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水质硒标准样品标样

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  • GSB标样 国家标准样品 质控样品-清单

    GSB标样 国家标准样品 质控样品-清单

    整理了些GSB标样：点击链接直达-后续不断更新中[img=GSB标样,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241004260279_4828_3497131_3.jpg!w200x200.jpg[/img] [table=363][tr][td=1,1,363]分类目录[/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3066.html]GSB标样 国家标准样品-2023[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3065.html]GSB标样 国家标准样品-2022[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3064.html]GSB标样 国家标准样品-2021[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3144.html]GSB标样 国家标准样品-2020[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3145.html]GSB标样 国家标准样品-2019[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1152.html]GSB标样 国家标准样品-2018[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1153.html]GSB标样 国家标准样品-2017[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3386.html]GSB标样 国家标准样品-2016[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1156.html]GSB标样 国家标准样品-2015[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1157.html]GSB标样 国家标准样品-2014[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1158.html]GSB标样 国家标准样品-2013[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1159.html]GSB标样 国家标准样品-2012[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1160.html]GSB标样 国家标准样品-2011[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1161.html]GSB标样 国家标准样品-2010[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1162.html]GSB标样 国家标准样品-2009[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1163.html]GSB标样 国家标准样品-2008[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1164.html]GSB标样 国家标准样品-2007[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1165.html]GSB标样 国家标准样品-2006[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1166.html]GSB标样 国家标准样品-2005[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1167.html]GSB标样 国家标准样品-2004[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1168.html]GSB标样 国家标准样品-2003[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1169.html]GSB标样 国家标准样品-2002[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1170.html]GSB标样 国家标准样品-2001[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1171.html]GSB标样 国家标准样品-2000[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1172.html]GSB标样 国家标准样品-1999[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1390.html]GSB标样 国家标准样品 样照 毛织品[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1413.html]GSB标样 国家标准样品 标准物质（2）[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1411.html]GSB标样 国家标准样品 标准物质（1）[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/2999.html]GSB标样 光谱标准样品 标准物质[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3039.html]GSB标样 纺织类 国家标准样品[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/744.html]全国服标委发行的标准样照 GSB标样[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/1114.html]建材类 GSB标样 标准样品 标准物质[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3253.html]国家标准样品 GSB标样[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/3191.html]纺织GSB标样 国家标准物质[/url][/td][/tr][tr][td=1,1,363][url=http://dong-ji.cn/968.html]标准样照 GSB标样 国家标准样品[/url][/td][/tr][/table]

  • 水质氨氮标准样品 ....

    现在负责标样的管理 但是发现手里有些标样标准证书都不见了 ....... 都是管理不当......求 氨氮标准样品 编号GSBZ 50005-88 批号200538和200539 标准值 及其不确定度......先谢谢了

  • 钙、镁测定，降水标准和水质标准的区别说明什么问题？

    钙、镁测定，降水标准和水质标准的区别说明什么问题？

    我从降水和水质分析标准中对比了一下找出的不同点和相同点。因为我一直是使用的水质方法来测定所有钙、镁，包括降水，所以一直没有太在意，不过这次详细的看了下，发现很多问题。请教各位大神以下问题：1、降水中的标准，没提到前处理，我估计是因为雨水比较干净，所以不需要。2、降水中的标准，为什么需要先加到刻度以后才加0.2ml的硝酸镧？会不会导致结果偏低？3、为什么降水中不加硝酸，而水质需要加硝酸？但是样品中酸化是10%硝酸，在加硝酸，有什么意义？4、洁净的地表水，应该不需要预处理，可以直接进样吧？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407251007_507837_1611705_3.jpg

