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外消旋叠氮基萘氧基

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  • ​【诺华新案例】重氮-叠氮-环合,三步全连续制备药物中间体
    欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号,点击图片报名一、早期药物发现一个自身免疫性疾病的治疗药物发现项目中,2H-吲唑类化合物被鉴定为高效的选择性TLR 7/8拮抗剂。在先导化合物发现阶段,化合物12被确定可进一步进行体内药效实验研究。图1. 微克级样品的合成路线药物的早期发现使得化合物12和作为关键中间体的化合物5(2H-吲唑)的需求迅速增加。项目团队认识到,该微克级的合成路线可能会在进一步批量放大中产生问题。分离不稳定、潜在危险的叠氮化物中间体4及其在热环化为2H-吲唑5的工艺过程中有安全性的隐患。【考虑到连续工艺在处理高活性、不稳定化合物方面具有的优势,从间歇反应切换到连续流工艺的多个驱动因素中,安全性是最重要的一个因素。在需要快速合成化合物的早期临床前阶段,流动化学作为一种新技术可以大大加快开发过程。】二、连续流工艺探讨针对100克及以上规模的合成,团队启动了流动化学的工艺研究,其主要目标是保持反应体积尽可能小,精确控制反应条件,并避免在任何时间内反应混合物中危险且不稳定中间体的积累。1. 间歇式工艺的连续流技术评估图2. 2H-吲唑类化合物5a的三步合成将氨基醛2a转化为叠氮化物4a,间歇式工艺采用了在酸性条件下使用亚硝酸钠的重氮化方案,然后在0°C下添加叠氮化钠。该反应通常在三氟乙酸(TFA)作为酸性介质和溶剂的存在下进行,可以获得高收率的结果,并常规用于小规模合成。【但含有叠氮化物4a的反应混合物形成的悬浊液明显不适合流动化学筛选。而当该反应在水和盐酸的混合物中进行时,观察到明显较低的产率和大量副产物的形成。考虑到下一步反应,叠氮化合物4与氨基哌啶化合物6在Cu(I)催化的热环化反应仍然面临不适合连续流工艺的固体溶解问题。】研究团队首先需要找到合适的反应溶剂和试剂,对这两步反应来说,合适的溶剂既要溶解所有的物料,又要保持高的转化率。其次,作为另一个重点考虑的事项,需要避免叠氮化合物中间体4的分离。2. 叠氮化合物4a生成的连续流工艺开发 1)溶剂的选择研究者首先用亚硝酸叔丁酯和三甲基叠氮硅烷来代替无机物亚硝酸钠和叠氮化钠,但仅得到了20%的转化率。接着,研究者发现利用二氯乙烷和水的两相混合溶剂与三氟乙酸组合,可以将反应体系中的物质完全溶解,并得到了很高的转化率。而其它酸的应用,如乙酸、盐酸、硫酸和四氟硼酸等,仍会造成沉淀的生成或者反应的转化率降低。2)工艺条件筛选对该反应仔细的研究揭示,需当亚硝酸钠完全消耗后再向反应混合物中添加叠氮化钠,如果过早加入叠氮化钠,它将立即被第一反应步骤中剩余的未反应的亚硝酸钠所消耗。图3. 叠氮化合物4a的连续流工艺流程【Entry 3的实验条件连续稳定运行60分钟,可产中间体16g/h,完全满足下游实验的需要。】3. 2H-吲唑5a连续流工艺开发在完成重氮化及叠氮取代的连续流工艺开发之后,研究团队继续研究铜催化环化的连续流工艺。1)间歇式工艺缺陷间歇式反应中,10% mol的氧化亚铜在体系中悬浮性差,不适合用于连续流工艺。对于流动反应而言,80°C下反应90分钟的时间太长,会导致不可接受的低生产率。这种环化反应的收率通常合理的范围在70−80%,研究团队使用LC-MS鉴定了两种主要副产物氨基亚胺8a和氨基醛2a。图4. 2H-吲唑 5a反应路径及副产物确认2)对铜催化剂和配体的筛选研究者发现,在1当量TMEDA存在下,0.1当量的碘化铜可溶于二氯乙烷中。经反应筛选后,研究者确定了流动条件下环化的合适参数。含有0.1当量碘化铜(I)和1当量TMEDA的0.45M 4a 二氯乙烷溶液,在120°C下,在20分钟的停留时间内,完全转化为吲唑5a。使用LC-MS分析反应混合物表明,叠氮化物4a被完全消耗,得到产物5a、氨基醛2a和亚胺8a,其比例分别为91.5%、3.4%和5.1%,与之前使用的间歇式工艺相比,有了显著的改进。3)停留时间及铜盘管催化为了缩短停留时间和提高生产率,研究者在寻求用更具反应性的催化剂代替碘化铜(I)和TMEDA过程中发现,内径为1mm的铜线圈也有效地催化了该环化反应。推断在铜线圈的内表面上形成了少量的氧化铜(I),起到有效催化该反应的作用。图5. 铜盘管反应器催化反应作为概念证明,制备了0.32M的4a溶液,该溶液已与1.2当量的胺6在甲苯中混合,并在120°C下泵送通过铜盘管,停留时间为20分钟。使用色谱法进行处理和纯化后,分离出5.6g吲唑5a,产率为85%,纯度为98%(图5)。4. 重氮-叠氮-环合三步全连续合成2H-吲唑类化合物图6. 2H-吲唑 5b的连续流工艺结果利用上述研究结果,研究者同样进行了类似物5b的连续流工艺开发。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。总结报道了三步反应的连续工艺开发,在100克的规模上制备了两个关键的药物中间体2H-吲唑化合物5a和5b。与最初使用的间歇合成相比,新的替代连续工艺不仅避免了危险叠氮化物4a和4b的分离,而且为叠氮化物形成和热环化这两个关键步骤提供了更高的纯度和产率。通过减小反应器的持液体积,避免固体叠氮化合物的分离,并确保精确控制反应参数,特别是反应温度和试剂的比例,改进了工艺的安全性。将两个连续流步骤整合到化合物12的多步合成中导致更安全地制备和处理叠氮化物中间体,并显著促进了高效和选择性TLR 7/8拮抗剂项目的加速开发。随后,连续流工艺从研究部门转移到化学开发部门,仅对工艺进行了少量的修改,便用于制备千克规模的5b。参考文献:Org.Process Res. Dev. 2022,26, 1308−1317
  • 首台纳秒深紫外激光源样机研制成功
    首台纳秒深紫外固态激光源实用化样机研制成功   日前,全球首台纳秒深紫外固态激光源实用化样机在中科院理化技术所研制成功。3月20日,项目总体部总经理詹文山,项目首席科学家、中国工程院院士许祖彦,理化所所长刘新厚等共同见证了第一台样机出所。3月23日,样机顺利运抵中科院大连化学物理研究所,科研人员将完成深紫外激光拉曼光谱仪的整机组装调试。   据专家介绍,2007年12月,“国家重大科研装备研制项目——深紫外固态激光源前沿装备研制”在财政部及中科院计划局、基础局的大力支持下立项。该项目利用中科院在深紫外非线性光学晶体及激光技术研究领域保持国际领先地位的优势,计划研制7台(套)(第一批)具有自主知识产权的国际首创/领先的深紫外固态激光源重大科研装备,建立深紫外科学仪器研制基地,取得从材料到器件到应用的全面优势,引领DUV(深紫外)前沿重大科研装备的突破,使我国在该领域的科学与技术位居国际领先地位,推动物理、化学、材料、信息、生命、资环等领域创建新的科技前沿。   中国科学院理化技术研究所的科研人员经过一年半的努力,终于成功研制出全球首台ns 脉冲177.3 nm深紫外固态激光源实用化样机。通过优化倍频系统及KBBF先进热管理技术,激光输出功率获重大突破,比2006年提高20倍,稳定输出功率达4 mW,最大输出功率为34.7 mW。
  • 又出遗传毒性杂质?莫慌,岛津叠氮杂质分析方案来帮忙
    导读2021年欧洲药品质量管理局(EDQM)发布:四氮唑环的沙坦活性物质中存在致突变性叠氮杂质的风险,并根据ICH M7的要求对数据进行审核,确保叠氮杂质的水平低于毒理学关注阈值(TTC)。其后某国际医药公司因叠氮杂质而被召回多批厄贝沙坦药物。沙坦中叠氮类杂质,是继亚硝胺类杂质后又一类需重点关注的基因毒性杂质。 叠氮杂质的由来叠氮化合物是医药行业中常见的化工原料,通常作为起始物料、反应试剂或中间体存在于药物合成过程中,在厄贝沙坦的合成中,通常需要使用三丁基叠氮化锡或叠氮化钠以形成药物结构中的四唑环,如厄贝沙坦原料药中的4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-氰基(AZBC)、5-[4’-(叠氮甲基)[1,1-联苯]-2-基]-2H-四氮唑(MB-X),见下图。 分析方案l 两种叠氮化合物分析采用岛津超高速LC-MS/MS技术,可分别建立快速、稳定、高灵敏度的叠氮化合物AZBC、MB-X的分析方法。 超高效液相色谱-质谱联用仪 AZBC和MB-X的线性范围分别为0.25ng/mL-25 ng/mL和1 ng/mL-75 ng/mL,且线性回归系数R20.999,各标准点校准误差均在±5%以内。 空白厄贝沙坦样品分别加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,AZBC的回收率在95.97%~100.55%之间,MB-X的回收率在103.53%~111.82%之间。 AZBC和MB-X加标回收率 l 岛津遗传毒性杂质解决方案近年来,随着药物杂质分析研究的不断深入,新遗传毒性杂质不断发现,已上市药品中因痕量遗传毒性杂质残留而发生大范围的召回事故,如N-亚硝胺类、磺酸酯类等基因毒性杂质给制药企业带来巨大经济损失。岛津紧跟法规动态,在相关遗传毒性杂质分析检测方面积累了丰富的经验,目前已发布多份关于遗传毒性杂质的解决方案,具体内容可关注“岛津应用云”—方案下载—应用文集,敬请下载。 结语在化学药物研发和生产过程中,杂质分析一直是重要而关键的检测领域,岛津一直积极响应和应对行业最新动态,积极参与新化合物、新药物杂质、新法规指南等分析方法的开发和研究,及时为客户提供完整、准确的应对解决方案,助力客户掌握行业最新的检测技术。 撰稿人:孟海涛 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中国轻工业联合会发布《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》征求意见稿
