二羟基亚甲二氧基酮

用高效液相色谱分析：邻氯苯基环戊酮； 2-吡啶甲醛；方酸； 2，5-二氧基-4-碘苯乙胺； 苯瞵酸； 戊亚酮胺的含量的检测条件，恳请各位专家帮帮忙啊！

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

求助，香草扁桃酸和3-甲氧基-3-羟基苯乙二醇衍生物GC-MS分不开，不管是特征离子还是保留时间都相近怎么办，RT，升温程序改善了没用，柱子是DB-5

2-羟基-2-甲氧基乙酸甲酯的气相分析

国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位：根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定，经审核，拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见，截止时间为2013年10月9日，请将意见反馈至卫生监督中心。 传真：010-84088654邮箱：zhangsu123123@sina.com附件：二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日

有参加德国DRRR组织的护理产品中对羟基苯甲酸甲酯，对羟基苯甲酸乙酯，对羟基苯甲酸丙酯，对羟基苯甲酸丁酯，苯氧基乙醇，苯甲酸，山梨酸，甲醛，甲基异噻啉酮 能力验证的吗。可以加Q群39177650交流，或在这留言哦。测试轮编号2010206care Products-methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, phenoxyethanol, benzoic acid, sorbic acid , formaldehyde,methylisothiazolinone

