多杀菌素分析标准品

欧盟食品安全局审查多杀菌素的最大残留限量 据欧盟食品安全局(EFSA)消息，近日欧盟食品安全局对多杀菌素(spinosad)的最大残留限量(MRL)进行审查后，对该农药在部分产品中的最大残留限量提出了修订意见。 更多请见：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2630.pdf

他们让欧盟收回成命……　　———潍坊检验检疫局抓质量提升成功破解“莫西菌素”悬案纪实　　2010年3月，欧盟健康和消费者保护总司发出通报，宣布2009年12月发布的针对我国山东潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟熟制鸭肉中检出“莫西菌素”的预警通报有误，正式撤回对该公司“莫西菌素”的预警，允许乐港公司被封存的产品继续销售。　　至此，历时3个多月的“莫西菌素”悬案终于尘埃落定。潍坊检验检疫局以扎实的基础工作、严谨的科学论据、不懈的拼搏努力打赢了这场应对国外技术性贸易措施的攻坚战。我国出口食品对欧盟预警成功反诉在国内尚属首次。　　回顾应对预警事件的风雨历程，潍坊检验检疫局党组深感胜利来之不易。没有这些年质检系统自上而下抓质量安全的坚强决心、没有全局干部职工兢兢业业促质量提升的辛勤付出、没有健全的工作机制和过硬的监管工作质量保证，要让欧盟收回成命则无从谈起。　　预警突发 风云乍起　　事情还要从2009年12月22日说起。　　就在那一天，欧盟健康和消费者保护总司发布预警，通报德国官方实验室在我国山东潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟的熟制鸭肉中检出“莫西菌素”，残留量为87.3μg/kg。对潍坊检验检疫局而言，这无异于投下了一颗重磅炸弹，意味着欧盟可能会将“莫西菌素”纳入监控范围，进而对我国出口欧盟的禽肉采取严密检查措施。而事实上，欧盟在发布预警以后，已经对我国禽肉产品实施了“莫西菌素”批批检测。若在欧盟的严密检查下发生多批次检出，封关长达6年半、近7年没有出口业绩、经过多年艰辛努力重新争得的欧盟市场将会再次无情地对我们关紧大门。　　这对潍坊这样的传统农产品出口大市、特别是出口禽肉占到全国总量近三分之一的出口强市来说，影响更是巨大。　　欧盟各国对进口农产品的技术限制措施向来极为严格。2002年2月，因在我国出口禽肉、水产品和兔肉中陆续检出六六六、滴滴涕和氯霉素、硝基呋喃等农兽药残留，欧盟对我国动物源性产品采取了全面封关。经过多年的交涉和努力，欧盟官方在数十次来华进行现场考核后，封关长达6年半之久的欧盟市场终于重新对我国开放。欧盟委员会于2008年7月30日通过决议，批准欧盟成员国恢复进口中国9家企业生产的熟制禽肉制品。在欧盟开关的全国9家企业中，潍坊就占5家。开关以来，在国家质检总局和山东检验检疫局的指导下，潍坊检验检疫局按照欧盟法规和指令的相关要求，对饲养场的疫情控制、用药管理、动物福利、加工厂的卫生控制等方面进行了全面指导检查，严格监督企业按照欧盟的要求进行生产加工。从当年12月份开始，全国首批禽肉制品由诸城外贸出口欧盟，潍坊美城、潍坊乐港、昌邑新昌等企业产品紧随其后陆续向欧盟出口。　　截至目前，欧盟开关以来，全国共向欧盟出口禽肉产品1.3万余吨、价值7000余万美元。其中，潍坊出口禽肉产品1万吨、价值6000万美元，分别占76%和85%。潍坊乐港是全国唯一获得对欧盟注册的肉鸭产品出口企业，开关以来共向欧盟出口鸭肉产品6500吨、价值4875万美元，占全国向欧盟出口禽肉总量的50%和货值的69%。欧盟成员国多、市场潜力大，禽肉制品对欧盟出口恢复正常后，潍坊每年可增加创汇两亿至三亿美元，对出口食品农产品的拉动有着至关重要的作用。潍坊检验检疫局技术中心完成技术攻关迅速开展莫西菌素检测加强源头监管，对出口欧盟的鸭肉原料定期取样检测国外技术专家到潍坊检验检疫局技术中心开展技术交流潍坊检验检疫局监管人员正在对出口欧盟禽肉产品实施监装　　为了健全完善出口食品农产品质量安全控制体系，确保出口食品农产品质量安全，几年来，潍坊检验检疫局的领导和一线检验检疫人员殚精竭虑，付出了大量心血，工作卓有成效。该局党组一直把促进食品农产品出口作为“一号工程”，不断加强源头监管，实施全过程质量控制，出口食品农产品质量安全监管水平明显提高。早在2006年，潍坊检验检疫局按照山东检验检疫局工作部署和要求，结合“食品安全年”活动，实施了驻厂检验检疫官制度改革，开展了出口肉类官方兽医体系和出口蔬菜官方食品安全员体系建设。对辖区内注册的肉类加工企业实行官方驻厂兽医制度，以出口蔬菜检验检疫监管模式改革为突破口，实行官方食品安全员制度。在源头管理、官方兽医、官方食品安全员建设和企业自检自控建设上下工夫，确立了官方兽医体系改革和食品安全员体系改革的基本框架，形成了《中国现代出口肉类官方兽医体系建立及应用》、《中国现代出口蔬菜官方食品安全员体系建立及应用》两套理论体系，探索建立了一整套管得准、管得住、促发展的科学有效的出口食品农产品检验检疫管理新模式。新的监管模式注重种植养殖源头管理、实施疫病疫情监控、农兽药残留监控和微生物监控，立足把问题解决在源头和生产加工过程中，实现了从种植养殖源头到生产加工直至产品出口的全过程监管，形成了更加科学有效的质量控制机制，提升了检验检疫监管工作的有效性，促进了食品农产品出口，得到了国家质检总局和山东检验检疫局领导的充分肯定。　　眼下，在出口兽医体制改革初见成效，禽肉出口稍有转机的情况下，突然出现的“莫西菌素”预警事件，像一团沉重的乌云笼罩在潍坊检验检疫局领导和同志们的心头。震惊、担心、疑虑写在每个人的脸上，但他们很快冷静了下来，立即成立了专门的应对工作组，启动了《进出境农产品和食品质量安全突发事件应急处置预案》，全力投入到事件的排查分析工作当中。问题的根源发生在哪里？是监管工作出现了漏洞？风险分析出现了失误？还是企业存在不诚信行为？　　调查核实 提出质疑　　自爆发国际金融危机以来，国际贸易保护主义亦呈愈演愈烈之势。面对“莫西菌素”预警事件，潍坊检验检疫局党组清醒地认识到，只有积极应对，才能争取主动。他们首先组织相关专家骨干进行了科学的分析。　　“莫西菌素”是一种新型大环内酯类驱虫抗生素，根据肉鸭的生长习性和以往的临床经验，肉鸭在生长过程中罕有寄生虫病发生，一般不需要使用抗虫类药物。且“莫西菌素”价格高，国内市场鲜有销售，之前也从未发现乐港公司有过采购“莫西菌素”或含有“莫西菌素”成分药品的记录。经过全方位的调查分析，输欧鸭肉产品养殖、生产过程中使用或污染“莫西菌素”的可能性几乎不存在。至此，在潍坊检验检疫局相关人员的脑海里，一种质疑变得越来越清晰起来，难道是欧盟方面的检测结果出现了问题？！　　他们的质疑不是毫无根据的，是建立在多年来对出口食品农产品质量安全管理体系的健全完善和科学监管的自信上。　　近年来，党中央、国务院高度重视食品安全问题，国家质检总局先后对加强产品质量和食品安全做出了一系列的重大决策和部署。潍坊检验检疫局按照国家质检总局、山东检验检疫局的部署要求，立足潍坊农业生产大市和农产品出口基地的特点，以全国产品质量和食品安全专项整治、“质量和安全年”活动等重大行动为契机，积极深化检验检疫监管改革，不断健全完善风险分析工作机制，在实行驻厂检验检疫官制度的基础上，进一步深化和延伸“公司+基地+标准化”管理模式，创新开展了出口食品农产品质量安全区域化管理新模式的改革试点，进一步提升了出口食品农产品质量安全水平。2009年，潍坊检验检疫局被评为国家质检总局“质量和安全年”活动先进单位。　　在强化检验检疫监管工作上，潍坊检验检疫局不断创新、探索，形成了一套科学有效的农产品质量安全工作新机制：　　健全风险分析管理机制，制定控制风险的有效措施。潍坊检验检疫局坚持把风险分析管理作为保证产品质量安全、提高把关放行效率的关键因素，一是开展风险评估，制定出口食品安全监控计划。每年年初修改制定出口禽肉、蔬菜的疫病、农兽药残留、微生物监控计划等十几个管理文件，对监控的品种、项目、频率、限量、检测方法等作出详细明确的规定，增强了监管工作的有效性。二是进行风险划分，实施新的监管验放模式。通过风险评估分析，区别不同产品和出口国家及地区，采取不同的监管措施。三是抓好源头管理，提升出口产品质量安全水平。源头监控是风险管理的关键环节，潍坊检验检疫局坚持从源头抓质量，大力推行“公司+基地＋标准化”模式，扩大备案基地建设规模，提高高风险产品的基地备案标准，严格监控农兽药残留及环境污染因子，引导企业建设规模化、高标准种植、养殖基地。同时，认真落实检验检疫官驻厂制度，对7家重点禽肉出口企业派驻辅助兽医，重点出口蔬菜区域设立食品安全员，做到了从源头到成品的全方位监管。四是拓宽监管领域，强化对农兽药源头的管理。农兽药是食品安全风险管理的难点，通过风险评估，潍坊检验检疫局将农兽药的生产流通一并纳入监控范围，实行了“出口企业+农兽药生产供应厂商+检验检疫”的农兽药使用管理新模式，即出口企业与有资质的农兽药生产厂、供应商签订经济责任合同，建立专供渠道；检验检疫局对供应厂商和使用的农兽药实行备案管理，对主要供应商建立业务登记档案和诚信档案，定期公布国外官方农兽药限量要求和禁用药品名录，以及用于生产的农兽药检测结果，实现信息共享。通过三方互动、联合监控，实现了出口食品农产品农兽药源头有效控制。　　实施“区域化管理”，出口食品农产品质量安全呈现新的局面。时值2007年春夏之交，国务院先后召开了全国质量工作会议、全国产品质量和食品安全专项整治电视电话会议，颁布实施了《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》。在山东检验检疫局的指导下，潍坊检验检疫局在全面回顾总结多年来出口食品农产品质量安全工作经验的基础上，着力探索研究新形势下进一步抓好出口食品农产品安全质量的工作思路。为继续创新源头管理机制，从根本上解决食品农产品质量安全问题，进一步深化和延伸“公司+基地+标准化”管理模式，开展了出口食品农产品质量安全区域化管理新模式的探索研究，形成了《面向出口的食品农产品质量安全区域化管理体系建设》的理论框架和实施方案。把推行区域化管理作为继实施驻厂检验检疫官制度之后加强出口食品农产品检验检疫监管改革的又一重大战略目标，顺应新形势下检验检疫工作模式改革的再创新，作为贯彻国家质检总局、山东检验检疫局一系列工作部署、开展产品质量和食品安全专项整治行动的有力措施，作为促进社会主义新农村建设的具体实践，迅速付诸实施。　　出口食品农产品质量安全区域化管理，其核心是建立出口产品质量安全的“政府主导、检验检疫技术支持促进、职能部门通力合作、全社会齐抓共管”的工作机制。即根据地域实际，由政府主导，在一定区域内，整合行政和检测资源，加强区域内农兽药综合管理，推行出口食品农产品标准化种植养殖、生产加工和出口管理，实施良好农业操作规范。通过科学管理、规范生产、以防为主、关口前移，保证出口食品、农产品的安全质量，提高产品质量和食品安全管理水平。依靠山东检验检疫局的大力支持和指导，潍坊检验检疫局在积极宣传、培训的基础上，与地方政府通力协作，建立起了“政府主导、国检指导、龙头带动、部门联动、全民行动”的区域化建设运行模式。健全完善了政府、部门协调控制体系，政策法规控制体系，农业化学投入品控制体系，种植养殖基地标准化建设推进体系，质量安全追溯控制体系，监控、预警、纠偏及评估控制体系，应对重大突发事件控制体系，宣传培训支持体系等八大管理体系。特别是针对影响出口质量安全的关键环节，即农兽药残留控制问题，为形成良好的出口食品农产品生产用药环境，潍坊检验检疫局指导、参与制定出台了农药兽药管理办法，由政府牵头，公安、工商、农业、畜牧等部门组成联合执法队，对生产经营国家明令禁止的农业化学投入品行为进行严打整治。对农业化学投入品生产企业进行考核、实行登记备案，对农业化学投入品销售渠道进行清理，采取连锁加盟、定点直供的经营模式，形成市、镇、村三级专供网络，对最终使用环节加强指导、规范用药。形成农业化学投入品产、销、用全程链式管理模式和有效控制机制，以保证农业化学投入品的规范管理和科学使用。出口食品农产品质量安全区域化综合管理机制的创新建立和试点实践，完全符合国家2009年6月1日颁布的《食品安全法》的要求。　　区域化管理使潍坊的农业生产大环境治理明显好转，出口食品农产品质量安全得到有效控制，2007年全市食品农产品出口实现了超过10亿美元的历史新突破，并连年保持较大幅度的增长。区域化管理从根本上改变了出口食品农产品监管理念，开创了我国出口食品农产品质量安全监管新模式，得到了各级领导和社会各界的一致好评。全国产品质量和食品安全专项整治第二次现场会期间，时任国务院副总理的吴仪同志到安丘考察时，连连称赞“区域化建设”这个办法好。2008年4月，山东省政府在潍坊召开全省区域化管理现场会，将区域化管理的做法概括为“潍坊经验”，在全省54个县市区进行全面推广，并作为食品安全管理的根本措施写进政府工作纲要。去年4月，国家质检总局局长王勇亲临潍坊安丘考察指导区域化建设，给予充分肯定，并于10月份在潍坊召开全国出口食品农产品质量安全示范区建设经验交流会，向全国推广。会议期间，王勇又亲自带领与会12个省、市的领导到安丘考察了区域化建设现场。截至目前，除西藏之外的全国各省、市、自治区组队到潍坊学习考察区域化建设达9000余人次。今年1月8日，我国首个《初级农产品安全区域化管理要求》国家标准在潍坊安丘通过专家审定。审定委员会专家一致认为，它“是对现有食品安全管理体系标准的自主创新，并经过了实践的检验验证，填补了国内和国际空白，达到了国际先进水平”。并即将由国家标准委以推荐性国家标准发布实施。　　针对欧盟预警，潍坊检验检疫局及时向山东检验检疫局食品处汇报，食品处领导三下潍坊，与潍坊检验检疫局应对工作组一起，对输欧盟熟制鸭肉的加工生产过程进行了全面的核查分析。结果显示潍坊检验检疫局在整个生产加工过程中实施了科学有效的全程监控，并且基于风险分析，通过检测验证排除了可能存在的安全隐患。一是对生产原料实施了有效控制。企业用于出口加工的肉鸭全部来自经检验检疫局备案的该公司自属饲养场，官方驻厂兽医在每个饲养周期，以及生产、加工的全过程均按规定进行了监管。同时，依据风险分析评估，抽样进行了氯霉素、硝基呋喃代谢物等10种兽药残留项目的检测，均符合安全卫生要求。二是对兽药的使用实施了有效控制。企业严格执行兽药使用管理规定，对每批新购入的兽药均实行先检测后使用的控制管理办法。用于加工该批产品的肉鸭在饲养过程中共使用了浆炎速治和新奇两种兽药，主要成分分别是硫酸安普霉素和阿莫西林。除此之外，未使用或添加任何其他药物。且使用前经中国检验检疫科学研究院综合检测中心进行检测，无禁用成分。三是对辅料的使用实施了有效控制。乐港公司的进货台账及核销表均按照潍坊检验检疫局统一要求的格式建立了完备的电子档案。潍坊检验检疫局对企业购入的新辅料品种，均由驻厂兽医亲自扦样送检验检疫技术中心进行检测，经检测合格后方允许企业用于生产。通过调阅监管记录确认，该批鸭肉熟制品在生产加工过程中共使用了盐、白胡椒粉、麦芽糖和醋四种辅料。在使用前，对可能存在的不安全成分均一一进行了检测，未发现任何安全隐患。四是对加工生产过程实施了有效监控。企业在生产加工过程中严格按照卫生标准操作程序进行控制。生产加工人员进入车间前均经过了洗手消毒，并且戴手套操作，班间定期洗手消毒，可以排除在加工生产人员操作过程中污染“莫西菌素”的可能。　　技术攻关 掌握证据　　近年来，世界各国对进口食品农产品均采取了极为严格的限制措施，我国出口产品被国外预警时有发生。但国内对进口国预警特别是欧盟预警提出质疑，进而推翻其预警结果的情况至今还没有先例，对欧盟预警成功反诉似乎是天方夜谭。潍坊检验检疫局慎之又慎：必须掌握更加具有说服力的第一手证据，用事实说话！　　多年来，潍坊检验检疫局党组始终坚持“以人为本，科技强检”战略，把检验检疫技术保障作为事业发展的基础和支撑。一是加强基础建设，扩大检测能力。经过多年的努力，潍坊检验检疫局技术中心取得了长足发展，并于2007年11月被确定为国家级蔬菜、禽肉检测重点实验室。在国家质检总局、山东检验检疫局的支持下，几年来通过多渠道争取对检测设备的投入、提高装备利用率来增强检测实力。近年新增加具有国际先进水平的液相色谱串联质谱仪等检测设备30多台套，基础设施建设发生了质的飞跃，基本满足了潍坊市农产品检验检疫的需要。二是强化人才队伍建设，不断提升技术人员素质。潍坊检验检疫局注重吸收高精尖人才，在山东检验检疫局的大力支持下，近年来新招录在编博士研究生3名、硕士研究生5名，招聘合同制硕士研究生3名。同时，采取多种途径加快人才培养步伐，先后派员参加专业培训110多次，选派业务骨干到欧盟基准实验室、烈日大学、日本横滨检疫所、美国安捷伦化学分析中心、新加坡原产局和香港卫生署进行研修和短期培训。先后邀请日本残留分析专家、美国FDA技术官员、智利农业部官员来潍坊举办技术讲座和交流。去年3月11日，技术中心与美国安捷伦科技有限公司签署合作协议，建立合作实验室，进一步提高了新技术开发应用能力和技术服务保障能力，科研能力和检测水平明显增强。技术中心每年新开发检测项目达20余项，获得国家质检总局、山东检验检疫局科技奖项3~5项。　　潍坊检验检疫局分析认为，这次对乐港出口鸭肉产品的预警通报，欧盟在实施检测中采用的是液相荧光法，该方法虽然符合欧盟相关法规要求，但从技术的角度不能提供分子的结构信息，有可能因为基质干扰而出现假阳性检测结果。“国外能做到的，我们也同样能做到”，“只有靠实力和事实说话，才能争取工作的主动”。潍坊检验检疫局党组决心一下，技术中心迅速行动，成立攻关小组于48小时内完成了质谱条件优化和样品处理方法的开发，建立了“莫西菌素”的液相色谱-串联质谱检测方法，检出限达到0.005mg/kg，准确度、选择性和灵敏度都远远高于欧盟采用的液相荧光法。随即，潍坊检验检疫局技术中心对已发运产品留样、库存产品和原料、辅料共89个样品进行了检测，结果均为阴性。连续检测乐港公司出口欧盟熟制品53批，出口其他国家和地区熟制品6批，结果也均为阴性。　　据理力争 反诉成功　　在山东检验检疫局的强力支持和该局食品处的指导下，通过对欧盟预警通报中所用检测方法的分析，综合全面调查情况和各方检测信息，潍坊检验检疫局决定全力支持潍坊乐港公司向欧盟要求仲裁检测。按欧盟的仲裁程序，如果对欧盟官方检测结果有异议，须先向当地欧盟兽医局提出由另外的实验室进行复检的申请，如复检结果与初次检测结果不同，可由第三方中立的检测机构进行最终的仲裁检测。1月5日，乐港公司客户SPS要求汉堡兽医局从检出“莫西菌素”的货柜中重新取样进行复检。1月19日，汉堡兽医官从封存产品中扦取复检样品，经汉堡GBA生物检测实验室检测，结果为阴性！按照有关仲裁程序，又在奥地利AGES实验室进行了仲裁检测，结果仍为阴性！！事实胜于雄辩。在铁的事实面前，德国汉堡兽医局同意对封存的产品解除禁令，允许继续销售。欧盟健康和消费者保护总司于3月8日正式发布了新的通告，正式撤回原对潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟熟制禽肉产品检出“莫西菌素”的预警。至此，标志着潍坊检验检疫局在与欧盟为乐港公司肉鸭产品中存在“莫西菌素”残留问题的交涉中取得完胜。　　欧盟“莫西菌素”预警事件的成功反诉虽然只是首例突破欧盟技术性贸易措施的典型个案，但它反映出过硬的产品质量要靠强烈的责任意识、健全的工作机制、扎实的基础保障、严谨的科学监管来取得，是多年来基层检验检疫机构在国家质检总局的坚强领导下心系质量提升、改革创新、有效监管、服务发展的具体体现。　　长风破浪会有时，直挂云帆济沧海。潍坊局全体干部职工正按照国家质检总局、山东检验检疫局的工作部署，认真开展“质量提升”活动，深入落实山东检验检疫局“一个体系，三道防线”的工作要求，进一步夯实基础，科学监管，开拓创新，力争以更加扎实的工作，更加出色的业绩，为检验检疫事业和经济社会发展再立新功。

伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物（Avermectins，AVMs）由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素，包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药，被广泛应用于牛、羊等动物，其作用机理是干扰害虫神经生理活动，致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小，但其脂溶性较高，残留时间长，世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集，易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状，甚至致人死亡，对人类健康造成严重威胁，所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 22953-2008，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围：河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；组织捣碎机；匀浆机（8000 r/min）；离心机（4000 r/min）；超声波水浴；液体混匀器；固相萃取装置；氮吹仪。 检测仪器： HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品（准确至0.01 g）至50 mL离心管中，加入8 mL乙腈，匀浆机上8000 r/min均质20 s，4000 r/min离心5 min，上清液转移至50 mL离心管中；另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈，洗涤匀浆刀头10 s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管，离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30 s，4000 r/min离心5 min，上清液合并至50 mL离心管中，乙腈定容至25.0 mL刻度，混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂，涡旋振荡1 min，4000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1 mL /min～2 mL /min，用2 mL×2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50 ℃下氮气吹至干，用1.00 mL乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10 min，0.2 μm滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取，正己烷脱脂，中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头，三次提取的方式，提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液，其余溶液（上样液和淋洗液）都要收集。为保证净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正，所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液，进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:

多菌灵监管空白 质检部门正进行风险监测　　虽然有关食用菊花的标准不少，但却没有统一的国家强制标准，而多菌灵残留限量要求则散落在各种国家标准、地方标准、行业标准之中，限量也不统一。　　有专家认为，多菌灵是全世界都在使用的低毒农药，中国也允许使用，不能因为某个地方检出农药残留超标就把全天下的菊花都&ldquo 一竿子打死&rdquo 。　　近日一篇网文称&ldquo 干菊花好毒&rdquo ，全世界所有花茶都要用杀菌剂保鲜，其中菊花杀菌剂贝芬替(又称多菌灵)超标尤为严重。昨日记者调查发现，针对食用菊花的多菌灵限量甚少，标准不统一存在监管空白。质监部门则表示，今年的风险监测中有对包括菊花在内的茶叶进行检测。　　菊花茶全部执行企业标准　　近日网络流传一篇《干菊花好毒》文章，称全世界所有花茶都要用杀菌剂保鲜，其中菊花杀菌剂贝芬替超标尤为严重。台湾卫生部门一份农产品检测结果显示&ldquo 干菊花最毒&rdquo ，还验出杀菌剂贝芬替超标27倍。　　记者走访部分茶叶铺及超市，发现广州市面销售的菊花十分便宜，而且多数是&ldquo 贡菊&rdquo 、&ldquo 胎菊&rdquo ，在龙津路上一家茶铺，只有散装干菊花卖，每50g的售价分别为10元、15元。店主说，这些是&ldquo 胎菊&rdquo (实为杭白菊)，&ldquo 菊花都是养肝明目，一般都是女的买来喝。&rdquo 记者问有没有听过农药残留时，店主忙说没有，&ldquo 菊花很少农药的，泡之前用水冲一两次就可以。&rdquo 　　记者发现这些包装的菊花茶产品，执行标准全都是企业标准。　　多菌灵限量 各有各的标准　　近年针对食用菊花的产品质量时有质疑。早在2011年本报曾报道广州食药监部门在清平中药材市场外围查获1吨&ldquo 硫磺菊花&rdquo ，当时业内人士称，打硫磺菊花主要集中在胎菊，不过市场上不少胎菊已经通风了一段时间，所以闻不到很重的硫磺气味，但是新的胎菊一拿到广州还是有味道的，此时如果用胎菊沏茶，还会有点酸酸的味道。　　食用菊花到底有没有检测标准?记者翻查标准发现，虽然有关菊花标准不少，但却没有统一的国家强制标准，而多菌灵残留限量要求则散落在各种国家标准、地方标准、行业标准之中，限量也不统一。　　比如食用菊花，记者只找到一份农业部行业标准《NY 5119-2004 无公害食品 饮用菊花》，该标准只是对含水率、灰分等理化指标以及二氧化硫、砷、铅等卫生指标有规定，比如二氧化硫要求不大于0.5g/kg，其余要求&ldquo 国家禁用、限用农药从其规定&rdquo 。　　杭白菊、贡菊、怀菊花、滁菊等国家地理标志均有其国家推荐性产品标准，但多菌灵也并非其必检项目，其中贡菊的标准中，只有针对六六六、滴滴涕、敌敌畏、乐果、甲胺磷等农药残留限量。　　多个菊花标准都表示&ldquo 国家禁用、限用农药从其规定&rdquo 。那么国家统一的农药残留标准是如何规定的?记者查询今年3月1日实施的《GB 2763-2012食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，发现菊花与茶同属饮料类，但相比于茶，菊花并没有任何的农药残留限量要求。比如在多菌灵一栏，规定茶叶的多菌灵残留限量为5mg/kg，对菊花则没有要求。　　质监：已经在进行风险监测　　质监人士表示，菊花等花茶也归为茶及茶制品进行监管，但记者查询近两年广州市质监局的抽检报告，并没有找到对菊花的抽检结果，市质监局人士解释，这可能是广州市并非菊花产地，没有菊花产品生产企业。　　广州市质监局还表示，今年根据国家质检总局和省质监局的风险年度计划，结合广州市实际情况，将在今年第二季度和第四季度计划开展对茶叶及其相关制品(涵盖花茶)进行风险监测，风险监测项目包括多菌灵(检测依据：NY 660，判定依据：GB 2763)，检测最大残留限量为5mg/kg。　　市质监局表示，目前第二季度风险监测正在开展中，风险监测情况汇总预计在6月中旬完成，结果出来后届时将予以公开。　　中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红认为，多菌灵是全世界都在使用的低毒农药，中国也允许使用，不能因为某个地方检出农药残留超标把全天下的菊花都&ldquo 一竿子打死&rdquo 。而《人民日报》的报道中则称，多菌灵水溶性不高，泡茶后摄入体内的量微乎其微。

一位业界律师认为，据以往的经验，除了企业进行澄清声明外，还需要由政府机构或第三方机构进行检测，以最终确定相关产品是否会损害消费者的利益　　1月16日，记者走访多家便利店和超市发现，可口可乐和百事可乐旗下的橙汁产品(美汁源和纯果乐)继续在市场中热销，部分超市甚至与碳酸饮料捆绑销售，打折促销。同时，超市工作人员对近期的“杀菌剂”事件也不知情。　　1月14日，百事可乐公司宣布检测结果，该公司旗下的“纯果乐”橙汁含有痕量(即极少量)多菌灵(一种广谱性杀菌剂，对多种作物由真菌引起的病害有防治效果)。此前，百事可乐的最主要竞争对手可口可乐也发表声明，“经自我检测，发现有巴西种植户在橙子树上喷洒了美国禁止的杀菌剂。”　　目前，两家公司坚称，产品不会导致健康安全问题。不过，对于企业的声明，有专家公开表示，相关的声明是单方面声明，属于企业行为，科学依据和可信度都有待提高。一位业界律师则认为，据以往的经验，除了企业进行澄清声明外，还需要由政府机构或第三方机构进行检测，以最终确定相关产品是否会损害消费者的利益。　　曝出杀菌剂事件　　最先曝出“杀菌剂”的实际上是美国食品药品管理局(FDA)。当地时间1月12日《纽约时报》援引FDA的话称，“当局接到一家果汁公司的报告，后者称在自己及竞争对手的果汁产品中发现了少量真菌剂。”　　随后，可口可乐总公司主动“揽责”，并发表声明称，“作为一家负责任的公司，当发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时，公司就迅速通报了FDA。”　　百事可乐总部的声明则称，对纯果乐的最新检测显示，从进口巴西橙汁中检出的多菌灵低于FDA提出的导致危险性浓度。百事还表示，将继续进行检测，严肃对待该事件。　　据目前披露的最新资料，该杀菌剂是多菌灵，主要用于治理植物真菌。巴西农业部上周亦证实，其柑橘果园过去21年中一直使用杀真菌剂，来对抗常见的黑斑病。而在巴西，多菌灵并不被视为有害产品。值得注意的是，在百度百科的词条中，多菌灵被定义为“对人畜低毒，对鱼类毒性也低”。　　但国际食品包装协会副会长兼秘书长、环保专家董金狮公开表示，“多菌灵对人们的肝脏系统是有破坏作用的。严重的话，甚至可能会导致肝癌。”　　“联想到中国市场，一旦相关产品真的对中国消费者健康产生问题，就可能涉嫌侵害消费者的生命权、健康权等民事权益，即违反了中国的《侵权责任法》，也违背了《消费者权益保护法》。”昨日，江苏明弘律师事务所吴俊锋律师对《国际金融报》记者分析，“当然，作出上述判断的前提是要有充足的证据。”　　中国市场不受影响?　　尽管专家认为多菌灵可能会对人的身体健康造成影响，但可口可乐和百事可乐均表示，“不会导致健康安全问题。”可口可乐还强调，“在中国使用的橙汁均安全可靠，符合国家严格的原材料质量标准。”　　“在世界各地产品中使用的橙汁都是安全可靠的。”可口可乐中国区新闻发言人王雷在接受媒体采访时表示，“请广大中国消费者放心，这个事件对中国的产品不会有任何影响。”　　对于上述声明，董金狮并不认同。“如要真正进行声明，必须讲清，在中国销售的橙汁里面，有没有使用巴西橙，同时要提供检测数据，这种声明，更多只是为了照顾市场销售。”他表示。据了解，目前中国是巴西第四大橙汁进口国，数据显示，2011年，巴西向中国出口橙汁(66°糖度)5.3952万吨，占整个出口份额的4.67%。　　新华社早前表示，多菌灵在巴西已使用超过20年，主要用于应对植物黑斑病，在巴西并不被视为有害。而在美国，多菌灵被限制用于颜料、纺织品或装饰性树种等非食物产品。　　“虽然不能否认企业的诚意和声明的可信度，但站在消费者的角度，中国消费者需要有知情权，来对产品作出正确的判断。”吴俊锋说，“中国《消费者权益保护法》第八条规定，消费者享有知悉其购买、使用的商品或者接受的服务的真实情况的权利。同时，消费者有权根据商品或者服务的不同情况，要求经营者提供商品的价格、产地、主要成分、生产日期、有效期限、检验合格证明、售后服务等有关情况。”　　吴俊锋认为，保险起见，可由官方部门或权威的第三方检测机构对产品进行监测，这样既能保证公司名誉，也能保证消费者的利益。　　与此同时，两家公司出现的杀菌剂事件似乎并没有影响到产品的销售情况。记者昨日发现，在家乐福、联华等超市或大卖场，两家公司旗下的果汁产品继续被摆在了显眼位置进行促销。　　中国检测标准待提高　　在专家看来，此次事件还暴露了中国多菌灵检测标准有待提高的问题。根据美国环境保护局的标准，在美国市场，橙汁残渣里多菌灵的含量标准为80ppb(十亿分率)以下，欧盟的标准是200ppb，澳大利亚的标准甚至不超过10ppb。　　而中国于2011年4月1日实施的《食品中多菌灵最大残留限量标准》显示，柑橘最大残留限量为5mg/kg，西瓜0.5mg/kg，韭菜2mg/kg。换算之后，柑橘残留量标准是5000ppb，高出欧美标准数百倍。　　董金狮对此呼吁，应尽快完善中国的检测标准。他还建议提出备案制度，即确定有哪些果农到底使用了哪些杀菌剂或杀虫剂，同时，产业链中的食品生产企业本身，也需要对上游的原料提供企业进行考核。“这些举措都将从源头上保证消费者的利益。”吴俊锋表示。