    国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257(全国香料香精化妆品标准化技术委员会)归口,TC257SC1(全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会)执行 ,主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件:征求意见稿编制说明
  • 分析水质中氮含量主要成分是在于几方面
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时,微生物大量繁殖,浮游生物生长旺盛,出现富营养化状态。  目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。  1、总氮  总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。  总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。  2、氨氮  氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。  氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。  氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。  常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)  3、凯氏氮  凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。  测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。  4、硝态氮  1).硝酸盐  水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。  硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。  其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显色稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样;离子色谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。  2).亚硝酸盐  亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。  水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。  亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)
  • 甘肃省启动第三次土壤普查外业调查采样机构筛选
    根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》(国发〔2022〕4号)《甘肃省人民政府办公厅关于开展第三次土壤普查的通知》(甘政办发〔2022〕35号)《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)要求,为保证全省土壤普查外业调查采样专业化、规范化,确保工作质量,甘肃省第三次土壤普查领导小组办公室(以下简称“省土壤三普办”)决定组织公开申报筛选一批外业调查采样专业机构。有关事项如下:具体调查采样工作内容包括以下4项:(一)土壤立地条件调查。包括表层样点和剖面样点的空间位置、地表利用、成土环境等自然景观和人为影响的背景信息。重点调查土壤野外调查采样点所在区域的地形地貌、植被类型、气候、水文地质等情况。(二)表层土壤采样。根据统一布设的样点和调查任务,按照国务院土壤三普办正式发布的《第三次全国土壤普查外业调查与采样技术规范》,确定具体采样点位,按照“S”型、棋盘型或梅花型等方法采集表层土壤样品。(三)剖面土壤采集。核查布设样点外业定位,确认剖面样点采样位置,挖掘标准剖面,划分命名土壤发生层,拍摄土体照片,记载发生层形态学特征,野外判断土壤类型,采集各发生层土壤样品和土壤容重样品、大团聚体样品,采集纸盒标本和整段标本。(四)土壤图野外校核勾绘。省三普办统一提供县级土壤图、土地利用现状图、地质图3幅工作底图。外业调查采样机构将3幅工作底图分幅打印,作为野外土壤图校核的工作底图,利用各样点立地条件信息,记录和校核土壤图“图斑边界”“图斑类型与组合”等基本制图信息,对第二次土壤普查土壤图图斑界线、图斑类型、图斑中土壤类型的组合模式进行核查和勾绘,交由专业制图机构进行修订。外业调查采样机构条件要求:包括基础资质条件、专业人员队伍、工作业绩、设备物资、调查采样方法、质量控制、积极参加培训、严明工作纪律等具体要求,可前往甘肃省农业农村厅查看详情。时间安排:2022年6月12日前,完成申报。 2022年6月18日前,确定入围名单并进行公示,公示时间为一周。2022年6月24日前,甘肃省三普办公布《甘肃省第三次土壤普查外业调查采样机构名录》。
  • 正在申报!河南省启动第三次全国土壤普查外业调查采样机构筛选工作
    根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》(国发〔2022〕4号)和《国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室关于印发的通知》(农建发〔2022〕1号)要求,为保证河南省第三次全国土壤普查外业调查采样工作质量,河南省第三次全国土壤普查领导小组办公室(以下简称“省三普办”)决定组织开展土壤普查外业调查采样机构(以下简称“调查采样机构”)筛选工作。有关事项通知如下:一、外业调查采样内容第三次全国土壤普查外业调查采样内容包括以下4项。(一)土壤立地条件调查。立地条件调查包括表层样点、剖面样点2种样点的空间位置、地表利用、成土环境等自然景观和人为影响的背景信息。重点调查采样点所在区域的地形地貌、植被类型、气候、水文地质等情况。(二)表层土壤采样。根据已经布设的样点和调查任务,按照统一的采样标准,确定具体采样点位。按照梅花形(5-10个混样点)、棋盘形(10-15个混样点)或蛇形(15-20个混样点)混样方式采集表层土壤样品,采用“四分法”留取3-5公斤样品。(三)土壤剖面样品与标本采集。核查预设样点外业定位,确认剖面样点采样位置;挖掘标准剖面,划分命名土壤发生层,拍摄全剖面、各个发生层、局部新生体、侵入体或土壤动物活动痕迹特写和四向景观照片;记载不同发生层形态学特征,野外判断土壤类型,土体性状和生产性能描述;采集各发生层土壤样品和土壤容重样品、大团聚体样品;采集制作盒状标本和整段标本。盒状标本和整段标本规格尺寸由省三普办统一规定。(四)土壤图野外校核勾绘。主要是在野外进行土壤图图斑界线和类型的校核。调查采样机构将省三普办统一提供的县级土壤图、土地利用现状图、地质图等3幅工作底图分幅打印,作为野外土壤图校核的工作底图,利用各样点立地条件信息,记录和校核土壤图“图斑边界”、“图斑类型与组合”等基本制图信息,对第二次土壤普查土壤图图斑界线、图斑类型、图斑中土壤类型的组合模式,进行核查和勾绘,提交专业制图力量进行修订。二、调查采样机构条件要求申请调查采样的机构应是依法设立,能够独立承担法律责任的法人单位,无数据造假、违法违规等不良信用记录,能独立承担全项调查采样任务,不得分包和转包。不接受联合申报。(一)资质条件。河南省范围内主要从事土壤相关行业、专业的教学、科研、调查工作的独立法人事业单位。(二)人员队伍。机构调查技术人员(不含管理人员)不少于100人,省级及以上土壤教学、科研机构人员数量不低于50人。其中,具有土壤学专业(含土壤农化、农业资源环境、土地调查、地球化学、环境地质等专业)背景的技术人员不少于20人,土壤制图不少于3人。每个外业调查采样机构可编成15-20个调查小组。每组4-5人,专业技术人员不少于3人,其中土壤学专业技术人员不少于1人。土壤学专业技术人员可以临时招募(中级职称以上),以聘用协议为准,承诺全程参加调查采样;不能聘用其他同类机构已聘人员。参与土壤普查的专业技术人员(含聘用人员)必须参加省级土壤普查外业培训和考核。(三)工作业绩。近年来从事过县域以上耕地质量、土壤肥力等相似专业外业调查采样工作,有丰富的外业工作经验,熟悉外业工作组织,了解技术操作,掌握质量控制手段。(四)设备物资。根据调查采样工作需要,应配备数量充足的设备物资,主要包括交通车辆类、图件文献类、摄录装备类、采集工具类、速测仪器类、辅助材料类、生活保障类等7类物资。(五)采样方案。严格按照《第三次全国土壤普查技术规程(审议稿)》、《第三次全国土壤普查土壤类型名称校准与完善工作指南(审议稿)》、《第三次全国土壤普查野外调查与采样技术规范(审议稿)》、《第三次全国土壤普查工作底图制作与样点布设技术规范(审议稿)》要求,拟定某一县域调查采样工作方案。工作方案应包括内部质量控制内容。质量控制按《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范(审议稿)》执行。方案供筛选专家组评审打分。(六)质量保证。应能按照《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范(审议稿)》有关要求,制定内部质量控制计划,按计划实施内部质量控制,编制内部质量控制评价报告等。能够配合做好省级质量监督检查、国家级质量监督检查。(七)保密要求。能够按照国家相关法律法规要求,签订保密协议,健全保密管理制度,做好保密防护措施,加强日常信息监管等。符合条件的调查采样机构须于2022年5月27日前完成申报。2022年5月31日前,河南省三普办组织专家对申报机构进行资料审查及专家评审。2022年6月5日前,河南省三普办确定并公示《河南省第三次全国土壤普查外业调查采样机构名录》。联系方式:河南省农业农村厅耕地质量监督评价处  联系人:李 斌
