氨基二苯硫醚标准品

这几天用岛津的碳18分析氨基酸，用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品，会出现很多杂峰，所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么？本实验室没有氮吹仪，没法吹干哦

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定二硫代氨基甲酸酯，标准品不出峰？

卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物，对革兰氏阳性菌有强杀菌作用，用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质，限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量（％） 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2，4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3，5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚，双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后，样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色，然后与标准斑点比较，进行定性。3 试剂3.1 乙醇：分析纯。3.2 己烷：分析纯。 3.3 丙酮：分析纯。3.4 无水硫酸钠：分析纯。3. 5硫酸（lmol／L）。3.6 六氯酚标准溶液(1)：准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg，加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2)：准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度，避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3)：准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中，定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚，避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4)：准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg，用丙酮溶解，移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺，避光保存。3.10 乙醇一己烷（1 9）。3.ll离子交换纤维素(5)：将DEAE（二乙基氨基乙醇）纤维素，（交换量约0.9meg／g），浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中，用玻璃漏斗过滤，用20倍量的丙酮，30倍量的0.lmo1／L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后，用水洗成中性，再用20倍量的丙酮淋洗，弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷（l＋9）溶液中。3.12 硅胶：薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂：石油醚 冰乙酸（89 12）3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2％4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8％铁氰化钾溶液（K3［Fe（CN）6]）。3.15.4 2％三氯化铁溶液（FeCl36H20）：称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2％铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液：9.5ml盐酸加丙酮至100ml（临用前配制）。4 仪器 4.1 层析柱：、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉，4.2 紫外灯，具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6)：将离子交换纤维素用乙醇 已烷（3.11）配成混悬液，：用湿式填充法缓慢倾入层析柱中，以防止产生气泡，填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理（7）（8）称取含卤化酚0.5mg的样品（扑粉，除臭砂芯、香波约10g，膏霜约0.5g），置于100ml玻璃瓶中，连接好回流冷凝器：加50ml乙醇 已烷（1 9）溶液，2ml 1mol/L硫酸，于水浴上加热3min，冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤，用乙醇 己烷（1 9）溶液5ml洗沉淀，滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤，无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱（10）。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质，弃去淋洗液，依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液（3.16），20ml丙酮洗脱（11）。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒，加5ml乙醇，加热使盐酸挥发，重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解，作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板：硅胶30g，加水约65ml，搅拌均匀，涂布成厚度0.25～0.3mm的薄层板，105～l10℃干燥30min，置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板：0.12g AgNO3，加少量水溶解，加30ml乙醇、20g氧化铝，调成浆状物，涂布厚度为0.25～O.3mm的薄层板，空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5～20μl待测溶液从左到右点样（12），两点间隔约1cm，薄员板.的右边点2μl标准溶液，空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂（3.14）倾人展开槽中，将薄层板放入展开剂中，待溶剂上升约10cm，取出薄层板，空气中干燥。5.5显色（13）在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1～3.15.3或3.15.4～3.15.5，六氯酚在显色剂3.15.1～3.15.3中为红色，在3.15.4～3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1～3.15.5中为紫色,在3.15.4～3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时，各种卤代酚在紫外线照射下，在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

最近在准备做复合食品包装中二氨基甲苯的检测，按照标准要求一步步做，感觉并不困难可是在上机测定的时候却发现，标准品和样品加标处理的结果，峰对不上，样品加标多出好几个峰，并且从目前的峰来看，根本无法通过保留时间来确定哪一个是目标峰，真是让人头疼希望做过这个项目的版友能给点建议！谢谢

空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 是国家标准么？标准号多少？要检测空气中二甲胺 有什么国标么？ 谢谢

二硫代氨基甲酸酯/盐的多残留测定方法一直是行业难点，分享一篇苯二硫酚衍生测定二硫代氨基甲酸盐类化合物的新方法，为同行提供有益借鉴。

[b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法，发现虽然药典附录载有第一法（古蔡氏法）和第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集，有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color]（二乙基二硫代氨基甲酸银法）检查砷盐的？ [/size][/b]

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

论坛里各位大神们，谁有二乙基二硫代氨基甲酸银法测气中砷标准曲线，帮忙发一下救急，谢谢各位！

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五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法中，提到“对氨基二甲基苯胺溶液：将12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液B中，置于冰箱内可保存1个月。”其中的硫酸溶液B要用多少毫升去溶解对氨基二甲基苯胺盐酸盐呢？标准中要求硫酸溶液B（60%）。最后配制的"显色剂：取0.25ml 对氨基二甲基苯胺溶液，加硫酸溶液A（22%）至10ml，加入2ml 硫酸铁铵溶液，混匀。必须临用前配制。若出现沉淀，则不能使用" 如果参照车间空气中五硫化二磷测定的方法配制的硫酸溶液（40%），先配制对氨基二甲基苯胺贮备液，方法是“将50ml 硫酸慢慢加入30ml 水中，称取12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液（40%）中，置于冰箱内可保存1个月”。显色剂中所用的硫酸溶液是（40%）。 配好后，便开始做标线了。但是按照标准一步步做下来，为什么没有颜色梯度呢？都是一个数值？这是为什么呢？

硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了，这该怎么配？

多溴联苯和多溴二苯醚测试标准都有哪些，在哪里能找到？或者哪位友友可以发给我一下

最近在做多溴联苯醚，标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存，究竟该怎么储存啊！谢谢大家

对氨基二甲基苯胺光度法测定水样中硫化物的几个问题,希望那个大侠帮忙解决一下？我们公司使用的工艺是低温甲醇洗，测定的是其贫甲醇中的微量硫化氢含量？在测定过程中遇到的问题是：1、回收率达不到95%以上；2、用不同的稀释倍数测定同一个样品，其测定结果相差很大。3、贫甲醇中的硫化氢含量其实不多，但是把上述方法中药品加进去后，其颜色一直很深，且最后不会变成蓝色，但是用硝酸银定性，又感觉硫化氢很多。

