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甲基毒虫畏介质乙醇

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  • 【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    【原创大赛】水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究-宁波分析测试团队

    [align=center][b]水中微量甲基二乙醇胺含量测定方法研究[/b][/align][align=center]李久龙[/align][align=center]（宁波中金石化有限公司，浙江，宁波，315200）[/align][b]摘要[/b]：目前分析水中甲基二乙醇胺含量的方法主要是使用电位电位滴定法或者色谱法进行测定，该方法主要是测量为百分含量的范围，是常量的测定方法；本次研究的是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中甲基二乙醇胺微量含量的检测，使用碱性专用色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行浓度测定，实现百万分之一（ppm级）微量含量的测定。[b]关键词:[/b]甲基二乙醇胺；微量；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法甲基二乙醇胺是目前广泛应用于油田气和煤气、天然气的[url=https://baike.so.com/doc/5398730-5636161.html][color=windowtext]脱硫[/color][/url]净化、乳化剂和[url=https://baike.so.com/doc/4138139-4337808.html][color=windowtext]酸性气体[/color][/url]吸收剂、酸碱控制剂、[url=https://baike.so.com/doc/5923244-6136165.html][color=windowtext]聚氨酯泡沫[/color][/url]催化剂。我司使用甲基二乙醇胺作为脱硫剂，对含硫液化气等含硫物料进行脱硫，甲基二乙醇胺作为脱硫溶剂需要循环使用，在使用过程中需要监控甲基二乙醇胺溶液的浓度，避免浓度过低对脱硫效率产生影响，此种含量的测定方法使用的是电位滴定法进行测量。在使用过程中未避免甲基二乙醇胺泄露等情况发生，我们要监控与之接触的冷却水中甲基二乙醇胺含量，避免因甲基二乙醇胺泄露导致水质指标不合格，从而腐蚀设备。但是目前分析行业内没有一个成熟完整的方法可以准确的进行测量水中微量甲基二乙醇胺的含量。在此背景下我们摸索使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中微量甲基二乙醇胺的浓度，取得了较好的效果。[b][b][color=windowtext]1 [/color][color=windowtext]行业标准SY/T 6537测定常量浓度的甲基二乙醇胺方法的介绍[/color]1.1滴定法简介[/b][/b]用盐酸标准溶液滴定，以测定溶液中的胺含量。称取一定量的样品，加入溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至试液由蓝色变为黄色，煮沸1-2min，冷却后再次滴定至黄色，计算得出胺含量浓度。[b][b]1.2色谱法简介[/b][/b]让样品气化后通过高分子多孔微球色谱柱进行分离，使用热导池检测器进行检测，用校正面积归一化法计算各组分的含量，TCD是通用型检测器，具有分析范围广的特点，但是该检测器的测量下限较高，最低能精确分析到0.01%的测量范围。[b][b]1.3方法讨论 [/b][/b]上述两种方法主要是测定常量的，不能分析微量含量的甲基二乙醇胺。滴定法的缺点在于滴定剂的浓度太低不好配置，且滴定法的终点判断、滴定速度的控制等需要经验丰富的分析工进行操作，整个分析的耗人工时长较长，不符合化工厂中控化验室的分析理念；色谱法均为分析简单、分析速度快等特点，是我们理想的分析手段。但是上述两种方法都只能分析常量范围内的甲基二乙醇胺的浓度，想要分析微量浓度的甲基二乙醇胺需要选择新的条件进行分析。[b][b][color=windowtext]2 [/color][color=windowtext]使用色谱法测定微量甲基二乙醇胺含量方法的探讨[/color]2.1检测器类型的选择[/b]首先甲基二乙醇胺属于有机物，可以在FID检测器上有响应，且FID检测器的测量下限可以准确测量到0.001%的低浓度范围，可以作为备选的一个检测器类型；第二个考虑的检测器考虑选用氮专用检测器，如NCD检测器，因为甲基二乙醇胺中用氮元素存在，所以可以使用NCD检测器进行检测，但是考虑到NCD的测量范围较小，只能测定0.1-1000ppm范围内的样品，如果我们样品中含量过大，会污染检测器，所以NCD检测器作为第二备选检测器；[b]2.2色谱柱的选择[/b]经过查找文献初步选定了三种色谱柱，分别为：CP-Sil 8 CB（30m*0.25mm*0.5um）、DB-Wax（60m*0.32mm*0.25um）、DB-1(30m*0.32*0.25um)；经过分析测试，DB-1和CP-Sil 8 CB两根柱子的分离效果、响应值及基线平稳度较好，但是考虑到柱子的碱性耐受度，将CP-Sil 8 CB柱作为第一备选，DB-1柱子作为第二备选；3 实验部分[/b]仪器型号：Agilent 7890B12位自动进样器：7693A色谱柱型号：CP-Sil 8 CB For Amines 0.32mm*20m检测器条件： 检测器类型：FID 温度：300℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氢气，压力 50kpa进样口：温度：270℃，分流进样，分流比：50:1柱箱：初始温度：150℃，保持：5min 升温速率：6℃/min，升到220℃，保持5min[b]3 实验部分3.1实验仪器及试剂[/b]实验仪器：Agilent 