食品中亚硝基二甲胺的检测,大家是不是都用5009-2003的方法啊?看看都头晕了,大家有什么好的方法?
亚硝基二甲胺和二甲基亚硝胺是不是一种东西?
我们在测定N-亚硝基二甲胺有时污染(无论NDMA还是DMN),不知道污染是来源于萃取还是仪器,我知道有时萃取用的DCM质量不稳定,可能在N-亚硝基二甲胺峰附近有干扰峰,但是用了好的DCM,空白还是高,最后一次测试玻璃瓶子和硫酸钠几乎没有问题,污染在要求范围之内,但是空白的基线很高,并且还有干扰。有一次空白在要求范围之内,但是2个Spike都在350左右,还有2次空白超过1以上,正常应该在0.5左右,真是找不到原因,难道高分辨率测试这么容易污染吗,是什么原因?我总认为是仪器没有调好,但我不操作仪器,不太懂仪器,想在这里找个明白人执教。谢谢!
我们测定亚硝基二甲胺水样空白值一般应该在0.5ng/L,由于污染问题,空白值基本是原来的10倍左右,我们用的是高精度气质谱,方法基本是美国EPA方法,所用的标准溶液(Surrogate and Internal Standard)和二氯甲苯(DCM)经测定没有问题,在NDMA峰的右边,有时在下边,有时可能重叠了,不知道这是什么干扰物,是一种干扰物?还是几种干扰物?从哪里来的?怎样消除?从实验来看好像排除了试剂、仪器,那么从空气,水里来的吗?所用的纯水已经经过碳柱、紫外线处理了。现在是火烧眉毛,急等解决,请高手尽快献出良策,万分感谢!
[align=left][font=SimSun]据美国[/font]CNN10月9日的报道,[font=SimSun]印度制药公司[/font]Marksans Pharma Limited正在召回用于治疗2型糖尿病的[font=SimSun]盐酸二甲双胍缓释片剂,因为它们的[/font]NDMA(亚硝基二甲胺,[font=SimSun]一种[/font]“可能的人类致癌物”)水平高于每天可接受的96纳克的每日摄入量限制(根据[font=SimSun]美国食品和药物管理局([/font]FDA)的报道)。[/align][align=left]N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物,在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在,因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。[/align][align=left]GS-Tek根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ,检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物,主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA)、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA)、N-二乙基亚硝胺(NDEA)、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基哌啶(NPIP) [font=SimSun]、[/font] N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团,很可能会吸附在流路中的任何活性位点上,造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱(GsBP- Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离,列出了对称因子,K值,分离度等详细的参数,满足您的不同分析需求。附件有具体分析的数据结果。[/align][align=left][/align][align=left][/align]
需要检测乙氧氟草醚原药当中的一个杂质含量“亚硝基二甲胺”的含量,不知道哪个实验室可以接受外部委托?
空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 是国家标准么?标准号多少?要检测空气中二甲胺 有什么国标么? 谢谢
寻求40%二甲胺水溶液标准~~~标准号貌似是~~~HG/T 2973-1999谢谢~
[em09505]最近我们实验室不知道什么原因,测定亚硝基二甲胺的空白值在1-2ppt,以前都在0.5或以下,萃取实验室和仪器室是分开的,在萃取实验室也没有找到什么原因,不明白在高分辨率[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]谱那里会不会有什么问题,谁有这方面的经验请指教。谢谢!
二甲胺是脂肪烃按么?找不到检测标准呀,能不能用气象色谱法的?
