相关规定与本标准不一致的，应当按照本标准执行。其他食品标准中如有致病菌限量要求，应当引用本标准规定或者与本标准保持一致。该标准实施过程中遇到很多问题，在历年食品安全抽检实施过程中得到反馈的问题较多，因此相关部门于2017年1月正式启动修订，2019年12月公开征求意见，现GB 29921-2021于2021年9月7日发布，2021年11月21日实施。同期公布的《GB 31607-2021食品安全国家标准 散装即食食品中致病菌限量》也如约而至，这两个新标准 的正式实施将为食品人提供强有力的法规支持，话不所说，我们还是先重点看一下GB 29921-2021较GB 29921-2013有哪些变化吧。新版变化1.修改标准名称2021版标准由《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》修改为 《食品安全国家标准 预包装食品中致病菌限量》2.修改适用范围3.应用原则4.指标要求（1）食品类别增加增加了乳及乳制品、特殊膳食用食品的致病菌限量要求，食品类别由11类增加到13类。（2）肉制品删除2013版肉制品类别下的熟肉制品和即食生肉制品删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求增加致泻大肠埃希氏菌要求，并在备注中限定仅用于牛肉制品，即食生肉制品、发酵肉制品。金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（3）水产制品01删除2013版水产制品类别下熟制水产品、即食生制水产品、即食藻类制品02增加单核细胞增生李斯特氏菌要求03删除金黄色葡萄球菌要求（4）即食蛋制品无变化（5）粮食制品01删除粮食制品类别下熟制粮食制品（含焙烤类）、熟制带馅（料）面米制品、方便面米制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（6）即食豆制品01删除即食豆制品类别下发酵豆制品、非发酵豆制品02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。同时m和M单位由CFU/g改为CFU/g（ml）（7）巧克力类及可可制品无变化（8）即食果蔬制品01删除 大肠埃希氏菌 O157:H7 要求02增加致泻大肠埃希氏菌要求，并在备注中限定仅用于牛肉制品，即食生肉制品、发酵肉制品。03金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。04增加单核细胞增生李斯特氏菌要求05单核细胞增生李斯特氏菌和致泻大肠埃希氏菌要求仅适用于去皮或预切得水果、去皮或预切的蔬菜及上述类别混合食品。（9）饮料01删除饮料食品类别下（包装饮用水、碳酸饮料除外）02删除金黄色葡萄球菌要求（10）冷冻饮品01删除冷冻饮品类别下冰淇淋类、雪糕（泥）类、食用冰、冰棍类02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（11）即食调味品01删除即食调味品类别下酱油、酱及酱制品、水产调味品、复合调味料（沙拉酱等）02金黄色葡萄球菌检验方法由GB4789.10第二法改为GB4789.10，不再限定金黄色葡萄球菌检验方法为第二法。（12）坚果与籽类食品01食品类别由坚果籽实制品修改为坚果与籽类食品，同时删除坚果及籽类的泥（酱），腌制果仁类（13）备注01增加解释 表中“m=0/25g或25ml或100g”代表“不得检出每25g或每25ml或每100g”。02原“注1”调整为应用原则中2.403原“注2”调整为应用原则中2.3（14）增加附录A 食品类别（名称）说明详细的标准全文如下图：

