作者:康军;张鹤; (辽阳市食品药品检验所;)摘要:目的:建立测定氯雷他定片中氯雷他定含量的高效液相色谱法。方法:采用色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(用磷酸调节pH值至3.0)(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温为25℃。结果:回归方程为Y=760 965X-82 937,r=0.999 2(n=6)。表明进样量在0.80~4.80μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.60%,RSD为0.39%(n=9)。结论:本法测定氯雷他定片的含量简单、灵敏、重现性好,能够准确地控制药品质量。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201407_384675_1606903_3.jpg
这次咱有奖征集氯雷他定片的照片,照片一张奖励十分,如果是网络下载的图片奖励1到3分,记得图片要清晰点哦,起码让人看到商标或者厂家嘛。我自己先来几张先。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301203_346881_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301203_346882_1645752_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301207_346883_1645752_3.jpg 话说俺对这个制剂还是颇有感情的,那年去中检所进修就有幸接触到这个制剂,当时是要标准提高,找出一个合适的方法把这么多厂家生产的氯雷他定片都能测定出来,做的俺那是死去活来啊。
GB/T 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定标准是饮料中的,其他产品用这个标准该怎么做?比如糕点是否这个标准就不适用于除饮料外的其他产品?大家在使用这个标准的时候如何应用的呢?
问:请问乙酰氯的GC分析方法极其标准?我们是是化工企业,生产高纯乙酰氯,分析量很大,我们目前用GC-FID毛细管柱子,没有标准品,含量大约99。5%,请问这样分析的缺陷,用HPLC行不行?假如有其他微量杂质,是否还要用质谱仪?
[size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线,看别的文章后,按他写的方法试过,完全不是他说的结果,请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可否将方法相告!不胜感激![/size][/size]
关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了
用乙酰丙酮分光光度法测涂料中甲醛的含量,如何确定标准曲线斜率的范围?我发现有些国标直接表明方法的斜率的范围,范围是如何得来的?采用什么方法确定?谢谢!
关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久,找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过,或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙,传一份给我,急用,先谢谢大家了
[table][tr][td]乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)的检测标准那位老师哪里有?求分享?谢谢![/td][/tr][/table]
建立一套呼出气体酒精含量探测器和一套机动车辆雷达测速检定标准装置需多少费用?
因公司项目停止,购买的法定标准品(EP和USP)现全部闲置,都是现行批号,有证书,现全部低价处理,有需要的全部拿走 联系QQ:342832185声明一下,不能开票哦
最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验,首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线,给出的方法如下,仪器为TU1901,对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法,我们严格按照上述方法,溶剂也采用0.04%NaOH,定量测定结果如下,结果很不理想,重配标液后再测,结果同样不理想,后对每一标液做光谱扫描,标1至标4最大吸收波长均在257nm左右,标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析,推断标5和标6母液取样量大,破坏了溶剂的PH值,致使最大吸收波长发生迁移,遂将溶剂改为0.4%NaOH,重新配制标准溶液进行测定,如果如下图,相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点:一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响,实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证,否则也会有差错。[/size][/color]
请教各位:元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的?我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的,在标准物质证书上只有百分理论值,并没有列出不确定度。
如题,求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email: paigu064@163.com
1[size=4][B][color=#DC143C][font=新宋体].一套机动车辆雷达测速检定标准装置需多少费用?2.一套呼出气体酒精含量探测器检定装置需多少费用?[/font][/color][/B][/size]
各位:谁有乙酰苯胺的标准谱图呢?我这里有个样品,可能是乙酰苯胺,但是感觉不像,想请大家帮忙给我传一张!!谢谢!
