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羟基尼索地平标准品

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  • 【转帖】痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

    以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂， 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm， 该法的最低检出限为0.005 μg，相对标准偏差为2.94％， 工作曲线的线性范围为0.005～1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样， 尼莫地平的平均回收率为96.7％～103％。关键词　尼莫地平， 紫外薄层色谱法　　尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂， 能有效地调节细胞内钙的水平， 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1]， 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药， 其结构式如右所示。　　　有关该药的测定方法， 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3]， 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法， 以氯仿－甲醇－二氯甲烷－正己烷为展开剂， 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点， 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验， 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料　　CS－9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津)； 毛细管定量点样器(美国Drummond)； UV－1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂)； 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂)； 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。　　其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法　　用1 μL定量毛细管点样， 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后， 放入盛有展开剂的层析缸中， 用蒸汽预吸附3～5 min， 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处， 展距9 cm 取出板， 待溶剂挥发干净， 置于紫外分析仪， 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点， 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描， 以外标两点法定量。　　紫外薄层扫描条件： 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长，锯齿扫描， 数据累加4， 数据平滑11，高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择　　我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿－甲醇－二氯甲烷－正己烷作为四元混和展开剂，其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。

  • 【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

    【极限体验】HPLC法测定西尼地平的有关物质

    HPLC法测定西尼地平的有关物质西尼地平（Cilnidipine）为一新型抗高血压药，其通过L-型钙通道长时间地抑制钙内流，具有长时间持续扩张血管作用，还可预防卒中和降低死亡率并减少肾、心、血管并发症，具有良好的发展前景。有关西尼地平药理作用的文献较多，但其质量分析方法的研究报道较少，本文采用反相高效液相色谱面积归一化法，对西尼地平合成工艺中各步中间体及可能产生的有关物质予以分离检测。 具体方法如下：(一)色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um流动相：0.03mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为4.0)-甲醇-乙腈（40:35:25）检测波长：240nm流速：1.0ml/min进样量：20ul系统适用性试验要求：理论塔板数按西尼地平峰计算应不低于3000；在供试品图谱中西尼地平与相邻杂质峰的分离度应符合规定。(二)供试品溶液：称取本品约10mg，加甲醇溶解并稀释至50.0ml，制成每1ml含0.2mg的溶液，作为供试品溶液。(临用新制) (三)测定：按照高效液相色谱仪操作规程准备仪器，平衡后取空白溶液20ul注入液相色谱仪，再取供试品溶液20ul注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212231401_414537_2583865_3.jpg结果计算：供试品溶液的色谱图如有杂质峰，按面积归一化法计算：单个杂质峰面积不得大于所有峰面积总和的0.2%；各杂质峰面积的和不得大于所有峰面积总和的0.5%。注意：供试品溶液配制应避光操作。

  • 氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平杂质的作用

    氨氯地平是一种常用的抗高血压药物，对于其中的杂质，氨氯地平杂质其作用主要体现在以下几个方面：1. 质量影响：杂质会影响氨氯地平的纯度和稳定性，可能会导致药品质量下降。2. 安全性影响：杂质可能会产生一些未知的副作用和毒性反应，影响药品的安全性。3. 药效影响：杂质可能会干扰氨氯地平的药效，使得药物的治疗效果降低。4. 法规因素：食品药品监管部门对药品中的杂质有严格的限制标准，过多的杂质可能会导致药品不能上市。CATO标准品对于氨氯地平这类药物的生产，控制和降低杂质的含量是非常注重的。[img=,606,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041354066781_2922_6381668_3.png!w606x519.jpg[/img]

  • 苯磺酸氨氯地平的回收率很高怎么办？

    各位大神想请教一个问题，本人做苯磺酸氨氯地平的方法学试验，样品是儿童铁锌钙口服液（保健品），标准是国家食药监总局药品补充检验方法和检验项目批准件（降压类中成药和辅助降血压类保健食品）第2011008号。一开始是几个地平一起做的（氨氯、尼群、非洛、硝苯），做了三个加标水平（10PPb、40ppb、80ppb）其他三个都没有问题，但是氨氯地平的三水平的回收率都非常高，超200%了，做了样品中是没有的，然后又单独配了氨氯地平的标曲和重做了回收率，这次比混标稍微好一点，但是三水平的回收率还是偏高，分别是160%、160%、130%，请问有遇到过类似情况的吗？是因为样品的问题吗？（就是说氨氯地平跟样品中的某些物质发生反应？我查看了图谱，标准的峰比较正常，但是样品加标的峰会比较胖一些），请各位大神指点！谢谢

  • 乐卡地平杂质的作用

    乐卡地平杂质的作用

    乐卡地平杂质的作用是多方面的，并且主要取决于它们的类型和含量。1. 降低药效：如果杂质的含量过高，可能会降低乐卡地平的药效。例如，杂质可能会与乐卡地平的活性成分竞争，降低其与体内靶点的结合能力，从而降低其药效。2. 引发副作用：某些类型的杂质可能会引发副作用，例如过敏反应、肝脏损伤等。这通常取决于杂质的类型和含量，以及患者的个体差异。3. 质量控制：在药品制造过程中，杂质也被用作一种质量控制的手段。通过测量杂质的含量，可以评估药品的纯度和质量，以确保药品的安全性和有效性。CATO标准品药品中杂质的含量都会严格控制在一定范围内，以确保药品的安全性和有效性。药品在上市之前，必须经过严格的质量检测，以确保其杂质含量符合法定标准。[img=,601,522]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041448095358_8809_6381668_3.png!w601x522.jpg[/img]

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中，由于其安全、高效和广谱的特点，长期以来被用于各类产品中。 在中国，对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂，中国《化妆品卫生规范》（2007版）规定，单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的，防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染，确保消费者的使用安全。 此外，对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂，广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中，我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局（US FDA）批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用，据统计截至到2006年，在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组（Cosmetic Ingredient Review, CIR）也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论，即按目前的使用惯例，对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会（CODEX）批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识，防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的，只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求，产品就是安全的，消费者尽可以放心使用。

  • 【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度

    【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度

    紫外分光光度法测定硝苯地平缓释片释放度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。硝苯地平是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂，临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平缓释片体外释放度的方法，并测定其释放曲线，为其质量标准的制定提供依据，并为其体内评价提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；BS 1101电子天平( 北京赛多利斯天平有限公司生产)；RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。材料：硝苯地平对照品(中国药品生物制品检定所)；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1标准储备液精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300747_480065_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3空白辅料干扰实验精密称取处方量的辅料18.50mg，置于100 mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。http://ng1