据新华社电 美国食品和药物管理局宣布，暂停从所有国家和地区进口橙汁，以检测进口橙汁是否含有一种名为多菌灵的化学制剂。食品和药物管理局2012年1月11日声明，如果进口橙汁的多菌灵含量低于痕量，将得以放行进入美国市场并销售。痕量在化学上指极小的量，少得仅有一点痕迹。 医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。美国可口可乐公司上月知会食品和药物管理局，一些巴西果农向果树喷洒多菌灵。食品和药物管理局随后在从巴西进口的橙汁中发现这种杀菌剂。 针对橙汁中多菌灵的检测，出入境检验检疫行业标准《SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法 高效液相色谱法》使用混合相固相萃取小柱进行提取、净化；配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测。迪马科技一直致力于为食品安全提供全方位的解决方案，早期曾借鉴上述行业标准使用ProElutTM PXC混合阳离子交换固相萃取柱进行各种果汁样品的提取、净化，高效液相色谱法检测。该方法操作简单，重现性好，回收率高，成本低。可作为出入境检验检疫等检测机构及各个食品行业多菌灵检测的参考方法！ 以下为迪马科技关于果汁中多菌灵和噻菌灵检测的解决方案，供您参考！果汁中多菌灵和噻菌灵杀菌剂的测定 相关产品信息（现货）（参考SN/T 1753-2006进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法）货号名称规格 样品前处理 68203混合型阳离子交换固相萃取柱ProElut PXC60mg/3mL，50/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37180针头式过滤器 Nylon13mm,0.45&mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5&mu m6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm2个柱芯+1个柱套 标准品 12-PS-1077多菌灵[10605-21-7]100mg46377噻菌灵[148-79-8]100mg HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂 50102甲醇 HPLC级4L50101乙腈 HPLC级4L50104乙酸乙酯 HPLC级4L50157磷酸二氢钠，无水 HPLC级100g50158磷酸氢二钠，无水 HPLC级100g50133磷酸 HPLC级50mL 通用色谱产品 52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已组装）100/pkH80465HPLC 进样针25&mu L关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

在加强我国乳制品质量安全控制与监管后，共有300多家不规范企业被吊销生产许可证。记者从日前召开的中德乳制品质量控制和安全论坛上获悉，修订后的《杀菌乳安全标准》、《灭菌乳安全标准》和《生鲜乳安全标准》三个乳业强制性国家标准今年有望由卫生部颁布。　　据了解，本次论坛由国家质检总局和德国食品、农业与消费者保护部联合主办，由中国检验检疫科学研究院承办。德国食品、农业与消费者保护部副部长戈尔德米勒博士透露，目前中德两国在农业上有54个运行项目，他希望可以与大学、科研机构合作，建立乳制品检测体系。　　全国乳品标准化技术委员会副秘书长王芸介绍，我国乳制品国家标准正在修订中，约有40余家企业参与，今年有望由卫生部对社会颁布。

由青海检验检疫局制定的应对日本肯定列表制度第二批检验检疫行业标准《进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量测定方法——气相色谱-质谱法》经国家认证认可监督管理委员会的审定，将于今年6月1日起实施。　　据业内人士介绍，该标准在广泛验证和实际应用的基础上，依据国内最大残留量的要求，提出了合理的测定底限，制定了进出口食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量测定方法——气相色谱-质谱法。该标准结构严谨，技术路线正确，测定方法合理可行，填补了出入境检验检疫行业标准的空白，达到国内领先水平。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）　　3.《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年5月6日　　（此件社会公开）

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。　　1.环氟菌胺：　　在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg 　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。　　2.烯酰吗啉：　　在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg 　　水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪在发电厂对优化杀菌剂加药方案的应用哈希公司哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪是一个全自动化的微生物检测系统，符合国际认可的ASTM D4012-81标准方法。传统的用于评估饮用水和工业用水中的细菌安全的方法由于采样频率、菌种筛选和操作不当、污染等限制，通常需要较长的反应时间。等到分析结果出来了，水已经被使用了。哈希为现有的检测方法提供了一个替代方案。哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪使用生物荧光法来测量ATP的含量，从而获得快速且准确的结果。该在线分析仪可以自动进行采样、分析和数据处理，可在0-250 ng/mL ATP (或者 0-500 pM ATP)的范围内快速对水中微生物负荷进行反馈。影响电厂冷却塔杀菌剂投加方案的主要因素有两个。首先，是排放许可证的要求，会对投加药剂的速度或时间有要求，第二，需要根据水中的微生物负荷来制定投加药剂的方案，且该方案会根据水的来源和是否需要循环利用而不同。印第安纳州一个发电厂的操作员需要实时信息来优化杀菌剂加药方案。操作员需要这些数据来确定否间歇加药或连续加药（氯胺浓度较低）哪种加药方式更有效且更具成本效益。减少冷却水回路和冷却塔中的总微生物负荷，减少生物膜的形成以及大型冷却塔军团杆菌爆发的相关风险也是必要的。发电厂对哈希EZ7300 ATP（三磷酸腺苷）在线分析仪进行为期2个月的试验，清楚地证明了连续监测的优势，间歇使用杀菌剂的数据显示与不使用杀菌剂相比，间歇使用杀菌剂对ATP水平和微生物负荷有显著影响。在试验之后，工厂订购了一台仪表并对两路水流进行连续监测，从而优化杀菌剂的剂量并降低潜在风险。其姊妹电厂也订购了一台EZ7300用于监测供水系统的微生物负荷。END

4月5日新西兰初级产业部发布2013/02号修改标准征求意见稿，建议修订食品标准中农业化学品最大残留量(MRL)标准，增加的内容如下：　　甲氧虫酰肼在油桃和桃中的最大残留量为0.2mg/kg，在蓝莓中的最大残留量为0.8mg/kg 螺虫乙酯在葡萄中的最大残留量为0.02mg/kg 乙基多杀菌素在哺乳动物脂肪中的最大残留量为0.2mg/kg，在哺乳动物肾、肝、肌肉中的最大残留量为0.01mg/kg 抗菌素托拉菌素在牛肌肉和脂肪中的最大残留量为0.1mg/kg，在猪肌肉中的最大残留量为0.5mg/kg，在猪脂肪和皮肤中的最大残留量为0.3mg/kg，在猪肾中的最大残留量为3mg/kg，在猪肝中的最大残留量为2mg/kg。此次征求意见截止日期为2013年6月5日。　　检验检疫机构在此提醒相关出口企业：此次新西兰有关农药残留限量标准的修订幅度较大，增加了多种农药的限量要求，企业应组织人员了解修订的详细内容，仔细审查自身出口产品所用农药是否在新增名单上 密切关注新西兰方面的官方公告，加强与客户沟通，以尽早做好应对 建立健全产品农药残留管理体系，从源头的蔬菜种植基地和动物养殖基地开始把控，严格审核使用农药的种类和用量。同时，企业也应积极开拓其他新兴市场，打开销售渠道，规避贸易风险。

继IC-ICP-MS联用技术检测苹果汁中砷含量的新方法发布，科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技公司，今天再次宣布，位于德国艾莱希的全球粮食安全响应中心研发出又一新的检测方法，该方法使用赛默飞世尔科技的TLX-LC-MS/MS仪器检测橙子及橙汁中残留的多菌灵杀菌剂，检出限能达到0.01mg/kg,满足美国FDA的检测要求，并已通过验证。 今年1月美国食品药品监督局（FDA）提出，针对所有进口的橙汁都要进行杀菌剂的检测，赛默飞世尔科技针对这个做出响应，研发出的方法可以可靠地检测橙汁中的多菌灵，符合对应法规要求。来自食品安全响应中心，赛默飞世尔科技副总裁兼分析技术中心总经理Alan Malus说：我们的团队夜以继日的进行新方法的开发，最终提供橙汁中多菌灵的快速、可靠的检测方法，该方法能通过自动样品前处理提高实验室的工作效率。 新的方法使用赛默飞世尔科技的Turboflow技术来进行自动样品前处理检测多菌灵，让实验室每天能检测更多的样品，而传统方法需要手动制备，并且耗时，重复性差。 多菌灵是一种化学杀真菌剂，广泛用于作物的治疗，包括加拿大、日本、欧洲以及巴西都用该杀菌剂来控制作物中的真菌及霉菌的生长，但是在美国该杀真菌剂并没有用于柑橙作物，2011年颁布的食品安全现代化法案中要求进口商确认所提供的食品安全征名，并通过FDA来限制有可疑安全设施或者国家的食品进口。方法步骤： 赛默飞世尔科技TLX-LC-MS/MS仪器 如需了解更多内容，请登录www.thermoscientific.com/fsnews下载 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元，拥有员工约37,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制行业。借助于 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌，我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合，为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐，帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战，无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

多菌灵、噻菌灵均属苯并咪唑类杀菌剂，往往是高效低毒、广谱、内吸性杀菌剂，目前广泛应用于蔬菜、水果等多种病害的防治。多菌灵化学性质稳定, 能通过作物叶片和种子渗入植物体内, 耐雨水冲洗, 对哺乳动物有y定的毒性，往往通过食道进入人体使人中毒。因此，人们食用的农产品中多菌灵残留量的测定越来越受到重视和关注。百灵威作为分析l域行业引l者，拥有全球化大型标样库，产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机和烟草等多个l域。所有化学对照物质都达到或c过了美g化学会z新的分析试剂规格标准，符合ACS 标准、NIST/NVLAP、ISO9001 认证的要求，可满足z高质量控制体系要求，每份标准样品均附带原批次质检报告、材料安全数据卡，确保实验可溯源，并且可以为用户提供专业标样的定制服务。百灵威参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法》以及相关文献资料，分别开发多菌灵与噻菌灵的分析方法，保证分析的精确度。■ 多菌灵检测方案分析柱：C18, 250× 4.6 mm, 5 &mu m流动相：乙腈:水 =25:75检测器：FLEx 285 nm Em 315 nm（GL-7543A FL Detector）流 速 ：0.7 mL/min 产品编号产品名称包装目录价P-278N多菌灵Carbendazim10 mg￥169C 10990100氘代多菌灵D3Carbendazim D310 mg￥2124C 10990200氘代多菌灵D4Carbendazim D410 mg￥4,320S02302C18液相色谱柱HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m1 支￥2,800134752乙腈Acetonitrile, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥400187553水Water [HPLC]4 L￥375■ 噻菌灵检测方案分析柱：C18,250× 4.6 mm,5 &mu m流动相：甲醇：0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液（pH 3.5）=50:50检测器：280 nm （DAD Detector）流 速 ：0.8 mL/min 产品编号产品名称包装目录价P-068N噻菌灵Thiabendazole10 mg￥169S02302C18液相色谱柱HPLC column C18 250× 4.6 mm 5 &mu m1 支￥2,800116481甲醇Methanol, 99.9% [HPLC/ACS]4 L￥180187553水Water [HPLC]4 L￥375987575磷酸二氢钾Potassium phosphate monobasic, 99%500 g￥51127325磷酸氢二钾Potassium phosphate dibasic, 99%250 g￥281■ 其他相关分析耗材产品产品编号产品名称包装目录价12108603Bond Elut Plexa PCX, 60 mg, 3 mL50 /pk￥1111ZTLMGL-4.1针筒式滤膜过滤器 Ф13, 0.2 &mu m（有机相）100 片/包￥150WKLM-4.2微孔滤膜 Ф50, 0.45 &mu m（有机相）100 片/包￥210901275J＆K 瓶口分配器（5.0-50.0 mL）1 支￥2,000958945J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L）1 支￥340928429J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢）1 台￥3,1125182-0553螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫）100 个/包￥5275182-0728聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫）100 个/包￥1095183-4759高j绿色隔垫（带预穿孔）50 个/包￥699CER-001-11.5 mL标准毛细储存瓶1 个￥240

近两月，欧盟建议修改多种农药的最大残留限量标准 ，具体如下：　　杀虫剂溴氰菊酯：2010年11月10日，欧盟建议修改杀虫剂溴氰菊酯在土豆中的最大残留量限量标准，由0.05mg/kg（定量检出限）修改为0.2mg/kg。　　杀虫剂刺糖菌素：2010年11月22日，欧盟建议修改杀虫剂刺糖菌素（spinosad）在草药浸剂（叶子、花和根）中的最大残留量限量标准，将薄荷和香油（balm，薄荷一类有香味的植物）叶子中的标准由0.05mg/kg（定量检出限）修改为3mg/kg。　　杀菌剂咯菌酯：2010年11月22日，欧盟建议修改杀菌剂咯菌酯在番薯、甜薯和葡萄中的最大残留量限量标准，将番薯、甜薯中的标准由0.5mg/kg（定量检出限）修改为10mg/kg，餐桌葡萄和酿酒葡萄中的标准分别由2 mg/kg修改为5 mg/kg和4 mg/kg。　　杀菌剂醚菌酯：2010年12月1日，欧盟建议修改杀菌剂醚菌酯（kresoxim-methyl）在蓝莓和蔓越橘中的最大残留限量标准，由0.05mg/kg（定量限LOQ）修改为1mg/kg。　　杀螨剂灭螨醌：2010年12月9日，欧盟建议修改杀螨剂灭螨醌在啤酒花中的最大残留限量标准，由0.02mg/kg（定量限LOQ）修改为15mg/kg。　　杀虫剂噻虫啉： 2010年12月9日，欧盟建议修改杀虫剂噻虫啉在带豆荚豌豆中的最大残留限量标准，由0.02mg/kg（定量限LOQ）修改为0.2mg/kg。

