求助无水硫酸镁,氢化钠,氯甲酸乙酯,四氢呋喃,乙腈(hplc),N-甲基吗啉,二异丙基乙胺,对甲苯磺酸的质量标准。大家有哪个给我哪个就可以。这些资料库里都没有。在外面也实在找不到了。大家帮忙。
急需以下化学试剂标准四氢呋喃、吗啉、DMF-DMA、N-甲基哌嗪、甲磺酸、对甲苯磺酸有知道的同志请将结果发送至我的邮箱weiweidou2008@live.cn谢谢大家啦!
四氢叶酸液相检测方法哪位有,分享下,谢谢!
如题,求助两个标准。乙酰乙酸甲脂、对甲苯磺酸相关标准。Email: paigu064@163.com
[b][font=宋体]问题描述:有机胺结构与对甲苯磺酸反应成盐,液相检测时发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致。由于成盐物质在乙腈中不溶析出,而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好,所以可以判断是两种物质。怎样知道母液中产物占比是多少?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])可以考虑更改流动相比例和调整流速。[/font][font=宋体]具体参考分离条件如下:[/font][font=宋体]色谱柱为[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱([/font]4.6mm×250mm[font=宋体],[/font]5μm[font=宋体]),流动相:[/font]A[font=宋体]为[/font]0.05%[font=宋体]四丁基硫酸氢胺[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]水(甲磺酸调节[/font]pH[font=宋体]至[/font]2.5[font=宋体]),[/font]B[font=宋体]为乙腈;洗脱程序:[/font]0~10min[font=宋体],[/font]5%~100% B[font=宋体];[/font]10~12min[font=宋体],[/font]100%~5% B[font=宋体];运行时间[/font]15min[font=宋体];流速[/font]1.0mL/min[font=宋体];柱温[/font]30[font=宋体]℃[/font][font=宋体];进样量:[/font]2μL[font=宋体];检测波长:[/font]220nm[font=宋体]。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]如果不想改变条件,而样品本身是混匀的,可以先测一次样品,然后向相同量的样品中加入过量的氨水,将其中的对甲苯磺酸进行中和成盐后,再测一次就可以知道两个组分各自的含量,不过在此之前要根据合成步骤判断对甲苯磺酸酯的类型,并且对其前处理成盐步骤进行回收率测试。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
求分离对甲苯磺酸,邻甲苯磺酸,间甲苯磺酸的方法。用的是安捷轮1200,c18柱。谢谢了[em0812]
各位大神,有人做过对甲苯磺酸乙酯lc-ms定量的吗,我用ab的qtof做这个东西的定量,正离子和负离子模式下都做了,响应都不是很高,定量限做不下去,大概做到10ng/ml,用的是esi源,不知道怎么回事。。。。。。请大家看看,不知道还能做什么调整,用的是甲醇——0.2%甲酸水体系,乙酸铵体系也用过,不是特别好。
原料药氨磺必利的起始物料阿米酸合成中用到对甲苯磺酸,在合成的过程中,可能会产生对甲苯磺酸酯,对甲苯磺酸酯为遗传基因毒性杂质,使用什么方法可以检测?有没有版友做过类似的检测,帮忙分享一下,谢谢!