  • 如何确保水质样品分析光谱仪的准确性和稳定性

    [b][url=http://www.bjzyyyicpyq.com/SonList-1388515.html]水质样品分析光谱仪[/url][/b]（Spectrophotometer）是指利用分析样品溶液的吸收和传透的光线，通过扫描并测量不同波长下的光线强度，进而确定溶液中各成分的含量以及反应动力学和能量级差等物理化学参数的一种实验仪器。　　原理：水质样品分析光谱仪的原理基于比尔定律（Beer-Lambert Law），即在一定波长下，物质溶液对入射光的吸收量与物质溶液中物质质量浓度成正比。因此，通过在不同波长下测量同一溶液的吸收度，可以得到不同波长下物质的吸收光谱，即紫外可见光谱。　　作用：水质样品分析光谱仪可以用于测定水中重金属、无机离子、有机污染物、总有机碳、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等多种污染物的含量，监测和评估水环境质量，以及进行反应动力学和能量级差等物理化学参数的研究和分析。　　日常维护标准：为确保水质样品分析光谱仪的准确性和稳定性，需要定期进行日常维护，包括：　　1.调节光路：使用标准样品对光路进行标定和调节，确保入射光线与检测器的准确对准和垂直。　　2.清洁光学元件：使用专门的清洁剂和软布清洁光学元件，包括反射镜、透镜、物镜等，以避免污染和影响检测精度。　　3.更换灯泡：定期更换灯泡，保持其亮度和稳定性，以确保光源的稳定性和准确性。　　4.校准光谱仪：定期进行光谱仪的校准和调整，以确保其准确性和稳定性。　　5.确保采样来源：水质样品分析光谱仪的样品来源需要符合标准和规范，并具备代表性和可比性，以确保检测结果的准确性和可靠性。

