培氟沙星分析标准品

我配制的恩诺沙星标准溶液，荧光检测器分析后总出现环丙沙星的峰，是买的标准品不纯（Dr公司）还是我配制时有污染，请老师指教。

一般做水产品检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，如果过了有效期，还没用完，怎么处理呢？基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题，很有必要讨论一下，因为一些标准品过期了，但有可能还有效，可以用来做其他有意义的研究，比如，可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例，你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了２年了，再重新配标准溶液时，也许显性还可以，但保留时间可能会提前，隐性的也有可能会差太多，比如，２ppb基本做不出来了，而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源：实验与分析

本人在此急求 中华人民共和国国家药品监督管理局标准（试行）中的关于"盐酸左氧氟沙星注射液"的标准,请大家帮忙!谢谢!

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

[font=宋体][font=宋体]检测农产品中的喹诺酮类药物对于第三方检测食品实验室而言是再熟悉不过的项目了，氧氟沙星作为常检项目之一，主要针对水产品、牛羊等畜肉，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测主要依据国家标准[/font][font=Calibri]GB 31658.17-2021[/font][font=宋体]和农业部[/font][font=Calibri]1077[/font][font=宋体]号公告[/font][font=Calibri]-1-2008[/font][font=宋体]。就这么一个常规项目，在前段时间出现诡异的污染现象。[/font][/font][font=宋体]当时在做一批的水产品检测时，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测结果所有的样品中都有氧氟沙星检出，而且结果均超过了最大残留限值。当时首先考虑的是基质干扰，因为氧氟沙星常出现保留时间接近的干扰峰，查看相对离子丰度比发现确实是氧氟沙星。考虑到空白样品中也有氧氟沙星检出，可能是前处理过程中带入的污染。重新配置了内标工作溶液，并将这批样品换人重做后问题并没有得到解决，因此怀疑污染源在仪器端。[/font][font=宋体][font=宋体]我将第一次处理的样品换到另一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上检测，结果也有氧氟沙星检出，检出值小于之前的结果。分析三次的测试结果发现：所有样品、溶剂空白、样品空白都有氧氟沙星检出，保留时间基本一致，同一台仪器的仪器不同样品之间的结果接近，同一样品不同仪器的检测结果不一致。怀疑污染是在进样过程中引入，连同容器一起更换了新的洗针溶液，充分灌注洗针液通道，多次运行清洗进样针、针密封清洗、注射器清洗程序。用之前的溶剂空白，连续进样[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]次，测试结果显示，溶剂空白中不再有氧氟沙星检出。将之前换下的洗针溶液取样上机测试，发现两台仪器的弱洗溶液中都有氧氟沙星检出。将之前的水产样品上机测试，结果均未检出氧氟沙星。[/font][/font][font=宋体]在后续查找污染原因时发现，同时在配置洗针溶液时未规范佩戴手套与口罩，同时他最近在服用氧氟沙星片剂。当时配置的洗针液直接添加到仪器洗针液的容器中，剩余部分倒入了另一台仪器的洗针液容器中。[/font][font=宋体]这次污染事件提醒了我们，在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]这类高灵敏度的仪器时，规范的实验操作的重要性。实验室防护品不仅保护我们的健康，也是实验结果准确的保障。不同仪器间，避免出现试剂混用的现象，这样当出现问题时，我们才能更准确的找到原因。[/font]

