乙酰氧基杜松萜烯酮

我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯，因为原来是采用滴定方式，过程比较烦琐，而且结果准确度不高。

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

[color=#444444]请问在分子筛B酸位上形成的甲氧基中的甲基，和乙酰基中的甲基，两者的红外吸收峰有何不同？就是波数怎么变化，哪个高哪个低？非常感谢！[/color]

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

[b]《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版) 环氧氯丙烷 乙酰丙酮分光光度法 [b]环氧氯丙烷的标准曲线哪个大神有？[/b]扩项急用，万分感谢[/b]

我们实验室最近用乙酰丙酮法测定空气中的甲醛，发现标准系列灵敏度不如酚试剂法。请问大家用乙酰丙酮法测过甲醛没有，测的话，一般标准系列吸光度应该是多少呢？？？可否发出来做一个参考？非常感谢！！！

用作醋酸纤维素的溶剂，有机合成中间体，金属络合剂，涂料干燥剂，润滑剂、杀虫剂。　　用于醋酸纤维素的溶剂,其金属络合物也作溶剂。汽油、润滑油的添加剂，涂料和清漆干燥剂。有机合成中间体。　　有机合成中间体　　乙酰丙酮是一种重要有机合成中间体，广泛用于制药、香料、农药等工业。　　乙酰丙酮是制药工业的重要原料，如合成4,6-二甲基嘧啶衍生物等。还用作醋酸纤维素的溶剂，油漆和清漆等的干燥剂，也是重要的分析试剂。　　由于烯醇式的存在，乙酰丙酮能与金属钴(Ⅱ)、钴(Ⅲ)、铍、铝、铬、铁(Ⅱ)、铜、镍、钯、锌、铟、锡、锆、镁、锰、钪和钍等多种金属离子生成螯合物，可用作燃料油的添加剂和润滑油的添加剂。　　利用其与金属的螯合作用，可用作微孔中金属的清洗剂；用作催化剂、树脂交联剂、树脂固化促进剂；树脂、橡胶添加剂；用于羟基化反应、加氢反应、异构化反应、低分子不饱和酮的合成和低碳烯烃聚合和共聚等；用作有机溶剂，用于醋酸纤维素、油墨、颜料；油漆干燥剂；制备杀虫、杀菌剂的原料，家畜止泻药和饲料添加剂；红外反射玻璃、透明导电膜(铟盐)、超导薄膜(铟盐)形成剂；乙酰丙酮金属络合物有特殊颜色 (铜盐绿色、铁盐红色、铬盐紫色)而不溶于水；用作医药原料；有机合成原料。

我用的是HJ 601-2011的方法测水体中甲醛，出现了两个问题：（1）刚配好的乙酰丙酮显色剂的吸光值0.018，是不是有点高？不知道大家做的空白吸光值多少？（2）自己做的甲醛质控样偏低，不知道问题出在哪？

请问各位大虾，谁有乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线吗？很急，希望各位给我个标准曲线，我第一次用这个方法，不知道标准曲线是什么样的？谢谢

1、1瓶新购的分析纯试剂AR乙酰丙酮，1瓶3年前购买的AR 乙酰丙酮，和标准浓度甲醛显色读取吸光度值，做曲线。 显色后颜色看起来差不多，但吸光度值相差不小，曲线斜率也不一样，AR 乙酰丙酮的有效期多长，对结果有何影响？2、分光光度计的检定：一般实验室是怎么检定的？是用那个标准片，还是用标准试剂核查不同波长的吸光度值？3、大家用的分光光度计都是什么型号的（我们用的是723PC）？哪种比较好用？

小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做，不知道标准曲线具体是什么样的，数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中，加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液，摇匀后在沸水浴中加热10 min ，取出冷却，于分光光度计波长420nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的！请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢！ humangest@163.com

FID检测器，毛细管柱，乙酰丙酮沸点140度，曾用过恒定的160度柱温，50--200度的程序升温，进样量从1--5微升，结果都不出峰，请大家指教！！！

最近用2011年的新标准做水中甲醛，60度 15min，新配置的乙酰丙酮溶液（颜色有点微黄），做出来的空白管（只加显色剂）的吸光度值为0.000/0.001，这是为什么呢？反应温度和时间、试剂的量都没有问题。以前用老版标准做出来的正常的空白管吸光度值0.007/0.008左右。