[font=宋体][size=14px][/size][/font][font='微软雅黑','sans-serif']你好,想问一下老师[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跑乙酰甲胺磷单标的时候不出峰,跑有机磷混标的时候乙酰甲胺磷可以出峰,换新的一支标准品也是同样的情况,想请教一下老师是哪里有问题,谢谢[/font][font='微软雅黑','sans-serif']求助问题来自微信群。[/font][font=宋体][size=14px][/size][/font]
请问乙酰氯的GC分析方法极其标准?我们目前用GC-FID毛细管柱子,没有标准品,因为是化工企业,分析量大,请问这样分析的缺陷,用HPLC行不行?假如有其他微量杂质,是否还要用质谱仪?
请问乙酰氯的GC分析方法极其标准?
请教一下各位:中检所是不是不能定标准品了呢?
如题:乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放?我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存,6月配标,9月测试时响应挺高的,10月测试发现响应低了很多,仪器条件没变,这是为什么?
做外标法时,要配制标准品溶液,如何判定标准品的浓度是否准确?如何才能提高准确度?
小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com
最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型,总体来看就是一个“凹”字,不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下,发现很多人都有这个问题,就算用的是标准品,他也是这样的峰型。问题1,为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2,怎么准确定量
请问各位大虾,谁有乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线吗?很急,希望各位给我个标准曲线,我第一次用这个方法,不知道标准曲线是什么样的?谢谢
请教各位老师,食品中重金属测定的判定标准除了2762还有什么啊?
GB 29683-2013 食品安全国家标准 动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定 高效液相色谱法
化学药品研究资料及图谱真实性问题判定标准 原《药品注册管理办法》第九、十七、十九和四十七条等,以及现行《药品注册管理办法》第十三、二十三、二十四条等均对注册申报资料真实性有明确规定,要求申请人应当提供充分可靠的研究数据,证明药品的安全性、有效性和质量可控性,并对资料真实性负责。 在药品注册过程中,药品注册监督管理部门也应当加强对资料真实性的审查,以净化注册环境,维护好遵纪守法申请人的利益,切实保证公众的用药安全。同时,研究资料和图谱真实性判定是一个比较复杂的过程,在工作中需认真、细致、慎重,注意结合具体试验方法从多方面着手,根据掌握的数据、存在真实性疑问的研究内容、图谱的数量和相似程度进行判定。 一、申报资料内容和数据雷同,申报资料存在一图多用、数据造假等问题 1.不同品种的研究资料、数据相同或雷同 该项雷同是指同一单位不同品种,或不同单位同一品种/不同品种之间的研究资料的文字、实验数据、照片/图谱相同或有较明确证据的雷同,包括:研究资料中主要试验数据一致,TLC照片特征明显、可以确认相同,研究图谱雷同(如HPLC图谱峰形相似可以重叠并有多数峰或全部峰保留时间相同)等。 2.不同申请人申请原料药的合成工艺路线相同,且经试验摸索确定的工艺条件相同(只是投料量按比例放大/缩小的);不同申请人申请制剂的处方工艺类同,且经试验摸索确定的关键工艺参数完全相同。 3.同一品种HPLC/GC图谱各峰的保留时间、峰面积(和/或峰高)完全一致,或多个峰中仅个别峰有微小差别,或TLC照片完全一致,存在一图多用的问题(包括:同一时间点不同批号样品、不同时间点相同批号或不同批号样品等)。 