仪器信息网讯近期，为有效服务保障新型冠状病毒防控工作，充分发挥检验检测在疫情防控中的技术保障作用，满足对消毒杀菌用品检验检测的需要，江苏省市场监督管理局公布了28家省内获得省级资质认定的消毒杀菌用品检验检测机构，涉及过氧乙酸、次氯酸钠、皮肤消毒剂等多种消毒杀菌用品的检测。江苏省内获得省级资质认定的消毒杀菌用品检验检测机构名单序号机构名称证书号检测项目/检测标准机构地址联络人手机地区1江苏省产品质量监督检验研究院181000110294过氧乙酸溶液（GB/T19104-2008）、溴氯海因（GB/T23854-2009）南京市秦淮区光华东街5号18361078888南京市2江苏省农业机械试验鉴定站（江苏省质量技术监督农机产品质量检验站）161008220687臭氧发生器安全与卫生标准（GB28232-2011）南京市建邺区南湖路97号13776410586南京市3南京市产品质量监督检验院171000110268《次氯酸钠》GB/T19106-2013（《次氯酸钠》GB/T19106-2013）南京市建邺区嘉陵江东街3号13951672585南京市4南京市疾病预防控制中心181000100391季铵盐类消毒剂（GB/T26369-2010）、乙醇消毒剂（GB/T26373-2010）、二氧化氯消毒剂（GB/T26366-2010）、过氧乙酸溶液（GB/T19104-2008）南京市鼓楼区紫竹林2号13851437902南京市5江苏苏测医药科技有限公司181018100012酸性氧化电位水生成器安全与卫生标准（GB28234-2011）、紫外线空气消毒器安全与卫生标准（GB28235-2011）、臭氧发生器安全与卫生标准（GB28232-2011）南京市江宁区麒麟街道锁石社区（s122与锁石村交叉口西南150米处）15365003093南京市6江苏赫尔斯检测技术有限公司181012050155次氯酸钙（漂粉精）（GB/T10666-2019）南京经济技术开发区红枫科技园A5栋3层13809041093南京市7江苏远方检测技术服务有限公司161012050651皮肤消毒剂（GB27951-2011）、黏膜消毒剂（GB27954-2011）、普通物体表面消毒剂（GB27952-2011）南京市江北新区长芦街道方水路158号三楼18012948972南京市8江苏国健检测技术有限公司161019130764酚类消毒剂（GB/T27947-2011）无锡市新吴区太湖国际科技园兴业楼D栋三层18626088927无锡市9宜兴市产品质量监督检验所181000110008次氯酸钠（GB/T19106-2013）、过氧乙酸溶液（GB/T19104-2008）宜兴市高塍镇科技大道100号18101536818无锡市10徐州市质量技术监督综合检验检测中心(徐州市标准化研究中心)161000110679乙醇消毒剂（GB/T26373-2010）、二氧化氯消毒剂（GB/T26366-2010）、胍类消毒剂（GB/T26367-2010）、酚类消毒剂（GB/T27947-2011）、含溴消毒剂（GB/T26370-2010）、含碘消毒剂（GB/T26368-2010）、季铵盐类消毒剂（GB/T26369-2010）、戊二醛消毒剂（GB/T26372-2010）、手消毒剂（GB27950-2011）、普通物体表面消毒剂（GB27952-2011）、皮肤消毒剂（GB27951-2011）、过氧乙酸溶液（GB/T19104-2008）、溴氯海因（GB/T23854-2009）、次氯酸钠（GB/T19106-2013）、徐州市云龙区商聚路12号15062142510徐州市11江苏省城市供水水质监测网常州监测站/常州市城镇供水水质检测中心151013060226次氯酸钠（GB/T19106-2013）常州市新北区太湖西路159号15380088703常州市12江苏医净检测科技有限公司191003340113小型压力蒸汽灭菌器灭菌效果监测方法和评价要求（GB/T30690-2014）苏州高新区锦峰路158号20幢301-2室13656234905苏州市13苏州苏水环境监测服务有限公司181013080326次氯酸钠溶液（GB/T19106-2013）苏州市相城区苏州市高铁新城南天成路58号15995480665苏州市14常熟市产品质量监督检验所181000110064次氯酸钠（GB/T19106-2013）常熟市新世纪大道87号13506248628苏州市15昆山市疾病预防控制中心(昆山市卫生检测中心)151000100330皮肤消毒剂（GB27951-2011）昆山市同丰西路458号13776306287苏州市16昆山市质量检测中心181020340443次氯酸钠（GB/T19106-2013）昆山市玉山镇城北中路1288号正泰隆国际装备采购中心8号楼18951187096苏州市17江苏海尔森检测技术服务有限公司181000050015医院医用织物洗涤消毒技术规范（WS/T508-2016）苏州市苏州工业园区华云路1号东坊产业园3栋501-1室18912786327苏州市18苏州大学卫生与环境技术研究所151000100270最终灭菌医疗器械的包装（GB/T19633-2005）、医疗保健产品灭菌确认和常规控制要求辐射灭菌（GB18280-2000）苏州市苏州工业园区仁爱路199号13402599990苏州市19苏州世谱检测技术有限公司161000340157乙醇消毒剂（GB/T26373-2010）、含溴消毒剂（GB/T26370-2010）、酚类消毒剂（GB/T27947-2011）、季铵盐类消毒剂（GB/T26369-2010）苏州市苏州工业园区星湖街218号生物纳米园A4楼306-308室15162677796苏州市20南通市产品质量监督检验所，江苏省电机产品质量监督检验中心，江苏省电动工具产品质量监督检验中心151000110358次氯酸钠（GB/T19106-2013）南通市港闸区国强路119号，通州开发区金桥西路626号13646281252南通市21连云港市质量技术综合检验检测中心181000110049次氯酸钠（GB/T19106-2013）、过氧乙酸溶液（GB/T19104-2008）连云港市海州区科教园区振华东路（灵山路口）18036612322连云港市22灌云县综合检验检测中心181000110261次氯酸钠（GB/T19106-2013）连云港市灌云县经济开发区幸福大道16号13605122680连云港市23淮安市疾病预防控制中心(淮安市卫生检测中心)161000100513皮肤消毒剂（GB27951-2011）淮安市清浦区淮海北路118号13861592126淮安市24淮安市产品质量监督综合检验中心151020110123次氯酸钙(漂粉精）（GB/T10666-2019）淮安市清浦区健康西路47号18012088326淮安市25镇江市疾病预防控制中心161000100062皮肤消毒剂（GB27951-2011）镇江市黄山南路9号18912807391镇江市26镇江市产品质量监督检验中心151000110290过氧乙酸溶液（GB/T19104-2008）、次氯酸钠（GB/T19106-2013）镇江市镇江新区港南路333号18652888816镇江市27泰州市产品质量监督检验院151020110122二氧化氯消毒剂（GB/T26366-2010）、胍类消毒剂（GB/T26367-2010）、季铵盐类消毒剂（GB/T26369-2010）、过氧化物类消毒剂（GB/T26371-2010）、溴氯海因（GB/T23854-2009）泰州市海陵区天虹路9号18961089997泰州市28宿迁市产品质量监督检验所151020110187《过氧乙酸溶液》（GB/T19104-2008）、《次氯酸钠》（GB/T19106-2013）宿迁市经济开发区发展大道889号13815758350宿迁市

昨日最新发表于权威医学期刊《柳叶刀》杂志的突破性临床数据显示，已沿用一百多年的结核菌素皮试检测(tuberculin skin test，以下简称TST)过高估计了中国的潜伏性结核感染状况。在相关研究项目中，作用于相同受试者的凯杰公司QuantiFERON-TB Gold检测(以下简称QFT)在结果精确性方面较皮试表现出了极为明显的优势。　　在这项由中国医学科学院和中国协和医科大学科研人员开展的关键性临床试验中，基于凯杰QFT结果的潜伏性结核感染率远低于使用TST方法所得出的数据。TST于1908年由德国医生Felix Mendel首创，由于这种检测更易受到包括卡介苗在内的多种因素干扰，对于降低结核病负担的实际作用极为有限。中国从上世纪50年代开始就开始推行卡介苗接种，因此TST在此次项目中产生了更高的假阳性检出率。　　研究特别显示，基于凯杰QFT的中国潜伏性结核总体感染率为18.8%，远低于使用TST所得出的28%的比例。在以往基于TST所进行的统计中，中国每年估计有高达100万的新增结核病患者，在全世界范围内仅次于印度。　　为确定在社区级别进行筛查的高危目标人群，这一中国史上最大规模的前瞻性多中心研究项目就潜伏性结核感染的诊断方法进行了对照试验，共计筛查超过21000名受试者。　　鉴于研究结果显示中国实际感染率低于以往数据，文章作者表示，针对更易发展为活跃性结核的高危群体开展基于社区的潜伏性结核预防性干预措施可能是切实可行的。　　文章作者指出：&ldquo 本研究项目是在中国就结核病控制战略发展这一重要议题所做的第一次探讨。基于卡介苗无法有效保护成年人免受结核病侵害这一证据，以及大多数最终发展为活跃性结核的中国患者都曾接种过卡介苗的观察结果，可以确定的是，需要引入其他结控手段。使用&gamma 干扰素释放试验(interferon-gamma release assays，简称IGRAs)对高危人群进行潜伏性结核感染筛查，并对筛查结果呈阳性以及罹患活跃性结核风险更高的对象提供预防性治疗，将会是降低结核病发病率的一项重要战略。&rdquo 　　凯杰QuantiFERON业务高级医学事务总监Masae Kawamura博士表示：&ldquo 由中国顶尖专家主导的该研究充分证明，筛查检测的精确性对于患者个体和整个公共卫生事业均有重大影响，同时也表明有效控制潜伏性结核感染对降低结核病这一致命疾病的危害有着至关重要的作用。在此次研究项目中，QFT延续了以往的优异表现，在正确鉴定潜伏性结核感染方面再次体现出了高度精确性，也比已沿用一个世纪之久的皮试法具有更高的可靠性。研究结果为中国和世界其他地区的结控工作提供了宝贵的经验。这一研究还证明，通过在2013年较早引入以潜伏性结核筛查为重点的预防战略，并针对如何选择所需的预防性干预措施开展必要研究，中国已经走在亚洲消除结核病事业的前沿。&rdquo 　　已于2014年在中国上市的QuantiFERON-TB Gold检测比TST更快、更易操作并且更为准确，已成为当代潜伏性结核感染诊断领域精确性的标准。QFT拥有更为出色的临床表现 如作为实验室条件下的血液检测，其操作也更为简便，可有效节省结控项目成本和总体医疗资源。因此全球范围内的结控项目正逐步采用QFT代替皮试法。值得一提的是，中国科研人员在此次项目中采用的唯一一种IGRA方法正是凯杰的QuantiFERON-TB Gold。　　研究为结控工作提供了宝贵经验　　此次发表于《柳叶刀》杂志的文章主要围绕这一中国首个大规模、多中心潜伏性结核感染流行病学研究的基础阶段展开。这一涉及超过21000名患者的对照研究为围绕人口统计学、危险因素和细分人群中的稳定比较开展详细分析提供了基础。目前，该研究已进入跟踪调查阶段，已确诊的潜伏性结核感染者将接受有关发病率和相关危险因素的进一步评估。一般认为，有10%的潜伏性结核感染者将会在某一阶段发展为传染性的活跃性结核。目前已有独立专家就该研究对结控的重要影响发表了看法。　　美国罗格斯大学新泽西医学院全球结核病研究所主任Lee Reichman博士表示：&ldquo 通过与IGRA方法的对照，该研究表明以往TST高估了中国高达44.5%的潜伏性结核感染历史数据。尽管目前中国大部分结控工作尚未特别关注预防领域，此次得出的结论仍有望协助政策制定部门更加重视针对正确人群采取预防性干预措施。根据研究成果，基于危险因素而发现的这一正确人群的实际规模较以往更小。&rdquo 　　在这一项目中，基于QFT得出的总体感染率为18.8%，TST方法则高达28%。与TST不同，QFT的阳性结果未受到受试者早前接种卡介苗的影响，而跟受试对象与活跃性结核的接触背景、可疑感染程度和已知结核病风险有关。WHO推荐在中国等多个国家将卡介苗接种作为针对新生儿的重要结控政策之一。　　&ldquo 使用IGRA对高危人群进行潜伏性结核感染筛查，并对筛查结果呈阳性以及罹患活跃性结核风险更高的对象提供预防性治疗，将会是降低结核病发病率的一项重要战略。&rdquo 《柳叶刀》杂志的文章中这样写道。此次研究项目发现了潜伏性结核感染的三大高危群体，即活跃性结核的密切接触者、老年人和吸烟者，同时指出&ldquo 由于被发现具有更高的感染率&rdquo ，这些群体&ldquo 可能成为通过预防性干预措施进行潜伏性结核感染监测的潜在重点目标&rdquo 。　　凯杰提供现代结核检测的金标准　　目前，正有越来越多美国、欧洲和日本等地的结控项目逐步采用凯杰业内领先的QuantiFERON-TB Gold检测代替传统皮试法，用于筛查潜伏性结核感染的高危细分人群。QFT业经验证的临床可靠性和操作简便性进一步提升了筛查的精确度，同时有效节省了结控工作的成本。　　凯杰在全球范围内与政府和卫生组织开展密切合作，共同致力于抵御结核病对人类的危害，同时不断开发创新技术。2015年，凯杰推出了获得欧盟CE-IVD认证的第四代检测QuantiFERON-TB Gold Plus(QFT-Plus)，并已在欧洲等地上市。从第一代检测产品问世至今，QuantiFERON-TB检测累计销量已超过2000万。　　关于凯杰　　凯杰是一家荷兰控股公司，旗下拥有全球领先的从样本制备到分子信息获取全过程的解决方案，可将原始生物物质转化为有关分子信息的宝贵创见。凯杰的样本制备技术用于分离和处理从血液或组织等物质中提取的 DNA、RNA 和蛋白质，而分析技术使这些生物分子可见，并能用于进一步分析。生物信息学软件和数据库可解读相关数据，从而提供相关的可行性创见。自动化解决方案可实现这些技术的无缝连接，提供高性价比的分子检测流程。凯杰目前为全球超过50万客户提供此类工作流程，客户群主要分为四大类：分子诊断(人类健康)、应用检测(法医、兽医学检测和食品安全)、生物制药(制药企业和生物技术公司)、学术研究(生命科学研究)。截至2014年12月31日，凯杰在全球35个城市拥有超过4300名员工。