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

[b][font=宋体]摘要：[/font][/b][font=宋体]本文采用高温高压上染方法将自制的三嗪类紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上，考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能，以及在与分散染料同浴上染时的相互影响，也考察了紫外线吸收剂的上染对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度的影响。实验证明该紫外线吸收剂可以明显改善涤纶织物的紫外线防护性能，并能够在一定程度上改善染色涤纶织物的耐光色牢度。[/font][b][font=宋体]关键词：[/font][/b]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪，紫外线吸收剂，涤纶，紫外线防护性能，耐光色牢度[/font]0 [font=宋体]前言[/font] [font=宋体]近几十年来，随着氯氟烃类污染物的大量排放，大气层上方的臭氧层遭到越来越严重的破坏，使得照射到地球表面在紫外线量不断增加，其中波长更短、破坏性更大的短波长紫外线增加的更为迅速[/font][sup][1,2][/sup][font=宋体]。紫外线尤其是短波长紫外线的迅速增加，会导致很多皮肤疾病如色斑、老化甚至皮肤癌等的发生；也会对户外使用的一些高分子材料造成危害，导致高分子材料以及上染到其上的染料发生分解，引起光褪色现象，影响材料的使用性能[/font][sup][3,4][/sup][font=宋体]。对于纺织品而言，一方面要设法降低其紫外透过率，增强织物的紫外线防护性能；另一方面又要设法保护上染到织物上的染料，增进织物的耐光色牢度。而紫外线吸收剂的应用，即可同时达到这两个方面的要求，这是因为紫外线吸收剂在上染到织物上以后，能够有效地吸收照射到织物表面的紫外线，并能将所吸收能量以对材料危害性较小的热能、振动能、磷光或者荧光灯形式释放出去，而后回复到基态，继续吸收紫外线[/font][sup][5,6][/sup][font=宋体]。这样就可以减小紫外线照射到织物基质或基质内其它光敏性物质上的几率，从而降低了引发织物基质以及上染到织物上染料发生光化学反应的几率，实现了对织物和染料的保护作用，同时增强了织物的紫外线防护能力以及染色织物的耐光色牢度[/font][sup][7,8][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]三嗪类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中的一个新的类型，它具有紫外吸收能力强、吸收所覆盖的波长范围广、与高分子材料相容性好以及自身耐光稳定性高等优点，使得三嗪类紫外线吸收剂已经成为近年来研究的一个热点[/font][sup][9,10,11][/sup][font=宋体]。本文采用高温高压方法将实验室自制的一只三嗪紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪（其结构式如图[/font]1[font=宋体]所示）上染到涤纶织物上，考察其对涤纶织物的上染性能以及在与分散染料同浴上染时的相互作用，同时也考察了其对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度方面的增进作用。[/font][align=center][img=,144,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪[/font][/align]1 [font=宋体]试验[/font]1.1 [font=宋体]试验材料、药品及仪器[/font]1.1.1[font=宋体]试验材料[/font][font=宋体]涤纶平纹织物（市售，使用前经去油除杂处理）。[/font]1.1.2[font=宋体]试验药品[/font] 2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪（实验室自制），[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Red 73[font=宋体]）[/font][font=宋体]、分散黄[/font]E-3G[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Yellow 54[font=宋体]）[/font][font=宋体]、分散蓝[/font]HGL[font=宋体]（[/font]C.I. Disperse Blue 79[font=宋体]），[/font][font=宋体]消泡剂、润湿分散剂、[/font][font=宋体]分散剂[/font]NNO[font=宋体]等[/font][font=宋体]皆为工业级。[/font]1.1.3[font=宋体]试验仪器[/font] QM-ISP04[font=宋体]行星式球磨仪（南京大学仪器厂），[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪（日本[/font]Horiba[font=宋体]公司）[/font][font=宋体]，[/font]TBB100-A[font=宋体]红外染色机（杭州三锦科技有限公司），[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪（美国[/font]Perkin Elmer[font=宋体]公司），[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式[/font][font=宋体]日晒牢度仪（美国[/font]Atlas[font=宋体]公司），[/font]SF600X DataColor[font=宋体]测色光谱仪（美国[/font]DataColor [font=宋体]公司）。[/font]1.2 [font=宋体]试验方法[/font]1.2.1[font=宋体]紫外线吸收剂的合成[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,273,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线[/font][/align][font=宋体]分两步合成[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪：首先是让三聚氯氰和乙醇反应，生成二取代的中间体[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-[font=宋体]氯[/font]-1,3,5-[font=宋体]三嗪；然后是让该中间体与间苯二酚反应生成产物。紫外线吸收剂合成出来以后，采用熔点测试、红外、核磁等手段对其进行表征，待确定合成所得到物质就是目的产物后，测试其紫外吸收性能，以考察其是否是紫外线吸收剂。[/font]1.2.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液的制备[/font] [font=宋体]由于合成所得到的紫外线吸收剂是一种疏水性的固体物质，若想上染到涤纶织物上必须先采用一定方法将其制成分散均匀稳定分散液，只有当紫外线吸收剂固体颗粒小到一定程度时，才能将其添加到涤纶织物的染浴中，本试验采用砂磨的方法来制备紫外线吸收剂分散液，用激光粒度仪来检测分散液中颗粒粒径的大小，从而确定砂磨时间。当紫外线吸收剂颗粒粒径小于[/font]3[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]时才能将紫外线吸收剂分散液添加到涤纶织物染浴中。[/font] [font=宋体]本实验采用[color=black]机械[/color]研磨及高速搅拌分散法将自制紫外线吸收剂配成均匀的分散液：[/font][font=宋体]向球磨仪中加入[/font]3g[font=宋体]紫外线吸收剂，[/font]150g[font=宋体]磨球，及含[/font]3%[font=宋体]消泡剂、[/font]3%[font=宋体]润湿分散剂的水溶液[/font]10mL[font=宋体]，室温下球磨[/font]6h[font=宋体]，球磨完成后定容到[/font]100mL[font=宋体]，然后高速搅拌（[/font]10000r/min[font=宋体]），制得[/font]30g/L[font=宋体]的分散体系，使用时稀释成浓度为[/font]3g/L[font=宋体]的分散液。[/font]1.2.3[font=宋体]紫外线吸收剂和分散染料对涤纶织物的上染[/font][font=宋体]采用与分散染料上染涤纶织物相同的高温高压方法将紫外线吸收剂单独或与分散染料同浴上染到涤纶织物上。