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喹啉黄溶液标准物质

仪器信息网喹啉黄溶液标准物质专题为您提供2024年最新喹啉黄溶液标准物质价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括喹啉黄溶液标准物质参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的喹啉黄溶液标准物质您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合喹啉黄溶液标准物质相关的耗材配件、试剂标物,还有喹啉黄溶液标准物质相关的最新资讯、资料,以及喹啉黄溶液标准物质相关的解决方案。

喹啉黄溶液标准物质相关的论坛

  • 【求助】标准溶液或物质问题

    海洋沉积物中含有大量的生物硅,成分为无定性的二氧化硅(SiO2),现用碳酸钠提取其中的生物硅,使其转化为硅酸钠溶液,然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si,因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质,最好是硅酸钠标准物质或溶液,或者硅酸盐标准溶液,但其中要求主要阳离子为钠离子(Na+)。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液?可站内联系与我联系:zhfxiong@163.com. 谢谢!

  • 标准物质/标准溶液期间核查1

    一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。

  • 哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查?

    ????原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。

  • 关于标准溶液和标准物质的区别

    个位专家好  我门单位正搞计量认证评审呢,专家提出标准溶液和标准物质是两个东西,标准物质的管理按照仪器的管理进行,标准溶液则不用啊,小弟搞不明白两者的区别,请大家给讲讲啊,有没有相关的资料可以借阅一下啊

  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位

  • 如何验证有证标准物质溶液的浓度

    我们在做水质分析时,经常用到铅、镉、氰化物等标准溶液,这些标准溶液主要都是直接购买的有证标准物质溶液,有效期都在两年左右。在有效期内,该如何对这些标准溶液的浓度进行验证?

  • 标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?

    关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠,小弟刚接触气相,对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液,请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?用什么盛放?怎么才能有良好的密封?PS:前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液,这样不但对色谱纯的标准物质浪费大,而且每次都需要临时配置也很繁琐。

  • 【求助】请教:样品标准溶液物质问题?

    请问砷标准溶液中砷主要是什么物质?因为实验需要,想购买无机砷,但很难买到,所以想知道砷标准溶液中的砷是什么物质,应该是3价的砷吧?急求大家的帮助!谢谢!

  • 【求助】请教:样品标准溶液物质问题?

    请问砷标准溶液中砷主要是什么物质?因为实验需要,想购买无机砷,但很难买到,所以想知道砷标准溶液中的砷是什么物质,应该是3价的砷吧?急求大家的帮助!谢谢!

  • 标准物质及标准溶液该如何使用

    刚进行实验室认可预审,被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ??? 谢谢了

  • 标准物质及标准溶液该如何使用

    刚进行实验室认可预审,被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ??? 谢谢了

  • 【求助】安瓿瓶装的标准溶液物质

    购买了计量科学研究院的水中甲醛溶液标准物质(BW3450),证书上特性量值栏给出的标准值是11.0mg/mL,包装栏写的是本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,2mL/支。请教大家一下,我想配制一定浓度的甲醛标准溶液,有2种方案,方案一是:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,用已经检定的移液管或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取,在确保准确吸取的条件下尽量多吸取一定体积的V(mL),记下该体积,转移到容量瓶中,比如是检定合格的25mL棕色容量瓶,加水稀释定容,计算甲醛的溶液浓度=(11.0mg/mL*VmL)/25mL即得。方案二:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,将安瓿瓶中的甲醛标准溶液全部转移到检定合格的25mL棕色容量瓶,用少量水洗涤安瓿瓶5次以上,将每次洗涤的溶液也转移到容量瓶中,加水稀释,定容至刻度,计算甲醛溶液浓度=(11.0mg/mL*2mL)/25mL即可。请问大家觉得那种方法正确??平时大家是怎么配制的?另外我发现证书上特性量值栏(和标明的标准值11.0mg/mL同一栏)相对扩展不确定度(%)(K=2)为3,这个不确定度应该是浓度的不确定度吧,没有包括2mL体积在内吧? 既然不包括2mL这个体积在内,那么配制标液的时候我觉得还是用第一种方案好。以第一种方案可以用移液管引入的不确定度、甲醛标准溶液物质的不确定度和容量瓶等引入的不确定度合成最后配制成甲醛标液的不确定度~~~~

