请问各位老师做水样中的总磷含量是用什么标准溶液,是磷标准物质、磷酸二氢根标准物质还是磷酸盐磷标准物质?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09512.gif
一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查? 原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
????原则上,所有具备一定储存期限(即非现配现用)的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大,且相关法规文件未有硬性规定,很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素,确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的标准物质/标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液,它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法,都离不开标准溶液。因此,正确地配制标准溶液,确定其准确浓度,妥善地贮存标准溶液,都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种:1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质,溶于适量水后定量转入容量瓶 中,稀释至标线,定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质,称为基准物质或基准试剂,它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求:(1) 试剂必须具有足够高的纯度,一般要求其纯度在99.9%以上,所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。(2)物质的实际组成与它的化学式完全相符,若含有结晶水(如硼砂Na2B4O7.10H2O),其结晶水的数目也应与化学式完全相符。(3) 试剂应该稳定。例如,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,不易被空气氧化,加热干燥时不易分解等。(4)试剂最好有较大的摩尔质量,这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物,如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ,Na2CO3 , MgO , KBrO3 等,它们的含量一般在99.9%以上,甚至可达99.99% 。应注意,有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高,但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质,使其组成与化学式不一定准确相符,致使主要成分的含量可能达不到99.9%,这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法(标定法)需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件,例如:NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分,纯度不高;市售盐酸中HCl的准确含量难以确定,且易挥发;KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯,且见光分解,在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液,只能用间接法配制,即先配制成接近于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或另一种物质的标准溶液)来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,先用一定量的浓HCl加水稀释,配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液,然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质,直至两者定量反应完全,再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量,计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中,标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1,通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度,标定时应注意以下几点:⑴ 标定应平行测定3- 4次,至少重复三次,并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ,称取基准物质的量不应太少,最少应称取0.2g以上;同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小,最好在于20mL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器,如滴定管 ,容量瓶和移液管 等,在必要时应校正其体积,并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存,避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化;有些不够稳定,如见光易分解的AgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中,并置于暗处保存;能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液,最好装在塑料瓶 中,并在瓶口处装一碱石灰管,以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液,久置后,在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度(c,简称浓度)物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质B的物质的量,以符号cB表示。即cB =nB /VB (2.1)因 nB = mB/MB (2.2)所以 mB=cBVBMB (2.3)式 (2-1)中,B代表溶质的化学式,nB为溶质B的物质的量,它的SI单位是mol,VB表示溶液的体积,其SI单位是m3;所以物质的量浓度cB的SI单位是mol.m-3,在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式(2-2)中,mB是物质B的质量,常用单位
特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。
关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠,小弟刚接触气相,对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液,请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗?用什么盛放?怎么才能有良好的密封?PS:前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液,这样不但对色谱纯的标准物质浪费大,而且每次都需要临时配置也很繁琐。
因为实验的需要,想购买一批标准溶液。对比了一下用过的两类,不知道这其中有什么区别。记得刚进实验室的时候用的是一批从钢铁研究总院买来的国家标准溶液(NCS),编号是GSBG开头的,每小瓶50mL,装在塑料小瓶里面,好保存,也很好用。两年到期后新买的那批是国家标准物质研究中心出的,编号是GBW开头的,都是装在安剖里面,容量只有20mL不说,启用的时候也不好开瓶,至于取样保存都是很麻烦的事情。有时候一不小心开瓶的时候就会打一个大破口,保存又要转移到10mL具塞比色管里,有可能会带来污染,而同时又会给取样带来不便。。。实在是不想用他们的这个产品了。[em0902]可是去网上查了半天,却只能查到国家标物中心的这类产品,钢铁研究总院的却怎么都找不着。头疼。。。不知道大家平时做实验的时候用的是哪种?这两种标物之间到底有什么区别么?哪个更好一些?另外就是钢铁研究总院的这个产品在哪里能买到?请各位老师不吝赐教![em0905]
海洋沉积物中含有大量的生物硅,成分为无定性的二氧化硅(SiO2),现用碳酸钠提取其中的生物硅,使其转化为硅酸钠溶液,然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si,因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质,最好是硅酸钠标准物质或溶液,或者硅酸盐标准溶液,但其中要求主要阳离子为钠离子(Na+)。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液?可站内联系与我联系:zhfxiong@163.com. 谢谢!
请教各位做土壤有效磷检测的磷标准溶液是用磷酸二氢钾配制的还是直接买磷标准溶液?如果是买磷标准溶液,买的哪款编号的?和测水质总磷可以共用磷标准溶液吗?
