去甲氧基表鬼臼毒素

1.正大天晴药业集团　　正大天晴药业集团和其原料药厂-润众制药递交了5个原料及片(胶囊)化药1类申请，分别是TQ-F3083、TQ-B3203、TQ-B3233、TQ-A3334、TQ-B3525。　　另外今年有四款1类新药获批临床，均为去年申报。拟治疗领域可能为糖尿病，乙肝，抗肿瘤，类风湿关节炎等。　　2.艾滋病药物　　江苏艾迪药业：ACC007原料及其片剂。为一种非核苷类逆转录酶抑制剂，拟用于治疗艾滋病。2015年， ACC007在韩国已完成健康志愿者第一阶段的SAD和MAD临床研究。　　3.众生药业　　(1)众生药业在2016年9月12日公告，小细胞肺癌(SCLC)1类创新药 ZSP1602 原料及胶囊的临床试验注册申请获得CFDA受理。ZSP1602 是众生药业申请的第一个治疗肿瘤的创新药。　　(2)ZSP1601片，是一款用于治疗非酒精性脂肪肝炎(NASH)的1类新药。 相关的化合物及其用途已经申请国内专利及国际PCT专利，是国内第一个递交临床试验申请NASH创新药。　　(3)2015年7月众生药业与药明康德签订了战略合作协议。第一个合作阶段为2015-2019年，共同进行 1.1 类小分子化学创新药的研发。目前众生药业与药明康德共同开展耐药性肺癌1类新药ZSYM003、治肿瘤1类新药ZSYM004、甲型流感和人禽流感1类新药 ZSYM005、肝癌1类新药ZSYM006 、治疗非酒精性脂肪性肝炎的一类新药ZSYM007、ZSYM008和ZSYM009”的合作研发项目。　　4. 磷酸盛格列汀片　　盛世泰科的磷酸盛格列汀原料及其片剂的临床申请在今年10月获CDE受理，该药是一种DPP-IV抑制剂，拟用于治疗2型糖尿病。该项目是国家十二五重大专项。官网显示，磷酸盛格列汀的体内外活性，稳定性，生物利用度，药代动力学，毒性等数据优于默克公司的西格列汀。　　5.杭州民生药业　　注射用NL-101，是一种DNA损伤和组蛋白去乙酰化酶(HDAC)双重抑制剂，拟用于治疗血液癌症与实体瘤等癌症。分析表明，NL-101不同于苯达莫司汀和SAHA(Vironastat)，具有新的作用机制，可能与传统药物无交叉耐药。　　NL-101由Mundi开发，2011年7月杭州民生药业获得了该产品在中国的专利权及研发、生产、销售权。　　6.广东东阳光　　(1)苯磺酸克立福替尼片：可能为FLT3靶点的抑制剂，适应症是AML 　　(2)盐酸伊非尼酮胶囊：适应症为肺纤维化。　　此前东阳光申报的对甲苯磺酸宁格替尼胶囊、甲磺酸莱洛替尼胶囊、盐酸博昔替尼胶囊、马来酸英利替尼胶囊均获批临床。　　7.山东丹红制药　　BC0335颗粒为山东丹红制药申报的第二个项目，第一个新药1类项目。目前该公司申请的大部分为丹红注射液的相关专利，未查到本品信息。此前申报的为2012年申报的注射用多利培南。公开信息显示，山东步长持有山东丹红75%股份。　　8.康缘药业　　2016年11月底，康缘药业递交了公司第一个化药1类申请，代号：KY0467颗粒。此前笔者根据公司申请专利等猜测为一款EGFR/ErbB2抑制，拉帕替尼改良药物。(早在2008年，康缘就成立了美国团队，致力于新药开发。)　　不过在收稿前，有知情人士表示，这不是抗肿瘤药物，也不是海外新药团队开发，所以等公告?　　9.海思科药业　　(1)HEISCO-149及 HEISCO-149片：是一款肝病1类新药。这是海思科申报的为数不多的1类化药。　　(2)在2016年3月份，海思科收获了自主研发产品 HSK3486 乳状注射液的临床批件，HSK3486 是注射用全身麻醉剂(拟用于门诊手术的麻醉、无痛胃镜等检查的麻醉和全身麻醉的诱导)，已在澳大利亚完成 I 期临床试验，共纳入92例受试者。　　10.信立泰　　注射用信立他赛：2016年8月，信立泰时隔十多年申报了一个1.1类新药，推测是多西他赛改良药物。　　11. 辰欣药业　　盐酸美呋哌瑞片由中科院上海药物研究所缪泽鸿博士主持开发，山东辰欣共同开发，是 一款PARP 抑制剂类抗肿瘤药物，入选“重大新药创制”重大专项。在2016年11月底获批临床。　　12.罗欣药业　　SCC-31胶囊：罗欣药业与中科院上海药物所及复旦大学联合开发的SCC-31胶囊在2016年2月向CFDA递交了临床申请，在9月已获批临床。该药是一种ATP竞争性mTOR选择性抑制剂，拟用于抗肿瘤。此药品为罗欣药业申报的第一个1.1类新药。此前有报道上海药物所及复旦大学将以1.3亿元加销售提成转让给了罗欣药业。　　13. EGFR T790M突变第三代小分子靶向药物　　(1)豪森药业：　　HS-10296片，已经在美国、台湾、韩国三地的开展国际多中心临床研究。　　(2)再鼎医药：　　ZL-2303片，于2015年11月从韩美引进，今年5月向CFDA递交临床申请。　　(3)杭州鸿运华宁药业：　　GMA204胶囊：新一代的酪氨酸激酶抑制剂，分子量小，可以透过血脑屏障，在动物脑内药物分布比例高于EGFR的其他TKIs对于化疗无效或者第一代EGFR抑制剂产生耐药性和产生新的T790M变异的晚期患者或提供了新的希望和选择。于2016年7月递交临床申请。　　(4)其他针对T790M同类药物国内在研的厂家还有艾森生物(艾维替尼)、华东医药(迈华替尼)、贝达药业、百济神州等。　　14.天津尚德药缘　　ACT001胶囊：一款抗脑胶质瘤新药。ACT001是小白菊内酯的衍生物，克服了小白菊内酯不稳定、水溶性低等缺点，具有很好的安全性。ACT001能够穿过血脑屏障，在动物模型实验中，对脑胶质母细胞瘤具有良好的疗效。　　2016年9月， ACT001在澳洲首例肿瘤患者安全完成首次给药。　　15.卡南吉医药　　CM082片是VEGF/PDGF双靶点抑制剂，与舒尼替尼具有相似骨架结构。目前在海外开发的适应症有黄斑湿性病变(wAMD)、 非小细胞肺癌、肾癌等。在今年8、9、11月拿到三个适应症国内临床批件。　　16.军科院毒物药物研究所　　(1)盐酸阿姆西汀肠溶片在2016年9月获得临床批件：　　盐酸阿姆西汀是一种结构全新的5-HT及NE再摄取抑制剂类药物，拟用于抗抑郁的治疗。为石药中奇与军科院联合申报。　　(2)左旋盐酸去甲基苯环壬酯片2016年2月递交临床申请。为盐酸苯环壬酯改良新药，用于晕动症治疗。　　17.北京赛林泰　　CT-1530胶囊：一款BTK激酶抑制剂，拟用于慢性淋巴白血病、小淋巴细胞淋巴瘤治疗等。经过7个月审评在今年9月获得临床批件。(为特殊审批品种，入选重大新药创制项目)　　18.康乃德生物　　CBP-307胶囊: 今年5月CDE受理。本品是一种S1P1激动剂，拟用于治疗自身免疫疾病，如多发性硬化症、银屑病和炎性肠病等。2016年1月，澳洲CBP-307的1b期临床研究完成。　　公司其他在研项目包括：CBP-174 、 CBP-201、CBP-104。　　19.上海唐润医药　　今年8月申报的TP-168片是一款丙肝药物(HCV蛋白酶抑制剂)。唐润医药开发聚焦在抗丙型肝炎，抗感染，抗肿瘤领域。　　20.浙江尖峰制药　　(1)注射用去氧鬼臼毒素 ：属于微管结合药物，用于抗肿瘤治疗。于2016年8月向CFDA递交IND申请。　　(2)2012年4月，尖峰药业与中国药科大学签订一类抗癌新药去氧鬼臼毒素(DPT)合作开发协议，合同金额3000万元人民币。　　21. 深圳明赛瑞霖药业　　希列克托灵片 ：一款抗糖尿病视网膜病变的药物。　　深圳瑞霖创立于1996年，一家总代理，眼科为优势领域。通过国际合作，希列克托灵片(MS-553)在中美同时申报，目前已经完成美国临床一期，2016年开始二期。　　22.扬子江药业　　(1)YZJ-0318 马来酸盐片 ：一款抗肿瘤药物来自扬子江海雁。扬子江海雁位于张江高科，专注于1类创新药，生物大分子药物及伴随诊断试剂的研发。　　(2)托西酸伊菲替尼片：来自四川海容的一款抗肿瘤药。海容同时承担4项十二五重大新药创制项目。　　(3)YZJ-1139片 ：未查询到相关信息。　　23. 沪云肿瘤研究中心　　(1)SPT-07A注射液：该药是从天然药物中提取分离的小分子单体化合物，拟用于急性缺血性脑卒中的神经保护治疗。　　(2)公司聚焦在急性缺血性脑卒中、银屑病和红斑狼疮、三阴乳腺癌和前列腺癌等领域。在2015年9月挂牌新三板。　　24. 湖北生物医药研究院　　说明：湖北生物医药产业技术研究院有限公司为武汉光谷人福生物医药有限公司的全资子公司。　　(1)WXFL10040340胶囊 ：与武汉珂美立德生物联合申报1类新药WXFL10040340胶囊。本品可能为PARP抑制剂，用于治疗恶性实体瘤。　　(2)WXFL10230486 胶囊：与人福医药集团联合开发，是一款BTK抑制剂，拟用于类风湿关节炎治疗。　　25. 上海星泰医药　　说明：上海星泰医药为复星医药子公司。　　PA-824片：于今年4月申报，11月拿到临床批件。　　公告显示：PA-824片主要通过抑制细菌蛋白质合成和细胞壁霉菌酸合成的双重作用机制达到抑制结核杆菌的效果。抗菌活性优于异烟肼, 对敏感结核杆菌和耐利福平结核杆菌活性较好 对于隔离的 MDR-TB 有潜在的疗效, 并且有可能缩短治疗周期，与现临 床使用的抗结核药物无交叉耐药性。 在2月公告时已投入研发费用约为 1,400 万元。　　26.合肥医工医药　　HY-021068片 ：本品为公司申请的第二个1类新药，根据公司申请的专利猜测本品为一款心脑血管疾病药物。上一个为2013年的吡拉格雷钠注射液，Ⅱ/Ⅲ期临床申请在2016年10月获批。2016化药1类新药申请汇总表.pdf

近年来，在质量控制检测方面，制药技术有了重大改进和进步。其中一项检测是鲎试剂检测水和最终药品中的细菌内毒素，内毒素是一种有害的热原。传统的光度法鲎试剂检测——包括用于动态浊度法和动态显色法的96孔板检测——耗时且需要大量手动时间。现在，通过使用微流控技术，可以显著减少液体处理和手动时间，同时减少鲎试剂和样品量，并且保证合规性。合规化验需要多少鲎试剂？传统的鲎试剂检测使用96孔板，每个孔具有特定的形状和吸光度的路径长度。96孔板的路径长度根据制造商或厂商略有不同。这是因为平底96孔板上的孔通常是截头圆锥体，便于从模具中脱模。1由于孔的深度和形状，鲎试剂制造商规定了每个孔需要多少样品量和鲎试剂，以保持内毒素检测的1:1比例。动力学内毒素测定依赖于光密度（OD）变化和内毒素浓度之间的反比关系。OD是“用分光光度计测定的有机分子悬浮液或溶液在特定波长下吸收的光量”。2样品与鲎试剂的比例（1:1）非常重要。大多数鲎试剂制造商建议96孔板读数器和试管读取器使用100 µ L样品至100 µ L鲎试剂。有些鲎试剂使用的样品和鲎试剂少于100 µ L，这些鲎试剂通常在具有较小孔的微孔板中运行。然而，1:1的比例仍然保持不变。多年来，已证明这种1:1的比例可以准确地得出内毒素结果。使用100 µ L的样品和鲎试剂不是法规或药典的要求。相反，它是根据孔板或试管读取器的孔径大小、所需的路径长度和达到光密度的吸光度，给出使用多少体积（样品和鲎试剂）才能达到1:1比例的一项建议。微流控技术可以使用更小的反应体积进行准确、可靠和合规的内毒素检测近年来，鲎试剂检测出现了新的创新，如Sievers® Eclipse细菌内毒素检测仪。Eclipse利用微流控技术和向心力将小体积的液体准确地输送到微孔板上的特定部分，从而大大减少了所需的试剂量并简化了设置。30多年来，微流控一直是一个蓬勃发展的研究领域，因为它能够满足准确、经济高效、可靠和灵敏的化学和生物分析需求，而这正是内毒素分析所需要的。向心微流控用于鲎试剂测试Eclipse微孔板在五个区域中嵌入了不同浓度的标准品可制成标准曲线，每个浓度的标准品都有阴性对照。有21个样品区用户可以在一个板上运行多达21个样品，类似于96孔板读取器。每个样品区都含有阳性产品对照的内毒素。由于微流体需要较小的反应体积，但不会改变生物化学结构和特性，因此，将Eclipse微流控技术设计为使用比典型方法更少的鲎试剂，同时保证完全合规性。Eclipse的光密度是用比尔定律计算出来的。比尔定律，也称为比尔-朗伯定律，指出“化学溶液的浓度与其对光的吸收成正比。”3由于微流体的性质，包括流体通道和样品/鲎试剂室，Eclipse只需要1 mL鲎试剂，并确保每次测定的样品与鲎试剂比例为1:1。确保Sievers Eclipse的性能与传统的微孔板读取器相当在Eclipse的整个开发过程中进行了广泛的测试，以确保与96孔板读取器的性能相当。《美国药典》在一章中概述了验证分析方法时需要考虑的参数。Eclipse的系统性能是通过测定USP 中列出的不同参数来评估的。多年来，Sievers分析仪对来自多家厂商的多个鲎试剂批次进行了测试。除了鲎试剂水外，我们还在Eclipse和96孔板读取器上运行了药品样品。数据显示，Eclipse的性能与传统的微孔板读取器相当。总结即为，Eclipse使用符合药典的动态显色鲎试剂进行合规的细菌内毒素检测。根据USP 的验证数据表明，Eclipse相当于96孔板读取器。原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2023年5-6月刊，本文有所修改。参考文献Sievers Analytical Instruments. Determining equivalent onset optical density (OD) values on the Sievers Eclipse BET platform.McCullough, Karen Zink. The Bacterial Endotoxins Test: A Practical Approach. DHI Publishing, LLC, 2011.Helmenstine, Anne Marie. Beer’s Law Definition and Equation. Thought Co, 2019. https:// www.thoughtco.com/beers-law-definition-and-equation-608172◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

