香兰素熔点标准约度

急需FCCIV的香兰素标准，不知道哪位能给我帮助，非常感谢我的邮箱lisa@yongangroup.com

跟着5009.284-2021走的梯度洗脱，4个标准品配的混标，只有甲基香兰素和乙基香兰素分不开，呈大M，自己试了好几种梯度都分不开，色谱柱是全新的，排除色谱柱原因，想问一下大家有没有更好的梯度洗脱？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208311552565427_9283_5511445_3.jpeg[/img]

7.10消息称，湖南农业大学营养与食品安全检测中心受湖南省品牌信誉调查中心委托，对美赞臣、雅培、惠氏等洋品牌的婴儿配方奶粉(1阶段)进行了检测，爆雅培、惠氏等洋品牌的1阶段婴儿配方奶粉均检测出香兰素，被判不合格。7.11湖南农业大学营养与食品安全检测中心否认洋奶粉检出香精，称检测员失误。香兰素是一种合成香精，通常分为甲基香兰素和乙基香兰素，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，乙基香兰素香气较甲基香兰素更浓。但据欧盟专家委员会2000年2月24日报导，大剂量可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝、肾。且根据我国《食品安全国家标准食品添加剂使用规定》GB27602011要求，凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。大家如何看待这次香兰素事件，谁来保障婴幼儿的奶粉安全？欢迎分享相应检测方法……

如题，那种溶剂对香兰素的溶解性好？日化香精，香草味的香精。

洋奶粉违禁添“香兰素”，系为湖南农业大学营养与食品安全检测中心检测人员失误，你信吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207112241_377103_1641058_3.gif　报道称，经检测，标注“美赞臣营养品（中国）有限公司”生产的生产日期为“20111022B2”、批号为“0028887CH1KNW5B”盒装婴儿配方奶粉（一阶段），和生产日期为“20120418”、批号为“0057427CH2DJN5C”罐装婴儿配方奶粉（一阶段），因含有香兰素被判不合格。报道还称，雅培、惠氏等洋品牌的一阶段婴儿配方奶粉均检测出香兰素，被判不合格。　　香兰素　　湘雅二医院营养科主任医师唐大寒介绍，香兰素是一种合成香精，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，大剂量食用可引起头疼、恶心、呼吸困难，甚至损伤内脏。唐大寒说，婴儿的器官比成年人脆弱，代谢排毒能力较差，服食含有添加剂的食物会加重代谢负担，因此所有婴幼儿食品中都不得添加各类食品添加剂。　　国际食品法典委员会婴儿配方奶粉国际专家组核心成员丁宗一教授表示，婴儿食品中不应出现香兰素这种添加剂。而之前媒体报道称香兰素对人体产生重大危害的文字中，均没有标示使用量及摄入途径，容易让人造成误解。　　根据《食品安全国家标准食品添加剂使用规定》GB2760-2011要求，0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。