求大神请教指教，我是安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890A，FPD检测器，新的不分流玻璃衬管，HP-5柱子才换几个月，初始温度100，保持2分钟，速率8，陡升到250度，保持1分钟（以前按照这条件做的）！配的含0.2ug／ml的乙酰甲胺磷同含0.36的氧乐果的混标，其他化合物都出峰了，但是这两个还是不出峰，分别用10浓度上机，出峰了，但是是拖尾，后来我又切掉检测器端柱子几十厘米，换了进样针、螺母同进样处的密封圈圈还是没改变，请问需要怎么做呢？谢谢

GB/T15516-1995 乙酰丙酮分光光度法测环境空气中甲醛。标准采样体积的计算：[font='Times New Roman'] [/font][size=3]Vnd=V[font=宋体]m[/font][font=宋体]×2.694×273/(273+Tm)×Pm/P0[/font][/size][font='Times New Roman'][/font]请问一下，式中2.694是啥意思啊？

甲醛测定的测定方法:乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。

请问有谁知道双乙酰丙酮镁的分析方法？谢谢了！

请教哪能查到倍半萜烯的香气阈值啊，例如荜澄茄烯，榄香烯，杜松烯等，发文章急用，查了好多外文文献都没查到，谢谢啦！

本人现急需氯亚铂酸钾和二（乙酰丙酮）铂的分析方法或行业标准，那位大虾有相关资料，请上传或发到我的信箱[color=#DC143C]zhangfy03@126.com[/color]，不胜感激！！！！

看了《水和废水监测分析方法》第四版中的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛，里面涉及到很多试剂，但在步骤中只用到甲醛标准使用液和乙酰丙酮，其它试剂只是在标定硫代硫酸钠和甲醛标准储备液用？买的甲醛标液就直接用，不用标定了吧？可否只准备买的标液和乙酰丙酮？哪位熟悉的帮我解决一下这方面的疑惑，要开展相关项目了，万分感谢！

有没人有三乙氧基硅烷的消解方法？主要想看硼磷是否存在，量有多少？水解法还是醇解法好？（方法可以很好解决问题，送80分，可以基本解决问题的，奖20分，灌水的不给啊，答不上来顶贴的论坛给分。呵呵）

请问大家知道环境空气甲醛的质控样编号不啊，我们练习的时候可以用水质的质控样来做不，方法的话都是用乙酰丙酮法测，还有就是GB/T15516-1995，这个空气质量标准，里面的乙酰丙酮是不是要必须蒸馏啊？？？？？

最近研究GB/T15516-1995，用乙酰丙酮测甲醛，请问有关于这个标准的培训资料或者视频也可，帮助我学习？另外为什么要在酸性条件下测甲醛？如何调PH？如果样品中的二氧化硫过高，如何排除干扰，具体的操作步骤是怎样的，烦请大神帮帮忙

很多资料上说，用乙酰丙酮法测甲醛的缺点有二氧化硫对测定有干扰，可以用亚硫酸氢钠作保护剂消除。我想问问：1、原理是什么？2、亚硫酸氢钠如何使用？（不是一加热就会生成二氧化硫吗？）3、可以用其它物质消除二氧化硫的干扰吗？

马上要开始用乙酰丙酮法测甲醛，现在遇到几个问题，请教大家：1.买不到碘酸钾的优级纯，可以用分析纯代替吗？2.实验中蒸馏的过程可以省略吗，因为学院没有蒸馏设备：（3.XK-5四气路室内空气检测仪器测甲醛时，后面2个都是进气口，怎么回事？如何与气泡吸水管连接啊？

求助，在使用乙酰丙酮方法测甲醛时，为何配制好的乙酰丙酮溶液颜色很黄？注：所用的乙酰丙酮原本无色，但乙酸铵有点回潮。

一般标况体积如图1的计算，而甲醛乙酰丙酮分光光度法的标况体积计算公式不一样，谁能帮忙解读一下，为什么[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131530223066_4822_3127380_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131530223046_337_3127380_3.png[/img]