甲氧基环己酮标准品

气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂，是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化，苯酚加氢、环己烯水合等多种方法，超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加，对环己酮的需求量也越来越大，随着已内酰胺高端市场的需求，对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001)，采用填充柱分离，效果差。近年来，有关环己酮产品新的分析方法文献较少，对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果，且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱，程序升降温控制进行分离，采用外标法定量，同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质，分离度均大于1.5，且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产，环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪，FID检测器，Agilent Chemstaion色谱工作站，毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm，1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃，检测器温度300℃，初始柱温115℃，程序升降温控制进行分离，柱流量0.8ml/min（恒流），分流比30:1，高纯He为载气，进样量为0.4µl。1.3[/f

以下所述校正因子均为FID中物质相对正庚烷的相对校正因子！ 查资料环己酮的FID校正因子为1.38，但是环己醇仅有TCD的校正因子，无FID的校正因子。 若按照有效碳数法计算，查资料羰基贡献为0，即环己酮校正因子按有效碳数法计算：7*98/（100*5）=1.37。请问下羟基的贡献是多少呢，环己醇FID校正因子是多少？ 文献理论上看，羰基贡献为0，羟基贡献应大于零，也就是说环己醇的响应因子应比环己酮大，也就是环己醇的校正因子比环己酮小。 仪器实测环己酮校正因子1.20，环己醇1.11。 求帮助！

本人因要完成有机分析的作业，急需环己酮的测定方法，希望各位老师多多指点，分析方法不限，测出来就行！谢谢！学生拜叩！

如题，环己酮肟的热导系数有多大啊？我的意思也就是环己酮肟能不能用氢气做载气，然后用TCD给检测出环己酮肟的含量。之前用填充柱做分析，肟的峰高很低，感觉基本可以忽略不计。求大神答疑解惑，能不能用tcd检测环己酮肟，若能，那该用那种柱子？跪求跪求，谢谢啦

