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新戊基乙内酰脲标准

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新戊基乙内酰脲标准相关的论坛

  • 二苯乙内酰脲来源,及测定方法?

    二苯乙内酰脲又称苯妥英,水中的二苯乙内酰脲从何而来,水中二苯乙内酰脲高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定相关标准吗

  • 做食品中无机砷时,加入碘化钾-硫脲混合液就不准了

    以前一直做的水和土中的总砷,这次做了下大米中的无机砷含量。根据国标,水和土中的总砷都是用的硫脲,但是无机砷用的是碘化钾-硫脲混合液。平时做总砷质控和样品结果都很准,这次做无机砷用了碘化钾-硫脲之后,结果质控低了很多,样品含量也低了很多。1.仪器问题可以肯定排除,昨天做之前才进行了检定,质控什么都合格(检定时候使用的硫脲,测的总砷)2.仪器使用了4台:普析的PF6-2原子荧光,普析的PF3-2原子荧光,海光的AFS-230E原子荧光,thermo ICP-AES 7200 。质控结果如下:质控读数分别为:12.8、12.6、12.4、10.9,单位ug/L。标准空白分别为:4.6、4.2、4.2、20.3,单位ug/L。结果:8.2、8.4、8.2、-9.4,单位ug/L。质控样浓度为 11.0±0.7 ug/L。ICP由于检出限问题肯定不准了,但是原子荧光应该还是准的。现在就是不知道到底是碘化钾有什么影响了。。。。

  • 无机砷的测定——氢化物原子荧光光度法

    1.原理食品中的砷可能以不同的化学形式存在,包括无机砷和有机砷。在6mol/L盐酸水浴条件下,无机砷以氯化物形式被提取,实现无机砷和有机砷的分离。在2mol/L盐酸下测定总无机砷。2.试剂盐酸溶液(1+1,量取250mL盐酸,慢慢倒入250mL水中,混匀)、2g/L氢氧化钾溶液(称取氢氧化钾2g溶于水中,稀释至1000mL)、7g/L鹏氢化钾溶液(称取硼氢化钾3.5g溶于500mL 2g/L氢氧化钾溶液中)、100g/L碘化钾-50g/L硫脲混合溶液(称取碘化钾10g、硫脲5g溶于水中,并稀释至100mL混匀)。三价砷(As3+)标准溶液:准确称取三氧化二砷0.1320g,加100g/L氢氧化钾lmL和少量亚沸蒸馏水溶解,转入100mL容量瓶中定容。此标准溶液含三价砷(As3+)lmg/mL。使用时用水逐级稀释至标准使用液浓度为三价砷(As3+)1μg/mL。冰箱保存可使用7d。3.仪器玻璃仪器(使用前经15 %硝酸浸泡24h)、原子荧光光度计、恒温水浴锅。4.分析步骤(1)试样处理①固体试样 称取经粉碎过80目筛的于样2.50g(称样量依据试样含量酌情增减)于25mL具塞刻度试管中,加盐酸(1+1)溶液20mL,混匀,或称取鲜样5.00g(试样应先打成匀浆)于25mL具塞刻度试管中,加5mL盐酸,并用盐酸(1+1)溶液稀释至刻度,混匀。置于60℃水浴锅18h,期间多次振摇,使试样充分浸提。取出冷却,脱脂棉过滤,取4mL滤液于10mI。容量瓶中,加碘化钾一硫脲混合溶液lmL,正辛醇(消泡剂)8滴,加水定容。放置10min后测试样中无机砷。如混浊,再次过滤后测定。同时做试剂空白试验。注:试样浸提冷却后,过滤前用盐酸(1+1)溶液定容至25mL。②液体试样取4mL试样于10mI.容量瓶中,加盐酸(1+1)溶液4mL,碘化钾一硫脲混合溶液lmL,正辛醇8滴,定容混匀,测定试样中总无机砷。同时做试剂空白试验。(2)仪器参考操作条件光电倍增管(PMT)负高压340V;砷空心阴极灯电流40mA;原子化器高度9mm;载气流速600mL/min读数延迟时间2s;读数时间12s;读数方式峰面积;标液或试样加入体积0.5mL。(3)标准系列 无机砷测定标准系列:分别准确吸取lμg/mL三价砷(As3+)标准使用液0、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中,分别加盐酸(1+1)溶液4mL,碘化钾一硫脲混合溶液1mL,正辛醇8滴,定容。5.结果计算试样中无机砷含量按下式进行计算。X= /式中,X为试样中无机砷含量,mg/kg或mg/L;C1为试样测定液中无机砷浓度,ng/mL;C2为试剂空白浓度,ng/mL;m为试样质量或体积,g或mL;F为固体试样(F= 10mL×25mL/4mL)或液体试样(F=10mL)。