霉菌毒素产生的原因有哪些？1、来自日常的饲料管理错误。日常养鸡场的饲料原料一般是以玉米、鱼粉和豆粕为主。而霉变玉米产生的毒素主要包括赤霉烯酮、呕吐霉素黄曲霉菌等等。其中的豆粕和鱼粉在养殖的保存管理中容易因感染霉菌而产生霉菌毒素。 2、来自垫料质量。养鸡的日常模式分为地养和平养。而地面因为温度较低，所以需要干燥、疏松的垫料。养鸡的垫料主要包括稻壳、麦秸、花生壳、木屑等，这些都是谷作物。所以容易在高温和高湿环境下，发湿而导致发霉，因此肉鸡在日常的采食过程中因吃饲料的时候，导致霉菌毒素的感染。 3、雏鸡通过种鸡感染而转移到体内。因种鸡在采食霉变饲料之后，霉菌毒素会在卵黄得过程中积累，当小鸡出壳之后，霉菌毒素则会随着卵黄转移到雏鸡的体内。 二、霉菌毒素对鸡群的危害是什么？1、摄入霉菌毒素容易导致鸡群出现腹泻的症状，鸡群拉饲料便的现象，这容易影响养鸡所产生的饲料消费。2、霉菌毒素一旦进入鸡群的体内，容易导致肠炎球虫的反复发病。这个时候因症状的增加养殖户们则会不敢停止用药，因此会增加养殖中的药费投入。3、免疫系统遭到严重的抑制，导致免疫接种后鸡只体内的抗体不足以抵抗疾病，后期的疾病混感更加严重，损失养鸡场整体的经济效益。 三、预防1、饲养管理养鸡场要选择信誉好的饲料，当饲料运到养鸡场之后，养殖人员要将饲料存放在干燥、阴凉的环境下，注意防控雨水的淋湿和高温照射。2、垫料管理垫料要放在干燥的环境里，且不要给鸡群用已经发霉的垫料。养殖人员要进行及时的检查，及时清除发霉的垫料。3、使用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-YG701霉菌毒素检测仪定时对饲料和垫料进行检测预防超标的产品进入养鸡场，通过检测线荧光定量卡中的荧光强弱程度，定量分析待检样品中霉菌毒素残留含量,能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄**素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，真菌毒素残留定量分析仪适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。

TMstandard真菌毒素液标清单1、T-2毒素( c24h34o9 cas:21259-20-1 国标方法《gb5009.118—2016》)第一法 免疫亲和层析净化液相色谱法适用于粮食及粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品中t-2毒素含量的测定。第二法 间接 elisa 法第三法 直接 elisa 法适用于粮食及粮食制品中 t-2毒素的测定。注:发射波长:470nm。 t-2毒素标准物质的液相色谱图2、脱氧雪腐镰刀菌烯醇( don,c15 h20 oo6 cas 号: 51481-10-8 国标方法《gb5009.111—2016》)第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和 15- 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法 薄层色谱测定法第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。质谱图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi-)离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇(esi+ )离子扫描图脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液高效液相色谱图3、食品中黄曲霉毒素 b 族和 g 族的测定aftb 1 标准品( c17h12o6 cas : 1162-65-8 )aftb 2 标准品( c17h14o6 cas : 7220-81-7 )aftg 1 标准品( c17h12o7 cas : 1165-39-5 )aftg 2 标准品( c17h14o7 cas : 7241-98-7 )国标方法《gb5009.22—2016》第一法 同位素稀释液相色谱 - 串联质谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aftg 1 和 aftg 2的测定。第二法 高效液相色谱 - 柱前衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第三法 高效液相色谱 - 柱后衍生法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 、 aftb 2 、 aft g 1 和 aft g 2 的测定。第四法 酶联免疫吸附筛查法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中 aftb1 的测定。第五法 薄层色谱法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中 aftb1 的测定。串联质谱法图谱黄曲霉毒素b1离子扫描图黄曲霉毒素b2离子扫描图黄曲霉毒素 g1离子扫描图黄曲霉毒素 g2离子扫描图液相色谱图四种黄曲霉毒素tfa柱前衍生液相色谱图四种黄曲霉毒素大流通池检测色谱图(双波长检测)四种黄曲霉毒素柱后光化学衍生法色谱图四种黄曲霉毒素柱后碘衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后溴衍生色谱图四种黄曲霉毒素柱后电化学衍生色谱图4、玉米赤霉烯酮(c18h22o5 cas 号:17924-92-4国标方法gb5009.209—2016)第一法 液相色谱法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第二法 荧光光度法适用于大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。第三法 液相色谱 - 质谱法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋中玉米赤霉烯酮的测定。色谱图玉米赤霉烯酮标准的色谱图 5、微囊藻毒素-lr(mc-lr,c49h74n10o12 cas号 101043-37-2 国标方法《gb5009.273—2016》)水产品中微囊藻毒素(环状七肽)的液相色谱 - 串联质谱和间接竞争酶联免疫吸附的测定方法本标准适用于鱼、虾、河蚌等水产品中微囊藻毒素的测定。色谱图微囊藻毒素标准溶液的多反应监测色谱图

为了满足白酒行业实际生产中对真菌毒素和毒性氰化物的简单快速的检测需求，保障白酒行业的食品安全，提高白酒产品质量。根据《中国酒业协会团体标准管理办法（2019修订版）》的规定，现批准T/CBJ 2204《白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法》和T/CBJ 2205《白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法》团体标准，并予发布。该标准由中国标准出版社出版，自2023年9月8日起实施，标准内容可在中国酒业协会网站（www.cada.cc）和全国团体标准信息平台（www.ttbz.org.cn）查询。附件：1.T/CBJ 2204-2023 白酒酿造原料、酒曲、酒醅中氰化物的检测方法2.T/CBJ 2205-2023 白酒大曲和酒醅中黄曲霉毒素的检测方法中国酒业协会团体标准审查委员会2023年8月8日

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

仪器信息网讯 黄曲霉毒素是广泛污染农产品的一类强致癌、剧毒性真菌毒素，黄曲霉毒素又分多种。目前常用黄曲霉毒素快速检测方法常见以酶联免疫为基础的免疫分析法、免疫亲和分析法等。但是这类方法通常有抗原抗体特异性差，检测灵敏度低等缺点。 　　在2014年10月16日，第一届快速检测技术及仪器学术研讨会上，来自中国农业科学院油料作物所的李培武研究员作了&ldquo 农产品黄曲霉毒素靶向抗体创制与高灵敏检测技术&rdquo 的报告，向大家分享了他在黄曲霉素毒素抗原抗体特异性结合方面的研究，提出了黄曲霉毒素抗体亲和靶向诱导效应学说，创建了黄曲霉毒素抗原抗体特异性结合、高灵敏检测技术和标准体系。 中国农业科学院油料作物所 李培武研究员 　　报告中，李培武研究员说，经过多年反复试验，不仅探明了黄曲霉毒素抗原抗体互作分子机制并发现了其免疫活性位点即黄曲霉毒素抗原苯基与呋喃环氧基，通过验证试验发现黄曲霉毒素抗原抗体亲和力常数得到显著提高，实现了抗原抗体高灵敏特异性识别。不仅如此基于活性位点对抗体亲和力产生的诱导效应，将这种诱导效应顺利的从免疫动物到体外杂交瘤进行高效传递，突破了传统的筛选方法，从而建立了快速培养梯度筛选法。通过这种筛选法把杂交瘤的融合和筛选，实现了一步化的选育，大大提高了筛选的效应，建立了从实验动物到杂交瘤的高效选育通路。基于此项研究成果，李培武研究员创制出黄曲霉毒素总量与M1、B1、G1分量系列单克隆抗体、基因重组抗体和纳米抗体，并创造了灵敏度最高、特异性最强的世界纪录。 　　不仅如此，李培武研究员将此项研究进行成果转化，创建了铕标记侧向流时间分辨荧光检测、纳米金同步检测、荧光增强免疫亲和检测技术，研制出黄曲霉毒素时间分辨荧光试剂盒、纳米金试剂盒、多毒素同步检测试剂盒系列产品，获得多项发明专利。构建了黄曲霉毒素高灵敏检测技术标准体系，并入选了农业部行业标准。

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陈君石中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员，是我国食品毒理学学科的创始人之一。 　　■ 对话动机 　　77岁，陈君石仍在坚持工作。这个走路飞快、说话简洁的老人是中国工程院院士，研究领域是食品安全。 　　近年来，接连出现的食品安全事件考验着公众对食品安全的信心。 　　陈君石写博客、开微博，在公共论坛上发表自己对各种热点食品安全事件的看法，呼吁公众科学、理性看待食品安全问题。 　　不过，他常遭遇“拍砖”。“中国现阶段食品安全事件不可避免”、“地沟油不可能大批量流向餐桌”等观点，甚至被认为是为一些政府部门监管无能开脱，为无良企业脱罪。 　　今年6月11日，陈君石从“两院院士大会”会场匆匆赶往全国食品安全宣传周启动仪式，并根据今年的主题“共建诚信家园、同铸食品安全”做了发言，不想再次引发一场风波。他6分钟的发言，绝大多数人记住了一句话：“在食品安全方面，我们是全世界监管力度最强的国家。” 　　一语激起千层浪，网友反复转发、评论，并一度从质疑，转变为个别网民的人身辱骂。 　　6月14日，陈君石发表长微博，但不是道歉，而是重申观点。 　　6月15日，陈君石接受新京报采访，称发言虽然受到广泛质疑，但见此言已引发更多人对食品安全问题的关注和辩论，仍感欣慰。 　　“食品安全不是管出来的” 　　食品安全第一责任人是企业，企业不讲诚信，政府投入再大，也管不过来 　　新京报：一语激起千层浪后，你又发了长微博，重申“我国是食品安全监管力度最强国家”这一观点。为什么屡遭“拍砖”，还要这样坚持? 　　陈君石：我想我的微博已经讲得很清楚。从政府重视的程度、对食品安全问题的各项专项整治、每年对食品的常规检测力度、样本数量，基层食品安全信息员的人数等指标来看，中国的监管力度的确是世界最强的。同时，我国的部分食品安全标准，比如微生物标准、菌群总数国标等，比发达国家要严格得多。另外，从全国监督执法的队伍来看，现在公安部门也专门设立打击假劣食品的队伍，这在其他国家是“少有的”。 　　但是，“监管力度最强”不等于“政府监管已到位”、不会出现食品安全问题。正相反，我在很多场合都强调，我们确实存在很多食品安全问题，而且还很严重，从农田到餐桌的食品安全链条尚未形成 多个监管环节存在漏洞，监管缺乏科学性，监管过程不够透明等。 　　“监管最强”不是我11日发言的重点，但很遗憾，少有人能耐心看完我发言的全文。所以，我只能重申、解释我的主要观点。 　　新京报：如你重申中所说，一方面是在政府重视、标准、常规检测力度、队伍配置上“最强”，另一方面监管仍存在诸多漏洞。这是否意味着，在我国食品安全领域，标准没有落实，令不能得其行，日常检查和专项整治在“走过场”? 　　陈君石：我不否认你说的问题在一些地方存在。但这不是一个非黑即白的问题。公众希望政府什么都管，很多人把所有的食品安全问题全部归因于政府监管失职，这是不全面的。食品安全是(企业)生产出来的，不是政府监管出来的。近些年，我始终强调食品安全的第一责任人是企业，如果企业不讲诚信，政府投入再大人力物力，也监管不过来，而目前的社会舆论是任何事情都该由政府负全部的责任。 　　很遗憾，我的这些观点，多被舆论误解为是在替政府开脱。这几天，有网友在我的微博中留言，认为保障食品安全是全社会的事，政府、企业、科学家和媒体等等大家要共同努力，各司其职，企业诚信是一个基本环境。他所讲的“共同努力”我很认同，这也恰恰是我发言的重点。 　　食品安全事件必须“零容忍” 　　食品非法添加事件，无论是否造成健康危害，政府都应处罚 　　新京报：食品安全事件接连发生，从苏丹红到地沟油，从染色花椒到“牛奶门”，事故遍布多个食品行业、生产环节。这是否意味着食品企业已集体失信? 　　陈君石：不能完全否认食品行业，但食品安全问题确实是中国面临的巨大挑战之一。作为一个处于经济快速发展阶段的发展中国家，中国现阶段的食品安全问题不可避免。这个观点，也多次遭到质疑，但我依然坚持。 　　中国可能有上百万中小型的食品企业，数亿农民以分散的方式生产初级农产品。大部分粮食蔬菜、水果、鸡鸭鱼肉、蛋奶都是由分散的企业生产出来的。 　　一方面是老问题，食品生产、加工、经营条件比较差、工艺落后或是没有遵守卫生操作规程，造成食品微生物、重金属污染等，在相当长时间内难以解决。另一方面，是工业化进程中面临的新问题。如禽畜在机械化屠宰过程中的交叉污染问题，滥用或非法使用食品添加剂的问题。新老问题并存交织，我们很难设想，单靠政府力量，如何管控上百万食品生产加工企业的产品安全风险?相比之下，美国只有大约两万家养鸡场，大型养鸡场出的鸡蛋占总量的99%，由于集中规范生产，加上企业守法程度较高，美国政府制定的养鸡场规范甚至不监督小型养鸡场实施。因此，在讨论我国食品安全问题的对策时，绝对不能忘记这一国情现实。 　　我还说过一句遭骂的话：食品安全没有“零风险”。但我也讲过，政府要维护公众健康，必须对食品安全事件“零容忍”，即对于违反标准规范生产和任何食品非法添加的事件，无论是否造成健康危害以及危害大小，政府都应依法进行处罚和管理。 　　新京报：对于这样的现状，你认为是否有必要大幅提高食品安全的违法成本?维护中国的食品安全，你认为重典更关键?还是呼吁企业诚信更关键? 　　陈君石：我也在呼吁国家通过修订立法，加大对食品安全事件责任人的惩戒力度，威慑食品企业遵守食品安全标准。但这依然只是一种监管的手段，强调企业讲诚信与呼吁政府用重典之间并不存在矛盾，任何一个社会最终要靠企业责任来维护食品安全。 　　“染色馒头不是食品安全问题” 　　由于对基本知识缺乏了解，(人们)对食品安全存在误解 　　新京报：你11日的发言中讲，当天早上前往院士大会的路上，有院士问你吃什么最安全。为何从普通百姓到科学家，大家对中国的食品安全不信任? 　　陈君石：目前中国食品安全信息交流渠道不畅通，甚至不正常。突出的例子是，领导了解食品安全问题的信息既非来自于农业部长、也非来自于卫生部长，而是直接来自媒体的报道。 　　不可否认，我国的食品安全现状尚不如人意，其中有些问题还很突出 但情况决非人们想象的那样糟糕。这种错误印象的根源在于人们，不管是政府官员、媒体记者，还是普通公众，也包括一部分学术界人士，由于对食品安全的基本知识缺乏了解，对食品安全问题存在诸多程度不同的误解。 　　新京报：哪些食品安全事件被公众误读了? 　　陈君石：比如去年上海的“染色馒头”事件，是假冒伪劣问题，不是食品安全问题。“染色馒头”是用了政府批准的添加剂柠檬黄来生产假玉米馒头，从颜色看起来像玉米馒头，其实没有玉米，以此来冒充欺骗。柠檬黄是一种比较安全的食品、药品着色剂，联合国粮农组织和世界卫生组织的专家委员会在1994年就给了它一个很宽容的每日安全摄用量。柠檬黄加在汽水中是合法的，但加在馒头中是非法的 因为国家食品添加剂标准中没有允许在馒头生产中使用柠檬黄。这是一个非常明确的假冒伪劣事件，但在人们的头脑中，都认为是个食品安全问题。 　　这类问题还有很多，染色花椒、假红酒、假鸡蛋等。假鸡蛋的原料基本都是食品添加剂，有些也许用的是工业级而不是食品级的，但不能被称为“有毒”。上述假冒伪劣食品占了很大比例，这些都是恶劣的违法行为，无论是否构成健康危害。 　　“科学家有责任告诉公众真相” 　　在食品安全问题上，科学家要说一些官员不敢说的真话 　　新京报：去年年初，你组织过食品安全风险交流论坛，有嘉宾说地沟油提纯的成本很高，而且味道刺鼻，不可能大量流回餐桌。此言招来诸多质疑。 　　陈君石：根据当时能看到的证据和我们对地沟油的了解，我和其他人是讲过地沟油不大可能流向餐桌的话，我要道歉。后来，公安部破获了这样的案子，这是事实证据。这也说明，制造假冒伪劣食品的手段越来越奇异，远远超过科学家的假设。但地沟油是否如舆论所说，大量地流向餐桌，我们仍缺乏科学证据和事实证据。现在很多人说，只要我到外面吃饭，就会吃到地沟油。但果真如此吗? 　　新京报：6分钟的发言，只有一句话被反复引用和质疑，可曾料到? 　　陈君石：起码，这些骂声引起更多人对食品安全的关注，我的观点有机会呈现到更多人面前。中国经济发展已经进入现代社会，但公众的科学素养和独立判断力还远远跟不上。一些指责政府的声音，哪怕说得不对也是好的 作为科学家，我的责任包括告诉公众科学的真相，引导大家理性看待食品安全问题。在食品安全的问题上，科学家要说一些官员不敢说的真话，如果我的观点和骂我的那些人一致，我就不必要再出来说话。