[/font] [font=宋体]染液中分散剂[/font]NNO[font=宋体]浓度为[/font]1g/L[font=宋体]，分散染料用量为[/font]1.0%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]），[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]用量分别为[/font]0.5%[font=宋体]、[/font]1.0%[font=宋体]、[/font]1.5%[font=宋体]、[/font]2.0%[font=宋体]、[/font]3.0%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。织物重[/font]2g[font=宋体]，浴比[/font]1:25[font=宋体]。染色温度为[/font]130℃,[font=宋体]保温[/font]45min[font=宋体]。[/font][font=宋体]上染结束后用含[/font]2g/L209[font=宋体]净洗剂和[/font]1.5g/L[font=宋体]碳酸钠的混合溶液净洗及清水洗涤。将清洗后的织物熨平晾干，用于后续测试。[/font]1.3 [font=宋体]测试方法[/font]1.3.1[font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收性能的测试[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂的熔点在[/font]XT-4[font=宋体]型数字显示熔点测定仪上进行；红外光谱在[/font]Nicolet Avator170[font=宋体]型红外光谱仪上进行，采用[/font]KBr[font=宋体]压片法进行测试；核磁测试在[/font]Avance-Av400[font=宋体]型核磁共振仪上进行，以氘代[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂。[/font][font=宋体]将合成所得到的[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液，然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线。[/font]1.3.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液中颗粒粒径的测试[/font] [font=宋体]在[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪上测试，测试温度[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font]1.3.3[font=宋体]紫外线吸收剂及分散染料在涤纶织物上上染率的测试[/font] [font=宋体]实验中采用残液法测试紫外线吸收剂及染料对织物上的上染率，按公式（[/font]1[font=宋体]）计算紫外线吸收剂及染料的上染率。[/font][img=,175,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif[/img] [font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]式中：[/font]A[sub]1[/sub][font=宋体]表示残液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度；[/font]A[sub]0[/sub][font=宋体]表示对照液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度。[/font][font=宋体]文中所测染料在最大吸收波长下的吸光度扣除在该染料最大吸收波长处紫外线吸收剂吸光度的影响；紫外线吸收剂在其最大吸收波长处的吸光度扣除在该波长下染料吸光度的影响，扣除方法是双波长分光光度法[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。[/font]1.3.4[font=宋体]紫外线防护因子的测试[/font][font=宋体]用[/font]Lamada 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪测试织物的紫外透过率，并依此数据为依据参照国标[/font]GB/T 18830-2002[font=宋体]计算出织物的紫外线防护因子（即[/font]UPF[font=宋体]值）[/font][sup][13][/sup][font=宋体]，[/font][font=宋体]按公式[/font]2[font=宋体]计算。[/font][img=,203,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif[/img] [font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）[/font][font=宋体]式中：[/font][i]E([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—日光光谱辐照度[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002)[font=宋体]，单位为瓦每平方米纳米[/font](W[font=宋体][/font]m[sup]-2[/sup][font=宋体][/font]n m[sup]-1[/sup]) [i][font=宋体]ε[/font]([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—相对的红斑效应[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002) [i]T([font=宋体]λ[/font])[/i] [font=宋体]—试样在波长为λ时的光谱透射比[/font] [i][font=宋体]Δλ[/font][/i] [font=宋体]—波长间隔，单位为纳米[/font](nm)[b]1.3.5[font=宋体]涤纶织物耐光照变色及耐光色牢度的测试：[/font][/b][font=宋体]将织物制成日晒样卡，在[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式日晒试验机中晒[/font]200h[font=宋体]，光照条件按照标准[/font]GB/T 8427-1998 [font=宋体]《纺织品色牢度实验耐人造光色牢度：氙弧》：黑板温度[/font]65[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，湿度[/font]80%[font=宋体]，功率为[/font]2000W[font=宋体]×[/font]95%[font=宋体]。然后参照此标准评出各试样耐晒牢度。[/font]2 [font=宋体]结果与讨论[/font]2.1 [font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收曲线[/font][font=宋体]采用两步法将目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪合成出来后，要对其结构进行表征，表征结果如下：[/font][font=宋体]熔点为[/font]231-233[font=宋体]℃[/font][font=宋体]；[/font]FT-IR[font=宋体]：[/font]3444[font=宋体]、[/font]3125[font=宋体]、[/font]2984[font=宋体]、[/font]1723[font=宋体]、[/font]1636[font=宋体]、[/font]1603[font=宋体]、[/font]1557[font=宋体]、[/font]1429[font=宋体]、[/font]1342[font=宋体]、[/font]1300[font=宋体]、[/font]1230[font=宋体]、[/font]836[font=宋体]、[/font]782[font=宋体]；（[/font]DMSO-d[sub]6[/sub][font=宋体]）δ：[/font]1.371(t,2×3H)[font=宋体]、[/font]4.470[font=宋体]（[/font]q,2×2H[font=宋体]）、[/font]6.296(d,1H)[font=宋体]、[/font] 6.436(d,1H)[font=宋体]、[/font]8.150(s,1H)[font=宋体]、[/font]10.366(s,1H)[font=宋体]、[/font]12.720(s,1H)[font=宋体]。