哪位同仁有2-甲酰胺环己酮 含量测定方法，希望能共享一下。我的邮箱为limin3412@163.com

各位大侠： 废水中的环己酮用什么仪器分析定量分析（貌似可以用GC）比较好呢，怎样前处理啊？谢谢啊

3-甲基环己酮，CAS号为591-24-2，要求：国产，纯度95%以上，200公斤，能长期供货。

在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化黄明聪（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：苯胺工序2020年新增2台在线苯胺色谱分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯，在线首次调试中出现以下问题：在线色谱测量精苯胺样品时，苯酚组分一直是未检出，精苯胺样品中苯酚含量一般为10ppm，厂家通过调整色谱柱长度及更换HP-5类型色谱柱方案后，苯酚、硝基苯出峰检出问题突出，无法满足工艺监测需求。本文主要通过调整色谱柱型号及优化色谱参数，提高各组分分离度，实现准确定量，提升在线色谱投用率和取代率。 关键词：在线色谱、色谱柱、色谱参数、投用率 1. 背景介绍 1.%2. 分析现状 苯胺工序2台色谱自2020年10月至2024年初，期间经过多次调试仍未达到工艺要求，期间停用近2年。两台色谱分析仪AT-24024和AT-29024[/size]分别测量苯胺中的苯酚、环己酮、硝基苯，量程为0~100ppm， 2020年10月26日至11月2日的测量情况：质检取样分析：苯酚4~9ppm,环己酮2~4ppm,硝基苯0~2ppm 在线色谱的测量结果其中环己酮和硝基苯两个组分能吻合，离线分析与在线色谱均存在一定的系统测量误差，但偏差在允许范围内。投样运行发现，在线色谱对精苯胺样品中的苯酚组分一直未检出。在调试阶段时，标准液苯酚的含量是80ppm,在线色谱测量标准液正常，质检也测得与标液相符；但是测精苯胺样品时，苯酚一直都是未检出。AT-24024A和[font='楷体']AT-29024A均为此现象。厂家专业工程师认为工艺介质中不存在苯酚的可能性。但实际离线色谱分析定量，精苯胺样品中存在约10ppm的苯酚。通过配制10ppm苯酚浓度的苯胺标液进行手动测量验证，苯酚无法正常出峰。结合实验室分析方法，厂家通过分析，确定当初提出的数据表要求测定苯酚含量0-100ppm，与目前苯酚实测10ppm浓度相差过大，目前在线色谱柱温最高140℃，苯酚在苯胺拖尾峰上，苯胺背景峰过大，分离效果不好，导致苯酚不出峰。厂家无更好的方案解决，希望尝试更换实验室HP-5弱极限柱，结合实验室离线分析方法，进行优化分离苯酚。通过如下标液测试，如下表1所示：“（）”中数据为质检离线分析结果 环己胺 环己醇 环己酮 苯酚 硝基苯 标液 1 （8[font='宋体']） （34） 57.3（6） 136 (60) 26.6 (21) 标液 2 （12） （3） 4.54（2） 5.5（11） 34.1 (6) 表1 存在以下问题： 1. 环己酮低含量时不出峰，如图1所示： 图1 2. 硝基苯受苯胺背景峰影响，出峰较差，且相应不好，如图2所示： 图2 2.%2. 方法优化思路 针对精苯胺色谱分离时，苯酚、硝基苯分离差的问题，更换合适色谱柱（VF-1701），适当的柱载量，调分流比，保证低含量组分分离被检测。 确保低含量组分被准确分离检测时，还需要通过调整柱切时间，将大量苯胺背景切掉，不经过主分离柱。 苯胺后高沸点杂质要能通过足够的反吹时间将其反吹出去，防止大量高沸点物质因低柱温污染色谱柱、阀和检测器等。 3.%2. 经济效益 本项目主要收益，可通过在线色谱的取代，减少人工采样分析，降低离线分析成本。通过完成以投资分析仪表难点问题攻关，解决在线色谱投用问题，提高在线分析效率和改善自动化水平。 改善前改善后收益 样品量 720（2次/天） 156（3次[size=18px]/周） 减少564个取样 取样分析成本（115元/次） 8.28万 1.794万 节省6.486万/年 2. 具体开展工作 4. 4.1. 在线色谱流路改造 " style="max-width: 100% max-height: 100% 图3 上图图3为在线色谱原始阀图，进样阀 SR1-1、CR1-1, 色谱柱（HP-5）R1-1、R1-2 分析环己酮、苯酚；进样阀 SR2-1、CR2-1[/font]、CR2- 2, 色谱柱 R2-1、R2-2、R2-3(MXT-1701)分析硝基苯。 按下图4进行阀流路图改造，按照目前分析环己酮、苯酚和硝基苯3个组分，改造后，使用CR2-1和CR2-2两个六通阀进行切换流路进行分析，CR2-1负责进样，CR2-2负责切换进入主分析柱进行分析的组分，苯胺背景及高沸点组分通过CR2-2切出，通过FD检测器吹出。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104203101_7670_2367669_3.png 图4 4.2. 在线色谱柱调整 如下表2所示： 调整前 色谱柱型号[color=#000000]规格R1-1HP-55m*0.53mm*2.65umR1-2HP-530m*0.53mm*2.65umR2-1MXT-17015m*0.25mm*1.0umR2-2MXT-170115m*0.25mm*1.0umR2-3MXT-170130m*0.25mm*1.0um调整后 R2-1VF-170130m*0.[size=14px]53mm*1.0umR2-2VF-170130m*0.53mm*1.0um表2 调整前配置3个六通阀，6根色谱柱，2个型号，HP-5色谱柱主要用于分析环己酮和苯酚，MXT-1701用于分析硝基苯，通过测试后，发现HP-5色谱柱受较低柱温140℃影响，苯酚出峰紧靠苯胺峰，在进行苯胺峰切除时，容易偏移，基线易漂，出峰平行性差，且当精苯胺样品中苯酚含量低时（10ppm左右），苯酚会不出峰，当时测试采用的HP-5色谱柱膜厚较厚，长时间分析后高沸点物质易残留，污染色谱柱，无法实现长时间分析。 