  • CNS_08.016_喹啉黄

    CNS_08.016_喹啉黄

    [align=center][/align][align=center][font='calibri'][size=14px][color=#000000]CNS_08.016_[/color][/size][/font][font='calibri'][size=14px][color=#000000]喹啉黄[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=18px]付和煊[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=18px]二〇[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二一[/size][/font][font='宋体'][size=18px]年[/size][/font][font='宋体'][size=18px]七[/size][/font][font='宋体'][size=18px]月[/size][/font][font='宋体'][size=18px]二十八[/size][/font][font='宋体'][size=18px]日[/size][/font][/align][size=16px][[/size][size=16px]摘要[/size][size=16px]][/size][size=16px]:[/size][size=16px]近些年来食品安全事件频频发生,滥用食品添加剂、添加违禁物质的情况屡禁不止。人工合成色素是以煤焦油为原料制成的,食用合成色素多为含有[/size][size=16px]R-N=N-R[/size][size=16px]键、苯环或氧杂蒽结构化合物它们对人体存在一定的不安全性或者产生有害作用其中,但由于[/size][size=16px]人工合成色素[/size][size=16px]成本低廉、着色能力强,受到各大生产厂家的欢迎,导致过多的人工合成色素被用到食品加工之中,对消费者的生命安全造成不小的影响。而当前中国批准使用的食用合成色素有[/size][size=16px]22[/size][size=16px]种,哇琳黄([/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px])是其中的一种,常用于冰糕、水果蛋糕、巧克力、面包、软饮料、糖果等食品[/size][size=16px]的着色。但由于安全性问题越来越受到高度重视,各国对其均有严格的限制,不仅在品种和质量上有明确的限制性规定,而且对生产企业也有明确的限制,测定其含量的手段也成了重点关注对象之一,因此生产中实际使用的品种正在逐渐减少。但由于人工合成色素在稳定性和价格等方面的优点,世界总的使用量仍在上升。[/size][size=16px][[/size][size=16px]关键词[/size][size=16px]][/size][size=16px]:[/size][size=16px]喹啉黄;人工合成色素;高效液相色谱法;安全指标[/size]1. [size=20px]喹啉黄的基本理化性质[/size][size=20px].[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow[/size][size=16px],[/size][size=16px]Qy)[/size][size=16px] [/size][size=16px]主要是以芳烃类化工产品为原料,经磺化、偶氮化等一系列反应制成的水溶性人工合成色素,其相对[/size][size=16px]标准质量为[/size][size=16px]477.38[/size][size=16px],分子式:[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]H[/size][font='calibri'][size=16px]9[/size][/font][size=16px]NNa[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]S[/size][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][size=16px],具体化学式如下图,外观表现为黄色粉末或颗粒,可溶于水,而微溶于乙醇。[/size][size=16px]JECFA[/size][size=16px]规定喹啉黄[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]为[/size][size=16px]0[/size][size=16px]~[/size][size=16px]10mg/kg[/size][size=16px]体重,其[/size][size=16px]ADI[/size][size=16px]值首建于[/size][size=16px]1984[/size][size=16px]年,常作为着色剂用于食品(食用黄色色素)、药物和化妆品等。但最新的研究表明,喹啉黄主要以芳烃类化工产品为原料,经过磺化、偶氮化等一系列有机反应化合而成,所以不仅无营养价值,而且其化学构成物质本身对人体有害。同时在合成过程中产生的杂质如砷、汞、苯酚、苯胺、铅、镉、乙醚、氯化物、硫酸盐等均有不同程度的毒性。合成[/size][size=16px]着色剂喹啉黄进入人体后会大量消耗体内解毒物质,干扰人体正常代谢功能并直接作用靶器官,其毒性主要表现为不耐受性、致癌性、儿童多动症等,并且对儿童行为的有害影响尤为显著,可能导致多动、易怒、易冲动、注意力不集中、学习进度缓慢、缺乏基本社交能力和自我控制能力等神经性疾病[/size][font='calibri'][size=16px][1][/size][/font][size=16px]。所以各个国家都对其提出了严格管控要求,甚至禁止将其应[/size][size=16px]用于食品加工行业。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805390674_8408_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805392354_5153_1608728_3.png[/img][size=16px]图[/size][size=16px]1.[/size][size=16px]喹啉黄[/size][size=16px]( Quinoline Yellow)[/size][size=16px]结构式[/size][size=16px] [/size][size=16px]图[/size][font='宋体'][size=18px]2.[/size][/font][size=16px]常态下的喹啉黄[/size]2. [size=20px]喹啉黄的安全指标[/size][size=20px].[/size][size=16px]根据研究表明,人[/size][size=16px]工合成色素大多为偶氮类物质,会在人体内分解形成芳香胺类化合物,对人体的危害极大。其中,喹啉黄([/size][size=16px]Quinoline yellow[/size][size=16px])就是典型的代表之一。作为一种水溶性偶氮类合成色素,喹啉黄在各个国家的使用都受到了严格的管控。在中国,《[/size][size=16px]GB 2760-2011[/size][size=16px]食品安全国家标准食品添加剂使用标准》明确规定了食品中喹啉黄的范围和用量,其仅被允许在配制酒(仅限预调酒)中添加,且最大使用量为[/size][size=16px]0.1 g/L[/size][font='calibri'][size=16px][2][/size][/font][size=16px]。并且,中国台湾卫生署于[/size][size=16px]2010[/size][size=16px]年[/size][size=16px]11[/size][size=16px]月[/size][size=16px]26[/size][size=16px]日宣布,喹啉黄可于胶囊状、锭状食品中视实际情况需要适量使用,但于生鲜[/size][size=16px]肉、贝类、生鲜豆类、生鲜蔬菜、味噌、酱油、海带、茶等中不得使用。而在英国喹啉黄可以用于雪糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪酱、软饮料等食品的着色。但在日本、美国及挪威等国家,禁止在食品加工的过程中应用喹啉黄。[/size][size=16px]下表为具体的安全指标[/size][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][size=16px]:[/size][table][tr][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]感官要求[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]要求[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]检验方法[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]色泽[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]黄色[/color][/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽和状态[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]状态[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粉末或颗粒[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][size=16px]由于喹啉黄有两种不同的合成途径,分别是:[/size][size=16px]I[/size][size=16px]型[/size][size=16px].2-(2[/size][size=16px]一喹啉基[/size][size=16px])-1,3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄和[/size][size=16px]II[/size][size=16px]型[/size][size=16px].