[/font][font=宋体]经以上表征结果可知合成所得到的物质就是目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪。确定目标产物合成出来后，将其配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液，然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线，其紫外吸收曲线如图[/font]3[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,164,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的紫外吸收曲线[/font][/align][align=center][font=宋体]溶剂为氯仿，产物浓度为[/font]1[font=宋体]×[/font]10[sup]-5[/sup]mol/L[/align][font=宋体]从图中可以看出，该产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪在紫外区域有明显的吸收，吸收主波长为[/font]275nm[font=宋体]，因而可以确定该产物就是一种紫外线吸收剂，可以将其添加到涤纶织物的染浴中，单独上染涤纶或者是与分散染料同浴上染涤纶织物。[/font]2.2 [font=宋体]研磨所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径的测试[/font][font=宋体]测试研磨所得分散液中颗粒粒径，所得结果如图[/font]4[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,264,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image012.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径[/font][/align][font=宋体]从图[/font]4[font=宋体]中可以看出：紫外线吸收剂经过研磨后，其分散液中颗粒粒径的中径值（[/font]Median[font=宋体]）为[/font]87.4nm[font=宋体]，颗粒粒径的平均值（[/font]Mean[font=宋体]）为[/font]233.8nm[font=宋体]，所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径已经很小，可以将其直接添加到涤纶织物的染浴中对织物进行上染。[/font]2.3 [font=宋体]单独及与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能[/font][font=宋体]试验中所用的紫外线吸收剂是一种疏水性的小分子化合物，其对涤纶织物的上染原理类似于分散染料的上染原理，也是采取自由体积模型上染的，在高温高压染浴中，当温度升高，涤纶大分子运动加剧，会在瞬时产生较大的空穴，此时溶解在水中的紫外线吸收剂就能够通过这些空穴进入到纤维内部，从而实现对涤纶织物的上染，当溶解在水中的紫外线吸收剂分子减少时，聚集在颗粒上的紫外线吸收剂分子又会溶解下来，直至颗粒上紫外线吸收剂分子溶解完全。[/font][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]显示的是不同用量下紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率结果。[/font][align=center][img=,193,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image014.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率[/font][/align][align=center]U[font=宋体]：紫外线吸收剂单独上染；[/font]U+R[font=宋体]：紫外线吸收剂与[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]同浴上染；[/font]U+Y[font=宋体]：紫外线吸收剂与分散黄[/font]E-3G[font=宋体]同浴上染；[/font]U+B[font=宋体]：紫外线吸收剂与分散蓝[/font]HGL[font=宋体]同浴上染。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]5[font=宋体]中可以看出：紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率不太高，实验所测得的上染率都小于[/font]20%[font=宋体]。单独上染时，随着用量的增加，其上染率是先有所增加，而后又有所下降。在用量不大时，其上染率是逐渐增加的，之所以会出现这种现象，可能是由于该紫外线吸收剂在水中有一定的溶解度所造成的，当紫外线吸收剂在水中的溶解性能比较好时，则其对于疏水性纤维的亲和能力就会有所下降，另外在水中的溶解性能较好，也会造成染色残液中所剩余的紫外线吸收剂比较多，从而也会在一定程度上降低吸收剂的上染率，当在一定程度内增加吸收剂用量，就能降低溶解在水中那部分吸收剂对其上染率的影响，所以在低浓度范围内紫外线吸收剂的上染率是随着紫外线吸收剂用量的增加而增加；但是当紫外线吸收剂用量达到一定的程度时，水中溶解部分对上染率的影响就会减轻，这时候涤纶对吸收剂的相容性对上染率的影响就比较明显，因织物对吸收剂能够容纳的总量是一定的，就会导致在紫外线吸收剂用量增加时上染率有所下降。[/font][font=宋体]分散染料的加入对紫外线吸收剂上染性能的影响也比较复杂，当紫外线吸收剂用量比较小时，分散染料的加入能够促进吸收剂的上染；当紫外线吸收剂用量增大时，分散染料使其上染率有所下降。分散染料的加入，会从两个方面影响吸收剂的上染率：一是商品分散染料中所含有的大量分散剂等染整助剂在增大分散染料上染率的同时也会在一定程度上提高紫外线吸收剂的上染率；另一方面由于分散染料和紫外线吸收剂的分子大小相近，上染机理类似，所以在同浴染色时会存在一定程度的竞染作用。一般来讲在上染紫外线吸收剂的染液中加入分散染料之后，两个方面的影响是同时存在的。在用紫外线吸收剂对涤纶织物进行上染，用量较小时，商品分散染料中所含的分散剂等染整助剂对紫外线吸收剂的助染作用就处于优势，因此在一定程度上能够提高紫外线吸收剂的上染率，但是随着紫外线吸收剂用量的增加，染料和紫外线吸收剂之间的竞染作用就逐渐占据优势，因此当紫外线吸收剂用量增加到一定程度后，同浴上染的分散染料会导致其上染率下降。[/font]2.4 [font=宋体]紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响[/font][font=宋体]紫外线吸收剂与分散染料分子大小相近、极性相似、对涤纶纤维上染时的上染机理相同，因而在二者同浴对涤纶织物进行上染时，必然会存在一定的竞染关系。如前所述，与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂的上染率会有一定程度的下降。紫外线吸收剂的加入对分散染料上染率影响情况如图[/font]6[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,181,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image016.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]分散染料[/font][font=宋体]的上染率[/font][/align][align=center]R[font=宋体]：[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]；[/font]Y[font=宋体]：分散黄[/font]E-3G[font=宋体]；[/font]B[font=宋体]：分散蓝[/font]HGL[font=宋体]。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]）。