请问您对检测单位称“香兰素”事件“弄错了”怎样看？2012年07月12日 09:12 来源：广州日报新闻追踪 　　前日，多个美系“洋品牌”奶粉被指添加了国家禁止的香兰素，引发消费者高度关注。昨日，事件传来戏剧性发展。出具检测报告的湖南农业大学营养与食品安全检测中心昨日发出说明，向涉及的企业和消费者致歉，称因工作人员疏忽导致误判检测结果，美赞臣、惠氏和雅培样品未检出香兰素。说明一出立即引发网民一片声讨，质疑该检测中心这样都能弄错，实在太过“儿戏”。　　文/记者 刘俊、何颖思图/记者 刘俊　　检测中心： 　　员工误判图谱 　　昨日，该中心透过湖南“红网”发出《关于美赞臣、 惠氏、 雅培等品牌奶粉在我中心检测香兰素情况的说明》，并加盖湖南农业大学营养与食品安全检测中心公章。　　说明称，该中心“迅速组织”省内质检专家对检测过程和分析结果重新研判，得出结论为：本次送检样品未检出香兰素。造成送检样品错判的原因是由于工作人员疏忽，误判了色谱分析图谱。因此，本批次委托检测样品的结果均无效。说明称，中心已对相关工作人员作出了严肃处理。　　广州产原料乳粉每月最少抽检2批次 　　昨日，该中心的一位负责人解释，出现误判主要是把波峰“看错了”。该负责人强烈否认是遭到了“公关”，还强调该检测中心是有检测资质的。　　“的确可能出现看错波峰的情况，特别是新项目没有一定样品检测积累时，很容易搞错。” 昨日，在接受本报查询时，本地质检人士告诉记者，色谱是一种分离方法，不同的化合物会分出不同的峰，如果化合物相近的话，峰就很容易看错。或者有基质干扰，也会导致结果错误。另外，经验不足或者对物质的认识不够完全都会导致错误发生。　　上述质检人士同时强调，对于没有国家认可标准的检测项目，通过第三方认证，可以出具报告，但这份报告并没有法律效力，只对委托的机构或企业负责，不能对公众负责。　　截至昨日记者发稿时，发起这次检测的湖南省信用促进会并未就事件作出任何说明。另据湖南民政部工作人员对本报记者表示，该促进会2005年成立，现挂靠在湖南省社科联，属于社会团体。　　昨日，广州市质监局有关人士对本报记者表示，该局对广州生产领域内的原料乳粉企业每月至少抽检2批次。据悉，广州方面抽检出厂产品按产品执行标准进行分类，每类产品每周抽检1次。　　企业： 　　受误伤股价大跌 　　记者了解到，这次“飞来横祸”已经波及资本市场，首当其冲的是在华奶粉市场占比最大的品牌美赞臣。7月10日，在美国上市的美赞臣（MJN）股价最多下跌超过9%，尾盘跌幅收窄到4.33%，报75.29美元，创下今年2月以来的新低。　　“我们正在研究是否追究有关机构的责任。”昨日，美赞臣在华联系人对本报记者说，该公司随即发表声明指，香兰素并不是美赞臣1阶段奶粉的成分配料，并“欢迎各界的依法依规监督”。　　另一“上榜”的奶粉品牌惠氏昨日也重申，1阶段奶粉中没有添加香兰素和其他香精，对于这次事件对公司声誉上造成的损失，惠氏将保留追究的权利。　　面对湖南农业大学营养与食品安全检测中心一夜“变脸”，昨日网民反响强烈。“什么技术啊，牵扯到多少父母！”一位网民说。

香兰素沸点284度，在250度的进样口怎么汽化的？

先来说说我对事件的认识：总结就是媒体的魅力，不管是香兰素事件，还是其他的食品安全问题，媒体报道比谁都快，好的也好，坏的也好，只要你想知道，估计都能从媒体查到，当然说的媒体也包括网络。故事来源：话说中午还在午休，结果领导来了个电话，说奶粉里的香兰素能做吗？俺虽然不是做奶粉的行家，也知道奶粉里根本就没有香兰素的国家标准，况且奶粉基质复杂，就回了一句无法测。后来才发现，原来是网络报道了香兰素的问题事件，而且含几百毫克每千克，这个量不低呀，如果能测，下午就要配合去抽样。我的第一反应就是奶粉又出大事件了。对于事件的整个过程，相信大家都知道，那我就对几个问题说说我的看法吧。A、让人无语的检测机构：第一天网络公布结果，第二天就推翻自己的检验结果，我想没有哪个检测机构效率有如此之高的。 其实就是因为很多问题，造成了客户对检测机构的不信任，比如我的实验室也经常遇到客户说，几个检测机构的数据都对不上，不知道该相信谁的。可是作为检测人员，我们也很憋屈呀，一年下来报出的数据量连自己都算不清，不出错难啊，可是一出错又是致命的，所以论坛里也偶尔见到：滥竽充数的检测机构、检测人员的无穷压力等类似的话题帖子。检测机构的错可以理解，但是对于香兰素这个错误，我觉得是管理实验室的人没有做好，所以才会致命。1. 检测人员用液相色谱检测，如它发布的数据结果，不算低，完全能测出来，既然明显的有，为什么不换检测手段做验证，做对照。2. 香兰素不允许添加，而且样品是大公司的产品检测不合格，管理层是否更应该慎重的审核数据。3. 是否追问过奶粉添加香兰素的作用，一段奶粉不允许，可以选2段的实验是否同样含有4. 检测人员连数据结果都会判断错误，从实验室质量管理体系来说，应该是可以追究3级人员：检测人、审核人、质量负责人出错很容易，但是我觉得检测机构出现这个错误可以算低级了B、关于奶粉中香兰素的检测 很多人太过于纠结检测依据的问题，难道检测方法有相同之处就不能借鉴吗？比如人造猪耳朵等事件，没有检测依据就无法检测打假了？啥新闻报道国内奶粉“香兰素”检测公正性引质疑也都是掰掰话题而已。 很多食品安全问题都是从没有检测方法到有，食品也不可能什么检测标准都要建立吧，今天奶粉香兰素，明天奶粉再来个味精，难道奶粉要把所有食品添加剂都建立标准方法不成？香兰素事件，提醒了我们检测机构，让我们也看到了应该如何把检测工作做的更好。