[/size][size=16px]三分之二[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-1,3[/size][size=16px]一茚二酮和三分之一[/size][size=16px][2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px])]1,3-[/size][size=16px]茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄,所以国家针对两种不同途径合成的喹啉黄,提出了不同的安全指标需求,具体如下表:[/size][table][tr][td=1,2][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]项目[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]指标[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅰ型[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Ⅱ型[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮二磺酸二钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≥[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]70[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮单磺酸钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000], wl% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]15[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]喹啉基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]茆满基[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-1,3-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二酮三磺酸三钠盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]-[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]干燥减量﹑氯化物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]NaCl[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]及硫酸盐[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]Na2SO4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]总量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]30[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]水不溶物[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000],w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]非色素有机物,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]w/ % [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸合计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.5(2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]甲基喹咻基磺酸、邻苯二甲酸、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹啉、[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2,6-[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]二甲基喹咻磺酸[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000])[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]未磺化芳族伯胺[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]([/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]以苯胺计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]), w/% [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]0.01[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]副染料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]砷[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](As)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]1[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]铅[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Pb)/( mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]锌[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000](Zn)/(mg/kg) [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]≤[/color][/size][/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='calibri'][size=16px][color=#000000]50[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table]3. [size=20px]喹啉黄的测定方法[/size][size=20px].[/size][font='calibri'][size=18px]3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]分光光度比色法[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.1.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px](pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7)[/size][size=16px]溶解[/size][size=16px],[/size][size=16px]稀释定容后[/size][size=16px],[/size][size=16px]在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm) ,[/size][size=16px]测其吸光度计算其含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]磷酸盐缓冲溶液[/size][size=16px]:pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]7[/size][size=16px]。称取[/size][size=16px]0.68 g[/size][size=16px]磷酸二氢钾,加[/size][size=16px]29.1 mL 0.1 mol/L[/size][size=16px]氢氧化钠溶液[/size][size=16px],[/size][size=16px]用水稀释至[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]分光光度计,比色皿[/size][size=16px] 10mm[/size][font='calibri'][size=18px]3.1.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.25 g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 g),[/size][size=16px]溶于适量磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px],[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]1 000 mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀。吸取[/size][size=16px]10mL,[/size][size=16px]移入[/size][size=16px]250mL[/size][size=16px]容量瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度[/size][size=16px],[/size][size=16px]摇匀[/size][size=16px],[/size][size=16px]备用。然后将喹啉黄试样溶液置于[/size][size=16px]10 mm[/size][size=16px]比色皿中[/size][size=16px],[/size][size=16px]同在最大吸收波长处[/size][size=16px](415 nm)[/size][size=16px]用分光光度计测定其吸[/size][size=16px].[/size][size=16px]光度[/size][size=16px],[/size][size=16px]用磷酸盐缓冲溶液作参比液。[/size][size=16px] [/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805393858_2430_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=18px]3.1.