  • 青海公示16家第三次全国土壤普查第一批外业调查采样机构
    根据《青海省第三次全国土壤普查领导小组办公室关于征集筛选青海省第三次全国土壤普查外业调查采样机构的公告》(2022第1号)有关要求,经公开征集、自愿申报、资质审查、专家评审(受疫情影响,将现场答辩改为电话答疑)等环节。根据专家评审结果,确定了第一批外业调查采样机构名录,共计16家,现予以公示,公示时间为2022年7月27日至8月2日。青海省第三次全国土壤普查第一批外业调查采样机构名录序号机构名称1青海省有色第一地质勘查院2青海九零六工程勘查设计院有限责任公司3青海省地质调查院4青海省第五地质勘查院5青海省第三地质勘查院6青海省有色第二地质勘查院7青海省第四地质勘查院8青海省地质测绘地理信息院9青海省第一地质勘查院10青海省有色第三地质勘查院11青海省柴达木综合地质矿产勘查院12中国冶金地质总局青海地质勘查院13青海省核工业地质调查院14青海省水文地质工程地质环境地质调查院15青海岩土工程勘察院有限公司16青海省煤炭地质勘查院
  • 格哈特小课堂-凯氏定氮测不了的几种氮
    格哈特的解决方案 ——凯氏定氮测不了的几种氮Kjeldahl Nitrogen Method凯氏定氮法是公认的作为(粗)蛋白质含量的最终仲裁方法,是因为我们人类100多年来已经认定蛋白质含量就是用凯氏定氮法并用凯氏因子计算处理的结果,还由于凯氏定氮对某些生物物质(可能包含外来物质)中一些“氮(Nitrogen)”是没有包含的,这是我们做品质分析时应该了解的情况,也就是如果使用杜氏定氮(Dumas Nitrogen Method)法时必须清楚的,因为杜氏定氮会把所有的氮全都测定出来,在某些情况就可能出现结果略高于凯氮法,我们做氮的分析时都必须十分清楚的。凯氏定氮法对下面的这些氮可能测定不了,但不排除有部分测定,而这些物质基本都不是蛋白质的组成,一般仅在含量很高时会给杜氮产生干扰:硝氮(硝基化合物)Nitrate/ Nitrite/Nitro/ Nitroso重氮Diazo叠氮Azide偶氮Azo杂环氮Azacycle硝氮就是氧化态的氮(N-O),通常是硝态氮(Nitrate),即硝酸根(NO3-)中所含有的氮。也涉及到:亚硝态氮(Nitrite),即亚硝酸根(NO2-)中的氮;硝基(Nitro)氮,是硝基化合物即硝基(-NO2)与其他基团相连的化合物中的氮;亚硝基(Nitroso)氮,是亚硝基化合物即亚硝基(-NO)与其他基团相连的化合物中的氮。因为凯氏定氮是用硫酸来把样品中的氨态氮(N-H)转化成为硫酸铵来分析氮的,硝氮的键合力大于硫酸的氧化力,如硫酸不能消化硝酸,所以凯氏消化的结果,硝氮会气化跑掉。如果要用凯氏定氮法测定硝态氮,要先把硝态氮还原成为氨态氮,就是这个道理。重氮化合物(Diazo)是一类由烷基与重氮基相连接而生成的有机化合物,是两个氮原子相互连接组成的二价原子团,结构式为-N=N-或N≡N=。也包括其它重氮盐(-N+≡N)。两个氮的键合力比较稳定,不容易被硫酸所分解。叠氮化合物(Azide)是一类由叠氮基即含有三个氮相连结构的化合物,一般用RN3表示。可想而知,其键合力更强。偶氮化合物(Azo)是偶氮基两端连接烃基的一类有机化合物,是重氮盐偶联的化合物,有单偶氮、双偶氮、三偶氮和多偶氮,有顺反异构。其结构可能比重氮还稳定,但有可能发生分解,但不太能分解成氨态氮。杂环氮(Azacycle)是在杂环化合物(Heterocyclic compounds)即分子中含杂环(非碳)的有机物的杂环中的氮。氮杂环时杂环化合物中最多的,这个氮也是难以转变成氨态氮的。中国格哈特竭诚“给用户一个无忧无虑的实验家园”,这是一些小Tips,更多的small tips,欢迎垂询。
  • 进度一览!多省启动第三次土壤普查第一批外业调查采样机构筛选工作
    根据《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》(国发〔2022〕4号)和《第三次全国土壤普查工作方案》(农建发〔2022〕1号)要求,各省市迅速响应启动第三次全国土壤普查工作,据悉,2022年,31个省(自治区、直辖市)的80个以上县将陆续开展土壤三普试点,验证和完善土壤三普技术路线、方法及技术规程,健全工作机制,培训技术队伍,同时启动并完成盐碱地普查工作。为保证第三次全国土壤普查外业调查采样工作质量,据不完全统计,河北、黑龙江、浙江、湖北、湖南、河南(5月27日截止)等多省已陆续组织开展土壤普查第一批外业调查采样机构的筛选工作。各省调查采样机构筛选工作进度如下:河南省(申报中):河南省农业农村厅已于5月19日发布河南省第三次全国土壤普查领导小组办公室关于筛选外业调查采样机构的通知。2022年5月27日前,完成申报。2022年5月31日前,河南省三普办组织专家对申报机构进行资料审查及专家评审。2022年6月5日前,河南省三普办确定并公示《河南省第三次全国土壤普查外业调查采样机构名录》。点击查看详情:河南省启动第三次全国土壤普查外业调查采样机构筛选工作。调查采样机构条件要求:申请调查采样的机构应是依法设立,能够独立承担法律责任的法人单位,无数据造假、违法违规等不良信用记录,能独立承担全项调查采样任务,不得分包和转包。不接受联合申报。(一)资质条件。河南省范围内主要从事土壤相关行业、专业的教学、科研、调查工作的独立法人事业单位。(二)人员队伍。机构调查技术人员(不含管理人员)不少于100人,省级及以上土壤教学、科研机构人员数量不低于50人。其中,具有土壤学专业(含土壤农化、农业资源环境、土地调查、地球化学、环境地质等专业)背景的技术人员不少于20人,土壤制图不少于3人。每个外业调查采样机构可编成15-20个调查小组。每组4-5人,专业技术人员不少于3人,其中土壤学专业技术人员不少于1人。土壤学专业技术人员可以临时招募(中级职称以上),以聘用协议为准,承诺全程参加调查采样;不能聘用其他同类机构已聘人员。参与土壤普查的专业技术人员(含聘用人员)必须参加省级土壤普查外业培训和考核。(三)工作业绩。近年来从事过县域以上耕地质量、土壤肥力等相似专业外业调查采样工作,有丰富的外业工作经验,熟悉外业工作组织,了解技术操作,掌握质量控制手段。(四)设备物资。根据调查采样工作需要,应配备数量充足的设备物资,主要包括交通车辆类、图件文献类、摄录装备类、采集工具类、速测仪器类、辅助材料类、生活保障类等7类物资。(五)采样方案。严格按照《第三次全国土壤普查技术规程(审议稿)》、《第三次全国土壤普查土壤类型名称校准与完善工作指南(审议稿)》、《第三次全国土壤普查野外调查与采样技术规范(审议稿)》、《第三次全国土壤普查工作底图制作与样点布设技术规范(审议稿)》要求,拟定某一县域调查采样工作方案。工作方案应包括内部质量控制内容。质量控制按《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范(审议稿)》执行。方案供筛选专家组评审打分。(六)质量保证。应能按照《第三次全国土壤普查全程质量控制技术规范(审议稿)》有关要求,制定内部质量控制计划,按计划实施内部质量控制,编制内部质量控制评价报告等。能够配合做好省级质量监督检查、国家级质量监督检查。(七)保密要求。能够按照国家相关法律法规要求,签订保密协议,健全保密管理制度,做好保密防护措施,加强日常信息监管等。湖南省:湖南省农业农村厅已于5月7日发布关于筛选湖南省第三次全国土壤普查外业调查与采样单位的函,现已完成申报工作。点击查看详情:湖南省启动第三次全国土壤普查外业调查与采样单位筛选工作。时间安排:2022年5月13日24时前,完成申报。2022年5月31日前,湖南省土壤三普办组织专家完成资料审查和现场审查。2022年6月15日前,湖南省土壤三普办发布《湖南省第三次土壤普查外业调查采样机构名录》。河北省:河北省农业农村厅已于4月7日公布河北省第三次土壤普查第一批外业调查采样机构公示名录。名录如下: 黑龙江省:黑龙江省农业农村厅已于4月25日发布黑龙江省第三次全国土壤普查外业调查采样机构第一批次名单。名单如下: 浙江省:浙江省农业农村厅已于5月7日公布浙江省第三次全国土壤普查外业调查采样机构拟入围名单。名单如下:湖北省:湖北省农业农村厅已于5月5日公布湖北省第三次土壤普查第一批外业调查采样机构名录。名录如下:仪器信息网将持续关注并跟踪报道全国及各省市第三次全国土壤普查相关政策内容,以及各省市第三次土壤普查进展情况,敬请持续关注。
  • 欧盟拟放宽洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量