[align=center]热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析热环境下汽车沙发释放的挥发性有机物[/align]　　摘 要 汽车沙发部件在热环境中,会释放出许多挥发性有机物(VOC),污染环境,危害人体健康。本研究将汽车沙发放置在2 m3 特制塑料采样袋中,在热环境下释放挥发性有机物,然后以Tenax 管富集有机物,用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱进行分析。结果表明:汽车沙发在热环境状态下,挥发出大量有机物,共定性检测出49 种挥发性有机物(VOC),包括11 种烷烃(7.46% )、13 种芳香类化合物(6.02% )、5 种醇醚类化合物(10.33% )、5 种酮类化合物(3.56% )、7 种酯类化合物(29.51% )、2 种醛类化合物(0.50% )、2 种含氮类化合物(29.36% )及4 种硅氧烷类化合物(5.51% )。通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气污染浓度可见,一个副驾驶位沙发释放的挥发性有机物对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3 ,是国家室内限值标准的12 倍,污染十分严重。　　1 引 言　　目前,汽车已成为人们生活的重要交通工具,车内的空气污染已对人体健康产生影响。车内挥发性有机物(VOC)主要来源于车内装饰材料,其中汽车沙发是主要来源之一。这些有害物质会致乘车人头晕、恶心、打喷嚏,甚至引起更严重的疾病,如孕妇流产、儿童的白血病及男性不育等。　　2 实验部分　　2.1 仪器与试剂　　6890N/5975C 型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪(美国Agilient 公司) Master TD 型二次热脱附仪(意大利DANI 公司) 半导体冷阱捕集器 小轿车副驾驶位皮制沙发部件(由某汽车厂家提供,为新生产的、放置时间不超过30 d、即将安装在新车副驾驶位的沙发) 2 m3 塑料袋(日本三菱化学公司提供的特制塑料薄膜,在75 ℃下烘烤2 h 后加工制作成2 m3 的塑料袋) Tenax-TA 采样管(石英玻璃管,外径6mm,内装Tenax-TA150 mg,临用前在300 ℃下活化1 h)。10,100,500 和1000 mg/L 标准物质系列(甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷混合标样,日本)　　2.2 仪器参数　　2.2.1 色谱条件 HP-1 色谱柱(60 m×0.32 mm×1.0 mm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,进样口温度为280 ℃,色谱柱升温条件为初始温度50 ℃,恒温4 min,以4 ℃/min 升温速率升到150 ℃,然后以10 ℃/min 升至300 ℃,恒温10 min。采用分流进样,分流比20∶1。　　2.2.2 质谱条件 电离方式为EI,电子能量为70 eV,离子源温度230 ℃,MS 四极杆温度150 ℃,氦气　　流速为1.4 mL/min 扫描范围为m/z 35~400。　　2.2.3 热脱附条件 一次解析温度300 ℃,解析时间20 min。　　2.2.4 半导体冷阱捕集器 填料Tenax TA,捕集温度0 ℃,解析温度300 ℃,解析时间10 min。　　2.3 样品收集　　取汽车沙发样品放置在2 m3 塑料袋中,将塑料袋口加热密封,再用无油真空泵抽其真空后,充1600 L 高纯度干燥空气,然后将放置样品的充气塑胶袋转放在24 m3 的温度为40 ℃试验箱内,在4.5 h后用活化后的Tenax 管采样,采样速率0.2 L/min,采样体积3 L,采样后用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪进行分析。同时进行空白实验。　　2.4 分析步骤　　将采集好的吸附管,按照热脱附仪的操作要求,放置在自动热脱附托盘上。进行热脱附和分析。取5 支经老化的Tenax-TA 吸附管,用10 mL 微量注射器分别吸取标准系列溶液1 mL,经液体标准配气装置进入吸附管中,制成0,10,100,500 和1000 ng 标准系列管。经热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析,通过质谱峰进行定性与定量分析,以含量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。　　3 结果与讨论　　3.1 挥发性有机物的定性分析　　图1 为小汽车沙发部件在热干燥环境下释放的挥发性有机物的总离子流色谱图,共出现53 个峰。对离子流色谱图进行NIST 05 标准谱图检索,配合人工图谱解析和查阅相关资料,同时结合色谱保留时间进行定性分析,鉴别出49 个峰,占总峰面积的92.24% 。它们分别属于包括11 种烷烃(7.46% ), 13 种芳香类化合物(6.02% ), 5 种醇醚类化合物(10.33% ), 5 种酮类化合物(3.56% ), 7 种酯类化合物(29.51% ), 2 种醛类化合物(0.50% ), 2 种含氮类化合物(29.36% ), 4 种硅氧烷类化合物(5.51% )及4 种未知物(7.75% )。[align=center][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859153597.png[/img][/align]　　3.2 挥发性有机物的定量分析　　采用外标法对甲苯、乙苯、对/间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯及正十四烷进行定量分析,对于总挥发性有机物,从正己烷到正十六烷之间尽可能多的峰面积进行积分,其它组分的定量以甲苯的响应系数计算,从定量结果可以看出,汽车沙发在热干燥环境条件下总挥发性有机物(TVOCs)释放量为14.7 mg,其中释放最多的挥发性有机物是N,N-二甲基甲酰胺,其释放量为4.91 mg,占总挥发性有机物的33.4% 其次是酯类化合物,包括乙酸乙酯、丙烯碳酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯、2,2,4-三甲基戊二醇异丁酯,合计释放量为5.03 mg,占总挥发性有机物的34.2% 芳香烃类化合物合计释放量为1.03 mg,占总挥发性有机物的7.0% 。　　通过将释放的挥发性有机物量换算成车内空气浓度(以小汽车内部空间以2 m3 计算),从表1 可见,汽车沙发释放出的挥发性有机物对汽车空气污染的贡献较大。由于目前我国尚未制定专门的车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准,参考车内空气中挥发性有机物浓度要求(国家汽车浓度限值标准征求意见稿)及国家室内空气环境质量标准[10,11]的规定,汽车沙发释放出的苯、甲苯、二甲苯、乙苯及苯乙烯造成车内空气污染贡献浓度远低于车内空气中挥发性有机物浓度要求,但是总挥发性有机物对汽车内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍(国家室内空气中总挥发性有机物浓度限值为0.60 mg/m3 )。可以看出,1 个副驾驶位的汽车沙发在热干燥环境下挥发性有机物的释放量很大。[img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0859483625.png[/img][img]http://img.jgvogel.cn/2013/0403/0900187306.png[/img]3.3 结论　　实验结果表明,在热干燥环境下,小汽车沙发制品释放出的挥发性有机物共得到53 个峰,从中鉴定出49 种挥发性有机物,其峰面积占总峰面积的92.24% 。汽车沙发释放的总挥发性有机物14.7 mg,对车内空气污染贡献浓度达7.36 mg/m3,是国家室内限值标准的12 倍。