调整前使用MXT-1701色谱柱分离硝基苯，硝基苯在FID检测器上响应不如苯酚高，硝基苯在MXT色谱柱上出峰基本在苯胺拖尾峰上出峰，硝基苯前还有苯酚，但因为柱温（140℃）和苯胺背景峰过大原因，苯酚在苯胺背景峰中无法出峰，后经多次对样品测定，发现3ppm硝基苯基本分不出峰，也无法进行积分操作，而正常样品硝基苯极低一般小于3ppm。基本采用这套色谱柱长时间分析精苯胺中苯酚、硝基苯含量，无法确保定量准确性。 目前更换为2根VF-1701色谱柱，与MXT-1701色谱柱极性类似，分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯使用2个六通阀配合，相比MXT-1701色谱柱，VF-1701色谱柱低柱流失，管径较MXT-1701更大，色谱柱载量更大，相对分离低含量的硝基苯、苯酚较为合适，膜厚度相对适中，140℃柱温下，可降低高沸点物质残留。 4.3. 阀切时间调整 由于苯酚含量低，在苯胺后出峰，容易受苯胺背景峰影响，所以阀切时间调整非常关键，需要利用在线色谱柱间检测器（FD检测器）出峰时调整阀CR2-2切阀时间，需要在大多数苯胺组分流出间隙切阀，将少量苯胺及苯酚通过阀CR2-2切入主分析柱R2-2进行分离检测，详细FD切阀谱图如图5所示和阀切时间如下表3所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205652_4740_2367669_3.jpeg 图5 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207032_4210_2367669_3.jpeg 表3 4.4. 在线色谱其他参数调整 调整色谱柱后主要针对色谱进样阀温度、分流比和柱流量做了调整，相对关键的柱箱温度和FID检测器温度未作调整，主要是该选型在线色谱因防爆认证要求，最高设定温度不可超过140℃，通过2次调整参数，具体如下表4： 　进样量进样阀温度分流比柱箱温度柱流量FID检测器温度载气优化前0.6ul 200℃20：1140℃ 4ml/min140℃ 氢气 优化1210℃10：110ml/min优化2210℃不分流10ml/min表4 为尽可能将精苯胺样品气化完全，结合前期拆清液体进样阀有焦油的情况，进样阀温度设定值达到上限210℃，液体进样阀衬管内填入适当玻璃棉，以增大气化面积，经运行后检查，焦油凝结情况改善明显。 因色谱柱口径由0.25mm更换为0.53mm较大口径色谱柱，载气为氢气，根据经验，调整色谱柱流量4ml/min调整到10ml/min，经过样品测试，苯酚等组分分离效果尚可，未做过多调整。具体如图6所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205068_3776_2367669_3.jpeg 图6 应对低含量苯酚和硝基苯响应出峰问题，将分流比调小，经过20：1[font='楷体']、10：1和不分流实验，分别对20ppm苯酚标样进行测试，发现在不分流时，苯酚出峰响应较好，具体出峰情况如下图7所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207697_8338_2367669_3.jpeg图7 通过不同分流比调整，发现不分流情况下，苯酚出峰峰形尚可，且响应最好，确定采用不分流进样分析。 4.5. 离线-在线分析数据比对 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.5.1. 环己酮离-在线数比对 如下图8环己酮在线-离线数据比对趋势： 图8通过对环己酮离在线数据的T检验分析，如下表5：　变量 1变量 2平均1.73077E-061.77E-06方差3.83015E-134.25E-13观测值2626合并方差4.03815E-13 t Stat-0.218226204 P(T=t) 双尾0.828141107 　　　[/size]表5结论：P＞0.05，环己酮在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.2. 苯酚离-在线数据比对 如下图9苯酚在线-离线数据比对趋势： 图9通过对苯酚离在线数据的T检验分析，如下表6：　变量 1变量 2平均7.95385E-060.000008方差2.49538E-12[size=14px]2.24E-12观测值2626合并方差2.36769E-12 t Stat-0.108147614 P(T=t) 双尾0.914311426 表6结论：P＞0.05，苯酚在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.3. 硝基苯离-在线数据比对 如下图10苯酚在线-离线数据比对趋势： 图10[font='楷体']通过对硝基苯离在线数据的T检验分析，如下表7： 变量 1变量 2平均1.32692E-061.54E-06方差6.19646E-138.18E-13观测值2626合并方差7.19054E-13 t Stat-0.899456803 P(T=t) 双尾0.372720951 [/align] 图7 结论：P＞0.05，硝基苯在线与离线分析结果无显著差异。 3. 结论 通过对在线色谱的改造及方法的优化，停用色谱重新投用，提高在线分析仪表的投用率、取代率，降低了在线人员检修色谱的工作强度，大幅降低人工采样分析，提升分析自动化水平，提高工艺人员和离线实验室人员工作满意度。 在线苯胺色谱的投用，满足了工艺生产需求，在方法优化中，克服了仪表选型柱温低问题，排除了苯胺高背景对苯酚出峰的影响，提高了仪器分析的精度，同时将分析准确性大大提升，离线-在线分析结果通过配对T检验，离线-在线结果无明显差异，符合工艺生产对数据的需求。 在线色谱分析精苯胺杂质具有一定推广性，目前行业中有多套苯胺生产装置，都有在线苯胺分析需求，在选型苯胺分析色谱时可作为经验，避免前期选型误区，为后期同类液相样品气相色谱分析提供宝贵经验总结。