    5月13日,欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前,西班牙作为评估成员国接受一份申请,建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况,放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。
  • 【科普】多相催化氢化反应在药物合成中的应用
    催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面,活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快:有些反应(如碳碳不饱和键的加氢)应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化比较方便;②经济适用:氢气本身价格低廉,成本低,操作方便,对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,不需其他任何还原剂和特殊溶剂;③后处理方便、反应条件温和、操作方便:反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,产品纯度、收率都比较高,且干净无污染。因此,多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1) 烯、炔的多相催化氢化:烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂,在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外,分子中存在其他可还原官能团时,均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如:抗精神病药物匹莫齐特(pimozide)中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔(Esmolol)中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬(Trimetaphan)中间体的合成。一般规律:炔键活性大于烯键,位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键,三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键,而不影响分子中存在的非末端双键,效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时,不导致烯键异构化,也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中,炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为,吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面,已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成(syn-addition)。因此,氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中,由于同向加成,产物以顺式体为主,但由于向反式体转化更稳定等因素,所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮(Estrone)中间体的合成。2)芳香环的多相催化氢化:苯为难于氢化的芳烃,芳稠环(如萘、蒽、菲)的氢化活性大于苯环。取代苯(如苯酚、苯胺)的活性也大于苯,在乙酸中用铂作催化剂时,取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序,用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化,而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮(Norgestrel)中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂,可在较温和的条件下氢化,得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前,催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键,醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低,通常以Raney镍和铂为催化剂,而钯催化剂的效果较差,且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如,由葡萄糖氢化的山梨醇(Sorbiol)。治疗帕金森病的药物左旋多巴(Levodopa)中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同,钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下,芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解,最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下,选用适当活性的Raney镍作为还原剂,可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1)酰卤的多相催化氢化:酰卤与加有活性抑制剂(如硫脲)的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂,于甲苯或二甲苯中,控制通入氢量略高于理论量,即可使反应停止在醛的阶段,得到收率良好的醛。在此条件下,分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响,如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下,将氢 通入等当量的酰氯及2,6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中,在室温下反应,即可以良好的产率得到醛。本法条件温和,特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时,羰基不受影响。2)腈的多相催化氢化:催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂,或在加压下以活性镍为还原剂,通常其还原产物中除伯胺外,还有较大量的仲胺,这是所生成的伯胺与反应中间物(亚胺)发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应,可以钯、铂或铑为催化剂,并在酸性溶剂中还原,使产物伯胺成为铵盐,从而阻止加成副反应的进行;或以镍为催化剂,在溶剂中加入过量的氨,使不易发生进一步脱氨,从而减少副产物的产生。例如,在抗皮炎药物维生素B6(Vitamin B6)中间体的合成中,一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1)硝基化合物的多相催化氢化:催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法,其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常,使用活性镍时,氢压和温度要求较高,而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦(Olsalazine)中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关,因而可根据不同的需要,调节或控制反应活性。例如硝基苯还原,可选择合适的氢化条件,使反应停留在生成苯胲阶段,然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原,常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中,应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便,只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中,然后加入镍、钯等氢化催化剂,在十分温和的条件下,即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2)肟和亚甲胺的多相催化氢化:催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法,在制药工业中已广泛采用,常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律(Mexiletine)中间体的合成。3)叠氮化合物的多相催化氢化:叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利(5)芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大,但比醛酮类化合物小。参考:药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高,同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大,难于控制,易造成安全事故,国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展,使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应,可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原,硝基还原,脱苄基,芳香环还原,氰基还原,氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1:可配高压氢气发生器2:压力温度范围宽,满足绝大多数反应需求0-10Mpa,室温-200oC3:智能化程度高 可视智能控制界面,全自动气液分离4:工艺条件可放大至千吨级