  • 做无机砷标准空白比载流空白IF值低

    原子荧光做无机砷仪器条件300V,60MA,读书时间12S,标准空白IF值82.133,载流空白211.246,标准曲线各点的IF值都为0,以前都是标准空白比载流空白高,请问这个情况原因?我检查了KI,硫脲 和酸都没有问题

  • 【原创大赛】菜鸟实验经历之有效物的测定

    【原创大赛】菜鸟实验经历之有效物的测定

    菜鸟实验经历之化妆品有效物的测定题记:虽然自己也从事检测行业六年了,也算是老鸟了,最近做的这个项目对于我们是新项目,对于项目本身算是比较偏,在仪器信息网没有找到版友分享类似的测试经验,所以这是一次菜鸟摸索实验。1. 测试参考标准产品标准:QB/T1974-2008洗发液(膏)限量要求:有效物(成人产品)≥10.0% 2. 操作程序2.1 总固体在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(精确至0.0002g),于(105±1)℃恒温烘箱内烘干3h,取出放入干燥器中冷却至室温,称其质量(精确至0.0002g)。2.2 无机盐(乙醇不溶物)利用2.1中烘干的试样,加入90%中性乙醇100ml,在水浴中加热至微沸,取出。轻轻搅拌,使样品尽量溶解。静置沉淀后,将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内,用抽滤器过滤至抽滤瓶中,尽可能将固体不溶物留在烧杯内,并用适量95%中性乙醇洗涤烧杯二次。洗涤液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤,滤液于同一抽滤瓶中。将古氏坩埚放入(105±1)℃的烘箱内,恒温3h,取出放入干燥器内冷却至室温后称重(精确至0.0002g)。2.3 氯化物将2.2中所过滤的滤液中,滴入几滴酚酞指示剂,用酸碱溶液调节使溶液呈微红色,然后加入5%铬酸钾2ml~3ml,用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至红色缓慢褪去,最后呈橙色时为终点。 2.4 有效物有效物%=总固体%-无机盐%-氯化物%,结果保留一位小数。3. 结果计算公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061234_456248_2329805_3.jpg式中:C-硝酸银标液浓度mol/L;V-滴定时消耗硝银标液体积ml;m0-试样的质量(g)。3.4 [size

  • 缩二脲有标准物质么?

    如题,我找了半天,值发现缩二脲有CP,高一点都没有啊,连AR都没有啊……这怎么溯源啊?相关标准里有提纯的步骤,但是怎么保证缩二脲一定提纯好了?

  • 做无机砷时碘化钾-硫脲溶液中碘化钾的作用

    原子荧光做无机砷时标准方法里是碘化钾硫脲溶液,做总砷时硫脲溶液不加碘化钾。请问碘化钾的作用是什么?可不可以不加碘化钾,直接使用50g/L的硫脲溶液???感谢!!!ps:硫脲-抗坏血酸溶液又与单纯的硫脲溶液有什么区别呢???

  • 用氨基柱测定缩二脲,为何标准品出现两个峰且峰面积大小几乎相同?

    用氨基柱测定缩二脲,为何标准品出现两个峰且峰面积大小几乎相同?

