二氟孕甾丁酯标准品

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

使用岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 LCMS-9030 分析，对沙丁胺醇标准品进行一级质谱和二级质谱信息采集，使用LabSolutions Insight Explore软件，综合相关参考文献，共鉴定出3个杂质，为沙丁胺醇标准品进行质量控制提供了依据。同时，结果显示LCMS-9030具有亚ppm的质量数准确度，是未知物分子式预测和结构推导的利器。

2021年11月1日，新的化妆品防腐剂的检测标准正式实施，即《GB/T 39993-2021 化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定》。使用新鲜的超纯水用于化妆品防腐剂的检测，这样更有利于得到稳定的色谱峰图和良好的重现性数据。

下载本篇《标准品制备》应用亮点，了解如何使用Cubis® II MCA天平及其软件QApp001自动计算所需溶剂体积、组分重量等工作，并提供可视化提示。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

二氧化硫是一种合法的食品添加剂，可以作为“抗氧化剂、漂白剂、防腐剂”使用，因此食品中二氧化硫的检测是非常常见的项目，GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》为主要检测依据。其前处理主要经过加酸、蒸馏、吸收的过程，通过氧化还原滴定和计算得到最终含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸馏过程中往往产生大量泡沫，应用德合创睿DH5360全自动智能一体化蒸馏仪（图1）可以大大缓解样品的起泡现象。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

随着纺织品耐磨性能指标日益受重视，了解纺织品耐磨性能相关测试标准日显迫切，为了更好地了解和掌握不同测试标准的特点和要求，作者详细研读并着重介绍了GB、ISO、EN、ASTM等马丁代尔纺织品耐磨性能相关测试标准，对相应标准的适用范围、测试原理、样品准备、测试步骤及结果评定等方面的特点和要求进行整理归类，使读者能方便、快捷、清晰地了解各相关测试标准。

二氧化硫是一种合法的食品添加剂，可以作为“抗氧化剂、漂白剂、防腐剂”使用，因此食品中二氧化硫的检测是非常常见的项目，GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》为主要检测依据。其前处理主要经过加酸、蒸馏、吸收的过程，通过氧化还原滴定和计算得到最终含量。

针对日前发布的HJ57-2017 《固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法》新标准中所提出的新要求，小瑞又特意为大家梳理了一套详细的解决方案，为标准正式实施（2018-01-01）后的现场监测提供符合要求的仪器和准确的数据支撑。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二丁酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二丁酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二丁酯的含量进行测定。

邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二异丁酯 的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二异丁酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二异丁酯的含量进行测定。

近来台湾在“塑化剂”事件后又爆出“毒淀粉”事件，又一次给消费者敲响了食品安全的警钟，食品安全责任大于天。“毒淀粉”源于顺丁烯二酸又称马来酸，为最简单的不饱和二元羧酸，它在自然界中不存在。顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称富马酸）互为几何异构体。无色单斜棱晶。顺丁烯二酸不如反丁烯二酸稳定。在工业上使用顺丁烯二酸，主要用于油漆、杀虫剂、农药的原料。现如今，在淀粉中添加顺丁烯二酸，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度。同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法的。另外，前不久两高也对食品安全做出了司法解释：首次明确，“超限量或者超范围滥用食品添加剂”，造成的后果符合规定，会被追究刑事责任。”顺丁烯二酸的几何异构体反丁烯二酸（富马酸），是可以作为食品添加剂应用于食品中，在食品中主要是起到酸度调节剂的作用，食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中也是可以查询到这种物质的存在，但是必须按照标准中的最大使用量严格控制。对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。

自HJ 57-2017固定污染源废气 二氧化硫的测定 定电位电解法（以下对此标准简称HJ 57-2017标准）发布实施后，全国各地开展环境监测业务的检验检测机构（以下简称客户）积极响应，纷纷把仪器送到计量院所、仪器生产厂家等有能力做交叉干扰试验的单位对仪器进行一氧化碳干扰试验并出具相关报告。 崂应既是仪器生产厂商，又参与了该标准编制过程中的实验室验证和现场验证工作，完全有能力按照标准的要求进行一氧化碳干扰试验，确保客户购买的仪器能够满足标准要求，保证客户能够正常开展工作。 目前，崂应已按照标准的要求分别使用混合标气矩阵试验法和动态混气矩阵试验法进行一氧化碳干扰试验，并对两种方法进行验证，结果证明两种方法均能满足一氧化碳干扰试验的要求，能够通过试验确定仪器适用的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值的范围，并确保仪器在此范围内正常工作，在此我们将相关试验心得以问答交流的方式与各位同仁共享

通过专用自动进样器的顶空分析是一种标准技术，适用于测定可能存在于食品包装材料中的挥发性有机化合物 (VOC)。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