p style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/noimg/e0e4a279-f022-4d99-8d7d-8b10a0506f93.jpg" title="马兜铃.jpg"//pp　　近日，中国中医科学院中药研究所所长陈士林及其课题组找到一种用于识别传统草药中是否含有马兜铃酸的方法，该项研究日前在线发表于自然出版集团的《科学报告》上。/pp　　马兜铃酸来自马兜铃科植物，是一种具有肾毒性和致癌性的化学物质。研究显示由马兜铃酸引发的基因突变高于比烟草和紫外线对人体的影响。自2001年开始，欧洲、北美、中国台湾和香港等地区已经陆续禁止销售含有马兜铃酸的植物制剂。2003年至2004年，我国食品药品监督管理总局发布了关于禁止中药材青木香、广防己、关木通等含有马兜铃酸成分的中药材制剂的通知。此外，中国食品药品监督管理总局还颁布了含有马兜铃、天仙藤、寻骨风和朱砂莲的中成药需按照处方药管理的规定。/pp　　据悉，目前我国正在组织开展对含有马兜铃酸药材的鉴定、化学成分、药理、毒理等全方面的研究工作。为了开发一种区分马兜铃科植物以及寻找潜在替代品的方法，陈士林及其课题组分析了来自46个物种的158种马兜铃科样品和来自33个物种的131种非马兜铃科样品，利用DNA条形码技术，对这些中药材从基因层面进行了识别和分析。基于此，研究人员建立起一个可以成功分辨马兜铃科植物草药的标准条形码序列库和一个实时的PCR检测方案，可以快捷、准确得到检测结果。/pp　　经过检验，研究人员发现来自马兜铃科的大多数样本中都含有有毒的马兜铃酸。鉴于传统识别干燥后的草本植物方法易于出错，研究人员提出的整合系统可以为草药产品提供高效可靠的认证系统，从而保护消费者免受马兜铃酸类带来的相关健康风险。/ppbr//p

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

p　　尚无直接有力的数据支撑，对防范相关风险已采取措施br//pp　　国家食品药品监管总局新闻发言人近日就10月18日美国《科学—转化医学》杂志发表的文章《马兜铃酸及其衍生物与台湾和亚洲其他地区肝癌相关》做出回应。/pp　　此次马兜铃酸引发热议，主要是文章将其与肝癌关联，在科学界也引起了广泛讨论。它究竟与我国肝癌患者的发病有关系吗?食药监总局新闻发言人介绍，根据流行病学大样本、大数据分析，我国肝癌患者主要由乙肝病毒感染引起，是否与马兜铃酸有直接关系，尚无直接有力的数据支撑。/pp　　马兜铃酸具有明显肾毒性，可造成肾小管功能受损，甚至存在引发肾癌的风险。2002年，世界卫生组织国际癌症研究机构将马兜铃酸列为潜在致癌物质，2012年将其列入Ⅰ类致癌物质，截至目前列入Ⅰ类致癌物质的还有黄曲霉毒素、烟草、酒精饮料等共116种。/pp　　在古籍中，就有马兜铃科药材的入药记录，有“主肺气上急，坐息不得，咳逆连连不可”的功效。目前，收载于中国药典、部颁标准和地方药材标准的马兜铃科药材有24种，含马兜铃属药材的中成药口服制剂有47种。食药监总局提醒患者，药品要严格按照医生处方和医嘱使用，注意含马兜铃属药品的肾毒性、致癌性的风险。任何药品都不能大剂量、长时间服用。/pp　　目前，我国对防范含马兜铃酸药物风险已采取措施。食药监总局新闻发言人介绍，不是所有马兜铃科植物都含马兜铃酸。我国自2003年以来，已对含马兜铃酸药材及中成药采取了一系列风险控制措施，包括禁止使用马兜铃酸含量高的关木通、广防己和青木香 调整药材使用部位，将马兜铃科植物细辛的药用部位由全草改为根和根茎，根和根茎几乎不含马兜铃酸 明确安全警示，对含马兜铃属药材的口服中成药品种严格按处方药管理 制定《含毒性药材及其他安全性问题中药品种的处理原则》。采取上述措施后，马兜铃酸肾损害病例数量大幅下降，未收到直接引发肾癌报告。/pp　　下一步食药监总局要对上市的含马兜铃酸产品进行专项检查，并组织技术机构和专家对含马兜铃酸药材和中成药进行风险评估。/ppbr//p