    用氨基柱测定缩二脲含量,流动相为乙腈:甲醇:水(900:100:10),检测波长200nm,标准品出现两个峰,两个峰之间分离度挺大的,且两个峰的峰面积几乎相同,多次重复都是这样。看起来不像是缩二脲主成分降解产生的,因为如果是降解的话不可能每一次降解产物量都一样吧。请教高手帮忙分析一下原因,多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016042813183111_01_3102508_3.jpg上图是尿素和缩二脲的混标,其中5分多钟的那个大峰是尿素的标样,后两个小峰就是缩二脲

  • 测定尿铝的几个问题

    本人用VarianAA240Z测尿铝,测定条件灰化温度1000℃10s,1200℃10s,1200℃5s,原子化温度2400℃0.8s,2400℃2s,除残2500℃(仪器推荐最高灰化温度1400℃,最高原子化温度2500℃),有几个疑问如下,请大家讨论为何?1.基体改进剂:文献资料推荐用Mg(NO3)2,本人用后觉得峰形,精密度不好,就改用钯盐加硝酸,峰形特别好,灵敏度也好,只是精密度不好,不知道各位有没有用其他改进剂的经验?2.新石墨管在该条件下,用空白尿样做标准曲线,线性和灵敏度都很好,质控样也在真值范围内,两次的结果很平行。但是非常奇怪的是,我后来又用该仪器测定其他项目如锰,镍,铬等,然后又用同一个空白尿样做尿铝,标准点包括空白尿样的响应值都高了很多,标准点的精密度很好,线性不错,但是曲线的斜率跟上次差别非常大,不知为何?做了几次质控样,精密度不太好,估计跟元素本身的性质有关,不知各位有没有做铝的经验?

  • 按GB/T 5009.76测香精中的砷,按标准加入硫脲,样品空白值很大

    按GB/T 5009.76测香精中的砷,按标准加入硫脲,样品空白值很大

    标准:GB/T5009.76-2014 中干灰化法测香精中的砷[img=,690,251]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303281104205375_7622_5959699_3.png!w690x251.jpg[/img]仪器:海光AFS-9700 试剂:硫脲(AR) 国药的,硫酸和盐酸(GR) 广州试剂厂的 ,操作:样品空白和样品的前处理,都是按标准上的步骤做的,标准曲线也是按标准配,不过因为仪器可以自动配标,所有只配了最高点10ug/L,然后让仪器自己稀释。曲线线性:仪器一次性做出来的曲线一般线性都不好,要重新做某个点或者去掉某个点空白测量:标准空白信号强度约300,在正常范围内,样品空白信号强度约1000,感觉异常,所以改用标准空白作为样品空白,这样返标才能标回去,存在的问题:按照标准的在标液中加入硫脲,样品空白做出来强度很大,到1000了,而样品的强度也就1000,感觉这个数不太对。按理说样品空白不应该这么大。也试过不按标准上写的,没在配标液的时候加硫脲,这样的话,样品空白就能做出来很小的。不知道各位有没有这种情况。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303281121385649_9067_5959699_3.png!w690x517.jpg[/img]

  • 纸尿裤检出二噁英,妈妈们小心了!