一般磷储备液以水为介质,就是说磷元素稳定于水溶液中。实验中大家都会配制成酸溶液吧,感觉酸性介质比较容易失效,大家平时是如何做的呢?ICP分析中磷的标准系列都比较大,主要原因为自然界中磷元素含量普遍都高,如奶粉中的标准系列为(mg/L):50,200,500
质控样、标准样品、标准物质、标准溶液区别
个位专家好 我门单位正搞计量认证评审呢,专家提出标准溶液和标准物质是两个东西,标准物质的管理按照仪器的管理进行,标准溶液则不用啊,小弟搞不明白两者的区别,请大家给讲讲啊,有没有相关的资料可以借阅一下啊
求助,这几个标准溶液谁用过?都是溶液中铅元素单标准物质 GBW(E)082033 广州计量检测技术研究院 GBW(E)080537 国防科工委化学计量一级站 GBW(E)081577 北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司
[align=center][b]标准溶液的分类及管理介绍[/b][/align]1[b]标准溶液的分类[/b]当我们以化学分析法或仪器分析法进行分析测定时,往往需要配置标准溶液。标准溶液就是已知其主体成分或其他特性量值的溶液。按照用途的不同,又分为滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和pH测量用标准溶液。[b]1、标准滴定溶液[/b]滴定分析用标准溶液主要用于测定试样中主体成分或常量成分,有两种配制方法:一是用一级或二级标准物质(又称“基准试剂”)直接配制;二是用分析纯以上规格的试剂配成接近所需浓度的溶液,再用标准物质进行测定(称为“标定”)。GB601-88《滴定分析用标准溶液的制备》是我国唯一的标准方法。标准滴定溶液用物质的量浓度表示,符号为c(B),单位为molL-1,意指每升溶液中含有的滴定剂B为基本单元的物质的量(mol)。例如,某硫酸标准滴定溶液浓度为c(1/2H2SO4)=0.1000molL-1,又如,c(1/5KMnO4)=0.1021molL-1。[b]2、杂质测定用标准溶液[/b]杂质测定用标准溶液又称仪器分析用标准溶液,GB602-88《杂质测定用标准溶液的制备》给出了83种杂质标准溶液的制备方法。该种溶液所含的元素、离子、化合物或基团的量,以每毫升含有多少毫克表示。该标准规定的多数标准溶液浓度为0.1mgmL-1,少数是1mgmL-1,仅一种是10mgmL-1。规定浓度下溶液比较稳定,可称为贮备液,当需要使用更低浓度时可按要求稀释,制成标准系列溶液。[b]3、pH测量用标准溶液[/b]当用pH计测量溶液的酸度时,必须先用pH标准溶液对pH计进行校准。[align=left]2[b]标准溶液的管理[/b][/align]1、标准溶液的制备和标定、使用管理,由检验室设专人负责。2、标准溶液的制备必须严格按GB/T601-2002滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备规定进行,专人配制和标定,且不得少于两人,标定时应详细记录标定过程。3、标准溶液实行标志管理,制备好的标准溶液应在标签上注明名称、浓度、基准物质名称、配制人、配制日期、标定人、标定日期、保存时间,并合理放置,由专人妥善保管。4、标准溶液的配制人和标定人要填写“标准溶液的制备与标定原始记录”。配制好的标准溶液由室主任批准后,方可使用。5、标准溶液在检验室内应单独放置,并保证室内环境条件符合要求;标定好的标准溶液在常温下的保存时间不得超过两个月;超过期限的标准溶液由配制人员重新标定,作好相应的记录和标签。6、检验人员使用标准溶液发现异常时,应及时向室主任反映,做好相应处理。转载于《分析测试百科网》
请问问化妆品检验的标准物质或溶液在那里买,比如 《化妆安全技术规范》第四章 4.7 甲基氯异噻唑啉酮等12种组分中 的标准品 最好有混标的 谢谢
我们在做水质分析时,经常用到铅、镉、氰化物等标准溶液,这些标准溶液主要都是直接购买的有证标准物质溶液,有效期都在两年左右。在有效期内,该如何对这些标准溶液的浓度进行验证?
请问标准物质生产者配制标准溶液的高纯物质,哪里可以买得到,检测方法里元素分析都是使用高纯物质来配置标准溶液,而实际我们只能买到带证书的标准溶液,和不带证书的高纯物质,买不到带证书的高纯标准物质
请问砷标准溶液中砷主要是什么物质?因为实验需要,想购买无机砷,但很难买到,所以想知道砷标准溶液中的砷是什么物质,应该是3价的砷吧?急求大家的帮助!谢谢!
请问砷标准溶液中砷主要是什么物质?因为实验需要,想购买无机砷,但很难买到,所以想知道砷标准溶液中的砷是什么物质,应该是3价的砷吧?急求大家的帮助!谢谢!
刚进行实验室认可预审,被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ??? 谢谢了
如题,还有一个问题,在平时进行空气样品分析时,标准方法中用的都是外标法定量,这就需要标准物质对仪器进行校正,配置一系列标准溶液,这种标准物质必须是有证的吗?标准方法中一般都有标准贮备液配制方法,如果自己配制,量值怎么溯源?