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算:[/size][/font][size=16px]喹啉黄的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]按右式计算:[/size][size=16px]式中:[/size][size=16px]A[/size][size=16px]——试样溶液的吸光度值;[/size][size=16px] [/size][size=16px]25[/size][size=16px]——试样溶液的稀释倍数;[/size][size=16px]1000[/size][size=16px]——试样溶液定容的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升([/size][size=16px]mL[/size][size=16px]);[/size][size=16px]865[/size][size=16px]——在磷酸盐缓冲溶液中[/size][size=16px]415nm [/size][size=16px]波长处的百分吸光系数;[/size][size=16px]m1[/size][size=16px]——试样的质量[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为克([/size][size=16px]g[/size][size=16px]);[/size][size=16px]100[/size][size=16px]——换算系数;[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位;[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]高效液相色谱法[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4-5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]本方法用于由[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮磺化而制得的喹啉黄,用峰面积归一化法测定[/size][size=16px] [/size][size=16px]2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水;甲醇;氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px];乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px];乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px],氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器,或其他等效的检测器,配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.2.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件:[/size][/font][size=16px]色谱柱[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱,[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px],粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px];或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px],流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px];检测波长:[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px];进样量:[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px];梯度洗脱:梯度洗脱程序见下表:[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.2.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]0.5g[/size][size=16px]喹啉黄试样[/size][size=16px]([/size][size=16px]精确至[/size][size=16px]0.0001 [/size][size=16px]g)[/size][size=16px],加流动相溶液溶解并定容于[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]容量瓶中,摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px],用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.2.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算:[/size][/font][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮二磺酸二钠盐、[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]二酮单磺酸钠盐和[/size][size=16px]2-(2-)) [/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-[/size][size=16px]茚满基[/size][size=16px]-1,3--[/size][size=16px]二酮三磺酸三钠盐的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px] [/size][size=16px]按下式计算:[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805394737_4549_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积;[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]i[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]i[/size][size=16px]组分的峰面积之和;[/size][size=16px]计算[/size][size=16px]结果表示到小数点后两位;[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]1.0%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805395645_8170_1608728_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805396426_8312_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]3 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄标准品色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px](4[/size][/font][size=16px]2[/size][font='calibri'][size=16px]5 nm)[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]6[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]图[/size][/font][font='calibri'][size=16px]4 [/size][/font][font='calibri'][size=16px]喹啉黄的[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MRM[/size][/font][font='calibri'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='calibri'][size=16px][[/size][/font][font='calibri'][size=16px]7[/size][/font][font='calibri'][size=16px]][/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]非色素有机物的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.3.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]采用反相液相色谱法,用面积归一化法进行定量,计算非色素有机物的含量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]水∶[/size][size=16px]GB/T 602 [/size][size=16px]中规定的二级水;甲醇;氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]1 mol/L[/size][size=16px];乙酸溶液∶[/size][size=16px]1 [/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px];乙酸钠缓冲溶液∶[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]≈[/size][size=16px]4.6[/size][size=16px],氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比[/size][size=16px]=5[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]35[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]高效液相色谱仪∶配备紫外检测器,或其他等效的检测器,配有梯度洗脱功能。[/size][font='calibri'][size=18px]3.3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]参考色谱条件:[/size][/font][size=16px]色谱柱∶[/size][size=16px]C[/size][font='calibri'][size=16px]18[/size][/font][size=16px]色谱柱,[/size][size=16px]250 mm[/size][size=16px]×[/size][size=16px]4.6 mm[/size][size=16px],粒径[/size][size=16px]5um[/size][size=16px];或其他等效的色谱柱。