最新出版的2020年版《中国药典》（一部）中，穿山甲、马兜铃、天仙藤、黄连羊肝丸等四个品种未被继续收载。 马兜铃为马兜铃科植物北马兜铃或马兜铃的干燥成熟果实。秋季果实由绿变黄时采收，干燥。天仙藤为马兜铃科植物马兜铃或北马兜铃的干燥地上部分。秋季采割，除去杂质，晒干。马兜铃、天仙藤的基源均为马兜铃同属植物的不同药用部位，未收载的原因或是其存在肝肾毒性的马兜铃酸类物质。 图1 20版药典未收载品种 马兜铃酸类物质主要包含两类，一类是马兜铃酸（Aristolochic Acids），一类是马兜铃内酰胺（Aristolactam）。世界卫生组织国际癌症研究机构将马兜铃酸、含马兜铃酸的植物列在一类致癌物清单中。 图2 马兜铃植物 图3 马兜铃酸和马兜铃内酰胺结构 目前，TLC、LC和LC-MS/MS是主要的检测方法。然而，TLC法难于准确定量，LC和LCMS方法需要采用固相萃取和色谱分离等手段，前处理和分析时间长，消耗大量的有机溶剂。 岛津DPiMS-8060 基于岛津DPiMS-8060质谱仪开发出马兜铃酸类物质快速检测方法。DPiMS-8060采用探针电喷雾离子源（Probe electrospray ionization, PESI）串接LCMS-8060质谱仪，灵敏度和选择性高，分析速度快，不需要流动相、雾化气和干燥气，在快速检测和筛查领域具有极大的优势。 图4 DPiMS原理 图5 DPiMS-8060进样方式 样品破碎后，用甲醇水提取，经过稀释后，直接进行分析。采用稀释和添加内标物质（萘普生）的方法，建立了天仙藤和细辛中4种马兜铃酸和1种马兜铃内酰胺的定性和定量分析方法。样品总分析时间20s。 图6 马兜铃酸类物质及内标MRM色谱图 表1 马兜铃酸类物质定量分析结果

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

2010年7月，台湾地区食品管理机构发布通知禁止在食品中添加香豆素，主要内容是：　　1、食品添加物使用范围及限量暨规格标准第(10)类香料之备注栏所列品目，均为不得添加于食品之成分，惟因在天然香料萃取过程中可能有表内所列成分残留(如附加档案)，故规定若使用之香料含有表内成分时，须标示其成分名称及含量 若饮料产品添加此类香料时应符合该表列之限量标准。　　2、依前述规定，香豆素不得添加于任何食品。惟饮料中因使用天然香料，导致天然香料本身所含之香豆素残留时，其含量仍应在2.0mg/kg以下。