AB Sciex 赵贵平工程师 海洋毒素的起源：海上漂浮的藻类曾经被诗人称为“自由自在美丽漂荡的精灵”，但近几年却成了可怕的“海怪” 它会因环境的影响而高速繁殖，浓度达到一定值时，水面因之变色，形成赤潮。赤潮所含藻类几乎都有毒性，这类毒素是目前已知的最毒的有机化合物，人食用了含有贝类毒素的贝类后可能引起中毒死亡。 　　海藻毒素按作用可分为:麻痹性海藻毒素(PSP)、腹泻性海藻毒素(DSP)、神经毒性海藻毒素(NSP)、失忆性海藻毒素(ASP)。 　　分析检测这类物质的挑战：需要建立通用的、综合的、灵敏的和准确的方法来分析各种毒素，同时分析宽范围的、类型繁多的各种毒素，每一类中还存在多种结构变化，在问题出现之前，就能够检测到和确定新毒素。 　　检测技术的演变：许多年来，用活体小鼠做生物实验是检测贝毒素的主要方法，现在有时还是“黄金”方法 用化学方法检测毒素变得日趋重要 希望有可检测多种(类)毒素的方法 现在LC/MS/MS方法已成为主要技术分析手段，主要困难是定量内标和参考物，大部分生物毒素可以由NRC来提供认证的参考物质(CRMs，Certified Reference Materials) NRC-National Research Council, Canada。

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）

p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素主要存在于粮谷、油料、香辛料、坚果及果蔬中，可对人类健康造成从急性中毒到长期后果（如免疫缺陷和癌症）等各种不良影响，并对牲畜构成严重的健康威胁。真菌霉毒素的发现历史可以追溯到上世纪中叶。迄今为止，已经确定的真菌毒素有数百种，其中有十几种因对人类健康具有严重影响而受到高度重视。其中黄曲霉毒素毒性位居目前已知的真菌毒素之首,为I类致癌物，其主要靶器官为肝脏，长期暴露还可能引起癌变。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 自发现以来，研究人员从未停止过针对真菌毒素的探索，对其全面系统的研究也日趋成熟。相关国际组织及各个国家亦因而加强了真菌毒素的监测和监管。 strong 虽然群体安全事件鲜有发生，然而直至今天，很多大品牌也难逃在真菌毒素的通报上“榜上有名”。目前监管部门的抽检报告中常常能看到真菌毒素超标的字眼。 /strong 可见，真菌毒素防控并非一朝一夕，我们与真菌毒素必将相伴相生，防控之路任重道远。真菌毒素之所以不能杜绝，主要因为它是粮谷食品中天然产生的微生物的代谢产物，相较于非法添加及农残兽残，其污染具有广泛性、不可预知性及不可控性等特性。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 国内外真菌霉毒素相关标准简介 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 为了加强对食品中真菌毒素的检测与监管，国际国内也纷纷制定相关检测标准。如，针对真菌毒素，我国分别制定了食品、饲料及中药材中真菌毒素限量标准。纵观多年来限量标准的变化，加入限量标准的真菌毒素类别及样品种类也呈逐渐增加的趋势。 strong 以食品为例，最早GB 2761-1981 规定了食品中黄曲霉毒素B1允许量，随后1996年颁布了脱氧雪腐镰刀菌烯醇限量，2003年颁布黄曲霉毒素M1及展青霉素限量，直至2005年颁布了整合版的GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量，此后2011年在此版本上增加了赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮指标，2017年又丰富了样品种类。 /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在限量水平上，基于国情，我国在毒素限量和样品类别上会与欧盟、日本等其他国家存在差异，而一些发展中国家基于粮食供应不足等问题，对真菌毒素限量要求会更加宽泛或者无要求。 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 欧美国家普遍分类更细，而且限量大部分较为严格。以黄曲霉毒素B1为例，仅坚果类，欧盟又细分为直接食用的花生、其它坚果、果干（限量2μk/kg)；其它加工用的坚果、果干（限量5μk/kg)；加工用的花生、榛子、巴西坚果（限量8μk/kg)；加工用的杏仁、开心果和杏（限量12μk/kg)；直接食用的用的杏仁、开心果和杏（限量8μk/kg)；直接直接食用的榛子和巴西坚果（限量5μk/kg)。我国仅分为花生及其制品（限量20μk/kg)；其他熟制坚果及籽类（限量5μk/kg)。印度所有的谷物坚果限量均为30μk/kg。而伊朗对于黄曲霉毒素没有限量要求。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术概况 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 而随着检测技术及精密仪器的发展，真菌毒素检测手段也在不断更新。从最早的借助于薄层色谱，不断发展为依靠色谱、质谱等仪器实现更加准确、更安全快速的分析。 strong 比较前沿的还有快速、无损、环保的光谱分析技术，可以做到完全不需要提取净化等前处理步骤。与此同时，基于免疫原理的快速筛选技术也逐步被编撰入相关检测标准。越来越多的新方法，新技术被应用在真菌毒素检测领域 /strong ，如噬菌体免疫PCR技术可以实现更高的检测灵敏度和多毒素同步检测、通过电子鼻技术探索挥发性物质与真菌毒素关系有望实现无损无前处理预警，等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素样品前处理技术也逐渐从单一处理发展为集成、自动化处理。前处理方面目前应用较多的是免疫亲和柱净化及内标技术。除此之外， strong 固相萃取（SPE）、多功能净化柱、分子印迹等技术，以及比较新的农药残留中应用较为成熟的QuEchErs、适配体亲和柱净化技术、凝胶渗透色谱法、免疫磁珠技术、分散液相微萃取(DLLME)等应用也较为广泛 /strong 。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 目前应用较多的主要为免疫亲和柱净化-液相色谱法、同位素内标-液相色谱质谱联用法，以及用于筛选的酶联免疫试剂盒及胶体金免疫层析试纸条方法。 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 相较于其他净化方式，免疫亲和柱具有特异性好，结合效率高，净化效果好等特点，并可同时实现净化富集，不需要特殊的化学试剂，相对环保，因此被大多数国内外检测标准采用。而同位素内标稀释-液相色谱质谱联用法因内标的加入可以有效校正回收率，提高了检测准确性，并且质谱方法可实现多毒素同时检测，分析时间也将大大缩短。作为初筛手段，酶联免疫试剂盒有多年的发展历史，商品化产品性能稳定，适用于一次检测多个样品，批次处理效率高，胶体金免疫层析试纸条不需要接触标准品，安全，便捷，单样单测，一般20min即可判定结果，在原料收购及生产线上有较好的应用。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/ec4beb8c-867d-4a4b-9cb5-b9733539b31b.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术发展趋势 /span /strong /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 真菌毒素检测技术发展至今，越来越趋向于快速、准确、高效、自动及多毒素同时检测。前处理技术日趋便捷、环保、低成本。 strong 当真菌毒素检测覆盖面越发宽广之后，在保障检测结果准确性的同时，检测成本的控制及大批量样品处理的便捷度将成为检测的关注点 /strong 。因而前处理技术的变更会更为快速，新技术的涌入也将层出不穷。各种新技术、新手段还需要从研究走向应用，接受时间的验证。正如免疫亲和柱、固相净化柱及酶联免疫试剂盒、胶体金免疫层析技术，都是经过广大分析实验者应用检验后被广为接受，并写入标准方法沿用至今的前处理手段。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 在分析仪器方面，虽然新的分析仪器应用在真菌毒素检测上的研究陆续发表，但在短期内，液相色谱、液质联用作为主流的确证分析仪器和分析手段仍将沿用较长时间 /span /strong span style=" font-family: 宋体, SimSun " 。而将二者结合的技术，也是一个新的突破口。如将前处理耗材与分析仪器联合使用，实现自动化操作、通过在线处理实现耗材的多次使用等等。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p table style=" border-collapse:collapse " align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 308px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/48ec10f9-c7e2-4f5b-b6c6-66d1eb0f8632.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 250" height=" 308" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" font-size: 16px font-family: 宋体, SimSun " Pribolab sup & reg /sup 自动化免疫亲和柱操作仪 /span /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 251px height: 309px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d706ab30-2e4c-4ad8-8de1-4e528f8abd2c.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 251" height=" 309" border=" 0" vspace=" 0" / /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 全自动多样品均质器 /span /p /td /tr tr td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 247px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/89a6127a-1124-49ab-9034-2d63e0d5d21d.jpg" title=" 3_副本.png" alt=" 3_副本.png" width=" 250" height=" 247" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 全自动标液配制仪 /span br/ /p /td td style=" border: 1px solid windowtext word-break: break-all " width=" 312" valign=" middle" align=" center" p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 285px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/af7f0e01-3e4f-4af6-80c2-5e07999d9756.jpg" title=" 4_副本.png" alt=" 4_副本.png" width=" 250" height=" 285" border=" 0" vspace=" 0" / /p p br/ /p p span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 16px " Pribolab sup & reg /sup 多功能光电衍生系统 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 关于普瑞邦 /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 普瑞邦（Pribolab）成立于2008年，专注于食品安全（尤其生物毒素）检测产品的研发与应用。经过十多年的发展，公司已成为集产品研发应用、生产销售、检测技术开发及检测服务的综合性公司。依托于优秀的研发团队和经验丰富的检测技术团队，并在广大分析实验工作者的支持下，普瑞邦历经十余年开拓发展，普瑞邦在真菌毒素检测领域的标准品、稳定同位素内标(13C)、免疫亲和柱、固相净化柱、ELISA试剂盒/胶体金检测试纸及样品前处理仪器等产品得到在不同行业得到广泛应用和认可。可提供食品、饲料、果蔬、畜产品、中药材等样品中单一及多种真菌毒素检测的全套解决方案。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " 从样品前处理到仪器分析方法建立，普瑞邦团队可协助检测实验室实现从无到有，从有到优，更便捷的完成真菌毒素检测。全自动多样品均质器在高速均质的基础上实现了多样品连续自动均质的功能，并可选配自动添加均质溶液模块，真正意义上实现了高速均质的自动化和无人化，告别单个均质反复清洗均质杯的耗时费力。MDS多功能光电衍生系统将电化学试剂衍生和和光化学衍生反应集成于一体，采用双流路通道，可以自主实现切换反应池流路，实现电化学试剂衍生与光衍生的快速转换和即时使用，有效提高检测效率，使分析工作变得简洁、高效。光电化学柱后衍生系统配套高效液相色谱仪使用，有效拓展色谱系统的分析功能范围，可对多种物质衍生化后进行检测，广泛适用于环境、临床、药物、食品和饲料工业等行业。ASSP-100全自动标液配置仪是一款全新的全自动液体配置设备。可实现单一标准溶液、混合标准溶液的自动化配置、固体样品的溶解、稀释、转移等过程。精度高、速度快、安全可靠，极大地降低配标、移液过程的不确定性，提高效率。 /span /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/spzjds2020" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/669369f6-b025-4fef-9f51-27cf4e3a0fcd.jpg" title=" 真菌毒素.jpg" alt=" 真菌毒素.jpg" / /a /p p br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-align: justify text-indent: 0em " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 182px height: 176px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b261eccd-9cc1-4f40-930d-8cf3ce750381.jpg" title=" 食品安全交流群.jpg" alt=" 食品安全交流群.jpg" width=" 182" height=" 176" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 想了解更多食品安全信息 /span /strong /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-family: 宋体, SimSun font-size: 14px " 请扫描上方二维码加入食品安全交流群吧！ /span /strong /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " br/ /span /p p style=" text-align: center" br/ /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 2em text-align: justify " span style=" font-family: 宋体, SimSun " /span br/ /p p br/ /p

