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甲基氧杂环丁烷甲醇

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  • 【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    前言 近年来，国内外乙酸的需求量日益增加，“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求，人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料，以空气为氧化剂，在温度180℃，压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸，并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸，得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种：乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法，本设计采用的是第二种方法，即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率，而且通过合理地对设备进行设计和选型，使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为：丁烷和氧气反应生成乙酸，反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压，此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃，因丙酸的沸点为141.1℃，从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离，余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸，由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %，故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料，用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料；由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素，进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等；由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求，以正丁烷为原料，氧气为氧化剂，在温度180 ℃，压力5 Mpa的条件下合成乙酸，以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中，并向其中加入适量溶剂乙酸，按所计算的流量向其中先通入丁烷，将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热，至预定温度180 ℃时，根据预定流速向反应器中通入空气，在所预定的温度和压力下进行反应，采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物，只需进行常压精馏即可，回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97，塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃，塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸，再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来，乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长，对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸，单程转化率可达92 %，副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物，经冷凝器1后将丙酸分离，再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水，将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出，因其温度较高，可以用来预热丁烷，同样，塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程，生成乙酸，经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸，具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97，釜液中水的含量xW=0.03，反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨，年生产日按300计，则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg，可得纯乙酸流量为：20833.3÷60=347.22 (kmol/h)，所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92，假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中，反应（1）为主反应，选择性为0.7，反应（2）为副反应。若1 mol丁烷进行反应，则0.7 mol丁烷进行反应（1），0.3 mol丁烷进行反应（2）。共生成1.55 mol乙酸，1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体，因为水的沸点为100 ℃，乙酸沸点为118.2℃，丙酸沸点为141.1 ℃。因此，经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后，可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离，其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大，但从总体上看所需压力不算大，符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃，但是从整体利润来看，该处的能耗费用相对于其他的生产工艺，热能消耗费用所占比例较小，并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此，本设计适合工业生产。 在化工设备方面，本设计选择的设备大多都已经标准化，购置比较方便，无需定做，可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统，很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性，因此可以减少劳动力消耗。

  • 十二甲基环六硅氧烷

    最近进了个样品，固相微萃取进的样。有点脏。就用乙醇进了下空白针。结果发现，除了之前带的杂质外还有一个十二甲基环六硅氧烷峰。不知道是什么，有没有可能是柱流失？柱子是HP-5MS。

  • GCMS 打八甲基环四硅氧烷的问题

    我用GC-ms， 柱是HP-35MS，打八甲基环四硅氧烷的时候发现，就是在溶剂中也会有很高的响应，不知道是什么原因？我用的溶剂是乙酸乙酯，发现溶剂 M/Z 281有很大的响应，最初怀疑是溶剂有问题，后来用LC的甲醇，发现也有同样的问题，说明不是溶剂的原因，大家有什么好的办解决吗？、

  • 【求助】外标法测甲醇、环氧氯丙烷混合物

    想用外标法测甲醇和环氧氯丙烷混合物，怎么弄啊，我之前就是自己看书学的，我是这样做的自己先配置甲醇和环氯的溶液，二者的质量我都知道，然后就进样求校正因子嘛~我配置三组不同质量分数的甲醇和环氯，测出来的校正因子都不一样。是我理解错了吗就是在输入方法的时候，里面有个浓度的数值，我输入的就是我称的样品的质量，这里的浓度指的是摩尔浓度吗，而且出来的含量指的是什么，怎么计算呢？想聊的加我Q，拜托了~

  • 【求助】2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解产物？

    谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么？？这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置，丙二醇的话化学式好像写不出平衡~！谁能帮我分析下。。。非常感谢

  • 请问气质联用能区分1-溴丁烷和2-溴丁烷吗

    [color=#444444]进了一批1-溴丁烷的原料，厂家说产品纯度99.7，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测。我们进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，单峰可以达到99.5[/color][color=#444444]但是进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，给的结果60%的2-溴丁烷。[/color][color=#444444]我想咨询下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]能区分开这两种吗？两种物质在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中能分离吗？[/color]