业界近日对马兜铃酸与肝癌相关性的热议引发民众关注，国家食品药品监督管理总局新闻发言人就此回应称，马兜铃酸安全性问题直接关系公众健康，关系中医药事业发展。　　食药监总局新闻发言人日前对媒体说，马兜铃酸与肝癌的直接相关性尚无直接有力数据支撑，但马兜铃酸具有明显肾毒性，可造成肾小管功能受损，甚至存在引发肾癌的风险。鉴于此，我国自2003年以来采取一系列风险控制措施，马兜铃酸肾损害病例数量已大幅下降，未收到直接引发肾癌报告。　　近日，国家食品药品监督管理总局就含马兜铃酸药品的安全性问题作出回应，并同时发出了含马兜铃属药材的已上市中成药品种名单，以及可能含有马兜铃酸的马兜铃科药材名单供各界参考。　　国家食药监总局发言人就马兜铃酸问题表示：所有把含马兜铃酸药材作为原料生产制剂的企业，都要对其产品进行安全性评价，限期提供评估结论，逾期未能提供评估结论，要停止生产，注销药品批准文号；有评估结论的，要提出风险控制措施，经药品审评中心审评后，对获益大于风险的修改完善说明书，对风险大于获益的予以淘汰。近期总局发布了相关品种的清单序号药品名称含马兜铃属药材1通迪胶囊大青木香2复方胃痛胶囊九月生3喘息灵胶囊马兜铃4肺安片马兜铃5复方蛇胆川贝散马兜铃6鸡鸣丸马兜铃7鸡苏丸马兜铃8七十味松石丸马兜铃9青果止嗽丸马兜铃10润肺化痰丸（鸡鸣丸）马兜铃11十三味疏肝胶囊马兜铃12胃福颗粒马兜铃13止嗽化痰丸马兜铃14京制咳嗽痰喘丸马兜铃15消咳平喘口服液马兜铃16止嗽化痰胶囊蜜马兜铃17二十九味能消散木香马兜铃18二十五味绿绒蒿胶囊木香马兜铃19二十五味绿绒蒿丸木香马兜铃20二十五味松石丸木香马兜铃21二十五味余甘子丸木香马兜铃22二十五味竺黄散木香马兜铃23风湿塞隆胶囊木香马兜铃24风湿止痛丸木香马兜铃25肝畅胶囊木香马兜铃26九味牛黄丸木香马兜铃27七味红花殊胜散木香马兜铃28七味红花殊胜丸木香马兜铃29清肺止咳丸木香马兜铃30四味止泻木汤散木香马兜铃31五味渣驯丸木香马兜铃32和胃降逆胶囊天仙藤33复方风湿药酒寻骨风34复方拳参片寻骨风35祛风除湿药酒寻骨风36三蛇药酒寻骨风37神农药酒寻骨风38益肾蠲痹丸寻骨风39杜仲壮骨胶囊寻骨风40杜仲壮骨丸寻骨风41保胃胶囊朱砂莲42金朱止泻片朱砂莲43朱砂莲胶囊朱砂莲备注：以上不包括外用制剂。序号药材名原植物基源1大叶青木香大叶马兜铃A.austrozechuanica2大百解土木香A.chuii3朱砂莲四川朱砂莲A.cinnabarina朱砂莲A.tuberosa4九月生（朱砂莲）广西朱砂莲A.TuberosaC.F.LiangetS.M.Hwang5天仙藤（马兜铃藤）北马兜铃A.contorta马兜铃A.debilis6马兜铃北马兜铃A.contorta马兜铃A.debilis7防己异叶马兜铃A.heterophylla川南马兜铃A.austrozechuanica穆坪马兜铃A.moupinensis8汉防己异叶马兜铃A.heterophylla9淮通穆坪马兜铃A.moupinensis木香马兜铃A.moupinensis10木防己（水城木防己）木香马兜铃A.moupinensis卵叶马兜铃A.ovatifatia11木香马兜铃木香马兜铃A.moupinensis穆坪马兜铃A.moupinensis木香马兜铃A.moupinensis藏马兜铃（藏木通）A.griffithiiYhomsexDuchartre12大青木香广西马兜铃A.kwangsiensisChunetHow13冕宁防己穆坪马兜铃A.moupinensisFranch14寻骨风绵毛马兜铃A.mollissima15苕叶细辛短尾细辛AsarumcaudigerellumC.Y.ChengetC.S.Yang尾花细辛AsarumcaudigerumHance青城细辛Asarumsplendens（Maekawa）C.Y.ChengetC.S.Yang双叶细辛AsarumcaulescensMaxim.16乌金七双叶细辛AsarumcaulescensMaxim.17杜衡杜衡AsarumforbesiiMaxim.宜昌细辛AsarumichangenseC.Y.ChengetC.S.Yang18湘细辛杜衡AsarumforbesiiMaxim.小叶马蹄香AsarumichangenseC.Y.Cheng＆C.S.Yang五岭细辛AsarumwulingenseC.F.Liang19细辛北细辛AsarumheterotropoidesFr.Schmidtvar.mandshuricum（Maxim.）Kitag.汉城细辛AsarumsieboldiiMiq.var.seoulenseNakai华细辛AsarumsieboldiiMiq20甘肃细辛单叶细辛AsarumhimalacumHook.f.etThoms.21南坪细辛单叶细辛AsarumhimalaicumHook.f.etThoms.exKlotzsch22毛细辛单叶细辛AsarumhimalaicumHook.f.etThoms.exKlotzsch23金耳环金耳环AsaruminsigneDiels24山慈菇山慈菇AsarumsagittarioidesC.F.Liang备注：　　1.关木通、青木香、广防己的药材标准已撤销，故未列入。　　2.通城虎仅为广西1990附录收载，非正式标准，故未列入。　　3.天仙藤、马兜铃、细辛的药材标准为2015年版中国药典收载；寻骨风、杜衡的药材标准为1977年版中国药典收载；其他马兜铃科药材标准均为地方药材标准收载。　　4.目录中的防己、山慈菇均指地方习用药材。防己科防己、兰科山慈菇的药材标准已被2015年版中国药典收载，常用的防己、山慈菇不含马兜铃酸。

