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甲基毒死蜱标准溶液

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甲基毒死蜱标准溶液相关的论坛

  • 在线等答复，有关甲基毒死蜱质谱图

    我用的软件要保留时间锁定，锁定保留时间的物质甲基毒死蜱的保留时间偏了一点要重新锁定。 我买了甲基毒死蜱标样，进样后发现程序升温后总离子流图的响应从4000上升到了180000，飘的好厉害，锯齿也很大很难看。 甲基毒死蜱的峰形也不是很好，检索的匹配度只有40，质谱图中多了碎片离子44响应最高。请教做过的前辈。谢谢

  • 甲基毒死蜱 全扫出峰，MRM不出峰

    甲基毒死蜱1ppm，采用安捷伦给的MRM检测离子对，进行MRM扫描没出峰 然后我又配了2ppm的甲基毒死蜱，采用全扫，出峰了，响应在10的五次方 请问各位大拿，我改怎么办？？？

  • 毒死蜱与甲基对硫磷分不开

    毒死蜱与甲基对硫磷分不开，用的是DB1701(30*0.25*0.25)，新柱子时能分开，保留时间相差0.1min，用一年后，两峰完全重合，有什么办法能分开吗？

  • 【求助】乐果和甲基毒死蜱的岀峰问题

    我用RTx-1701的色谱柱检测有机磷类农药时，乐果与甲基毒死蜱出的峰重合在一起，试了几个程序升温始终都不能使其分开，有谁做过这两个项目吗？请指教一下，谢谢！

  • 求助小麦中甲基毒死蜱的检测方法

    [table=100%][tr][td]根据SN/T2324-2009中的方法进行前处理，但是我们实验室没有净化柱，只能用液液净化，本人第一次检测农残不想用二氯甲烷，查阅文献发现有人用液相色谱来做，不知道效果如何？小伙伴们如果有做甲基毒死蜱检测的，能否传授点经验？我打算使用GC-MS来做，SN/T2324-2009中液液净化使用二氯甲烷的作用是什么呢？影响最大的不就是提取样品时出现的油脂吗？为什么使用二氯甲烷呢？[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定（能力验证）