  • 【原创大赛】GCMS对粗甲醇中有机杂质进行定性分析

    【原创大赛】GCMS对粗甲醇中有机杂质进行定性分析

    前言这个是以前做的一项工作，是想把工艺中色谱测定粗甲醇含量的方法（工艺包里规定的方法：外标法定了7个组分）进行改进，所以想等到气相色谱定量完成以后写一篇心得，但之后也没机会无过问下一步的发展，所以还是把前面关于定性方面的内容写出来和大家一起讨论。正文：仪器和试剂气相质谱联用仪（GC-MS）：Trace-DSQ，美国热电公司色谱柱：DB-1MS，30mX0.25mmX1μm色谱条件：进样口温度：200℃，分流比50：1，炉温：40℃保持3min；升至200℃，升温速率：10℃/min，在200℃保持5min质谱条件：离子源温度：200℃粗甲醇：车间提供结论 表1：粗甲醇在DB-1色谱柱上流出的各组分出峰顺序12345678910物质名称乙烷甲醛水丙烷二甲醚甲醇丁烷甲酸甲酯乙醇丙酮出峰顺序111213141516[font

  • 水质甲醇顶空进样法出现很多杂峰

    用【水质甲醇的测定 静态顶空/直接进样[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 DB61/T 971-2015】标准来做的，出现很多杂峰，根本不知道哪一个是目标峰。超纯水和哇哈哈水都试过了，没有差别。柱子也老化过了，没有什么变化。求大神们帮助。仪器:北京东西，柱子:PEG-20m顶空条件:样品85℃，阀箱65℃，管线:120℃色谱条件:柱箱60℃，进样口180℃，检测器220℃图片是老化柱子后进的100mg/L的甲醇[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801101011_8640_3307970_3.jpeg[/img]

  • GC-MS出现一个六甲基二硅氧烷的杂峰

    各位老师前辈们好，我的质谱仪平常是检测水、土VOC自动进样器的，需要的时候跟换进样口至热解析仪。最近发现无论是做水、土、气VOC（三个是不同的升温程序），在中间都会出现一个较大的杂峰，用超纯水空白做也是，谱库查询后是六甲基二硅氧烷的分子式。这是什么问题？请各位老师指导一下。

  • 【求助】用内标法测环氧丙烷时,为什么加水稀释后测量值变大?

    各位大侠,我测量环氧丙烷用的内标物是甲基叔丁基醚,样品里还有大量甲醇和水.没出来的环氧丙烷值比实际值偏大.我配了一份已知质量的环氧丙烷,验证标准曲线没问题,但往其中加水稀释后,测量值大大偏高.请问这是什么原因???按理说内标法不会出现这种情况呀?稀释时连同内标物一同稀释了呀!!!

  • 混合气中的丁烷浓度分析

    [color=#444444]最近用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析低浓度的正丁烷空气混合气（1-2%），发现测得的丁烷含量总是测不准，即使用流量计控制气体流量还是每次测出来结果都不一样。走不同管路测定结果也有变化，如果管路有吸附影响的话，那通一段时间应该也会吸附平衡啊，为什么一直变化呢？[/color]

  • 分离甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷填充柱选型

    您好！我想在30s的分析周期内分析完甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷共7种成分，目前我所采购的色谱柱分离度有点差，并且用一年左右就失效了，工作条件是恒温70度，载气为氢气，载气流量为70ml/min，而目前做的比较好的色谱柱用几年也不失效，我该怎么进行柱子选型。我是做石油仪器的，对色谱柱的填料不太了解，望专家指点！

  • 有测正丁烷的吗？

    请教，正丁烷的检测是面积外标法还是面积归一法？我看标准写的是面积归一法，如果我用面积外标法，有什么需要注意的吗？我百度的标准是22024，可是我检测的不是气雾剂的，这方面有没有懂的，指导我一下呗，多谢！

  • 气相色谱测正丁烷，标准曲线怎么做？

    我现在准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测正丁烷，但是没思路，请教大家，是不是跟测TVOC一样的？先做个标准曲线，然后采样分析就可以？我现在的问题是，这个标准曲线需要在哪里进行模拟采样操作？