    2月4日,据韩国媒体消息,由于日前法国一消费者杂志发布报告称,日化巨头宝洁公司旗下的帮宝适BabyDry系列纸尿裤产品被发现含剧毒物质二噁英,目前帮宝适纸尿裤已经在韩国部分商场下架。但帮宝适中国表示,检测有毒的纸尿裤在中国市场没有销售。但是各位母亲们,海外代购要注意咯。当我们再次细说二噁英检测...  帮宝适声明中表示,“帮宝适的所有纸尿裤都是安全的”,且“中国帮宝适产品为本土生产或日本进口,严格符合国家法律法规。报道中涉及的产品在中国没有销售。”  在宝洁公司2016年财报中,帮宝适被称为该公司旗下的“最大品牌”,年度净销售额接近90亿美元,母婴产品全球市场份额超过25%。  记者查询世界卫生组织资料发现,二噁英是一组对环境具有持久性污染力的化学物质,被卫生组织归为剧毒物质类,可导致生殖和发育问题,损害免疫系统,干扰激素,还可以导致癌症。发育中的胎儿和新生儿都被世界卫生组织列为易感人群。  二噁英一旦进入人体,就会长久驻留,因为其本身具有化学稳定性并易于被脂肪组织吸收,并从此长期积蓄在体内。它们在体内的半衰期估计为7至11年。在环境中,二噁英容易聚积在食物链中。动物在食物链中的位置越高,二噁英聚积的程度就越高。  人类短期接触高剂量的二噁英,可能导致皮肤损害,如氯痤疮和皮肤色斑,还可能改变肝脏功能。长期接触则会牵涉到免疫系统、发育中的神经系统、内分泌系统以及生殖功能的损害。宝洁韩国:化学含量比欧盟标准允许的更低  2月3日,韩国政府已经开始对帮宝适的纸尿裤产品展开安全调查。帮宝适产品也已经遭到韩国乐天、Home Plus和E-Mart等大型连锁零售商场的下架处理。  韩国《中央日报》援引韩国技术与标准署发言人的话称,他们“将调查在韩国销售的纸尿裤,并在调查结果出来后继续采取措施”。  但宝洁韩国已经否认旗下帮宝适纸尿裤产品会对人体健康造成伤害。其声明表示:“无需引起安全担忧。欧盟所批准的含量不会对人体造成伤害,(帮宝适)纸尿裤中添加化学物质含量比欧盟标准允许的更低。”但婴儿对有毒物质特别敏感,故应非常谨慎。所有被怀疑可能有毒的残留都应从婴儿尿布中剔除出去,特别是婴儿已经通过玩具或食物有与这些物质接触的危险。法国消费者杂志:多数婴儿尿布不合格  1月24日,法国消费者杂志《6000万消费者》(60 Millions de Consommateurs)发文称,研究者经过对12个品牌市面上所售婴儿纸尿裤的检测发现,无论是大品牌的还是普通经销商的产品,无论是传统型还是环保型纸尿裤,被检测的12个品牌中,有10种起码含有一种不受欢迎的物质。被检测的9种产品存在甲苯或苯乙烯这样的有刺激性的且毒害神经的挥发性有机物(COV)残留。含量低于规定的容忍度。但调查报告作者指出,这些容忍度是在吸入的情况下界定的,今天对尿布整天直接贴着皮肤的风险未作过评估。杂志指出,有一款贴了环保标签的家乐福品牌尿布,除含有上述有毒物质外,还含有草甘膦除草剂和芳香族碳氢化合物(HAP)残留。前者有刺激性,极可能致癌;后者有毒性。附:宝宝身边的有害物质成分名称可能对宝宝造成的危害可能出现的地方1.苯甲酸酯类会引起过敏反应,刺激皮肤、眼睛,甚至损害精液品质,会造成生殖危害和乳腺 癌。防腐剂,乳液,清洗剂2.甲醛甲醛是可能造成人类致癌的物质之一,可能造成基因损伤、突变和神经发展问题。 3.三乙醇胺和椰子酰胺二者皆为混合物,与亚硝酸剂混合可能会形成致癌物。三乙醇胺会引起接触性皮肤 炎。洗发精,沐浴乳4.氯化苯胺松宁具有强烈毒性,即使微量摄入也会导致呕吐、虚弱、抽搐、昏迷或死亡。婴儿湿纸巾5.苯甲醇微量:皮肤或眼睛轻微刺激。大量:呕吐、腹泻、中枢神经功能退化、呼吸不顺甚 至死亡。乳液,尿布疹治疗6.聚乙二醇勿让聚乙二醇与羊脂因化合物中的乙烯氧化,使血液和淋巴系统致癌。清洁产品,乳液7.异丙醇异丙醇会导致头昏眼花、丧失协调性、头痛、晕眩、恍惚及呕吐等严重危害。洗发精8.二苯氧基乙醇会造成中枢神经功能退化、恶心、呕吐,有时会腹泻、严重头痛或其他部位疼痛。儿童的衣物毛料中9.色素是一种过敏原,且会造成儿童多动。泡泡沐浴乳,清洁用品10.亚麻油酸会引起恶心和呕吐。 11.甘油引起轻微头痛、晕眩、恶心、呕吐、口渴和腹泻。 12.滑石会对皮肤引起伤害,也会刺激眼睛和损伤肺部。爽身粉,尿布疹治疗剂13.维生素D3导致钙质大量流失,虚弱、疲劳、嗜睡、头痛、食欲不振、口干、舌头有金属味 觉、恶心、呕吐、腹部痉挛、腹泻、晕眩、耳鸣、无法控制肌肉活动、起疹、鸡肉、 骨头痛和易怒。 14.三氯沙三氯沙可能会干扰甲状腺荷尔蒙合成,造成细菌对医疗抗生素的抵抗力增加。抗菌产品(抗菌肥皂)[

  • 有做过无机砷测定的专家吗?