7890B；12位自动进样器：7693A,5ul自动进样针；500mg/L的甲基二乙醇胺标样，溶剂为纯水；100ml容量瓶若干、移液管若干；色谱柱型号：CP-Sil 8 CB[b]3.2试验条件[/b]检测器条件： 检测器类型：FID 温度：310℃ 空气流量：300ml/min 氢气流量：30ml/min 氮气流量：25ml/min载气：氮气，载气流速：2ml/min进样口：温度：280℃，分流进样，分流比：10:1柱箱：初始温度：100℃，保持：2min； 升温速率：5℃/min，升到220℃，保持2min； 升温速率：10℃/min，升到250℃，保持20min；3.2.1检测器设置[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638226950_5821_3389662_3.png!w690x432.jpg[/img]3.2.2自动进样器设置[img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638325100_953_3389662_3.jpg!w690x366.jpg[/img]3.2.3进样口设置[img=,690,429]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638121149_9928_3389662_3.jpg!w690x429.jpg[/img]3.2.4柱箱设置[img=,690,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638435079_1244_3389662_3.jpg!w690x318.jpg[/img]3.2.5色谱柱及载气[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181638571134_1565_3389662_3.jpg!w690x272.jpg[/img][b]3.3曲线的建立[/b]通过用纯水稀释500mg/L甲基二乙醇胺的标准溶液，分别得到0mg/L（纯水）、50mg/L、100mg/L、250mg/L及500mg/L的五种浓度的标准溶液。在色谱仪器上分别设置序列，每种浓度的样品做5次平行样，最终结果谱图如下： [img=,566,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910181636006532_2083_3389662_3.png!w566x545.jpg[/img]经曲线拟合，0-500mg/L的浓度范围内，线性率为0.99904，线性良好。[b]4 结果与讨论4.1 测量系统的重复性试验[/b]选取4个样品，由分三天进行测试，每个样品测量三次，测量结果如下，由分析结果来判定测量方法的重复性。[align=center]表1 重复性结果[/align] [table=549][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td] [align=center]第一天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第二天平均结果[/align] [/td][td] [align=center]第三天平均结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]A[/align] [/td][td] [align=center]20.5[/align] [/td][td] [align=center]20.1[/align] [/td][td] [align=center]20.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]B[/align] [/td][td] [align=center]120.2[/align] [/td][td] [align=center]120.0[/align] [/td][td] [align=center]119.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]C[/align] [/td][td] [align=center]250.1[/align] [/td][td] [align=center]249.0[/align] [/td][td] [align=center]248.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]D[/align] [/td][td] [align=center]100.5[/align] [/td][td] [align=center]99.8[/align] [/td][td] [align=center]99.4[/align] [/td][/tr][/table]由表1可知，四个样品三天测定的平均结果整天偏差均小于1%，说明本法的平行性和重复性都达到分析方法要求。[b]4.2 分析方法精度确定[/b]根据检测器的性质及分析是色谱的峰高确定，本方法测量的下限可以定为10mg/L，测量精度0.1mg/L。[b]5 实验结论[/b][color=#2B2B2B]本实验建立了采用FID检测器，使用耐碱性的色谱柱[/color]CP-Sil 8 CB，选用合适的分离条件，可以分析微量浓度的水中甲基二乙醇胺的含量。此方法填补了我们脱硫废水中微量甲基二乙醇胺含量分析的空白，可以作为我司中间控制数据出具，为生产工艺提供数据支持。[b]参考文献：[/b]黄代红，聂崇斌，马波，常宏岗，印境.SH/T 6537-2002 天然气净化厂气体及溶液分析方法，中国石油西南油气田分公司天然气研究院，2002.05.28曹磊，武杰.快速[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验条件优化与应用；第十五次全国色谱学术报告会文集（上册） 2005李莉萍，赵忠孝，朱正祥. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定脱碳液中MDEA和PIP含量，石油化工应用，2014.08