  • 丁烷含量对露点法测水分的影响

    样品组分为丁烷，丙烯，丙烷，乙烷，乙烯，甲烷，现用露点仪来分析其中水分含量，原来水分值不高，50多ppm。现今发现样品中含有几十ppm的丁烷，露点做出来到了-40甚至-20℃，对应水分也是500-1000ppm。想请教是不是丁烷成分影响了露点法测量丙烯气中水分，如果有影响，影响关系多大？如何分析含有丁烷及C4以上成分的丙烯气中的水分呢？

  • 【资料】危化物品大全－－液体

    危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(1)31001 汽油[闪点＜-18℃] 　 1203,125731002 正戊烷 戊烷 126531002 2-甲基丁烷 异戊烷 126531003 环戊烷 　 114631004 环己烷 六氢化苯 114531005 己烷及其异构体，如： 　 120831005 正己烷 己烷 120831005 2-甲基戊烷 异己烷 120831005 2,2-二甲基丁烷 新己烷 　31005 2,3-二甲基丁烷 二异丙基 245731005 己烷异构体混合物 　 　31006 1-戊烯 　 110831006 2-戊烯 　 　31007 异戊烯，如： 　 237131007 2-甲基-1-丁烯 　 245931007 3-甲基-1-丁烯 α-异戊烯 256131007 2-甲基-2-丁烯 β-异戊烯 246031008 环戊烯 　 224631009 1-己烯 丁基乙烯 237031009 2-己烯 　 　31010 己烯异构体，如： 　 　31010 异己烯 　 228831010 2,3-二甲基-1-丁烯 　 　31010 2,3-二甲基-2-丁烯 四甲基乙烯 　31010 2-甲基-1-戊烯 　 　31010 2-甲基-2-戊烯 　 　31010 3-甲基-1-戊烯 　 　31010 3-甲基-2-戊烯 　 　31010 4-甲基-1-戊烯 　 　31010 4-甲基-2-戊烯 　 　31010 2-乙基-1-丁烯 　 　31011 异庚烯 　 228731012 2-甲基-1,3-丁二烯[抑制了的] 异戊间二烯 121831013 2-氯-1,3-丁二烯[抑制了的] 　 199131014 己二烯，如： 　 245831014 1,3-己二烯 　 245831014 1,4-己二烯 　 245831014 1,5-己二烯 　 245831014 2,4-己二烯 　 245831015 甲基戊二烯 　 246131016 二环庚二烯 2,5-降冰片二烯 225131017 2-丁炔 巴豆炔 二甲基乙炔 114431018 1-戊炔 丙基乙炔 　31019 1-氯丙烷 氯(正)丙烷 丙基氯 127831020 2-氯丙烷 氯异丙烷 异丙基氯 2356危险货物编号 名 称 别 名 UN号第1项、低闪点液体(2)31021 2-氯丙烯 异丙烯基氯 245631021 3-氯丙烯 烯丙基氯 α-氯丙烯 110031022 乙醛 　 108931023 异丁醛 　 204531024 丙烯醛[抑制了的] 烯丙醛 109231025 丙酮 二甲(基)酮 109031026 乙醚 二乙(基)醚 115531027 正丙醚 二(正)丙醚 238431027 异丙醚 二异丙(基)醚 115931028 甲基丙基醚 甲丙醚 261231028 乙基丙基醚 乙丙醚 261531029 乙烯基乙醚[抑制了的] 乙基乙烯醚 130231029 　 乙氧基乙烯 　31030 二乙烯基醚[抑制了的] 乙烯基醚 116731031 二甲氧基甲烷 甲撑二甲醚 二甲醇缩甲醛 甲缩醛 123431031 1,1-二甲氧基乙烷 二甲醇缩乙醛 乙醛缩二甲醇 237731031 二乙氧基甲烷 甲醛缩二乙醇 二乙醇缩甲醛 237331031 1,1-二乙氧基乙烷 乙叉二乙基醚 二乙醇缩乙醛 乙缩醛 108831032 1,2-环氧丙烷[抑制了的] 氧化丙烯 甲基环氧乙烷 128031033 甲硫醚 二甲硫 116431034 乙硫醇 硫氢乙烷 巯基乙烷 236331035 正丙硫醇 硫代正丙醇 1-巯基丙烷 240231036 