    果品匀浆后 做无机砷测定 国标的方法存在以下疑问,请教版上做过无机砷测定的同行:1.60度 18个小时前处理 时间是否可以缩短?2.新鲜水果匀浆样品加5mL盐酸后用盐酸(1+1)定容到刻度 ,是定容到25mL吗?3.加碘化钾-硫脲还原 是否可以换成总砷测定中 抗坏血酸-硫脲还原?4.消泡剂正辛醇水溶性差,有别的可以替代吗?5.质控样用什么做?目前用过的标准物质中都是总砷?

  • 关于尿素中缩二脲检验标准的疑问

    国标GB/T2441.2-2010中分光光度计法测定缩二脲,标准曲线是扣除了空白吸光度的,样品测定时,采用的水做参比,空白试验及试样各对应一个吸光度,姑且分别命名为A2和A1,以对应公式中m2和m1;那么问题来了,A2对应的是试剂吸光度(可能含缩二脲),A1对应的是样品中缩二脲加试剂的吸光度。用A1和A2代入缩二脲标准曲线,怎么看都不合理,虽然测定结果和直接以空白试验做参比的相差不大,但意义相差太大。相当于空白吸光度在代入公式后,缩二脲无中生有,样品吸光度也存在同样的问题,算的的缩二脲质量不是本色真实的值。各位大佬,是怎么理解的,谢谢!

  • 【原创大赛】如何做好标准物质(无机元素)的期间核查

    【原创大赛】如何做好标准物质(无机元素)的期间核查

    如何做好标准物质(无机元素)的期间核查1、目的和适用范围 为了证明实验室使用的重金属元素国标物在使用期间的稳定性和不同批次之间的一致性和可信度,制定本方案。下表是无机分析所使用的标准物质信息以及是否需要期间核查。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251327_528887_2042772_3.jpg2、期间核查的频次 一级标准物质,每次开始使用新一批次的标准物质时进行期间核查;如果同一批次的标准物质连续使用6个月以上,在开始使用后的第六个月进行期间核查。二级标准物质,每次开始使用新一批次的标准物质时进行期间核查;如果同一批次的标准物质连续使用3个月以上,在开始使用后的第3个月进行期间核查。3、期间核查的项目 比较本批次标准物质与新投入使用批次的标准物质的浓度。4、期间核查的方法 用相同的稀释方法和工具把本批次的标准物质和下一批次的标准物质稀释到浓度为 1 ug/mL,用相应的仪器在同一时间段读取响应值,其偏差应该在5%以内。5、不核查项目的处理 检查储存条件是否符合相应标准品的要求6、记录的格式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251326_528886_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261225_529191_2042772_3.jpg结论:本批次的标准物质符合要求,可以使用。讨论:1.本次举例的镍元素期间核查只做了1ug/mL,条件允许可以多做几个浓度如,1、2、5、10 ug/mL。2.标准物质期间核查是必须要做的,虽然国家的最高标准物质是一级标准物质,按按道理实验室一级标准物质实验室是无法进行期间核查的。但是CNAS-CL10-2012文件要求5.6.3.3是需要进行期间核查的。所以你知我知,按规定来就可以了。3.本例只说明了元素分析的期间核查,实验室换有一部分是有机纯品的标准物质,大家可以举一反三制定自己实验室标准物质的期间核查。