    【原创大赛】茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定（能力验证）

    茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定（能力验证）今年9月中旬，我们收到了中国检验检疫科学研究测试中心举办的“茶叶中毒死蜱、联苯菊酯的测定”的能力验证2个独立样品。接到样品，我们就开始检测了。所用仪器：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010plus（配ECD、FPD检测器）；安捷伦7890B-5977A量品种效益年GCMS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。样品前处理：参照GB/T23204-2008；称取2.00g的样品，同时加入20uL100ug/mL环氧七氯作为内标，加入20mL乙腈涡旋5min，于4000r/min转速下离心6min，吸取乙腈层的上清液于鸡心瓶中，再加入15mL乙腈重复提取一次，合并乙腈层提取液于鸡心瓶中减压旋蒸至近干，用cleanert TPT柱净化。净化后的茶叶提取液没有一点颜色，氮吹至近干，加入2mL正已烷溶解残渣。待测定。（小技巧）由于是参加能力验证，时间紧，茶叶的前处理又麻烦，一个提取液只有2mL，溶剂是正已烷，极易挥发，于是我们在进样瓶中放入[b]2ml色谱自动进样瓶内插管玻璃管[/b]作支管，将2mL的溶液分装成6个小瓶，这10个小瓶可独立作为检测，不污染及不损失，同时带一个有证书的质控样（证书附有毒死蜱、联苯菊酯的数值）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290822_01_2166779_3.jpg[/img]三个样品，这个场面壮观吧[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif[/img] 鉴于毒死蜱分子结构中也含有三个氯原子，先用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（ECD）来检测毒死蜱、联苯菊酯，配一个单标（浓度均为1000ng/mL）来初测其大约含量。1000ng/mL混标色谱图（从图可以看出：毒死蜱在ECD上的响应信号也很好。）[img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282003_01_2166779_3.png[/img]但是ECD基线波动比FPD更大，此时低含量的毒死蜱用ECD来检测就有很大的误差了。第二个样品的毒死蜱在ECD上的响应：[img=,672,537]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282011_01_2166779_3.png[/img]从图中可以看出：毒死蜱检出很有可能是基线的一点小波动而被积分得到的，因此有可以造成误判。联苯菊酯自然是没有问题的。改用FPD作检测器，单独测定毒死蜱的含量。FPD检测毒死蜱的结果：第一个样品在FPD上的响应：[img=,690,434]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282023_01_2166779_3.png[/img]第二个样品在FPD上的响应（此时为未检出了）[img=,690,483]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_01_2166779_3.png[/img]带证书的质控样的测定结果[img=,679,495]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282024_02_2166779_3.png[/img]严格按GB/T23204-2008找一个茶叶空白基质来配制标液，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法检测：茶叶空白质谱TIC图：（未检出毒死蜱、环氧七氯、联苯菊酯）[img=,690,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282057_01_2166779_3.png[/img]工作曲线的绘制：[img=,690,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282103_01_2166779_3.png[/img]毒死蜱50ng/mL+联苯菊酯100ng/mL由茶叶基质配制得来的TIC图：[img=,690,189]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282105_01_2166779_3.png[/img]7号峰为毒死蜱：19.489min；8号峰为环氧七氯：20.600；16号峰为联苯菊酯：27.726min。FPD对毒死蜱的检测限：50ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应：5ng/mL毒死蜱标液在FPD上的响应：[img=,667,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282136_01_2166779_3.png[/img]实际才5ng/mL，而仪器软件上却计算得出45ng/mL，且S/N才1.5，可是误差之大。5ng/mL的毒死蜱在GCMS上的响应：[img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_01_2166779_3.png[/img][img=,666,476]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709282133_02_2166779_3.png[/img]以上是由购买标液（北京坛墨质检）配制得到的（这个作为方案一的工作曲线）。由于是能力验证，同时也为了验证各种不同厂家之间标准物质对测定的结果是否有差异及不同的配制方法对测定结果的影响，决定进行如下方案进行比对。方案二：由中国环境研究所购买的固标毒死蜱、联苯菊酯，用茶叶基质配制。方案三：不用茶叶空白基质，用正已烷来配制工作曲线。方案四：换另外一名同事来配制工作曲线。测定的结果如下：[img=,690,170]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300949_01_2166779_3.png[/img]总结：1、用ECD虽然也可以检测毒死蜱，但是ECD的基线没有FPD平稳，固对于低含量的毒死蜱，用FPD检测器比ECD检测器可信度高。 2、用FPD检测毒死蜱的检出限为50ng/mL，而用GCMS检测毒死蜱的检测限可达5ng/mL，因此GCMS的灵敏度比FPD的高。 3、用茶叶空白基质与用正已烷配制的工作曲线，对检测结果的影响不大，用茶叶空白基质配制的比用正已烷配制的结果高10%左右，在可接受的范围之内。 4、用不同厂家之间的标准物质、不同的人员来配制工作使用标准溶液，以抵消人员，标准物质之间的误差 5、做能力验证，最好能带入与基质相同的带证书的质控样，这样比单纯做加标回收更可靠。如果质控样的数据与证书会对得上，这样会增大对样品测定结果的自信心。

  • 液相色谱测定生活饮用水中的毒死蜱

    求助液相色谱法测定生活饮用水中的毒死蜱的权威标准方法，能够认可的方法最好是国外的标准方法，国标中测定水中的毒死蜱用的是气相色谱法。谢谢

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

    【原创大赛】气相色谱-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定毒死蜱、联苯菊酯不确定度评定1.编制目的：1.1给出茶叶中毒死蜱、联苯菊酯测定不确定度。1.2在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定。1.3用于评价实验室测量比对结果的质量。2.编制依据：2.1 JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》2.2 JJG 196-2006 《常用玻璃量器检定规程》2.3 CNAS-GL06：2006 《化学分析中不确定度的评估指南》2.5 GB/T23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》3.方法原理： 试样用乙腈提取，离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用丙酮+正己烷（1+1）洗脱后，氮吹定容后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪检测。4.实验方法：4.1 标准溶液配制4.1.1. 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液：准确称取毒死蜱0.02512g和联苯菊酯0.05024g，加丙酮溶解定容至50ml (V1)，得到毒死蜱、联苯菊酯标准储备液浓度为（500+1000）μg/ml。4.1.2. 毒死蜱、联苯菊酯标准中间液配制毒死蜱、联苯菊酯标准中间液：用1ml移液管移取1.00ml (V2) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（500+1000μg/ml）至50ml (V3) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（10.0+20.0）μg/ml。 4.1.3. 毒死蜱、联苯菊酯标准上机液配制：用1ml移液管移取1.0ml (V4) 毒死蜱、联苯菊酯标准储备液（10.0+20.0μg/ml）至10ml (V5) 容量瓶中，加丙酮+正己烷(1+1,v+v)定容至刻度，得到毒死蜱、联苯菊酯标准中间液的浓度为（1.0+2.00）μg/ml。 4.2样品测定称样1.00g（精确到0.01g）样品于50mL离心管中，加入20mL乙腈，涡旋振荡3500r/min离心，取上清液乙腈20mL 于100mL鸡心瓶，40℃水浴旋蒸后洗脱转移至15ml离心管，氮吹至干，定容至1mL上机。5. 毒死蜱、联苯菊酯测量不确定度评定5.1 建立数学模型[img=,598,209]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011341570276_9155_2166779_3.png!w598x209.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342035436_6301_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342117566_3961_2166779_3.png!w690x347.jpg[/img][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342193826_5254_2166779_3.png!w690x532.jpg[/img][img=,624,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342257801_1661_2166779_3.png!w624x445.jpg[/img][img=,690,547]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342318412_3679_2166779_3.png!w690x547.jpg[/img][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342400950_302_2166779_3.png!w690x425.jpg[/img][img=,690,580]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342476327_1111_2166779_3.png!w690x580.jpg[/img][img=,537,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011342587594_240_2166779_3.png!w537x419.jpg[/img][img=,690,571]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807011343087364_8661_2166779_3.png!w690x571.jpg[/img]即测量重复性带来的影响最大，因此应减小仪器重复性带来的误差，其次为茶叶称样质量m带来的影响，因此在检测时适当提高样品的称样量是有意义的。

