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氰基硝基吡啶标准品

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氰基硝基吡啶标准品相关的论坛

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?

  • 【求助】测定2-氰基吡啶、3-氰基吡啶用什么内标物?

    刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量,不知道选哪种内标物比较好?(纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶)看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量,但以我们现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开,还有一小部分互溶,好像达不到内标法的要求。用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不?期盼高手解答一下。不胜感激!

  • 求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

    我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!

  • 做硝基呋喃类化合物用的标准品的问题

    做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?

  • 分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛

    [table=100%][tr][td]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]岛津色谱分析3-甲基吡啶 3-氰基吡啶 3-吡啶甲醛,乙醇为溶剂,得到的结果是吡啶甲醛和氰基吡啶的出锋时间相同,完全重合了,请问该怎样将他们分开?[/td][/tr][/table]

  • 【原创】吡啶的性质(超级完善)

    吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。  英文名称: pyridine  中文名称2: 氮(杂)苯  CAS No.: 110-86-1  分子式: C5H5N  分子量: 79.10吡啶结构  吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。  吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。  在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质  外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。  熔点(℃): -41.6  沸点(℃): 115.3  相对密度(水=1): 0.9827  折射率:1.5067(25℃)  相对蒸气密度(空气=1): 2.73  饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃  闪点(℃): 17  引燃温度(℃): 482  爆炸上限%(V/V): 12.4  爆炸下限%(V/V): 1.7  偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。  溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。)  光谱性质:  (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。  (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。  (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质  吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。  (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。  吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。  吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。  此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。  (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。  与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。  由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。  (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。  吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。  (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。  吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。  吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。  与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。  吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。  (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。.  其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用  除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。  吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源  吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,

  • HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    HJ 648 水质中硝基苯类化合物标准品峰型拖尾

    做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

  • 【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    【分享】空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法

    空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法 1 原理氯苯硝化时生成二硝基氯苯,二硝基氯苯与吡啶及碱反应生成玫瑰紫色,比色定量。2 仪器2.1 小型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0.2~1.0L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液(硝化混合液):称取10g于80℃干燥过的硝酸铵,溶于100ml硫酸中。3.2 氨水。3.3 氢氧化钠溶液,400g/L。3.4 稀硝化混合液:取硝化混合液按1+3的比例用水稀释,稀释时应不断摇动冷却。3.5 吡啶:应无色,否则需蒸馏。3.6 标准溶液:量取12.5ml硝化混合液于50ml量瓶中,加入1滴氯苯摇匀,放置2~3h硝化,小心加水至刻度,计算氯苯的含量。再用稀硝化混合液稀释成1ml=100微克氯苯的贮备液。临用前取贮备液,用稀硝化混合液稀释成1ml=10微克氯苯的标准溶液。4 采样串联两个各装2ml吸收液的小型气泡吸收管,以0.2L/min的速度,抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,冷却。前、后吸收管内的样品溶液分别例入盛有6ml水的比色管中,加稀硝化混合液到10ml,混匀。5.3 标准曲线的绘制:按表70配制标准管。表70 氯苯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201449_52383_1625938_3.jpg[/img]各标准管用氨水(3.2)中和至中性(石蕊作指示剂),加水至5ml。各加1ml吡啶(3.5),摇匀,放入沸水浴中5min。冷却后加入3ml氢氧化钠溶液(3.3),用力摇动1~2min,静置分层。吡啶层显出玫瑰紫色。5.4 测定:量取2ml样品于具塞比色管中,操作同标准管,与标准管目视比色定量。6 计算X=5(C1+C2)/V0式中:X——空气中氯苯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后吸收管所取样品溶液中氯苯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/5ml。7.2 显色后的颜色在1h内稳定。7.3 苯、丙酮、酯类、醋酸、二氯苯及松节油无干扰。

  • 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 -- HJ 716—2014 适用的标准品/混标

    以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1,1 ml品牌:美国o2si,上海安谱独家代理,国内现货供应组分信息:1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

  • 标准品溶剂稀释

    买来的标准品(卤乙腈,卤代硝基甲烷)用MtBE稀释了一次,稀释后的溶液能用甲醇/丙酮再次稀释吗。MtBE是我的萃取剂。

  • 【原创】吡啶甲酸铬含测

    苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.

  • 【求助】六氢吡啶购买

    各位大虾,有谁知道去哪儿购买六氢吡啶啊,我从网上找了几个,他们都不生产了,现在对这种药品禁卖了吗?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(341)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082409a丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082409-5PAK丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409-10PAK丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082409丙酮中噻嗪酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408a-5PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408a-10PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408a苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082408-5PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408-10PAK苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082408苯中五氯硝基苯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082407乙腈中苄嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082406乙腈中吡嘧磺隆溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082405-5PAK甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082405-10PAK甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082405甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质,有证书-磺胺甲基异恶唑 100ug/mL GBW(E)082404-5PAK甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082404-10PAK甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082404甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403-5PAK甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403-10PAK甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082403甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082402-5PAK甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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