  • 【原创大赛】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

    【原创大赛】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

    [align=center][b]关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷[/b][/align] （老兵）[b][color=#333333]摘 要：[/color][/b][color=#333333]本文针对《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中的文字表述及实施以来收集的存在问题，提出个人的见解和修正建议，以引起的同行关注。[/color][align=left][b][color=#333333]关键词[/color][/b]：[color=#333333]化学需氧量；重铬酸盐法；标准；商榷[/color][/align][color=#333333] 化学需氧量是每个环境监测机构最重要的常规检测项目。新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ828-2017)改进了旧版（GB11914-89）标准的不足，将取样体积减半和将硫酸汞加入量由0.4g修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入，从而减少样品测定过程对环境的污染；并明确给出了方法的检出限和测定下限，对计算结果有效数字保留作了更为明确的规定；增加了“干扰和消除”、“质量保证和质量控制”章节。但是新标准中仍存在部分部分文字表述不妥值得商榷之处。对此，笔者提出如下个人见解。[/color] [b]1 关于化学需氧量符号[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]将化学需氧量的符号表示为“COD[/color][sub]Cr[/sub][color=#333333]”欠妥，因为化学需氧量的英文名是：Chemical Oxygen Demand，词中并没有“Cr”的字母，可能是[/color]源于[color=#333333]“COD[/color][sub]Cr[/sub]”的历史表达习惯，过去为区别于高锰酸盐指数的符号是以COD[sub]Mn[/sub]来表示的，[color=#333333]其实在《水质 [/color][color=#333333]高锰酸盐指数的测定[/color][color=#333333]》(GB 11892-89)中已将[/color]高锰酸盐指数的符号表示为“I[sub]Mn[/sub]”，而且在《水质 词汇 第二部分》（HJ 596.2-2010）、《水污染物名称代码》（HJ 525-2009）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)、《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJT399-2007）、《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气矫正法》(HJ 70-2001)等标准中都将化学需氧量表示为“COD”。因此化学需氧量不论是从英文缩写还是与高锰酸盐指数的符号I[sub]Mn[/sub]来讲，都无需再将它表示为“COD[sub]Cr[/sub]”。[b] 2 关于化学需氧量的定义[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]关于化学需氧量的定义是“在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。”这样的表述有缺陷的，因为水样中的溶解性物质和悬浮物不见得都是消耗重铬酸钾的物质，比如硫酸钾、氯化钠和絮状的金属氢氧化物等，因此参考百度百科、《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》（JJG975-2002）和《COD快速测定仪技术要求和检测方法》（HJ标准征求意见稿）定义，建议将定义改为“在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的还原性物质和有机污染物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。”[/color][b]3 关于方法的检出限[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]规定的方法检出限是4mg/L（原GB11914-89规定的是10mg/L），环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》规定是5mg/L，这让检测人员无所适从，是执行“4mg/L”还是“5mg/L”。且不说该检出限的合理性，个人认为容量法的检出限有其自身的特殊性，不宜千篇一律都按平行测定7个低浓度样品标准差的3.14倍来计算。HJ828-2017的方法验证表明按这个方法得到的检出限比正式发布的4mg/L还小，仅为0.99 mg/L。按这种方法并没有真实反映标液浓度大小对实耗的贡献、试验用水、试剂和滴定液消耗的多少，哪怕用水空白再高和滴定实耗再多，只要7个平行样的RSD很小，检出限就OK。较为合理的方法是“容量法的检出限应按在最大取样量、最低滴定标液浓度时滴定管的最小分度值来估算”。[/color][b]4 关于样品保存时间[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]规定的样品保存时间是“不超过5天”与原GB11914-89的规定相同，而水质采样《样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009 ）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)和《地下水环境监测技术规范》HJT164-2004规定的是“不超过2d”，《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJT399-2007）规定的是“一般可保存7d”。同属现行有效的多个环境标准有“政出多门”之嫌，样品保存时间的三种不同规定，该以何为准？这在修订GB11914-89时本应安排水样不同保存时间的验证来统一。鉴于没有验证和不同实际水样基体影响的复杂性，建议从严要求，按“不超过2d”的规定执行。[/color][b]5 平行双样相对偏差不超过±10%的规定不合理[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]可能方法验证受主观因素影响，在HJ828-2017质量保证和质量控制12.2中，不分浓度高低将平行样的相对偏差统一规定为“不超过±10%”。这对于100mg/L以上浓度的样品来说可以实现，但在现实中对于浑浊地表水或污水处理厂出水等低浓度的平行双样检测来说，要实现平行样的相对偏差不得超10%是困难的，它将导致质控数据合格率低。建议按中国环境监测总站1994年规定的《水质监测实验室质量控制指标（平行双样测定值的精密度和准确度允许差）》和环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》规定执行，即按：50mg/L以下不超过±20%，50～100mg/L不超过15±%，100mg/L以上不超过±10%各浓度段来分别实施质量控制。[/color][b]6 方法内容有遗漏[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的6.6和6.13规定了邻苯二甲酸氢钾及标准溶液的配制方法，但在整个标准的文本中却只字未提邻苯二甲酸氢钾标准溶液的使用和判断。而在GB11914-89中却有相应的操作规定，作为建立在老标准基础上的新标准不应出现这种遗漏。建议参考GB11914-89的7.6规定实施操作，即：“校核试验按HJ828-2017样品测定(9.1.1)的方法分析10.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(6.13)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验使之达到要求。”[/color][b]7 重污染水样测定未考虑稀释用水的影响[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]对严重污染水样，“应确定待测水样的稀释倍数”，并在计算公式中引入了“f—样品稀释倍数）”来计算的规定是正确的，但是对于稀释用水的COD空白却未作要求。实践证明有的实验用水COD值远高于规定的检出限值，尤其是放置时间长的实验用水，如果采用含COD较高的稀释用水，将导致被稀释水样的检测结果偏高。因此有必要规定实验用水水质的检测方法，并视其COD含量，必要时采取制备不含有机物的蒸溜水或修正计算的方法。建议用10mL稀释用水代替样品作空白试验，分别作加热回流和不加热回流两种测定，稀释用水中的COD含量按下式计算：[/color][color=black] 稀释用水中COD（O[sub]2[/sub] mg/L）= （D[sub]1[/sub]-D[sub]2[/sub]）× C × 8× 1000 / 10[/color][color=black] 式中：D[sub]1[/sub]—不加热回流滴定量(mL)， [/color][color=black] D[sub]2[/sub]—[/color][color=black]加热回流滴定量(mL)。[/color] [b]8 关于爆沸原因分析的说法欠妥[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的注意事项14.1中关于爆沸的原因“或是防爆沸玻璃珠的效果不好”说法欠妥，如果是效果不好，那应该用何种玻璃珠或何种方法的效果才好？其实爆沸的原因一般是水样粘稠度、比重大和未摇匀就高温极速加热所致，与玻璃珠的效果无关。[/color] [b]9 部分内容表述不准确[/b]9.1表A.1中的换算数字有问题[color=#333333] 在HJ828-2017五月前的发布稿中，氯离子的滴数换算表中20滴对应的2503有错，20滴对应数应该是2003（见原表A.1）。可喜的是这一错误在近期环保部官网发布的电子文本中得到了更正。[/color] [img=,552,159]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041424_01_1634717_3.jpg[/img]9.2关于回流装置的文字表述[color=#333333] 在5月前所发布的HJ828-2017标准中7.1关于“磨口250mL锥形瓶的全玻璃回流装置”的表述欠佳，建议改为“带有250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置”。[/color]93“试剂水”的文字表述不够专业[color=#333333] 在5月前所发布的HJ 828-2017中关于9.2.2空白试验按9.2.1相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验的“试剂水”表述欠专业，建议参考GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的表述，称为“实验用水”或“分析用水”。[/color][color=#333333]可喜的是本文标题9中关于“部分内容表述不准确”的三个问题，在最近环保部官网下载的HJ828-2017电子文本中得到了更正，对此希望各检验检测机构重新下载经初步更正的电子文本。[/color][b]10 结 论[/b][color=#333333] 本文就新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中有关内容进行了相关探讨，在此基础上针对文字表述欠妥的问题，提出了修改建议，有的已被标准修订单位所采纳；针对新发现、未采纳或因《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）原因存在的其它问题，希望以上所述的个人见解和修改建议，能为同行在实施HJ 828-2017时作为参考，并能引起有关部门的重视进一步修改完善。[/color][color=#333333] [/color]