外标法测多溴联苯和多溴二苯醚怎么做标准曲线？如何配制标准曲线的浓度？希望大神们给点建议？谢谢大家

本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式： ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） DNP 和DINP 的解读： ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（DNP 单峰）； ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）, 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）, 邻苯二甲酸二癸酯（DIDP），其中主要成分是DINP。 推荐标准品： http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验，原来都可以测出回收率90%－100%左右，可是现在只有30%－70%，而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水，最近天气冷，不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低，或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了，可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900499-100-H乙腈中邻氨基苯甲醚标准品，有证书-邻茴香胺 100μg/mL BW900499-100-D乙腈中2-甲氧基苯胺标准品，有证书-邻茴香胺 100μg/mL BW900499-100-A-5PAK甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900499-100-A-10PAK甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900498-100-J乙酸乙酯中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900498-100-H乙腈中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900498-100-A-5PAK甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900498-100-A-10PAK甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900497-100-J乙酸乙酯中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900497-100-H乙腈中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900497-100-A-5PAK甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900497-100-A-10PAK甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900496-100-L水中邻甲苯胺-2-甲基苯胺标准品，有证书 100mg/mL BW900496-100-J乙酸乙酯中邻甲苯胺标准品，有证书- 2-甲基苯胺 100μg/mL BW900496-100-H乙腈中邻甲苯胺标准品，有证书-2-甲基苯胺 100 μg/mL BW900495-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100μg/mL BW900495-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100 μg/mL BW900495-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900495-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900494-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项

哪位同道有 对氨基二甲基苯胺比色法 GB 18056 –2000 附录A 用来检测甲硫醇的，急需！！！

分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈（体积比为10∶90）超声提取制得供试品溶液。流动相：四氢呋喃-乙腈（体积比为35∶65），供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后，用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng，加标回收率为98. 84～102. 58%，供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物，该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等， 橡胶工业. 2022,69(07)。

10溴联苯醚标准品求购 ，联系电话0769-86911688-21457 曾生 有的话请马上电话。

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想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

HJ 1054-2019测二硫代氨基甲酸酯的标准里面只有代森锰锌转换成二硫化碳的系数，请问各位福美双转换成二硫化碳的系数是多少呀？这个系数是怎么得出来的呀？

我把二硫化碳中苯系物标准332816的证书弄丢了，现在只知道大致浓度为107mg/l，有人知道7中苯系物的具体值和不确定度吗？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900502-100-H 乙腈中2,6-二甲基苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900501-100-M 二氯甲烷中2,4-二甲基苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900501-100-H 乙腈中2,4-二甲基苯胺标准品 100mg/L BW900499-100-J 乙酸乙酯中2-甲氧基苯胺标准品，有证书-邻茴香胺，有证书 100ug/mL BW900499-100-H 乙腈中邻氨基苯甲醚标准品，有证书-邻茴香胺 100ug/mL BW900499-100-D 乙腈中2-甲氧基苯胺标准品，有证书-邻茴香胺 100ug/mL BW900498-100-J 乙酸乙酯中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900498-100-H 乙腈中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900497-100-J 乙酸乙酯中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100ug/mL BW900497-100-H 乙腈中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100ug/mL BW900496-100-L 水中邻甲苯胺-2-甲基苯胺标准品，有证书 100mg/mL BW900496-100-J 乙酸乙酯中邻甲苯胺标准品，有证书- 2-甲基苯胺 100ug/mL BW900496-100-H 乙腈中邻甲苯胺标准品，有证书-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900495-100-J 乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100ug/mL BW900495-100-H 乙腈中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100ug/mL BW900494-100-J 乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100ug/mL BW900494-100-H 乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100ug/mL BW900494-100-H 乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100ug/mL BW900493-10-J 乙酸乙酯中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品，有证书 10ug/mL BW900493-100-N 甲苯中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品，有证书 100ug/mL BW900493-100-H 乙腈中4,4-亚甲基-二-（2-氯苯氨）标准品，有证书 100ug/mL BW900492-100-J 乙酸乙酯中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900492-100-H 乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900491-100-M 二氯甲烷中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100ug/mL BW900491-100-J 乙酸乙酯中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

各位大神，怎么配制邻苯二甲酸盐标准品？我想配个8p，就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶，

在用二苯碳酰二肼分光光度法的国标中说铬标准溶液要按照测定试样的处理步骤进行处理。那我有个疑问，样品前处理的步骤那么多（1，色度校正；2，锌盐沉淀分离法；3，二价铁，亚硫酸盐，硫代硫酸盐等还原性物质的消除；4，次氯酸盐等氧化性物质的消除），不同的样品都要经过这些预处理过程吗？还是不同的样品其处理过程是不一样的，只是所有样品的预处理过称都包含在上面的预处理当中？那么相应的，铬标准溶液都要经过这些预处理步骤吗？还是根据所测样品的不同，标准溶液的预处理过程相应的也不同？各位在测量标准曲线的时候是怎么测量的？测量标准曲线的时候其处理步骤都一样吗？还有，国标中说要用密度为1.69g/ml的磷酸，我上网查到浓度为85%的磷酸的密度就是1.69g/ml，但是我所看到的磷酸其浓度都是大于等于85%的，请问就可以用这样的磷酸吗？还是必须要用浓度为85%磷酸呢？

最近拓项做GB 31604.23-2016 二氨基甲苯 这个项目，做下来标线方面是没问题的，样品制备依照标准做的，然后样品的加标回收率只有10%，请问各位老师前处理是如何操作的？