各位兄弟姐妹，专家们： 废水中的环己酮怎么前处理啊，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定性定量分析需要身条件啊？急求啊，谢谢啊[em58] [em58] [em58] [em58]

请教各位大侠，我这边想用热导+极性柱分析环己酮的水分一直不太好做，求方法？

现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-1690，需要配一根能检测环己酮的色谱柱。

哪位同仁有2-甲酰胺环己酮 含量测定方法，希望能共享一下。我的邮箱为limin3412@163.com

[color=#444444]医疗器械中一次性输液器用环己酮粘接，现要求检测环己酮的残留，请问有什么好方法分享一下：[/color][color=#444444]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱选择什么填料的合适？DB-5、DB-624我们现在只有这两根柱子不知道能不能检？依据？[/color][color=#444444]2.液相色谱能否检测？用什么柱子？C18柱是否合适？[/color]

[color=#444444]医疗器械中一次性输液器用环己酮粘接，现要求检测环己酮的残留，请问有什么好方法分享一下：[/color][color=#444444]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱选择什么填料的合适？DB-5、DB-624我们现在只有这两根柱子不知道能不能检？依据？[/color][color=#444444]2.液相色谱能否检测？用什么柱子？C18柱是否合适？[/color]

在HP-5柱子上环己酮和对二甲苯的保留时间相同吗

最近做作业场所空气中丙酮、环己酮、三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸效率，用中等极性的毛细管柱，分流进样，测得的解吸效率普遍偏低只有80%左右，有哪些细节会影响解吸效率的测定呢。我测苯、甲苯、乙酸乙脂的解吸效率都很好，达到95%以上。我是用分析纯的试剂配成高浓度的二硫化碳母液，然后用微量注射器注入一定量的母液进入到活性碳管，两端套上橡胶帽，平衡过夜，一般平衡12小时，然后用二硫化碳解吸30min,进样。我们把活性碳管的棉花也一并放入解吸瓶解吸的，这有影响吗？