  • 【我们不一YOUNG】水质检测空白样、质控样、校准样分别是什么？

    [font=楷体]环保一直是国家比较重视的一块领域，其中水环境的保护尤为重要，也有很多的水质守护者一直在做水质检测时，我们经常会听到实验人员讲空白样、质控样、标准样。这三样具体是什么你真的了解吗？[/font][color=#7a4fd6][b][font=楷体]空白样[/font][/b][/color][font=楷体]空白样是用来检验空白样品，检验水样品时，要除去要检验的分析指标，然后再做其他条件完全相同的试验，即空白试验，其目的在于修正有关外部因素对测定分析结果的影响。在检测过程中，空白样品可检查整个样品处理过程是否被污染、试剂的成分、含量、检测过程中仪器的检出限。[/font][color=#7a4fd6][b][font=楷体]质控样[/font][/b][/color][font=楷体]质控样，是质量控制的一个标准样品，主要是测试仪器能做的曲线是否标准，其浓度为已知样品，且浓度有正负误差。通常用仪器对浓度曲线进行测定和分析，观察数据是否在质控样浓度误差范围之内，如果在测量范围之内，这样就能表明校准曲线没有问题，其它相关数据也是正确的。[/font][font=楷体]因此可理解为质量控制样，主要用于对所用仪器曲线进行校验与校正，也可用于规范实验人员操作等。[/font][color=#7a4fd6][b][font=楷体]校准样[/font][/b][/color][font=楷体]校准样主要是配置仪器的标准曲线的，与质控样有异曲同工之处，这类样品通常是可以自己用标准物质进行配制的。[/font][font=楷体]在实际的水质检测过程中，其实并没有必要严格的区分三者的概念，空白样、质控样、校准样这三个不用样品名的存在也都是为了让操作者好区分，操作起来更规范，从而确保水质检测分析结果的准确性。[/font]

  • 我们的水质分析所采取的标准

    在进行水质的分析过程中，我们经常有些分析标准是要掌握的，下面就由锡盟信息港小编向大家简单的介绍一下水质分析所采取的标准是什么?这部分的内容简单的来说是比较容易理解的，大家可以看一下小编下面的介绍。　　较多采用的是物理化学参数评价方法，其中又分:①单项参数评价法即用某一参数的实测浓度代表值与水质标准对比，判断水质的优劣或适用程度。②多项参数综合评价法即把选用的若干参数综合成一个概括的指数来评价水质，又称指数评价法。指数评价法用两种指数即参数权重评分叠加型指数和参数相对质量叠加型指数两种。参数权重评分叠加型指数的计算方法是，选定若干评价参数，按各项参数对水质影响的程度定出权系数，然后将各参数分成若干等级，按质量优劣评分，最后将各参数的评分相加，求出综合水质指数。　　数值大表示水质好，数值小表示水质差。用这种指数表示水质，方法简明，计算方便。参数相对质量叠加型指数的计算方法是，选定若干评价参数，把各参数的实际浓度与其相应的评价标准浓度相比，求出各参数的相对质量指数，然后求总和值。根据生物与环境条件相适应的原理建立起来的生物学评价方法，通过观测水生物的受害症状或种群组成，可以反映出水环境质量的综合状况，因而既可对水环境质量作回顾评价，又可对拟建工程的生态效应作影响评价，是物理化学参数评价方法的补充。缺点是难确定水污染物的性质和含量。