p style="margin-bottom: 15px "　　近日，国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告，其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准，涉及span style="color: rgb(49, 133, 155) "HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法/span。新标准将在span style="color: rgb(255, 0, 0) "2020年11月1日/span正式实施。由中国轻工业联合会主管，归口单位是全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)。/pp style="text-align: center margin-bottom: 5px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 118px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b769fa6-58b9-4e1f-8066-41ac19eba2eb.jpg" title="GB 封面.png" alt="GB 封面.png" width="450" vspace="0" height="118" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "　　新发布的3个国家标准分别是：strongGB/T 38741-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》/span；strongGB/T 38789-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》/span；strongGB/T 38791-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》/span。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "标准解读/span/strong/pp style="margin-bottom: 20px "　　牙膏是日常清洁用品。在GB 29337-2012中对“口腔清洁护理用品”(oral care and cleaning products)定义为，以洗刷、含漱、涂擦、喷洒、贴或者其他类似的方法，作用于人的牙齿或口腔粘膜，以达到清洁、减轻不良气味、修饰、维护，使之保持良好状态的日用化学工业产品。包括牙膏、口腔清洁护理液、牙粉以及口腔用啫喱。此类直接接触口腔粘膜的日用品必须保证安全，相应国家标准的出台十分必要。标准中规定了牙膏中有关物质的测定方法。/pp style="margin-bottom: 15px "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "(1)杀菌剂测定/span：GB/T 38741-2020是关于高效液相色谱法HPLC对牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂的含量的测定。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 205px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e3ef898e-39f1-42cc-a7fb-dafb01d2d35f.jpg" title="牙膏-5抗菌素N.png" alt="牙膏-5抗菌素N.png" width="450" vspace="0" height="205" border="0"//pp　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/i/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "：HPLC(配有DAD或UV检测器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、离心机、超声波清洗仪和涡旋振荡器等。/span/pp　　标准中给出了液相色谱混合标准品以及试样的配制方法。Csub18/sub色谱柱（5 μm 填料，150 mm * 4.6 mm 内径）；流动相：A：0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液，B：0.1% 三氟乙酸溶液，C：符合GB/T 6682的一级水；流速：1.0 mL/min；柱温：30℃；进样量：20 μL；波长：280 nm。下表为梯度洗脱条件。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 167px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3a7b046e-aa23-4f63-b010-359e27ac4dd4.jpg" title="牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" alt="牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" width="400" vspace="0" height="167" border="0"//pp　　标准的span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span为5种杀菌剂标准物质的相关化学信息；span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中有标准溶液的液相色谱图与紫外光谱图；span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录C/i/span中是确证试验，包括液相色谱参考工作条件以及质谱参考工作条件(MRM模式优化参数)。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 485px height: 354px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/20888e79-9e00-4795-beb5-c8d5fd57d5b8.jpg" title="牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" alt="牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" width="485" vspace="0" height="354" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "(2)元素测定/span：GB/T 38789-2020是关于使用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对牙膏中10种元素的测定。标准适用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的测定。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c4797cd4-af9d-462a-928a-83dc3f9d8aa5.jpg" title="牙膏-10中元素N.png" alt="牙膏-10中元素N.png" width="450" vspace="0" height="162" border="0"//pp　　span style="color: rgb(0, 32, 96) "ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "：/span/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，分析天平(精密度0.0001 g)，微波消解仪和离心机等；硝酸、30%过氧化氢、氢氟酸；内标元素储备液。/span/pp style="margin-bottom: 15px "　　标准工作液和内标使用液的信息在span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span中。微波消解参考工作条件、仪器操作参考条件、元素分析模式以及干扰矫正方程。在标准文件span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中。/pp　　span style="color: rgb(255, 0, 0) "(3)硼酸和硼酸盐含量/span：GB/T 38791-2020是关于电感耦合等离子体原子发射光谱法对牙膏中的硼酸及其盐的测量。待测样品经5%硝酸溶液处理后，Csub18/sub固相萃取柱净化，使用ICP-AES测量。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/15ece232-dc02-41cf-b92d-5f55ea0fc760.jpg" title="牙膏-硼酸盐N.png" alt="牙膏-硼酸盐N.png" width="450" vspace="0" height="162" border="0"//pp　　ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) "：/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg，0.01 mg)、Csub18/sub固相萃取小柱、塑料比色管、微孔滤膜(水相，孔径0.45 μm，直径25 mm)；硝酸、甘露醇、甲醇 钇标准溶液、硼酸标准品等。/span/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span给出了实验的仪器条件；span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中是确证性实验中的标准硼酸溶液的IC-ICPMS的谱图。(如图所示)/pp style="text-align: center"img style="width: 432px height: 189px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/0bd4099a-fdcd-4519-b648-a78bb3646d2a.jpg" title="牙膏-硼酸盐 A.png" width="432" height="189"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 404px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b661feb-6e9c-4331-abdf-ae4b8a98a99a.jpg" title="牙膏-硼酸盐 B.png" alt="牙膏-硼酸盐 B.png" width="404" height="274"//pp style="margin-bottom: 15px "　　此外，姜黄试纸法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS法是日常生活中食品和饮用水中硼砂和硼酸国标现行的检测方法。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "牙膏的成分与国标的意义/span/strong/pp style="margin-bottom: 15px "　　牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它成分构成。具体成分的作用如下表格。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 476px height: 393px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1023c052-88d8-4f8c-8659-3881300be165.jpg" title="牙膏的成分.png" alt="牙膏的成分.png" width="476" vspace="0" height="393" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "　　牙膏中的杀菌剂是其质量和有效性的保证，但是含量和种类不能超限。且其中的杀菌剂不可以对人体造成其他伤害。牙膏作为化工产品，不免会带来一些重金属或者其他杂质元素的进入。而硼酸和硼酸盐作为药物具有span style="color: rgb(118, 146, 60) "收敛、杀菌以及黏膜保护/span作用；内服还具有span style="color: rgb(118, 146, 60) "抑菌、抗惊厥、抗癫痫/span的作用。硼砂曾经作为食品添加剂使用，可以使韧性增加或防腐保鲜。现在证明硼酸及其盐类有明确的致癌作用，已被禁止添加在食品中。(span style="color: rgb(255, 0, 0) background-color: rgb(255, 255, 0) "strong温馨提示/strong/span：span style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "药理作用必须是在医师指导下，按照剂量使用才能保证安全!/span)/pp style="margin-bottom: 15px "　　为了避免上述杂质和过量杀菌剂和硼酸(盐)带来的危害，新国标的出台无疑起到领航标的作用。相信随后相关span style="color: rgb(0, 112, 192) "地方标准/span以及span style="color: rgb(0, 112, 192) "行业、企业标准/span的建立可以更加规范口腔清洁护理用品的质量规范，让合格的牙膏帮助我们更自信的微笑：）。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7f0225d5-0644-4625-9720-a15c95497c16.jpg" title="微笑.jpg" alt="微笑.jpg"/img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 83px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7ab4539e-cdda-43eb-95e5-afd6cfb06e5a.jpg" title="分割线.png" alt="分割线.png" width="664" height="83"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 15px "strongspan style="font-size: 18px "详细文件请点击链接：/span/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 20px "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950185.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》/span/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 20px "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950184.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》/span/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950186.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》/span/strong/span/a/p

夏天，老百姓都少不了用盐水煮点毛豆填填肚子。不过，据日本共同社昨日报道，中国产的毛豆在日本被检出杀菌剂苯醚甲环唑超标。过量的杀菌剂或对皮肤和眼睛有刺激作用。　　日向所有进口中国毛豆的商家发检查令　　报道称，日本从中国产冷冻毛豆中检出超过标准值(0.01ppm)1倍的杀菌剂苯醚甲环唑。日本厚生劳动省4日依据《食品卫生法》向所有从中国进口毛豆及毛豆加工食品的商家发出检查令。　　本报记者上午从厚劳省了解到，两家进口中国毛豆的食品公司的到港货物于8月7日和15日，分别被大阪检疫所和横滨检疫所检出杀菌剂超标(0.02ppm)。两家的货物量分别为3吨和15吨。　　厚劳省称，杀菌剂超标的毛豆分别来自浙江银河食品有限公司和福州云顶农业开发有限公司(译)。　　毛豆常见的吃法之一是用盐水煮熟，现剥现吃，在中国和日本很常见。我国市场上上市的毛豆产地主要是海南、福建、湖北等地。　　链接苯醚甲环唑　　苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的一种，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病等。对于其毒性，在动物实验中，一定含量对动物的皮肤和眼睛有刺激作用。　　日本规定，人摄取苯醚甲环唑的含量，为0.0096mg/天每公斤(体重60公斤的人，每日可摄取含有0.02ppm苯醚甲环唑的食品28.8千克)。苯醚甲环唑在毛豆中的标准定为0.01ppm。我国《食品农药最大残留限量》规定，豆类中苯醚甲环唑残留标准为0.05ppm。　　追访企业　　负责人三缄其口　　今天上午，本报记者致电浙江银河食品有限公司，该公司工作人员只是简单地说：“我们已经处理好了”，对于近一步的详细信息如是否在国内有售，她表示，“我们已经沟通好了，不会对外公布。”记者拨打其他国内销售和国际贸易部，其工作人员对于所有问题都表示“不知道”。另一家公司也未有回复。　　银河公司官网介绍，该公司是浙江省最大的速冻蔬菜出口企业之一，公司产品销往日本、欧美等地，并称在国际、国内市场具有良好的信誉和广阔的发展前景。　　背景新闻：日本检查进口中国产毛豆力度加强　　厚劳省早在上个月就发布通报称，2012年进口食品检查的结果显示，中国某些批次的青豆违反了相关规定，因此要加强检查，列入名单的公司中就有浙江银河公司。

Introduction苯并咪唑类杀菌剂（BZD）是一类含有苯并咪唑环的内吸性杀菌剂。最常用的BZDs有苯菌灵、多菌灵（CBZ）、甲基硫菌灵（TPM）、噻菌灵（TBZ）、麦穗宁（FBZ）等。在现代农学中，BZDs广泛用于预防水果、蔬菜和其他作物的真菌病害，用于采前和采后处理；此外，它们还被用作广谱的驱虫药物，用于预防和治疗食源性动物体内寄生虫。因此，许多国家和国际权威机构都实施了严格的监管。 最近，基于纳米材料的光学技术，如比色、荧光和SERS技术，通过开发分析纳米技术在农药检测中的潜力，已经成为基于色谱技术一种替代方法。本文综述了近六年来基于纳米技术的光学传感器在水、食品和农产品中BDZ残留检测方面的研究进展。本研究特别强调了比色、荧光、SERS及其集成系统，为当前BZDs的检测现状提供了广泛的覆盖面。基于纳米材料的光学方法用于检测BDZ杀菌剂的示意图如图1所示。 图1 用各种光学方法检测BDZ的不同纳米材料及其综合方法的示意图 基于纳米材料的信号增强策略纳米材料在研究领域被广泛用于促进传感器的修饰。纳米材料由于其独特的性质，如表面修饰，生物相容性，表面等离子体共振，消光系数，催化活性等，可以提高不同传感器的检测效率。一般来说，信号增强的效果主要是因为来自大表面积的强吸附显示出优异的特异性，以及纳米材料的高电子转移速率，从而提高了不同传感器的传感效率。 基于纳米材料的光学传感器迄今为止，已经利用基于纳米材料的光学传感器构建了不同的BDZ传感技术。光学传感器在BDZ的现场检测方面具有很大的潜力和广泛的用途。图2是BDZ在基于纳米材料的光学传感器，特别是比色荧光和SERS及其集成系统的所有已发表论文的总结。图2 柱状图为基于纳米材料的比色（A）、荧光（B）和SERS（C）传感器检测BDZ杀菌剂的发展和发表论文情况比色传感器基于纳米材料的比色传感器因其对包括重金属、农药、真菌毒素、有毒细菌、生物标志物等在内的许多分析物的灵敏和选择性响应而受到了极大的关注。表面等离子体共振（SPR）是纳米材料的一个重要特征，由于纳米材料的聚集或分散，与分析物相互作用后，在可见光区域显示出明亮的颜色变化，并与分析物产生明显的线性或非线性关系。通常，有两种策略可用于制备基于比色的传感器：I）催化或结构变化引起的颜色变化；II）纳米粒子的形态转变或聚集。比色传感器中比色响应的方案如图3所示。表1是基于纳米材料的比色传感器检测食品中BDZ的研究结果。图3 比色传感器的比色响应表1 基于纳米材料的BDZ比色传感器荧光传感器荧光传感器的基本原理是荧光团或纳米粒子产生的光的发射，从激发态返回到基态。表2是基于纳米材料的荧光传感器检测食品中BDZ的研究结果。表2 基于纳米材料的BDZ荧光传感器基于非辐射能量转移的荧光传感器在检测食品和农产品中的有毒化学物质和致病菌方面引起了人们极大的研究兴趣。FRET是一种非辐射距离依赖的能量转移现象，作为一种独特、可靠、灵敏的分析技术被广泛应用于检测各种分析物。碳量子点或碳点是一种新型的发光碳纳米材料，可用于荧光分析法中的定量分析。如图4A所示，Wang课题组基于氮掺杂碳量子点和金纳米簇之间的FRET，通过两个线性响应开发了CBZ的"turnon"比率型荧光传感器，LOD分别为0.83和37.25 μmol/L。相反，考虑到上转换纳米颗粒的优势，有研究开发了一种上转换-二氧化锰发光共振能量转移生物传感器用于UCNPs对CBZ的灵敏检测，如图4B所示。图4 N-GQDs/AuNCs作为CBZ比率荧光开启传感器的示意图（A） CBZ荧光纳米传感器示意图（B） SERS传感器近年来，随着纳米技术的发展，获得了不同形态的纳米结构，它们被用作SERS活性基底，用于无标记和/或靶敏感检测各种分析物，包括农药残留水平。为了提高基于SERS的农药检测的准确度和精密度，研究人员不断致力于开发新型SERS基底、新型检测策略、原位检测系统等。表3总结了SERS技术在BDZ类杀菌剂检测和定量方面的研究进展。表3 BDZ用纳米材料SERS传感器 SERS活性基底的选择SERS活性基底的选择对SERS检测至关重要。为了制备用于BDZ的最佳SERS传感器，需要考虑三个关键点：i）SERS活性底物的拉曼信号增强能力，ii）SERS有源底物的均匀性和稳定性，iii）BDZ对SERS活性基质的亲和力。 SERS光谱的密度泛函理论（DFT）模拟在SERS信号中可以得到分子固有的拉曼信号，这可以通过DFT得到潜在的证实。理论拉曼信号借助高斯程序进行DFT分析，并给出合理的解释。然而，实验测得的拉曼和SERS信号与理论信号存在一定的差异，这可能与农药或基底的分子结构及其相互作用有关。因此，需要更多的研究来了解它们在实验上存在差异的确切原因。化学计量学对SERS传感器的影响化学计量学的关键优势在于能够从低质量的仪器数据中获得合理的检测结果，所得数据具有信号重叠性强、噪声水平高、分辨率低等特点。这种方法常应用于从光学（即比色、荧光、SERS等）、色谱、电化学和其他各种技术中获得的信号的定性和定量处理。有研究将竞争性自适应重加权采样-极限学习机（CARS-ELM）作为非线性化学计量学方法与SERS相结合，实现了苹果中TBZ浓度的快速测定；该方法在TBZ浓度为1、5、10 mg/L的蓄意污染苹果样品中的回收率为83.02%～93.54%；此外，通过PCA在P＝0.05水平上的判别图确定了LOD（0.001 mg/L），如图5A所示。图5 利用SERS耦合CARS-ELM确定TBZ的方法示意图（A）；SERS传感双杀菌剂界面自组装核壳二维Au@Ag纳米点阵列的制备示意图（B）；便携式拉曼分析仪微滴捕获带（C）；Ag-Au-IP6-Mil-101 (Fe)的制备示意图及TBZ的SERS测定（D）磁性纳米粒子（MNPs）对SERS传感器的影响磁性纳米粒子与贵金属纳米材料的结合在农药的SERS检测中开辟了新的途径，这归因于以下几个优点：MNPs的有序排列和良好调节的热点提供了完美的增强因子；磁性纳米粒子的磁性允许目标化合物从复杂基质中有效分离和富集；磁性纳米粒子的磁性赋予了SERS纳米复合基底可重复使用性；最后，磁性纳米粒子的生物相容性允许生物识别分子固定在其表面，提高了其对目标分子的特异性生物识别能力和与基质的分离能力。利用贵金属单、双金属SERS基底对BDZ进行无标记检测近年来，利用SERS技术实现痕量分子的无标记检测已成为原位应用的研究热点。如图5B所示，利用金核银壳纳米颗粒设计了一种二维纳米点阵列SERS基底，用于梨、苹果和橙汁中TBZ的可靠和可重复性测定，LOD为0.051 × 10-6。 基于氧化石墨烯（GO）的SERS传感器GO是一种单层碳材料，通过π-π堆积作用或静电作用对芳香分子具有突出的吸附能力；此外，由于电荷转移效应，它提高了拉曼信号，从而支持SERS检测。 硅基SERS传感器根据已发表的多篇文献，金属化硅由于具有大的表面积体积比可用于表面修饰、减少纳米材料之间的相互作用、独特的光学性质和易于制备等优点，已成为制备SERS基底的重要元素。基于聚二甲基硅氧烷（PDMS）的SERS传感器PDMS是柔性基底中备受研究者关注的一种聚合物凝胶，因其具有透明性、良好的拉伸强度、黏结性、无毒性和化学稳定性等优点。此外，它具有较低的拉曼截面，对拉曼信号的影响较小。 基于纸张和胶带的SERS传感器纤维素基纸模板具有三维结构、便携性、柔韧性、多孔性、非均相形貌、极小的SERS信号干扰等优点，是硅或玻璃晶片和多孔氧化铝模板的实际替代品。特别是，它可以通过毛细管作用吸收液体，使目标分析物在传感器纳米材料表面黏附和富集基于金属有机框架的SERS传感器。如图5C所示，通过在导电碳带上沉积Au纳米枝晶，生成了用于TBZSERS检测的创新型POCT装置"微液滴捕获带"；作为一个自主的"微容器"用于吸附分析物。基于金属有机框架（MOFs）的SERS传感器MOFs的多孔结构是通过π-π相互作用、氢键或静电作用形成的，它们提供了一个大的比表面积来支持和稳定金属纳米结构，从而获得一种新型的SERS基底。将Au/Ag纳米结构固定到MOFs中作为一种高效的SERS基底近年来受到了广泛的关注。如图5D所示，开发了一种基于MOFs的SERS传感器（Ag-Au-IP6-Mil-101(Fe)）检测果汁样品中的TBZ。 基于分子印迹聚合物（MIPs）的SERS传感器考虑到生物识别元件的局限性，MIP作为一种人工识别元件，具有与目标分子亲和力高、化学和机械稳定性好、价格低廉等优点，在检测、催化和固相萃取等领域具有广阔的应用前景；它通过具有酸性或碱性基团的单体聚合，在目标分子存在的情况下形成三维空腔，可以通过互补的形状、大小和官能团选择性地与目标分子结合。基于其他材料的SERS传感器受仿生材料的启发，将植物叶片组装到AuNPs上，产生电磁辐射热点，用于水中CBZ和TBZ的检测。有研究报道了一种用于检测水果样品中TBZ的模板生长磷烯基Au/Ag纳米复合材料SERS基底。另有研究报道了合成的聚氨酯胶束/纳米银簇用于不同果蔬表面TBZ的原位检测。集成传感器近年来，集成不同的技术来提高检测的选择性、准确性和精密度受到了广泛的关注。利用碳化钛MXene/Au-Ag纳米壳开发了一种双功能智能CBZ检测方法，如图6所示。通过电化学和SERS方法，该传感器在茶叶和大米中分别可以检测到低至0.002和0.01 μmol/L的CBZ（表4）。图6 Ti2C MXene/Au-Ag纳米杂化物用于CBZ的电化学和SERS检测表4 基于纳米材料的BDZ集成传感器Conclusion and Perspectives本文综述了基于纳米材料的检测策略，以实现对实际样品中BDZ的高效溯源。尽管这些基于纳米材料的光学及其集成传感器与传统方法相比具有一定的便利性，但在实际样品的检测中仍然存在一些挑战。在本研究中提到的BDZ中，苯菌灵和FBZ还没有被检测到。由于纳米材料与目标分析物结合的活性位点是有限的，因此关注简便和低成本的样品前处理过程是很重要的。也可以集中在芯片、纸张或带状传感器上，用于BDZ的现场检测，这将更有效地用于工业应用。——————————————————————————————————————— 陈全胜：集美大学海洋食品与生物工程学院教授，博士生导师，主要从事食品质量安全快速无损检测与智能化加工装备研发。近年来先后主持国家部省级项目20余项，出版学术英文学术著作1部，中文学术著作3部，以第一/通讯作者发表SCI论文150余篇（其中，IF10论文10余篇，ESI高被引论文15篇，ESI热点论文4篇），论文累计SCI他引6000余次，个人H指数43；累计授权发明专利50余件（含国际专利4件），成果先后获国家技术发明奖二等奖、江苏省科学技术奖一等奖和教育部自然科学奖二等奖等；先后获国家高层次人才、科技部中青年科技创新领军人才、中国高被引学者、ProSPER.Net-Scopus Young Scientist Award、中国青年科学之星和江苏省333中青年科技创新领军人才等国内外奖励和荣誉。为进一步促进动物源食品质量安全的发展，更好的保障人类身体健康和提高生活品质，仪器信息网于2023年11月15-17日举办“动物源性食品质量安全检测技术”主题网络研讨会。陈全胜老师也将在此次网络会中带来精彩报告！点击图片，免费参会