1.原理叶酸是酪乳酸杆菌(Lactobacillus casei, L. C, ATCC 7469)生长所必需的营养素。在一定条件下,L.C的生长繁殖与培养基中叶酸含量呈正比关系,细菌增殖的量以光密度值计,通过与标准曲线相比较,计算出样品中叶酸的含量。2.适用范围参考《Methods of Vitamin Assay》,第4版。本方法适用于各类食物中叶酸的测定。检测限为0.1ng。3.仪器与设备(1) 恒温培养箱(2) 离心机(3) 高压消毒锅(4) 震荡器(5) 接种针和接种环(6) 分光光度计4.试剂除特殊说明外,本实验中所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。(1) 菌种:酪乳酸杆菌(Lactobacillus casei, L.C, ATCC 7469)(2) 磷酸缓冲液(0.05mol/L, pH6.8):称取4.35g Na3PO412H2O,10.39g Na2HPO47H2O溶解于800ml水中。临用前用约5g抗坏血酸调节pH至6.8。(注:叶酸对光、热敏感,易被氧化破坏,抗坏血酸有助于保护叶酸被氧化。)(3) 鸡胰酶溶液: 称取100mg干燥的鸡胰酶(Difco公司)(注:含有叶酸轭合酶,用于水解叶酸多谷氨酸盐), 加入20ml磷酸缓冲液制成匀浆,3000rpm离心10min,取上清液备用。临用前现配。(4) 蛋白酶-淀粉酶溶液:分别称取200mg蛋白酶(Sigma公司)和淀粉酶(Sigma公司),加入20ml磷酸缓冲液制成匀浆,离心3000rpm 10min,取上清液备用。临用前配制。(5) 2+8乙醇溶液:量取20ml无水乙醇溶液,加入80ml水混匀。(6) 01mol/L NaOH: 称取0.4g氢氧化钠,加2+8乙醇溶液溶解并稀释至1L。(7) 10mol/L NaOH。称取400g氢氧化钠,加水溶解并稀释至1L。(8) 叶酸标准储备液(200mg/ml):准确称取200mg叶酸标准品(Sigma公司,纯度大于98%),用0.01mol/L NaOH溶解并定容至1L。储存于棕色瓶中。(9) 叶酸标准中间液(200ng/ml):准确吸取1.0ml叶酸标准储备液,用0.01mol/L NaOH 溶解并定容至1L。储存于棕色瓶中。待标定。标定:准确吸取1ml叶酸标准中间液,用0.1mol/L NaOH定容至10ml。以0.1mol/L NaOH调零点,比色杯厚度1cm,波长256nm,测定3次紫外吸光度值,取平均值,按下式计算标准中间液浓度。X1 =A/E×M ×10×10E6 …………………(1) ` 式中:X1 -- 叶酸标准中间液浓度,ng/ml;A -- 标准中间液平均紫外吸光度值;E -- 摩尔消光系数24,500;M -- 叶酸分子量441.42;10-- 测定紫外吸光度值时的稀释倍数;106 -- 由g/L换算成ng/ml的换算系数。(10) 叶酸标准工作液(0.2ng/ml):准确吸取1.0ml叶酸标准中间液,用磷酸缓冲液稀释定容至1L。(11) 2.4mol/L HCl:量取20ml浓盐酸,加水稀释至100ml。(12) 酶解酪蛋白溶液:将8g碳酸氢钠溶解于1L水中,加入60g去维生素酪蛋白(Sigma 公司),用10mol/L NaOH调节pH至 8.0(调pH时应小心,不要过碱后再加酸反复调节,避免酪蛋白结块)。加入300mg胰酶,搅拌20min,使胰酶混匀充分。再加入2.5ml甲苯,置37℃恒温箱酶解48~72h(此步骤是将酪蛋白酶解为L.C可以利用的小分子肽。酶解时间不易超过72h,如时间过长,配成的培养基不利于细菌生长)。将酪蛋白液从恒温箱中取出,121℃高压30min以终止反应并去除甲苯。冷却,加10g硅藻土搅拌,用垫有滤纸的布氏漏斗过滤。向滤液中加入约60ml冰乙酸调节pH至3.7。称取活性炭12g,加入滤液中搅拌10min,用布氏漏斗过滤,重复三次。每次过滤时,布氏漏斗内加有10g硅藻土协助过滤。最后滤液用水稀释至1200ml,4℃冰箱保存1年(活性碳可吸附酪蛋白中的叶酸以减少试剂空白,同时也可吸附肽及氨基酸,应注意控制搅拌时间)。取10ml酶解后的酪蛋白溶液加入已称重的蒸发皿中,沸水浴蒸发至干。将蒸发皿置于100℃恒温烤箱内干燥至恒重,在干燥器中冷却至室温。称量蒸发皿的重量,蒸发皿内固体重量,如固体重量小于400mg,即每毫升酪蛋白溶液中固体含量40mg,则弃除酪蛋白液,重新制备。(13) 黄嘌呤溶液:取0.4g黄嘌呤,加入10ml氨水,加热溶解,用水稀释至100ml。冰箱保存。
在检测水产品中孔雀石绿残留量的标准方法中,很多都要用到二甘醇、盐酸羟胺及对-甲苯磺酸,但不知它们的作用是什么,不知哪位知道,大家都来谈一谈啊
最近在做对某主药中甲苯磺酸的含量测定,但是主药与该杂质的最大吸收波长不一致,所以我选的是杂质的波长,这样合理吗?在此波长下,对甲苯磺酸与主药的响应差10倍,那测定方法该用哪一种:外标法?