  • 【分享】标准样品的主要用途

    标准样品所特有的具有足够均匀且稳定的准确的特性量值这些不寻常的性质决定了它起着“参照物”、“校准物”和“已知物”的特殊效能。作为“参照物”可与被测量的未知样品同步进行测试，以起到控制质量的作用。作为“校准物”可以对测量仪器进行检定和校准。作为“已知物”可以考察所研制的新测试方法和仪器的准确可靠程度。既然标准样品用途如此广泛，如何正确选择使用也是获得良好效果的重要前提。1．必须采用与待测样品相似类型的标准样品 为了更好地起到参照对比的作用．选择的标准样品一定要考虑与待测样品尽量近似。 这里强调近似而不能强求绝对相同，这是因为世上的物质存在千差万别，要采用与待测样品完全一致的标准样品实际上不可能也无这绝对的必要。但寻求类型上相似、基体大致相同则是重要的。所谓类型就是说待测样是水质样品，就应选用水质标准样品，是岩石样品就选用岩石标准样品，是土壤样品就选用土壤标准样品，是生物样品就选用生物标准样品等等。所谓基体大致相同，比如岩石样品因不同的岩石而其基体成分差异很大，要是石灰岩其基体成分含有大量的钙，而硅酸盐则基体成分主要含有硅。所以基体成分不同对各种测试方法的适应性有很重要的关系。2．标准样品浓度水平的选择 使用标准样品的直接用途不同时，需采用相应浓度水平的标准样品才能起到应有的作用。分析方法的精密度是被测样品浓度的函数。若用标准样品评价分析方法，应选择浓度水平接近方法上限与下限的两个标准样品；当用标准样品作控制标准时，应选择与被测样品浓度相近的标准样品；利用标准样品校准仪器时则应选择浓度在仪器的测量线性范围内的一个或几个标准样品。3．标准样品准确度水平的选择 因为标准样品是作为一个标准的参照物使用的，因此其准确度应比被测样品预期达到的准确度一般高3—10倍。若在痕量超痕量分析中期望分析结果的准确度在士50％之内，那么选用的标准样品的准确度应在±18％-5％。由于准确度的表达方式不尽相同，所以在考虑准确度水平时，注意它的表达方式也应在考虑之列。

  • 请教关于水质分析化验标准适用问题

    刚开始从事水质分析化验，有很多问题不明白，想请教：一是：地表水、煤矿水、生活饮用水、地下水及工业废水，每类水都有自己的检测标准，如生活饮用水，GB/T5750系列标准；地表水，HJ或者GB/T以水质开始；地下水DZ/T 0064.1-0064.93；煤矿水MT/T行业标准，城市污水CJ/T51等，几乎每个也都有适用水体类型，如GB/T5750适用于生活饮用水水质检验；地表水HJ591-2010水质 五氯酚的测定 气相色谱法，适用于地表水、地下水、还适于生活污水和工业废水；地下水DZ0064，适用于地下水，煤矿水MT/T开头适用于煤矿水；我看了一下，每个标准对于同一项目的检测方法，基本相同，在检验过程中，我可不可以不论什么类型的水体，都执行生活饮用水或者地表水标准等一个标准？还是严格执行标准中所给的适用水体？二是：检测过程中地下水说的是铵根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子和环境地表水所说的氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮是什么关系？三是：方法检出限和仪器检出限的关系？上报告时依据那个检出限？标准上所给出的是方法检出限吗？