[color=#333333]香兰素是人类所合成的第一种[/color]香精[color=#333333]，由德国的M哈尔曼博士与G泰曼博士于1874年合成成功的。通常分为[/color]甲基香兰素[color=#333333]和[/color]乙基香兰素[color=#333333]。甲基香兰素（vanillin），化学名3-甲氧基-4-羟基苯[/color]甲醛[color=#333333]，外观白色或微黄色结晶，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，为香料工业中最大的品种，是人们普遍喜爱的奶油[/color]香草[color=#333333]香精的主要成份。其[/color]用途[color=#333333]十分广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂，其中饮料、糖果、[/color]糕点[color=#333333]、饼干、面包和炒货等食品用量居多[b]。还没有相关报道说香兰素对人体有害。[/b]乙基香兰素为白色至微黄色针状结晶或结晶性[/color]粉末[color=#333333]，类似香荚兰豆香气，香气较甲基香兰素更浓。属广谱型香料，是当今世界上最重要的[/color]合成香料[color=#333333]之一，是[/color]食品添加剂[color=#333333]行业中不可缺少的重要原料，其香气是香兰素的3-4倍，具有浓郁的香荚兰豆香气，且留香持久。广泛用于食品、[/color]巧克力[color=#333333]、[/color]冰淇淋[color=#333333]、饮料以及日用[/color]化妆品[color=#333333]中起增香和定香作用。另外乙基香兰素还可做饲料的添加剂、电镀行业的增亮剂，制药行业的中间体。[/color]

有媒体报道称，湖南省信用促进会委托湖南省品牌信誉调查中心对惠氏、美赞臣、雅培等几种洋品牌婴儿配方奶粉（1阶段）进行送检，结果却发现这些洋品牌1阶段婴儿配方奶粉中居然添加了香兰素。香兰素是一种合成香精，通常分为甲基香兰素和乙基香兰素，具有香荚兰香气及浓郁奶香，乙基香兰素香气较甲基香兰素更浓。有育婴培训机构的专家建议，婴幼儿不宜长期吃添加香精的奶粉，因为容易形成味觉依赖，长此以往，易造成偏食。 营养专家蒋卓勤指出，所有婴幼儿食品中都不应该添加香精香料等各类食品添加剂，因为婴幼儿身体器官未发育成熟，代谢排毒能力比较差，吃有食品添加剂的食物会加重他们日常代谢的负担。如果吃的添加剂量超过身体解毒能力，还有可能会产生一定毒性

今天接到电话，问能不能测奶粉中香兰素。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif香兰素？香精香料么？加奶粉里有什么作用呢？后来才发现，原来已经报道了0-6月奶粉违规添加香兰素，原来又出奶粉质量事故啦！！！检测的筒子们，还得什么，赶快测吧，欢迎您跟帖分享奶粉中香兰素的测定方法及要点，积极参与就可以获得2-15个积分奖励！！！