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]6[font=宋体]中可以看出，染浴中紫外线吸收剂的加入，会在一定程度上影响分散染料的上染率，其中紫外线吸收剂对分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的影响稍微明显一些，随着紫外线吸收剂用量的增加，分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的上染率有所下降，但下降程度并不大，而紫外线吸收剂的加入对分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散蓝[/font]HGL[font=宋体]的影响很小。[/font][font=宋体]对比紫外线吸收剂与分散染料在同浴上染时的相互影响时可以发现：分散染料对紫外线吸收剂上染性能的影响要明显高于紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响，这可能是由于分散染料与涤纶纤维的相容性明显要比紫外线吸收剂高，因而在竞染过程中处于优势。[/font]2.5 [font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物紫外线防护性能（[/font]UPF[font=宋体]）的影响[/font][font=宋体]将紫外线吸收剂上染到涤纶纤维上后，由于紫外线吸收剂对紫外线强烈的吸收作用，使得透过织物的紫外线减少，从而增强了织物的紫外线防护能力，增大理论织物的[/font]UPF[font=宋体]值。本试验中紫外线吸收剂的上染对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值增大情况如图[/font]7[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,205,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image018.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值的影响[/font][/align][align=center]W[font=宋体]代表涤纶白织物；[/font]R[font=宋体]代表红色织物；[/font]Y[font=宋体]代表黄色织物；[/font]B[font=宋体]代表蓝色织物[/font][/align][font=宋体]从图[/font]7[font=宋体]中可以看出，紫外线吸收剂上染后了，无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物，其[/font]UPF[font=宋体]值都有一定程度的增加，说明紫外线吸收剂的上染都在一定程度上增强了涤纶织物的紫外线防护性能。[/font]2.6 [font=宋体]紫外线吸收剂对染色涤纶织物耐光色牢度的影响[/font][font=宋体]当紫外线吸收剂上染到染色涤纶织物后，能够吸收照射到织物上的紫外线，从而降低了紫外线照射到织物上光敏物质的几率，降低了引发织物基质和染料降解的光化学反应的发生几率，增进了织物的耐光色牢度。测试[/font][font=宋体]经过[/font]200h[font=宋体]光照前[/font][font=宋体]后涤纶白布和染色布样的色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]，并进行耐光色牢度的评级，如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]涤纶织物光照前后色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]和耐光色牢度[/font][/align] [table][tr][td=2,1] UV-Abs[font=宋体]（[/font]%owf[font=宋体]）[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]白织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]红织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]黄织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]蓝织物[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.55[/align] [/td][td] [align=center]2.78[/align] [/td][td] [align=center]4.46[/align] [/td][td] [align=center]14.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]2.97[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][td] [align=center]12.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.47[/align] [/td][td] [align=center]2.73[/align] [/td][td] [align=center]3.26[/align] [/td][td] [align=center]12.33[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]2.22[/align] [/td][td] [align=center]3.79[/align] [/td][td] [align=center]11.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]10.76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][font=宋体]从表中可以看出，无论是涤纶白布还是染色涤纶织物，无论是否上染了[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]，经过紫外线照射后，都会发生一定的颜色变化，这是由于紫外线不仅能够使涤纶纤维发生光降解反应，生成有色物质，使涤纶白布出现泛黄；而且还能够造成上染到织物上的染料发生光致褪色。[/font][font=宋体]从表中还可以看出，无论是涤纶白布还是染色涤纶织物，[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]上染都可以使其颜色变化有所降低，这是[/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]对涤纶织物本身和织物上的染料都产生了一定的光稳定效果，而且随着其用量的增加，光稳定效果会更好。[/font][font=宋体]试验中所用的三只分散染料中，分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散黄[/font]E-3G[font=宋体]都是耐光色牢度比较高的染料，单独使用时耐光色牢度已经达到[/font]7-8[font=宋体]级，紫外线吸收剂的上染，并不能提高染料的耐光色牢度等级，但仍然能够在一定程度上降低经过日晒后织物所产生的色差值，说明紫外线吸收剂对耐光色牢度较高的分散染料也能起到一定的光稳定作用；分散蓝[/font]HGL[font=宋体]是一只中等耐晒牢度的染料，单独使用时耐光色牢度是[/font]5[font=宋体]级，当紫外线吸收剂用量达到[/font]3%[font=宋体]（[/font]owf[font=宋体]），能够使织物的耐光色牢度达到[/font]5-6[font=宋体]级，即使耐光色牢度提高[/font]0.5[font=宋体]级。[/font]3 [font=宋体]结论[/font][font=宋体]采用高温高压方法将自制的紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上，考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能，实验发现该紫外线吸收剂可以上染到涤纶织物上；同时考察了在与分散染料同浴上染时，该紫外线吸收剂与分散染料上染性能之间的相互影响情况，发现分散染料可以在一定程度上降低紫外线吸收剂的上染率，但是紫外线吸收剂对分散染料上染率的影响较小。[/font][font=宋体]通过紫外线吸收剂上染后涤纶织物紫外线防护性能影响的测试发现，无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物，其紫外线防护性能都会随着紫外线吸收剂的上染而增强。[/font][font=宋体]紫外线吸收剂的上染，能够在一定程度上提高染色涤纶织物的耐光色牢度，其中对自身耐光色牢度较差的分散染料效果明显。[/font]

羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

[font=&][size=18px]在润滑油添加剂领域纳米二氧化硅微粒表面含有大量的羟基和不饱键，可以在摩擦副表而形成牢固的化学吸附膜，而保护金属摩擦表面，显著改善润滑油的摩擦性能 。润滑油的承载能力在加入纳sio2后得到很大提高，当加人量为1 .5时，PB值增大了近1倍，sio2纳米微粒作为润滑油添加剂表现出优异的抗磨减摩性能，并对磨损表而起到一定的修复作用。 在润滑油添加剂领域在润滑油添加剂领域纳米二氧化硅微粒表面含有大量的羟基和不饱键，可以在摩擦副表而形成牢固的化学吸附膜，而保护金属摩擦表面，显著改善润滑油的摩擦性能 。sio2纳米微粒作为润滑油添加剂表现出优异的抗磨减摩性能，并对磨损表而起到一定的修复作用。[/size][/font]

[font=&][size=18px]在润滑油添加剂领域纳米二氧化硅微粒表面含有大量的羟基和不饱键，可以在摩擦副表而形成牢固的化学吸附膜，而保护金属摩擦表面，显著改善润滑油的摩擦性能 。润滑油的承载能力在加入纳sio2后得到很大提高，当加人量为1 .5时，PB值增大了近1倍，sio2纳米微粒作为润滑油添加剂表现出优异的抗磨减摩性能，并对磨损表而起到一定的修复作用。 在润滑油添加剂领域在润滑油添加剂领域纳米二氧化硅微粒表面含有大量的羟基和不饱键，可以在摩擦副表而形成牢固的化学吸附膜，而保护金属摩擦表面，显著改善润滑油的摩擦性能 。sio2纳米微粒作为润滑油添加剂表现出优异的抗磨减摩性能，并对磨损表而起到一定的修复作用[/size][/font]

