滴滴涕异构体混合物

我用的是ECD做小麦粉六六六滴滴涕含量，用的是从天津买的混合标准液，用石油醚定容稀释的，在做标样分析时六六六滴滴涕分别少了一个异构体峰，都是第一个请问是怎么回事，还有天津的标准物质给出的仪器条件氮气流速5毫升每分钟，请问如果我们加大流速改为20毫升我感觉就是出峰时间提前了，不应该影响到丢失峰的问题，不知道各位怎么看这个问题？5毫升每分钟出峰时间太长了做一个样品分析要一个小时。麻烦大家赐教感激不尽谢谢

各位老师，我想问一下六六六、滴滴涕哪几种同分异构体容易检出？或者哪种同分异构体含量较高？（六六六、滴滴涕禁用那么多年了，不会都能测得出来吧）我在一篇文献上看到α-BHC和P,P-DDE这两种物质是肯定存在的。希望老师们能够解答一下

想检测同分异构体混合物的总含量怎么检测？比如松油醇同分异构体混合物。

[size=4][font=楷体_GB2312]请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时，其同分异构体的出峰顺序混乱，而且都集中在一起，分不开，本人用的是毛细管柱，型号为1701的柱子，已经老化6个小时了，检测器是ECD的。柱前压调到很低，柱温也降了，但是所出的峰仍然分不开，我试着用各种同分异构体单独进样，但是出峰的保留时间差不多，这是怎么回事，柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱[/font][/size]

[size=4][font=楷体_GB2312]请教一下 我在做六六六、滴滴涕检测时，其同分异构体的出峰顺序混乱，而且都集中在一起，分不开，本人用的是毛细管柱，型号为1701的柱子，已经老化6个小时了，检测器是ECD的。柱前压调到很低，柱温也降了，但是所出的峰仍然分不开，我试着用各种同分异构体单独进样，但是出峰的保留时间差不多，这是怎么回事，柱温是40℃ 检测器是300℃ 进样口是200℃我的柱子是 Elite1701 30m*0.32mm*0.25 毛细柱[/font][/size]

大家有没有用过中检所的抗生素标准品的？如头孢氨苄、阿莫西林等，我正在用，结果用液质联用检测出两个色谱峰，质谱结果显示，这两个峰都是同一种物质，猜测标准品不纯，是同分异构体的混合物，大家有没有类似的遭遇？

氯氰菊酯，六六六，滴滴涕等含有几种同分异构体的农药测定时，是要同时出现跟标准溶液一致的那几个同分异构体的峰，才能判断样品中含有这种农药吗？还是样品测定时只出了一两个峰刚好与标准品其中的峰保留时间一致，加标后也刚好跟标准品当中的一个峰叠加了，也可以判断样品中含有这种农药？

做了个硅氢加成反应，产物可能是两种同分异构体的混合物。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，产物的纯度为97％（可能是两者的混合物）。这样的体系能否做HNMR？不能做的话，应通过什么方法将它们分离？

[img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位，可以归属出来，但是做B的时候，发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外，还多了些其他的峰，现在问题就是，到底B样品是A和B化合物的混合物（1：1），还是就是纯B，这里B和A 是同分异构体，且积分都是14个H~ 头疼啊，请各位高手看看 ，有什么办法来确定？

买的国标六六六、滴滴涕混标， 各四种异构体，浓度都为50mg/L 用环已烷稀释到5mg/L后。。。。 应如何保存，大约能保存时间为多少？？ 那位DX知道 谢谢

我的产品是松香甲酯，因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸，例如新枞酸等等，因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯，他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰，但是因为买不到杂酸酯的纯品，因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了，得到的分子量是正确的，但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS，但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物，好像又不大合适，因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢？新手初涉该领域，有很多不懂的地方，希望大家给点意见。

质谱：Thermo TSQ8000Evo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]：Thermo TRACE 1300色谱柱：TG-1701MS问题：第一次用1701柱子做六六六和滴滴涕，用的标准品六六六和滴滴涕的混标，不知道异构体出峰顺序，麻烦做过的同仁告知一下出峰顺序，谢谢！！！

做水中六六六滴滴涕时，对进样口有什么要求吗？比如，用什么衬管好呢？分流衬管好还是不分流衬管好呢？另外，滴滴涕总共有多少种异构体呢？分别是哪些呢？

请教,六六六,滴滴涕的检测限是各同分异构体之和还是各是各的?