维权声明：本文为dct1983原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。一次外标法测定大气中环己酮含量的全过程由于环己酮装置扩产，需要参加环评，要有装置周围大气中环己酮含量的数据。8月下旬，领导布置任务下来了，说干就干。1 取样和样品处理 将便携式的空气采样器和活性炭采样管连接好，在所需的采样点，调好采样速率和时间。采样完成后将将活性炭倒入溶剂中，用的溶剂是二硫化碳。

请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱测定挥发性风味物质的时候采用环己酮作为标准品，样品是固体的切碎的肉，固相微萃取，标准品该怎么添加呢？稀释到多少浓度加多少合适呢？

环己酮可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测吗？有大佬可告知方法吗？色谱柱类型，流动相种类和比例，波长等条件

专家来现场加标考核：把二硫化碳中环己酮标液打到活性炭里 要过多久加二硫化碳解吸？因为考核项目挺多 不可能等过夜再解吸了。

求SN/T 2405-2009玩具中甲醇、甲苯、乙苯、二甲苯和环己酮迁移量的测定

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900890-100-B正己烷中异丙草胺标准品 100ug/mL BW900888-100-A甲醇中甲硫威标准品,有证书 100ug/ml BW900886-100-H乙腈中环酯草醚标准品,有证书 100ug/ml BW900884-100-A甲醇中环丙唑醇标准品,有证书 100ug/ml BW900883-100-A-5PAK甲醇中福美锌标准品,有证书 100ug/ml BW900883-100-A-10PAK甲醇中福美锌标准品,有证书 100ug/ml BW900883-100-A甲醇中福美锌标准品,有证书 100ug/ml BW900883-1000-A甲醇中福美锌标准品,有证书 1000ug/ml BW900882-100-A甲醇中吡氟氯禾灵-氟吡禾灵标准品，有证书 100ug/ml BW900881-100-A-5PAK甲醇中草铵膦标准品，有证书 100ug/ml BW900881-100-A-10PAK甲醇中草铵膦标准品，有证书 100ug/ml BW900879-100-E-5PAK二硫化碳中异辛醇标准品，有证书 100ug/ml BW900879-100-E-10PAK二硫化碳中异辛醇标准品，有证书 100ug/ml BW900879-100-E二硫化碳中异辛醇标准品，有证书 100ug/ml BW900879-10000-E二硫化碳中异辛醇标准品，有证书 10000ug/ml BW900873-300-E-5PAK二硫化碳中环己酮标准品，有证书 300ug/ml BW900873-300-E-10PAK二硫化碳中环己酮标准品，有证书 300ug/ml BW900873-300-E二硫化碳中环己酮标准品，有证书 300ug/ml BW900873-2000-E-5PAK二硫化碳中环己酮标准品，有证书 2000ug/ml BW900873-2000-E-10PAK二硫化碳中环己酮标准品，有证书 2000ug/ml BW900873-2000-E@二硫化碳中环己酮标准品，有证书 2000ug/ml BW900858-100-B-5PAK正己烷中氟胺氰菊酯标准品,有证书 100ug/ml BW900858-100-B-10PAK正己烷中氟胺氰菊酯标准品,有证书 100ug/ml 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

要测定环己醇和环己酮的校正因子？该用什么做内标物比较好？对柱温等其他温度该怎样设定比较好？另外麻烦高手教一下怎样设置程序升温啊

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,

谁手上有2,4,5-三甲氧基苯甲醛质量标准?邦邦忙好吗?

老师您好！关于环己烷氧化产物的分析我还有一个问题要请教：环己烷氧化的主要产物是环己醇、环己酮、己二酸以及己二酸二环己醇酯。我目前需要测定这些氧化产物的浓度，以确定氧化过程动力学方程。关于前两种产物，文献中已有现成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法；关于后两种产物酸、酯的分析，却依然在采用误差比较大、费时比较久的化学滴定法。我想放弃化学分析法，而采用可能误差会小一些而且又切实可行的某种仪器分析法比如高效液相色谱，但不知是否可行而且也不知道该如何去寻找合适的色谱条件和具体分析方法。请前辈多多指教！