吡咯羧酸呋喃基甲酯

我的样品分子量在2000以下，流动相用进口的四氢呋喃。每次新开封一瓶四氢呋喃后，我会倒一部分四氢呋喃到一个棕色瓶中，用于平时试样的配制。但我发现，几天后棕色瓶中的四氢呋喃就氧化了，氧化物的分子量也在2000以下，出峰正好对我的试样形成干扰了。请教大家有什么好的防止四氢呋喃氧化的方法？还是我每天制样时，必须从流动相那个瓶中抽取四氢呋喃，才能减少这种干扰？

国标测硝基呋喃，加磷酸钾的意义是什么？调PH? 什么原理求解答？ 谢谢

问题最近打算买一些四氢呋喃（液相配流动相用），找了一家试剂公司，给提供了两种，一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的，另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种，BHT会对分离或者仪器有影响吗？另外，CNW的四氢呋喃质量怎么样？有人用过吗？讨论结果原文由 tigertooth(tigertooth) 发表:关键看你买THF干什么用？用的速度。如果作为GPC的流动相，RI检测器，买带BHT的比较好。如果THF消耗比较快，买哪种都无所谓。如果是HPLC，UV检测器，买不带BHT的。但不论怎么用，最好买最近生产的，因为经常看见经销商给用户的都是4、5年前生产的THF。基本上是这样的，我们安谱可以提供两种类别的HPLC级四氢呋喃，HPLC级检测器除了UV，DAD外，还有RID以及其他非UV/DAD的紫外检测原理的检测器。HPLC级四氢呋喃，不加稳定剂的有效期通常在10个月左右，加稳定剂的在24个月左右，有的在36个月左右，四氢呋喃不稳定，暴露在空气中好像容易发生开环聚合反应，加入BHT的目的是为了防止上述现象从而延长产品的有效期，但是BHT在270-290nm处有紫外背景吸收，会影响目标化合物在270-290nm处的紫外吸收，大家可以看一下四氢呋喃的COA其紫外吸收监测波长通常在260-300nm波长，因此含稳定剂BHT的四氢呋喃不能用于UV，DAD检测，其他情况如非DAD，UV检测器以及其GPC分析都是既可以用含稳定剂的THF，也可以用不含稳定剂的四氢呋喃。如楼上所说的，可以根据四氢呋喃的使用频率、速度、检测器类型来选择产品，如果一瓶四氢呋喃使用的时间较长，建议购买含稳定剂BHT的四氢呋喃，用的快的话，买那种都无所谓了。加BHT与不加BHT的选型，取决于仪器的检测器。参考好帖：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120713/4140648/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif ps：好帖我就转一下了，大家平时有用到四氢呋喃注意到这方面的问题没？这个BHT含与不含在应用上还是有区别的。

呋喃的方法扫了好几次改了各种参数，好不容易是有一点响应了，0.5的点只有700多，进样量10微升，但是进样5微升0.5的话基本是不出的，改了很多参数（加热器和干燥气）流动相是乙腈和0.1%甲酸加1mol的甲酸胺，希望前辈能分享一下呋喃响应低的解决办法。

如题最近打算买一些四氢呋喃（液相配流动相用），找了一家试剂公司，给提供了两种，一种是含0.01~0.04%BHT稳定剂的，另一种是不含稳定剂的。不知道大家平时都用的哪一种，BHT会对分离或者仪器有影响吗？另外，CNW的四氢呋喃质量怎么样？有人用过吗？

大家用四氢呋喃（不加内标）做溶剂做氢谱有几个峰啊？我做的有三个峰。但查相关资料，却是两个。不知道大家做的是几个啊？

最近在做食品中硝基呋喃代谢物时，发现四种硝基呋喃代谢物中，三种标线都没有问题，只有AHD的标线超差，差的原因为标线最后两个点的内标峰面积突然增大很多，导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例，这是为什么呢？外标是成线性的。

问题: 你们谁硝基呋喃有检出过的？回复1: 我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质测的，不是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质，这个方法不行啊[难过][难过]回复2: 我们做硝基呋喃。。ahd的子离子有事信号几百，有时几千。。一个样都是这样。。不知道怎么回事

问题: 请教下各位老师，那个硝基呋喃代谢物一直没做好，四种物质都出来了，有两种响应值特别的高，有两个基本上没什么响应值，这个是什么原因？标准品，衍生剂，条件都控制好了。这个问题困扰我很久了，希望大家帮我解决下回复: AHD和SEM本身响应值就低，买高端一点的质谱，灵敏度更高的

最近做食硝基呋喃代谢物时，发现四种硝基呋喃代谢物中，三种标曲都没有问题，只有AHD的标线超差。原因为AHD内标峰面积跟AHD同比例增加，导致内外标峰面积比值的增加与浓度增加不成比例，这是为什么呢？外标是成线性的。四种代谢物是混标，内标是四种内标混标，其他内标峰面积稳定。