今天新建3,4-二羟基二苯甲酮的液相分析方法，试了好多流动相都没有改善峰拖尾的现象，请高手指点！用的C18柱

3,3-二甲氧基戊烷的理化性质，和供应厂商。急啊。

亚硫酸盐 (Sulfites或SulfitingAgents)为使用多年之合法食品添加物，不仅是非常有效的酵素抑制剂、漂白剂、抗氧化剂、还原剂及防腐剂，且价格便宜。亚硫酸盐最早被使用之纪录是在罗马帝国时代，当时是被用於葡萄酒容器之消毒杀菌。　　此外，许多食品均含有天然存在之亚硫酸盐，尤其是在各种醱酵食品中。亚硫酸盐具有杀菌功效及强还原力，可将食品的著色物还原漂白，并可抑制氧化作用，防止酵素与非酵素褐变反应。合法添加於食品之亚硫酸盐包括：亚硫酸钠 (Sodium Sulfite,Na2SO3)、亚硫酸钾 (Potassium Sulfite, K2SO3)、亚硫酸氢钠 (Sodium Bisulfite,NaHSO3)、亚硫酸氢钾 (Potassium Bisulfite, KHSO3)、偏重亚硫酸氢钠 (SodiumMetabisulfite, Na2S2O5)、偏重亚硫酸氢钾 (Potassium Metabisulfite, K2S2O5)、低亚硫酸钠(Sodium Hydrosulfite,Na2S2O4)。亚硫酸盐广泛使用於脱水蔬菜、脱水水果、动物胶、糖蜜、糖飴、糖渍果实、虾类、贝类、水果酒、淀粉等產品中，常见市售添加亚硫酸盐的產品则包括：金枣、凤梨乾、脱水香蕉、葡萄乾、杏乾、柿饼、脱水金针、洋菇、笋乾、榨菜、绿豆芽、枸杞等。　　二氧化硫是酚氧化酶的化学性抑制剂，同时也会与羰基化合物作用，所以当此类化合物存在时，必须加入过量之二氧化硫与其作用，方能将酚氧化酶之活性去除。以二氧化硫抑制酚氧化酶為一不可逆反应，将过量之二氧化硫去除时(如：漂水过程)，酚氧化酶之活性亦无法恢复。但採用漂水过程时，应特别注意可溶性物质之流失，以免影响成品率。　　产品内部若有空气存在，少量之氧气亦可造成褐变。因此，使用二氧化硫作為抑制剂时，必须考量二氧化硫之渗透。游离态 (自由态) 之二氧化硫(Free Sulfite) 较亚硫酸盐溶剂所形成之二氧化硫溶液更具有渗透性，亦可使用真空所产生之内外压差将二氧化硫强制渗透进入产品内部。　　二氧化硫易溶於水而生成H2SO3，且一旦与硷作用则会转变為SO32-、HSO3-、S2O52-。这些无机亚硫酸盐离子在水溶液中会形成平衡状态，其个别存在之浓度则视pH值而定 (Green, 1976; Joslyn and Braverman, 1954)。其简单化学变化方程式如下：　　一般食品之pH范围在3~7左右，大部份之亚硫酸盐是以HSO3-状态存在。唯有在很低之pH值下，SO2才会生成。pH值会影响食品内游离态与结合态 (Combined Sulfites)之亚硫酸盐之比例变化，游离态之亚硫酸盐随pH值降低而增加，若能控制pH值就可以控制食品内之亚硫酸盐残存量 。　　亚硫酸盐经氧化后会形成无毒之硫酸盐，而在pH值小於4之食品，其所添加之亚硫酸盐会以SO2形态挥发而散失，尤其是在加热情况下。在许多食品中，仅有一小部份所添加之亚硫酸盐是以游离态之无机亚硫酸盐形态存在。　　将亚硫酸盐添加于食品中，其变化之情况系与食品之化学特性、加工方法与程度、储存状态与时间、包装材料之渗透性及亚硫酸盐之添加量等因素相关。亚硫酸盐能与食品中许多成份(还原糖、醛类化合物、酮类化合物及蛋白质等)进行稳定反应，而形成各种型式的结合态亚硫酸盐。此外，在加工处理及贮存过程中，亚硫酸盐非常容易与食品中其他成份產生反应，而形成各种亚硫酸盐之有机化合物，一旦亚硫酸盐与其他有机成份结合后，就失去其特定作用，而使得亚硫酸盐之用量随產品种类而异。　　二氧化硫在酸性情况下才会產生漂白及杀菌功效，其二氧化硫含量须在4,000 ppm以上才具有防腐效果。二氧化硫浓度过低时，则无法抑制微生物生长;而当二氧化硫浓度过高时，则果胶质之分解速度加快，致使组织软化，且具有刺激性气味。　　亚硫酸盐残留量明显受到食品种类 (成份特性)、加工方法及贮存条件 (温度、时间..等)之影响，因此亚硫酸盐在加工过程之用量与成品之残留量亦非常难订定一合理标準。一般蜜饯业者相信漂水过程可以大幅降低亚硫酸盐残留量，甚至完全除去亚硫酸盐。实际上，漂水过程仅能去除游离态之亚硫酸盐。

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法，重复性很差，想请教一下问题在哪里？[/color][color=#444444]色谱条件简单如下：岛津GC-2014，无自动进样器[/color][color=#444444]柱温：100℃；进样口200℃；检测器300℃；[/color][color=#444444]程序升温：100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比：80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析，质量浓度约15%，色谱分析重复性很差，做过此类分析的高手给些建议，谢谢！[/color]

气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

在做二羟基丙酮的硅烷化分析的时候，出现一个问题：当标准样品的量比较少的时候比如10mg左右的时候，气相上出来的是二羟基丙酮的硅烷化的峰，但是当标品的来那个超过20mg的时候会出来二羟基丙酮硅烷化峰以及二羟基丙酮二聚体硅烷化峰，不知哪位专家做过此物质的分析，可否指点一下。

[size=4][font=KaiTi_GB2312]大家好，最近我在用硫酸亚铁铵滴定法测定二氧化氯的含量GB5750.11-2006上的方法。在测定过程中遇到了一些问题，我配置的试样是从市面上买的二氧化氯消毒液经活化剂活化后配置，在滴定的过程中，V1为零，因为试样中不含锰与铬；滴定V2，将配置水样倒入磷酸盐缓冲溶液与DPD混合液后溶液无颜色，滴加硫酸亚铁铵溶液颜色变红，再滴加颜色变淡，要求滴定至无色，但刚滴加至无色就迅速有红色生成，直至硫酸亚铁铵过量，我想请教一下何时为滴定终点，我配置的二氧化氯试样是否有问题？[/font][/size]

用原子荧光做有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸（HEDP）中砷含量和用ICP做出的结果差别很大,不知道为何,请高手指点