  • 【原创大赛】尼莫地平注射液含量方法学研究

    【原创大赛】尼莫地平注射液含量方法学研究

    尼莫地平注射液含量方法学研究尼莫地平为1，4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。其药理特性是阻断中枢神经系统内细胞膜的钙通道，有效地调节细胞内钙的水平，使之保持正常的生理功能。下面是含量方法学研究。 含量测定照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定，避光操作。1.色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：甲醇：乙腈：水=35：38：27；检测波长：235nm；进样量：20ul；柱温：35°C流速：1.0ml/min。2.精密度试验精密称取尼莫地平对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0ml，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复进样6次，计算精密度。结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261100_415567_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该方法精密度良好。3.线性关系精密称取尼莫地平对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2.0、3.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415553_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415554_2583865_3.jpg 线性方程为A=67935.82C-1996.73；r=0.9999。结论：本品在8.06～32.24μg/ml范围内，浓度与峰面积呈线性关系。4.溶液的稳定性试验取本品适量，加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液，在避光条件下放置，分别于0，1，2，4，8小时，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261053_415555_2583865_3.jpg试验结果表明：本品溶液在8小时内测定稳定。5.回收率试验精密称取尼莫地平约8、10、12mg各三份，分别置50ml量瓶中，分别加入处方量的辅料空白溶液，超声助溶后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液1.0ml,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平约20mg,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。测定结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212261054_415556_2583865_3.jpg平均回收率为99.65%；RSD为0.33%结论：由以上结果知，本品

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师，GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是：试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化，酸化的作用是什么？是让目标成分都以酯的形式存在吗？

  • 【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度

    【原创大赛】紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度

    紫外分光光度法测定硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度高血压是当今世界最常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。目前全球有高血压患者6亿人。硝苯地平是目前临床上治疗高血压和心绞痛首选药物之一，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是硝苯地平长效缓、控释制剂。本文开发快速测定硝苯地平饱和溶解度的紫外分光光度法，并检测硝苯地平在不同介质中的饱和溶解度，为其缓控释制剂的开发提供数据支持。1仪器与材料仪器：UV-2450紫外分光光度计(日本岛津)；SHA-C水浴恒温振荡器（金坛市白塔金昌实验仪器厂）。材料：硝苯地平（山西临汾宝珠制药有限公司）；十二烷基硫酸钠(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。2方法和结果2.1.标准储备液的配备精密称定硝苯地平对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。2.2最大检测波长的确定精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外最大吸收波长。扫描结果如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311300745_480064_1903863_3.png图1 硝苯地平在0.5%SDS中的紫外扫描图由图1可知，硝苯地平在236 nm和333 nm有最大吸收，根据峰形选择333nm。2.3 标准曲线的建立分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，配制成45μg/mL[fo

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测？谢谢

  • 快速检索药品标准的收载情况：国内外药品标准检索表

    此EXCEL表格是武汉市药品检验所周元姚所长编写的，收录了中国国内绝大多数药品（不包括中药）在中国药典、卫生部药品标准、进口药品注册标准、英国药典、美国药典、日本药局方的收载情况，对大家快速检索药品标准非常有帮助。目前更新到2004年，大家如果谁有时间及条件的话可在此基础上继续更新。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=9138]国内外药品标准检索表[/url]

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手： 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准？我找了许多网站，都没有找到，有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊？谢谢帮忙，我将重谢![/size]

  • COTO标准品|索非布韦杂质研究

    索非布韦杂质是一种化学物质，它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物，用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

  • 【讨论】尼莫地平的滴定反应原理是什么

    [size=3]尼莫地平滴定的方法是：取本品约0.18g，精密称定，加无水乙醇25ml，微温使溶解，加高氯酸溶液（取70%高氯酸溶液8.5ml，加水至100ml）25ml，加邻二氮菲指示液4滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橙红色变为浅黄绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于20.92mg C21H24N2O7。该滴定是氧化还原吗？那么高氯酸是和尼莫地平的NH反应的吗？那么硫酸铈和什么反应呢？[/size]