筷子没洗干净容易产生黄曲霉素很多家庭也都有这个习惯，筷子用到细缝发黑都不舍得扔掉，洗碗布也完全没有形状了，还在努力服役。而年轻人的早期肝癌可能跟我们使用的筷子有关。筷子本身并不会长黄曲霉菌，但我们平时使用筷子来吃花生、玉米等淀粉含量高的食物时，筷子缝里最容易藏淀粉，一来二去霉变了，黄曲霉素就藏在里面了。建议选择铁筷子，平时洗筷子的时候要记得先泡一泡，软化上面的食物残渣，以便容易清洗掉。新闻多看点黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质，其毒性是砒霜的68倍，1毫克就是致癌剂量，对肝脏组织的破坏性极强。居家生活，除了筷子容易滋生黄曲霉素，还有哪些地方容易长呢？1.发霉的花生玉米黄曲霉素藏在发霉的食物里，特别是淀粉含量高的食物里，比如花生、玉米、大米、小米、豆类等。因为黄曲霉菌以孢子形式传播，食物容易牵连霉变，如果您发现有一颗花生坏了，那存放的一袋子的花生米都得扔掉。2.发苦的坚果如果吃到变苦的瓜子，一定要及时吐掉并且漱口，因为瓜子等坚果的苦味正是来自霉变过程中产生的黄曲霉毒素，经常摄入会增加肝癌风险。3.不正规作坊的自榨油一些油料作物如花生、玉米等在储存过程中如果发霉，榨得的油中还可能带入黄曲霉毒素。4.久泡的木耳很多人应该都听过这条很火的新闻，浙江瑞安的一位消费者因为食用泡发了三天的黑木耳，导致食物中毒，出现多脏器功能衰竭，一度生命垂危。对付黄曲霉毒素有妙招油热了先加盐食盐对黄曲霉素的中和和降解，大概能消除95%的黄曲霉素。在食用油倒入锅里加热后，放入少量食盐，搅拌10~20秒，这样基本上就能消除大部分食用油里的黄曲霉素。多吃点绿叶蔬菜多吃绿叶蔬菜可以让我们平时不小心吃下去的黄曲霉素失效一部分，因为叶绿素能够阻止黄曲霉素的吸收，预防肝癌。检测黄曲霉毒素看这里AIC-80 黄曲霉毒素分析仪AIC80黄曲霉毒素分析仪基于液相色谱法，采用目前国际最先进的黄曲霉毒素专用荧光检测器，是一款功能集成、系统优化、模块化设计的仪器。该仪器完全按照 GB/T 18979-2003、GB/T 5009.23-2006、GB 541337-2010、GB/T 30955-2014、GB 5009.22-2016 等一系列国家标准和行业标准要求，所测结果准确合规。 可广泛适用于产品质量监督检验、卫生防疫、食品企业、农产品生产及流通企业、食品安全监测系统等单位，可定量检测粮食、食品、饲料、油脂、乳制品、药物、饮料、酒水等产品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1含量，具有准确、可靠、快速、易操作等优点。运行费用极低 检测器灵敏度高 长期性能稳定功耗低 开机稳定时间短，只需要15分钟可以达到稳定 故障率低 固定波长，数据权威

近红外与表面增强拉曼光谱融合技术快速检测花生油中黄曲霉毒素B1一、研究背景在黄曲霉毒素B1(aflatoxinB1，AFB1)是一种典型的真菌毒素，它是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物。AFB1是目前已知的化学物质中致癌性最强的一种，主要对肝脏功能造成严重损伤，故AFB1是国家市场监督管理总局指定的食品安全必检指标之一。油料作物(如花生、玉米等)由于其含水率高，在储存与加工过程中容易发生霉变，从而受到AFB1的污染。因此，相关部门需要加大对粮油食品中AFB1的检测力度，防止食品安全事件的发生。目前，在食品真菌毒素的光谱快速、无损检测应用中仍采用NIR或SERS单一技术手段。从理论角度来看，NIR反映的是电偶极矩变化引起的振动，SERS反映的是分子极化引起的振动，两种光谱信息在分子信息表达上具有互补性。因此，有必要将两种光谱信息进行融合，实现信息互补，以提高检测精度。本研究以花生油中AFB1为检测指标，分别采集其NIR和SERS光谱，使用上海如海光电光谱仪进行测试。2、 研究内容2.1光谱数据分析结果以含有不同浓度AFB1的5条代表性的花生油待测样本的SERS光谱如图1A所示。图1A中主要的SERS特征谱带及其归属为:597cm‒ 1(C-O伸缩振动)、742cm‒ 1(C-H面外弯曲振动)、835cm‒ 1(C-H伸缩振动)、1249cm‒ 1(C-H面内弯曲振动)、1343cm‒ 1(CH3变形振动)、1486cm‒ 1(C=C伸缩振动)和1557cm‒ 1(C-C伸缩振动)。由于SERS光谱区域(500~1800cm‒ 1)信噪比高且包含了主要的特征谱带，故本研究中将此区域用于AFB1的定量分析。含有不同质量浓度AFB1的5条代表性的花生油待测样本的NIR光谱如图1C所示。图1C中NIR特征谱带及其归属为:930~970nm(CH2与CH3一阶倍频伸缩振动)、1090~1130nm(C-H伸缩振动)、1210~1240nm(CH2二阶倍频伸缩振动)和1270~1300nm(C=O二阶倍频伸缩振动、C=O合频振动及N-H伸缩振动)。AFB1与NIR特征谱带有着密切关系，这是由于花生油中的蛋白质、碳水化合物以及脂肪酸易受到AFB1的影响，从而影响分子的振动。无论是NIR还是SERS光谱，在光谱采集过程中带入干扰信息往往是无法避免的，故需要对光谱数据进行预处理。经AIRPLS基线校正、MSC光散射校正、S-G平滑以及Min-Max归一化处理之后的SERS与NIR光谱分别如图1B与1D所示，与原始光谱(图1A与1C)对比发现，预处理后的SERS和NIR光谱的基线漂移得到了抑制，光谱信号更加平滑，为后续的定量分析起到了积极的作用。图1.含有不同质量浓度AFB1的花生油待测样本的SERS与NIR光谱2.2HSIC-VSIO算法参数设置合理性验证对HSIC-VSIO算法参数设置合理性进行验证:在设置不同的参数情况下，分别对NIR和SERS光谱数据筛选特征变量，并将每次筛选的特征变量进行融合建立PLSR模型，记录RMSEC、RMSEP、和RPD值进行对比分析。（1） WBMS中二值矩阵的行的数量M首先，将σ的值分别设置为10% 然后，将M的值分别设置为1000、1500、2000和2500进行对比分析。由表1中的运行结果可知，模型的性能受M的影响并不大。但是，如果M的值越大，模型的计算量将显著增大，综合考虑模型精度与计算量，将M设置为1000是合理的。（2）从所有模型中挑选出具有较小RMSECV值的模型的比例σ首先，将M的值设置为1000 然后，将σ的值分别设置为10%、20%、30%和40%进行对比分析。由表2中的运行结果可知，当σ=10%时，模型的性能最优。具体表现为，RMSEC和RMSEP值较小，R2C、R2P和RPD值较大，故将σ设置为10%是合理的。2.3各方法检测结果将NIR光谱数据、SERS光谱数据、NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据分别构建PLSR多元校正模型检测花生油中AFB1含量。PLSR建模过程中，最佳隐变量数(latentvariables，LVs)由5折交互验证产生的RMSECV值所确定。各方法的检测结果如表3所示。由表3可知，基于NIR光谱数据定量检测结果如下:LVs=10，RMSEC=0.2812，=0.9533，RMSEP=0.3447，=0.9211，RPD=3.5601，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2A所示。基于SERS光谱数据定量检测结果如下:LVs=8，RMSEC=0.2105，R2c=0.9726，RMSEP=0.2349，R2p=0.9689，RPD=5.6705，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2B所示。基于NIR与SERS光谱直接融合数据定量检测结果如下:LVs=10，RMSEC=0.1923，R2c=0.9836，RMSEP=0.2117，R2p=0.9703，RPD=5.8026，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2C所示。基于NIR与SERS光谱特征层融合数据定量检测结果如下:LVs=9，RMSEC=0.1569，R2c=0.9908，RMSEP=0.1827，R2p=0.9854，RPD=8.2761，花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系如图2D所示。由HSIC-VSIO筛选的NIR光谱特征变量如图2E所示，其中部分特征变量覆盖了NIR特征谱带930~970、1090~1130、1210~1240和1270~1300nm。由HSIC-VSIO筛选的SERS光谱特征变量如图2F所示，其中部分特征变量覆盖SERS特征谱带597、742、835、1249、1486和1557cm‒ 1。图2.含花生油中AFB1含量PLSR预测值与真实值之间的关系及HSIC-VSIO筛选的光谱特征变量2.4各方法检测结果对比分析各方法所建PLSR模型评价指标的变化趋势如图3所示，显然，由NIR光谱数据构建的PLSR模型预测性能最差，主要在于花生油中AFB1含量低，分子量小，内部含氢基团振动在近红外区域吸收的能量低，对应的光谱信号弱，影响了其检测精度。相较于NIR光谱数据构建的PLSR模型，由SERS光谱数据NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据所构建的PLSR模型的预测性能均获得了提高。以NIR光谱数据构建的PLSR模型的预测性能作为基准，SERS光谱数据、NIR与SERS光谱直接融合数据以及NIR与SERS光谱特征层融合数据所构建的PLSR模型的RMSEC分别降低了25.14%、31.61%和44.20% 分别提高了2.02%、3.18%和3.93% RMSEP分别降低了31.85%、38.58%和47.01% 分别提高了5.19%、5.34%和6.98% RPD分别提高了59.28%、62.99%和132.47%。综上所述，由SERS光谱数据构建的PLSR模型的预测性能明显提高，主要在于SERS技术通过增强基底Q-SERS获得拉曼增强效应使得花生油中痕量AFB1的信号获得了放大，从而提高了其检测精度。相较于采用NIR或SERS光谱单一检测技术，将NIR光谱与SERS光谱直接融合后，实现了光谱信息的互补，有助于检测精度的进一步提高。然而，光谱直接融合数据中包含大量的冗余甚至干扰变量，采HSIC-VSIO分别对NIR与SERS光谱筛选特征变量，然后将筛选得到的特征变量进行融合并构建PLSR模型，其检测精度获得了较大的提高。图3.各方法所建PLSR模型评价指标变化趋势2.5真实样本检测分析结果从青岛普瑞邦生物工程有限公司购买一批含有AFB1的花生油样本(AFB1含量范围为:1.0×10‒ 5~1.0×10‒ 3μg/mL)。每个样本分别采用NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型(以下简称光谱特征融合方法)以及标准方法(HPLC)检测AFB1含量，检测结果如表4所示。将两种方法的检测结果做双侧配对t检验，结果表明两者无显著性差异(P=0.840.05)。根据检出限的计算公式3S0/K(S0为多个空白样本响应值标准差，K为校正曲线的斜率)，可估算得到光谱特征融合方法对AFB1含量的检出限为5.27×10‒ 6μg/mL。欧盟与中国设置的花生油中AFB1最大残留限量分别为2.0μg/kg和20μg/kg。为了与上述标准进行对比，可将溶液(花生油+AFB1)密度设为1g/mL，从而实现将5.27×10‒ 6μg/mL粗略地转换为5.27×10‒ 3μg/kg。故本研究提出的光谱特征融合方法可满足对花生油中AFB1含量是否超标的定量检测。3、 结论本研究提出了一种基于NIR与SERS光谱特征层融合数据构建PLSR模型实现花生油中AFB1快速、高精度检测的方法。与NIR光谱数据、SERS光谱数据以及NIR与SERS光谱直接融合数据构建的PLSR模型相比，NIR与SERS光谱特征层融合数据构建的PLSR模型具有最佳的预测性能:RMSEC=0.1569，R2c=0.9908， RMSEP=0.1827，R2p=0.9854，RPD=8.2761。同时，将本研究方法与标准方法分别检测真实的花生油样本中AFB1含量，结果表明两者的检测性能无显著性差异(P=0.840.05)，本研究方法的检出限可换算为5.27×10‒ 3μg/kg，远远低于欧盟与中国设置的花生油中AFB1最大残留限量2.0μg/kg和20μg/kg。综上，实验结果表明本研究方法可实现花生油中AFB1含量的快速、高精度定量检测，验证了NIR与SERS光谱融合的可行性与有效性，尤其是经特征变量筛选后，NIR与SERS光谱数据在特征层的融合能够最大限度地提高模型的检测精度。文献来源四、产品推荐RMS2000微型拉曼光谱仪1、产品简介RMS2000（RamanMinimalSystem）是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口，采用N.A0.11数值孔径激发采集光路。配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Windows、Linux和Windows多种操作平台和主控系统，随机配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所、相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命、化学/化工、药物分析、食品安全、刑侦鉴定、环境污染检测等研究中的需求。2、产品特点&bull 体积小巧，重量轻，只有100×80×26mm和280g；&bull 空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm；&bull 高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱；&bull 高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精；&bull 可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度；&bull 可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测；&bull 支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量；&bull 超低功耗，无须额外电源供电，通过USB手机可以直接实现光谱采集分析；&bull 强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法；&bull 可以适配显微镜组成显微共聚焦拉曼。NIRPro近红外光纤光谱仪1、产品简介 NIRPro是一款制冷型近红外光纤光谱仪，结构设计小巧，光谱范围可配置；分辨率高，最佳可达0.3 nm；杂散光低，~0.5％。光谱范围依据选择不同可以覆盖950-1700 nm、950-2200 nm和950-2500 nm多种配置。制冷温度可以达到-20℃。具备良好的光谱响应稳定性和重现性，适用于激光测量、近红外测量，是一款科研级的高性能光纤光谱仪。2、产品特点&bull 分辨率高，最佳可达0.3 nm；&bull 可适配如海带销的多芯密排集束光纤，光纤插拔强度一致性≦7%；&bull 动态范围宽、信噪比高、稳定性好；&bull 背景噪声≦3RMS（10 ms积分时间）；&bull 配置USB、串口多种通讯接口，配置24PIN交互接口，配置专有DAC和ADC，可实现配套光源的使能、强度控制和功率反馈。

众多的研究表明，感染根管内的厌氧菌，尤其是革兰氏阴性厌氧菌在根尖周感染中起着主导作用。内毒素在根尖周病中的致病作用已经引起越来越多学者的注意。 由于根尖周组织主要是成纤维细胞，当内毒素通过根尖孔侵入根尖周时，对根尖周的成纤维细胞产生细胞毒性作用，这种作用可能取决于内毒素量的大小。在大量内毒素攻击下，出现成纤维细胞的分裂停止或坏死，而破坏了根尖周的屏障作用。但在炎症转化时，小剂量内毒素的刺激作用又有助于成纤维细胞的DNA合成和分裂，对于炎症的转归和愈合具有促进作用。 骨吸收是牙周病和尖周病的主要组织损伤，严重的骨吸收导致牙齿的丧失，内毒素对牙槽骨的吸收起着十分重要的作用。内毒素可以直接激活造血干细胞转变为破骨细胞而导致骨吸收，也可以通过多形白细胞和T、B淋巴细胞介导的内源性调节因子而导致骨吸收。最近研究发现，白细胞介素-1、肿瘤坏死因子、干扰素在牙槽骨吸收中起着一定的调节作用。 内毒素在根尖周病的作用机制是多方面的。随着研究的深人，相信会有更多的代谢产物被提纯和确立其在根尖感染中的作用，并为今后口腔其他感染疾病提供新的研究领域。

