三溴甲烷含乙醇稳定

最近用顶空气相色谱法测定粮谷里的溴甲烷，使用HS-GC的方法，回收率同一批次同一浓度的添加样品的回收率50%-120%之间，而且相同浓度的标准溶液平行进样的RSD也超过15%，有哪位朋友做过，指教以下。这台仪器做其他项目的样品平行性没问题，基本排除仪器的原因。

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析三溴甲烷的时候，却检测到了三溴乙酸。用的溶剂是甲醇和水，请问三溴甲烷能与什么物质作用转换成三溴乙酸吗？请高人指点，不甚感激。[/color]

各大神，我在用FID测甲醇乙醇等，进标物不稳定，RSD太大了，但是进样品重复性又很好，为什么会这样呢？！？！求解，急！~谢谢了

想同时检测三氯甲烷和三氯乙醛，用乙醇为溶剂，发现三氯乙醛的溶液稳定性做不过去，两个小时就变成不到90%了，这是什么原因？

有那位同人作过相关的研究,怎样能把乙醇水(10%左右)中的乙醇分离而不影响水的原始稳定同位素比率值?采用冷冻平衡法能解决问题吗?谢谢!

沐浴液中总活性物含量有那个方法测定好些？三氯甲烷还是乙醇法？

国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但没给出方法检出限，请问各位老师有没有其行标或国外标准，拜求，谢谢！[back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但仅限于1.1填充柱的方法，而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷，请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测新国标中的三溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷时要购买何种浓度的原标液？配成怎么样的标准系列？

三卤甲烷是：三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总称，是自来水以氯气消毒所产生的消毒副产物，想请教大家，一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷的具体含义是什么以及对人体的影响？

问题：大家有没有 甲醇五种卤代烃 考核样 浓度值在150ugml左右的三氯甲烷 四氯化碳 三氯乙烯四氯乙烯 三溴甲烷希望给个浓度值范围

分析杀虫双时，盐酸处理完后，加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇，出现永久乳化现象，如何解决？

各位大侠 三溴甲烷的回收处理有多少种方法?它们各有那些优点和缺点谢谢!!!

[em03] [em03] 近日在做三乙醇胺含量的测定时，指示剂的颜色变化很不敏锐，甚至可以说是无变化，因为我是才接手现在的分析测试工作，问以前有没有这种情况，说十多年前配的指示剂在三四年前用完后，新配的指示剂一直就这样，没办法。原理：用醋酸酐酰化一乙醇胺和二乙醇胺，三乙醇胺用盐酸－乙醇溶液滴定，采用二甲苯氰FF-甲基橙混合指示剂，终点为琥泊色。（GB就是这样）可是按这个方法，就是没有变色终点[em53] [em53]

求：能用GCMS Solution 打开的四氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷的原始标准曲线文件和方法。谢谢！

或者说 进行 甲醇 乙醇 三氯甲烷时 溶剂残留测定时 用什么检测条件方法比较好 ？

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

检测七氟丙烷和三溴甲烷用什么柱子？

要检测，乙醇，异丙醇，二氯甲烷，甲苯，四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱，30m*0.32mm*0.25um分离效果不好，用WAX柱，百分百聚乙二醇色谱柱，30*0.53*0.25分离度也不好，分流比30，柱温40℃，流速也几乎调到最低标准了?，RTX-5设置的是1.2ml/min，wax柱设置的是3.0ml/min乙醇，二氯，异丙醇，三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠

请问专家　三溴甲烷的回收处理方法都有那几种？它们个有什么特点？

分析杀虫双时，盐酸处理完后，调节PH值为8.5-9后,加0.1硫化钠2ml过夜后,加入含1%乙醇的三氯甲烷时后振摇，出现永久乳化现象，如何解决

做甲醇中乙醇用什么色谱柱比较好？毛细柱哪种稍好且稳定？

最近需要检测酯类物质，其中含有1-4PPm的三乙胺，每次检测，都是同一个样品三乙胺含量忽高忽低，有时能达到几十PPm，我的仪器条件是福立9790二型，柱温起始80，保持2分钟，然后20度/min至200，检测器250，进样口230，样品4各组分，乙醇，苯，三乙胺，酯类，色谱柱是DB-5，想请大侠帮帮忙，有什么好办法没有？是三乙胺这种物质在色谱中残留呢，还是气化不好？

顶空自动进样，gc-ECD ,测定蔬菜和水果中的溴甲烷时，直接称样于顶空瓶中，并另做加标spike 10ug/kg,不出峰，应从哪些方面改善？补充: 在样品上做了三个加标，分别是spike 10ug/kg,100,500,低标没有出峰，高标出峰了，但峰比较弱，而且与相近的峰分不开，我想问的是要提高检测灵敏度，应考虑哪些方面?