  • 【简讯】国家开始制定新乳品标准

    备受争议的牛奶“禁鲜令”在经过三度推迟后,近日,国家有关部门委托全国乳品标准化中心,开始制订新乳品标准,并就草案向有关专家征求意见。就此,一些地方乳业协会及乳品专家公开表示反对,称新标准不过是“禁鲜令”的翻版。   据介绍,名称为《液体乳》及《酸牛乳》的新乳品标准草案中,将原国家标准中的“巴氏杀菌乳”和“灭菌乳(通常称‘常温奶’)”两个标准归入了同一个标准,统一用“液体乳”标准来代替,这意味着新标准草案和“禁鲜令”一样,对“鲜奶”予以否定,认为巴氏杀菌奶(鲜奶)与常温奶可用相同标准衡量。此外,新标准草案中的卫生标准仅包括“铅、无机砷、黄曲霉毒素M1、菌落总数、大肠菌群、致病菌”,对其他重金属、农药和抗菌药物残留等有害物质却没有提及。   另外,新标准草案还在“纯奶”定义中加入“添加或不添加食品添加剂、食品营养强化剂”的说法,这与原国家标准规定的“灭菌乳不得添加辅料”有冲突。有专家认为,企业如在乳品中添加增稠剂、乳化剂和香精等违规行为将难以得到约束。

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    2016年5月17日至19日,第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。(新闻详情请移步:http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml) 那么接下来,小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告,希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)由于其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明,全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强,在自然环境中极难降解,并能够在生物体内高度积累,蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后,一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性,大量的调查研究发现,PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23243-2009)中的测定方法,使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱,对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下,对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留,保留时间2.00min,较参考保留时间(1.67min)略长,峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时,进样0.1 µg /mL浓度(100ppb)标准品后,进样空白溶剂,色谱柱及系统均无残留,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上,绘制标准曲线,全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

  • 石墨炉测Cr,空白高,标准物质却在标准范围内,什么原因呢?

    RT。。之前还以为是旧石墨管,才出现空白高。但换了新的结果还是一样,可是我做的标准物质测出来却在质量控制范围内,样品有部分时候会比空白低。。这样的结果到底可不可信呢??(空白吸收值0.024,浓度8.0ppb) 谁可以提供某个浓度标液的参考吸收值呢?用 的岛津AA-7000的仪器。。。感激不尽啦

  • 13种食品污染物将有新限量标准

    铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。铅、镉、汞、砷等13种食品污染物有了新的限量标准。记者昨天从卫生部获悉,新修订完成的食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)(以下简称"新国标")于今年6月1日起正式施行。据介绍,该新国标制定了铅、镉、汞、砷等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,相比以往,则删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。记者昨天从新国标看到,很多污染物都曾引发过多起轰动国内的食品安全事件,如镉大米、毒胶囊、血铅等。新国标不包括农残、辐射限量食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一。"食品污染物是食品从生产(包括农作物种植、动物饲养和兽医用药)、加工、包装、贮存、运输、销售、直至食用等过程中产生的或由环境污染带入的、非有意加入的化学性危害物质。"卫生部专家指出,我国对食品中农药残留限量、兽药残留限量、真菌毒素限量、放射性物质限量另行制定相关食品安全国家标准,因此,新的GB2762标准不包括农药残留、兽药残留、生物毒素和放射性物质限量指标。镉限量标准高于国际标准据了解,在《食品安全法》实施以前,我国涉及食品污染物限量的食品标准共有608项,包括食品卫生标准86项、食用农产品质量安全标准35项、食品质量标准76项、相关行业标准411项,涵盖16种食品污染物。但此次新国标清理了以往食品标准中的所有污染物限量规定,整合修订为铅、镉、汞、砷、苯并芘、N-二甲基亚硝胺等13种污染物在谷物、蔬菜、水果、肉类、水产品、调味品、饮料、酒类等20余大类食品的限量规定,删除了硒、铝、氟等3项指标,共设定160余个限量指标。专家表示,该新修订国标基本满足我国食品污染物控制需求,适应我国食品安全监管需要。此前,国内曾发生大米镉超标事件,对镉含量标准,消费者普遍关注。记者昨天从新国标获悉,食品中对镉的限量标准设定为0.2毫克/千克,据悉,该标准比国际标准的0.4毫克/千克要严格。卫生部解释,铅、镉是食品当中更为主要的污染物,涉及食品种类甚多,CAC和各国对铅、镉制定了严格的限量规定。"基于我国目前大范围铅污染仍比较严重的现状,新国标在2005年版本的基础上,继续扩大了涉及食品的种类,将原来的17类食品扩充到22个大类。"专家指出,对镉采取严控的主要原因是,大米是我国居民膳食镉的主要来源,控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。硒、铝、氟三种元素被删除记者发现,上述新国标中,对硒、铝、氟在食品中的限量要求被删除了。对此,卫生部专家解释称,上述三种元素均是人体必需微量元素,过量硒摄入也会对人体产生不良健康效应。但由于实际情况的变化,有的已无需作为食品污染物进行控制,有的适用于其它管理范围。专家举例称,CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。我国实验室检测、全国营养调查和总膳食研究数据显示,各类地区居民硒摄入量较低,上世纪60年代以来,我国极个别发生硒中毒地区采取相关措施有效降低了硒摄入,地方性硒中毒得到了很好控制,多年来未发现硒中毒现象。以上情况表明,硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。对于铝,在旧国标里规定了面制食品中铝残留限量。调查研究发现面制品中铝的主要来源是加工过程中使用了含铝食品添加剂(如明矾),"《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)已明确规定了面制品中含铝食品添加剂的使用范围、用量和残留量,因此此次新国标不再重复设置铝限量规定。食品中使用含铝添加剂应严格按照GB2760执行。"另外,随着对氟研究的不断深入,国际上普遍不再将氟作为食品污染物管理,新国标也取消了氟限量规定。如对个别食品需要制定氟限量的,可以在风险评估基础上,经研究论证后在相应的产品标准中予以管理。