该项问题是指同一品种存在较明确的一图多用(包括认为修改图谱和/或数据)的证据。对于TLC照片,主要通过斑点的形状、Rf值、原点和溶剂前沿特征、薄板边角特征和薄板斑点外其他区域显色情况等综合判定是否一致。对于HPLC/GC图谱,主要从保留时间、峰面积(和/或峰高)判定,其中保留时间相同,多个峰(半数以上)峰面积和/或峰高一致的情况在实际工作中不可能出现,可以判定系人为修改获得。 4.HPLC/GC图谱的峰形相似,各峰的保留时间完全一致或多数峰的保留时间完全一致,峰面积(峰高)不同或仅有少数峰的峰面积(峰高)相同(包括:同一时间点不同批号样品、不同时间点相同批号或不同批号样品等)。 该种现象在实际工作中也几乎不可能出现,可依据图谱及色谱峰的数量、保留时间相同峰的比例等进行判定。对于同时存在少数峰的峰面积和/或峰高,半峰宽、塔板数等一致的,是更充分的证据;对于试验日期相隔数日或数月仍出现上述问题的,也是较充分的证据。 判断时还应注意:对于HPLC图谱中容量因子小于3的色谱峰,出现个别色谱峰保留时间一致的概率可能较高;对于GC图谱,色谱峰保留时间一致的概率可能较HPLC图谱高;保留时间的有效位数和保留时间出现一致的概率有关,较少的有效位数出现保留时间一致的概率大。5.HPLC/GC图谱的峰形相似,各峰的峰面积(和/或峰高、峰宽)完全一致或多数峰的峰面积(和/或峰高、峰宽)一致,但各峰的保留时间不同(包括:同一时间点不同批号样品、不同时间点相同批号或不同批号样品等)。 该项问题主要依据色谱峰峰面积是否一致进行判定。此处“多数峰”可根据半数以上色谱峰峰面积一致判定。 6.HPLC图谱中仅显示一个峰,但多张图谱保留时间(和峰面积)完全一致(包括:同一时间点不同批号样品、不同时间点相同批号或不同批号样品等)。 该项问题主要依据多张图谱的单峰的保留时间(和峰面积)是否一致进行判定。对于研究资料中存在大量图谱的单峰的保留时间(和峰面积)一致,尤其是试验跨度较大、试验相隔较长时出现上述问题,均是较充分的证据。 7.HPLC色谱图采集时间与运行时间矛盾。 该项问题主要依据连续试验得到的图谱中的采集时间先于研究资料中
讨论:各类食品中重金属、有害元素、微量元素等等的测定标准,欢迎大家分享与讨论!大家平时在食品检验工作中测定最多的元素又是哪些呢?
各会员单位: 近日,国家卫生部和质检总局发布2011年第6号公告,再次重申食品添加剂的标准包括使用安全标准和产品质量规格标准,且均纳入食品安全国家标准管理范围。公告规定,食品添加剂生产企业应依据相应国家标准或指定标准组织生产,生产企业不需要制定食品添加剂产品企业标准,地方卫生行政部门和标准化行政主管部门亦不再对食品添加剂产品企业标准进行备案;对于生产尚没有国家质量规格标准的食品添加剂产品,可依据卫生部等九部门《关于加强食品添加剂监督管理的通知》(卫监督发89 号)的规定,提出参照国际组织和其它国家标准(含质量要求、检验方法)的资料,报中国疾病预防控制中心,作为指定标准的依据。 在我国现行生产监管体制下,国家标准和指定标准是企业组织产品生产的重要技术文件,也是食品添加剂生产企业申领生产许可证的必要条件之一。为此,协会希望各生产企业进一步重视标准方面的工作,对企业所生产的食品添加剂产品的标准进行认真梳理,对于没有国家或行业标准的产品,按照公告的规定,尽快向卫生部委托的中国疾病预防控制中心营养与食品安全所上报参照国际组织和其它国家标准制定产品指定标准(含质量要求、检验方法)的文本和国内外相关标准的资料,便于中国疾病预防控制中心营养与食品安全所组织专家研究,缩短指定标准颁布实施的时间,减少因缺失标准造成对企业正常生产经营的影响。联系方式:一、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所地址:北京市朝阳区潘家园南里7 号,邮编:100021电话:010-87776914 传真:010-67711813电邮:GB2760@gmail.com二、中国食品添加剂和配料协会地址:北京市朝阳区朝外大街甲6 号万通中心3 座1402 室,邮编:100020电话:010-59795833 传真:010-59071335电邮:cfaa2003@yahoo.com.cn 二○一一年四月六日