各位大虾，在做硝基呋喃时你们是用什么调PH的，是试纸还是PH计？我们用试纸调PH跟用PH计调的有一定的误差，PH值对妥因影响很大，要是PH 调不好，响应值就低，所以请教各位大虾，是用试纸好还是PH计好？用PH计调，样品黏在电极上会不会有影响，怎么解决呢？

我做硝基呋喃检测时做添加，呋喃西林和呋喃妥因的响应值比较低，请教各位高手是哪有问题呀？多谢！！

请问要测定呋喃树脂的粘度选用什么型号的粘度计比较适宜要测粘度单位Pas，谢谢各位赐教！

呋喃唑酮又称痢特灵，是上个世纪40年代后期开始使用的人工合成广谱抗菌药物，能杀灭多种革兰氏阳性菌和阴性细菌，在畜牧、水产养殖种得到了广泛的应用，但呋喃唑酮及代谢物在动物源性食品中的残留可以通过食物链传递给人类，长期摄入会引起各种疾病，对人体有致癌、致畸胎等副作用。 呋喃唑酮为硝基呋喃类抗菌药，具有较广泛的抗菌谱，最敏感菌为大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆菌，痢疾杆菌，肺炎杆菌，伤寒杆菌对之敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾，肠炎，霍乱，也可以用于伤寒，副伤寒，滴虫病等。与制酸剂等药物合用可以治疗幽门螺杆菌所致的胃窦炎。 1995年起欧盟禁止硝基呋喃类药物在畜禽及水产动物食品中使用，并严格执行对水产中硝基呋喃的残留测定，2002年美国亦随之制定相应法规。我国在2002年3月由农业部发布的（食品动物禁用的兽药及其它化合物清单）中将呋喃唑酮列为禁用药。

大家好： 我在做硝基呋喃代谢物时遇到以下困难请大家指点： 当流动相为甲醇+0.5mmol乙酸铵时呋喃妥因代谢物后面有个包（应该是杂质干扰），当流动相改为甲醇+5mmol乙酸铵时呋喃西林代谢物的噪音有很高，请问大家有没有遇到这种情况，请给予指点，谢谢！

呋喃类药物概述本类[color=#333333]药物[/color]为黄色结晶粉末，化学性质比较稳定，在水中溶解极微，在日光下色渐变深，应避光密封保存。　　作用与用途：呋喃类[color=#333333]药物[/color]在试管内具有广谱的抗菌作用，对多数革兰氏阳性、阴性细菌有抗菌作用。如大肠杆菌、痢疾杆菌、沙门氏菌、伤寒杆菌、链球菌和葡萄球菌等，而绿脓杆菌、变形杆菌对本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]不敏感。本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]在低浓度(5～10微克/毫升)时可起抑菌作用，而在高浓度(20～50微克/毫升)时则起杀菌作用，在酸性环境中其抗菌效力强。　　绿脓杆菌、变形杆菌易对本类[color=#333333]药物[/color]产生耐药性，而细菌对本类[color=#333333]药物[/color]与磺胺类[color=#333333]药物[/color]及抗生素之间不会产生交叉耐药性。　　本类[url=http://new.boyar.cn/search/search.php?word=药物][color=#333333]药物[/color][/url]的抗菌机制尚在研究中。能防治伤寒、副伤寒、家禽原虫病(如球虫、组织滴虫、卡氏白细胞原虫等)，还对大肠杆菌性败血症及呼吸道疾病的继发性细菌感染均有一定防治效果。呋喃妥因只用于泌尿道感染。　　呋喃唑酮对沙门败血杆菌、鼠伤寒杆菌有效，对禽霉形体也有效。　　不良反应： 家禽对呋喃类[color=#333333]药物[/color]的敏感性较其它动物为高。雏禽的敏感性更高。因此能引起毒性反应，其中以呋喃西林的毒性最强，现已淘汰。呋喃唑酮的毒性仅为呋喃西林的1/10左右，但应用不当也会发生中毒。有报道：40日龄的来航及贵农黄品种小鸡共800多只，由于应用呋喃唑酮的剂量为0.01％的6.7倍，加上拌药不匀而引起中毒，死亡小鸡620余只。　　家禽中毒后其症状为：兴奋不安、步态不稳、运动失调、转圈、无目的地飞跑、扭颈、翅膀及腿僵直，甚至出现角弓反张，雏禽不断鸣叫。中毒后一般10多分钟倒地抽搐死亡，有的可延至10多小时死亡。日粮每千克加入750毫克呋喃唑酮，能引起北京幼鸭中毒。

我用CPSC方法测试邻苯，走的是买的质控样品，如果按照标准上总体积为四氢呋喃体积加正己烷体积，计算结果超过标准值50%，如果只计算正己烷体积，则在标准值范围内，请问这个总体积计算是否要把四氢呋喃体积计算在内。

想知道色谱纯的四氢呋喃，在210nm处有吸收吗？ 我做样时四氢呋喃溶剂中有一峰与我样品中杂质重合了 ，请问怎样才能避开呢》？

柱子是DB—5MS柱，用四氢呋喃做溶剂柱流失峰好多，请问四氢呋喃能有做这个柱子测试的溶剂吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291505590648_2578_3885789_3.png[/img]