  • 甲基毒死蜱和乐果出峰时间重合，如何分离？

    甲基毒死蜱和乐果出峰时间重合，如何分离？

    我们实验室用的是安捷伦GC6890带FPD检测器，来检测有机磷，毛细管柱采用的是DB-1701，30m*0.32mm*0.25um；进样方式为不分流，在走有机磷标样时，发现甲基毒死蜱和乐果的出峰时间一致，无法分开，图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109271041_319591_2154082_3.jpg请教各位，有没有比较好的分离方法？还是说我们使用的这根DB-1701的柱子对这两种农药的分离度达不到要求，需要更换其他类型的毛细管柱，DB-1的柱子可以吗？

  • 【讨论】毒死蜱 制剂不出峰

    我用毒死蜱原药和乳油跑液谱，可做了好几次都没出峰，各位大侠帮忙解决下，我的具体做法是这样的：1）先摸索出检测条件为：色谱柱为Venusil C18 250 mm×4.6 mm；柱温25℃；流动相为甲醇︰水=80︰20；流速为1.0mL/min；检测波长为289nm；所出毒死蜱标样的峰峰形很好。2）用甲醇配制0.1，0.5，1，5，10ppm系列浓度的标样做标准曲线，相关系数达四个九（应该说这个相关系数已经很好了）。3）原药含量测定：称取100mg毒死蜱原药，转移到100ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度线，再从中用移液管取0.1ml转移到10ml容量瓶中用甲醇定容到10ml，这样所配毒死蜱含量就为10ppm，可用上述方法进样后却发现根本就不出峰。（刚开始怀疑是原药分解了，可换了好几家公司产的毒死蜱都不出峰）4）制剂含量测定：用移液管取0.2ml40％毒死蜱乳油，用甲醇配成800ppm，再稀释成8ppm，用上述条件检测后还是不出峰。（这一步我怀疑是甲醇不能是乳油充分溶解均匀，我又用水先配成800ppm，再用甲醇稀释成8ppm，可还是不出峰）。鄙人实在是没辙了，请各位高人不吝赐教，谢谢！！！

  • 谷物中毒死蜱的检测

    谷物中毒死蜱的使用比较普遍，目前标准的检测方法只有GB/T5009.145，GC的方法；蔬菜水果有GB20769，LC-MS-MS的方法。我的问题是：GB20770也是LC-MS-MS的方法，只是检测对象是谷物、油料。为什么20770不可以包含毒死蜱？