  • 【转帖】红外光谱法测量石英玻璃中羟基含量检验标准

    石英玻璃中羟基含量检验方法[url]http://www.king-ber.com/Product_Show.asp?ID=755[/url] (红外分光光度计检测)GB/T 12442-901主题内容与适用范围 本标准规定了检验石英玻璃中羟基含量时试样的制备、试验用仪器、试验步骤 及结果处理。 本标准适用于透明石英玻璃中羟基含量的测定。 2引用标准 GB9657 半导体用透明石英玻璃管 GB9658 光源及真空仪表用透明石英玻璃管 JC426-91 无臭的氧石英玻璃管 3术语 3.1透过率或透射比：透过物体的光强度与入射光强度的比值，符号为Ｔ。 3.2光谱透过曲线：透过率或透射比随波长的分布曲线。 3.3光密度：衡量玻璃阻止光线透过的能力，符号为Ｄ，数值等于透过率倒数的常用对数。 3.4基线：光谱透过曲线上吸收峰两肩边的连线。 3.5零线：光谱透过曲线上透射比为零的线。 3.6摩尔吸收系数：浓度为1mol/L的单位光程长的吸光度，符号为ε。 4试验原理 根据石英玻璃中羟基含量与波长2.73μm处光吸收的线性关系进行定量测定。 5试验仪器 5.1可测波长范围为2.00￣3.30μm,测量精度为±1％Ｔ的红外分光光度计（TJ270-30A）。 5.2稳定精度为±0.5％的电了交流稳压器。 5.3精度为±0.01mm的千分尺，量度为0.02mm的游标卡尺。 5.4宽度为0.6￣1.0mm的长方形固定光栏一组（2个）。 6试样制备 6.1从外观质量符合GB9657、GB9658、JC126或相应标准规定的石英玻璃产品中选取待测样品。 6.2待测样品为块状时，将待测石英玻璃切割、研磨、抛光成镜面，制成25mm×12mm两面平行 厚度差小于或等于0.05mm）的透明试样两个，厚度为0.1￣10.0mm，其中人造石英玻璃厚度为0.1￣0.7mm，气炼玻璃厚度为0.8￣3.0mm，电熔石英玻璃厚度为1.6￣10.0mm。使试样在2.73 μm处的透过率在10％￣80％（吸光度在1.0￣0.1）的范围内。 待测样品为管状时，将待测石英玻璃管切取长35￣40mm的管段二段，再分别沿管长方向切 取弦长为8￣15mm的弧形试样各一个。 6.3用千分尺或卡尺测量试样的厚度。 6.4将试样在器皿中用无水乙醇洗涤干净、晾干、待测。 7试验步骤 7.1开启并预热试验用仪器。当检测管状试样时，在样品光路和参考光路中分别装入长方形 固定光栏。 7.2用遮蔽物遮盖样品光路，盖上样品室的盖，检查并调整仪器零点。 7.3拿去遮蔽物，记录并调整仪器在2.00￣3.30μm范围内的100％基准线。 7.4将块状待测试样置于样品光路中，当检测管状样品时，将其试样固定在样品光路的固定 光栏架上，使其中心对准光栏。 7.5按动扫描进行扫描，记录试样在2.00￣3.30μm范围的光谱透过曲线。 7.6将试样上下位置对换，再记录一次光谱透过曲线。 8试验结果 8.1在记录的光谱曲线上，划出基线，分别测量出2.73μm处基线到零线和吸收峰到零线的距离。 8.2石英玻璃的羟基含量用下式计算： 1I0 Ｃ＝96.5──lg──dI 式中：Ｃ──试样的羟基含量，ppm； d──试样厚度，cm； I0──2.73μm处基线到零线的距离，mm； I──2.73μm处吸收峰到零线的距离，mm。 本公式由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所实测国产石英玻璃中羟基在2.73μm处的克分了 吸收系数ε＝80.1L• moL[-1]• cm[-1]，根据朗伯－比耳定律导出的。 8.3每个试样用两次计算结果的算术平均值作为该试样的羟基含量值。取两个试样的算术平均值 作为待测石英玻璃的羟基含量值。 8.4参考附录Ａ（参考件）记录和报告试验结果。 附录A 试验记录和试验报告 （参考件） 试验中使用的试验条件应记录在光谱透过曲线的记录纸上，按下述格式和内容填写试验 记录和报告。 石英玻璃羟基含量试验记录 送样单位＿＿＿＿＿送样日期＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿试样数量＿＿＿＿＿ 试验日期＿＿＿＿＿试验人员＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号试样名称试样厚度I0I羟基含量，ppm cmmm检测值平均值石英玻璃羟基含量试验报告 送样单位＿＿＿＿＿试样名称＿＿＿＿＿ 试验人员＿＿＿＿＿报告日期＿＿＿＿＿ 检验结果 试样编号称试样名称羟基含量，ppm附加说明： 本标准由国家建筑材料工业局提出。 本标准中国建筑材料科学研究院技术归口。 本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃研究所负责起草并解释。 本标准起草人王明龙。

  • 【讨论】过期的标准品你敢用吗？

    我们所买的标准品上一般都有保存期限，如果过了保质期那这个标准品还能继续再用吗？你如果有“偷偷”的在用，那如何保证分析结果的准确性呢？我们做日本肯定上的药物，总共有100多种，如果一过期就不能用了，按每种标准品平均价格700元计算，100种就是70000元（还不包括内标物），一般标准品保质期就2-4年，最短的甚至1年不到，普通的实验室对于这块消耗也是不小的数目。实际中您对标准品这块是如何操作的呢？

  • 【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    【原创大赛】食品中对羟基苯甲酸酯类液相与气相色谱法的测定方法比较