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 溴甲烷 化学品英文名称： bromomethane 中文名称2： 甲基溴 英文名称2： methyl bromide 技术说明书编码： 102 CAS No.： 74-83-9 分子式： CH3Br 分子量： 94.94 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 溴甲烷 74-83-9 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 主要损害中枢及周围神经系统；对皮肤、粘膜、肺、肾、肝、心血管等也有损害。以中枢神经系统和肺最早受到损害，也最为严重。急性中毒：轻度有头痛、头晕、恶心、全身无力、嗜睡、震颤、咳嗽、咯痰等；较重者出现兴奋、谵妄、共济失调、肌痉挛，并可伴有多发性神经炎和肝、肾损害；严重中毒时，因脑水肿出现抽搐、躁狂、昏迷；或因肺水肿或循环衰竭而出现紫绀。可因肺水肿，神经系统严重损害或循环衰竭而死亡。接触极高浓度可迅速死亡。皮肤接触其液体可致灼伤。慢性中毒：常有头痛、全身乏力、嗜睡、记忆力减退等，亦可伴有周围神经炎和植物神经功能紊乱。可出现视神经萎缩。 环境危害： 燃爆危险： 本品易燃，有毒。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 与空气混合能形成爆炸性混合物。遇明火、高温以及铝粉、二甲亚砜有燃烧爆炸的危险。与活性金属粉末（如镁、铝等）能发生反应, 引起分解。与碱金属接触受冲击时会着火燃烧。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、溴化氢。 灭火方法： 切断气源。若不能切断气源，则不允许熄灭泄漏处的火焰。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并立即隔离150m，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释。如有可能，将残余气或漏出气用排风机送至水洗塔或与塔相连的通风橱内。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿透气型防毒服，戴防化学品手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、活性金属粉末接触。搬运时轻装轻卸，防止钢瓶及附件破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80％。保持容器密封。应与氧化剂、活性金属粉末、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 1[皮] 前苏联MAC(mg/m3)： 1 TLVTN： OSHA 20ppm,76mg/m3[皮][上限值] ACGIH 5ppm,19mg/m3[皮] TLVWN： 未制定标准 监测方法： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 工程控制： 严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 空气中浓度超标时，佩戴过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，必须佩戴正压自给式呼吸器。 眼睛防护： 戴化学安全防护眼镜。 身体防护： 穿透气型防毒服。 手防护： 戴防化学品手套。 其他防护： 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色气体，有甜味。 pH： 熔点(℃)： -93 沸点(℃)： 3.6 相对密度(水=1)： 1.72 相对蒸气密度(空气=1)： 3.27 饱和蒸气压(kPa)： 243.18(25℃) 燃烧热(kJ/mol)： 769.1 临界温度(℃)： 194 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： -1.1 闪点(℃)： -40 引燃温度(℃)： 536 爆炸上限%(V/V)： 16.0 爆炸下限%(V/V)： 10.0 溶解性： 不溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。 主要用途： 农业上用作杀虫熏剂、冷冻剂。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、活性金属粉末。 避免接触的条件： 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：214 mg/kg(大鼠经口)LC50：1540mg/m3，2小时(小鼠吸入) 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 该物质对环境可能有危害，应特别注意对大气的污染。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 用焚烧法处置。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 23041 UN编号： 1062 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 钢质气瓶；安瓿瓶外普通木箱。 运输注意事项： 采用刚瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放，并应将瓶口朝同一方向，不可交叉；高度不得超过车辆的防护栏板，并用三角木垫卡牢，防止滚动。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。严禁与氧化剂、活性金属粉末、食用化学品等混装混运。夏季应早晚运输，防止日光曝晒。中途停留时应远离火种、热源。公路运输时要按规定路线行驶，禁止在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第2.3 类有毒气体；剧毒物品分级、分类与品名编号(GA 57-93)中，该物质的液化或压缩品被划为第四类 B级有机剧毒品。

各位大神求助下，我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留，发现标准溶液进样时第一针的峰面积总是低，第二针的面积比第一针的差不多大一半多，但是在样品进样后，标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些，这可能会是什么原因呢，求助大家帮忙分析下

每次用三氯甲烷做萃取实验，比如水质挥发酚的测定、水质阴离子表面活性剂的测定都是用三氯甲烷萃取的。在测定吸光度值的时候，吸光度数值都在变化不稳，比如萃取后测定的吸光度值时，仪器上显示的数值会有这些变化0.170-0.175，但当点击测试时测定的数值可能会是0.172，都不知道准不准，所以每次做萃取实验的校准曲线、测定样品或测定标样都不知道取哪个吸光度值？不知道是仪器问题还是挥发性有机溶剂萃取都存在这个问题，哪位有什么好方法给讲讲，谢谢

[color=#444444]我最近在做阿托，发现配好的阿托放在冰箱里也会降解，溶剂用的是甲醇，看进口标准上用的是0.05mol/l的三羟甲基氨基甲烷：乙腈 1:1作为稀释液，有人考察过么 这个溶液会使阿托稳定吗[/color][color=#444444]还有弱弱的问一句正相色谱室不能走梯度的吧？[/color]