邬杨涵这两天有点郁闷，作为85度C的公关负责人，媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。　　“一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害，对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响，但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。　　担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响，若事态持续下去，影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时，包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑，新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。　　婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌，均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称：“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定，‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示，绝无人工添加，且产品符合国家标准。但同时指出，原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。　　而在食品行业的其他领域，目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准，生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者，企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业，麦当劳和肯德基均表示，使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域，统一表示：“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”　　而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示：“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用，基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑，日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的，远远小于世界卫生组织的推荐限量。”　　在表明态度的同时，企业也忙于为自己的产品做检测，以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示，他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测，而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。　　赵海琼告诉记者，这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上，反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示，“只要注意均衡营养，消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司，于1991年成立。　　其实，反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年，天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示，反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸，其中，牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%～5%。　　上世纪80年代，由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，植物油被认为是健康食品而被广泛采用，但随着科技的发展，植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例，要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年，星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。　　据知情人士透露，从去年年底开始，国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题，目前“标注标准已经进入意见征集期，最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着，中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。

豆芽常检有毒有害成分：2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、尿素、恩诺沙星、亚硝酸盐与硝酸盐、亚硫酸盐、赤霉素 据中新网沈阳4月18日报道，沈阳市公安局皇姑分局端掉6个黄豆芽黑加工点，查获掺入非食品添加剂豆芽25余吨，主要送往饭店做水煮鱼和水煮肉片底料。经检测，豆芽中含有亚硝酸钠、尿素、恩诺沙星、6-苄基腺嘌呤激素，其中，人食用含亚硝酸钠的食品会致癌，恩诺沙星是动物专用药，禁止在食品中添加。我司现根据DB33/625.2-2007《无公害豆芽质量安全要求》和《DB11/T 379-2006》豆芽中4-氯本氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法汇总出其中所需要色谱耗材供大家参考和选择。 下载pdf： 毒豆芽检测色谱耗材选择指南.pdf粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定（GB/T 5009.175-2003） 试样中2,4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2,4-滴衍生成2,4-滴丁酯，液液萃取，柱层析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法面积定量。上述带*号产品选择的说明：a.在订购2,4标准品(CDCT-C11940000)后是进行甲酯还是丁酯衍生化？ 国标方法中是采用14%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）进行丁酯化，北京地方标准方法上采用的是14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）进行甲酯化后检验，从经济的角度和购买的方便性上考虑，我们推荐使用甲酯化的方法，当然，您也可以根据方法需要选择丁酯化方法。b. 是否还需要购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）或者2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）？ 若您选择甲酯化方法，2,4-D经14%三氟化硼甲醇溶液（CFEQ-4-110056-0250）衍生化为2,4-D甲酯，您可选择购买2,4-D甲酯标准品（CDCT-C11945000）； 若你选择丁酯化方法，2,4-D经10-20%三氟化硼丁醇溶液（CFFC-X0034-1SET）衍生为2,4-D丁酯，您可选择购买2,4-D丁酯标准品（CDCT-C11941000）。 选择2,4-D甲酯标准品或者2,4-D丁酯标准品有助于判断2,4-D甲酯或者2,4-D丁酯气相色谱出峰保留时间和计算2,4-D甲酯或者丁酯衍生化过程转化率。 2,4-D甲酯标准品和2,4-D丁酯标准品都是备选产品，可根据您需要选择购买或者不购买。豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。 豆芽中6-苄基腺嘌呤的测定(DB11/T 379&mdash 2006) 豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经酸化甲醇提取后，高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。豆芽菜中尿素测定参考《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 正常的绿豆芽在生芽过程中，应不添加任何物质，但其生长过程缓慢、周期长，为加速生长周期，人为的加入尿素促进其生长，使芽变粗变长，但也使豆芽中尿素残留增加，对人体健康构成危害。 检测原理：尿素和亚硝酸钠在酸性溶液中生成二氧化碳和氨的气体，当加入格里斯千试剂时，掺有尿素的样品呈现黄色外观，正常的样品呈现紫红色。注意事项：a.浓硫酸加入量 由于样品的取样量少，少量的浓硫酸即可达到所需的强酸性，因此，建议将浓硫酸的加入量改为0.5ml，为原方法用量的一半；b.亚硝酸钠加入量，当溶液中亚硝酸盐含量高时，与显色剂作用，可呈现黄色，是因为产生的偶氮色素被过量的亚硝酸氧化褪色适当的稀释后方可产生正常紫红色。因为样品中尿素的含量相对较低，它只能与少量的亚硝酸钠作用，当加入过量的亚硝酸钠时，剩余的亚硝酸钠就会将产生的偶氮色素氧化，使之褪色而产生黄色，造成假阳性，故亚硝酸钠的添加量非常关键。当亚硝酸钠的用量减少一半时，但显色效果不明显，当减少到1/4用量时，颜色反应非常灵敏，空白及阴性对照管呈紫红色，阳性管呈黄色，根据尿素的有无样品呈现出不同的颜色。 除产品描述外，上述内容均摘自宋晶瑶、赵玉梅、王琳《豆芽菜中尿素测定的异常现象分析及方法改进》 　 毒豆芽中恩诺沙星检参考:GB/T 21312-2007 动物源性食品中14中喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 方法提要：用0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液（pH4.0）提取样品中的喹诺酮类抗生素，经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-质谱/质谱测定，用阴性样品基质加标法定量。 GB 5009.33-2010 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定第一法 离子色谱法 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相应的方法提取和净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。第二法 分光光度法 亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。 GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定第一法 盐酸副玫瑰苯胺法 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。SN 0350-95 出口水果中赤霉素残留量检验方法 以丙酮提取样品中赤霉素，然后用乙酸乙酯提取，再用缓冲溶液凡提取后，在薄层层析板上除去干扰物质，最后用荧光分光光度法测定。了解更多检测方法请进入上海安谱公司网站: www.anpel.com.cn