[b]稀土离子Tb抖能与药物培氟沙星形成1：2络合物，并发出Tb。 的特征荧光，加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(sDs)能显著增强该体系的荧光强度，据此建立了一种表面活性剂敏化Tb 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5．8～6．8，Tb。 和SDS浓度分别为5．0×10 toolL 和1．0×10 toolL 的条件下，培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系，线性范围为3．0×10 ～7．9×10 toolL ；检出限为3．0×10 toolL 。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。[/b]

根据国际日用香料协会（IFRA）的信息通讯（IL 947），今年九月初，欧洲标准化委员会发布了关于“致敏剂分析方法——消费品中致敏性香料的定量分析—气相色谱法”（CEN Standard 16274:2012）的新标准。该标准是在IFRA的草案基础上制定的，日用香料行业组织和资助了此项标准的制定工作。欧洲的相关法规和指令规定，当26种致敏性香料的用量超过指定量时，化妆品、洗涤剂和家用产品等应在标签上对这些香料进行标注。IFRA推荐使用该标准，但是由于版权问题，不能够提供标准文本。标准采用气相色谱—质谱联机（GC-MS），利用两个极性不同的色谱柱结合特定定量和数据处理方法进行分析，该方法适用于对化妆品原料或产品中24种日用香料的分离和定量分析。由于橡苔提取物和树苔提取物属于天然复合物，成分组成复杂，很难通过现有的方法进行定量分析，因此标准未涵盖这两个日用香料。最迟到2013年3月，此标准应被转化为（欧洲各国的）国家标准，不符合此标准规定的国家标准应同时废止。实施这一标准的国家包括：奥地利、比利时、保加利亚、克罗地亚、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、马其顿、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马耳他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士、土耳其和英国。