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px]A [/size][size=16px]乙酸钠缓冲溶液与水体积比[/size][size=16px]=1[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]10[/size][size=16px],流动相[/size][size=16px] B[/size][size=16px]∶甲醇与流动相[/size][size=16px] A[/size][size=16px]的体积比[/size][size=16px]=80[/size][size=16px]∶[/size][size=16px]20[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流动相流速∶[/size][size=16px]1.0 mL/min[/size][size=16px];检测波长:[/size][size=16px]254 nm[/size][size=16px];进样量:[/size][size=16px]20uL[/size][size=16px];梯度洗脱:梯度洗脱程序见下表:[/size][table][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]时间[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/min[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]A/%[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]B/%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]15[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]65[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]35[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]20[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]50[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]25[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]00[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]36[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=right][font='calibri'][size=16px]42[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]100[/size][/font][/align][/td][td][align=right][font='calibri'][size=16px]0[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=18px]3.3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]1g[/size][size=16px]喹啉黄(精确至[/size][size=16px] 0.000 1 g[/size][size=16px]),加流动相[/size][size=16px] A [/size][size=16px]溶解并定容[/size][size=16px] 100 mL [/size][size=16px]容量瓶中,摇匀备用。在参考色谱条件下[/size][size=16px],[/size][size=16px]对试样溶液进行色谱分析[/size][size=16px],[/size][size=16px]确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px],用面积归一化法定量。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.3.6 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算:[/size][/font][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉、[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、[/size][size=16px]2[/size][size=16px],[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉、[/size][size=16px]2[/size][size=16px],[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二甲基喹啉磺酸的质量分数[/size][size=16px] w[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px],,按下式计算:[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805398300_8562_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积;[/size][font='calibri'][size=16px]∑[/size][/font][size=16px]A[/size][font='calibri'][size=16px]j[/size][/font][size=16px]——试样溶液色谱图中[/size][size=16px]j[/size][size=16px]组分的峰面积之和;[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位;[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.1%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]未磺化芳族伯胺[/size][/font][font='calibri'][size=18px]([/size][/font][font='calibri'][size=18px]以苯胺计[/size][/font][font='calibri'][size=18px])[/size][/font][font='calibri'][size=18px]的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.4.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分,将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别[/size][size=16px]。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]乙酸乙酯;盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]10[/size][size=16px];盐酸溶液∶[/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]3[/size][size=16px];溴化钾溶液∶[/size][size=16px]500 g/L[/size][size=16px];碳酸钠溶液∶[/size][size=16px]200 g/L[/size][size=16px];氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px];氢氧化钠溶液∶[/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px];[/size][size=16px]R[/size][size=16px]盐溶液([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]萘酚[/size][size=16px]-3[/size][size=16px],[/size][size=16px]6-[/size][size=16px]二磺酸二钠盐)∶[/size][size=16px]20 g/L[/size][size=16px];亚硝酸钠溶液∶[/size][size=16px]3.52 g/L[/size][size=16px];苯胺标准溶液∶[/size][size=16px]0.1000 g/L[/size][size=16px]。用小烧杯称取[/size][size=16px] 0.5000g [/size][size=16px]新蒸馏的苯胺,移至[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中,以[/size][size=16px] 150 mL[/size][size=16px]盐酸溶液([/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]3[/size][size=16px])分三次洗涤烧杯,并入[/size][size=16px]500 mL[/size][size=16px]容量瓶中,用水稀释至刻度。移取[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]该溶液至[/size][size=16px] 250 mL[/size][size=16px] [/size][size=16px]容量瓶中,用水定容。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]可见分光光度计;[/size][size=16px]40mm[/size][size=16px]比色皿。[/size][size=16px] [/size][font='calibri'][size=18px]3.4.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]称取约[/size][size=16px]2.0g[/size][size=16px]试样(精确至[/size][size=16px]0.001 g[/size][size=16px])于[/size][size=16px] 150 mL [/size][size=16px]烧杯中,加[/size][size=16px]100 mL[/size][size=16px]水和[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]氢氧化钠溶液([/size][size=16px]40 g/L[/size][size=16px]),在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中,少量水洗净烧杯。