    食品中对羟基苯甲酸酯类液相与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的测定方法比较摘要：本文详细讲述了液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食品中对羟基苯甲酸酯类各自的优缺点，GB 5009.31-2016只收录了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定标准的测定方法。关键词：对羟基苯甲酸酯类；液相色谱；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；优缺点；GB 5009.31-2016引言[font=黑体][size=18px][b] [/b][/size][/font][font=宋体][size=12px]食品中常见的对羟基苯甲酸酯类又称为对羟基安息香酸酯或尼泊尔金酯，包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯，是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂，它的抗菌能力、pH应用范围及用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类广（见表1），且使用安全，经济方便，对人体刺激较小。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。作为食品防腐剂，它可用于饮料、果蔬加工品、海产加工品、禽畜加工品、调味品、啤酒、米酒等加工品中，还可用于水果、蔬菜和海产品的防腐保鲜。它不但可完全替代苯甲酸钠和山梨酸钾，其使用范围比苯甲酸钠和山梨酸钾更广。在国外，已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。在日本，对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。而我国，对羟基苯甲酸酯类防腐剂的用量也在逐年增加，成为防腐剂的第二个主要产品。[/size][/font][align=center]表1 GB2760-2014对羟基苯甲酸酯类限量要求[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125459013_3455_2166779_3.png[/img]实验部分讨论液相色谱1.前处理及色谱分析条件称取5g（精确至0.01g）试样于50ml比色管中，加入15mL95%乙醇，混匀，超声波清洗器提取10min，冷却至室温后用95%乙醇定容至50mL刻度线，摇匀。静置分层，取上清液经0.22um微孔滤膜过滤后待测。色谱柱：C18柱，150×4.6 mm（i.d），5 μm，或性能相当者；流动相：甲醇（B）+20 mmol/L乙酸铵溶液（A） = 40+60（体积比）；洗脱梯度见表2：[font=黑体]表2. 对羟基苯甲酸酯类的洗脱程序[/font][table][tr][td]时间/min[/td][td]2.00[/td][td]4.00[/td][td]12.00[/td][td]12.01[/td][td]15.00[/td][/tr][tr][td]B%[/td][td]40[/td][td]60[/td][td]60[/td][td]40[/td][td]stop[/td][/tr][/table]流速：1 mL/min；柱温：35 ℃；进样体积：10 μL；检测波长扫描范围：210 nm—390 nm，定量波长256 nm。由于对羟基苯甲酸酯在[font=times new roman]pH4~8的[/font]范围内稳定存在且有很好的抗菌效果，但水溶性较低，易溶于乙醇，而乙醇的毒性较甲醇低，所以采用乙醇做为标准使用液和样品提取液。大部分添加对羟基苯甲酸酯类的食品都具有含水性高、不易长期保存的特点，因此在取样时选择被测物稳定保存的状态，采用浸泡过夜、超声及振荡提取的方式，能达到较好的提取效果。2、色谱条件的选择及优化2.1 检测波长的选择以浓度为[font=times new roman]0.02 mg/ml的标准使用液依次在高效液相色谱—二极管阵列检测器190 nm-410 nm波长[/font]范围进行扫描，以确定被[font=times new roman]测物质的最大吸收波长，对羟基苯甲酸酯类的最大吸收波长均十分相似，在256nm处有紫外最大吸收峰，这是与自身具有苯环和羰基结构所决定，实验选择256nm为检测波长，能有效满足四种物质的分析检测。[/font] [size=12px] 2.2 分析条件的选择[/size]分别使用水和20mM乙酸铵做流动相在相同色谱条件下进行分析（见图2），UPLC（超高速液相）在5分钟内完全分离且重现性好，出峰顺序依次为对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯。由图可以看出在峰形和分析时间上利用缓冲盐做流动相要优于纯水，特别是面对食品样品的复杂性，选择20mM乙酸铵和甲醇作为流动相能有效排除基质干扰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125462304_3941_2166779_3.jpg[/img]图2 混合标准样品色谱图1.对羟基苯甲酸甲酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]2.[/font]对羟基苯甲酸乙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]3.[/font]对羟基苯甲酸丙酯[font=arial][color=black]；[/color][/font][font=times new roman]4.[/font]对羟基苯甲酸丁酯实验选择C18色谱柱进行分离，是根据尼泊尔金酯类的物理化学性质，在C18柱上具有良好的保留，当提高有机相甲醇的比例时，能快速得到洗脱。选择20m M乙酸铵作为流动相，能较好的平衡食品复杂基质的p H值，有效避免杂质干扰。实验尝试使用了日本岛津HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱与日本岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0mm×75mm C18色谱柱对市售果蔬汁饮料、酱腌菜及酱油制品和糕点等所含的对羟基苯甲酸酯类进行比对分析，发现均能得到良好分离，且结果一致。在实验中发现，相同条件下，采用HPLC-20A，美国Grance Alltima 4.6mm×150mm C18色谱柱对酱腌菜类食品进行分析，在对羟基苯甲酸乙酯处会有干扰（见图3），通常情况下，改变流动相的比例能避免此类问题的发生，但若直接选用岛津UPLC，shim-pack XR-ODS 3.0 mm×75 mm C18色谱柱进行分析，则能有效避免（见图4）。考虑到两种C18柱的价格及维护费用，选择使用Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行大批量的实验分析，在保证实验数据的准确可靠前提下，能有效降低成本。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125466015_1144_2166779_3.jpg[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125467275_3703_2166779_3.jpg[/img]图3 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（HPLC-20A）峰序同图2 图4 酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类色谱图（UPLC）2.3 基质的干扰与条件优化 [size=16px] [/size][size=12px]实验选择糕点、果蔬汁饮料及酱油及酱腌菜类为基质，采用上述方法进行前处理，岛津HPLC-20A，Grance Alltima 4.6mm×150mm C18进行分析检测，发现果蔬汁及饮料等，基质简单，峰形对称（见图5）；在进行酿造酱油基质的加标回收分析时发现，甲酯由于出峰时间较早，容易被杂质峰包埋，致使检测的检出限降低（见图6）；酱腌菜类食品由于基质复杂，特别是在腌制过程中产生的不明物质较多且各有差异，在实验中稍有不慎，极容易与对羟基苯甲酸乙酯、丙酯产生干扰（见图7），因此在进行分析过程中应注意色谱条件的选择，改变流动相中甲醇的比例能有效避免杂质的干扰。[/size][img=,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131109762_6420_2166779_3.png!w690x331.jpg[/img][img=,690,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131386200_7631_2166779_3.png!w690x308.jpg[/img][img=,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192131527267_1909_2166779_3.png!w690x325.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]国标GB5009.31-2016《食品安全国家标准 对羟基苯甲酸酯类的测定》检测范围为酱油、醋、饮料及果酱，采用GC酸化提取后进行分析检测，实验原理与本方法可互为验证和补充，但操作步骤复杂，耗时长，乙醚试剂消耗大，对检测人员伤害较大，且效率低，但基质处理的干净，不存在干扰而产生假阳性的情况。仪器条件：Agilent 7890 检测器：FID 进样量：1 μL 色谱柱：[color=black]HP-1（30m*320μm*0.25μm）；HP-5（30m*320μm*0.25μm） ；DB-17 30m*320μm*0.25μm ； [/color][color=red]HP-5MS（30m*320μm*0.25μm）[/color][color=red] [/color]检测器温度：240[font=宋体]℃[/font] 进样温度：250[font=宋体]℃[/font]程序升温：100[font=宋体]℃[/font]（1min） 20 [font=宋体]℃[/font]/min 160[font=宋体]℃[/font]（3min） 15 [font=宋体]℃[/font]/min 250[font=宋体]℃[/font]（3min）样品处理：取样5.0 g（±0.01 g）于50 mL塑料离心管中，加入1 mL盐酸（1：1）溶液酸化，再加入10 mL饱和氯化钠水溶液摇匀，分别每次30 mL乙醚提取三次，涡旋振荡4000 r/min离心，取上清液乙醚合并入250 mL分液漏斗中，先加入10 mL饱和氯化钠水溶液洗涤一次弃去水层，分别每次30 mL 1g/100mL的碳酸氢钠溶液洗涤洗三次 ，静置，弃去水层。过装有10 g无水硫酸钠的漏斗至鸡心瓶中，35[font=宋体]℃[/font]浓缩至干，用无水乙醇定容至2 mL上机测试。注释：[color=red]（1）使用HP-5MS色谱柱主要是为了增加分离度，使得目标峰与分析纯乙醚中的干扰峰分离开。[/color]（2）对羟基苯甲酸乙酯处有试剂干扰，来自乙醚。（3） 标准中使用125 mL的分液漏斗，实验室直接使用50mL的塑料离心管更易于提取。（4） 标准中用75 mL、50 mL、50 mL乙醚提取三次，实验室用离心管离心取上层乙醚层更方便，由于离心管容积只有50 mL，所以减少乙醚量，分别每次用20 mL乙醚提取三次。（5） 标准中用分液漏斗萃取，静置弃去水层，实验室用离心的方法分层，取上清液乙醚层。（6） 标准中在分液漏斗中加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min脱水，实验室过装有10 g无水硫酸钠的漏斗脱水。色谱图分析比较：通过图8、图9（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法前处理）与图5～图7（液相法前处理）比较，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的图谱明显干净多了，而且不存在一点的基质干扰的现象。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470058_269_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125470897_3417_2166779_3.png[/img]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱类食品空白基质图8 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125471786_7777_2166779_3.png[/img] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192125472549_3883_2166779_3.png[/img] a. [size=12px]果酱食品基质加标（2ppm） b. 果酱食品空白基质 [/size] [size=12px]图9 果酱食品中对羟基苯甲酸酯类空白基质及基质加标（2ppm） [/size]按国标GB5009.31-2016检测方法线性范围和测定低限：在1～500 μg/mL浓度范围内，以峰面积(y)与目标化合物浓度(x，μg/mL)绘制标准工作曲线。结果表明，在1.0～500 μg/mL质量浓度范围内，目标化合物良好线性关系，线性方程式、线性关系和测定低限(LOQ，S/N=10)见表2。表2 线性方程式、线性相关系数和定量限[table][tr][td][align=center]化合物[/align][/td][td][align=center]线性方程式[/align][/td][td][align=center]线性相关系数[/align][/td][td][align=center]定量限/(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸甲酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.532847x-1.26878[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸乙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.563352x-1.13532[/align][/td][td][align=center]0.99972[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丙酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.554134x-2.50160[/align][/td][td][align=center]0.99915[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对羟基苯甲酸丁酯[/align][/td][td][align=center]Y=0.530932x-4.29406[/align][/td][td][align=center]0.99971[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][/table] 回收率和精密度分别向空白蚝油中添加目标物，做空白添加回收试验，添加水平为2.0、5.0、50.0 mg/kg，各添加水平分别做6次平行试验。加标回收率为88.7%～108%，相对标准偏差(RSD)为1.3～5.2%，方法的精密度及回收率均满足定量测定的要求，试验结果见表3。[size=12px][font=times new roman] [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008192133361979_6058_2166779_3.png!w690x371.jpg[/img][/font][/size] 总结： [font=宋体][size=12px]国标方法是用盐酸酸化样品，乙醚提取，浓缩后，用具有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离检测，外标法定量；耗时长、成本高、消耗大、毒性强、工作效率低等弱点，极大的限制了在食品检测过程中的广泛运用，优点是谱图干净，几乎没有基质干扰的现象。针对食品检测工作中样品量大、基质干扰多、成分复杂且易变质腐败等特点，在检测过程中也需要建立一种准确高效的检测方法运用于实际工作；液相法是一种快捷、准确、适用范围广的方法，以满足检测工作的需要，达到提高工作效率的目的。遇到有基质干扰，不合格的样品时改用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行准确定量检测。[/size][/font] [size=12px] [/size]