  • 美国必能信超声波清洗机展会样机促销
    产品型号:B-5510E-MT,数量:3台,售完为止。促销原因:因机器属于展会样品,存放时间较长。 上海恒奇仪器仪表有限公司促销价:¥8340.00所有机器均是展会样机,在参展运输过程中外包装有所破损,机器可正常使用,促销套装包括:主机、盖。 B-5510E-MT超声波清洗机产品的规格参数:本型号属于机械定时、无加热功能。清洗槽容积9.46 L频率40KHz清洗槽尺寸(mm)292×241×152外形尺寸(mm)406×394×368重量6.4kg快速排水接口有产品图片:美国Branson公司简介: 美国必能信(BRANSON)是美国艾默生电气集团所属子公司,创立于1946年,至今有60多年历史。公司主要生产各类超声波清洗设备、超声波焊接设备、超声波金属焊接设备和超声波细胞粉碎设备等超声波仪器设备。公司在全球范围内拥有70多个销售网点和近2000名员工,并在美国、加拿大、墨西哥、德国、斯洛伐克、中国、中国香港、日本以及韩国设立有研发和生产基地。上海恒奇仪器仪表有限公司简介:上海恒奇仪器仪表有限公司是一家实验室产品集成商,专业从事进口实验室仪器,试剂,耗材和环保水质测试仪器销售服务。作为美国Branson超声波清洗机和细胞破碎仪的华东区总代理,恒奇公司连续多年成为Branson公司销售额最大的合作商。联系方式冯惠然 13916314945上海恒奇仪器仪表有限公司上海市长宁区金钟路658弄1号楼甲4层TEL:021-51693889FAX:021-61304216
  • 普析T10双光束紫外可见分光光度计通过鉴定
    仪器信息网讯 2012年8月31日下午,北京普析通用仪器有限责任公司(简称普析公司)T10双光束紫外可见分光光度计技术鉴定会在北京世纪金源大饭店召开。该鉴定会专家组由清华大学金国藩院士、中国分析测试协会张渝英副理事长、北京市科学技术研究院张经华研究员、中国分析测试协会汪正范研究员、中国检验检疫科学研究院储晓刚教授、北京理工大学生命科学与技术学院邓玉林教授、清华大学邓勃教授、北京市计量检测科学研究院沈正生教授级高工、北京同洲维普科技有限公司孙宏伟高工组成。其中,金国藩院士担任本次鉴定专家组组长,中国分析测试协会张渝英副理事长任鉴定专家组副组长。 鉴定会现场 北京普析通用仪器有限责任公司田禾总经理   北京普析通用仪器有限责任公司田禾总经理首先对各位专家的到来表示热烈地欢迎,并对公司紫外可见分光光度计的生产背景做了简单的介绍。田禾总经理介绍到,“国内大量的高档紫外产品一直被国外仪器厂商占领,普析公司生产紫外产品已经有近二十年的历史了,做出能够达到甚至超过世界先进水平的分光光度计是公司的核心愿望。今天,基于几代人工作的基础,历时三年,普析公司终于提交了一份答卷,希望各位专家提供宝贵的意见,让T10产品稳扎稳打的走进市场”。   对于市场需求,田禾总经理谈到:“经过半年时间的调研,我们发现国家在计量系统以及昂贵药品成分检测等方面对高档紫外可见分光光度计的需求还是很迫切的。因此普析公司希望通过T10规模化的生产,能够扭转国内高档紫外市场长期被进口仪器垄断的局面,为我国分析检测事业提供先进的手段,带动国内先进分析仪器的进步与发展”。 北京普析通用仪器有限责任公司分子光谱产品总监刘景会先生   北京普析通用仪器有限责任公司分子光谱产品总监刘景会先生做了“T10双光束紫外可见分光光度计”的研制报告。该报告包括项目背景、目标及达成、设计方案、关键技术、项目成果、典型应用、项目投入、工程化及产业化、产品主要特点等九个方面。   刘景会先生介绍到,“保守的估计UV的全球市场有几十亿的规模,PerkinElmer、岛津、Varian、Beckman、Hitachi等大公司占大部分,中国也只能在其它的20%的份额中占据一个小分量。目前,国内UV规模化的生产厂家有40多个,但是存在打价格战的无序竞争现象,走低端路线,不利于行业的发展”。   在报告中,刘景会先生还详细介绍了T10产品的特点:通过对单色器系统的自主创新设计,仪器在220nm的杂散光指标超过了千万分之四的水平,360nm杂散光指标超过了千万分之二的水平,充分满足高吸光度样品的测试要求 双单色器光栅同步驱动正弦机构设计,实现全波长准确度优于±0.2nm和波长重复性小于0.1nm 仪器样品池光斑大小和光谱带宽(0.1nm~5.0nm)连续可变设计,可广泛满足客户测试的需求 光学系统具备氮气吹扫功能,最短测试波长可达180nm 仪器采用独特的密封和防尘设计,有效延长光学系统寿命 UVWIN紫外软件工作站功能强大、界面友好,用户操作简单 开放式仪器应用平台,方便用户对检测手段的二次开发。   报告最后,刘景会先生还展望了今后UV市场的前景:希望未来在全球的UV市场中中国制造的市场份额能占到22%! T10双光束紫外可见分光光度计 北京市计量检测科学研究院理化分析中心工程师杨洋先生、北京市理化分析测试中心武彦文博士、北京普析通用仪器有限责任公司PDT经理田玉平女士   随后,北京市计量检测科学研究院理化分析中心工程师杨洋先生宣读型批报告,北京市理化分析测试中心武彦文博士宣读用户试用报告,北京普析通用仪器有限责任公司PDT经理田玉平女士宣读查新报告。   按照会议流程,鉴定专家组认真听取了研制报告、型式评价报告、查新报告和试用报告,审查了有关资料,并实际查看了样机,经质询和充分讨论,形成以下意见:   1. 通过对单色器系统的自主创新,仪器在220nm杂散光达到千万分之四、360nm杂散光达到千万分之二的水平,满足高吸光度样品的测试需求   2. 采用双单色器光栅同步驱动正弦机构的设计,全波段的波长准确度±0.2nm、波长的重复性≤0.1nm   3. 仪器样品池光斑大小连续可变,光谱带宽为0.1nm~5.0nm连续可调,可满足不同用户的使用需求。光学系统具备氮气吹扫功能,扩展波长范围至180nm。仪器采用独特的密封和防尘设计,可有效保证光学系统长期稳定。设有开放式仪器应用平台,方便用户对检测手段的二次开发   4. UVWIN紫外软件工作站功能强、界面友好,使用Wi-Fi可实现远程控制   5. 仪器采用工业化设计,布局合理,外观新颖   6. 提供的鉴定资料齐全,符合鉴定要求。   综上所述,北京普析通用仪器有限责任公司的T10系列双光束紫外可见分光光度计具有多项自主知识产权,总体指标居于国内领先,其中杂散光指标达到国际先进水平。鉴定专家组一致同意通过技术鉴定。
  • 珀金埃尔默宣布推出新型紫外光/可见光 (UV/VIS) 分光光度计
    珀金埃尔默宣布推出新型紫外光/可见光 (UV/VIS) 分光光度计 通过扩展分子光谱产品系列,为客户提供最长的正常运行时间、低拥有成本、高稳定性和更准确的结果新奥尔良 - 应用型测量和分析解决方案领域的全球领先者珀金埃尔默生命与分析科学部,今日在 PITTCON® 2008 展会的 2555 号展台向全球推出 LAMBDA™ XLS 和 LAMBDA™ Bio,前者是用于质量保证/质量控制 (QA/QC) 和教学实验室的紫外光/可见光分光光度计,后者是专门用于生物科学实验室的紫外光/可见光分光光度计。LAMBDA XLS 和 LAMBDA Bio 均被设计为低成本的日常工作平台,具有多种预配置的标准方法和添加定制方法的功能,能够满足各种应用需要。 珀金埃尔默展台上展出的 LAMBDA XLS 的设计重点是提高生产效率和易用性。LAMBDA XLS 和 LAMBDA Bio 型号的仪器都具备一个清晰的大尺寸自带显示器和耐用的防溅洒键盘。凭借其直观的图形界面和多种本地语言选择,生产质量保证/质量控制、环境分析、教学和食品分析生产实验室的用户能够轻松执行波长、扫描、浓度研究和生物检测。 “在当今快节奏的任务繁重的实验室环境中,用户需要的是能够快速产生结果并具备高度稳定性和耐用性的仪器,LAMBDA XLS 就是为了应对这一需求而开发,”珀金埃尔默生命与分析科学部材料定性业务副总裁 Martin Long 说道。“它所包含的方法可用于解决全球生态系统所面临的多种分析难题。” LAMBDA Bio 预配置了方便用户使用的多种标准方法,包括 DNA、RNA 和寡核苷酸浓度与纯度测量、蛋白质试剂测量和细胞密度测量。 LAMBDA XLS 和 LAMBDA Bio 都没有活动部件,并具有超长寿命的氙灯,有助于确保耐用性、最长正常运行时间和较低的拥有成本。高质量的分裂光束光学设计能够实现高稳定性和连续运行重现性,从而提高结果的准确性。 screen.width-300)this.width=screen.width-300" http://las.perkinelmer.com/Catalog/default.htm?CategoryID=UV%2fVis+%26+UV%2fVis%2fNIR+Systems