每次以[/size][size=16px] 50 mL [/size][size=16px]乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液。以[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]氢氧化钠溶液([/size][size=16px]4 g/L[/size][size=16px])洗涤乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次以[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液([/size][size=16px]1+3[/size][size=16px])对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液,然后用水稀释至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px],摇匀。此溶液为试样萃取溶液。[/size][size=16px] [/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]5 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]15 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]20 mL[/size][size=16px]、[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]苯胺标准溶液至[/size][size=16px] 100 mL[/size][size=16px]容量瓶中,用盐酸溶液([/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]10[/size][size=16px])[/size][size=16px]稀释至刻度,混合均匀,作为标准溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]试样萃取溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px],亚硝酸钠溶液,稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px],进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,[/size][size=16px]再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px]。[/size][size=16px]分别吸取[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]标准溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px]。在试管中加入[/size][size=16px]1 mL [/size][size=16px]溴化钾溶液及[/size][size=16px] 0.5 mL[/size][size=16px],亚硝酸钠溶液,稍用力探匀后仍置干冰水浴中冷却[/size][size=16px]10 min[/size][size=16px],进行重氮化反应。另取一个[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶移入[/size][size=16px]1mLR[/size][size=16px]盐溶液和[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有[/size][size=16px] R[/size][size=16px]盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,再以水定容。充分混匀后在暗处放置[/size][size=16px] 15 min[/size][size=16px],作为标准重氮化[/size][size=16px]偶合溶液。[/size][size=16px]吸取[/size][size=16px] 10 mL [/size][size=16px]盐酸溶液([/size][size=16px]1[/size][size=16px]+[/size][size=16px]10[/size][size=16px])、[/size][size=16px]10 mL [/size][size=16px]碳酸钠溶液及[/size][size=16px]1 mL R [/size][size=16px]盐溶液于[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]容量瓶中,用水定容[/size][size=16px],作为参比溶液。[/size][size=16px]将一系列标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中,在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定各自的吸光度,[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液,绘制成标准曲线。[/size][size=16px]?[/size][size=16px]试样重氮化偶合溶液置于比色皿中,在[/size][size=16px] 510 nm [/size][size=16px]波长处用分光光度计测定吸光度[/size][size=16px] A[/size][font='calibri'][size=16px]a[/size][/font][size=16px],[/size][size=16px]对应[/size][size=16px]参比溶液,根据标准曲线求出苯胺的质量。[/size][font='calibri'][size=18px]3.4.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]结果计算:[/size][/font][size=16px]未磺化芳族伯胺[/size][size=16px]([/size][size=16px]以苯胺计[/size][size=16px])[/size][size=16px]的质量分数[/size][size=16px]w[/size][font='calibri'][size=16px]1[/size][/font][size=16px] ,[/size][size=16px]如下式计算:[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061805399532_4842_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]A[/size][/font][size=16px]——根据[/size][size=16px]标准曲线计算苯胺的质量,单位为克([/size][size=16px]g[/size][size=16px]);[/size][size=16px]m[/size][font='calibri'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]——试样的质量,单位为克([/size][size=16px]g[/size][size=16px]);[/size][size=16px]计算结果表示到小数点后两位;[/size][size=16px]平行测定结果的绝对差值不大于[/size][size=16px]0.005%,[/size][size=16px]取其算术平均值作为测定结果。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]副染料的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3.5.1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]方法提要:[/size][/font][size=16px]该方法用于[/size][size=16px]2-(2-[/size][size=16px]喹啉基[/size][size=16px])-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮和[/size][size=16px]2-[ 2-(6-[/size][size=16px]甲基喹啉基[/size][size=16px]) ]-1 ,3-[/size][size=16px]茚二酮的限量测定。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]试剂与材料:[/size][/font][size=16px]乙醚;三氯甲烷。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]仪器和设备:[/size][/font][size=16px]可见分光光度计;[/size][size=16px]10mm[/size][size=16px]比色皿[/size][size=16px] [/size][size=16px];索氏萃取剂。[/size][font='calibri'][size=18px]3.5.4 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]具体步骤:[/size][/font][size=16px]?[/size][size=16px]准确称取[/size][size=16px]2 g[/size][size=16px](精确至[/size][size=16px] [/size][size=16px]0.000 1 g[/size][size=16px])样品加入索氏萃取器中,加入[/size][size=16px]150 mL[/size][size=16px]乙醚萃取[/size][size=16px]5 h[/size][size=16px]。每次用[/size][size=16px]25 mL[/size][size=16px]水洗涤乙醚萃取液,洗涤两次。浓缩乙醚萃取液蒸发至体积约[/size][size=16px]5 mL [/size][size=16px]后,于[/size][size=16px]105 ℃[/size][size=16px]恒温干燥箱中除去残留的乙醚。将残渣溶于三氯甲烷,并准确稀释至[/size][size=16px]10 mL[/size][size=16px]。将试样溶液置于比色皿中,于最大吸收波长(约[/size][size=16px] 420 nm[/size][size=16px])处测定吸光度,用三氯甲烷作为参比溶液。