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二氯丙酸甲酯标准品

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二氯丙酸甲酯标准品相关的论坛

  • 食品中丙酸钠，丙酸钙的测定 标准GB/T5009.120-2003

    最近实验室要准备开展这方面的检测工作，看了标准，有好几个地方不明确，请有经验的童鞋给点建议！方法： 提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。问题：1 红色部分，这样做出来的结果准确吗？ 2 现在做气相的话，都是用毛细管柱了，很少有用玻璃柱子的，用DB-1或者DB-5能做出来吗？

  • 【仪器检测】香精香料中食品添加剂丙酸乙酯含量的检测

    香精香料中食品添加剂丙酸乙酯含量的检测 本文依据GB 1886.193-2016食品安全国家标准 食品添加剂 丙酸乙酯创建了使用气相色谱质谱法测试香精香料中丙酸乙酯含量的检测方法。通过对香精香料样品进行样品采用色谱纯级的甲醇溶解稀释后经过振荡萃取后静止，取样品溶液，使用用气相色谱质谱仪进行对应的检测，经过测试，在曲线浓度为0.1mg/L-10mg/L的范围内，建立丙酸乙酯的校准曲线，其相关系数R2均大于0.999，方法的回收率为：95.0%-103.0%，对应测试的相对标准偏差（RSD）1.00%-2.00%，整个检测方法简单、测试准确，适用于香精香料中丙酸乙酯含量的测定[font=Arial]。 一、实验部分 1、标准物质与试剂 标准物质：丙酸乙酯，纯度：99.90%，坛墨质检科技股份有限公司；试剂：甲醇（HPLC级），上海星可高纯溶剂有限公司。 2、仪器设备 岛津气相色谱质谱联用仪QP2010 SE，岛津(中国)有限公司；电子天平，梅特勒托利多科技（中国）有限公司；混匀仪（JOANLAB VM 500PRO），艾科迈科学仪器浙江有限公司。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410301955376097_9532_3957240_3.jpg!w690x387.jpg https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410301955493318_1334_3957240_3.jpg!w690x517.jpg 二、实验检测方法 3.1标准工作溶液的配制 储备液的配制：使用电子天平称取纯度为99.90%的丙酸乙酯100mg，置于50mL容量瓶中，使用甲醇定容至刻度线，振荡混匀后，待用，此时得到丙酸乙酯的浓度为2000mg/L的混合标准储备液。 中间液的配制：分别移取浓度为2000[color=#333333]mg/L的储备液1.0mL于10mL的容量瓶中，使用甲醇稀释定容至刻度线，振荡混匀后，待用，此时得到丙酸乙酯的浓度为200mg/L。 标准工作溶液的配制：移取200mg/L中间液25μL、50μL、100μL、250μL、500μL再使用甲醇稀释定容至10mL容量瓶中，混匀，待用，得到丙酸乙酯的工作溶液浓度分别是0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、[color=#333333]5.0mg/L、10.0mg/L，再分别取10.0mg/L的工作溶液100μL和200μL配制成浓度为0.1mg/L和0.2mg/L的丙酸乙酯工作溶液，最后完成丙酸乙酯工作溶液浓度为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的系列标准校准曲线的配制。 3.2样品前处理 称取1.0g（精确至0.001g）的香精香料样品于10mL的容量瓶中，使用甲醇稀释溶解定容至刻度线，在转速为2000r/min的振荡上振荡2min后混匀，过0.22[color=#333333]μm滤膜过滤，取滤液上机分析。 3.3色谱条件 气相色谱柱：HP-INNOWAX（30m×0.25mm×0.25μm）或者等柱效；进样量1μL；色谱柱流速：1.0mL/min；分流比：20:1；柱温箱温度：60℃；进样口温度：240℃；升温程序为：60℃保持4min，以20℃/min[font=宋体]升温至200℃保持1min，再以50℃/min升温至250℃，保持2min。 3.4质谱条件 电离方式：电子轰击电离源(EI)；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；监测方式：选择离子扫描(SIM),监测离子（定量离子M/Z：57，定性离子M/Z：43、60、74、87、102）；溶剂延迟：1min。 二、结果与分析 2.1通过上述色谱质谱条件的分析丙酸乙酯标准溶液浓度与峰面积具有良好的线性关系线性方程和相关系数见下图。[/font] https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410301956220215_476_3957240_3.png!w590x264.jpg 2.2方法检出限的验证 以信噪比法来验证方法检出限，向不含有目标物质丙酸乙酯的香精香料样品中添加浓度为0.02mg/L-0.1mg/L的目标分析物丙酸乙酯，按照丙酸乙酯的检测方法进行分析检测，经分析当添加浓度为0.1mg/L时，检测目标物丙酸乙酯对应测试的信噪比≥3，此时添加浓度作为方法检出浓度，即当称样量为1.0g时，对应方法的检出限为1.0mg/kg。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410301956533037_3318_3957240_3.png!w690x471.jpg 2.3 方法的精密度和加标回收试验 取香精香料样品分别向样品中添加丙酸乙酯0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L三个不同水平浓度的标准溶液，分别对丙酸乙酯低、中、高水平的精密度和加标回收率进行验证，然后将已添加标准的样品按照前处理方法进行处理，再按照色谱质谱条件进行分析测试得到以下测试数据。 丙酸乙酯精密度和加标回收率测试数据统计试验编号低浓度(mg/kg)加标回收率（%）中浓度(mg/kg)加标回收率（%）高浓度(mg/kg)加标回收率（%[font=宋体]）10.98798.72.014100.75.028100.620.98098.01.99199.55.069101.431.027102.71.92496.25.029100.640.98398.31.92996.44.91898.45[align=center]1.009100.91.92696.34.97099.461.026102.61.92796.45.051101.070.99499.41.95097.55.020100.4平均值（mg/kg）1.0011.9515.012相对标准偏差（%）1.977[font='Times New Roman']1.8681.027 通过对丙酸乙酯精密度及加标回收率的测定，其不同浓度水平的精密度测试相对标准偏差及加标回收率均能控制在国标要求规定的相对误差的5%以内，在实验环境温湿度和仪器状态良好时，采用气相色谱质谱外标法分析香精香料中的丙酸乙酯含量能取得较好的分析结果。 三、结论 在使用岛津气相色谱质谱仪GCMS QP2010 SE分析香精香料中丙酸乙酯含量，具有好的线性和稳定性，测试过程中样品的分离度较好，目标物色谱峰能够很好的分离，非常适合日常物质含量的测试。 445245