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.240-2016食品中伏马毒素的测定玉米及其制品第一法：免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法；第二法：高效液相色谱-串联质谱联用法；第三法： 免疫亲和层析净化-柱前衍生高效液相色谱法第一法：FB1、FB2、FB3：17/50、8/25、8/25；第二法：FB1、FB2、FB3：7/20、8/25、8/25；第三法：FB1、FB2、FB3：17/50、8/25、8/25；LS/T 6130-2017粮食中伏马毒素B1、B2的超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/250LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法FB1: 6/20FB2: 3/10NY/T 1970-2010饲料中伏马毒素的测定植物源性饲料原料、精料补充料、配合饲料、浓缩饲料第一法：液相色谱串联质谱法；第二法：液相色谱法第一法：10/50；第二法：10/50SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50DB 36/T 1023-2018饲料中伏马毒素的快速筛查 胶体金快速定量法饲料及饲料原料胶体金快速定量法100　　2.5 赭曲霉毒素（OT）　　赭曲霉毒素是由赭曲霉等真菌产生的有毒代谢物，分为OTA、OTB和OTC等。其中毒性最大、污染最严重、分布最广的是OTA。GB 276l-2017中详细的规定了谷物及其制品、豆类及其制品、葡萄酒等共五大类7小类食品中OTA的限量标准，限量范围为2~10 µg/kg。我国现行的OTA检测标准中共有7个(表5)，包括3个GB和5个行业标准，适用样本包括玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品、稻谷、油菜籽、油料、葡萄酒、咖啡、酱油、葡萄干、胡椒粉等。GB 2761制定的检验方法GB 5009.96-2016《食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定》，包括免疫亲和净化-仪器分析、酶联免疫和薄层色谱等五种检测方法。这些检测标准基本涵盖了国内OTA的检测技术。　　表5 我国现行标准中赭曲霉毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.96-2016食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定第一法：谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉；第二法：玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒；第三法：玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡；第四法：玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品；第五法：小麦、玉米、大豆。第一法：免疫亲和层析净化液相色谱法第二法：离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法第三法：免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法第四法：酶联免疫吸附法第五法：薄层色谱法第一法：粮食和粮食制品、食用植物油、大豆、油菜籽、葡萄干、胡椒粒/粉：0.3/1；酒类：0.1/0.3；酱油、醋、酱及酱制品：0.5 /1.5；第二法：葡萄酒：0.1/0.33；其他样品：1.0/3.3；第三法：玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品：1.0/3.0；啤酒等：1.0/3.0；熟咖啡、酱油等：0.5/1.5；第四法：玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品：1/2；第五法：未列出GB/T 19539-2004饲料中赭曲霉毒素A的测定配合饲料、饲用谷物原料第一法：薄层色谱法；第二法：酶联免疫吸附测定法薄层色谱：2；酶联免疫吸附测定方法：0.05 GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉素A的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法定量限：5.0LS/T 6114-2015粮食中赭曲霉毒素A测定的胶体金快速定量法小麦、玉米、燕麦等粮食及其制品胶体金定量检测3LS/T 6126-2017食品中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法0.5/1LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法0.6/2SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法2SN/T 4675.10-2016进口葡萄酒中赭曲霉素A的测定 液相色谱-质谱/质谱法葡萄酒液相色谱-质谱/质谱法0.2　　2.6 T-2毒素（T-2）　　T-2是由拟枝孢镰孢等真菌产生的有毒代谢产物。在寒冷潮湿的环境下，粮食受T-2毒素污染的程度会增加。我国颁布了一系列T-2毒素的检测标准，但尚无食品中T-2的限量标准。由表6可知，T-2共有3个GB和3个行业标准，包括强制性标准GB 5009.118-2016《食品中T-2毒素的测定》。GB 13078-2017规定了饲料中T-2的限量是500 μg/kg。显然，GB/T 8381.4-2005《配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法》的检出限高于国家限量，已无法满足检测要求，建议相关部门改进或废止该检测标准。　　表6 我国现行标准中T-2检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.118-2016食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定 第一法：粮食及粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品；第二法、第三法：粮食及粮食制品 第一法：免疫亲和层析净化液相色谱法； 第二法：间接ELISA 法；第三法：直接ELISA 法第一法：粮食及粮食制品：10/33；酒类、酱油、醋、酱及酱制品：5/17第二法：粮食及粮食制品：1/3；第三法：粮食及粮食制品。直接ELISA法一：1/3；直接ELISA法二： 3.5/11。 GB/T 8381.4-2005配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法配合饲料薄层色谱法1000GB/T 28718-2012饲料中T-2毒素的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法10/30LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法T-2：0.6/2HT-2：3/10SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法10NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0SN/T 5026-2017饲料中T-2毒素的测定 酶联免疫吸附法/*酶联免疫吸附法/　　2.7 展青霉素（Pat）　　展青霉素是由展青霉、扩展青霉、棒曲霉等多种真菌产生的有毒代谢产物，主要污染果蔬类，是GB 2761-2017标准中唯一不污染谷物的真菌毒素。在果蔬贮藏和运输的过程中，真菌通过寄主表面的伤口或自然孔口侵入并感染宿主。展青霉素可以诱发一系列急性、慢性疾病及细胞水平的病变。依据GB 2761-20l7，以苹果、山楂为原料的水果制品、果蔬汁及饮料和酒类中，展青霉素不得超过50 μg/kg，与欧盟限量一致。我国针对Pat的检测标准只有两个，包括GB 2761指定的检测方法 GB 5009.185-2016《食品中展青霉素的测定》。Pat近年来废止力度较大，是国家监管的真菌毒素现行检测标准最少的，目前只有仪器检测方法。　　表7 我国现行标准中展青毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB 5009.185-2016食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定第一法：苹果和山楂及其制品、果蔬汁类和酒类；第二法：苹果为原料的果蔬汁类和酒类 第一法：同位素稀释-液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法第一法：净化方式：1、混合型阴离子交换柱：澄清果汁：1.5/5；苹果酒：1.5/5；固体、半流体：3/10；2、净化柱法：澄清果汁：3/10；苹果酒：3/10；固体、半流体：6/20；第二法：液体试样：6/20；固体、半流体试样：12/ 40；DBS 53/016-2013食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等液相色谱-串联质谱法5　　3 结论　　近年来，我国真菌毒素检测技术发展迅速，导致我国真菌毒素检测标准的新旧更替也很频繁。真菌毒素因其社会危害程及国家重视，虽然近年来废止很多，但还拥有较其他化学污染物更多的检测标准。一些市场上应用剧减的技术，如薄层色谱等，虽然不像过去作为GB的唯一方法，但依然作为方法之一，但可以预测，这类检测方法会被逐步删除的。　　如何使真菌毒素检测标准体系科学、统一、权威，这是一个与技术相关但不限于技术的问题。目前我国现行的检测标准，检出限普遍远小于或等于国家限量。太低的检出限市场应用意义并不大，但会推动我国真菌毒素检测技术的进步和国家限量标准的改进。方法检出限等于国家限量也是不科学的，因为每种检测方法都存在一个不确定区间。正常的情况应该选择检出限略低于国家限量的检测方法。尤其对于免疫分析方法来说，受抗原-抗体的来源影响非常大，检出限过低，特别容易形成技术瓶颈和市场垄断。因为真菌毒素物种污染的特异性和广泛性，多种类检测依然是市场需求的重点，但目前来看，快检技术显然无法满足这一需求。　　后记　　本文是编者曾发表在《食品质量安全检测学报》【2019，10（4）：837~847】上的一篇综述性论文，两年过去了，真菌毒素的标准已经发生了一些变化，突出的是2020年《中国药典》2351 真菌毒素检测法的颁布实施。因此，本文发布前，编者又做了一定的修改以满足日新月异的真菌毒素标准领域。

近日，欧盟建议修改多种农药的最高残留限量标准：　　杀虫剂埃玛菌素：　　2011年1月12日，欧盟建议修改杀虫剂埃玛菌素(甲胺基阿维菌素苯甲酸盐)在李子和杏中的最大残留限量标准，将李子和杏中限量标准由0.01mg/kg(定量限LOQ)修改为0.02 mg/kg。　　杀菌剂肟菌酯：　　2011年1月12日，欧盟建议修改杀菌剂肟菌酯在蔓越橘和茄子中的最大残留限量标准，分别由0.02mg/kg(定量限LOQ)修改为2mg/kg和0.3mg/kg。　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中苯菌酮：　　2011年1月26日，巴斯夫欧洲公司(BASF SE)向英国递交了一份申请，要求欧盟将鲜食葡萄和酿酒葡萄中苯菌酮的最大残留限量由现行的0.5 mg/kg修改为5 mg/kg，欧盟对英国递交的材料进行评估后，拟将将鲜食葡萄和酿酒葡萄中苯菌酮的最大残留限量由现行的0.5 mg/kg修改为5 mg/kg。　　草莓和野苣中烯酰吗啉：　　2010年1月26日，BASF Nederland B.V.公司向荷兰递交了一份申请，要求欧盟将草莓中烯酰吗啉的最大残留限量由现行的0.05 mg/kg 提高至1 mg/kg，将野苣中烯酰吗啉的最大残留限量由现行的1 mg/kg 提高至15mg/kg。欧盟对荷兰提交的材料进行评估后，拟将草莓中烯酰吗啉的最大残留限量由现行的0.05 mg/kg 提高至0.7 mg/kg，将野苣中烯酰吗啉的最大残留限量由现行的1 mg/kg 提高至10mg/kg。