食生字06号关于召开“特医食品、保健食品配方研发及生产工艺质量标准实操技术与国内外典型案例分析高级研讨班”通知各有关单位：特医食品和保健食品是我国大健康产业的重要组成部分，新《食品安全法》的颁布实施及相关配套法规《保健食品注册与备案管理办法》、《特殊医学用途配方食品注册管理办法》的出台，对潜力巨大的保健食品、特医食品市场将实现规范与引导，整个行业将得到进一步肃清整顿。有利于帮助消费者科学选择、理性消费保健食品，保证保健产业安全发展。为帮助食品健康营养学、研、产各方面的深入对接合作，提高研发水平,掌握生产工艺质量标准关键控制要点，保证产品在实际生产中的质量控制,明确产品的申报注册、技术审评的操作要点，解决申报过程中遇到的核心问题，顺利通过评审,我单位将于2016年5月20日-22日在郑州市举办“特医食品、保健食品配方研发及生产工艺质量标准实操技术与国内外典型案例分析高级研讨班”届时将邀请经验丰富的特医食品、保健食品审评和研发专家到会，就配方，功能，毒理，生产工艺，卫生学，企标，注册备案等关键问题并进行专题交流研讨，为参会者提供最专业权威的指导，专业有效的咨询服务。请各有关单位积极派员参加，现将有关事项通知如下：一、组织机构： 指导单位：国家食品药品监督管理局主办单位：国家食品行业生产力促进中心 保健食品技术咨询与申报指导服务平台协办单位：待定支持单位：中国营养学会医用食品与营养支持分会 全国医药技术市场协会 中国老年保健医学研究会 北京市营养源研究所 北京联合大学保健食品功能检测中心支持媒体：中国食品报 中外食品 食品科技杂志社 《中外食品工业》杂志社 《食品工业》二、时间、地点： 会议时间：2016年5月20日-22日（20日全天报到）会议地点：郑州市（具体地点会前一周通知报名单位）三、拟邀出席主讲嘉宾：（排名不分先后）嘉宾：国家食品药品监督管理局相关领导专家嘉宾：中国疾病预防控制中心营养与健康所主任 张 坚嘉宾：国家食品安全风险评估中心 徐海滨嘉宾：北京联合大学保健食品功能检测中心主任教授 金宗濂嘉宾：美国外科学院院士（FACS）、中国科学院北京转化医学研究院/ 航空总医院肿瘤医学中心主任、北京康爱营养医学研究院院长、 中国抗癌协会肿瘤营养与支持治疗专委会主任委员 石汉平嘉宾：西安交通大学教授、国家食药总局保健食品审评专家 潘建平嘉宾：北京保健协会副会长、北京中医药大学教授 王林元嘉宾：北京中医药大学中药学院教授/中药新药研究中心主任 国家食药总局保健食品审评专家 张宏桂嘉宾：江西中医药研究院药研所所长、食药总局特医食品审评专家、 澳洲西悉尼大学MINC实验中心教授 熊学敏嘉宾：中国医师协会营养医师专业委员会专家，河南临床营养学会副主任委员、 特医食品临床研究资深专家、郑州大学第一附属医院营养科主任 陈改云四、主要研讨内容：（详见日程安排表）五、参会对象：1、从事食品加工、营养、微生物、植物与医学等研究的科研院（所）、大专院校相关专家学者、食品、卫生、质量监督管理、检测、进出口等机构；2、保健食品、医用食品企业总经理、研发、注册申报、市场、项目、质量管理等部门负责人。申报代理机构相关人员；3、全国医疗机构营养科及养老机构等临床科研人员。六、会议费用：1、会务费：现场交费2200元/人，提前汇款2000元/人;在校学生持学生证1200元/人;会务费包括：场地、研讨、资料及论文集。食宿统一安排，费用自理。2、本次会议为企业及科研机构设立20个产品展示区，每个展位费用为3000元，规格长1.2米款0.8米桌子，两把椅子。诚邀赞助单位、协办单位及新产品、新设备展示单位。有意者请与会务组联系。七、报考条件： 1、参加证书考核者报到时需交三张一寸免冠彩色（蓝底）标准证件照片、身份证复印件（双面复印）一张、学历证明复印件一张。2、凡从事保健食品研发及注册体系人员，均可参加保健食品中高级项目管理工程师的培训及考试（团体培训请致电组委会）。八、证 书： 参加培训的代表，如需要证书者，经考评合格后，颁发由人力资源和社会保障部中国职工教育和职业培训协会颁发的《保健食品项目管理工程师》专业能力证书,证书费用中级1000元，高级1300元（含资料费、考核评审费），全国通用，联网查询，是相关人员上岗、考核和能力评价的重要依据。可在人力资源和社会保障部中国职工教育和职业培训协会官方网站www.zhongguozhixie.com.cn进行查询。（需要申报的代表请提前联系组委会办公室）九、组委会联系方式：联 系 人: 马超 主任 手 机：13240487419传 真：010-51606934 电子邮箱：1683101345@qq.com5月21日一、政策法规解读：1、《特殊医学用途配方食品注册管理办法》(CFDA正式版)解读；2、特殊医学用途配方食品通则及良好生产规范标准；3、《保健食品注册与备案管理办法》(CFDA正式版)解读；4、注册、备案双轨制的不同适用范围与实操要求；5、保健食品功能目录与原料目录解析；6、我国健康产业十三五规划解读；5月21日 星期五 下 午二、特医食品专场1、特医食品的研发报告的编写；2、特医食品生产工艺研究及质量标准；3、特医食品配方设计原则和研发思路与应用群体研究；4、特定全营养配方食品临床试验的开展要点与临床周期要求；5、特医食品现场核查与技术评审原则；6、特医食品、婴幼儿乳品注册要点难点解析；7、特医食品注册、变更延续应提交材料；8、特医食品质量安全管理与安全性评价；9、新《办法》下特医食品标签、说明书的编制要求；10、特医食品配方工艺国际典型案例分析；5月22日 星期六 上 午三、保健食品专场1、保健食品生产工艺研究及存在问题分析；2、保健食品配方设计原则；3、保健食品注册、备案、变更延续注册、变更延续应提交材料；4、保健食品批文转让与名称变更；5、保健食品换证与审批；6、目录外原料的保健食品注册要点；7、保健食品质量安全管理与安全性评价；8、新《办法》下保健食品标签、说明书的编制要求；9、保健食品配方工艺及质量标准国内外典型案例分析。5月22日 下 午人保部中职协《保健食品项目管理工程师》证书考试备 注1、每个主题报告后均有10分钟左右的答疑时间，请提前准备；2、报告日程如有变动，以报到时的会议日程为准。附件二： 报 名 回 执 表发票事宜发票单位名称：发票项目： □培训费 □会务费是否需要保健食品项目管理工程师证书： □是 □否 , □高级 □中级问题提问1、2、3、签名/盖章：日 期：1、请您准确填写上表各项信息,以便我会制作代表证等相关培训资料。2、请您在回传此确认表后3个工作日内办理付款，汇款注明：郑州保健食品注册费。3、请您付款后把汇款底单回传至010－81312425，款到后我们会给您邮寄正式发票。4、我们在培训前一周左右给您发第二轮报到通知。联 系 人: 马超 主任 手 机：13240487419电话/传真：010-51606934 电子邮箱：1683101345@qq.com填表日期： 年 月 日