  • 【知识分享】有关有机胺类化合物的HPLC方法开发
    有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子,3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子,成键后就没有多余的了,就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满,不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后,多出了一对孤电子对,如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对,也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类:碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物:如果N连接的是吸电子基团,比如羰基,化合物对电子的约束增强,它们就会安分很多,即碱性减弱,如果连接的吸电子基团继续增多或者增强,N上的电子被被这些强盗抢走了,那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪,它还要抢别人的电子,即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺,它N上的氢有很强的电离倾向,化合物显酸性。常见吸电子基团有:硝基(-NO2)、三卤甲基(-CX3)X=F、Cl、氰基(-CN)、磺酸基(-SO3H)、甲酰基(-CHO)、酰基(-COR)、羧基(-COOH)。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应,也表现出吸电子基团的现象,如苯胺的碱性弱于氨水,就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了,整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物:有机胺类化合物呈中性的状态,可以理解为N上连着吸电子基团,强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子,于是N即没有给电子的倾向,也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间,在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱,我们可以认为是中性化合物,例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成:(1)硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时,如卤素,双键,三键等,催化加氢不适用。其它化学还原方法,包括Fe,SnCl2, Na2S2O4等。一般而言,硝基化合物不用LiAlH4还原,因其无法将硝基彻底还原,从而得到混合物。(2)酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时,如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件:BH3原,NaBH4-Lewis酸体系还原,DIBAL-H还原等。(3)腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时,若用乙醇作溶剂,一般需要加入氨水,主要由于在此条件下,有时有微量的乙醇会氧化为乙醛,其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物,加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。(4)叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时,可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原,当然LiAlH4也可用于该还原。(5)还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺,再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原,得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性,有可能是中性也可能显酸性,需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别,因其电离倾向很弱,所以无需使用缓冲盐,流动相用水-有机相系统即可,色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐,一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高,所以缓冲盐的浓度可以略低,如0.01-0.02mol/L,在特定情况下,缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围,如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(不调节pH,约为4.6)。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱,即pka较大(5以上)推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用高pH值缓冲盐,pH值需要在7以上,不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强,即pka较小(4以下)可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离,如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐;但是一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物,有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽,然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱,尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说,说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱,在碱性化合物峰拖尾上表现较好,如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物,碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向,需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高,一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外,以获得较好的pH值耐用性,因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱,即pka较小(4以下)推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离,如果使用低pH值缓冲盐,pH值需要在2以下,不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强,即pka较大(5以上)可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离;一般这种情况该化合物极性都非常强,保留非常弱,使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间,在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法,如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa:https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm
  • 黑龙江公布第一批全国土壤三普外业调查采样机构