QC实验室中的不合格（OOS）调查有多重要？简短的回答是：非常重要。对于内毒素检测，OOS是指超过产品内毒素限值的结果，并可能在两个方面成本很高：进行调查所花费的时间和资源在OOS调查中确定并确认根本原因之前暂停产品生产着手调查OOS结果的根本原因，往往需要实验室利用深入的调查工具来排除其他潜在的原因，并就后续工作做出科学决策。OOS结果的一个例子是，一个产品的鲎试剂细菌内毒素检测限值第1阶段：实验室调查第2阶段：全面的OOS调查调查应从实验室开始，如果没有发现明显的实验室误差，则应对所有其他相关部门进行调查。OOS的第1阶段（实验室调查）应包括对实验室数据准确性的初步评估，包括审查分析人员的培训记录、检测表格、试剂到期、使用的设备和检测控制。如有可能，应在检测溶液制备之前就开始，如样品稀释的误差就被排除了1。这样，关于实验室误差或仪器故障的假设就可以使用相同的检测溶液制备来测试。如果此初步评估表明，在得出数据时所用的分析方法没有因果关系的错误，则应进行全面的OOS调查（第2阶段）1。分析人员确定OOS结果后，应立即记录在案，并应识别任何潜在的分析人员错误。测试分析人员的职责首先是获得准确的内毒素结果。训练有素的分析人员应该意识到检测过程中可能出现的潜在问题。分析人员还应在排除检测溶液制备和通知实验室主管评估OOS结果之前，确保数据完整和准确。一旦确定，主管对OOS的评估必须是客观且及时的。OOS评估应包括：确认分析人员的知识原始数据审查计算过程的确认确认试剂、标准品和仪器的正确使用以上所有内容的正式文件当存在明显的实验室误差证据时，实验室检测结果应无效1。如果不存在明显的实验室误差并且确认了OOS结果，则必须在公司程序中的适当或指定时间范围内向质量保证部门报告。一旦收到通知，应该与不同部门进行跨职能通报，以确定严重程度并进行全面调查。调查描述可以包括假设、要检测的样品、重复次数以及如何记录。区分OOS结果和无效结果至关重要。无效检测是指系统适用性参数未按预期运行，因此可能会影响检测结果的准确性。这样的系统适用性参数可以是：阴性对照（标准曲线范围内的阳性凝胶或反应时间）阳性产品对照PPCs（50%–200% 以外）线性标准曲线的生成%CV（超出设定限值，如适用）不符合上述有效性标准的无效化验，将导致从最初的样品开始，重新检测。已经确认的无效结果仍需要进行调查，但仅仅是实验室调查，不是OOS。如果重新测试，证明与第一次测试结果相同，例如加标回收率在50%–200%范围之外，将需要进一步的调查。第2阶段的目标是在第1阶段的初始评估未确定实验室误差导致OOS的情况下，确定产品不合格的原因。该阶段可能包括生产过程审查和/或额外的实验室工作。此类调查的目标应该是确定OOS结果的根本原因并采取适当的纠正和预防措施（CAPA，Corrective Action & Preventive Action）1。在此阶段重新检测样品很重要，因为这可以确定是否真的存在OOS结果，或者过程中是否发生了某种类型的妥协。重新检测应由未执行初始检测的分析人员对同一样品的相等份量进行。在公司的标准操作程序（SOP）中应规定在调查启动和结束之前的重新检测次数。这将有助于避免检测合规，即对样品进行一定次数的检测，直到收到通过结果并且忽略OOS。如果重新检测确认了OOS结果，则有必要进一步深入生产过程和批次审查，以找到根本原因。这可能包括，例如，检查原材料或记录该特定批次的成分变化。建议使用鱼骨图（Ishikawa）或“5 Why分析法”等根本原因分析工具之一来确定OOS结果的根本原因。QC实验室的控制状态非常重要。可以使用已建立的质量管理系统来控制过程，如培训、SOP和文件、调查、CAPA和过程监控。所有实验室都会生成和收集数据，如内毒素结果，这些数据可用于减少可变性并提高内毒素流程的有效性，例如在生产过程中通过下游和纯化工作来成功去除内毒素。调查对于分析和改进流程非常重要。使用根本原因分析工具（如鱼骨图或“5 Why分析法”）可以帮助实验室明确根本原因并确定OOS结果的严重程度。一旦对真正的OOS进行彻底调查并确认或拒绝，质量控制和质量保证团队就可以决定后续工作——拒绝或接受并放行。总之，关键是要记住QC检测的主要目标是患者的安全。内毒素是一项关键的放行检测，因此所有最终放行的药品都必须通过实验室规定的内毒素限值。如果产品未能通过内毒素限值检测，则必须在产品放行前对结果进行彻底调查，以实现患者安全的目标。Hayden Skalski｜PROFILEHayden是Sievers分析仪生命科学产品应用专家，专门从事细菌内毒素检测。Hayden在制药行业和质量控制微生物学方面拥有超过8年的经验，并就围绕内毒素检测的众多主题发表过演讲。此前，Hayden曾在Charles River Laboratories、Regeneron和Novartis任职，负责验证和执行内毒素检测的方法开发方案，提供客户支持、故障排除和支持大批量产品检测。Hayden拥有纽约州立大学奥尔巴尼分校的生物学学士学位。参考文献U.S. Food and Drug Administration. May 2022. Guidance for Industry: Investigating Out-of-Specification (OOS) Test Results for Pharmaceutical Production. Silver Spring, MD: U.S. Department of Health and Human Services.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

内毒素亲和填料 内毒素是一种常见的蛋白污染物，它的存在使得蛋白的活性研究变得十分复杂，并且内毒素是一种对人类有害的化学物质，它能引起发热、微循环障碍、内毒素休克及播散性血管内凝血等一系列不良症状，因此，检测和去除蛋白中的内毒素有着十分重要的意义。 月旭Endotoxin rem Tanrose 4FF 内毒素亲和填料以自制的琼脂糖凝胶为基质、多占菌素B为配基，用于去除生物源蛋白类产品（包括多肽、抗体、多糖等）中的内毒素，但多占菌素B只对部分内毒素有抑制作用，而不能抑制所有内毒素。 技术参数 常见问题解决方案 #01 内毒素去除效率低，应当怎么做？ ①可能原因：样品pH值不在内毒素结合范围。解决方法：用0.1M NaOH或0.1M HCl调节pH至7-8。 ②可能原因：样品与填料接触时间短。解决方法：降低流速，增加样品接触时间。 ③可能原因：检测系统被内毒素污染。解决方法：确保所有试验用品均为无热源产品。 ④可能原因：内毒素与目的蛋白结合较强解决方法：优化样品pH，使样品能够与内毒素分离。 #02 样品被污染，应当怎么做？ ①可能原因：该填料纯化过其他样品。解决方法：增加接触时间；不要用使用过的填料来去除不同样品的内毒素。 #03 样品回收率低，应当怎么做？ ①可能原因：样品非特异性吸附在填料上。解决方法：增加样品和平衡液中的NaCl浓度。 ②可能原因：目的蛋白与内毒素结合一起被去除。解决方法：优化样品pH，使样品与内毒素分离。 订购信息

ACQUITY UPLC H-CLASS系统集HPLC熟知的操作方法以及UPLC卓越的色谱性能于一身, 能够将黄曲霉毒素的分析时间从12分钟大大缩短至4.5分钟，且实现自动三元溶剂混合。 目标 在不进行衍生的条件下, 证明ACQUITY UPLC® H-CLASS系统的多元混合能力，配合使用沃特世 黄曲霉毒素分析包，可提高黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1分离的分辨率且缩短分析时间。 背景 黄曲霉毒素是由真菌、黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成的一组真菌毒素。它们可出现在各种食品中，如谷物、花生、调味料和乳制品。天然形成的黄曲霉毒素有四种：B1，B2，G1和G2。二次代谢产物M1，是乳牛食用B1污染的谷物后代谢生成的副产物，可污染乳制品，如牛奶。 这些化合物具有毒性，可对人类和动物产生致癌作用。B1和G1是四种天然产生的毒素中毒性最大的两种。由于其毒性强，政府法规部门对食品中黄曲霉毒素的含量进行了严格的限制。因此，食品行业需要灵敏、精确且重现性良好的分析方法对这些物质进行检测。这些方法通常基于反相HPLC色谱分离和荧光检测。但是，由于反相洗脱会使黄曲霉毒素B1和G1的荧光效应发生猝灭，通过使用衍生化以增强这些待测物的反应。常规检测是使用三氟乙酸（TFA）进行柱前衍生以及采用碘法、电化学衍生溴法或光化学UV衍生法的柱后衍生。 这些方法耗时较长，并且需要购置昂贵的柱后反应器，或为了获得电化学生成溴而购置的电化学单元。尤其是TFA的使用会增加技术人员的安全隐患。 解决方案 样品前处理采用基于VICAM AflaTest® P方法学的沃特世黄曲霉毒素分析包进行处理。采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统，配合其UPLC® 优化的荧光（FLR）检测器，黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1的基线分离分析时间为4.5分钟。无需进行衍生化。ACQUITY UPLC H-CLASS系统拥有四元溶剂管理器（QSM）和Auto.Blend TM技术，可对溶剂进行动态程序化混合。将水、甲醇和乙腈的三路混合连接ACQUITY UPLC BEH C18柱即可完成分离。 总结 采用ACQUITY UPLC H-CLASS系统两个最直接的优势是，保留了传统HPLC仪器的操作方法的同时，应用UPLC的功能，可将分析时间从12分钟大大缩短至4.5分钟。 消除柱后衍生系统和柱后流量降低造成的谱带展宽，形成尖峰，实现高信噪比。因此能够实现更精确的积分和定量。无需衍生化也可以简化系统，降低对培训、故障排除和维护的需求。另外，采用UPLC替代HPLC也可以降低约85%的溶剂消耗量。 配有FLR检测器和黄曲霉毒素分析包的ACQUITY UPLC H-CLASS系统可使实验室更灵敏地对黄曲霉毒素进行定量分析而无需进行衍生化。分析时间的减少可使得样品周转更快，效率更高。

近日，著名打假人士方舟子，质疑普洱茶中含有黄曲霉毒素，呕吐毒素等致癌物质，引起茶界一片哗然，各界人士及网友们众说纷纭，同时方舟子也列举出广州疾控和南昌大学硕士论文对普洱茶相关毒素的检测结果，所采集样品均呈阳性。面对如此情况，聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）立即安排实验，采用液相色谱法对普洱茶中的黄曲霉毒素，呕吐毒素进行了检测，用详实的数据、谱图来探究普洱茶中所含毒素的真实情况。 样品1：在茶叶商店里选择了存放长达9年的生茶样品2：经过发酵技术发酵过的熟茶一、普洱茶中黄曲霉毒素的检测（参考GB 5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素的检测 第三法 高效液相色谱-柱后衍生法）　　样品前处理　　准确称取2 g 粉碎的茶叶试样，置于50 mL 离心管中，加入10 mL( 乙腈+ 水) 溶液（84+16），涡旋3min，超声15min，4000rpm离心8min。取4mL 上清液，加12mL PBS 缓冲溶液稀释，混匀，待净化　　加标溶液：CDGG-116870-03 (o2si 品牌) 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 混标 1:0.3:1:0.3ppm 25uL　　小柱操作　　黄曲霉毒素免疫亲和柱(SBHL-20-0383,Beacon 品牌) 恢复室温后，让柱内缓冲液流完。　　上样：控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 淋洗，5mL 水淋洗，淋洗完后抽干，　　洗脱：用2mL 甲醇洗脱，控制流速1d/s 50℃氮吹到近干，用流动相定容到1mL，过滤，待进样。　　色谱条件　　a) 流动相：A：水,B：甲醇/ 乙腈(16+16)　　b) 色谱柱：CNW Athena C18-WP 液相色谱柱 (4.6*150mm,5um)　　c) 流速：1.0mL/min　　d) 柱温：40℃　　e) 进样体积：20μL　　f) 检测波长：激发波长360nm 发射波长440nm二、普洱茶中呕吐毒素的检测（参考GB 5009.111-2016 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定 第二法 免疫亲和层析净化高效液相色谱法）　　样品前处理　　取2g 茶叶，加入20mL 去离子水，涡旋1min，超声20min，4000rpm 离心8min，取上清液2mL 过柱。　　加标溶液: CDGG-014445-06 (o2si 品牌) 脱氧雪腐镰刀菌烯醇( 呕吐毒素) 标准品 200 ug/mL 于甲醇加标50uL　　小柱操作　　呕吐毒素免疫亲和柱（SBHL-20-0347,Beacon 品牌）恢复室温后，让柱内缓冲液流完　　上样：2mL 上样液加到小柱上面，控制流速1d/s　　淋洗：5mL PBS 溶液 洗涤，5mL 水洗涤　　洗脱：2ml 甲醇洗脱，控制流速1d/s　　甲醇氮吹近干后，加流动相定容到1mL。涡旋, 过滤, 待上机检测。　　色谱条件　　a) 流动相: 甲醇：水（2:8）　　b) 色谱柱: CNW Athena C18-WP 液相色谱柱(4.6*150mm,5um)　　c) 流速:1.0mL/min　　d) 柱温:35℃　　e) 进样体积:20μL　　f) 检测波长:218nm三、实验谱图图1：黄曲霉毒素10ppb 标准品谱图（黄曲霉检测）图2：生茶基质谱图（黄曲霉检测）图3：熟茶基质谱图（黄曲霉检测） 图4：生茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测）图5：熟茶基质加标10ppb 谱图（黄曲霉检测） 图6：呕吐毒素1ppm 标准品谱图（呕吐毒素检测）图7：生茶基质谱图（呕吐毒素检测）图8：熟茶基质谱图（呕吐毒素检测）图9：熟茶基质加标1ppm 谱图（呕吐毒素检测）四、实验数据　　黄曲霉毒素目标物生茶基质熟茶基质生茶加标10ppb熟茶加标10ppb生茶加标回收率%熟茶加标回收率%黄曲霉 G2 （ng/mL）003.95.939%59%黄曲霉G1 （ng/mL）0076.970%69%黄曲霉B2 （ng/mL）0088.380%83%黄曲霉B1（ng/mL）008.78.187%81%　　呕吐毒素目标物生茶基质熟茶基质熟茶加标1ppm熟茶加标回收率 %呕吐毒素000.92ppm91.2五、分析讨论　　1、从数据上我们可以看出，市面上购买的普洱茶生茶和熟茶均没有检测到黄曲霉毒素和呕吐毒素。但是限于我们样品来源有限，从我们检测的样品来看，正常渠道购买的普洱茶一般都没有问题，大家可以放心饮用。　　2、黄曲霉毒素B2、B1 的加标回收率可以达到80% 以上，但是G2、G1 平均只有40-70%，不是很稳定，后来经过排查，发现G2、G1极易降解，隔一段时间进样，峰面积就会降低很多，相对来说，B2，B1的回收率比较稳定，另外食品中最容易污染，关注度最高的也是黄曲霉毒素B1，并且是毒性最强，致癌性最强的毒素。呕吐毒素的回收率非常稳定，达到90%以上。　　3、总体来说，免疫亲和层析高效液相色谱-柱后光化学衍生法检测普洱茶中黄曲霉毒素，免疫亲和层析净化高效液相色谱法检测呕吐毒素是非常可靠的方法，目前国家对黄曲霉B1的限值，玉米制品为20ppb，稻谷及其制品10ppb，小麦及其制品5ppb，呕吐毒素在玉米小麦中的限值为1ppm，根据国标方法，黄曲霉毒素的定量限达0.5ppb，呕吐毒素的定量限可以达到0.2ppm，均低于国家的限值。六、黄曲霉毒素和呕吐毒素检测实验耗材包货号名称规格品牌SBHL-20-0383美国Beacon黄曲霉毒素总量免疫亲和柱（B1，B2，G1，G2)3mL，20支/盒BeaconSBHL-20-0347美国Beacon呕吐毒素免疫亲和柱3mL，20支/盒BeaconCDGG-116870-17-1ml黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）标准品1 mg/L于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-116870-03黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2混标（GB/T 5009.22-2016）方法2方法3 标准品不同浓度于乙腈， 1 ml于Certan VialO2SICDGG-014445-06脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素) 标准品200 ug/mL于甲醇，1mLO2SILAEQ-461572Athena C18-WP 液相色谱柱4.6*150mm，5umCNWSBHL-YQ-01凯斯科光化学衍生器PCS凯斯科SBEQ-CR0002SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质12 个/ 包CNWSBEQ-CR1012CNW 12 位固相萃取真空装置12 位CNWSCAA-114 亲水PTFE针式滤器 13mm*0.22um， 100 只/ 罐ANPELSCAA-113亲水PTFE针式滤器 13mm*0.45um， 100 只/ 罐ANPELQBAA-0020122ml 无针注射器100 只/ 包ANPELABEQ-3300002-25CNW 50ml 尖底离心管25/袋CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/ 箱CNWVAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒CNWVEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond100/ 袋CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域)4LCNWCAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇，梯度级4LCNWEOFO-945605Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kgTalboysEDAA-2101TH超声波清洗器，100W ( 带加热功能） 槽内尺寸: 300*150*100mm，4LANPEL