2-丁基硫醇 仲丁硫醇 122831036 叔丁基硫醇 叔丁硫醇 122831037 甲酸甲酯 　 124331038 甲酸乙酯 　 119031039 亚硝酸乙酯醇溶液 　 119431040 呋喃 氧杂茂 238931041 2-甲基呋喃 　 230131042 四氢呋喃 氧杂环戊烷 205631043 四氢吡喃 氧己环 　31044 甲胺水溶液 氨基甲烷水溶液 123531045 乙胺水溶液[浓度50%～70%] 氨基乙烷水溶液 227031046 二乙胺 　 115431047 1-氨基丙烷 正丙胺 127731047 2-氨基丙烷 异丙胺 122131048 3-氨基丙烯 烯丙胺 233431049 四甲基硅烷 四甲基硅 274931050 二硫化碳 　 113131051 锆[悬浮于易燃液体中的] 　 130831052 环氧乙烷和氧化丙烯混合物[含环氧乙烷≤30%] 氧化乙烯和氧化丙烯混合物 2983危险货物编号 名 称 别 名 UN号第2项、中闪点液体(1)32001 汽油[-18℃≤闪点＜23℃] 　 1203,125732002 石油醚 石油精 127132003 石油原油 原油 1267,125532004 石脑油 溶剂油 1256,255332005 3-甲基戊烷 　 120832006 正庚烷 　 120632007 庚烷异构体 　 120632007 2-甲基己烷 　 120632007 3-甲基己烷 　 120632007 2,2-二甲基戊烷 　 120632007 2,3-二甲基戊烷 　 120632007 2,4-二甲基戊烷 二异丙基甲烷 120632007 3,3-二甲基戊烷 2,2-二乙基丙烷 120632007 3-乙基戊烷 　 120632007 2,2,3-三甲基丁烷 　 120632008 正辛烷 　 126232009 辛烷异构体 　 126232009 异辛烷 　 126232009 2,2,3-三甲基戊烷 　 126232009 2,2,4-三甲基戊烷 　 126232009 2,3,4-三甲基戊烷 　 126232009 2,2-二甲基己烷 　 126232009 2,3-二甲基己烷 　 126232009 2,4-二甲基己烷 　 126232009 3,3-二甲基己烷 　 126232009 3,4-二甲基己烷 　 126232009 2-甲基庚烷 　 126232009 3-甲基庚烷 　 126232009 4-甲基庚烷 　 126232009 3-乙基己烷 　 126232009 2-甲基-3-乙基戊烷 　 126232010 2,2,4-三甲基己烷 　 　32010 2,2,5-三甲基己烷 　 　32011 环戊烷衍生物 　 　32011 甲基环戊烷 　 229832011 乙基环戊烷 　 　32011 1,1-二甲基环戊烷 　 　32011 1,2-二甲基环戊烷 　 　32011 1,3-二甲基环戊烷 　 　32011 正丙基环戊烷 　 　32012 环己烷衍生物 　 　32012 甲基环己烷 六氢(化)甲苯；环己基甲烷 2296,226332012 1,1-二甲基环己烷 　 　32012 1,2-二甲基环己烷 　 226332012 1,3-二甲基环己烷 　 226332012 1,4-二甲基环己烷 　 226332012 叔丁基环己烷 特丁基环己烷；环己基叔丁烷 226332013 环庚烷 　 224132014 3-甲基-1-丁烯 异丙基乙烯 256132015 1-庚烯 正庚烯；正戊基乙烯 227832015 2-庚烯 　 　32015 3-庚烯

  • 甲醇中甲基汞标液配置

    买来的甲醇中甲基汞是69.5ug/g，若要配成中间储备液如何配？个人觉得是69.5*0.7918（甲醇密度）=55.03ppm 再进行稀释 但是身边有同事提出需要换算到汞的含量再稀释即 69.5/215.63（甲基汞摩尔质量）*201（汞摩尔质量）*0.7918（甲醇密度）=51.30ppm 现在思路比较乱，还请论坛上大神帮帮忙！万分感谢~

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