  • 【分享】北京市器检所新研制的两种标准物质成功获批国家二级标准物质

    市器检所新研制的两种标准物质成功获批国家二级标准物质发布时间:2013-12-12   近日,北京市医疗器械检验所研制的“冰冻人血清中葡萄糖国家二级标准物质”和“冰冻人血清中尿素国家二级标准物质”通过全国标准物质管理委员会组织的专家组评审,同意申报国家质检总局批准为国家二级标准物质。  评审会上,专家组分别从设计方案、不确定度计算方式和赋值结果等方面对市器检所研制的上述两种标准物质申报资料进行了评审,对该所关于标物研制方案和结果的答辩情况给予一致肯定。  市器检所此次研制的血清葡萄糖标准物质和血清尿素标准物质均采用国际检验医学溯源性联合委员会(简称JCTLM)推荐的基准测量方法——同位素稀释-气相色谱/质谱法(ID-GC/MS)进行测定,赋值结果可溯源至美国国家标准与技术研究院(简称NIST)的纯品标准物质,测量方法可靠、线性范围宽、量值可直接溯源至国际标准物质,将来可用于检验机构和生产厂家校准测量系统、测定试剂盒准确度评价、常规测量方法产品校准品的量值传递、实验室葡萄糖和尿素浓度测试的质量控制以及能力比对验证等方面。

  • 【原创大赛】ICP-MS测定尿液中碘的方法探究及120份儿童尿碘的测定(家里有孩子的过来看一看啊!)

    【原创大赛】ICP-MS测定尿液中碘的方法探究及120份儿童尿碘的测定(家里有孩子的过来看一看啊!)