  • 【求助】求甲基丙二酸二乙酯或者丙二酸二乙酯中乙醇含量测定方法和参数

    我司客户要求提供甲基丙二酸二乙酯和丙二酸二乙酯产品中乙醇含量的具体数据，所以急需乙醇含量测定方法和参数。气相色谱条件1. 列的名称2. 列长度3. 柱内径4. 薄膜厚度5. 进样口温度(进口温度)6. 检测器温度7. 烘箱温度程序8. 载气流量9. 线速度10.分流比11.进样量顶空条件（如有需要）Thermostating时间Thermostation温度（顶空烤箱温度）循环温度（注射器，注射温度）传输线温度加压时间循环填充时间注射时间循环平衡时间矩阵沸点GC周期时间肯请各位高手不吝赐教，谢谢

  • 【第三届原创参赛】非抑制离子色谱法测定N-甲基二乙醇胺

    【第三届原创参赛】非抑制离子色谱法测定N-甲基二乙醇胺

    维权声明：本文为haidishenzhuzx原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘 要 用离子交换色谱法，以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析工厂脱硫液中的N-甲基二乙醇胺(MDEA)。简单处理后的样品经过青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱，在流速为1.00 mL/min，淋洗液为7 mmol/L硝酸时等度洗脱分离，能够快速稳定出峰，且与其他干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0.6383mg/L，具有良好的线性关系和重现性。对中石化青岛石油化工有限责任公司生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定，MDEA的回收率范围为99.10~100.3%，相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意，适合广泛地用于实际生产中MDEA的测定。1引 言随着社会的发展，人们对环保日益重视，迫使加工行业越来越重视脱硫技术的开发、研究和对传统脱硫工艺的改进，以降低液化气、汽油、柴油等燃料硫含量，生产清洁燃料。N-甲基二乙醇胺(MDEA)就是一种高效的脱硫剂，由于MDEA对H2S有很高的选择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点，因此，它在天然气选择性脱硫，克劳斯尾气常压选吸及炼厂气脱硫等领域，逐渐取代了乙醇胺，二异丙醇胺等选择性较差的伯胺或仲胺。工厂中有很多环节需要对MDEA浓度进行检测。首先，在工厂进货时要对MDEA进行质量把关，因为当应用MDEA的厂家在试用MDEA的期间，供应MDEA的生产厂家对产品质量非常注重，但当应用厂家试用期一过，工艺路线决定采用MDEA后，这时供应MDEA的厂家对产品质量可能就不那么注意了。其次，在脱硫液配制过程中，脱硫液中脱硫剂MDEA的浓度有严格的控制指标，浓度太高或太低都会造成液化气中硫含量不合格或液化气的跑损。再次，在脱除硫化氢、二氧化碳过程中，脱硫液中的MDEA与酸性气体形成热稳定性盐（heat-stable salts简称HSS）从气体流中被移走，使脱硫液的脱硫剂MDEA浓度降低，从而影响脱硫效果。同时，工厂排除的相关废液对周边的土壤和资源造成一定的污染。因此，准确、快速地测定脱硫液中MDEA的浓度，对于及时指导脱硫工艺生产与环境保护，具有十分重要的意义。目前文献尚未报道用离子色谱分离非抑制电导检测法测定MDEA的含量。因此，笔者采用低浓度的硝酸作为淋洗液，由硅胶衍生接枝、附聚制备的青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱作为分离柱，非抑制离子色谱电导检测法测定脱硫液中的[/fo