大家谁做过空气中的二甲胺,怎么收集,有个标准是碱性硅胶,用酸解析,谁做过,碱性硅胶能吸附二甲胺么
空气中二甲胺的测定方法 二甲氨基二硫代甲酸铜比色法 1 原理二甲胺与氯化铜及二硫化碳作用生成黄棕色二甲氨基二硫代甲酸铜,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸异丙醇溶液,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 显色剂甲液:取40ml二硫化碳,于100ml量瓶中,用异丙醇稀至刻度。乙液:称取150mg氯化铜,300mg EDTA,2g醋酸钠于烧杯中,加煮沸冷却的去离子水至250ml,倾于1L量瓶中,加异丙醇至刻度。临用前将甲液与乙液等体积混合。3.3 标准溶液:将0.1810g二甲胺盐酸盐溶于1L量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即为1ml=1mg二甲胺贮备液。用时再稀释成1ml=10微克二甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表1配制标准管。表1 二甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201413_52374_1625938_3.jpg[/img]向各管加入8ml显色剂(3.2),混匀,振摇2min,放置20min,于波长430nm下比色。并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作均按标准管项下进行。从标准曲线上求出含量。6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中二甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml,当二甲胺浓度分别为4、10、18微克/2ml时,变异系数分别为4.04%、1.20%、4.54%。7.2 显色剂中不能用乙醇,乙醇与二硫化碳,氨会慢慢生成黄原酸,使颜色逐渐加深。7.3 干扰实验:4微克二甲胺内分别加入40微克一甲胺,50微克氨均未见干扰。
DB44/T 537-2008水产品中二甲胺的测定,请问哪位前辈有这份标准啊!发布部门:广东省质量技术监督局
DB44/T 537-2008水产品中二甲胺的测定,请问哪位前辈有这份标准啊!发布部门:广东省质量技术监督局
空气中二甲胺、三甲胺等脂肪族胺类怎么检测,我按照职业卫生标准上的方法进样,总是得不到正常的峰,二甲胺压根就不出峰,感觉应该是色谱柱的原因,有谁成功做出来过吗 可以给分享下经验吗 谢谢
我正在做药品中二甲胺的残留分析,有哪位老师用常规气相方法检测过?谢谢
百分之四十浓度的二甲胺,标定的方法是什么,怎么标定浓度
大家好,问一个比较菜的问题。最近购进二甲胺水溶液和三甲胺水溶液,其浓度标注为33%请问33%是指什么浓度,是体积浓度吗?一体积二甲胺溶于三体积水?还是质量体积比?如果我要配制一定浓度的溶液,我需要怎样换算浓度,通过称量计算密度后计算得出吗?谢谢各位前辈:〉
有没有做过N-亚硝基胺的?我用N-二甲基亚硝基胺标准物质进样,但是根本观察不到信号,TIC和SIM都没有信号,这是什么原因呢?
如何用6820测二甲胺,我们只有Innowax柱,也没有顶空进样设备?请各位前辈指教,谢谢
由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯,产品计划用气相做检测,柱子是se-30的,结果不理想,大家给些意见,尤其是关于该产品的文献极少,在知网上没有几篇。也可能太简单了。
各位高手,我是第一次来,感觉好热闹啊!最近碰到一个难题,二甲胺的沸点很低(7.4度),很难分析。想问一下有谁做过这方面的分析,如能得到大家的指点,不胜感激!
由于这边合成革行业较多,废水里胺类物质较多,难分离,本人用过先后用过安捷伦的DB-5,DB-WAX,和瓦里安的CP-Volamine柱,NPD检测器,CP-Volamine柱最为合适,标准峰型也较好,但是做合成革废水样品时,有另一峰与二甲胺峰死活粘一起分不开(确能明显感觉到是两个峰),试了很多条件还是不行,向各位请教一下还有什么柱子做水中的二甲胺比较合适?
新近入手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],检测ppb级的甲胺和二甲胺,虽然检测出峰,然而却重叠在一起,无法分离,各位大虾支个招吧!!![em09509]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测二甲胺水溶液里的甲胺与三甲胺,限度浓度的甲胺三甲胺出峰正常,峰面积最小的0.3,为什么稀释5倍后,两个都不出峰了,请教各位大佬
环境空气和废气中二甲胺检测,没找到国标,现在想用美国 NIOSH method 2010 试试。谁有这个标准,先谢谢了!气相色谱法 美国国家职业安全和卫生研究院方法2010
请大家帮忙找找大气中二甲胺的测定方法?? 急需!!!有没有国标啊,如没有非标方法也行啊!!!感谢大家了!!!
空气中二甲胺、三甲胺等脂肪族胺类怎么检测
最近在做苄基二甲胺(N,N-二甲基苄胺)含量分析的时候,要用到甲酸——乙酸酐混合酰化剂,但方法上没有阐明甲酸——乙酸酐混合酰化剂的具体配制方法,不知两者以什么体积比混合能达到一个最好的酰化效果,有做过这个项目的大虾请指教,谢谢!
现在在用CS16(5*250mm)色谱柱测定环境空气的氨甲胺二甲胺三甲胺,按照柱子标明的条件,仪器稳定效果差,且各因子峰很小,有哪位大神有相关经验给分享一下吧(HJ 1076)