仪器信息网讯：2017年12月18号，由中国仪器仪表学会分析仪器分会组织的“荧光检测技术与装备“和”黄曲霉毒素分析仪的研发及应用”项目成果鉴定会在北京京仪酒店召开，中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副理事长刘长宽主持会议。鉴定专家委员会由中国工程院金国藩 院士、国家食品安全风险评估中心 吴永宁研究员、军事医学科学院 高志贤研究员、中国检验检疫科学研究院 邹明强研究员、中国农业科学院 王静研究员组成。中粮营养健康研究院杨永坛研究员、中国科学院科技促进发展局刘斌处长、原科技部条件财务司孙增琦处长等出席了此次鉴定会。　　“荧光检测技术与装备”由中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员课题组完成，”黄曲霉毒素分析仪的研发及应用”由青岛盛瀚色谱技术有限公司与中国科学院大连化学物理研究所联合研发并由该公司生产。报告题目：《荧光检测技术与装备技术报告》汇报人： 中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员　　关亚风研究员介绍到，所研制的荧光检测技术与装备，采用小功率发光二极管LED为激发光源，本课题组研发的硅基光电放大器AccuOpt2000作为荧光检测器件，取代了国际上通用的以脉冲氙灯为激发光源、光电倍增管(PMT)为荧光检测器件的荧光检测器。所研制的荧光检测器对黄曲霉毒素B1的检测下限≤0.03ng/mL。由于食品类中必检的黄曲霉毒素有B1、B2、G1、G2及代谢产物M1等，其中B1的毒性最强，具有强烈的致癌、致畸和致突变作用。2017年6月23日，实施的最新食品安全国家标准GB5009.22-2016规定对食品中B1的检测限降低至0.03ppb，目前针对于黄曲霉毒素的检测方法包括：薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱-荧光检测法及液相色谱-质谱法。其中高效液相色谱-荧光检测法应用最为广泛，因为它具有高灵敏度和重复性，简单且运行成本低等特点。　　DFD-2200荧光检测器FD-1200S检测器、DFD-1200检测器和DFD-2200检测器的关键部件　　由于LED的光强比氙灯低2~3个数量级，导致荧光信号相应减弱。关亚风课题组研发了紧贴式激发光路LED-IF，提高了仪器设备的信噪比，而不增加体积和复杂程度。为了进一步提高紧贴式LED-IF的信噪比，关亚风课题组又深入研究和改进了检测器的几个关键参数：LED和它的耦合方式、折光补偿液体、荧光收集效率和硅基光电检测技术。在此基础上，研发了三款荧光检测器：1、FD-1200S检测器(检测下限：≤0.2ppb黄曲霉毒素B1、功耗2W) 2、DFD-1200检测器(内含碘衍生化器，检测下限：≤0.03ppb黄曲霉毒素B1，功耗：100W启动，平衡后小于20W，2016年6月推出市场后，进口荧光检测器降价35%!) 3、DFD-2200检测器(内含微池体积光衍生化器，池体积0.1 mL 检测限≤0.03ppb B1，整机功耗：15W，整机光源寿命大于等于15000小时)。　　上述三款荧光检测器经辽宁省出入境检验检疫局第三方测试，证明符合性能指标和国家标准GB5009.22-2016的指标。报告题目：《黄曲霉毒素检测器用户报告》汇报人：中粮营养健康研究院杨永坛　　杨永坛研究员从真菌毒素检测的重要性及现状、中科院大连化物所研制的荧光检测器和用户报告等几方面为在场的专家做了介绍。杨永坛谈到，受异常气候、环境污染等因素影响，我国一些地区粮食污染(真菌毒素等)长期存在，带来的质量安全隐患比较突出，对食品安全构成较大威胁。全国每年3100万吨粮食被真菌污染，占粮食产量的6.2%。粮油产品质量安全有效控制、风险监测与市场监管等需要依赖于新型准确、高灵敏、快速、低成本监测技术与装备。　　目前的进口液相色谱仪荧光检测器使用氙灯作光源，PMT荧光检测，不仅价格高且使用成本很高，每使用2000小时就需要更换脉冲氙灯。因此，需要开发低成本的荧光检测器并结合国产液相色谱仪，实现痕量黄曲霉毒素等有毒有害组分的快速检测，保障国家粮食和食品安全。中科院大连化物所于2013年10月研制出了黄曲霉毒素检测器工程样机，其先后经过浙江疾病控制中心分析室、中粮营养健康研究院和中科院大连化物所的使用，于2016年6月正式推出商品仪器DFD-1200和FD-1200S两个型号的黄曲霉毒素检测器。2017年8月，正式推出DFD-2200型黄曲霉毒素检测器。DFD-2200型黄曲霉毒素检测器已经分别在广西-东盟食品样品安全检验检测中心、上海市食品研究所、大连市食品检验所、安捷伦公司中国实验室等单位测试和应用，证明性能指标满足GB5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》的国标要求。荧光检测技术与装备鉴定委员会成员　　鉴定委员会听取了课题组所作的有关报告，审查了相关资料，经质询和答疑，形成鉴定意见为：该检测器包括自主研制的荧光检测器+衍生化器技术实现了对黄曲霉毒素的高灵敏度检测。它使用小功率LED替代脉冲氙灯作为光源，LED的寿命比脉冲氙灯长8倍以上，因此运行费用极低 它采用课题组自研制的AccuOpt2000 光电放大器而非光电倍增管检测荧光信号。其光谱响应范围320~1100 nm，对光敏感度为10-5~10-4lx，响应线性范围达5′105，通电平衡时间仅2min，抗电磁干扰，耐受振动和冲击，设计使用寿命15年。所研制的光衍生化器，其衍生池体积仅0.1ml、紫外光源寿命长达20000h，该光衍生化器能使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度分别提高10倍和12倍，优于目前市场上的所有进口商品化光衍生化器。还研制了小型碘衍生化器，其衍生池体积0.8ml，带有温度控制，该衍生化器能使黄曲霉毒素B1和G1的荧光强度分别提高6.7倍和7倍，与进口碘衍生化器性能相同。该检测器可与任何商品化液相色谱仪联用。报告题目：《液相色谱仪(黄曲霉专用)鉴定汇报》报告人：青岛新光智源环境科技有限公司张习志　　张习志从立项背景、仪器介绍、性能测试、典型解决方案和测试报告几个方面为现场专家和用户介绍了液相色谱仪(黄曲霉专用)。AIC80液相色谱仪(黄曲霉毒素专用)　　专家组听取了有关AIC80液相色谱仪的报告，审查了相关资料，经质询和答疑，一致认为该产品基于黄曲霉毒素检测国家标准方法(GB5009.22-2016),采用中国科学院大连化学物理研究所研制的荧光检测技术，进行一体化设计，提供了一种高性能和高性价比的黄曲霉毒素检测设备。经测试该产品性能优于普通液相色谱仪+衍生化器+荧光检测器的黄曲霉毒素检测方法。该产品经中国科学院青岛能源过程所、中粮营养健康研究院等多家单位试用，结果表明产品性能稳定，操作简单，灵敏度高，满足GB5009.22-2016的要求。液相色谱仪(黄曲霉毒素专用)鉴定委员会成员

Michelle Neumeyer苏伊士水务技术与方案Sievers分析仪生命科学产品应用专家Michelle Neumeyer是苏伊士水务技术与方案旗下Sievers分析仪生命科学产品应用专家。她曾在诺华（Novartis）和阿斯利康（AstraZeneca）从事质量工作，负责水系统、测试方法和仪器。Michelle拥有科罗拉多大学博尔德分校分子、细胞和发育生物学专业学士学位。1Q能向我们介绍下苏伊士Sievers® 分析仪及目前你们的产品和服务是如何帮助制药企业将产品推向市场的吗？苏伊士水务技术与方案提供水处理技术和工艺方面的专业知识，并通过其Sievers分析仪产品提供一套用于制药行业质量检测的解决方案。从总有机碳TOC和电导率到内毒素检测，Sievers致力于通过尖端且合规的分析仪器和消耗品来满足行业需求。我们充分理解药企希望以安全及时的方式将药品推向市场。我们的TOC、电导率和内毒素检测仪通过取消或减少采样，降低实验室误差以及提供可信赖的数据来帮助用户节省时间并降低成本。例如，使用Sievers M500进行在线水质监控可实现制药用水的实时检测。水的监测不仅是一项法规要求，而且还是质量的重要数据。水的质量至关重要，从清洁到药物配制，在整个制药生产中，很多步骤都要使用到水。M500可帮助用户在将水用于关键应用之前识别出超出趋势/预期（OOT）或超出质量标准（OOS）的水。这有助于制药商及时发现问题，从而节省时间、金钱和资源。这只是我们的产品旨在确保生产连续性以使安全、优质的药物可以送达患者手中的一个例子。2Q随着整个行业甚至全球都将注意力转移到疫苗开发和制造上，Sievers® 分析仪是否有计划对产品系列进行更新？作为分析仪器、标准品、消耗品和参考物质的提供者，Sievers分析仪致力于满足和超越市场需求。我们一直不断进行产品改进并推出新产品，以持续支持药品开发和生产。随着生物制剂在世界范围内的生产日益增长，Sievers分析仪也不断为这些制药商提供有关总有机碳TOC、电导率和内毒素分析的全新解决方案。在自动化、合规性和生产力对疫苗制造商来说比以往任何时候都更加重要的时候，我们推出了具有开创性的内毒素检测平台——Sievers Eclipse® 月食细菌内毒素检测仪。像Eclipse这样全新的解决方案是对Sievers TOC分析仪的补充，从而更易实现QC实验室的效率提升与合规性。我们推出的有助于生物制剂生产的另一产品是TOC消耗品系列。在尝试进行质量控制分析时，蛋白质药物产品或API具有粘性是很常见的。这可能会导致回收率不足和检测报告缺陷，如关键设备的清洁验证棉签。报告缺陷会导致严重的安全和清洁问题。Sievers分析仪开发了预酸化样品瓶来解决这一常见问题。这些样品瓶可以防止蛋白质粘附在其表面，以此给出样品检测的准确报告。3Q很多制药公司都是跨国性的，Sievers® 分析仪如何提供产品和服务来满足不同国家监管机构的各种严格规定？虽然我们的分析仪器生产基地位于美国科罗拉多州博尔德市，但我们是一家跨国公司，专家遍布世界各地。我们的很多客户向全球多个市场进行药品销售，因此需要遵循相应法规。我们的团队一直持续不断地努力和学习，以保持对特定国家法规和行业指南有足够深刻的了解。我们的标准品、仪器和验证文件符合国际法规。例如，《日本药典》要求对TOC仪器进行十二烷基苯磺酸钠（SDBS）检测，而其他许多国家则不需要。Sievers分析仪就会根据日本药典的要求提供此项标准品，因此我们的客户可以轻松满足此要求。此外，我们在全球都有应用专家，只要我们的客户需要，他们随时都能在方法开发、方法验证、仪器确认和新应用方面为客户提供帮助。4Q患者安全始终是制药商最关心的问题。您能否详细介绍一下Sievers® 分析仪目前提供的项目或服务，以使制药商对安全性更有信心？在生产药品时，患者的安全始终是至关重要的。实际上，制药行业的清洁验证要求是多年前曾因此出现安全问题后的结果。自那时起，清洁验证已成为GMP环境中清洁和制造过程中常规和不可或缺的组成部分。为了使清洁验证/确认和水质检测尽可能准确有效，Sievers分析仪提供了总有机碳TOC、电导率和内毒素检测的解决方案。这些检测使人们确信，用于制药用途、设备和药品的水，在到达患者体内之前具有最高的清洁度和安全性。除了提供满足质量和合规性准则的分析检测，以确保安全相关风险降到最低之外，我们还在质量方面更进一步，帮助制药商在清洁度和环境监测项目中实现质量和效率。例如，我们为在线清洁验证提供了全面的解决方案，TOC分析仪直接集成在清洁工艺中，以获得实时、准确的结果。使制药商可以实时放行设备、检测和补救超出质量标准的实验结果（OOT）或超出趋势/预期的实验结果（OOS），从而将设备流转率从几天加快到只需要几分钟。原文英文版刊登于制药杂志《American Pharmaceutical Review》2021年4月刊◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