  • 寻找标准品

    请问有老师找过cas：3789-75-1 中文名称：3-羟基-N-苯基-4-苯偶氮基-2-萘甲酰胺 这个产品吗？你们购买的试剂或者标准品从哪买的？

  • 【求助】摸索质谱条件时标准品的溶剂问题

    我想做药物分析，文献上说流动相甲醇50％，10mM乙酸铵水溶液，所以监测的母离子是[（M＋NH[sub]4[/sub])]＋,但是在摸索建立质谱条件时是不用流动相的，用针泵直接进样标准品。那么问题是我在稀释标准品的时候如果用甲醇，需要加乙酸铵吗？不加的话肯定得不到（M＋NH[sub]4[/sub][sup]＋[/sup]）。加的话加多少？直接加在纯甲醇中？还是加一定量的水？

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗？我们现在做标准曲线，发现4个标准品的峰出峰不是很好，1，4个峰分得很开，各有各的时间段。2，每个峰分得不是太清晰，旁边都有杂峰3，要出第三个峰或者第四峰前，基线下降有高手做过的请指教！国标法是用气相的，但山东省有个标准是用液相，二极管检测器（DB37/T1100-2008），因为有甲乙丙丁四酯，这个标准上图谱是有的，但没指明各个是哪个峰。我怀疑，DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制，我们就用水配制，但样品是用甲醇定容取上清液的，有做过的高手请说一下经验！