奶粉又出事了，不过还好是虚惊一场，不过香兰素这种添加剂有纳入了，中国消费者的严重。国内凡是出一次食品安全事故，就让国人多认识一种食品添加剂。 那香兰素到底是什么东东？有哪些仪器厂商能提供解决方案呢？ 欢迎大家踊跃投贴，奖励大大的！

熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为：110元/瓶（2克/瓶）, 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套（八种:50支/种），快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为：100元/瓶（2克/瓶），快递费50元。

一个香草香精，里面有乙酸和香兰素，在后面发现了乙酸香兰素酯，请问这个是添加了，还是缩合而成的？谢谢

今天有新闻报道，国内奶粉中香兰素检测公正性遭质疑，而官方的态度却说不能送往国外检测。国内食品安全时间频频发生，国民警惕性逐渐提高，同时也表现出政府监管力度和处理态度的低水平让国民一次次的大失所望。检测香兰素的技术并不难，此前就有长期从事科研工作的专家称，香兰素等香料都可以用液相色谱法来检测，检测难度不大，费用也不高。很多大学、机构都有相关的仪器。广州乳业协会会长王丁棉也表示，“香精、香料的检测方法甚至比检测微量元素、重金属简单。”那为何要将检测送到国外?质监部门的解释是，目前国家没有认可的检测标准，因此无法检测。这种情况的出现，真实让人愤愤不已，但是我们又能做些什么呢？检测需要权威公正，现在也有好多检测机构因为害怕一旦检测有误，就回名誉扫地，所以都不敢做这样的检测。大家都来说说检测“香兰素”都有那些方法？有什么办法才能给大家一个合理正确公正权威的答案呢？

今天要用DSC测熔点，想求一份关于DSC测熔点的标准，希望大家能帮忙！谢谢！

我的气相色谱出现了一个奇怪的现象，香兰素不出峰！我是安捷伦7890气相色谱，60米.25、hp-5柱子。FID检测器。之前一直出峰很正常的，但是从元月份，香兰素突然不出峰了。一整张谱图基线正常，其他成分出峰正常，就是到该出香兰素的位置就完全不出峰了。请问板油有无遇到同样问题？如果破解？

有做白兰地中香兰素的操作参数吗？请给指教

各位老师，本人最近在用HPLC测定固体粉末中香兰素的含量，方案是称取待测固体样品20mg于250ml容量瓶定容，再进行超声后离心，取上清液，过滤后进样。首先不知道这个方案是否正确，因为粉末中有些不确定的基材没办法溶解，因此需要离心；如果可以这么做的话，那么稀释倍数如何计算？是250倍？我在取上清液的时候是否也需要移取准确体积，比如2ml，稀释倍数变为500？对于这方面在网上看了好多帖子，一直没有准确答案，希望有大神能够帮我解惑，拜托了！！

摘要：香兰素的抑菌效果对四种致病性或指示微生物的抑制作用，包括大肠杆菌、绿脓杆菌、肠杆菌以及沙门氏菌血清无性系种群；血清型和四种有害微生物（包括白色念珠菌、乳酸菌、干酪乳杆菌和酿酒酵母）等可能与新鲜苹果生产过程中的污染有关，这一点已经被检验。香兰素的最小抑菌浓度(MIC)取决于微生物的种类，这个范围往往介于6到18mM之间。当加入到一个抗氧化特性浸渍溶液中（钙抗坏血酸盐），12mM香兰素对各地新鲜的“帝国”和“Crispin”两种苹果中总需氧量微生物的抑制提高了37%和66%。苹果的贮藏过程为4 °C 条件下19天。12mM香兰素并没有影响到自然密封过程中对酶促褐变和软化的控制。这些研究结果为香兰素在冷藏采摘的水果和蔬菜方面作为一个潜在的抗微生物剂提供了新的见解。关键词:香兰素; 天然抗菌; 鲜切苹果; 保质期;病原微生物损坏情况。