对甲苯磺酸的分析是个很头痛的问题用液相是能分析,但只能用新柱子测一次,因为磺酸在柱子上有残留,就算再多打空白针也无用.所以想请教高手,教我分析磺酸的方法.不胜感激
哪位高手知道对甲苯亚磺酸钠液相检测方法???
有哪位大侠知道对甲苯磺酸钠的液相色谱检验方法?
请问各位朋友,有谁用液相检测过对甲苯磺酸。想一起探讨下。小弟最近在做这个,遇到些问题!
如题,有机胺的结构与对甲苯磺酸反应成盐,结果发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致,但是因为成盐的物质在乙腈里不溶析出,而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好,所以可以判断是两个物质,但是现在想知道母液中产物到底占比是多少,怎么解决呢
如题:在水中对甲苯磺酸有三个吸收峰,261nm,224nm,199nm,而在PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)中只有261的吸收峰。
叶酸实验中磷酸缓冲液加甲苯的作用是什么?望老师不吝赐教
[font=宋体]求助,奶粉中检测项目:亚油酸、烟酸、叶酸、泛酸、生物素、胆碱、肌醇、牛磺酸、左旋肉碱是属于添加剂还是营养强化剂啊[/font]
各位大神 有没有检测二甲苯磺酸的标准或方法呀 样品是固化剂?
求美国、英国、加拿大等国家空气、水等样品中对甲苯磺酸的测定方法、综述等资料,请大家帮忙!
在孔雀石绿的国标(GB/T 19857—2005)检测方法中,样品处理时要加入对-甲苯磺酸,它的作用是什么?
本人最近做了一个饲料中的烟酸叶酸,方法按照相关国标中测定的。方法很简单,直接提取过滤或者离心就上机,但是回收率为0。重复多次都是这样的结果,多次调整实验中固液比例仍然是此结果。以前也做过饲料中的烟酸叶酸,但是没有遇到过这样的问题。想求助高人解释一下为什么会出现这样的问题
朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊?帮忙找一下啊,谢谢!
请提供对甲苯磺酸质量标准,其标准号为:Q/320586MTB04-2000,急啊!!!
我正为这个头疼呢,不知道如何下手。我哪位大哥曾经做过这个对甲苯磺酸。
想请教十水硫酸钠含量测定(杂质有:硼酸钠\对甲苯磺酸),我想用钡盐沉淀重量法,但怕杂质干扰,也想用强阳离子树脂交换法将钠交换出来后用氢氧化钠滴定,但也怕杂质干扰,不知还有什么方法检测,请大家不怜赐教!
请问哪位老师熟悉对甲苯磺酸乙酯,本人想用色谱方法去检测对甲苯磺酸乙酯,望各位高人多多指教,不甚感激!
请问哪位老师熟悉对甲苯磺酸乙酯,小弟跪求对甲苯磺酸乙酯色谱检测方法,望各位高人多多指教,不甚感激!
请问一下有没有人做过对甲苯磺酸铁的含量测定,若有能否告诉一下怎么测.非常感谢