    按照《第三次全国土壤普查工作方案》要求,黑龙江省农业农村厅4月17日组织专家,围绕资质和能力、组成和优势、工作业绩经历、仪器设备、质量控制、工作保障等六方面,对符合申报条件的单位进行综合打分排名,确定了外业调查采样机构第一批次名单,现予公示,公示时间为2022年4月25日至4月29日。黑龙江省第三次全国土壤普查外业调查采样机构第一批次名单:1.中科院东北地理所农业技术中心   2.东北林业大学   3.东北农业大学   4.黑龙江省黑土保护利用研究院   5.黑龙江八一农垦大学   6.黑龙江省地质科学研究所   7.黑龙江省林业和草原调查规划设计院   8.黑龙江省林业和草原调查规划设计院牡丹江院   9.黑龙江省生态研究所   10.黑龙江省生态地质调查研究院   11.黑龙江省库恩环境修复工程有限公司   12.黑龙江省自然资源调查院   13.黑龙江省地林林业勘察设计有限公司   14.黑龙江省本原国土资源勘测规划技术服务中心有限公司   15.黑龙江省林业和草原调查规划设计院绥化院   16.黑龙江省地质测绘地理信息院   17.黑龙江省地球物理地球化学勘查院   18.黑龙江省第九地质勘查院   19.黑龙江省自然资源权益调查监测院   20.黑龙江省地质矿产实验测试研究中心   21.黑龙江省第一地质勘查院
  • 盘点(1):紫外可见分光光度计仪器技术新进展
    世界上第一台成熟的商品紫外可见分光光度计仪器,是由美国的Beckman公司,于1945年推出的(不是指粗糙的实验样机而是指成熟的商品仪器)。当时的仪器很简单、完全手动。随着科学技术的发展,紫外可见分光光度计仪器得到了飞速发展。目前,它已成为光学、机械学、电子学、计算机四为一体的、技术密集的、高科技产品。尤其是自动化程度,已发展到了令人赏心悦目的地步。特别是计算机和计算机软件更是千变万化,日新月异。目前,国际上许多高档紫外可见分光光度计,一开机仪器就进行全方位的自检 如果自检时发现何处有故障,则直接会显示在仪器的CRT上,一目了然的告诉使用者。在如何排除故障方面,使用者也能通过计算机查寻,计算机也能告诉使用者如何解决故障。在使用者碰到问题时,也可在仪器的计算机软件中找到答案。总之,紫外可见分光光度计的发展非常快。   1、新型的紫外可见分光光度计不断涌现   近年来,国内外的紫外可见分光光度计仪器生产厂商不断推出新的仪器;国外:美国的PerkinElmer公司、Varian(现在的Agilent)公司、澳大利亚的GBC公司、日本岛津公司、日立公司等都是如此。国内:中国的北京普析通用公司、北京瑞利公司(原北京第二光学仪器厂)、上海仪电公司(原上海分析仪器总厂或上海精科公司)、上海光谱公司、上海棱光公司、上海天美科学仪器有限公司、尤尼柯(上海)仪器有限公司、浙江福立公司等等,近几年都不断推出新的紫外可见分光光度计 从95年起,我国开始出现新的、高质量的紫外可见分光光度计仪器;当时的代表产品是TU-1221紫外可见分光光度计(双光束,杂散光0.05%,光度噪声± 0.0004Abs)。1997年推出更高档的紫外可见分光光度计,其代表产品是TU-1901紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.01%,光度噪声± 0.0004Abs)。2002年,我国北京瑞利公司又推出UV-2100紫外可见分光光度计(双光束, 杂散光0.05%,)等等。   目前国内外推出的最主要的、最新的紫外可见分光光度计仪器及其主要特点:   1) 英国Unican公司推出了UV550双光束紫外可见分光光度计 该仪器的主要特点是:杂散光小,光度噪声小,光学元件镀SIO2保护膜,单色器经过三次密封,防潮、防灰尘较好。   2) 中国北京普析通用公司批量推出TU-1950系列紫外可见分光光度计 该仪器的最大特点是:仪器为双光束类型、光谱带宽连续可调、杂散光小、光度噪声小,功能价格比高 它可以用来作食品、药物、农残(有机磷类、硝酸盐类农残)检测,又可作为一般的紫外可见分光光度计使用 它是国外同类同档次紫外可见分光光度计产品的质量,但只相当国外同类低档次产品的价格。它是一种深受国内外广大用户欢迎的、国内外同类同档次仪器的佼佼者!   3) 中国上海仪电公司(原精科公司)推出了L5S和L6S紫外可见分光光度计 主要特点:L5S的杂散光达到0.03%T L6S的杂散光达到0.08%T、其光谱带宽从0.08nm-5nm连续可调。   4) 中国上海光谱公司推出了SP-1900系列双光束紫外可见分光光度计,最大特点是:采用空间分隔双光束、非对称垂直式测量光路技术(专利技术)。该仪器性价比很高。   5) 中国北京瑞利公司推出了2200紫外可见分光光度计 产品主要特点:该仪器的杂散光达到到十万分之一。采用了棱镜消杂散光的专利技术 采用凸轮换灯寻峰机构寻找光源能量最稳定的位置从而减低整机漂移和噪声 光谱带宽由0.1nm到5nm分6档可变,具有最小0.1nm光谱分辨率。   6) 澳大利亚的GBC公司推出Citra40系列紫外可见分光光度计 该仪器的特点:杂散光为2&prime 10-6,光度噪声为0.00003A(RMS),基线平直度为0.001Abs(噪声和基线平直度表示不够规范)。   7) 美国PerkinElmer公司推出新型的Lambda900、Lambd950系列产品 主要特点:杂散光为8&prime 10-7,光度噪声为± 0.0002Abs (峰-峰值表示法),基线平直度为0.0008Abs。它是目前国际上最高级的紫外可见分光光度计之一。有优异的光学性能、灵活的附件和独特的样品室设计,大大提高了分析效率,缩短了分析复杂样品所需的时间。   8) 美国PerkinElmer公司推出了普及型的Lambda25,35,45系列产品,主要特点:杂散光和光度噪声都比较小。性价比较高,适于常规分析测试。   9) 日本岛津推出UV-2600、UV-2700紫外可见分光光度计 杂散光达到5× 10-7 噪声达到其噪声达到± 0.00005(RMS、英文样本) 基线平直度± 0.0004(200&mdash 860nm 英文版样本)   10)Varian(现在的Agilent)公司推出最新的紫外-可见-近红外分光光度计Cary4000/5000/6000i和DeepUV、Cary4000/5000/6000i。主要特点:采用多种专利技术 Cary公司认为这种最新的仪器,为研究级的紫外-可见-近红外分光光度计性能确立了新标准;其中,Cary6000i和DeepUV是世界首创;Cary6000i在近红外区采用InGaAs固体检测器,比国际上传统贯用的PbS检测器的灵敏度高10倍;DeepUV可检测到低至157nm的谱线。这两种紫外可见分光光度计,都是目前世界上最新、最高级的紫外可见分光光度计。   11)2013年,中国北京普析通用公司推了出了高端的T10紫外可见分光光度计 T10的主要性能技术指标为:光度噪声达到± 0.0001Abs 基线平直度达到± 0.0003Abs 杂散光达到4× 10-7(为国际领先水平)。   2、丰富、多彩、适用的附件令人眼花缭乱   目前,国际上的紫外可见分光光度计附件的发展,已成为紫外可见分光光度计发展的主要内容之一 许多仪器,附件很多,而且一年一个样。从而大大促进了紫外可见分光光度计的大发展。如PerkinElmer公司的Lambda系列、Varian公司的Cary系列、岛津公司的UV-2600/2700 北京普析通用公司的TU-19系列、T10等紫外可见分光光度计,都带有多种附件 如:积分球、蠕动泵进样、长样品池架、试管架、镜面反射附件、微量样品池架、帕尔贴恒温附件、短光程样品池架、长样品池架、恒温池架、超微量样品池架、固体样品池架、浸入式光纤探测装置、反射式光纤探测装置、品种繁多的微量池等。真可谓应有尽有。就连北京普析通用的Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪,也带有10种之多的附件。   紫外可见分光光度计多一种附件就多一种功能、多一种适应性。纵观当今世界上的紫外可见分光光度计附件的发展,实在是令人眼花缭乱。这些附件大大方便了用户,是广大紫外可见分光光度计使用者所欢迎的,也是紫外可见分光光度计进展的重要内容之一。目前有些紫外可见分光光度计仪器,带有60多种附件 例如:日本岛津的UV-2700,带有60多种附件,使用者可以任意挑选,大大方便了各类使用者。   3、紫外可见分光光度计正在向小型化(或微型化)、便携式等方向发展   由于环境监测、野外现场分析测试、海洋深水中的分析测试等许多领域需要小型、便于携带、分析速度快的紫外可见分光光度计。因此,目前,国际上已有好多制造商正在研究开发适合于各种不同使用对象的小型紫外可见分光光度计。其中比较典型的代表有:   1)美国的海洋光学公司(Ocean Optics ):前几年推出了PC2000型卡式光度计可插入PC机内工作。2001年又推出了USB接口的USB2000微型光度计,重量只有200克,采用2048位元的CCD检测器,最快积分时间只有3毫秒 后来又推出HR2000型高分辨率光纤光度计,将最高分辨率提高到了0.035 nm。但美国的海洋公司卡式光度计等只适用于可见光区域使用。美国海洋光学的几种微型光纤光度计如图1-1所示: 图1-1 美国海洋光学的微型光纤光度计   2) 美国CID公司(CID Inc.):该公司专门从事植物研究相关产品开发,对现场应用尤为重视,他们开发的CI700型光纤光度计配合可选附件可用于植物叶片光谱测试等现场研究。如1-2所示。 图1-2 美国CID公司的CI700光纤光度计   3)美国HACH公司(HACH Inc.)是专门生产环境检测仪器的公司,Odyssey DR/2500及DR/2400分光光度计是Hach公司最重要的产品,它广泛应用于工业与市政领域,可以对饮用水、工业废水、锅炉用水和冷凝水进行实验室水质分析。该仪器采用了阵列式固体半导体检测器,内置光源与电源,DR/2400是DR/2500的便携式改进产品,Hach公司的产品在我国水质分析工作中广泛应用。