刚进行实验室认可预审,被专家组列了一条标准物质及标准溶液的管理使用有严重问题。。。。。 那位DX有这方面的经验可以讲一下吗 ??? 谢谢了
购买了计量科学研究院的水中甲醛溶液标准物质(BW3450),证书上特性量值栏给出的标准值是11.0mg/mL,包装栏写的是本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装,2mL/支。请教大家一下,我想配制一定浓度的甲醛标准溶液,有2种方案,方案一是:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,用已经检定的移液管或是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]移取,在确保准确吸取的条件下尽量多吸取一定体积的V(mL),记下该体积,转移到容量瓶中,比如是检定合格的25mL棕色容量瓶,加水稀释定容,计算甲醛的溶液浓度=(11.0mg/mL*VmL)/25mL即得。方案二:将标液物质在室温下平衡,然后打开安瓿瓶,将安瓿瓶中的甲醛标准溶液全部转移到检定合格的25mL棕色容量瓶,用少量水洗涤安瓿瓶5次以上,将每次洗涤的溶液也转移到容量瓶中,加水稀释,定容至刻度,计算甲醛溶液浓度=(11.0mg/mL*2mL)/25mL即可。请问大家觉得那种方法正确??平时大家是怎么配制的?另外我发现证书上特性量值栏(和标明的标准值11.0mg/mL同一栏)相对扩展不确定度(%)(K=2)为3,这个不确定度应该是浓度的不确定度吧,没有包括2mL体积在内吧? 既然不包括2mL这个体积在内,那么配制标液的时候我觉得还是用第一种方案好。以第一种方案可以用移液管引入的不确定度、甲醛标准溶液物质的不确定度和容量瓶等引入的不确定度合成最后配制成甲醛标液的不确定度~~~~
请问:Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系?是不是应加入质量相当的标样?[em61]
问个比较弱智的问题哈:买回来的磷标准溶液,我看都是用水作为基体的,是不是磷在水介质里才是稳定的?请问磷的标准溶液能否用硝酸或盐酸作为基体呢?什么原因呢?希望有人帮我解答一下,非常感谢!
标准溶液期间核查操作方法[align=center]十月[/align]1.1核查目的保证实验室所使用的标准(滴定)溶液量值的准确性与稳定性,对使用中的标准(滴定)溶液进行期间核查,验证标准(滴定)溶液量值准确、性质稳定,确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准(滴定)溶液的期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 标准(滴定)溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官(外观)检查:包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值(或前次检测结果)及不确定度等。1.5.2量值核查(测定)及数据处理方法:用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准,测定待查标准溶液的浓度6-10次,计算测定结果的平均值及极差,然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=(-μ)/R,式中,L-代用t检验法L临界值,标准液核查结果均值,μ标准溶液标准(示)值,R核查结果极差。1.5.3核查结果判定:若计算得出的L≤L临界值表中L值(α=0.05)时,说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,该标准溶液可继续使用,反之,核查结果与标准值有显著性差异,实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施(查L临界值表得L(α=0.05,n=10))。1.5.4核查结论:若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,表明该标准溶液核查合格,可继续使用。
[align=center][b]标准溶液期间核查作业指导书模板[/b][/align]原创 色谱室老司机1.1核查目的保证实验室所使用的标准(滴定)溶液量值的准确性与稳定性,对使用中的标准(滴定)溶液进行期间核查,验证标准(滴定)溶液量值准确、性质稳定,确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准(滴定)溶液的期间核查。1.3检查项目标准(滴定)溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官(外观)检查:包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值(或前次检测结果)及不确定度等。1.5.2量值核查(测定)及数据处理方法用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准,测定待查标准溶液的浓度6[sup]-10[/sup]次,计算测定结果的平均值及极差,然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=(-μ)/R, 式中,L——代用t检验法L临界值,标准液核查结果均值, μ——标准溶液标准(示)值, R——核查结果极差。1.5.3核查结果判定若计算得出的L≤L临界值表中L值(α=0.05)时,说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,该标准溶液可继续使用。反之,核查结果与标准值有显著性差异,实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施(查 L 临界值表得 L(α=0.05,n=10))。1.5.4核查结论若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异,表明该标准溶液核查合格,可继续使用。
标定PH计的标准缓冲溶液是不是标准物质?是否需要相应的证书等文件?
请问水中氟成分分析标准物质(例如[url=https://www.bzwz.com/p_55/p_1218.html]GBW(E)083222[/url]) 水中氟溶液标准物质(例如[url=https://www.bzwz.com/p_55/p_128254.html]GBW(E)083311[/url]),都是北方伟业生产的,但该两类产品有何区别?
GB/T 23993-2009 水性涂料中甲醛含量的测定,需要制作甲醛标准曲线,其中要求配制1mg/mL的甲醛标准溶液,然后稀释配制10ug/mL的甲醛标准稀释液来制作甲醛标准曲线。现有10.2mg/mL的水中甲醛溶液标准物质,可否准确吸取1mL水中甲醛溶液标准物质,直接稀释1000倍,即定容至1000mL容量瓶。所得溶液甲醛浓度为10.2ug/mL。然后根据10.2ug/mL的甲醛溶液来制作甲醛标准曲线用来使用。