Agilent 6430 LC-MS,同一批样品里面，经常会有几个样品的呋喃西林和和呋喃妥因代谢物的内标响应不高，甚至根本就没有，但是有时候再进一遍会发现响应值能好转，我实在是想不通，是仪器的原因吗？大家有没有遇到过这种问题？

求呋喃能力验证过的大神支个招。实验室正在做呋喃的测量审核，因为前两次能力验证的实测值都大于120%，没过，一直在纠结，我们是不是衍生试剂2硝基苯甲醛加大4倍，还是PH调不对。按照农业部783号公告做的。昨天做的最后一步去脂肪加入定容液加正己烷的时候，只有考核样乳化了，其他质控样完好。白做了，总共7天时间。如果这次再不过真的要被骂了。求各位大神支个招。

硝基呋喃类呋喃西林响应值不好，呋喃妥因，呋喃它酮线性不好，然后唑酮没有问题，混标，不知道哪个地方出问题了，请教一下各位老师。

问题:请问你们做硝基呋喃的时候，均质用均质机吗？我感觉这个损失有点大。做肉回复: 肉不用均质直接衍生完提就可以了啊问题: 但是有细小的肉粒，感觉混匀混不开，这样做盲样行吗，感觉肉粒里的物质出不来。我质控加标也是没问题的，就是担心盲样里的肉粒没散开，提取不完全，回复: 我不均[坏笑]，做过质控 加标都没问题。我的质控就是买的盲样，加标是自己带着一起做的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]（ESI源）中能否用四氢呋喃？四氢呋喃对实验有哪些影响？“通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI源。其他适用的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜（DMSO），分子量较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃（THF），丙酮以及二甲基甲酰胺。”以上是《电喷雾质谱应用技术》中的原话，见P27。我们的培训手册上，建议避免使用四氢呋喃。而且也听其他的同仁说过这个问题，也是避免使用。我们的ESI在负离子的模式下，雾化气用的是空气，因为四氢呋喃易燃，所以是禁止适用的。这个可以理解，先不做讨论。大家讨论一下一般情况下四氢呋喃对实验的影响吧。

各位专家好，我在使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定四氢呋喃溶剂残留的过程中，发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]升温程序中的初始温度无论是40℃还是50℃，甚至于下降到30℃（初始温度的持续时间都是4 min），四氢呋喃的色谱峰的保留时间都在1.89分钟作用，感觉四氢呋喃的保留时间和初始温度似乎没有关系。另外，检测出的四氢呋喃色谱峰全都有拖尾，这个现象在我进行了降低进样量，增大分流比，增大载气流速，增大信号衰减和反复老化色谱柱等操作后仍没有任何改善。上面的两个现象都导致了检测方法的理论塔板数不达标（要求至少5000,可算出来才1000多）。下面是我顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测四氢呋喃的参数：顶空：孵育温度80℃，定量环110℃，传输线温度120℃。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]：升温程序初始温度为40℃保持4min，以10℃/min速率升至100℃保持2min。载气是高纯度氮气，流速为2ml/min。进样口温度200℃，检测器是氢火焰离子化检测器，氢气流速是40ml/min，空气流速是400ml/min，检测器温度250℃。色谱柱类型是毛细管柱Rtx-5，有点类似HP-5。目前这个问题很困扰我，希望大家能帮帮新手，谢谢大家！！！

最近在摸索[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测硝基呋喃的方法，标准有几个大体方法都差不多，有国标的，也有地方标准……按照标准的方法处理样品，衍生，净化，上机测定，我们现用手动进样测定，质谱中根本就没有相应的母离子和子离子，这可把我们愁坏了！开始以为把几个标准品弄混了，可是每个标准品都对不上，这是怎么回事呀？请做过硝基呋喃的大侠指点一下，会是什么问题呢？我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，对其还不熟悉，请大家最好说详细一些，通俗一些，太专业的东西还不太明白。大家一般使用哪个标准呀？或者哪个更适合初学者使用，请大家不吝赐教！谢谢！

GB 23487-2009 食品添加剂2-甲基-3-呋喃硫醇[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174134]GB 23487-2009 食品添加剂 2-甲基-3-呋喃硫醇.pdf[/url]

空气中四氢呋喃的测定，用HP-FFAP柱测定，溶剂是二硫化碳，所得到的四氢呋喃的色谱峰出现峰裂现象，（四氢呋喃是分析纯的），请教各位版友。

目前，我正在作肉中硝基呋喃类检测，遇到了一些问题，烦请各位大侠帮忙。拜谢了！！1。内标SCA-13C15N2和国标中的SEM-13C15N是同一种物质吗？检测时的母离子和子离子和国标上的数值一样吗？2。我按照国标配置呋喃妥因和呋喃西林储备液时，怎么不溶于乙腈，各位大侠是用的什么溶剂，浓度是多大呢？3。衍生化后，我的信号在50ppb时比较低，不知道各位大侠都能将标准的溶液（不是基质加标的溶液）做到多低的浓度？4。最后，大家都是怎么处理避光操作的啊？？再次感谢各位大侠！！！！