近年来，LA-ICP-MS已成为分析各种研究领域的固体样品的一种有吸引力的技术。然而，在材料科学中的应用常常受到适当的认证标准物质的有限可用性的限制，这是准确定量的先决条件。因此，通常使用与样品成分相匹配并包含所需浓度水平的所有感兴趣元素的内部制备的标准物质。然而，制备和表征这样的标准通常是费时费力的。本文提出了一种基于标准加入概念的制备基质匹配标准的新方法。在第一步中，使用液态标准物质和喷雾装置将感兴趣的分析物均匀沉积在样品表面上。在分析测试中，生成的薄层与下面的样品同时被剥离。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

《GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定》中规定了对食品中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和己二酸七种有机酸的测定方法，方法中推荐使用大曹三耀的中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析。但由于该方法流动相中水相比例较高（有机相比例仅为2.5%），考虑到保留时间和色谱柱使用寿命等因素，实验室也尝试使用能耐受纯水的CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱进行分析，并考察了线性及灵敏度，并对实际样品进行了分析，均可得到良好结果。

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邻苯二甲酸酯是环境内分泌干扰物，是一类具有干扰人类和其他动物内分泌的有毒有机污染物。化妆品中邻苯二甲酸酯广泛应用于香水、指甲油、洗涤用品等，还作为一些产品的溶剂和芳香的固定液。过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺癌的概率，而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。检测化妆品中的邻苯二甲酸酯对保护消费者的健康具有重要意义。一、试验仪器1.高效液相色谱仪2.垂直振荡器：天津市恒奥科技发展有限公司3.超声波清洗器：天津市恒奥科技发展有限公司4.过滤器：天津市恒奥科技发展有限公司二、试验方法1.色谱条件色谱柱：C18 4.6mm×250mm，5μm检测器：二极管阵列检测器检测波长：280nm流量：1.0ml/min柱温：25℃进样体积：5μl2.标准溶液的配制 分别准确称取10种邻苯二甲酸酯标准品0.05g，用甲醇溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，配成一定质量浓度的标准溶液。准确移取标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于10ml具塞刻度试管中，用流动相稀释至刻度，用垂直振荡器（同时可操作6或10个样品）摇匀，配成一定质量浓度的混合标准溶液。3.样品前处理和测定 准确称取化妆品样品1.0g，置于10ml具塞刻度管中，加入甲醇至刻度，振摇，超声波提取20~30min。经0.45μm滤膜过滤。滤液待测。在设定色谱条件下，取5μl进行HPLC分析。三、计算 根据峰面积，从标准曲线分别得出10种邻苯二甲酸酯组分的质量浓度 ，样品中邻苯二甲酸酯的最终浓度应在浓度上成稀释倍数。

标准物质的研制包括了标准粒子的合成制备、理化性能、均匀性、稳定性研究、定值及不确定度评定等多项工作。标准粒子的制备是基础，粒径及粒径分布的控制是技术关键。下面我们将简单介绍标准粒子的研制方法以及运输保存注意事项。

色谱分析实验中，标准品使用方式灵活多样：（少量纯品配制成）低浓度标液直接使用、（纯品配制成）高浓度标准溶液稀释使用。我们在实验室天天接触，熟悉却不一定了解它们。一支标准品从原液或纯品形态“变身”为直接使用的形态，通常会经历标准品→储备液→工作液阶段，不同阶段的有效期也不同。

“大米”这种主食是所有时代、数十亿人的饮食基础。因其本身作为一种基本的和广泛的消费食品，同时也是加工和方便食物的一个组成部分，大米越来越受到人们的欢迎。对于大米测试，除了一个新的国际标准（ISO 11747）的发布，Stable Micro Systems公司开发了一种新的--大米挤压装置，这种装置既符合标准测试规范，又可以克服漫长、劳动密集、困难的感官检验等问题。种植者、加工者和食品制造商现在已经可以客观准确的分析大米样品的抗挤压性，从而可以选择栽培品种，满足其本身的结构需求以及客户和消费者的要求。

许多公司都需要进行风险评估，以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业，测量的准确性至关重要，了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。作为Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商，我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征，能够帮助用户进行全面性判断，帮助用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers 认证标准品的不确定度，以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织（ISO）17034号文件的要求，即《标准品供应商能力认可的一般性要求（General Requirements for the Competence of Reference Material Producers）》。

为科学严谨、安全规范地开展茶叶及茶制品中黄曲霉毒素B1的检测，由云南农业大学、吉林省产品质量监督检验院、云南省茶叶流通协会、湖南省茶叶学会、四川省茶叶流通协会等联合制定了团体标准《茶叶及茶制品中黄曲霉毒素 B1的测定》。纳鸥科技积极助力标准的制定，在标准的制定过程中，不断研发和测试各SPE复合小柱，用于去除茶叶中酚类和色素等干扰物。此标准填补了国内外茶叶中黄曲霉毒素检测的空白。

本解决方案按GB5009.191的标准分类，分为二章:第一章为食品中氯丙醇多组分含量的测定 第二章为食品中丙醇指及缩水甘油酶的测定:同时也增加了以岛津特有的GPC-GCMSMS测定食品中氯丙醇多组分含量的测定章节。