  • D-2-氯丙酸甲酯（分子量122.55）

    请问有老师做过D-2-氯丙酸甲酯（分子量122.55）上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]吗，我优化质谱条件的时候找不到离子对，是不是不适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]呢？

  • 丙酸钠、丙酸钙的测定

    关键词：钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1．原理 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏，收集后直接进气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。（钢铁标准物质） 2．试剂 磷酸溶液(取10mL 85％磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99％甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg／mL)：准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。丙酸标准使用液：将储备液用水稀释成10～250mg／mL的标准系列。（钢铁标样） 3．仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器，FID)。（冶金标准物质） 4．操作步骤 ． (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1000mI，水，再用50mI。水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0．5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。（冶金标准样品） (2)测定色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目Porapak QS。 温度：柱温180℃，进样口、检测器温度为220℃。 气流条件：氮气50mL／min，氢气50mL／min，空气500mI。／min。 定量方法：取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加O．5mL甲酸溶液，混匀。取5肛I。进气相色谱仪，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。（冶金标样） 5．分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中，z为样品中丙酸含量，g／kg；A为测定样品中丙酸含量，mg／mL；m为样品质量，g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1．2967；丙酸钙含量===丙酸含量×1．2569。 6．技术参数 相对标准差在6％以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10％以下，平行测定结果用算术平均值表示，保留两位有效数字。本方法最低检出量：面包、糕点O．05g／kg，酱油、醋O．02g／kg。（生铁标样）