  • 【原创大赛】分享下样品加标回收以及水质中几个样品加标回收碰到的问题

    【原创大赛】分享下样品加标回收以及水质中几个样品加标回收碰到的问题

    [align=left] 加标回收实验是化学分析中常用的实验方法，是方法验证的主要内容之一，也是重要的质控手段，回收率是判定分析结果准确度的量化指标。[/align][align=left][b]加标实验遵循5项原则【1】[/b][/align][align=left]1 一致原则[/align][align=left]样品与加标样按同一操作步骤和方法同时测定，保证实验条件一致。为提高准确度，样品和加标样分别进行平行测试，以平均值带入计算。[/align][align=left]2 可比原则[/align][align=left]加标样中原始样品的取样体积、稀释倍数及测试体积，尽可能与样品测试时一致。[/align][align=left]3 相近原则[/align][align=left]加标量应与样品中相应待测物含量相近，加入过多或过少，均不能保证加标样品和样品中所含待测物浓度在相同的精密度范围内，故加标量一般应为试样含量的1~5 倍，加标后的总量不超过测定值上限，在方法测定上限浓度C 的0. 4～0. 6（C）之间为宜。若分析方法为分光光度法，加标样的吸光度过高，也会造成仪器本身的误差，对分光光度计来说，吸光度A 在0. 7 以下，读数较为准确。[/align][align=left]4 不变原则[/align][align=left]加标物的浓度宜高，加标体积宜小，一般不超过原始试样体积的1%，以保持样品的基体不变。[/align][align=left]5 适用原则[/align][align=left]容易实施，便于回收率计算。[/align][align=left]【1】伍云卿，涂杰峰，范超，陈卫伟.加标回收实验方案探讨. 福建分析测试,2010，19（3）.67[/align][align=left] [/align][align=left]下面分享下水质样品测试过程中个别指标的样品加标回收率出现的问题以及获得几点认知[/align][align=left]一）ICP [/align][align=left]表1[/align][align=left][img=,690,537]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231825088593_9268_2204900_3.jpg!w690x537.jpg[/img] [/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left] 表2[/align][align=left][img=,661,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907240821313097_6773_2204900_3.png!w661x596.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]选取两个样品分别进行了梯度单标加标（Al、Mn、Zn、Sr）和混标加标(All)[/align][align=left]具体样品序列：[/align][align=left]10ml样品 [/align][align=left]9ml样品+1ml（各元素单标1mg/L）[/align][align=left]8ml样品+2ml（各元素单标1mg/L）[/align][align=left]7ml样品+3ml（各元素单标1mg/L）[/align][align=left]9ml样品+1ml（混标1mg/L）[/align][align=left][/align][align=left]第一次进行样品加标回收出现的问题就是Al的单元素加标回收率偏低，但是梯度加标回收基本上相差不大并且其他几个元素样品加标回收率不错。[/align][align=left]初步判断是不是因为这些水样中Al含量未检出，加标量不合适导致。[/align][align=left]因为我们都是用混标做标准曲线，10mg/L的单标只用于来校正光斑，而且时间确实有些久远。怀疑是不是单标浓度有差错。[/align][align=left]将Al Mn Zn Sr 四种单标溶液进行测定。Al单标测出结果只有0.7090mg/L，而Mn Zn Sr单标测定结果0.97mg/L-0.98mg/L区间。[/align][align=left]用测定后的浓度进行换算，Al加标回收率达到要求。[/align][align=left][/align][align=left]表2 将所有元素做了混标加标验证一个结果[/align][align=left]常规水样中K Na Ca Mg含量较高，加0.1mg/L的标样，无法计算回收率[/align][align=left]仅验证下（3 相近原则） [/align][align=left]二 ）流动注射测水中硫化物[/align][align=left]根据HJ 823测定常规水样中的硫化物，发现一个奇怪的问题 还未解决[/align][align=left]对X样品进行样品加标先后进行了多次测定，样品加标回收率为0，然后查看了X样品的其他指标和查看HJ823标准中提及的元素干扰，发现硝酸盐含量50mg/L，初步判断是否是硝盐酸离子的影响，然后找了5个不同硝酸盐含量的样品同步进行硫化物含量测定并进行样品加标回收。除X样品样品加标回收率仍为0外，其他样品样品加标回收率分布在60%-80%，实验结果确定跟硝酸盐含量没有影响，询问售后，测定了几个样品的PH值，样品PH值分布在12.6-12.8。[/align]批量样品的多指标测定时，样品加标实验可以选取一个样品进行几个梯度标液加标，低含量加标点控制低浓度指标，高含量加标点控制高浓度指标。作为分析工作者，实践出真知，遇到问题思考后一定要进行实验验证，很多实验结果会超出你思考的范围。多做，多看标准，多看文献，多验证自己的想法。[align=left][/align][align=left][/align]

  • 急示水质分析用混标问题

    1、水质检测中有机磷混标含敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，求标准样品的编号2、卤代烃混标包括三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，二氯一溴甲烷，四氯乙烯，一氯二溴甲烷，三溴甲烷。最好是国产的，这样价格低点，

  • 标准样品准确度要求？

    在每次分析样品中，我们都会带标准物质同批次分析！然后根据标准物质的准确与否和平行样的结果是否达标来评价该批次样品的准确度！在地质实验室的0130和化探样品的补充说明上面对标准物质都有明确的规定，在某个范围内该测定值是否符合要求！但是在环境监测方面，水质土壤貌似都没有明确规定？不知道各位在分析过程中是怎样执行的呢？按不确定度么？欢迎大家讨论，有想对应的规定或者国标支撑者，重金感谢！

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