六六六滴滴涕这八个目标峰的出峰顺序和这几个同分异构体的什么化学性质相关？沸点？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕残留量　　农业上大量使用六六六、滴滴涕农药造成环境污染，人体内的六六六、滴滴涕主要来自饮食，大量文献报道，六六六、滴滴涕在人体脂肪中蓄积。近年来，有机氯农药与人体乳腺癌之间的联系引起了人们的重视和研究。本文对测定人体乳腺脂肪中的六六六、滴滴涕的方法进行了探讨，改进了脂肪中有机氯的提取方法，测定了乳腺癌病人乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量，取得了满意的结果。材料和方法　　一、仪器GC—RIA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](日本岛津公司生产)；RPR—GI数据处理机(日本岛津公司生产)；玻璃研钵；具塞三角烧瓶(125ml)；层析柱(1.0 m×30 cm)；振荡器；K—D浓缩器。二、试剂1.正己烷，分析纯。2.弗罗里硅土，中性氧化铝，硅镁吸附剂。3.无水硫酸钠。4.六六六标准液：准确称取α-666、β-666、γ-666、δ-666各0.1mg,用正己烷定容至10ml，浓度为10 μg／ml(10 mg／L)。5.滴滴涕标准液：准确称取P，P’-DDT、P，P’-DDE、O，P-DDE、O，P’-DDT各0.1mg,用正己烷定容至10 ml，浓度为10 μg／ml(10 mg／L)。6.混合标准溶液：取六六六标准液1 ml，滴滴涕标准液2.5 ml于50 ml容量瓶中，用正己烷定容至刻度，六六六4种异构体的浓度均为0.2mg／L，滴滴涕4种异构体的浓度均为0.5 mg／L。三、测定方法1.样品提取：称取1 g乳腺癌患者乳腺脂肪样品于研钵中，加无水硫酸钠一起研磨，直至成干粉状，转移至具塞三角烧瓶中，加20ml正己烷浸泡2小时，置振荡器上振荡3分钟提取。然后用定量滤纸通过无水硫酸钠过滤到瓷蒸发皿中，再用20ml正己烷分两次洗涤样品一并过滤至蒸发皿中，于30℃水浴上蒸发至5 ml，以备上柱净化。2.净化：于层析柱底端垫以少量脱脂棉，然后加入5 g无水硫酸钠，4 g弗罗里硅土，用15ml正己烷淋洗，弃去淋洗液，加入上述样品提取液，待5 ml样品溶液作者单位：250062 济南市，山东省劳动卫生职业病研究所全部从层析柱上洗脱后，再用60 ml正己烷淋洗，收集洗脱液，于30℃水浴上蒸发至2～3ml后移入K—D浓缩器中，通氮气吹至1 ml，供色谱分析。3.色谱分析：①色谱条件：电子捕获检测器；玻璃填充柱(2 m ×3 mm)内装涂有1.5%OV-17+19.5%QF-1固定液的ChromosorbW AW-DMCS担体；柱温：205℃；汽化室温度：250℃；检测室温度：270℃；载气：高纯氮流量，40ml／min。②样品分析：将处理好的样品溶液用1μl微量注射器取0.2 μl注入色谱柱中，以保留时间定性，峰面积定量，用外标法计算残留量(10个样品带一个质控样)。结果与讨论　　一、色谱柱的选择由于所测的六六六、滴滴涕农药各有4种异构体，且脂肪样品中的有机物干扰样品测定，为此我们选择比较了5%OV-210，5%OV-17，1.5%OV-17+19.5%QF-1三种类型的填充柱，实验结果表明：5%OV-210和5%OV-17填充柱能很好的分离8种标样，但与脂肪中的有机物杂质不能很好的分离。而1.5%OV-17+19.5%QF-1填充柱，既能使六六六、滴滴涕的各种异构体很好的分离，又能把样品中的杂质分离开来，因此我们选择了1.5%OV-17+19.5%QF-1填充柱。二、提取方法的选择近年来报道的脂肪中有机氯的提取方法一般多采用将样品与能和水混溶的有机溶剂，如丙酮、氯仿、乙腈等一起混合提取或用索氏提取器加热回流提取，然后再用其他有机溶剂，如正己烷、二氯甲烷进行液-液分配，将有机氯转移至有机溶剂中，此提取方法繁琐，易产生乳化，经过多重转移而造成被分析物损失大。为此，我们探讨了一种简便易行提取方法，即脂肪样品用无水硫酸钠除去水份后，直接用正己烷提取，回收率在86.9%～95.2%之间。三、净化柱的选择及淋洗剂用量的选择用正己烷提取脂肪样品，样品中的杂质亦会被提取而干扰色谱测定，为此我们试验了中性氧化铝、硅镁吸附剂及弗罗里硅土对样品的净化效果，发现在弗罗里硅土净化柱上六六六、滴滴涕可定量的吸附和解吸，并能与杂质峰很好的分离。实验证明，用60ml正己烷就可以把被测样品全部洗脱下来。四、回收率试验称取1 g样品(共18份)分成3组，每组分别加入1.0、3.0、5.0 ml混合标准溶液(六六六4种异构体的浓度均为0.2mg／L，滴滴涕4种异构体的浓度均为0.5 mg／L)，然后按样品处理步骤进行，测得结果见表1。五、检测乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量用本方法测定了100例乳腺癌患者乳腺脂肪样品，测定结果见表2。表2乳腺癌患者乳腺脂肪中六六六、滴滴涕的残留量　(μg／kg） 参考文献1　Dale WE,Quinby GE.Chlorinatedinsecticides in the body fat of people in the United States.Science,1963,142:5952　Strassman SC,Kutz FW.In Toxicology of Halogenated Hydrocarbons.In:Khan MAQ,Stanton RH,Eds.Health & Ecological Effects.New York:Pergamonpress,1981:38-493　Mes J,Daries DJ, Turton D.Polychlori-nated biphenyl and otherchlorinated hydrocarbon residues in adipose tissue of Canadians.BullEnviron Contam Toxical,1982,28:794　Snyder D, Reinert R.Rapid separation of polychlorinated biphenylsfrom DDT and its analogues on silica gel.Bull Environ Contam Toxicol,1971,6:385