  • 【转帖】化妆品中丙酸、硼酸的检验 薄层色谱法

    薄层色谱法l 应用范围本方法适用于化妆品中丙酸、硼酸的检验。2原理检样经浸提后，置于薄层板上，利用不同组分在展开剂中溶解度和与层析板的吸附剂的亲合力不同而分离，显色剂显色后加以鉴别。3试剂3.1 展开液：称取11.5g碳酸铵于200ml容量瓶中，加入0.6mol/L NH4OH到刻度。此溶液含NH，约1.02％（W/V），取120ml此溶液加到240m1 95％乙醇和40ml 正丙醇中。3.2 显色剂A：称取1g 2-氯4-硝基苯二叠氮（2-chlor-4-nitro-benzenediazouium natha-lene-2-sulonate）于烧杯中，加入100m1水，配成1％溶液，用中速滤纸过滤。使用前配制。显色剂B：称取2g葡萄酸，溶于20ml 水中，转移至100ml容量瓶，加入2ml香草醛和20m1 95％乙醇，加正丁醇至刻度。3.3 丙酸标准溶液：称取相当含丙酸0.4g的丙酸或丙酸盐，溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含丙酸0.4％（1）。3.4 硼酸标准溶液：称取0.6g硼酸溶于20ml水中，转移至100ml容量瓶，加水稀释至刻度。此溶液含硼酸0.6％。4仪器4.1高效纤维素薄层板： Merck l5035或Merck l5036，或等效物。4.2层析缸：玻璃标本缸，带盖。5 分析步骤5.1样品前处理称取约2.0g样品,加入10ml 95%乙醇 水(1 1),在超声波匀浆器内匀浆15min,在500r/min下离心10min,取上清液为待测溶液。5.2 分别取2μ1硼酸标准液、丙酸标准液及检液点样于薄层板的点样区，每次1μ1。将薄层板置于内装有20ml展开液的层析缸内，盖上缸盖，进行层析（2）。5.3 展开液前沿移动6cm以后,取出薄层板自然风干。5.4 将显色剂A喷布在薄层板上。自然风干1min后，将显色剂B喷布于其上。将薄层板置于100℃烘箱加热15min。取出烘箱，检查检样之色斑并与标准进行比较（3），以鉴别是否存在硼酸（盐）或丙酸/丙酸盐，并可估测其含量是否接近或超过最大允许含量（1）。

  • 【实战宝典】如何选择食品中丙酸液相色谱分析方法的流动相？

    [b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]液相色谱做丙酸钙、丙酸钠的流动相可以用[/font]100%[font=宋体]的磷酸氢二铵吗？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠是食品生产中常用的防腐剂，[/font]GB 2760-2014[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品添加剂使用标准》中规定在面包等产品中的使用限量为[/font]2.5g/kg[font=宋体]。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）丙酸钙、丙酸钠属于强碱弱酸盐，易溶于水，因此常用丙酸的检测来反映丙酸钙、丙酸钠的使用情况。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于丙酸的[/font] p[i]Ka[/i][font=宋体]为[/font]4.87[font=宋体]，为了增加丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上的保能力，确保丙酸呈现中性状态，因此，流动相的[/font]pH[font=宋体]值必须在[/font]2.8[font=宋体]左右。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）由于丙酸中碳链短，属于极性化合物，与[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱的作用力相对较弱。为了丙酸在[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱有必要的保留时间，常使用磷酸氢二铵缓冲溶液作为流动相。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求助】谁做过乙酰丙酸的标准曲线？

    [size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线，看别的文章后，按他写的方法试过，完全不是他说的结果，请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，可否将方法相告！不胜感激！[/size][/size]