最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星，但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品，请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星？？我觉得是需要换算的，但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品，配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答！！！！！

最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星，但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品，请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星？？我觉得是需要换算的，但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品，配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答！！！！！

2019年2月28日，上海安谱实验科技股份有限公司（简称：安谱实验）与浙江疾病预防控制中心，强强联手，在杭州华辰银座酒店成功举办 “公共卫生标准—食品安全标准宣贯培训班”，特邀浙江疾控食品检测及风险监测方面知名专家以及安谱实验的讲师进行授课，对食品安全国家标准进行深入解读和分享，来自浙江省内及省外，食品安全检测领域的近130位行业人士参加了此次培训。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101129_5161.jpg[/img][/align] 开幕式上，浙江省医学科技教育发展中心顾华主任，浙江省疾控中心理化毒理所吴平谷所长为本次开幕式致辞，强调食品安全标准解读的重要性，让广大的检测人员能够更加全面的理解标准，在实际工作中能够贯彻落实标准化工作，从而更好地服务社会，服务人民，特举办这次食品安全标准宣贯培训班；安谱实验市场部经理谢巧金对安谱实验做了简短的介绍，并感谢浙江疾控的大力支持，感谢授课的各位专家，感谢参加本次培训班的各位老师，并预祝各位老师通过本次培训能够有所收获。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101155_2386.jpg[/img][/align] 浙江省疾控中心理化毒理所吴平谷所长对食品加工过程中形成的污染物的种类和来源进行详细的分享介绍，并对丙烯酰胺、氯丙醇、氯丙醇酯的检测标准中前处理，衍生，色谱检测等细节进行详细的解读和分析。[align=center][img=,600,292]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101216_5767.jpg[/img][/align] 安谱实验食品行业经理叶智华针对GB5009.27-2016食品中苯并芘的检测，GB5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的检测，进行了解读，分别对小柱的选型、优缺点、实验中的一些关键控制点进行了分享，并列举了一些售后案例让大家更加容易的理解实验中关键控制点。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101240_1663.jpg[/img][/align] 安谱实验研发中心产品经理强维老师针对食品中草甘膦及其代谢物的测定标准解析及兽药QuEChERS方法介绍进行了分享，着重介绍草甘膦目前检测标准的不足之处，同时分享了安谱实验自己开发的草甘膦检测方法，回收率更高，适用于更多基质，基质净化效果好，与会老师非常感兴趣，会后讨论热烈，另外也介绍了新研发的兽残QuEChERS方法，可以一次检测多种兽残，基质净化效果好，操作简便，回收率高。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101300_1688.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][/color] 浙江省疾控中心理化毒理所蔡增轩博士对GB 5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定，作为标准制定单位之一，蔡博的解读更加地深入介绍了整个标准的制定过程，各种净化手段操作要点，以及分析检测手段的注意细节。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101322_6039.jpg[/img][/align] 浙江省疾控中心理化毒理所汤鋆博士对GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定进行详细的解读，首先对目前用于检测不同种类矿物质的标准进行了梳理，分析其优劣势，不同地域不同样品基质结果差异性原因的分析，以及检测手段的优劣比较；最后对GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定标准中需要注意的问题进行可详细的分享。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101503_8077.jpg[/img][/align] 本次培训中，主讲的各位专家和老师不仅为我们带来了丰富有用的信息和内容，而且在现场还与学员进行了热烈的互动，为各位学员解答实际应用中的疑问和难题，学员普遍反映本次培训内容丰富，针对性和实用性强，希望以后还能有更多这样高价值的培训。[align=center][img=,600,450]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20190306/20190306101528_7288.jpg[/img][/align] 各位因为事务繁忙没有来到现场的老师，如果对本次培训感兴趣的话，可以联系您对应的业务员索要相关课件。

请问环丙沙星或者环丙沙星（盐酸盐）在哪里能买到？要纯度99％以上的，有标准物质证书的。我在网上看了看，国内好像没有。有一个德国公司Dr.Ehrenstorfer Gmbh的，但是不知道怎么购买。请各位有经验的朋友帮帮忙。谢谢啦！