上海4批次柏子仁饮片黄曲霉毒素超标河南多批次花生抽检黄曲霉毒素超标34.6吨美国花生黄曲霉毒素超标被退运广东20种食用油检出黄曲霉毒素超标......一桩桩，一件件都在向我们昭示着黄曲霉毒素已成为多个领域的“拦路虎” 黄曲霉毒素居世界公认的三大强烈致癌物质之首，毒性极强，被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，常常埋伏于玉米、花生、大豆、小麦等粮油产品或调味料、乳制品、各种坚果等多种食物中。黄曲霉毒素耐热，280℃才可裂解，一般烹调加工温度下难以破坏。国家质检总局规定黄曲霉毒素B1是大部分食品的必检项目之一。现行国家标准（GB 5009.22-2016、GB 5009.24-2016、GB/T 30955-2014、GB 13078-2017等）和2015版《药典》也明确规定了黄曲霉毒素的检测方法和限量标准。 随着多个领域关于黄曲霉毒素检测的各项标准的制定和实施，需要进行黄曲霉毒素检测的品类呈现增多的趋势，且对黄曲霉毒素含量的要求愈加苛刻。以上种种都在显示黄曲霉毒素检测已成为重中之重。然而，传统的检测方法如同位素稀释液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前/柱后衍生法等，不仅耗时较长还需购置昂贵的柱后反应器和电化学单元，衍生试剂的使用还会增加技术人员的安全隐患。值此时机，新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪全新上市！有颜值更有担当！ 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪集成了液相色谱系统、柱后光化学衍生模块、固定光路荧光检测模块，相较于传统通用型液相色谱仪性价比更高，对黄曲霉毒素更有针对性。采用一键式操作模式，便捷高效，对企业而言，降低了实验人员的专业技能要求，大大缩短了仪器使用的培训时间。拥有高级别的数据准确性，其最小检测浓度、线性范围、重复性等指标均符合国家标准及相关法规要求。核心优势： ●高性价比相对于配备衍生装置和荧光检测器的通用型液相色谱仪，ALC10价格更低，对黄曲霉毒素更有针对性，具有更高的性价比。 ●一键式操作ALC10 内置标准应用方法，采用一键式操作，无需操作人员具备很高的技能，操作简单便捷，极大地提高了分析效率，省时省力。 ●合规性ALC10完全符合现行标准和法规的要求，所测结果准确、合规。同时，色谱工作站采用数据库存储模式，并拥有完善的审计追踪功能和权限分级设置，充分保障工作站数据安全性和合规性。 ●高可靠性ALC10整机皮实耐用，光源寿命达20000 小时以上，同时可对漏液、过温和过压进行实时的监控，保障仪器稳定运行。 性能指标： ALC10 黄曲霉毒素G2/G1/B2/B1 标准曲线数据 新一代悟空ALC10黄曲霉毒素液相色谱分析仪可广泛应用于食品、饲料、中药材等领域，低成本、高性能、操作简易，可大大降低企业运营成本，让普通企业用得起黄曲霉毒素检测仪器，为广大科研工作者提供更为高效、便捷的黄曲霉毒素检测工具！

霉菌毒素是霉菌在适宜条件下在其污染的饲料中产生的可以引起动物中毒的代谢产物。毛皮动物食入含有霉菌毒素的饲料后，可造成肝脏、肾脏、中枢神经系统、生殖系统等多种实质器官的损害。目前，对毛皮动物危害最大的霉菌毒素包括黄***素、T-2毒素、玉米赤酶烯酮毒素等。 一、临床症状及病理变化1.黄***素。黄**素中毒的毛皮动物体温正常，精神沉郁，食欲不振或废绝，有的出现间歇性抽搐。发病动物红细胞数量显著减少，白细胞数量增加，血液凝固不良。发病死亡动物解剖可见全身多处肌肉出血，尤其是后腿皮下肌肉。肝脏肿大，呈黄褐色，脆弱，有出血点，胆囊扩张。肾脏苍白、肿大。淋巴结充血、水肿。 2.T-2毒素。T-2毒素是由多种真菌，尤其是镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物之一。产生T-2毒素的真菌在仓库中广泛存在，在寒冷和冻融交替时，该菌在含水量高的成熟玉米中容易大量繁殖。毛皮动物采食含有该毒素的饲料0.5小时后就开始出现体温升高、精神沉郁、拒食、呕吐、腹泻的临床表现，发病严重者可见口腔黏膜坏死。该毒素可使生长期毛皮动物发育停滞、消瘦，凝血时间延长。发病动物口腔、食道、胃、十二指肠等消化道黏膜出现出血、坏死等病理变化。肝脏、肾脏等实质器官变性、出血、坏死。 3.玉米赤霉烯酮。玉米赤霉烯酮毒素，又称F-2毒素，是由赤霉病谷物中镰刀菌产生的毒素，主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1小时才被完全破坏。玉米赤霉烯酮具有雌激素作用，主要作用于生殖系统，能造成动物急慢性中毒，引起动物繁殖机能异常甚至死亡。妊娠期的动物食入含玉米赤霉烯酮的饲料可引起流产、死胎和畸胎。毛皮动物中毒后出现拒食、呕吐，配种期出现*唇红肿，阴道黏膜充血、水肿，分泌的黏液混有血液，拒配等临床表现。妊娠母兽早产、流产。哺乳期母兽无乳或者少乳。发病动物的病理变化也主要集中在*唇、阴道、子宫、卵巢等生殖器官。 二、防治措施1.加强饲料的保管，注意保持干燥，特别是在温暖多雨地区或季节，加强通风，防止饲料发霉。如若怀疑饲料品质，可以在饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂进行预防。利用仪器对饲料原料进行筛查处理已发霉或霉变的饲料原料。 深芬仪器生产的CSY-YG701霉菌毒素快速检测仪能够快速定量检测粮食、饲料、谷物、食用油、调味品等食品中黄***素、T2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮，适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。 2.如果确诊或者怀疑为霉菌毒素中毒应立即停止饲喂疑饲料，更换新鲜、可靠、维生素含量高的饲料。饲料中添加有效的霉菌毒素脱霉剂，吸附毒素，减少毒素被机体吸收。全群添加葡萄糖、维生素C、复合维生素B。发病严重的动物可以皮下分点注射25%葡萄糖，肌肉注射复合维生素B、维生素C。

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。　　黄曲霉毒素M1结构式　　从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。　　2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯1写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。　　2.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。

2020版药典第四部通则2351真菌毒素测定法真菌毒素是真菌在食品或饲料里生长所产生的代谢产物，对人类和动物都有害。由于中药材从种植、生产、流通的全过程周期较长，控制不当易受真菌毒素危害，再加上真菌毒素的产生与宿主基质特性密切相关，不同类型中药材会产生种类和性质各异的真菌毒素，不经控制而被消费者使用后会产生严重的不良反应。2020版药典加强了中药材外源性污染控制方法的制定，在真菌毒素方面，通则名称由2015版2351黄曲霉毒素测定法变化为2020年版2351真菌毒素测定法；并增加了赭曲霉毒素A测定法、玉米赤霉烯酮类测定法、呕吐毒素测定法、展青霉素测定法，以及多种真菌毒素测定法。有关多种真菌毒素测定法的检测技术（LCMSMS法）请点击上一篇：速领！十大真菌毒素，一包应对同时，本版药典全面制定了易霉变中药材、饮片的真菌毒素限量标准。对黄曲霉毒素有限量要求的具体品种包括：九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、螳螂、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。▲对玉米赤霉烯酮作出限量要求的品种是薏苡仁。岛津实验器材作为专业的色谱耗材服务厂商，全面致力于为各行业客户提供有关色谱消耗品及周边设备等专业的解决方案，先推出一系列中药中真菌毒素测定方法包，助您应对2020版药典中药真菌毒素的分析。岛津 / 多种真菌毒素 / 测定方法包01今天就为大家介绍，如何利用岛津黄曲霉毒素定量方法包对薏苡仁中黄曲霉毒素进行定量分析。黄曲霉毒素定量方法包，包括岛津SHIMSEN黄曲霉毒素免疫亲和柱产品对样品进行提取净化，Shim-pack GIST C18色谱柱进行分离，SHIMSEN黄曲霉毒素混标溶液作为标准品对中药中的黄曲霉毒素进行分析，根据方法说明书进行操作，回收率高，重复性好，满足《中国药典》要求，此方法包可应对于黄曲霉毒素的测定。▲点击查看大图02●样品前处理●利用SHIMSEN IAC系列免疫亲和柱（黄曲霉毒素小柱 货号：380-00910）进行前处理，不需要缓冲盐溶液洗脱，仍能保证回收率与提取效果。详细流程如下：▲点击查看详情03●参考2020年版中国药典●▲色谱柱：Shim-pack GIST C18（250mm×4.6 mm，5μm；P/N：227-30017-08)▲薏苡仁加标样品液相色谱图进样量：20 μL加标浓度：黄曲霉毒素B1/G1为1 ng/g；黄曲霉毒素B2/G2为0.3 ng/g将薏苡仁样品进行加标（添加浓度分别为：黄曲霉毒素B1和G1 为1 ng/g；黄曲霉毒素B2和G2为0.3 ng/g），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：04如果您对此方法包和应用感兴趣，欢迎扫码留下您的需求，我们将为你提供更多资料与服务。

1面粉抽检数据中国美食文化博大精深，魅力无处不在。“面”作为最古老的食物之一，至今仍受到无数人的追捧，疫情期间不少人在家自学成才，成为朋友圈的“面点师”，面粉是人们日常生活必不可少的一部分，但其出现的质量安全问题，不容忽视，从近5年来监管部门对小麦粉的质量抽检数据来看，共有235批次的小麦粉不合格，不合格的原因最主要就是脱氧雪腐镰刀菌烯醇。2021年12月31日，深圳市市场监督管理局发布的2021年食品安全抽样检验情况通报（第三十六期）显示某品牌小麦粉产品脱氧雪腐镰刀菌烯醇超过标准限量值，引起大家的关注。那什么是脱氧雪腐镰刀菌烯醇？如何检测和控制呢？2何为脱氧雪腐镰刀菌烯醇？脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，简称“DON”），又称呕吐毒素，化学名称为3，7，15-三羟基-12，13-环氧单端孢霉-9-烯-8-酮，属于单端孢霉烯族化合物，主要是镰刀菌属(Fusarium)产生的毒性代谢产物，尤其是禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum)和黄色镰刀菌(Fusarium culmorum)，是一种常见的污染粮食和食品的真菌毒素，它主要污染大麦、小麦、玉米等谷物。呕吐毒素有明显的毒性效应，许多研究表明，人畜食用含有一定量呕吐毒素的食物后，会引起胃肠道和免疫系统功能损伤，如胃部不适、恶心、呕吐、肠道损伤、腹泻、免疫功能障碍等，也会引起内分泌系统和神经系统病变，如头痛、眩晕、嗜睡、手足发麻、全身乏力、颜面潮红、共济失调以及中枢神经系统紊乱等，严重时可能损害造血系统而导致死亡。国际癌症研究机构公布的评价报告中，呕吐毒素被列为3类致癌物。3类致癌物：对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据。序号英文名称中文名称时间（年）202Fusarium graminearum, F. culmorum, and F. crookwellense, toxins derived from (zearalenone, deoxynivalenol, nivalenol, and fusarenone X)源于禾谷镰刀菌，大刀镰刀菌和克地镰刀菌的毒素（玉米赤霉烯酮，脱氧雪腐镰刀菌烯醇，瓜萎镰菌醇和镰刀菌酮X）1993由于呕吐毒素的危害性，国家制定了食品中的限量标准。防止DON污染面粉的主要措施是防止谷物霉变，去除毒素，加强监测及制定食品中限量标准，其中检测是一个非常有效的手段。3脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测方法国家标准中检测方法有高效液相色谱法（HPLC）、高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、酶联免疫（ELISA）检测方法，另外为了应对粮食收购等，还有快速检测试纸条的检测方法，珀金埃尔默能提供从快速检测到标准确证的全面方案。下面依次介绍这几个检测方法：1AuroFlow™ AQ快速检测试纸条特点：快速的水基提取，适用于快速分析4-6分钟内即可快速获得定量结果

1.介绍黄曲霉毒素（Aflatoxins, AF）是一类由黄曲霉和寄生曲霉产生的代谢产物，具有诱发人体致畸、致癌、致突变的作用，主要的污染物有黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2。中药材大多以天然植物为基源，在储存不当或因其他外界条件影响时，易受霉菌污染产生黄曲霉毒素。因此对中药材进行黄曲霉毒素的高效便捷检测是十分有必要的。参考2020年版《中国药典》四部通则中《2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法》第一法，试样经过70%甲醇水提取，提取液经稀释、离心后，使用Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪，滤液自动化经过含有黄曲霉素特异抗体的免疫亲和柱净化和富集后，目标化合物通过带有三重四级杆质谱检测器的高效液相色谱仪进行测定，建立了中药材中黄曲霉毒素高灵敏度的前处理和分析方法，并进行三种常见中药材（陈皮、人参、当归）中黄曲霉毒素的加标回收验证，平均回收率在84.5~101.3%之间，RSD小于10%。2.仪器、耗材仪器Raykol Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Raykol Auto EVA-60 全自动平行浓缩仪Raykol AH-30 全自动均质器Raykol Auto Prep 200 全自动液体样品处理工作站高效液相色谱（HPLC）：Agilent 1200质谱检测器 (MS)：Agilent 6430耗材黄曲霉毒素免疫亲和柱试剂缓冲液：称取25 g氯化钠、5 g碳酸氢钠溶于水中，加入0.1 mL吐温-20，用水稀释至1000 mL即得淋洗缓冲液。使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站配制黄曲霉毒素混合标准工作液，具体配制方法如图-1所示：图-1 Auto Prep 200 黄曲霉毒素混合溶液配制方法空白基质溶液用Auto EVA -60全自动平行浓缩仪氮吹后，分别加入1 mL上述混合标准工作溶液复溶，过0.22 μm的有机相滤膜后配制成基质混合工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。 3.样品提取与前处理陈皮、人参、当归试样前处理准确称取15 g试样于120 mL离心管中，加入3 g氯化钠及75 mL甲醇-水溶液（7:3，V/V），12000转/分钟搅拌速度下均质2 min，离心5 min（转速4000 r/min）。准确量取15 mL上层提取液于50 mL容量瓶中，用水定容、取30 mL至50 mL离心管中, 离心10 min（转速4000 r/min），最后准确移取20 mL上清液至80 mL玻璃上样管，待净化用。固相萃取净化条件净化方法净化过程采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行富集净化，具体方法如下：清洗样品通道：用甲醇清洗；上样：采用2 mL/min的流速进行精确上样20 mL；淋洗：采用缓冲液和纯水进行淋洗小柱；气推：用60 mL空气将水挤出免疫亲和柱；洗脱：以0.5 mL/min的速度用甲醇进行洗脱，开始收集溶液；气推：将柱子里溶液用空气推出，收集溶液。将收集液用甲醇定容至2 mL，混匀后过0.22 μm滤膜用液质检测。详细步骤见图-2。图-2 Fotector Plus黄曲霉毒素的免疫亲和净化方法4.液质联用色谱图4种黄曲霉毒素标准溶液的MRM色谱图5.样品测试基质标准工作曲线选择定量离子的峰面积作为纵坐标，浓度作为横坐标，做相关曲线，曲线为线性回归，各点权重相等，拟合出工作曲线，要求R20.99。基质加标回收实验在陈皮、人参、当归3种常见样品基质中添加水平为1.8 μg/kg的黄曲霉毒素G2、B2和6.0 μg/kg的黄曲霉毒素G1、B1进行加标回收验证，平均回收率和RSD结果见下表：表-1 平均回收率和相对标准偏差 (n=4)6.总结A.提取液需加入水进行稀释、定容至50 mL后才可进行净化，以防止过多的有机溶剂使免疫亲和柱失活。B.在人参和当归的净化过程中，如采用20 mL水作为淋洗液，其加标回收率为70~80%；而将10 mL的缓冲液和10 mL的纯水作为淋洗液时，可除去免疫亲和柱上残留的色素和基质，从而提高回收率。C.进行洗脱时甲醇的过柱流速控制在1滴/s为宜。洗脱效果不佳时，可采取让甲醇浸泡免疫亲和柱后再加以洗脱。D.由于黄曲霉毒素在紫外光照射下不稳定，因此在实验过程中应避免紫外光和太阳光的照射。7.解决方案优势通过高通量全自动固相萃取仪进行净化和富集，能自动化进行免疫亲和柱自动脱帽和样品上样、淋洗和洗脱等过程，8种溶剂可选，6个样品通道同时运行，能连续、批量处理多样品，实现高通量、自动化固相萃取过程。整体解决方案可实现样品快速高效处理，提高工作效率。同时自动化前处理解决方案可解放实验人员双手，也避免有机溶剂的毒害。配液睿科 全自动液体样品处理工作站提取睿科 全自动均质器浓缩睿科 全自动平行浓缩仪净化富集睿科 高通量全自动固相萃取仪