[color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯，和烷烃。且烯烃的峰有两个，一个较高，一个较低，是否可以确定是顺反异构体？我想确定混合物中，顺反异构的比例，如何测？用什么方式？[/color]

最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，以后想用它测量土壤和水中的滴滴涕（4个同系物）和六六六（4个异构体），为了学习仪器，我配了个混合标液（r-HCH和pp’-DDE），结果峰的效果感觉很差，不知如何解释。仪器型号：岛津GC－14C 色谱工作站N2000色谱柱型号：Rtx－1 规格：30m×0.25mm×0.25μm检测器类型：ECD进样口温度： 265 ℃ ECD检测器温度：300 ℃ 柱温（程序升温）：80 ℃保持 0.5 min，以 25 ℃/min升温至200 ℃，保持 0.5 min,再以7℃/min升温至250 ℃/min，再以15℃/min升温至280℃/min，恒温 10min（参看文献）不分流进样，进样量：1.0 µ l载气：N2， 恒流，减压表保持在0.7 的位置（不知道是多少流量）尾吹气恒定，已调好，不让改。 问题1.根据我的色谱柱，我该如何设置进样口、检测器和柱温？2.分析纯的正己烷是不是不适合做配标液的溶剂？3.用外标法是不是可以根据峰面积和标液对应的浓度，自己在excel上做标准曲线，N2000色谱工作站不太会用，以后做样品的时候是不是在n2000得出峰面积即可？4.如何尽快地、高效，准确地测出土壤和水中的DDT和HCH，我该进行哪些学习或具体操作？请高手指点！