限量值为[/size][size=16px] 4 mg/kg[/size][size=16px]的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮的吸光度为[/size][size=16px]0.27[/size][size=16px]。任何存在的[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px][[/size][size=16px]2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]6-[/size][size=16px]甲基喹啉基)[/size][size=16px]][/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3-[/size][size=16px]茚二酮均作为[/size][size=16px] 2-[/size][size=16px]([/size][size=16px]2-[/size][size=16px]喹啉基)[/size][size=16px]-1[/size][size=16px],[/size][size=16px]3[/size][size=16px]-[/size][size=16px]茚二酮测定。[/size][size=20px]四.结论[/size][size=16px]喹啉黄作为一种人工合成色素,虽然成本低廉,着色能力强,但在食品加工行业中滥用容易对人体造成危害,所以其的使用状况受到了各国的严密控制,对于其的鉴定与检测也成了一个不容忽视的重点,现今虽已有多种方法可以对喹啉黄进行测定,但[/size][size=16px]仍有改进的空间。[/size][1] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GAO Yun-qiao, WANG Mei-ling, YANG Xiong-bo, et al. [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]R[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]apid detection of quinoline yellow in soft drinks using polypyrrole [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]/ single-walled carbon nanotubes composites modified glass carbon electrode[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]J[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].J.Electroanal[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]Chem., 2014[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]735: 84-89[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][2] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]760[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]011.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].中国人民共和国国家标准,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]011[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]:[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]4[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][3] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]GB1886.104[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]—[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#000000]015.[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品安全国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][s][/s][/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].中国人民共和国国家标准[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][4] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]刘洪超[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栾永福[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]焦阳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林林[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]林永强[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定硬胶囊囊壳中[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种人工合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]国际药学研究杂志[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2020,47(01):67-71.[/color][/size][/font][5] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]肖锋[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]赵琼晖[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吕行[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]涂小珂[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]陈沛金[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]高效液相色谱法同时测定糖果中喹啉黄等[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种禁限用合成色素[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]湘潭大学自然科学学报[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2014,36(03):86-89.[/color][/size][/font][6] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨勇[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]罗奕[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]吴琳琳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]杨娟艳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]史蕙[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]许乾丽[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]游正琴[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].HPLC-DAD[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定馒头中喹啉黄、食用绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]S[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]和亮绿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]种色素含量的研究[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]粮油食品科技[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,23(06):71-75.[/color][/size][/font][7] [font='宋体'][size=16px][color=#000000]孙小杰[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]张玲[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]宋佳[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]凌睿[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]SPE–HPLC[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]法测定酒、糖果、巧克力中的喹啉黄[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000][J].[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]化学分析计量[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000],2015,24(06):19-22.[/color][/size][/font]