欧盟已确认，从2010年夏季开始，目前的海洋生物毒素生物检测法将被一套更为可靠的化学方法取代，即使用化学检测法取代小鼠生物检测法(MBA)来检测双壳贝类(如蚌类、海扇、牡蛎或扇贝)是否存在腹泻性贝类海洋毒素。 　　新检测机制预计于2011年7月实施。该提案已得到了欧盟食品链和动物卫生常设委员会(SCoFCAH)成员国的认可。该检测方法已由欧盟参考实验室认定对海洋生物毒素测定有效，其保证了对消费者健康的充分保护，而没有生物测定的缺点。 　　欧委会去年对MBA检测法的有效性提出了担忧。欧洲食品安全局的一项调查结论认为，MBA无法检测出大大低于EU限值浓度的毒素，因此不能用以监测亲脂性生物毒素的商业加工效果。 　　作为新检测方法的一部分，欧盟已提出了一项标准操作程序(SOP)。其目的是详细制定通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定贝类毒素软海绵酸(OA)、蛤(扇贝)毒素(PTX)、氨代螺旋酸贝类毒(AZA)和虾夷扇贝毒素(YTX)族毒素的方法。 　　该方法可用于测定活体、冷冻和经处理的“被感染(spiked)和/或天然污染”软体贝类中的亲脂性海洋生物毒素。

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容： BOD测定仪,真菌毒素测定 开标时间： 2022-03-31 15:30 采购金额： 150.52万元 采购单位： 昔阳县综合检验检测中心 采购联系人： 宋先生 采购联系方式： 立即查看 招标代理机构： 山西北宸智达项目管理有限公司 代理联系人： 任慧芝 代理联系方式： 立即查看 详细信息 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目采购公告 山西省-晋中市-昔阳县 状态：公告 更新时间：2022-03-21 招标文件: 附件1 附件2 项目概况 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目的潜在供应商应在中国政府采购网山西分网（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/home.html）下载竞争性磋商文件，并按规定上传加密的响应文件。（下载竞争性磋商文件、上传响应文件需要使用CA数字证书），并于2022年3月31日15时30分（北京时间）前递交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：BCZD-ZB-010 项目名称：昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目 采购方式：竞争性磋商 预算金额：150.52万元 采购内容：主要包括红外谷物分析仪、全自动粉质仪 、冰箱 、真菌毒素测定仪 、重金属快速测定仪等内容。 供货期：10日历天。 供货地点：甲方指定地点。 本项目（是/否）接受联合体。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.未被“信用中国”（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单 3.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 4.本项目的特定资格要求：无；三、获取采购文件 时间：2022年3月21日00时00分00秒至2022年3月26日23时59分59秒。（北京时间，法定节假日除外） 地点：政采云平台线上获取。 方式：只允许在线获取。 售价（元）：0四、响应文件提交 1.电子响应文件递交及格式要求: 响应文件递交截止时间前在山西政采云平台投标客户端(http://www. ccgp-shanxi.gov.cn)完成递交(上传)，递交截止时间前未完成响应文件上传的，视为撤回响应文件，供应商自行承担责任。 2.纸质响应文件(应由电子响应文件导出)请在递交截止时间前到开启现场递交。 3.递交响应文件截止时间、地点: 截止时间： 2022年3月31日15时30分（北京时间） 地点：晋中市榆次顺城街150号颐景国际酒店四楼颐和会议室。五、响应文件开启 开启时间：2022年03月31日 15:30 （北京时间） 地点：晋中市榆次顺城街150号颐景国际酒店四楼颐和会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 1.针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。未按本项目公告规定获取采购文件的潜在供应商不得对采购文件提出质疑。 2.其他事项：2.1公告发布媒介：山西政府采购网（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/home.html）2.2在线投标响应（电子投标）说明：1）本项目采用电子化交易：电子化交易流程操作指南：“山西省政府采购网办事指南下载专区”获取；2）供应商应在提交响应文件前完成CA数字证书办理。（办理事项详见“山西省政府采购网办事指南下载专区”）；3)供应商应安装“山西政府采购平台电子投标客户端”，请供应商自行前往“山西省政府采购网办事指南下载专区”获取并安装；4）如有疑问，可致电技术支持热线：400-881-7190。 2.3开标时间起30分钟内供应商可登陆“山西政府采购平台”，在“项目采购开评标”模块对响应文件进行在线解密。若在规定时间内响应文件无法解密或解密失败，则投标无效。 2.4成交供应商应在合同签订前完成山西省政府采购网全部注册步骤并成为正式供应商。八、凡对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称：昔阳县综合检验检测中心 地 址：江口东街厚庄路口市场监督管理局一层 传 真：/ 项目联系人：宋先生 项目联系方式：0354-4133827 2.采购代理机构信息 名 称：山西北宸智达项目管理有限公司 联系人：任慧芝 联系电话：13327517171 地址：山西省太原市迎泽区解放路3号。 附件信息： 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目竞争性磋商文件.doc434.2K 90542f27a9d325ec8de511e3441d450.jpg350.5K × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：BOD测定仪,真菌毒素测定 开标时间：2022-03-31 15:30 预算金额：150.52万元 采购单位：昔阳县综合检验检测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山西北宸智达项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目采购公告 山西省-晋中市-昔阳县 状态：公告 更新时间： 2022-03-21 招标文件: 附件1 附件2 项目概况 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目的潜在供应商应在中国政府采购网山西分网（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/home.html）下载竞争性磋商文件，并按规定上传加密的响应文件。（下载竞争性磋商文件、上传响应文件需要使用CA数字证书），并于2022年3月31日15时30分（北京时间）前递交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：BCZD-ZB-010 项目名称：昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目 采购方式：竞争性磋商 预算金额：150.52万元 采购内容：主要包括红外谷物分析仪、全自动粉质仪 、冰箱 、真菌毒素测定仪 、重金属快速测定仪等内容。 供货期：10日历天。 供货地点：甲方指定地点。 本项目（是/否）接受联合体。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.未被“信用中国”（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单 3.落实政府采购政策需满足的资格要求：无 4.本项目的特定资格要求：无；三、获取采购文件 时间：2022年3月21日00时00分00秒至2022年3月26日23时59分59秒。（北京时间，法定节假日除外） 地点：政采云平台线上获取。 方式：只允许在线获取。 售价（元）：0四、响应文件提交 1.电子响应文件递交及格式要求: 响应文件递交截止时间前在山西政采云平台投标客户端(http://www. ccgp-shanxi.gov.cn)完成递交(上传)，递交截止时间前未完成响应文件上传的，视为撤回响应文件，供应商自行承担责任。 2.纸质响应文件(应由电子响应文件导出)请在递交截止时间前到开启现场递交。 3.递交响应文件截止时间、地点: 截止时间： 2022年3月31日15时30分（北京时间） 地点：晋中市榆次顺城街150号颐景国际酒店四楼颐和会议室。五、响应文件开启 开启时间：2022年03月31日 15:30 （北京时间） 地点：晋中市榆次顺城街150号颐景国际酒店四楼颐和会议室 六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜 1.针对本项目的质疑需一次性提出，多次提出将不予受理。未按本项目公告规定获取采购文件的潜在供应商不得对采购文件提出质疑。 2.其他事项：2.1公告发布媒介：山西政府采购网（http://www.ccgp-shanxi.gov.cn/home.html）2.2在线投标响应（电子投标）说明：1）本项目采用电子化交易：电子化交易流程操作指南：“山西省政府采购网办事指南下载专区”获取；2）供应商应在提交响应文件前完成CA数字证书办理。（办理事项详见“山西省政府采购网办事指南下载专区”）；3)供应商应安装“山西政府采购平台电子投标客户端”，请供应商自行前往“山西省政府采购网办事指南下载专区”获取并安装；4）如有疑问，可致电技术支持热线：400-881-7190。 2.3开标时间起30分钟内供应商可登陆“山西政府采购平台”，在“项目采购开评标”模块对响应文件进行在线解密。若在规定时间内响应文件无法解密或解密失败，则投标无效。 2.4成交供应商应在合同签订前完成山西省政府采购网全部注册步骤并成为正式供应商。八、凡对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称：昔阳县综合检验检测中心 地 址：江口东街厚庄路口市场监督管理局一层 传 真：/ 项目联系人：宋先生 项目联系方式：0354-4133827 2.采购代理机构信息 名 称：山西北宸智达项目管理有限公司 联系人：任慧芝 联系电话：13327517171 地址：山西省太原市迎泽区解放路3号。 附件信息： 昔阳县综合检验检测中心-粮食质量安全检验检测专业设备项目竞争性磋商文件.doc434.2K 90542f27a9d325ec8de511e3441d450.jpg350.5K

在质量控制实验室中，最细致的检测之一是细菌内毒素检测。由于关系到患者的生命安全，因此内毒素检测非常重要。一次失败会导致成本高昂的重新检测、以及对不合规（OOS）结果的调查，甚至是大量的召回。挑战的另一方面是传统的内毒素检测单调乏味。通常情况下，进行传统检测的方法中充满了耗时且费力的步骤——而所有这些步骤对于实现内毒素检测的安全性和合规性都至关重要。为了确保对每个产品进行正确分析并确定产品可以安全使用，研究人员进行了许多计算和特性研究，以防止出现代价高昂的检测失败。以下是传统检测过程中遇到的一些挑战：▲计算内毒素限值和最大有效稀释度（MVD）▲方法适用性和产品验证▲鲎试剂的确效过去，内毒素检测并不像今天这样。多年来，它已经从家兔热原试验演变为今天最常用的动力学方法。现代实验室中最常用的动力学方法之一是动态显色分析法。在进行动态显色分析前，必须先完成几个步骤和检测，以确保产品可以用这种方法进行分析。这些步骤通常在开发和发布一种新产品、过渡到新的鲎试剂供应商或更改为新的药典方法时使用。计算内毒素限值和MVD必须先完成几次计算，才能确定如何分析产品并认为产品可以安全使用。计算内毒素限值、最大有效稀释度（MVD）和/或最小有效浓度（MVC）以确保产品不会对患者造成不良影响，并且可以按照法规要求进行适当的分析。美国药典USP ，USP ，AAMI标准和其他法规准则提供了确定这些值的公式和进一步指南。这些计算可以手动完成，也可以借助某些具有这些计算能力的内毒素软件进行。一旦确定，这些限值将成为产品生命周期中的一部分，只要不改变配方即可。要记住的一个重要注意事项是在这些计算过程中选择的检测的灵敏度。如果此灵敏度根据一个平台或标准曲线而变化，重新计算这些值以确保下一步使用正确的MVD十分重要。使用内置有计算内毒素限值和MVD软件的内毒素平台，将为实验室节省大量时间。方法适用性和产品验证研究发现大多数药品都会在一定程度上干扰（抑制或增强）细菌内毒素检测，但由于鲎试剂检测具有很高的灵敏度，通常可以通过在水中稀释内毒素来克服这些干扰。在计算出内毒素限值和MVD之后，必须完成一项研究以确定克服干扰（DROI）所需的稀释度。这项研究通常称为方法适用性或产品表征，它以高达MVD并可能包括MVD的多种稀释度分析产品。在此过程中，将密切监控阳性产品对照（PPC）的回收率，以寻找可能发生的任何潜在抑制或增强作用。PPC回收率用于确定待分析产品的最佳稀释度。应当使用每种稀释液的几份重复样来完成这项研究，以证明其可重复性，并考虑到微孔板制备过程中可能发生的任何误差。如果已经证明很难通过仅用水稀释BET来克服产品中的重大干扰，则可以采取以下措施：使用可替代的鲎试剂、热失活（在蛋白质存在下），使用特异的Tris或内毒素特定缓冲液，或用1 mM螯合剂（EDTA）稀释。一旦确定了DROI和潜在的样品预处理，就必须使用相同的鲎试剂供应商和方法对至少三个独特批次的产品进行检测，以确认其有效性。QC实验室通常会在软件外部跟踪对三个唯一批次的分析，但某些内毒素软件可以跟踪产品验证，查看每批经过验证的产品并签署产品验证。这些软件功能可以使结果井井有条且易于访问，从而加快验证过程。鲎试剂确效除了产品特性研究外，在建立并验证平台后，必须对所使用的鲎试剂进行确效。这至少要使用三种内毒素浓度，这些浓度要超过鲎试剂生产商所述的范围，每种浓度的至少使用三份重复样进行检测。必须对每批新的鲎试剂完成该检测，以确保其适合使用。无论是完成方法适用性测试、鲎试剂批次确认，还是常规检测，最耗时的步骤是微孔板本身的设置。要确保96孔微孔板或凝胶检测设置没有任何污染或移液错误，对精确度和专注度的要求非常高。对于传统的96孔微孔板，即使是最熟练的分析员，整个板的设置时间也可能需要一个小时以上。即使方法适用性基于生化基础，这种冗长的设置过程也会导致效率低下。检测一个样品需要用另一个鲎试剂供应商的配方来重复其适用性，这很容易将过程延长到几天或几周才能完成，而QC实验室可能没有这个能力。目前很少有创新的解决方案可以帮助QC实验室简化这一过程，但近期开发的先进的自动化功能可以大大节省时间和简化程序。一旦完成产品验证或鲎试剂确认，就可以建立常规检测方案，以简化每日和每周的检测需求。一些软件可以协助这一过程，使分析员能够创建检测模板，在登录后可快速访问，立即开始检测，从而减少设置时间并增加样品检测量。细菌内毒素检测看上去令人望而却步，需要遵循许多步骤，完成许多批次的检测以确认检测方法可行，而以上也仅是内毒素检测所要面对的挑战中的一个部分！还需要对分析员进行全面的培训，实验室必须进行正确设置和维护，且所有过程都必须把合规性放在首位。使用自动化和软件来减少内毒素检测的压力和负担，以减轻QC实验室内分析员和管理人员的日常工作压力。微流体自动化等创新技术通过减少移液步骤数量和培训分析人员所需的时间，大大提高了样品检测量。最终，通过提高样品检测量，可以在不浪费资源的情况下更快地验证产品。将微流体技术与简化的软件相结合，使QC实验室能够及时验证产品并进行鲎试剂确效，从而将实验室解放出来，满足其他关键检测需求。本文作者：Sydney Jannetta（Sievers分析仪生命科学产品应用专家），原文英文版刊登于《American Pharmaceutical Review》2021年1-2月刊，本文有所修改。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！