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

食品分析中标准物的管理及其标准溶液的校正一、意义食品分析标准物质是分析方法质控的核心，是定性和定量的依据。标准物质以一定纯度和浓度配制的溶液称标准溶液，其稳定性受其自身降解、化学转化、溶质和溶剂挥发等内在因素的影响，又受其存放条件如温度、湿度、光线照射、存放时间、存放容器及其配制技巧等外界条件的影响。由于影响标准物及其标准液的因素较多，如果条件控制不当或管理不严密，标准物质浓度易发生变化，这是食品分析中难以进行质量控制的主要原因。以上原因也是实验室食品分析测定产生误差的最主要因素，要减小这些产生误差的主要因素，就要特别注重标准物管理，以及进行标准溶液的稳定性观察和校正工作，也是实验室质量控制关键工作之一。当标准溶液发生变化时就要重新配制，并找出变化原因，为分析工作积累经验，并可写入方法注释中。在食品分析质量控制中，准确度和精密度的提高，是以标准溶液稳定性和准确性为前提的，因此对于标准溶液稳定性和准确性的关键技术问题，是质量控制的核心问题。二、标准物质的管理 1、容量分析的基准物是标定其它标准溶液的基准，应购买基准试剂，它可以保证其纯度。另一个因素是水份的影响，用前应充分干燥和恒重，配制时量器要校正。溶剂要纯化，使用的容器要充分洗涤。最终目的都是防止基准物的化合损失。2、用于分光光度分析的标准物，分有机的和无机的标准物，无机标准稳定性好，但使用液浓度低时，极易被容器吸附，并与容器中离子进行交换，因此决定了其稀溶液使用时间短。玻璃容器在碱性介质中易溶出，塑料容器在成型时加入助剂时也含有不同金属杂质，容易溶出如Zn、Ca等金属离子。有机标准最好不放在塑料制容器中，因塑料在成型时加入的有成份比较复杂的助剂和增塑剂。标准使用液应现用现配为最佳。三、标准物存放使用1、无机的标准物要求在干燥并无化学干扰物的条件下存放，选择合适干燥剂如硅胶和分子筛。有机标准物最好分装封入安培瓶中低温避光保存。固体的多环芳烃可配制成溶液，再分装在安瓿瓶中保留溶剂封存，也可把溶剂挥掉后干燥封存，使用时再定容，后一种方法更为稳妥些。配制好一批标准溶液，再一支一支使用也是很方便的。如果液体的标准物特别是几种标准的混合物用于色谱分析同系物如醇类物质，可同时配制一批分装安瓿瓶低温存放，再一支一支使用，能避免溶剂挥发体积变化产生的误差。这种做法更适于实验室间的标准分发和校正工作。最难办的是气体，标准如氯乙烯、氟里昂，最好是钢瓶中存放，或配制钢瓶标准气。这些条件不具备时也可以选择高沸点溶剂，密封溶解这些气体，称量溶质重量，一次性使用。从这一事实出发，气体，测定误差可以稍加放宽，因为标准自身稳定性差。2、用于色谱分析的标准物要求色谱纯，其配剂溶液剂也要求色谱纯，准确配制前要在色谱上进行检查。特别是几种标准进行混合更应慎重，每种要严格检查否则给定性定量带来很多麻烦。如果纯度不够时可以纯化，再结晶或用制备色谱制备。勉强使用是无益的。四、标准溶液的校正1、从安瓿瓶分装标准溶液无论是有机的或是无机的用于校正是很方便的。如原子吸收测定金属，从安瓿瓶中取一定量配制浓度系列，再封存。每隔一段时间(1～2周)再用原溶液配制同样浓度系列，严格控制仪器条件来比较二次标准曲线的斜率，斜率下降时表明有损失。2、相同浓度同时配制的标准的几支安瓿瓶，先用打开的一支标准的测定值与间隔一段时间后打开的另一支标准的测定值进行比较，以此类推最后在一段时间内几支同时测定，其变异程度就是标准在这段时间稳定性变化程度。3、几个实验室用同一标准物分别配制相同浓度标准液，各自进行标准曲线的测定，再按规定交换该标准液再进行测定，比较测定结果差异来观察同一标准的时间和空间变异。如果标准液稳定，配制不准确的实验室很容易查出。配制都准确时，标准液若不稳定时，会使各实验室的测得值都偏低。4、同种标准物来源不同，也应采用分别配制交叉测定的办法来检查标准的纯度及配制是否准确。在食品分析中无论用何种手段分析样品，所使用的标准物应作统一的或确切的规定。例如：过硫酸铵测锰，用MnSO4·H2O作为标准使用，到底硫酸锰需要不需要烘烤呢？对于这个问题，在一部份的教科书中有规定烘烤的，也有不烘烤的。按照MnSO4·H2O的性质遇到空气可能吸潮或风化，如果直接称重计算Mn量，就有可能出现误差。用烘烤称重测得水分所含的量比理论值高1.6%，有同一硫酸锰配制锰标准溶液测一合成水样，使用烘烤后配制的锰标准溶液，测得的Mn含量为0.205mg/L，未烘烤过的则高达约2.3%，从中说明硫酸锰在配制标准溶液时应经过烘烤，使标准一致。