  • 柚子中的毒死蜱检测

    请问哪位老师做过柚子中的毒死蜱，用的是什么检测方法，什么标准。我用的是安捷伦7890A，柱子HP-5,30m,0.32mm,0.25mm

  • 美国拟禁止使用毒死蜱

    世界农化网中文网报道： 近日，美国环保署（EPA）建议禁止毒死蜱在美国的使用。EPA表示，该建议将接受至少两个月的公众评议，最终结果有望于2016年12月出台，最早也须在2017年生效。 毒死蜱是一种高效低毒的有机磷杀虫剂，被广泛用于一系列作物上，包括柑橘、苹果、樱桃、葡萄、花椰菜和芦笋等。自1965年开始使用以来，尤其是最近几年，毒死蜱已导致许多农场工人患病。另外，研究人员在水渠中也发现了毒死蜱的痕迹，威胁着鱼类的生存。监管人员表示，过度使用毒死蜱可导致靶标害虫产生抗药性。 美国农场每年约使用600多万磅的毒死蜱，其中25%用于加利福利亚州的农业生产。 EPA在书面报告中指出，当前的研究结果不能表明食品中有来自毒死蜱暴露的风险，但当这些与来自特定水域中的饮用水的预估风险整合在一起，那么“EPA也不能确定这些风险能否满足联邦食品药物及化妆品法中的安全标准。” 虽然美国之前已对毒死蜱的使用采取了一定的措施，譬如2000年，EPA禁止毒死蜱的家庭使用；2012年，在一些敏感地带如学校周边设置“no-spray”缓冲地带，但环境和公共卫生团体表示，这些措施还远远不够。 自然资源保护委员会（NRDC）和其他组织提起了联邦诉讼，希望国家能够禁止毒死蜱的使用。这些利益团体指出，毒死蜱能够影响胎儿及儿童的大脑发育。NRDC下设的健康与环境项目科学家Veena Singla表示，农场工作者和农村社区正持续的遭受百万磅毒死蜱的伤害，EPA的这个建议是“在正确的方向走了一大步”，现在禁止使用毒死蜱的证据已很充分。 加利福利亚地区的农业相关人士对此建议表示不满，他们表示，一些人滥用毒死蜱不应导致该产品的全部限制使用。 加州柑橘互惠组织主席Joel Nelson表示，加州的监管者想要采用这种“粗略的方法”来对待毒死蜱是不公平的。虽然有替代品种的选择，但Nelson表示这些农药效果没有毒死蜱好，且一些药非常贵。 美国植保协会称这个建议是一个激进的、不必要的。植保（美国）协会主席Jay Vroom说：“我们相信，随着法律和科学的进步，这种建议将变得毫无必要。”

  • 中国输日木耳检测出毒死蜱超标（28楼）

    日本对中国产木耳实施毒死蜱的命令检查2011 年4 月12 日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0412 第1 号：对中国产木耳实施毒死蜱的命令检查。根据2011 年3 月30 日发布的食安输发0330 第1 号（最终修正：2011 年4 月6 日发布的食安输发0406 第1 号），对进口食品实施检查时，发现中国产黑木耳中的毒死蜱超过标准值（0.01ppm）。因此，将对中国产木耳及其加工品（限简单加工）实施毒死蜱的命令检查。具体如下记：对象食品 ：木耳及其加工品（限简单加工）检查项目：联苯菊酯 毒死蜱（新增）检查方法：根据2005 年1 月24 日发布的食安发0124001 号《关于食品中残留农药、添加剂或动物用医药品的成分物质的检查方法》接受检查理由：联苯菊酯可能超过标准值（0.01ppm）,毒死蜱可能超过标准值（0.01ppm）。

  • 水中毒死蜱和马拉硫磷的测定

    水中毒死蜱和马拉硫磷的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱，马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法，其中层析法操作繁琐，比色法干扰物较多， 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品， 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；毒死蜱标准母液：5ug/mL；马拉硫磷标准品：100mg；马拉硫磷标准工作液：量取10mg马拉硫磷标准品，用甲醇定容至10mL ，即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液，摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈水（80:20, v/v）流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图，其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ，毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%，平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%，平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GB 13192-91）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]

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    芹菜中毒死蜱在2763上的限量在0.05mg/kg. 根据农药管理条例是不允许使用在蔬菜上的。还有乙酰甲胺磷也有类似情况。在做判定时要依据哪个标准做判定？

  • 毒死蜱的检出

    最近做一批样品，有几个蔬菜有毒死蜱的检出，含量都在0.05mg/kg，也不超限量，但有检出，平常蔬菜上打毒死蜱的多吗？

  • 【求助】敌敌畏、乐果、毒死蜱的混标多出了一个峰？

    【求助】敌敌畏、乐果、毒死蜱的混标多出了一个峰？

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测敌敌畏、乐果、毒死蜱混标，除了溶剂峰外，怎么出了4个峰？不知道是不是变质了啊？？第一个图是混标的；第二个图是毒死蜱标样的；第三个图是低浓度的敌敌畏标样；第四个图是乐果标样；第五个图是纯丙酮的，丙酮是刚打开的，进样针也是新的，但后面出了一个毒死蜱的峰，是不是管子被污染了?在第一个图中，第一个小峰是丙酮的，第二个是敌敌畏，最后一个是毒死蜱。第三个峰和第四个峰都是乐果出来的峰。这样的话，是不是乐果标样变质了呢？毒死蜱是不是比较难清洗?常常在其他不含毒死蜱的溶液里出现最后一个峰。还有丙酮的峰总是向下拖，把基线都拖下去了。这个正常吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811261409_120504_1869040_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811271634_120704_1869040_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811271636_120706_1869040_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811271637_120707_1869040_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811271637_120708_1869040_3.jpg[/img]

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