请教各位大侠，哪里可以买到熔点标准物质？

这两天，各大洋奶粉香兰素的报道，可算是让所有奶粉喂养小宝宝的父母们心惊胆颤的无以复加了！！然而，一天之后，居然会一百八十度的戏剧性大转弯！参与检测的机构湖南农业大学营养与食品安全检测中心(又否认了检测结果，向三家洋奶粉生产商美赞臣、惠氏、雅培发函道歉。真够丢脸的！你认为，在这个反复无常，神秘莫测的“香兰素”事件，谁是最被损害的人？投票后请跟帖说明，言之有理者奖之。

熔点接近2000度的晶体熔点用什么仪器可以准确测量？

名称：YRT-3型药物熔点仪使用标准操作规程(SOP)关键词：YRT-3型药物熔点仪 标准操作规程目的：正确使用YRT-3型药物熔点仪背景知识：略原理：略主体内容：YRT-3型药物熔点仪使用1.适用范围适用于YRT-3型药物熔点仪的使用与维护。2.职责检验员：严格按照SOP进行操作、维护保养，并作好记录。QC主管：监督检查SOP执行情况。3.主要技术指标熔点测定范围：室温至270℃升温速率：0.5℃/分、1.0℃/分、1.5℃/分、3.0℃/分四档线性升温速率偏差：200℃时不大于±1.0℃温度予置：室温至250℃范围内任意予置，误差±1℃传温介质：甲基硅油传温液杯：250ml高型烧杯使用环境温度：10℃～30℃电源：～220±22 V ﹤200W4.使用方法4.1.将装有传温液（140～150ml）的烧杯置机座上，并加入转子，接通电源，开机，仪器即处于复位状态。4.2.预置温度在复位状态时利用“+”、“一”两个键设置预置温度（低于样品熔点温度10℃），此时数码管显示的为预置温度，“+”、“一”键按下后其上面对应的指示灯亮，约3秒钟后自动熄灭，此时仪器已经记录下了本次预置值，下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键，则本次顶置温度值不被记忆，下次开机时预置温度为上次预置值。4.3.温度预置好后按下准备键，仪器即处于准备状态，准备灯亮。仪器开始以l5℃/分的快速率升温至预置温度，到达预置温度后，延时约1分钟，使液体处于稳定的温度状态，蜂鸣器报警，此时把装有样品的毛细管（一端封口）插在样品架上，放入传温液中并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高。4.4.样品放好后，按下测量键，仪器处于测量状态，开始以设定速率等速升温。通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔键记录初熔点、终熔点的值，在测试状态下，每按下一次初熔（终熔）键，即记录下当前温度为初熔（终熔）点，同时对应的指示灯亮，测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔（终熔）键读出刚记录下的初熔（终熔）点的值。4.5.熔点测出后，按下准备键，液体即开始降温直至温度预置值，传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警，提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。蜂鸣器的报警可按下任意键（测量键、复位键除外）终止。

熔点仪的特点：主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定，以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准，一般最多可同时丈量三根样品，自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪，微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理，根据物理化学的定义，物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法：测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法，在实际操纵中，我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪，我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此，熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用：熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

按药典方法，用熔点仪测原料药熔点，作者猜测以下因素对测熔点结果有影响：样品干燥程度、 样品在毛细管中填充高度（猜想填得过高，刚开始熔化看得更明显，初熔点偏低）、 样品被碾碎得是否充分、 样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。

要做实验测定！1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图：2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法：①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40o角转动加热）。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品：取0.1～0.2g预先研细并烘干的样品，堆积于干净的表面皿上，将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复多次，直到样品高约2～3cm为止，每种样品装2～3根。③仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。精测：待浴液温度下降到30℃左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10℃时，控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始溶化，记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为：t始熔～t全熔。实测：尿素（已知物，133～135℃）、桂皮酸（未知物，132～133℃），混合物（尿素－桂皮酸＝1：1，100℃左右）。实验过程中，粗测一次，精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点：①沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长7～8厘米、内径0.2～0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取3～4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定：取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中（思考题9），将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出，当温度升到比沸点稍高时，管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新加热再测一次（2次所得温度数值不得相差1℃）。按上述方法进行如下测定：CCl4沸点（76℃）。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6.升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7.熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。

婴幼儿食品中的香兰素多少算超标？如果是辅助的食品，比如葡萄糖，多少的含量算是超标的呢？