1、一直以为标准品配好为需要的浓度后就可以直接进样了，但同学说做[b]生物样品的标准曲线，[/b]需要将配好的标准品溶液用氮气吹干后再复溶后才能进样，这样的目的是什么呢？2、如果我配置一个高浓度标准品溶液经氮气吹干后再复溶（浓度几乎不变）作为原液，可不可以用这个已经处理过的原液直接稀释配置成低浓度的标准品溶液而不经过原液（高浓度）的氮气吹干复溶过程？

请教各位前辈：1.听说有个ZN1009-2004标准，能检测水产品中，哪位前辈有，能否给我邮一份？2.有其他能同时前处理和检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星的方法吗？QQ:3733818E-mail:yardin@126.com谢了先！！

用到复配添加剂，现在是问他们生产复配添加剂的厂家索取证件时（包括他们的企业标准），都说现在国家不予备案了，我在网上看到有个GB26687---2011 食品安全国家标准 复配食品添加剂通则。现在他们生产复配添加剂的厂家是不是在依照此标准可以作为他们的产品标准来用呢？

替诺福韦杂质是一种化学物质，它是替诺福韦的同分异构体或相关化合物。替诺福韦是一种核苷酸逆转录酶抑制剂，用于治疗HIV和乙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定替诺福韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定替诺福韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证替诺福韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保替诺福韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在替诺福韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解替诺福韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

整理了几份液相色谱分析方法，想和大家分享！1. 液相色谱法测试血浆中的氧氟沙星2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测无机阴离子3. 液相色谱法分析废液酸中的乙酸

大家好： 我们的养殖场使用的氧氟沙星我们却在蛋中检测出诺氟沙星请大家分析一下原因，我们是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的。谢谢！

请教各位大哥大姐：我现在急需寻找　氟硅酸钠作为分析纯化学试剂的标准，我找了很多地方，都只找到工业级氟硅酸钠的标准，有分析纯氟硅酸钠标准的大哥大姐提供下，万分感谢！～

做定量分析时，为了保证称量的准确性，配制的标准品母液浓度较高。而分析浓度较低，能连续稀释两次或三次吗?