近日，国家市场监督管理总局、国家标准管理委员会发布了关于批准《内六角圆柱头螺钉细牙螺纹》等173项国家标准和2项国家标准修改单的公告。新发布的173项国家标准中有13项涉及仪器分析方法，包括红外线吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、直流电弧原子发射光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等。仪器信息网编辑特别将本批共173项国家标准汇总如下：序号标准编号标准名称代替标准号实施日期1GB/T70.6-2020内六角圆柱头螺钉细牙螺纹2020/10/12GB/T728-2020锡锭GB/T728-20102021/2/13GB/T2673.2-2020内六角花形高沉头螺钉2020/10/14GB/T3137-2020钽粉电性能试验方法GB/T3137-20072021/2/15GB/T3653.7-2020硼铁硫含量的测定红外线吸收法2020/7/16GB/T3900-2020轮胎气门嘴系列GB/T3900-20122021/2/17GB/T4595-2020船上噪声测量GB/T4595-20002020/10/18GB/T4698.10-2020海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第10部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）GB/T4698.10-19962021/2/19GB/T4702.18-2020金属铬钒含量的测定钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法2020/7/110GB/T5168-2020钛及钛合金高低倍组织检验方法GB/T5168-20082021/2/111GB/T5193-2020钛及钛合金加工产品超声检验方法GB/T5193-20072021/2/112GB/T5243-2020硬质合金制品的标志、包装、运输和贮存GB/T5243-20062021/2/113GB/T6885-2020硬质合金混合粉取样和试验方法GB/T6885-19862021/2/114GB/T7964-2020烧结金属材料(不包括硬质合金)室温拉伸试验GB/T7964-19872021/2/115GB/T9966.1-2020天然石材试验方法第1部分：干燥、水饱和、冻融循环后压缩强度试验GB/T9966.1-20012021/2/116GB/T9966.2-2020天然石材试验方法第2部分：干燥、水饱和、冻融循环后弯曲强度试验GB/T9966.2-20012021/2/117GB/T9966.3-2020天然石材试验方法第3部分：吸水率、体积密度、真密度、真气孔率试验GB/T9966.3-20012021/2/118GB/T9966.4-2020天然石材试验方法第4部分：耐磨性试验GB/T9966.4-20012021/2/119GB/T9966.5-2020天然石材试验方法第5部分：硬度试验GB/T9966.5-20012021/2/120GB/T9966.6-2020天然石材试验方法第6部分：耐酸性试验GB/T9966.6-20012021/2/121GB/T9966.7-2020天然石材试验方法第7部分：石材挂件组合单元挂装强度试验GB/T9966.7-20012021/2/122GB/T11101-2020硬质合金圆棒毛坯GB/T11101-20092021/2/123GB/T11251-2020合金结构钢钢板及钢带GB/T11251-20092020/10/124GB/T12839-2020轮胎气门嘴术语及其定义GB/T12839-20122021/2/125GB/T13747.27-2020锆及锆合金化学分析方法第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法2021/2/126GB/T13747.3-2020锆及锆合金化学分析方法第3部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13747.3-19922021/2/127GB/T13747.4-2020锆及锆合金化学分析方法第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T13747.4-19922021/2/128GB/T14849.1-2020工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定GB/T14849.1-20072021/2/129GB/T14849.3-2020工业硅化学分析方法第3部分：钙含量的测定GB/T14849.3-20072021/2/130GB/T15076.11-2020钽铌化学分析方法第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法GB/T15076.11-19942021/2/131GB/T15076.4-2020钽铌化学分析方法第4部分:铁量的测定1，10—二氮杂菲分光光度法GB/T15076.4-19942021/2/132GB/T15076.6-2020钽铌化学分析方法第6部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T15076.6-19942021/2/133GB/T15076.7-2020钽铌化学分析方法第7部分：铌中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T15076.7-19942021/2/134GB/T17901.1-2020信息技术安全技术密钥管理第1部分：框架GB/T17901.1-19992020/10/135GB/T17989.1-2020控制图第1部分：通用指南GB/T17989-20002020/10/136GB/T17989.2-2020控制图第2部分：常规控制图GB/T4091-20012020/10/137GB/T17989.3-2020控制图第3部分：验收控制图2020/10/138GB/T17989.4-2020控制图第4部分：累积和控制图GB/Z4887-20062020/10/139GB/T18161-2020飞行塔类游乐设施通用技术条件GB/T18161-20082020/3/640GB/T18163-2020自控飞机类游乐设施通用技术条件GB/T18163-20082020/3/641GB/T18164-2020观览车类游乐设施通用技术条件GB/T18164-20082020/3/642GB/T19208-2020硫化橡胶粉GB/T19208-20082021/2/143GB/T20475.5-2020煤中有害元素含量分级第5部分：氟2020/10/144GB/T20693-2020甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药GB/T20693-20062020/10/145GB/T20801.1-2020压力管道规范工业管道第1部分:总则GB/T20801.1-20062020/10/146GB/T23605-2020钛合金β转变温度测定方法GB/T23605-20092021/2/147GB/T23761-2020光催化材料及制品空气净化性能测试方法乙醛（或甲醛）的降解GB/T23761-20092021/2/148GB/T23762-2020光催化材料水溶液净化性能测试方法GB/T23762-20092021/2/149GB/T24595-2020汽车调质曲轴用热轧钢棒GB/T24595-20092020/10/150GB/T24749-2020丙环唑GB/T24749-20092020/10/151GB/T24970-2020轮廓标GB/T24970-20102020/10/152GB/T26752-2020聚丙烯腈基碳纤维GB/T26752-20112021/2/153GB/T27400-2020合格评定服务认证技术通则2020/10/154GB/T28029.10-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第3-2部分：多功能车辆总线(MVB)一致性测试GB/T28029.2-20112020/10/155GB/T28029.1-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第1部分：基本结构部分代替：GB/T28029.1-20112020/10/156GB/T28029.11-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第3-3部分：CANopen编组网（CCN）2020/10/157GB/T28029.12-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第3-4部分：以太网编组网（ECN）2020/10/158GB/T28029.2-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第2-1部分：绞线式列车总线（WTB）部分代替：GB/T28029.1-20112020/10/159GB/T28029.3-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第2-2部分：绞线式列车总线（WTB）一致性测试部分代替：GB/T28029.2-20112020/10/160GB/T28029.4-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第2-3部分：TCN通信规约2020/10/161GB/T28029.5-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第2-4部分：TCN应用规约2020/10/162GB/T28029.6-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第2-5部分：以太网列车骨干网（ETB）2020/10/163GB/T28029.7-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第2-6部分：车地通信2020/10/164GB/T28029.8-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第2-7部分：基于电台的无线列车骨干网（WLTB）2020/10/165GB/T28029.9-2020轨道交通电子设备列车通信网络（TCN）第3-1部分：多功能车辆总线（MVB）GB/T28029.1-20112020/10/166GB/T28610-2020甲基乙烯基硅橡胶GB/T28610-20122021/2/167GB/T29734.3-2020建筑用节能门窗第3部分:钢塑复合门窗2021/2/168GB/T35273-2020信息安全技术个人信息安全规范GB/T35273-20172020/10/169GB/T35840.4-2020塑料模具钢第4部分：预硬化钢板2020/10/170GB/T36668.4-2020游乐设施状态监测与故障诊断第4部分：振动监测方法2020/3/671GB/T36668.5-2020游乐设施状态监测与故障诊断第5部分：应力检测/监测方法2020/3/672GB/T36702.2-2020灌溉设备化学灌溉用安全装置第2部分：DN75（3〞）至DN350（14〞）的化学灌溉阀组件2020/10/173GB/T37055.2-2020国家物品编码与基础信息通用规范生产资料第2部分：燃润料2020/10/174GB/T37055.4-2020国家物品编码与基础信息通用规范生产资料第4部分：沥青2020/10/175GB/T38371.1-2020数字内容对象存储、复用与交换规范第1部分：对象模型2020/10/176GB/T38404-2020果蔬汁(含颗粒)饮料热灌装封盖机通用技术规范2020/10/177GB/T38442-2020家用燃气燃烧器具结构通则2021/2/178GB/T38445-2020全地形车外部凸出物2020/10/179GB/T38446-2020微机电系统（MEMS）技术带状薄膜抗拉性能的试验方法2020/10/180GB/T38447-2020微机电系统（MEMS）技术MEMS结构共振疲劳试验方法2020/7/181GB/T38457-2020液态瓶装包装质量检测机技术要求2020/10/182GB/T38458-2020包装饮用水（桶装）全自动冲洗灌装封盖机通用技术规范2020/10/183GB/T38459-2020玻璃空瓶验瓶机2020/10/184GB/T38460-2020多列条状袋包装生产线2020/10/185GB/T38461-2020食品包装用PET瓶吹瓶成型模具2020/10/186GB/T38462-2020纺织品隔离衣用非织造布2020/10/187GB/T38463-2020超洁净塑料瓶灌装设备通用技术要求2020/10/188GB/T38464-2020人造革合成革试验方法耐揉搓性的测定2020/10/189GB/T38465-2020人造革合成革试验方法耐寒性的测定2020/10/190GB/T38466-2020藤家具通用技术条件2020/10/191GB/T38467-2020家具用改性木材技术条件2020/10/192GB/T38473-2020纺织品动态条件下干燥速率的测定（蒸发热板法）2020/10/193GB/T38474-2020家用不锈钢水槽2020/10/194GB/T38493-2020感官分析食品货架期评估（测评和确定）2020/3/695GB/T38494-2020陶瓷器抗冲击试验方法2020/10/196GB/T38495-2020感官分析花椒麻度评价斯科维尔指数法2020/3/697GB/T38496-2020消毒剂安全性毒理学评价程序和方法2020/10/198GB/T38497-2020内镜消毒效果评价方法2020/10/199GB/T38498-2020消毒剂金属腐蚀性评价方法2020/10/1100GB/T38499-2020消毒剂稳定性评价方法2020/10/1101GB/T38501-2020给袋式自动包装机2020/10/1102GB/T38502-2020消毒剂实验室杀菌效果检验方法2020/10/1103GB/T38503-2020消毒剂良好生产规范2020/10/1104GB/T38504-2020喷雾消毒效果评价方法2020/10/1105GB/T38505-2020转基因产品通用检测方法2020/3/6106GB/T38506-2020动物细胞培养过程中生化参数的测定方法2020/3/6107GB/T38509-2020滑坡防治设计规范2020/10/1108GB/T38510-2020涂覆式刺扎自密封轮胎自密封性能评价2021/2/1109GB/T38511-2020中空纤维膜使用寿命评价方法2021/2/1110GB/T38512-2020压力容器用铝及铝合金管材2021/2/1111GB/T38513-2020铌铪合金化学分析方法铪、钛、锆、钨、钽等元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法2021/2/1112GB/T38514-2020电去离子膜堆测试方法2021/2/1113GB/T38515-2020石英纤维织物增强树脂基复合材料高温力学性能试验方法2021/2/1114GB/T38516-2020可渗透性烧结金属材料中流量平均孔径的测定2021/2/1115GB/T38517-2020颗粒生物气溶胶采样和分析通则2020/6/1116GB/T38518-2020柔性薄膜基体上涂层厚度的测量方法2021/2/1117GB/T38519-2020机车车辆火灾报警系统2020/10/1118GB/T38520-2020船用超低温拉断阀2020/10/1119GB/T38521-2020气体分析纯度分析和纯度数据的处理2021/2/1120GB/T38522-2020户外燃气燃烧器具2021/2/1121GB/T38523-2020混合气体的制备压力法2021/2/1122GB/T38524-2020铪棒和铪丝2021/2/1123GB/T38525-2020建筑幕墙用槽式预埋组件2021/2/1124GB/T38526-2020航天推进系统钛管材2021/2/1125GB/T38527-2020校准混合气体技术通则2021/2/1126GB/T38528-2020轿车轮胎耐撞击性能评价2021/2/1127GB/T38529-2020轮胎中限用物质的限量要求2021/2/1128GB/T38530-2020城镇液化天然气（LNG）气化供气装置2021/2/1129GB/T38531-2020微束分析致密岩石微纳米级孔隙结构计算机层析成像（CT）分析方法2021/2/1130GB/T38532-2020微束分析电子背散射衍射平均晶粒尺寸的测定2021/2/1131GB/T38533-2020橡胶塑料注射成型机模具固定和联接尺寸2021/2/1132GB/T38534-2020定向纤维增强聚合物基复合材料超低温拉伸性能试验方法2021/2/1133GB/T38535-2020纤维增强树脂基复合材料工业计算机层析成像（CT）检测方法2021/2/1134GB/T38536-2020热水热力网热力站设备技术条件2021/2/1135GB/T38537-2020纤维增强树脂基复合材料超声检测方法C扫描法2021/2/1136GB/T38538-2020产业园区基础设施绿色化指标体系及评价方法2020/10/1137GB/T38539-2020LED体育照明应用技术要求2020/10/1138GB/T38540-2020信息安全技术安全电子签章密码技术规范2020/10/1139GB/T38541-2020信息安全技术电子文件密码应用指南2020/10/1140GB/T38542-2020信息安全技术基于生物特征识别的移动智能终端身份鉴别技术框架2020/10/1141GB/T38543-2020行政许可审查与决定规范2020/8/1142GB/T38544-2020行政许可申请与受理规范2020/8/1143GB/Z38545-2020精准扶贫来料加工项目运营管理规范2020/10/1144GB/Z38546-2020精准扶贫人造板（刨花板）产业项目运营管理规范2020/10/1145GB/T38547-2020旅游度假租赁公寓基本要求2020/3/6146GB/T38548.1-2020内容资源数字化加工第1部分：术语2020/10/1147GB/T38548.2-2020内容资源数字化加工第2部分：采集方法2020/10/1148GB/T38548.3-2020内容资源数字化加工第3部分：加工规格2020/10/1149GB/T38548.4-2020内容资源数字化加工第4部分：元数据2020/10/1150GB/T38548.5-2020内容资源数字化加工第5部分：质量控制2020/10/1151GB/T38548.6-2020内容资源数字化加工第6部分：应用模式2020/10/1152GB/T38549-2020农村（村庄）河道管理与维护规范2020/3/6153GB/T38550-2020城市综合管廊运营服务规范2020/10/1154GB/T38551-2020植物品种鉴定MNP标记法2020/10/1155GB/T38552-2020导架爬升式工作平台安全使用规程2020/10/1156GB/T38553-2020工业锅炉系统节能管理要求2020/7/1157GB/T38554-2020云制造仿真服务通用要求2020/10/1158GB/T38555-2020信息技术大数据工业产品核心元数据2020/10/1159GB/T38556-2020信息安全技术动态口令密码应用技术规范2020/10/1160GB/T38557.1-2020系统与软件工程接口和数据交换第1部分：企业资源计划系统与制造执行系统的接口规范2020/10/1161GB/T38558-2020信息安全技术办公设备安全测试方法2020/10/1162GB/T38559-2020工业机器人力控制技术规范2020/10/1163GB/T38560-2020工业机器人的通用驱动模块接口2020/10/1164GB/T38561-2020信息安全技术网络安全管理支撑系统技术要求2020/10/1165GB/T38563-2020基于移动互联网的防伪溯源验证通用技术条件2020/10/1166GB/T38564-2020防伪白纸板技术条件2020/10/1167GB/T38565-2020应急物资分类及编码2020/10/1168GB/T38566-2020军民通用资源信息代码的安全转换与防伪技术规范2020/10/1169GB/T38582-2020森林生态系统服务功能评估规范2020/10/1170GB/T38583-2020刺参2020/10/1171GB/T38589-2020耐蚀合金棒材、盘条及丝材通用技术条件2020/10/1172GB/T38590-2020森林资源连续清查技术规程2020/10/1173GB/T45001-2020职业健康安全管理体系要求及使用指南GB/T28001-2011,GB/T28002-20112020/3/6174GB/T3362-2017碳纤维复丝拉伸性能试验方法《第1号修改单》GB/T3362-20052021/2/1175GB/T9766.7-2009轮胎气门嘴试验方法第7部分：零部件试验方法《第1号修改单》部分代替：GB/T9766-20022021/2/1

为持续推进草地贪夜蛾防治并遏制大面积暴发成灾，努力夺取小康之年粮食和农业丰收，农业农村部于2020年2月20日正式发布【2020】1号文件《2020年全国草地贪夜蛾防控预案》。 3月25日，农业农村部专家工作组赴河南、重庆、四川、贵州、陕西等5省（市）调研，重点调查小麦条锈病和草地贪夜蛾发生情况，督促落实监测防控措施并针对存在问题研究对策。 3月26日，国务院总理李克强签署第725号国务院令，公布《农作物病虫害防治条例》，自2020年5月1日起施行；另据农业农村部4月7日消息，相关部委负责人就《条例》举行记者会。跨山越海，草地贪夜蛾“四大神通” 草地贪夜蛾2016年从美洲扩散到非洲，2018年5月扩散到南亚（印度），2018年11月扩散到东南亚（缅甸），2019年1月，被发现侵入中国（云南）。能吃。偏好禾本科作物，一只成虫一顿可吃下自身体重鲜叶，堪称“玉米克星“。能生。无滞育现象，在理想温度（28℃）下，30天左右即可完成一个世代。能飞。借助气流一夜能飞100公里，雌虫产卵前可飞500公里，约上海到合肥的距离。抗药。对传统有机磷类农药、有机氯类农药以及拟除虫菊酯类农药均具有较高的抗性基因变异率，难实现对虫害的扑灭防治。2020年全国草地贪夜蛾防控预案 针对2020年我国草地贪夜蛾暴发成灾的严峻形势，农业农村部日前发布草地贪夜蛾防控预案，将全国防治区域分为周年繁殖区、迁飞过渡区、重点防范区；并采取优化关键技术措施，因地制宜地通过理化诱控、生物生态控制、应急化学防治、完善应急防治药剂推荐目录、加大农药市场监督抽查力度等综合措施，强化统防统治和联防联控，及时控制害虫扩散危害。 应急防治用药推荐名单01、单剂（8 种）甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、茚虫威、四氯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、虱螨脲、虫螨腈、乙基多杀菌素、氟苯虫酰胺。 02、生物制剂（6 种）甘蓝夜蛾核型多角体病毒、苏云金杆菌、金龟子绿僵菌、球孢白僵菌、短稳杆菌、草地贪夜蛾性引诱剂。03、复配制剂（14 种）甲氨基阿维菌素苯甲酸盐茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐氟铃脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐虫螨腈、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐虱螨脲、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐虫酰肼、氯虫苯甲酰胺高效氯氟氰菊酯、除虫脲高效氯氟氰菊酯、氟铃脲茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐甲氧虫酰肼、氯虫苯甲酰胺阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐杀铃脲、氟苯虫酰胺甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲氧虫酰肼茚虫威。（本推荐名单有效时间截止到2021年12月31日）坛墨质检 配套标准品目录 为加强病虫害防治，保障国家粮食安全，坛墨质检根据农业农村部于2020年2月20日正式发布【2020】1号文件《2020年全国草地贪夜蛾防控预案》，严格按照相关国家标准要求，及时推出草地贪夜蛾防控预案应急防治用药配套标准品目录。详情咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929

bixafen和除草剂甲咪唑烟酸：2011年7月5日，欧盟建议将杀菌剂bixafen在油菜籽、亚麻籽、芥菜籽和罂粟籽中的最大残留限量由0.01 mg/kg修改为0.015 mg/kg 建议将除草剂甲咪唑烟酸在甘蔗中的最大残留限量设定为0.01mg/kg。　　戊唑醇和醚菌酯：2011年6月28日，欧盟建议将杀菌剂戊唑醇在干扁豆和豌豆中的残留限量由0.05mg/kg修改为0.2 mg/kg 将杀菌剂嘧菌酯在多种油籽中的最大残留限量标准由0.05mg/kg修改为0.4mg/kg。