一直都是买标准品做分析用，以为只有单一的化合物或者是同分异构体的化合物才有CAS号现在发现 混合物也有CAS号现在有一个问题 就是有两种矿物油（也称白油），明显的粘度差异很大，但是标的是同一个CAS号：8042-47-5问题就是：对于两种外观及物理性质上有明显差异的混合物，但是CAS号相同的情况下，它们内部的差别主要在哪里？是不同化合物的比例差异？（1号样品与2号样品均含甲、乙、丙三种物质，但是比例不同）还是所含目标物的不同？（1号样品含甲、乙、丙，2号样品含甲、乙、丙、丁）

我做六六六滴滴涕时为何出正峰又出倒峰是我的样品前处理不好还是仪器条件没有调整好还有标样时是否也需要象做样品一样前处理用石油醚过滤旋转蒸发离心？还有我陪六六六滴滴涕标准液时和工作混合液时用的是体积比配置的没有按国标上称重配是否有影响？

做六六六滴滴涕混标的标准曲线，为什么六六六的标准曲线线性都很好，都是三个九，而滴滴涕的标准曲线很差，不成线性？

一般来说，DDT有四个异构体，分别是o,p'-DDT；p,p'-DDE；p,p'-DDD； p,p'-DDT。请问这四个异构体之间有什么关系,它们可以相互转化吗?每个异构体可以在样品中独立存在吗?谢谢!

[color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质，混合物中有三对同分异构体，改变程序升温的条件，分离有所改善，但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上，请问该怎么做呢。谢谢！[/color]

采用基于生理学的体外实验，通过模拟人体的胃肠环境，研究不同食品及食用豆油对胡萝卜中滴滴涕(DDTs)生物有效性的影响。结果表明：0.12g 胡萝卜中添加0.12g 菠菜、0.12g 白菜及0.12g 猪肉作为混合食品时，DDTs 的生物有效性明显下降；其中菠菜和白菜使其降幅较大且相近，分别为78.3%～86.1% 和69.8%～78.6%，猪肉使其降幅相对较小，为46.8%～72.7%。而添加0.12g 大米会导致DDTs 的生物有效性增大37.2%～40.0%。添加0.6g 菠菜、白菜、猪肉和大米后，DDTs 的生物有效性较添加0.12g 有不同程度的降低。DDTs 的生物有效性与食品中蛋白质及纤维素的含量呈负相关，与碳水化合物的含量和热量呈正相关。此外，DDTs 的生物有效性随着添加食用豆油量的增大而增大，在油量为50μl 时增长趋势最为明显。

我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

环氧七氯包含两种同分异构体，分别为内环氧七氯(trans-, isomer A，28044-83-9）和外环氧七氯(cis-, isomer B，1024-57-3）而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯，请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种？

我用甲醇中的六六六滴滴涕混标做标准曲线，分别取液10ul 20ul 40ul 60ul 80ul 做标准曲线，是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取液，为什么每次都很难八种物质都达到3个9 一般只能有五种物质能达到3个9 是我移液的问题吗 但是我用正己烷中的六六六滴滴涕混标 一次就能八种物质都达到3个9 求大家帮我分析分析原因

气相色谱做出来的混标666，滴滴涕校准曲线R值不一定非要3给9即0.999以上吧？是不是第3个数据只要到6即0.996以上就可以了吧？我做的混标8个组分不可能都同时达到3个9？我是用国标来做的，浓度取的0.， 0.05， 0.1， 0.2， 0.4， 0.5ug/mL。