  • 二甲基乙醇胺的气相检测

    各位老师好，求助[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲基乙醇胺方法：进样口 220℃ 分流比 20：1检测器 FID 300℃色谱柱 CP-Volamine 胺类专用柱（之前试过Db-1 Wel-624 db-wax）柱流速 2ml/min柱温箱 1 ， 100℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟2，80℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟3，120℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟4，140℃，保持8分钟，以10℃/min升至220℃，保持20分钟用上述4中升温程序分别测定，结果二甲基乙醇胺与样品中杂峰分不开。图片中的数字对应相对应的升温程序溶液是样品和二甲基乙醇胺的混合溶液[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634101029_3018_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100371_5459_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100404_7859_3102197_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102071634100823_6822_3102197_3.png[/img]

  • 【求助】毛细管柱测定甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺有机残留鬼峰和峰形问题

    【求助】毛细管柱测定甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺有机残留鬼峰和峰形问题

    用毛细管柱测定法莫替丁中的甲醇、乙醇和NN二甲基甲酰铵中的有机残留，氮气做载气，FID检测器；柱温初始温度40，保留3分钟，25度每分的升温速率到150度，保留5分钟。进样口温度200度，检测器250度。进样量2微升，手动进样。可是进针后有时候出现一个类似的溶剂峰，有时候又没有，而且同一个条件下进一个配制好的标准样品，出峰形状也不同，主要是后面的三个被测的有机溶剂峰形太难看，请大家帮忙分析一下，急死我了。传上来的图分别为：1图为不进样空走图，2、3图为公司自制超纯水(结果不同)，4、5图为卖来的注射用水(也不一样)，6、7图为自己配制的甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺标准液(结果也不同)。以前验证过这个方法，就是这样的条件，就这三个峰，没有前面的那个类似溶剂峰的那个东西，现在不知道为什么时有时无那个峰，也出现过只出三个峰的时候，就是基线不太好，可是紧接着再进针峰形就变了。(对这个帖子进行了补充，以前写的有点不具体，谢谢大家的帮忙，我这几天一直关注这里，因为困扰我好几天了)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162150_129422_1614350_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162151_129423_1614350_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901162152_129424_1614350_3.jpg[/img]

  • 请教氮甲基乙醇胺类有机物（MMEA、DMEA、MDEA）的气相色谱分析方法

    请教氮甲基乙醇胺类有机物（MMEA、DMEA、MDEA）的气相色谱分析方法

    [color=#444444]有哪位大侠能告诉我N-甲基一乙醇胺（MMEA），N,N-二甲基一乙醇胺（DMEA），N-甲基二乙醇胺（MDEA）的分析方法。主要是用什么柱子、柱温、固定相、流动相、载气等，非常感谢！[/color][color=#444444][img=,624,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909261443159524_3049_1752342_3.jpg!w624x304.jpg[/img][/color]

  • 【求助】N—甲基二乙醇胺标准色谱图

    大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测MDEA（N—甲基二乙醇胺）主含量的峰形都是什么样的。能否发图来看！谢！我们的条件：柱温：180气化：250柱前压：0.8桥流：150MA出来的峰形出入很大。检测出来的主含量也出入很大。正常的峰形除主峰外，还有几个峰。我们出3个，主峰前后各一个。哪位相对标准的图，传上来看看！不胜感激！

  • FPD检定甲基对硫磷-无水乙醇峰面积越来越大

    做FPD检定，甲基对硫磷-无水乙醇越跑峰面积越大，换了隔垫、不分流衬管、O型圈，老化柱子、进样口、检测器，还是没有改善。色谱条件如下：进样口温度：250℃，分流进样（分流比21:1），DB17柱，柱温210维持12min，检测器温度260℃。附：同一方法条件，同一柱子标品，另一台仪器重复性良好。