[font=宋体][size=2][color=#f10b00]维权声明：本文为[/color]mhq111111[color=#f10b00]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/color][/size][color=#000000][size=3] [/size][/color]序：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]感谢论坛举办一年一度的年会活动，增加彼此了解；感谢论坛组织原创大赛，并且准备了丰厚的奖品。九月份的大奖真是吸引人啊！于是我在脑海里搜啊搜啊，想起了年代久远（[/font][font='Times New Roman']2002[/font][font=宋体]年或[/font][font='Times New Roman']2003[/font][font=宋体]年）的一个悬而未决的问题，是关于液相色谱分析有关物质的，哪个品种呢？只记得前两个字：氟罗，一搜，嘿！仪器论坛里的另一位同仁也求助了类似问题，且没有得到解决，原来大名是——氟罗沙星。[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20031119/219566/][color=#800080]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20031119/219566/[/color][/url]看来的确是药物分析的一大谜题啊！本着为后辈铺路垫脚的精神，当然，也本着一不留神中大奖的精神，本人决心对[/font][font='Times New Roman']7[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']8[/font][font=宋体]年前通宵熬夜苦解这道难题的经过写一个小故事，希望后来者能够在不久的将来破解这道谜题，重新制订药品标准。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]前言：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]做过液相色谱分离的同志都知道，液相色谱的关键是流动相，流动相成分和比例摸好了，实验就成功了一半。多数化学药的检验根据药典标准确定的流动相，色谱柱能够完成快速分析。固定相一般是不变的[/font][font='Times New Roman']C18[/font][font=宋体]。（跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相反，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不变的是流动相载气，变化的是固定相色谱柱，根据极性强弱[/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体]由弱到强[/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体]分为[/font][font='Times New Roman']HP-1, HP-5, DB-624[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']PEG2000[/font][font=宋体]等）[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]根据流动相组成的简单与否，分为以下几种：[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']1 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]水系统：最为简单，其突出优点是实验前不用配流动相，实验后不用冲洗柱子；分到这种检品简直是幸福得象中彩一样，怎么说？在药物分析中这种例子是并不多见的，占的比例为[/font][font='Times New Roman']10%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']2 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]弱酸（[/font][font='Times New Roman']1%[/font][font=宋体]冰醋酸或磷酸）弱碱（三乙胺）系统：配制较简单，在水相中略加一些酸或碱，调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]，占[/font][font='Times New Roman']30%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']3 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]缓冲溶液（磷酸二氢钾和磷酸氢二钾为代表）系统：配制稍复杂，需要加盐溶解后调节[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]，然后抽滤，占药物分析的大部分，[/font][font='Times New Roman']45%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']4 [/font][font=宋体]甲醇（乙腈）[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]离子对试剂：[/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]水相为烷基硫酸钠或烷基磺酸钠，占[/font][font='Times New Roman']10%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font='Times New Roman']5 [/font][font=宋体]其他：流动相中增加了其他有机溶剂，如四氢呋喃。占[/font][font='Times New Roman']5%[/font][font=宋体]左右。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]正文：[/font][font='Times New Roman']HPLC[/font][font=宋体]法分析氟罗沙星有关物质[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]仪器：岛津[/font][font='Times New Roman']10-AD [/font][font=宋体]单泵[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]流动相：乙腈[/font][font='Times New Roman']- [/font][font=宋体]磷酸[/font][font='Times New Roman']-[/font][font=宋体]三乙胺溶液[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]我感到分析条件摸索的难点就在于磷酸和三乙胺的浓度的把握和[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]的确定。根据前言所述，这个流动相属于第[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]种情况，但是条件摸索的过程工作量是相当大的。当时是单泵，每改变一个条件需要中间更换流动相等待半小时以上，没有足够的耐心根本不行。这是一个相当磨人的活。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]我们来看看可以变化的条件：一是乙腈与水相的比例，二是磷酸和三乙胺的浓度（这个好说，一般有确切的范围），三与二相关，就是[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]值。好吧，为了简化一点，干脆可变的条件就两个：流动相比例和[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]值。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]如果换成现在的我去做这个实验，我将有意识地将比例分为[/font][font='Times New Roman']10:90, 20:80, 30:70, 40:60[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']60:40[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 70:30[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 80:20[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'] 90:10 [/font][font=宋体]八种，[/font][font='Times New Roman']pH[/font][font=宋体]分为[/font][font='Times New Roman']3.5, 4.0, 4.5, 5.0[/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman']6.0[/font][font=宋体]五种，为什么选择在弱酸性范围呢？因为三乙胺的加入是用于峰形的收尾，也就是加强对称性的，而选择磷酸的目的应该是为了让流动相保存弱酸性的。那么用排列组合来计算一共有几种可能性呢？[/font][font='Times New Roman']40[/font][font=宋体]种！这还是最简单的算法。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]但是在当时的情况下，我的大脑还没有这样思路清晰，属于瞎猫碰死耗子阶段，（平时看色谱理论书太枯燥，或者还没有融会贯通吧），事隔多年，当初到底如何摸索条件的思路已经记不清了，但是实验结果是印象深刻的，实验过程与代价更是记得清清楚楚。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]实验过程：在寂静的黑夜，整个大楼就我一个人，一盏日光灯，一台仪器，一把躺椅，我进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针，过[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]个小时看实验结果，不满意，换流动相，平衡[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]小时，再进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针，过[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]个小时看实验结果，不满意，再换流动相，再平衡[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]小时，再进[/font][font='Times New Roman']1[/font][font=宋体]针[/font][font='Times New Roman']…[/font][font=宋体]，直到外面天空有些微亮，传来清洁车工作的声音。我摸索的条件最多[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体]个，一个通宵过去，毫无进展。连续[/font][font='Times New Roman']3[/font][font=宋体]天，天天如此。郁闷到了极点！最终放弃了！[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]实验结果：前面所说的不满意到底是一种什么样的情况呢？真是从来没有碰到过的，现象之一是杂质峰与主峰分不开，而且改变条件后这个杂质忽前忽后，就是与主峰挨着，且肉眼可辨（肉眼不可辨的话就忽略了）。现象之二是杂质峰比较多，实在记不住有几个了。[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]后记：[font='Times New Roman'][/font][/font][font=宋体]希望这个小故事能给大家以启发，将药物分析工作开展得更好，将药品标准制订得更完善。[/font][font='Times New Roman'] 奖品许愿：乐扣乐扣6件（从大到小6件，10件太多了），外加北京一卡通一张。[/font]