  • 食品中丙酸钙的测定？

    请问食品中丙酸钙的测定应该用那种柱子？我看标准上写的是porapak Qs填充柱，但是我们单位没有这柱子，有没有那根柱可以替代它？谢谢！

  • 【文献解读】想知道大家都是怎么测食品中丙酸的？

    【文献解读】想知道大家都是怎么测食品中丙酸的？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504261420_543538_1716330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504261421_543539_1716330_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504261420_543537_1716330_3.png好像我记得测定食品中丙酸是用液相色谱法，文献上说普遍采用气相色谱来测定，不知道是不是真的？大家都是怎么测食品中丙酸的？你的方法跟文献有什么差别呢？有没有标准方法可以参考？

  • 【求助】丙酸钙、丙酸钠的检测

    弱弱的问一下：gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中，上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用？如果是保持一定的酸性环境，那为什么一定要加甲酸，其他酸行不行？（第二个问题撇开标准规定来讨论）

  • 迪马产品应用有奖问答10.20（已完结）——丙酸氯倍他索乳膏

    迪马产品应用有奖问答10.20（已完结）——丙酸氯倍他索乳膏

    10，抽取5个版友）；中奖名单：牛一牛(注册ID：v2700892)吕梁山（注册ID：shih20j07）馨语（注册ID：huangdm）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）千层峰（注册ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614528_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610201517_614529_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================丙酸氯倍他索乳膏方法：HPLC基质：药品应用编号：101397化合物：丙酸氯倍他索；醋酸氟轻松固定相：Diamonsil C18(2)样品前处理：取本品适量（约相当于丙酸氯倍他索1mg），精密称定，置50ml量瓶中，精密加内标液5ml，加甲醇约30ml，置60℃水浴中加热5min，小心振摇使丙酸氯倍他索溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却2h以上，取出后迅速滤过。另取丙酸氯倍他索对照品，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，精密量取该溶液5ml与内标液5ml，置50ml量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，测定。 内标溶液： 取醋酸氟轻松，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液，即得。色谱条件：检测波长：UV 240 nm 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用85%磷酸溶液调pH至2.5）-乙腈-甲醇（425:475:100） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul文章出处：P102关键字：丙酸氯倍他索乳膏，2010版中国药典，HPLC，含量测定，钻石二代，Diamonsil C18(2)谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/bingsuan(1).GIF图例：1 .醋酸氟轻松；2. 丙酸氯倍他索