  • 【原创大赛】地坪涂装材料新规解读

    文/刘玉单 华测检测地坪涂装材料作为建筑地面的主要装饰材料之一，被广泛应用于建筑工程中。随着其多品种、多元化的发展，GB/T 22374-2008《地坪涂装材料》已不再适用于地坪涂装材料的发展定位和应用。2018年6月7日，由中国建筑材料联合会提出，全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会归口的国家标准GB/T 22374-2018《地坪涂装材料》（以下简称新标准）正式发布。新标准代替GB/T22374-2008《地坪涂装材料》（以下简称旧标准），将于2019年5月1日开始实施，适用于涂装在水泥砂浆、混凝土等基面上，对地面起装饰、保护作用以及具有特殊功能（防静电性、防滑性等）要求的合成树脂基和聚合物水泥复合地坪涂装材料。与旧标准相比，新标准在产品分类、技术指标、试验方法等多方面均有变更。[b]1.产品分类和定义[/b]与旧标准相比，新标准中产品分类按分散介质分类增加了聚合物水泥复合型地坪涂装材料，按涂层结构分类增加了中涂，且修改了按承载能力进行分类的类别名称，删除了按防静电类型的分类方式。新标准中地坪涂装材料有4种分类方式：（1）地坪涂装材料按其分散介质分为水性地坪涂装材料（S）、无溶剂型地坪涂装材料（W）、溶剂型地坪涂装材料（R）、聚合物水泥复合型地坪涂装材料（J）。根据成膜机理，将聚合物水泥复合型地坪涂装材料又分为：有机交联反应型聚合物水泥复合地坪涂装材料（JJ）和非有机交联反应型聚合物水泥复合地坪涂装材料（FJ）。（2）地坪涂装材料按涂层结构分为：底涂（D）、中涂（Z）、面凃（M）。（3）地坪涂装材料按使用场所分为：室内（SN）和室外（SW）。（4）地坪涂装材料按交通承载量分为：轻载（QZ）、重载（ZZ）。其中，按分散介质分类的几种地坪涂装材料定义如下：[b]水性地坪涂装材料：[/b]以水为主要分散介质的合成树脂基地面涂装类材料；[b]溶剂型地坪涂装材料：[/b]以具有挥发性的且固化后不能成为涂层组份的有机物为分散介质的地面涂装类材料；[b]无溶剂型地坪涂装材料：[/b]以有机物为分散介质且固化后作为成膜物质存在的地面涂装类材料；[b]聚合物水泥复合地坪涂装材料：[/b]由水性聚合物和水泥基胶凝材料为主要原料，加入填料、骨料及其他助剂配制而成的地面涂装类材料；[b]有机交联反应型聚合物水泥复合地坪涂装材料：[/b]由多组分反应型聚合物（聚氨酯）和水泥基胶凝材料为主要原料，加入填料、骨料及其他助剂配制而成的地面涂装类材料；[b]非有机交联反应型聚合物水泥复合地坪涂装材料：[/b]由单组分聚合物（胶粉或乳液）和水泥基胶凝材料为主要原料，加入填料、骨料及其他助剂配制而成的地面涂装类材料。[b]2.技术指标[/b]与旧标准相比，新标准中材料的技术指标主要做了以下变化：（1）增加了“乙二醇醚及醚酯总和、邻苯二甲酸酯类总和、游离4,4’-二氨基二苯甲烷（MDA）、总挥发性有机化合物（TVOC）释放量、甲醛释放量”项目；（2）底涂中增加“拉伸粘结强度”项目，删除“附着力”项目。（3）增加了地坪涂装材料中涂的技术要求；（4）面涂基本性能中对水性、溶剂型地坪增加“拉伸粘结强度”项目；对室外用地坪增加“耐人工气候老化性”项目；对自流平地坪增加“初始流动度”项目；删除“附着力”项目；（5）增加了聚合物水泥复合地坪涂装材料面涂的技术要求；（6）面涂特殊性能中增加了“弹性”“涂层耐温变性”“抗划伤性”“抗热胎压痕性”项目，删除“流动度”“拉伸粘结强度”“耐人工气候老化性”。[b]2.1旧标准技术指标[/b]旧标准中地坪涂装材料的有害物质限量要求、底涂要求、面凃基本性能要求和面凃特殊性能要求详见表1-表4。[align=left]表1 地坪涂装材料有害物质限量要求[/align][table=553][tr][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]限量值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水性[/align] [/td][td] [align=center]溶剂型[/align] [/td][td] [align=center]无溶剂型[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 挥发性有机化合物（VOC）质量浓度/（g/L） ≤[/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 游离甲醛质量分数/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 苯质量分数/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 甲苯、二甲苯的总和质量分数/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 游离甲苯二异氰酸酯（TDI）质量分数/（g/kg）（聚氨酯类） ≤[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td=2,1] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] 可溶性重金属质量分数/（mg/kg） ≤[/td][td] [align=center]铅（Pb）[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]镉（Cd）[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]铬（Cr）[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]汞（Hg）[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表2 地坪涂装材料底涂要求[/align][table=553][tr][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水性[/align] [/td][td] [align=center]溶剂型[/align] [/td][td] [align=center]无溶剂型[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 容器中状态[/td][td=3,1] [align=center]搅拌混合后均匀，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td]实干 ≤[/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td=2,1] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐碱性（48h)[/td][td=3,1] [align=center]漆膜完整，不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 附着力/级 ≤[/td][td=3,1] [align=center]1[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表3 地坪涂装材料面凃基本性能要求[/align][table=553][tr][td=3,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水性[/align] [/td][td] [align=center]溶剂型[/align] [/td][td] [align=center]无溶剂型[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 容器中状态[/td][td=3,1] [align=center]搅拌混合后均匀，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 涂膜外观[/td][td=3,1] [align=center]涂膜外观正常[/align] [/td][/tr][tr][td=2,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td]实干 ≤[/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]48[/align] [/td][/tr][tr][td=2,2] 硬度[/td][td]铅笔硬度（擦伤） ≥[/td][td=2,1] [align=center]H[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]邵氏硬度（D型）[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 附着力/级 ≤[/td][td=2,1] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td=2,2] 拉伸粘结强度/MPa[/td][td]标准条件 ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td]浸水后 ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 抗压强度/MPa ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 耐磨性（750g/500r）/g ≤[/td][td] [align=center]0.060[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.030[/align] [/td][/tr][tr][td=2,2] 耐冲击性[/td][td]Ⅰ级[/td][td=3,1] [align=center]500g钢球，高100cm，涂膜无裂纹、无剥落[/align] [/td][/tr][tr][td]Ⅱ级[/td][td=3,1] [align=center]1000g钢球，高100cm，涂膜无裂纹、无剥落[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 防滑性（干摩擦系数） ≥[/td][td=3,1] [align=center]0.50[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] 耐水性（168h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色，2h后恢复[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] 耐化学性[/td][td=2,1] 耐油性（120#溶剂汽油，72h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐碱性（20%NaOH,72h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐酸性（10%H2SO4,48h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表4 地坪涂装材料面凃特殊性能要求[/align][table=553][tr][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]水性[/align] [/td][td] [align=center]溶剂型[/align] [/td][td] [align=center]无溶剂型[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 流动度/mm ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]140[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] 防滑性[/td][td]干摩擦系数 ≥[/td][td=3,2] [align=center]0.70[/align] [/td][/tr][tr][td]湿摩擦系数 ≥[/td][/tr][tr][td=1,2] 体积电阻，表面电阻/Ω[/td][td]导静电型[/td][td=3,1] [align=center]≥1×10[sup]6[/sup]～1×10[sup]9[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td]静电耗散型[/td][td=3,1] [align=center]≥1×10[sup]6[/sup]～1×10[sup]9[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] 拉伸粘结强度/MPa[/td][td]热老化后 ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td]冻融循环后 ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐人工气候老化性（400h）[/td][td=3,1] [align=center]不起泡，不剥落，无裂纹；粉化≤1级，△E≤6.0[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 燃烧性能[/td][td=3,1] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] 耐化学性（化学介质商定）[/td][td=3,1] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][/table][b] 2.2新标准技术指标[/b]新标准中地坪涂装材料的有害物质限量要求，底涂要求，中涂要求，水性、溶剂型和无溶剂型地坪涂装材料面凃及涂层体系的基本性能要求，聚合物水泥复合地坪涂装材料面凃的基本性能要求和地坪涂装材料面凃或涂层体系特殊性能要求详见表5-表10。 [align=left]表5地坪涂装材料有害物质限量的要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=4,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S型[/align] [/td][td] [align=center]R型[/align] [/td][td] [align=center]W型[/align] [/td][td] [align=center]J型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 挥发性有机化合物含量（VOC）/（g/L） ≤[/td][td] [align=center]120[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td=2,1] 游离甲醛/（mg/kg）≤[/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 苯/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 甲苯、乙苯、二甲苯的总和/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td=2,1] 苯、甲苯、乙苯、二甲苯的总和/（g/kg） ≤[/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td=2,1] 游离二异氰酸酯（TDI、HDI）[sup]a[/sup]（限聚氨酯类）/（g/kg） ≤[/td][td=3,1] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td=2,1] 乙二醇醚及醚酯总和/（mg/kg） ≤[/td][td=4,1] [align=center]300[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]8[/align] [/td][td=1,2] 邻苯二甲酸酯含量/% ≤[/td][td]邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）总和[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）和邻苯二甲酸丁辛酯（DNOP）总和[/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.1[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td=2,1] 游离4,4’-二氨基二苯甲烷（MDA）[sup]b[/sup]（限环氧类）/（g/kg）≤[/td][td=3,1] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]10[/align] [/td][td=1,4] 可溶性重金属[sup]c[/sup]/（mg/kg）≤[/td][td]铅（Pb）[/td][td=4,1] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td]镉（Cd）[/td][td=4,1] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td]铬（Cr）[/td][td=4,1] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td]汞（Hg）[/td][td=4,1] [align=center]10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td=2,1] 总挥发性有机化合物（TVOC）释放量b/（mg/m[sup]3[/sup]） ≤[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td=2,1] 甲醛释放量b/（mg/m3） ≤[/td][td=4,1] [align=center]0.1[/align] [/td][/tr][tr][td=7,1] [sup]a[/sup]单组分水性地坪涂装材料不测。[sup]b[/sup]仅适用于室内地坪涂装材料。[sup]c[/sup]仅适用于有色地坪涂装材料。[/td][/tr][/table][align=left]表6地坪涂装材料底涂的要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S型[/align] [/td][td] [align=center]R型[/align] [/td][td] [align=center]W型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 容器中状态[/td][td=3,1] [align=center]搅拌混合后均匀，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td=1,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td]实干 ≤[/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td=2,1] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 耐碱性（饱和Ca（OH）[sub]2[/sub]，48h)[/td][td=3,1] [align=center]漆膜完整，不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 拉伸粘结强度/MPa ≥[/td][td=3,1] [align=center]2.0[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表7 地坪涂装材料中涂的要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=3,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S型[/align] [/td][td] [align=center]R型[/align] [/td][td] [align=center]W型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 容器中状态[/td][td=3,1] [align=center]搅拌混合后均匀，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2[/align] [/td][td=1,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td]实干 ≤[/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td=2,1] [align=center]24[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 耐碱性（饱和Ca（OH）[sub]2[/sub]，48h)[/td][td=3,1] [align=center]漆膜完整，不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 拉伸粘结强度/MPa ≥[/td][td=2,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][/tr][/table][align=left]表8水性、溶剂型、无溶剂型地坪涂装材料面凃及涂层体系的基本性能要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=5,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S型[/align] [/td][td=2,1] [align=center]R型[/align] [/td][td=2,1] [align=center]W型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 容器中状态[/td][td=5,1] [align=center]搅拌后呈均匀状态，无硬块[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td=2,1] 涂膜外观[/td][td=5,1] [align=center]表面平整、无明显可见的缩孔、浮色、发花、起皱、针孔、开裂等现象[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3[/align] [/td][td=1,2] 干燥时间/h[/td][td]表干 ≤[/td][td=5,1] [align=center]8[/align] [/td][/tr][tr][td]实干 ≤[/td][td=5,1] [align=center]48[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 初始流动度[sup]a[/sup]/mm ≥[/td][td=5,1] [align=center]140[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]5[/align] [/td][td=1,2] 硬度[/td][td]铅笔硬度（擦伤）[/td][td=4,1] [align=center]商定[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]邵氏硬度（D型）[/td][td=4,1] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td=2,1] 耐磨性（750g/500r）/g ≤[/td][td=2,1] 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[align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td]耐油性（120#溶剂油，72h）[/td][td=5,1] [align=center]不起泡，不剥落，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td=2,1] 耐人工气候老化性[sup]b[/sup][/td][td=5,1] [align=center]时间商定（不低于400h），不起泡、不剥落、无裂纹，粉化≤1级，变色≤2级[/align] [/td][/tr][tr][td=8,1] [sup]a[/sup]仅适用于自流平地坪涂装材料。[sup]b[/sup]仅适用于室外地坪涂装材料。