简介食品制造商需要提取脂肪。 通常，必须使用酸对食品样品进行预水解，以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如，在低于正常脂肪提取温度的情况下，发生化学变化的食物（如鸡蛋）需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中，用酸水解的方式提取脂肪，对于用户而言，在他们的实验室中这个步骤是必须的。 样品类型 含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 样品准备 1. 研磨或均质食品样品。 注意：食物含水多吗？研磨前，请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 注意：对于坚果酱等脂肪较多的食物，请使用较小的样本量（2 克或更少）。 3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后，向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物，用表面皿盖住混合物，并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 5. 将混合物从火上移开，让它摸起来冷却。 6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 注意：过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器，也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器，允许样品通过重力滴入。 7. 将样品转移到过滤组件中，让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯，以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部，然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 注意：EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 注意：过滤器可能会被撕裂或穿孔，而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大，可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen，然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 EDGE萃取 13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 注意：此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。萃取的后续工作15. 从架子上取下萃取瓶。 注意：如果样品的脂肪含量较高，则所得提取物可能呈黄色。 16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中，让所有溶剂蒸发。 注意：脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时，以去除任何残留的水分或溶剂。 18. 让小瓶冷却并称重。 其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量，小瓶之前是提取前小瓶的重量。方法开发技巧 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意，可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以，只要将黑色水解产物过滤，用水彻底冲洗，并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。  其他提取溶剂，如乙醚和己烷，可用于提取脂肪。  如果此方法的回收率低于预期，则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外，如果可能，请考虑增加总提 取量或减少样本量。

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

色谱条件色谱柱：月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）。流动相：5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH=4.5）/乙腈=35/65；检测波长：262nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。谱图和数据（1）空白（2）羟苯乙酯溶液（3）羟苯丙酯溶液（4）苯扎氯铵溶液（5）混合对照品溶液（6）供试品溶液（7）供试品加标溶液✦结论✦使用月旭 Ultimate AQ-C18 (4.6×150mm，5μm）色谱柱，在此条件下，符合检测要求。