  • 食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

    食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

    [align=center][b]食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯[/b][/align][img=,99,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143105100_953_2222981_3.gif!w99x45.jpg[/img] [img=,121,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143267296_3413_2222981_3.gif!w121x46.jpg[/img] [img=,98,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143361658_9073_2222981_3.gif!w98x83.jpg[/img] [img=,89,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143485158_3959_2222981_3.gif!w89x50.jpg[/img] 丙酸钠 山梨酸 脱氢乙酸 苯甲酸[img=,112,150]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144042246_934_2222981_3.gif!w112x150.jpg[/img] [img=,270,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144144504_7297_2222981_3.gif!w270x166.jpg[/img] [img=,123,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144263678_2065_2222981_3.gif!w123x58.jpg[/img] 糖精钠 纳他霉素 富马酸二甲酯丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯为食品中常见的添加剂分析项目，客户希望通过一种方法来同时实现7种添加剂的分析，且整体分析时间要求尽量短，以提高工作效率。首先，使用大曹三耀（原资生堂）CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择色谱柱——通用型反相柱[color=#3366ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII[/b][/color]来进行方法初筛；考虑到7种添加剂中的酸性化合物较多，为取得良好保留，在流动相的选择方面，首先尝试在酸性条件下（0.1%磷酸）进行分析，结果如图1所示。在酸性条件下，苯甲酸、山梨酸和富马酸二甲酯三者间分离情况不佳。[align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104146524_289_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 酸性条件下分析结果[/align][img=,431,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104139552_9327_2222981_3.png!w431x219.jpg[/img]在此条件下，进一步对梯度条件进行调整，并将流动相中的乙腈更换为甲醇，更换不同种类色谱柱，但均未能获得良好结果。接下来我们将流动相pH改变，将0.1%磷酸溶液更换为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液进行分析，结果如图2所示。能够看到7个较明显物质峰得到分离。[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104574536_4474_2222981_3.png!w690x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 磷酸二氢铵条件分析结果[/align][img=,450,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104576746_74_2222981_3.png!w450x220.jpg[/img]由于客户想要在短时间内得到良好分析，因此我们进一步将色谱柱由常规规格[b]S5 4.6 mm i.d. × 250 mm[/b]更换为[b][color=#3366ff]S3 4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b]，分析结果如图3所示。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191105363445_4814_2222981_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center]图3 MGII小粒径短柱分析结果[/align][img=,459,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191105376737_3055_2222981_3.png!w459x221.jpg[/img]但同时在分析中发现丙酸钠单标无法得到良好响应（图4），且富马酸二甲酯出峰行为异常（图5）。[align=center][img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191106365666_7879_2222981_3.png!w690x337.jpg[/img][/align][align=center]图4 丙酸钠单标分析结果[/align][align=center] [/align]如图5结果所示，将7种添加剂各取100 μL后稀释到1 mL配制混合标准品时（第一次混合样品，终浓度为各0.1 mg/mL），未见富马酸二甲酯峰出现，此时再将此溶液与富马酸二甲酯单标以4:1比例混合后（第二次混合样品，富马酸二甲酯终浓度0.28 mg/mL，其他为0.08 mg/mL），富马酸二甲酯峰出现，同时2号峰峰面积增大。富马酸二甲酯单标进样无异常。因此富马酸二甲酯在混合溶液中可能存在[color=red]降解反应、溶解度不佳或其它原因[/color]，导致出峰行为异常，建议对该物质性质进行考察，或进行方法学验证。[align=center][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191106370947_4629_2222981_3.png!w690x450.jpg[/img][/align][align=center]图5 富马酸二甲酯分析结果[/align][align=left] 综上所述，使用[b][color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S3 4.6 mmi.d. × 100 mm[/color][/b]色谱柱可在[color=#3366ff][b]20 mmol/L磷酸二氢铵-乙腈[/b][/color]条件下基本实现7种常见食品添加剂的分析，但丙酸和富马酸二甲酯出峰异常，建议进一步进行方法学验证。[/align][align=left][/align][align=left] [/align][align=right] [/align][b][/b][align=right][b][color=#333333]LC Application Lab, Sanyofine China[/color][/b][/align][color=#333333][/color][align=right]Beijing, China[/align][color=#333333][/color][align=right]Phone 400 801 3103[/align]

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    请教一下，丙酸用FID的检测遇到很多问题，谢谢食品中的丙酸盐，加酸蒸馏，收集冷凝液，测这水溶液中的丙酸。我用ffap、innowax、db-wax测丙酸。感觉分离效果不是很好，峰型很差。响应值很低。严重的问题是。每进丙酸标准之后，下一针总会有很大浓度的污染，每针洗针40次(水洗)，连续走好几针水空白才能把标准的污染走没。有经验的麻烦分析一下，这个什么情况。谢谢如果有做过丙酸检测的 麻烦告知一下经验和方法，感激不尽。

  • 【求助】求够甲基丙酸甲酯

    [em0811] 我们公司要购买甲基丙酸甲酯,最好是进口货,等级在优级纯以上.我们公司在嘉兴,最好是上海的试剂公司,杭州也可以.[em0811] [em0811]

  • GB5009.120-2016丙酸测定

    想咨询各位大佬，丙酸钙，丙酸钠（丙酸）测定GB5009.120_2016，用的标准品是乙醇中丙酸对测定会有影响吗，测定在2.5分钟左右出现两个分离不好的峰是什么峰？之后在不出峰，是因为标准品问题还是前边分离度不好的峰就是丙酸峰[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091049305591_6061_5360117_3.png[/img]

  • 丙酸解析效率低

    先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？ 之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。 还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

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