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。 GB 2763. 1-2022 是 GB 2763-2021 的增补版, 可以配套使用。 为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对两个标准文本的异同及使用注意事项等情况进行了比对分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、增补版标准概况本次发布的增补版标准规定了2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药在 99 种 (类) 食品上的 290项最大残留限量标准, 并规定了 37 项配套检测方法标准。 GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版不同时, 以增补版为准。作为 GB 2763-2021 的增补版, GB 2763. 1-2022规定的相关检测方法可以与 GB 2763-2021 配套使用。 此外, GB 2763-2021 规定的食品类别及测定部位 (附录 A) 同样适用于增补版标准。增补版中农药残留限量标准基于我国登记的农药品种制定, 其中, 对于存在异构体的农药, 以实际登记的农药普通体名称或高效体名称表示, 包括氟氯氰菊酯、 精甲霜灵、 精喹禾灵、 氯氟氰菊酯、 氰戊菊酯、 异丙甲草胺等6种农药残留限量标准, 这些限量标准也适用于残留物定义相同的其他异构体, 待与 GB 2763-2021 整合时, 将与残留物定义相同的其他异构体相关限量予以合并。增补版标准均是基于我国农药登记相关残留试验数据确定农药最大残留水平, 结合农药毒理学数据和我国膳食消费数据, 进行膳食风险评估, 再依据评估结果推荐农药最大残留限量 (MRLs)。 之后, 在广泛征求社会意见、 有关部门意见并向世界贸易组织 (WTO) 成员通报的基础上, 先后经国家农药残留标准审评委员会、 食品安全国家标准审评委员会审查通过,再由国家卫生健康委员会、 农业农村部和国家市场监管总局联合发布。 标准制修订的程序规范、 数据充分、 方法严谨, 将为加强农产品质量安全监管、 保障消费者食用安全提供有力的技术支撑。二、增补版标准主要内容1、新增农药品种及其限量制定情况与 GB 2763-2021 相比, 增补版标准新增了 22 种农药品种, 相应增加限量标准 51 项 。2、 GB 2763-2021 中相关农药品种及其限量制修订情况与 GB 2763-2021 已有农药品种相比, 增补版标准制修订相关限量 239 项, 包括制定 205 项, 修订 34 项。 需要说明的是, 限量值修订涉及阿维菌素等 19 种农药在杏等 27种食品 (组) 上的 34 项限量标准 , 其中, 修订了阿维菌素、 苯醚甲环唑、 腐霉利等3 种农药的单个食品的限量, 另外修订的 31 项限量涉及倍硫磷、 苯醚甲环唑等 17 种农药在24 种食品 (组) 中的限量, 增补版标准规定的上述农药和食品的限量标准将替代GB 2763- 2021 规定的相关限量标准。 待与 GB 2763-2021 标准文本整合发布时, 限量修订涉及的相关食品组名称将修订为 “食品组 (某种食品除外) ”, 例如, 增补版修订了倍硫磷在菜用大豆上的限量, 将 GB 2763-2021 倍硫磷相关食品名称由 “豆类蔬菜” 修订为“豆类蔬菜 (菜用大豆除外)。三、增补版标准的主要特点1、完善了农药残留标准体系此次发布的增补版标准主要依据我国新增农药登记残留试验数据或残留验证试验数据制修订, 及时填补了新增农药登记作物的残留限量标准缺失, 进一步扩大了食品中农药残留监管的覆盖面, 为指导农药科学使用和加强农产品质量安全监管提供了技术支撑。 2、提高了标准的适用性增补版标准基于我国农药残留试验数据, 经膳食风险评估, 对 GB 2763- 2021 中部分转化国际食品法典委员会(CAC) 的食品组限量标准进行了修订, 提高了标准的适用性。 在使用此类标准时, GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版标准不同时, 以增补版标准为准。 2023 年 1 月 1 日新修订实施的 《中华人民共和国农产品质量安全法》 要求建立健全农产品质量安全标准体系, 确保严格实施。 农药最大残留限量标准是食品安全国家标准的重要组成部分, 是农产品质量安全监管的技术判定依据。 本次发布的 GB 2763. 1 - 2022 是对现行GB 2763-2021 的补充和完善。 截至目前, 我国已发布农药残留限量标准总数累计达到 10379项, 进一步扩大了农药残留标准覆盖范围, 切实提高了我国农产品质量安全保障能力。 有关部门应该针对农产品生产、 贸易、 监管等相关方面大力开展新标准的宣贯和培训解读工作,重点关注标准更新变化情况, 让标准使用者正确理解和使用 加强科学用药指导, 让农民根据用药实际, 科学选药、 合理用药, 从源头上提高农药使用水平 加强农产品质量抽检和监督执法工作, 加快解决禁用农药违法使用、 常规农药残留超标等问题, 切实保障人民群众“舌尖上的安全”。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

p　　什么是食品的保质期?不同国家对食品保质期有何不同的要求?过了保质期的食品如何处理?日前，国家食品药品监督管理总局发布2015年第13期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读食品的“保质期”。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、什么是食品保质期/strong/span/pp　　根据《食品安全法》和有关标准规定，食品保质期是指食品在标明的贮存条件下保持品质的期限。保质期由厂家根据生产的食品特性、加速实验或测试结果进行确定，相当于企业针对产品对消费者给出的承诺——在此期限内，食品的风味、口感、安全性各方面都有保证，可以放心食用。/pp　　保质期由两个元素构成，一为贮存条件，二为期限，二者紧密相关，不可分割。贮存条件必须在食品标签中标注，通常包括：常温、避光保存、冷藏保存、冷冻保存等。如果产品存放条件不符合规定，食品的保质期很可能会缩短，甚至丧失安全性保障。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "二、各国对食品保质期的规定/span/strong/pp　　日本对食品的保质期规定非常严格，分“消费期限”和“赏味期限”。前者多用于容易腐烂的食品(如生鲜食品)上，表示在未开封的情况下，能够安全食用的期限 后者多用于品质不容易变坏的加工食品(冷藏或是常温下可以保存的食品)，是能保证食品品质、味道的期限。/pp　　欧盟规定，保质期分为“在此前食用”和“最好在……之前食用”。前者通常是针对一些易变质食品，是指在保质期之后食用有可能威胁健康 后者则针对其他食品，指在保质期之后食用口感和味道可能会受影响。/pp　　美国食品包装上的日期分四种，一般会根据食物的性质来标明。第一种是食品外包装箱上都必须标明“销售截止日期”，指商场只能在这个日期之前销售这些食品。但并不是说过了这个日期就不能吃了，它会给消费者购买后的食用、贮存留有余地。第二种称为“最佳口味期”，是指食品味道或者质量的最佳时间。第三种是“食用期”，即食物的最后食用日期。一般这个日期是最长的，超过这个日期就必须销毁了。第四种，食物还要标明“封箱包装日期”，以便出现问题进行追究。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、各类食品的保质期/strong/span/pp　　一般来说，易腐败、易氧化的食品对保质期的要求更高，水分活度比较高、蛋白质、脂肪含量比较高的食品过了保质期更容易出现质量隐患，但不一定会产生危害，需要检验才能确定。而由于微生物、氧化或金属离子等超标或脂肪酸败引起的变质食品食用后可能会对人体产生危害。肉制品、食用油和鸡蛋这三类食品尤其应注意保质期。/pp　　肉制品营养丰富，在长期保存过程中，肉中的细菌会利用肉品充足的营养和水分增殖，分解蛋白质、脂肪和碳水化合物等，导致肉品腐败变质，同时存在致病菌增殖的安全隐患。有些细菌本身还会产生外毒素和内毒素，可能会危及人体健康。除了细菌增殖导致疾病外，蛋白质自身的腐败也会致病，如可产生胺类、吲哚、硫醇、硫化氢等小分子物质，可能会对人体健康造成危害。/pp　　过期的食用油，通常会出现油脂酸败现象，在酸败过程中会产生其他的有毒物质，比如过氧化物。油脂酸败后，加热时烟大、呛人，其中含分解物环氧丙醛等，食用后易中毒，使患者出现急性呼吸、循环功能衰竭现象。/pp　　普通鸡蛋的保质期有限，如果存放时间过久，蛋清中本来存在的杀菌素逐渐消亡，各种微生物逐渐侵入鸡蛋内生长繁殖，最后使蛋内成分完全腐败、变成流质。经过这一过程后，鸡蛋中除残存的蛋白质、脂肪外，还可能产生沙门氏菌、大肠杆菌等致病菌。变质的鸡蛋，就算经过煮熟、油炸也不能食用。/pp　　strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "四、过了保质期的食品绝不可以再销售/span/strong/pp　　过了保质期的食品不能再销售，必须下架。但是过了保质期的食品不等同于有害食品 有些食品发生的主要变化是感官品质的变差，仍可以继续食用，比如：某些果汁、饮料以及一些脂肪含量不高的干粮谷物制品等 也可能产品品质的影响不是很大，只是过了最佳品质期限，可以降级作饲料等。而有些食品过了保质期后可能会导致安全隐患，如微生物超标、重金属超标、过氧化值超标，如一些冷藏的食品、金属罐装的食品、油炸食品等。/pp　　超过保质期的食品回收后，一般采取两种形式处理：一是焚烧销毁或当做垃圾抛弃 二是加工成饲料，用作肥料等循环利用。/pp　　因此，专家建议要以科学的风险评估为前提，为食品制定合理的保质期限，企业制定产品保质期应依靠专业机构的技术支持，通过检测验证食品在标注的保质期内能否满足产品质量安全标准。同时重点关注销售环节是否满足了食品贮存条件的要求，综合考虑生产和销售环节的要求，为食品制定科学合理的保质期限。加强对过保质期食品的处理，严格执行回收销毁等有关规定。同时，也建议广大消费者养成购买食品看标签标注保质期的习惯，不要购买和食用过了保质期的食品。/p

为了对利益相关方提出的食品添加剂请愿书做出回应，美国食品药品监督管理局(FDA)修订了动物饲料和宠物食品辐照杀菌规例，为家禽饲料和宠物食品原料辐照杀菌过程中电子束和X射线源的安全使用提供规范。　　FDA已确定可用的数据为电子束和X射线源用于此项用途建立了安全性和功用性，该举动不会对人类环境造成明显的单独或累积影响。　　用作辐照杀菌目的的电离辐射仅限于：(一)来自密封钴-60或铯-137的伽马射线 (二)产生于机械源的电子，能量水平不超过1000万电子伏(electron volts) (三)产生于机械源的X射线，能量不超过500万电子伏，除非规例允许 或(四)产生于机械源的X射线，使用钽或黄金作为目标材料，使用能量不超过750万电子伏。

进一步加强生鲜乳质量安全监管，规范生鲜乳生产收购秩序，提高生鲜乳质量安全水平，保障了生鲜乳质量安全。从事生鲜乳收购、贮存、运输的生鲜乳收购站应当取得《生鲜乳收购许可证》，乳制品生产企业、奶牛养殖场、奶农、专业生产合作社，执行加强生鲜乳生产收购管理，保证生鲜乳质量安全，促进奶业健康发展，根据《乳品质量安全监督管理条例》，制定要求。第一章第六条，生产、收购、贮存、运输、销售的生鲜乳，应当符合乳品质量安全国家标准。第三章 生鲜乳收购 ，第十八条　取得工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农、专业生产合作社开办生鲜乳收购站，第四条化验、计量、检测仪器设备清单。保障生鲜乳质量安全，促进奶业稳步健康发展，真正让广大人民群众喝上“放心奶”。 许多乳品收购单位还规定下述情况之一不得收购：①产犊前15d内的末乳和产后7d内的初乳；②牛乳颜色有变化，呈红色、绿色或显著黄色者；③牛乳中有肉眼可见杂质者；④牛乳中有凝块或絮状沉淀者；⑤牛乳中有畜舍味、苦味、霉味、臭味、涩味、煮沸味及其他异味者；⑥用抗菌素或其他对牛乳有影响的药物治疗期间，母牛所产的乳和停药后3d内的乳；⑦添加有防腐剂、抗菌素和其他有碍食品卫生的乳；⑧酸度超过20oT，个别特殊者，可使用不高于22oT的鲜乳。 新鲜牛乳的滴定酸度为16～18oT。不同酸度的原料乳可合理利用：——淡炼乳的原料乳，要用75%酒精试验；——甜炼乳的原料乳，用72%酒精试验；——乳粉的原料乳，用68%酒精试验(酸度不超过20oT)。——奶油的原料乳尚可用22oT的乳制造，但其风味较差。——酸度超过22oT的原料乳只能供制造工业用的干酪素、乳糖等。 食品安全国家标准《乳和乳制品酸度的测定》 GB5413.34-2010因发酵而产生的，是酸奶中的乳酸，乳制品中最重要的酸则是乳酸，乳制品的酸度滴定常用于检测奶酪和酸乳生产中的乳酸发酵过程，并且可以制造出不同味道的出品，生鲜牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91可迅速进行生鲜牛乳进行糖度和酸度测量，无需要任何测量试剂，方便现场收购生鲜牛奶使用。如巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定均可使用牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91进行测量，作为生产质量指标。乳酸%：牛奶的酸度除滴定酸度外，也可用乳酸的百分数来表示，与总酸度的计算方法一样，也可由滴定酸度直接换算成乳酸% （10T=0.09%乳酸）。习惯上把酸度小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶；把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶。 测试方法:a .此仪器测试糖度（Brix）时使用样品原溶液，测试酸度时需要使用去离子水（蒸馏水）或者纯水稀释50 倍（1:50），但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。b. 便捷的稀释（1:50）可以使用配备的胶头滴管和计量附件进行。暨使用胶头滴管吸取0.2ml 样品，添加去离子水或纯水到计量附件标注的刻度线（10ml）位置。C. 精确的稀释（1:50）使用国内配套的200ul 移液器吸取样品，5000ul 移液器添加9.8ml 去离子水或纯水。 使用OFFSET, 与滴定法的差异对于特定的样品，由于测量原理的差异，仪器的测试值可能无法与滴定法测试值完全一致。 使用修正（offset）创建两种方法之间的转换表（系数）。Y = ax + bY：滴定值x： 仪器测试值a： 系数（倍数）b： 加/减的数值转换 此款牛乳糖酸一体机PAL-BX/ACID91 均有样机可以免费样品测试，欢迎租借试用，欲了解更多产品资讯，或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司。