[/td][/tr][/table][align=left]表9聚合物水泥复合地坪涂装材料面凃的基本性能要求[/align][table=553][tr][td=1,2] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,2] [align=center]项目[/align] [/td][td=2,1] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]JJ型[/align] [/td][td] [align=center]FI型[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td=2,1] 容器中状态[/td][td=2,1] [align=center]液体组分搅拌后呈均匀状态；粉体组分应无结块[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td=2,1] 涂膜外观[/td][td=2,1] [align=center]表面无裂纹，颜色均匀[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 可操作时间/min[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] 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[align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]7.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td=2,1] 耐磨性（500g/100r）/g ≤[/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td=2,1] 防滑性（干摩擦系数） ≥[/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][td] [align=center]0.6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td=2,1] 拉伸粘结强度/MPa ≥[/td][td] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td=2,1] 耐冲击性（1000g钢球）[/td][td=2,1] [align=center]表面无裂纹、无剥落[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td=2,1] 耐水性（168h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，无变色[/align] [/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，无变色[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]14[/align] [/td][td=1,3] 耐化学性[/td][td]耐碱性（20%NaOH，72h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td]耐酸性（10%H2SO4，48h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td]耐油性（120#溶剂油，72h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td=2,1] 耐盐水性（3%NaCL，168h）[/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][td] [align=center]无起泡，无剥落，无裂纹，允许轻微变色[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] [sup]a[/sup]仅适用于自流平聚合物水泥复合地坪涂装材料。[sup]b[/sup]仅适用于温度高的场所。[/td][/tr][/table][align=left]表10地坪涂装材料面凃或涂层体系特殊性能要求[/align][table=553][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td=2,1] [align=center]项目[/align] [/td][td] [align=center]指标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]高防滑性[sup]a,b[/sup][/td][td]湿摩擦系数 ≥[/td][td] [align=center]0.70[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]2[/align] [/td][td=1,4] 防静电性[sup]a,c[/sup][/td][td]表面电阻（导静电型）/Ω[/td][td=1,2] [align=center]≥5×10[sup]4[/sup]～1×10[sup]6[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td]体积电阻（导静电型）/Ω[/td][/tr][tr][td]表面电阻（防静电耗散型）/Ω[/td][td=1,2] [align=center]≥1×10[sup]6[/sup]～1×10[sup]9[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td]体积电阻（静电耗散型）/Ω[/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td=2,1] 燃烧性能[sup]a,d[/sup][/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td=2,1] 耐特殊化学介质性[sup]a,e[/sup][/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]5[/align] [/td][td=1,3] 弹性[sup]f[/sup][/td][td]拉伸强度/MPa ≥[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td]断裂伸长率/% ≥[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td]柔韧性/mm[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td=2,1] 涂层耐温变性[sup]a,g[/sup][/td][td] [align=center]漆膜表面无起泡、剥落、变色等现象[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td=2,1] 抗划伤性[sup]h[/sup] ≤[/td][td] [align=center]商定[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td=2,1] 抗热胎压痕性[sup]a,i[/sup][/td][td] [align=center]△E*≤3.0（单色）；变色≤1级（彩色）[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] [sup]a[/sup]可根据有关方商定测试配套底涂后或与底涂和中涂后的性能。[sup]b[/sup]适用于对防滑性有特殊要求的场所。[sup]c[/sup]适用于需防静电的场所。[sup]d[/sup]适用于对燃烧性能有要求的场所。[sup]e[/sup]适用于需接触高浓度酸、碱、盐等化学腐蚀性药品的场所。[sup]f[/sup]适用于弹性地坪涂装材料。[sup]g[/sup]适用于冷库或蒸汽消毒，有温度变化差异的使用场所。[sup]h[/sup]适用于表面光滑地坪涂装材料。[sup]i[/sup]适用于车库、停车场等场所。[/td][/tr][/table][b]3.试验方法[/b]与旧标准相比，新标准主要修改了挥发性有机化合物含量（VOC）和游离甲醛的试验方法，以及把试验基材石棉水泥板改为无石棉纤维水泥平板。[b]3.1挥发性有机化合物含量（VOC）[/b]（1）水性地坪涂装材料的VOC测试旧标准规定按旧标准附录A进行试验，即通过烘箱干燥的方式得出地坪涂装材料中总挥发物含量再扣除通过卡尔费休试剂滴定法得到的水分含量，最终得出地坪涂装材料中VOC含量。新标准更改试验方法，按GB 18582-2008中附录A进行试验，即试样经稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其VOC含量。（2）溶剂型及无溶剂型地坪涂装材料的VOC测试旧标准规定按GB 18581-2001中4.2进行试验，即通过烘箱干燥的方式最终得出地坪涂装材料中VOC含量，与水性地坪涂装材料相比，无需进行水分含量的测试。新标准更改试验方法，按GB/T 23985规定进行试验，并按GB/T 23985-2009中8.3式（2）计算。即先通过烘箱干燥的方式测定不挥发物含量，再通过卡尔费休试剂滴定法测定水分含量，最后计算得出地坪涂装材料样品中VOC的含量。（3）聚合物水泥复合地坪涂装材料的VOC测试聚合物水泥复合地坪涂装材料是新标准新增的一种产品类别，其VOC的测试与新标准中溶剂型及无溶剂型地坪涂装材料的VOC测试方法一样，均按GB/T 23985规定进行试验，但计算公式不同，聚合物水泥复合地坪涂装材料的VOC测试采用GB/T 23985-2009中8.4式（3）计算。[b]3.2游离甲醛[/b]（1）水性地坪涂装材料的游离甲醛测试旧标准规定按HJ/T 201-2005附录E进行试验，该标准已于2014-07-01作废，被代替标准是HJ 2537-2014。新标准规定按GB/T 23993进行试验，新旧标准的实验原理相同，均是采用乙酰丙酮分光光度法测定游离甲醛的含量，但具体测试过程有细微差别，如在标准工作曲线的绘制过程中新标准增加了一个0.20ml甲醛标准稀释液的参照数据，吸收吸光度的波长从414nm更改为了412nm等。（2）溶剂型及无溶剂型地坪涂装材料的游离甲醛测试旧标准按GB 18583-2001附录A中溶剂型材料的规定进行试验，GB 18583-2001已于2009-09-01作废，被代替标准是GB 18583-2008。新标准按GB 18583-2008附录A中溶剂型胶粘剂的规定即乙酰丙酮分光光度法进行试验，其测试原理：先把试样用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解，将溶解于水中的游离甲醛随水蒸出。在PH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度。根据标准曲线，计算试样中游离甲醛含量。（3）聚合物水泥复合地坪涂装材料的游离甲醛测试聚合物水泥复合地坪涂装材料是新标准新增的一种产品类别，其游离甲醛的测试与新标准中溶剂型及无溶剂型地坪涂装材料的游离甲醛测试测试方法一样，均按GB 18583-2008附录A中溶剂型胶粘剂的规定即乙酰丙酮分光光度法进行试验。[b]3.3试验基材[/b]旧标准中，涂膜外观、干燥时间、附着力、耐水性、耐碱性、耐人工气候老化性、防滑性等测试项目的试验基材选用是温石棉纤维水泥平板，耐化学性采用的试验基材为钢板。但新标准中，除了刚刚提及的测试项目的试验基材改为符合JC/T 412.1-2006中厚度为4mm~6mm的NAF H V级板的无石棉纤维水泥平板外，新增的邵氏硬度、高防滑性、耐特殊化学介质性、涂层耐温变性、抗热胎压痕性、抗划伤性的试验基材也选择了无石棉纤维水泥平板。无石棉纤维水泥平板是用非石棉类纤维作为增强材料制成的纤维水泥平板，制品中石棉成份含量为零。[b]4.贮存要求[/b]与旧标准相比，新标准中产品的贮存条件主要删除了溶剂型产品应隔绝远离火源的要求。新标准规定：产品在存放时，应保持通风，干燥、防止日光直接照射，冬季时应采取防冻措施。产品应根据产品类型分别规定贮存期限，并在包装标志上明示。[b]结语[/b]新标准对地坪涂装材料的有害物质限量和物理性能方面提出了更多的要求，CTI建议相关企业严格按照新标准的技术要求加强产品生产的配比控制，对地坪涂装材料的质量进行更严格的把控，确保生产的地坪涂装材料可以顺利投入市场。CTI华测检测建筑与工程产品线能够为您提供地坪涂装材料、内外墙涂料/腻子、防水涂料、防火涂料等各类涂料类的检测与咨询服务，更好地帮助您管控产品品质，监管工程质量，抵御未知风险，提升市场竞争力。

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