  • 10.2mg/mL的水中甲醛溶液标准物质如何配制成10ug/mL甲醛标准溶液?

    GB/T 23993-2009 水性涂料中甲醛含量的测定,需要制作甲醛标准曲线,其中要求配制1mg/mL的甲醛标准溶液,然后稀释配制10ug/mL的甲醛标准稀释液来制作甲醛标准曲线。现有10.2mg/mL的水中甲醛溶液标准物质,可否准确吸取1mL水中甲醛溶液标准物质,直接稀释1000倍,即定容至1000mL容量瓶。所得溶液甲醛浓度为10.2ug/mL。然后根据10.2ug/mL的甲醛溶液来制作甲醛标准曲线用来使用。

  • 【求购】求购标准物质溶液及滤光片

    本单位现在急需: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]标准物质:1.丙体六六六-异辛烷溶液.液相色谱试剂:1.异丙酮 2.丙酮(或者咖啡因).气-质联用:1.八氟萘-异辛烷溶液100pg/μL 2.苯甲酮-异辛烷溶液10.0 ng/μL3.硬脂酸甲脂-异辛烷测试溶液10.0 ng/μL以上物质为国家2级.用于计量检定分光光度计:1 标准干涉滤光片2.杂散辐射率测量滤光片.参数: 截止型(标称)半高波长分别为(470±5)nm与(400±5)nm 截止波长分别不小于430nm与365nm 截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不小于80%若有请把具体的价格,联系方式,厂家发我信箱 willy_lone@163.com 单位里用不了qq见谅!

  • 求助甲苄喹啉标准品溶解问题

    各路大侠,有做过甲苄喹啉的吗?标准品用什么试剂溶解的啊?参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺,还是不能完全溶解……

  • 实验室怎么界定标准物质/溶液?

    1、通常理解的附带证书的标准品就是标准物质,那如果没有证书呢?只有定值,例如PH缓冲试剂?电导率校正溶液?这些并没有标准物质证书,也没有不确定度参考,应该按普通试剂管理还是标准品来管理呢?2、什么样的标准物质应该溯源,做检定或校准?此前我们用来核查XRF的能量块就有审核老师说应该校准,那ROHS标准品呢?

  • EDTA基准物质配制的标准滴定溶液是否需要标定的问题

    看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定,仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制,觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠,溶于100ml热水中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10),用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件:硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌,那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

  • 对于标准物质溶液稀释倍数的探讨

    在做实验时,有些标准要求用固态的标准物质配制溶液,有的直接用液体的标液云稀释,那么稀释倍数多少合适?或者是说用固体配制溶液,这个打个比方,称取1mg,用水定容至100ml,这个有稀释倍数吗?再比如把一个溶液的浓度稀释一千倍,是先稀释一百倍,再稀释十倍,还是一次性稀释到一千倍呢?还是一级一级逐级稀释,每次十倍,哪个方法比较合适,误差较小?或者稀释到更小的浓度是按百倍稀释还是其他方式稀释?目前所知,这方面只是在实验室资质认定时对此有一此粗略的要求,要对逐级稀释进行记录,保证量值的溯源性。大家发表下高见,探讨探讨,谢谢大家!

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