接到一个含有N-羟基邻苯二甲酰亚胺的样品，有没有做过此分析的楼主，走捷径，请教N-羟基邻苯二甲酰亚胺在紫外吸收最佳波长是多少?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

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[center]二氧化氯作为消毒剂在水处理中的应用[/center]张振宁(大连交通大学总务处水电管理中心,辽宁大连116028)摘要:对二氧化氯作为新型水消毒剂在水处理中的应用进行了机理分析,表明二氧化氯作为氯的替代消毒剂,在消毒能力、控制三卤甲烷、 去除铁和锰以及消除味嗅等方面均优于氯,对保证处理出水的安全性有良好的作用。关键词:二氧化氯 消毒剂 水处理 应用1前言氯在处理中的应用已有相当长的历史,它一 直被看作控制被处理水中致病菌的重要手段。但 近年来,发现氯化出水中产生的三卤甲烷对人身 体健康能产生较大危害,所以,推广应用新型高效 的消毒剂来控制处理水中的三卤甲烷(THM)以保 证出水水质是必要的。二氧化氯作为一种优良的替代消毒剂,在水 处理中又重新引起人们的关注。这主要是因为二氧 化氯同水中腐殖质反应不产生三卤甲烷类致癌物 质,不与氨反应生成消毒效果差的氯氨。二氧化氯 处理系统在操作上与氯化系统极为相似,而且易于 控制和检测。此外。二氧化氯还可用于控制臭味和 藻类,有去铁除锰的功效。旨在对二氧化氯在水处 理中的应用进行机理分析,为其作为氯的一种替代 消毒剂在水处理中的应用提供必要的理论依据。2二氧化氯在水处理中的反应2.1二氧化氯的基本特性。二氧化氯是沸点为 11℃的深黄色气体,具有与氯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]似的刺激性气 味,易溶于水并形成黄绿色的溶液,与氯气在水中 的水解过程不同,二氧化氯在水中的水解程度很 低,主要以溶解气体的形式保留在水中。在略为酸 性的(PH约为6)的溶液中极为稳定。二氧化氯溶 液的紫外吸收光谱在360nm处有一个吸收峰,摩 尔吸收系数约为1150(molcm)。一般可用紫外吸 收、电流滴定、比色和其它方法测定二氧化氯的含 量。水处理中所用的二氧化氯都用亚氯酸钠与氯 气混合反应现场制备而得:2NaClO2+Cl2=2ClO2+ 2NaCl。二氧化氯 是一种强氧化剂,也是一种良好的 水处理消毒剂,其杀菌消毒能力约为氯的3倍。水 处理中所用二氧化氯的较佳浓度在0.1～5.0mg/l之 间,与氯相比,它有较良好的处理功能(降低处理 水中的三卤甲烷、控制嗅味等)。2.2二氧化氯在水中的形态。如前所述,二氧 化氯在水中基本上不发生水解作用。在PH值为 2～10的范围内,以一种溶解气体的形式存在。但在 较强碱性条件和二氧化氯浓度较高(10mg/l)时, 生成1:1的亚氯酸盐和氯酸盐:2ClO2+2OH-=ClO- 2 +ClO-3+H2O。其中亚氯酸盐离子也是一种强氧化 剂。当二氧化氯的浓度在5～10的之间和PH值为 12时,其在水中的半衰期为20分钟～3小时之间, 在水处理过程中,约有50～70%的二氧化氯以亚氯 酸盐及氧化物的形式存在,一般不存在氯酸盐。2.3二氧化氯与无机物的反应。二氧化氯可用 于去除水中铁和锰,也可用于硫化物的氧化处理。 二氧化氯像其他强氧化剂一样,可将二价锰(Mn2+) 氧化成三价锰(Mn3+)而形成不溶性的二氧化锰 (MnO2)并产生沉淀。其氧化过程是二氧化氯经还 原产生亚氯酸盐,后者能迅速与二价锰反应而生成 沉淀:2ClO2+5Mn2++6H2O=5MnO2(↓)+12H++2Cl-。 该反应在碱性条件下要比酸性条件下更快,效果更 好。二氧化氯同样可迅速地将亚铁氧化成三价氢氧 化铁(F(eOH)3)的形式沉淀下来。该反应在中性至 碱性条件下较易发生。此外,二氧化氯可用于防止 铸铁管中铁细菌的生长。据报道,二氧化氯的这种 作用,是二氧化氯与细菌体内多糖类物质反应的结 果。二氧化氯的另外一个功能是可将硫化氢很快氧 化,在PH值为5～9范围内,反映的最终产物仅是 硫酸铁,而其它氧化剂(臭氧、氯、氧)对硫化物的氧 化产物除硫酸铁外,还产生元素硫。2.4二氧化氯与有机物的反应。研究表明,氯 可通过氧化及亲电子取代作用与各种有机物反应 而生成各种氯代有机物,其中以三氯甲烷(致癌 物)为主。加之氯的消毒能力不如二氧化氯强,因 而与有机物反应生成三氯甲烷的可能性较大,二 氧化氯则不同,它主要是通过氧化作用与有机物 反应,并生成少量的有机化合物。(1)与酚类物质的反应。二氧化氯与酚及其化 合物(如间本二酚和氢醌)反应,可有效地防止因 氯化处理时氯酚嗅味的产生。但目前尚不能肯定 二氧化氯与酚反应不产生氯代酚。氯代酚在二氧 化氯氧化酚的过程中所形成产物(对苯醌、马来酸 和草酸)中的含量取决于二氧化氯与原水中酚类 化合物的浓度比值。当二氧化氯含量较高时,基本 不产生氯代酚,而主要以对苯醌(45%～65%)为主, 其余为马来酸和草酸。有研究表明,当PH值为中 性且二氧化氯过量时,二氧化氯与酚的反应在2s 内即可将酚全部氧化。在一般水处理过程中,原水 中的含酚量一般在几个微克每升的范围内,所以 二氧化氯的含量总是过量的。因此,它不易产生氯 代酚,故不产生嗅味。(2)与嗅味物质的反应。二氧化氯可用于控 制被处理水中的腥臭味、土味及霉烂味,并有很 好的去除效果。值得指出的是,为有效的去除土 腥味(主要由波斯菊帖和2-甲基异冰片MIB产 生),二氧化氯的投量应适当加大,同时,反应时 间也应延长。(3)与腐殖质的反应。目前,对于二氧化氯作 为水处理药剂在实际使用中,能否与腐殖质反应 生成三卤甲烷类物质尚在深入研究之中,这与实 际使用中的二氧化氯中是否含有氯有关,当有氯 存在时,由于氯化作用,有可能生成少量的三卤甲 烷类物质。但理论表明,不含氯时,二氧化氯与腐 殖质反应不生成三卤甲烷或极少量的三卤甲烷 (如图所示)。有关研究表明,二氧化氯形成的总有 机卤化物的含量仅为氯的1%～25%。当二氧化氯 中含有氯时,则上述含量将显著增加。目前,采用二氧化氯控制处理出水中三卤甲 烷的常用途径是,用二氧化氯对原水进行氧化以 去除三卤甲烷母体物并起到初步的消毒作用,然 后用氯对经过混凝沉淀、过滤及其它方法处理后 的出水进行处理,二氧化氯的投量一般为氯化投 量的30%～50%。这种处理工艺可使出水中THM 的含量降低50%～70%。3二氧化氯的生物学特性3.1对微生物的灭活效率。二氧化氯是一种有 效的消毒剂,其杀菌效率为氯的3倍以上,仅次于 臭氧。当投量为1～5mg/l时就可有效地杀灭大肠杆 菌,类炭疽杆菌等。此外,对病毒、原生动物和藻类 也有很好的灭火作用。二氧化氯的消毒效果不受一般水中(PH值 6～8.5)的影响,灭菌速度非常快。二氧化氯为2mg/l 时,可在30s内完全杀灭大肠杆菌且出水中有 1.1mg/l的剩余二氧化氯量。二氧化氯也是一种有效的病菌灭活剂。在 15℃、PH值为7.0的水中,投加1.0mg/l的二氧化 氯,1分钟即可使脊髓灰质炎病毒Ⅰ型灭活99%。 实际上,PH值对ClO2的分子结构无明显影响,只 是在较高PH值时病毒带有更多的负电荷,利于与 ClO2反应。这一点与氯的消毒作用不同。大多数城 市供水的PH值都在偏碱性的范围内,因而对用二 氧化氯消毒有利。此外,二氧化氯在控制藻类及生物膜生长方 面也有良好的功效。用二氧化氯处理水库或湖泊 中藻类时,在相近的处理成本下,比硫酸铜更为有 效。供水设备中生物膜生长一方面产生供水中的 嗅味,另一方面会严重影响处理工艺(如离子交 换、膜渗析及热处理)的正常运行。3.2对微生物的灭活途径。迄今为止的研究尚 未发现二氧化氯对微生物的表面特性产生多大的 胜利破坏作用。二氧化氯对微生物的灭活途径主 要有两种观点:一是人为二氧化氯同氨基酸、半胱 氨酸、色氨酸及酪氨酸反应而使微生物灭活,但未 同病菌的核糖核酸(RNA)反应。这种观点尚有待 深入研究,因为二氧化氯与微生物反应时,是破坏 其周围的结构还是破坏其核糖核酸,或是兼而有 之,尚不十分清楚。二是认为二氧化氯对细胞的生 理功能产生破坏作用而使之失活,如阻止其蛋白 质的合成、破坏其细胞外层膜的渗透性、抑制其呼 吸作用等。3.3反应副产物及毒性。前已述及,二氧化氯 在水中可通过氧化还原反应而以亚硝酸盐和氯酸 盐存在。这两种物质均可氧化血红蛋白,引起溶血 性贫血症。但有待进一步研究。在欧洲很多城市自 来水用二氧化氯作为消毒剂,未见有关危害健康 的报道。但应对此加以考虑。为此,有必要对处理 出水中剩余ClO2的量考虑去除措施或限制ClO2 的投量。如德国的最大投量为0.3mg/l,俄罗斯为 0.40～0.45mg/l,美国则规定出水中剩余ClO2量不 超过1mg/l。4结论基于氯化出水中存在三卤甲烷等有害物质这 一严峻事实,二氧化氯作为一种良好的替代消毒和氧化剂,已越来越引起人们的重视。二氧化氯不 仅消毒功效好,而且也有良好的去除效果。 文本来自http://sc-woter.com

仪器走了10ppm 的，3，3二甲氧基联苯胺走的不好，啥情况呢？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

小弟做了好几次2-溴，3，3‘-二甲氧基联苯的氢谱，都发现甲基有三重峰，做何解？谢了！

请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法

桶装啤酒的二氧化碳检测有做的吗？按照GB/T4928-2008怎么做呀？有知道的版友指导一下，谢谢