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

  • 【求助】求购乳酸钠（当乳酸标样），电子级的三乙醇胺和甲基磺酸

    乳酸钠（当乳酸标样），纯度大于98%，用于 HPLC的标样配置。电子级的三乙醇胺：高纯，无机离子含量小于10ppm.用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。电子级的甲基磺酸：高纯，NH4小于10ppm,用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。地点：上海，电话：64252812，施老师。QQ：40005964。

  • 乙醇中杂质检出限测定

    我是小白，现在想做下乙醇中杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇）的检出限，可是目前遇到一个问题，想请教论坛里的大神高手们，根据药典2015版的规定，乙醇中杂质测定实验是直接拿乙醇供试品当溶剂进行的，但是当我想测乙醇中这些杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇）的检出限时，是否该选择高纯度级别的HPLC乙醇当溶剂，往里面加杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇），不断稀释配置溶液测试，还是可以拿其他溶剂比如丙酮，往里面加杂质（甲醇、乙醛、苯、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇），不断稀释配置溶液测试？针对上面我都有疑问：1、据目前了解所知，高纯度的乙醇中多多少少都会有一点点甲醇，这样的话，就算我选择高纯度的乙醇当溶剂，当加入甲醇时，溶液里的甲醇量始终会多于我加入的量，这样不还是未知的量么？2、如果我选择丙酮做溶剂，测出杂质的检出限，这样的方法检出限不就与整个乙醇中杂质测定实验的不匹配了么？求帮忙，目前很疑惑！谢谢啦！

  • 【求助】氯乙醇检测

    检测氯乙醇，条件为：DB-wax；进样口250；检测器：300，流速2，溶剂为二甲基亚砜，氯乙醇浓度为0.5mg/L，结果是，检测不到氯乙醇，哪位高手知道个中原因？？

  • 目前的做乙醇量的填充柱哪家的最好？

    目前的做乙醇量的填充柱哪家的最好？我之前用过了好几家的气相填充柱做乙醇量（药典2010版的方法来做），但是结果都不是很理想，出现了柱子拖尾严重，理论塔板数没有达到要求.我想问问大家有没有比较好的这种色谱柱啊，推荐下，谢谢了！

  • 为啥乙醇没毒，而甲丙丁醇都有毒？

    甲醇有毒，乙醇没毒，丙醇有毒，丁醇有毒，这是我百度的结果，为啥乙醇有毒呢？不明白，是不是除了乙醇没毒，别的都有毒？是不是醇都容易燃烧？

  • 为什么乙醇出不来呢？

    为什么乙醇出不来呢？

    各位老师，我在用安捷伦7890-5975的时候出现一个难题：在打带有乙醇溶剂的香精的时候，乙醇怎么也不出峰。在乙醇之前的乙醛啊，二甲基硫醚也出不来了，完全被很复杂的质谱碎片，但又不知道是什么的东西掩盖。3分钟以后就没有什么影响了。请看下附件图谱：一个图谱是0730打的是有乙醇的；一个图谱是8月19打的，就出问题了。我做过一下修正:1.换衬管，没有用。2.换进样针，也没用；3.300度老化色谱柱2小时，还是存在，但是峰型小了点，继续老化2小时，一直一直存在。我用的方法：进样0.2微升，分流比50:1；进样口250； 程序升温，初始40，停留1min；5度/s升至200，停留2min；10度/s升至280，停留2min。共时45min 自动进样针清洗溶剂：甲醇请各位专家老师，帮我看看问题出在哪里呢？谢谢上面是0730打的乙醇；下面是0819打的香精乙醇出不来了 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301017_460916_1611366_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308301018_460917_1611366_3.jpg

  • 【讨论】液相管路冲洗可否使用乙醇？

    我们单位新安装液相时，厂家技术工程师用色谱级甲醇冲洗管路，问曰：用乙醇冲洗可以吗？答曰：乙醇比甲醇易挥发，故而，不用乙醇。我听了以后木然！特在此请教一下做液相的朋友，是否可以使用无水乙醇冲洗管路？谢谢！[em0805] [em0805] [em0805]