    碘是人体必须微量元素之一,有着重要的生理功能,碘缺乏导致地方性甲状腺肿、地方性克汀病、甲状腺功能减退等;碘过量常导致高碘性地方性甲状腺肿、甲状腺功能亢进、甲状腺炎。人体的碘主要来源于食物,其余来源于水和空气。人体由食物提供的碘几乎占所需碘的90%以上,食物中的无机碘易溶于水形成碘离子。在消化道,碘主要是在胃和小肠被迅速吸收,空腹时1~2h即可完全吸收,胃肠道有内容物时,3h也可完全吸收。碘主要通过肾脏由尿排出,少部分由粪便排出,极少部分可经乳汁、毛发、皮肤汗腺和肺呼气排出。故通常用尿碘排出量来估计碘的摄入量。尿碘目前的检测方法主要有砷铈催化分光光度法及2016年刚推行的ICP-MS法,当然也有尿碘试剂盒法,可用于快速尿碘含量的快速筛检。鉴于碘影响人体的生长发育,故儿童和孕妇需定期对尿碘进行筛查,以评价体内碘的水平,预防相关疾病。 本文主要探讨ICP-MS测定尿碘的方法,主要内容有以下几点:1,重复ICP-MS测定尿碘的国标方法;2,比较加入硝酸和国标加入四甲基氢氧化铵(TMAH)前处理方法的不同;3,探讨有机溶剂对碘信号的增敏作用;4,儿童尿碘的含量分析和比较。一、仪器与试剂 安捷伦7700x ICP-MS,碘单元素标准溶液(1000mg/L),安捷伦内标溶液(内含In元素),曲拉通X-100化学纯,四甲基氢氧化铵(优级纯),浓硝酸(质量分数65%,UP级),乙醇(色谱纯)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301220_612982_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301221_612983_1615758_3.jpg二、样本来源:本地区学龄儿童的晨尿120份。三、实验过程1. 尿液稀释剂的配制1.1 国标的方法:取质量分数 25%的TMAH 5ml和 0.1ml曲拉通X-100用超纯水稀释至500ml得(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂。1.2 对比方法: 取浓硝酸10ml和 0.1ml曲拉通X-100及20ml乙醇用超纯水稀释至500ml得(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂。2. 上机尿样的制备国标的方法:取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂,即将尿液稀释1/10。对比方法:取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂,同样将尿液稀释1/10。注:以上制得的尿液均通过0.45微米滤膜过滤方允许上机分析。3.标准溶液的配制 3.1 标准系列溶液的配制: 分别用取一定量的碘单元素标准溶液加入0.25%TMAH逐级配制成10mg/L和1.0mg/L的碘标准中间液。再分别取一定量的碘标准中间也加入0.25%TMAH制得碘标准系列溶液0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L。同理,用2%硝酸制得同样的标准系列溶液。3.2 碘标准工作系列溶液的配制 分别取碘标准系列溶液1.0ml,加入1.0ml尿液和8ml(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂,制得0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。同理,用(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂制得另一套的0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。 3.3 内标溶液的配制:根据对应的碘标准工作系列溶液的配制方法,分别用0.25T%MAH和2%硝酸制得浓度为0.5mg/L的俩个不同基质的内标使用液。 4. 上机分析4.1 调谐 仪器参数:射频功率1500W,载气流速0.8L/min,辅助气流速0.30L/min,采样深度8mm,雾化室温度2℃,采样锥和截取锥均为镍锥,雾化器为同心雾化器。 调谐指标如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301208_612981_1615758_3.jpg[colo

  • 【转帖】无机金属与药物

    无机金属与药物古代医药大都取材于自然界,不仅取自植物,动物,矿物也常被药用。但由于重金属砷、汞、锑等无机化合物的毒性较大而逐渐被合成有机药物所替代。近年来,随着科技发展、认识深化和新的发现,对以金属为基础的药物有了新层次的认识。1965年美国Rosenberg在研究电场对大肠杆菌生长速度的影响时,发现所用的铂电极与营养渡中的成分形成的六氯合铂和一些顺式的含铂络合物能够抑制大肠杆菌的细胞分裂,但对细菌生长的影响却很小。这一偶然的发现引起了广泛的关注,美国癌症研究所立即组织对这些络合物进行广泛的研究和临床试验。结果表明,含铂络合物抑制癌细胞的分裂有显著疗效。现已证实多种顺铂 ([Pt(NH3)2Cl2])及其一些类似物对子宫癌、肺癌、睾丸癌有明显疗效。在中药复方中有使用金属金的经验,但不知其机理。最近发现含金化合物的代谢产物[Au(CN)2]-有抗病毒作用,而且金化合物可以抑制NADPH氧化酶,从而阻断自由基链传递,有助于终止炎症反应。另外中药复方中使用砒霜和雄黄,最近发现三氧化二砷促进细胞凋亡,使现代医学接受了用砷化合物做治疗用的可能性。目前用钒化合物治疗糖尿病、用锌化合物预防治疗流感,都已成功的在临床试用。人们处在无机药物的复兴时期。这些金属化合物被发现具有药物的治疗作用,说明人们对无机金属及其化合物的药理作用已在深化和逐步认识。特别是我国含矿物的中药复方,其治疗效果是肯定的,但其中的药理作用和化学问题尚须不断研究和进一步深入,这一领域在21世纪将会成为医药研究的一个重要发展方向。

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