  • 【求助】有人用填充柱TCD做过正己烷中乙醇和乙酸乙酯的分离么

    现在要用吸附型的填充柱，用TCD检测器做正己烷中乙醇和乙酸乙酯的分离(这个是前提条件不能更改的，因为只有这一台仪器，而且还要测试水分)，但是使用了GDX102和GDX401都发现正己烷和乙酸乙酯分不开，而且还严重拖尾（140度柱温时大概是45度角的拖尾峰），乙醇倒是很好分开的，峰形也还可以，请问有那位高手帮我解决下，谢谢了

  • 乙醇汽油不会影响粮食安全

    近日国家发改委等十五个部门联合印发了《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》，明确在全国范围内推广使用车用乙醇汽油，2020年要基本实现全覆盖。消息一出，有人就担心，用粮食填汽车的胃口会不会带来粮食安全问题?　　所谓车用乙醇汽油，简而言之，就是在汽油中添加一定比例的生物燃料乙醇，也就是通常所说的燃料酒精，按照我国的规定，该数字为10%。　　事实上，早在2001年我国就启动了生物燃料乙醇试点，但争议一直不断。人们担心，主要使用玉米制造的乙醇，会危害我国的粮食安全。因此，政府的态度从支持转为疑虑，从“十一五”起暂停了粮食燃料乙醇发展，逐步下调补贴至取消，非粮燃料乙醇成为替代品。政策的不稳定和推广力度不够、下游需求不足，再加上本身调油成本偏高，广大车主认同度并不高，中国燃料乙醇的发展陷入尴尬局面。　　截至目前，全国有11个省区试点推广乙醇汽油，生物燃料乙醇产业规模居世界第三位，但年消费量只有近260万吨，与美国的4554万吨相比差距较大。　　而此次燃料乙醇再度回归政策视野，背后的逻辑则是用超期超标的玉米、废物秸秆等作为原料，产生清洁的汽油，帮助解决雾霾等问题的困扰。　　近年来我国粮食生产连年丰收，在有力保障市场供应的同时，也带来了政策性库存高企等问题。据估计，仅玉米库存就高达2.5亿吨，占全球玉米库存的85%以上，需要付出的库存成本费高达625亿元。而生物燃料乙醇正是处理超期超标等粮食的有效途径。　　更重要的是，发展生物燃料乙醇，可以提高我国对粮食生产、库存和价格的调控能力，为大宗农产品建立长期、稳定、可控的加工转化调节渠道。　　乙醇汽油的使用对环境的友好是全面的。一方面，其含氧量增加，可使得汽油燃烧更充分，进一步减少污染物排放。有数据显示，与普通国五92#汽油相比，乙醇汽油(E10)排放的尾气中，CO降低了1.8%，HC降低了12.9%，CO2降低了2.4%。另一方面，添加燃料乙醇，可以减少汽油中芳烃含量，从而降低次级PM2.5排放。　　此外，截至2017年1至7月份，中国原油对外依存度达到69.39%。积极推广乙醇汽油可以在一定程度上替代化石能源，这不仅有利于改善中国的能源结构，并且可以减少对原油的依赖。　　根据国家发改委《可再生能源中长期发展规划》给出的目标，到2020年我国生物燃料乙醇的年利用量将达到1000万吨。不过，要实现这一目标，相关配套措施要进一步跟进。　　价格的问题首当其冲。据了解，目前乙醇汽油的价格与普通汽油价格一样，燃料乙醇的价格与油品价格保持联动，其价格制定基本参照国内成品油定价机制以0.911的调价系数进行调价。　　国家能源局科技司负责人表示，下一步将以燃料乙醇价格等矛盾较为突出的重点问题为突破口，合理兼顾产业链各方利益诉求，加快推进改革。　　此外，要完善机制，加强监管，尤其是在地方政府层面，在大力支持的同时，要注意适度发展粮食燃料乙醇，不能逾越“保障国家粮食安全”这条红线，避免出现“与人争粮”“与粮争地”等问题。

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