DR/2400分光光度计的主要技术指标如下:   波长范围:400~880nm 光谱带宽:4 nm ± 1 nm 波长准确度:± 1 nm   波长分辨率:1.0nm 扫描速度:200 nm/ 分钟 光学系统:同心光谱系统。   美国HACH公司的DR/2400分光光度计如图1-3所示: 图1-3 HACH公司的DR/2400光度计   4) 美国这些小型化、便携式光谱仪器的共同特点是:体积小,检测速度快,配置灵活&mdash &mdash 可更换不同的光栅,不同的光源,不同的检测探头以适用不同的需求。但是本身都不具备图谱显示功能,需外接PC操作,不具备内置光源,需通过附件连接外置光源,使现场应用的方便性大打折扣。DR/2400虽然内置光源与电源,但其工作波段只能在可见区,而且没有光纤探头测量功能,只能用比色皿及比色管进行测试。   5) 我国科技部第十个五年计划的科学仪器攻关项目中,提出了研发微型光谱仪的任务 北京普析通用公司承担了该任务,并研发成功Poes15便携式快速光谱仪。该仪器借鉴了国外有关产品的优点,同时根据用户的实际需求,研发了具有自己特点的新一代便携式光纤光谱仪 该仪器具有体积小、重量轻、功能全等特点。在国际上具有很大的竞争优势。北京普析通用公司开发的Poes15便携式快速光谱仪的主要特点如下:   (1)独立操作它具备电源、光源、分光、光电转换及数据处理显示输出的全部功能,能够独立操作,是真正的便携式光谱仪。(2)配置齐全:便携式全谱仪除主机外配置了10几种附件,方便组成各种测量系统,大大扩展了仪器的应用范围。(3)功能齐全:主机具有光谱扫描、光度测量、定量测定、时间扫描、峰值检出等功能。(4)使用方便灵活:微电脑控制、LCD显示、触摸屏人机对话、能存储100条光谱图数据,满足野外作业要求。(5)SMA905光纤接口,可连接多种附件。RS232接口可与PC通讯。主机电池供电可8小时,能满足全天工作需求。(同时可用外电源供电)。快速测量,全波段扫描仅0.01s。Poes-15便携式快速紫外可见光谱仪的外形如图1-4所示。 图1-4 Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪   (6) 中国普析通用公司推出了新型的T6紫外可见分光光度计,主要特点:SL非常小,达到0.05%T (220nm NaI);优于全世界所有的同类同档次的紫外可见分光光度计;自动化程度很高:自动波长定位、自动波长校正、自动多联池移动、自动光源切换;国内首创步进电机细分技术:电机直接驱动光栅和光源镜,但波长准确度达到± 1nm;波长重复性0.2nm;工业化设计,全部模具加工,装拆仪器不用螺丝刀,直接用手拧即可;扫描速度可达7000nm/min;平台式设计;可以与PC机联机。支持微型、喷墨、激光等打印机。这种新型紫外可见分光光度计,有极高的性能价格比。   (7)几种便携式光谱仪比较(表1-1) 型号 PORS15 USB2000 HR2000 PC2000 CI700 厂家 中国 北京通用普析 美国海洋 光学 美国海洋 光学 美国海洋 光学 美国CID 单色器 凹面平场 平面 平面 平面 平面 光源 内置 外置 外置 外置 外置 数据处理 内置 PC机 PC机 PC机 PC机 显示 内置LCD PC机 PC机 PC机 PC机 光纤接口 SM905 SM905 SM905 SM905 SM905 检测器 NMOS CCD CCD CCD CCD 特点 全集成 USB接口 高分辨率 卡式 叶片测试  ①表1-1列出了国内外几种便携式光谱仪的比较。其中北京普析通用公司采用凹面平场光栅及内置光源等,体现了全集成的特点。优于平面光栅和普通氘灯(体积大,功率一般在30W左右 体积和功耗原因不能作为内置光源使用)。   ②我国近几年先后推出很多小型或超小型的紫外可见分光光度计,但在体积、功能、分析速度、附件等方面还有不少缺点。Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪,很好的解决了这些缺点 它可广泛的应用于环境科学、食品科学、生命科学、农业科学等领域的快速检测,具有极其广泛的应用前景。特别是北京普析通用公司围绕Pors-15便携式快速紫外可见光谱仪,成功的开发出了适合中国国情的水质4参数(COD、氨氮、六价铬、氰化物)专用检测方法和专用试剂,并在我国的有些地方得到成功的应用(见表1-2、表1-3)。 表1-2 环境中的水质检测 {C}{C}{C}{C}{C}{C} 表1-3 白酒中甲醇的检测   表1-3所列的测定结果表明:这批北京红星二锅头酒中甲醇浓度为0.0441mg/mL,即4.41mg/100mL。国标规定饮用酒中甲醇浓度限量为低于0.04g/100mL(即40mg/100mL),因此,这批北京红星二锅头酒的甲醇含量合格。   此外,Pors-15快速便携式紫外可见光谱仪,在疾控系统的消毒类、毒理类、食品类、化妆品类、公共场所类、免疫预防类、饮水涉水类、病媒防治类等领域的应用,也已引起我国广大科技工作者的高度重视。   ③美国海洋光学公司的便携式光谱仪器(可见光区使用)和哈希公司的便携式光谱仪器也有许多优点,也有广泛的应用前景。   4、紫外可见分光光度计正在向多功能方向发展   一机多用也是广大使用者关注的问题之一;紫外可见分光光度计的功能增多或一机多用,是目前国际上紫外可见分光光度计发展的又一个动向。岛津的UV-1240紫外可见分光光度计具有多种功能,既可作常规紫外可见分光光度计使用,又可作水质、生物酶分析的专用仪器使用,做到了一机多用。李昌厚研究组研制的MUV-1型超小型多功能紫外可见分光光度计,既可作常规的小型紫外可见分光光度计使用,又可作核酸蛋白分析仪使用,还可作HPLC紫外分光检测器和流动注射分析仪的紫外分光检测器使用。真正实现了一机多用。还有,李昌厚研究组研研制的UV/FL紫外可见分光/荧光光度计(原南京分析仪器厂投产),也是一种紫外、荧光一机两用的新型紫外可见分光光度计,它只需8微升试样,就可得到紫外光谱和总荧光量两种数据。该仪器已获得国家发明奖。 (撰稿人:中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚教授) 注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考   盘点(2):紫外可见分光光度计仪器技术新进展
  • 沈阳科仪首台国产12吋PECVD样机出厂测试
    10月21日,“国家02重大科技专项首台国产12吋PECVD样机出厂仪式”在中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司子公司——沈阳拓荆科技有限公司举行,沈阳市人大常委会主任赵长义、副市长王玲、杨亚洲,国家02重大专项专家组责任专家张卫,中芯国际资深经理康劲,以及辽宁省科技厅、发改委、外专局、沈阳市科技局、发改委、经信委、外专局、浑南新区的相关领导出席仪式。沈阳科仪、沈阳拓荆科技董事长雷震霖出席并致辞。   沈阳科仪于2007年引入半导体设备制造行业资深技术专家姜谦博士,并成立PECVD(等离子体增强化学气相沉积)事业部,以6吋PECVD国产化为切入点,攻关PECVD技术及装备。2008年,以沈阳科仪为项目责任单位的“90-65nm等离子体增强化学气相沉积设备研制与应用”项目被列为国家02重大科技专项首批启动的项目之一,也是目前为止辽宁省最大的02专项项目。为落实该项目《任务合同书》中明确的“改革机制体制,建立专业化企业进行产品与市场运作”任务,2010年4月,以原PECVD事业部为基础的“沈阳拓荆科技有限公司”注册成立,并开始独立运作、实施该项目。   目前,沈阳拓荆科技PECVD产品从4-6吋全自动已经拓展到8吋全自动、2-8吋手动、12吋全自动全系列,除应用在传统的集成电路制造领域外,还成功拓展到光波导制造领域。首台国产12吋PECVD样机已完成3000片工艺测试和10000片可靠性测试,各项指标已经达到设计要求,即将进入国内最大的芯片代工企业——中芯国际进行在线测试。   进入在线测试,是进一步完善样机的有效途径,是产品走向市场的必由之路。这不仅是拓荆公司发展的重要里程碑,也是辽沈地区乃至我国大半导体产业发展的重要见证。产品推向市场后,将改变我国相关高端设备依赖进口的局面 培养并带动产业链共同发展 对调整传统产业结构、创造新的经济增长点、推动大半导体产业发展具有重要的意义。
  • 欧盟公布新20种潜在高度关注物质(SHVC)征求公众意见
    2011年8月29日,欧洲化学品管理局(ECHA)公布提案,建议将20种化学品列为高度关注物质(SHVC)。此次提议物质的档案数量超过了6个月前的最后一次公布的两倍。   在这20种化学品中,19种物质被提议列为SVHC的原因是它们具有致癌性和/或生殖毒性,可能对人类健康造成严重危害。同时,根据REACH法规第57(f) 条款,另一种物质也需要受到高度关注,因为它可能扰乱人体的内分泌系统,并且对环境潜在严重危害。   其中两项物质——硅酸铝耐火陶瓷纤维和氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维——被列为SVHC的建议之前已经提交,并且于2010年1月被列入了候选清单,但这两项物质的定义过于狭窄,不能覆盖目前欧洲市场上所有类型的耐火陶瓷纤维的成份构成,因此此次对这两种纤维提出更广泛的定义,意图概括欧盟市场上使用的所有类型的耐火陶瓷纤维。   相关利益方提出意见的截止日期是2011年10月13日 下一步是将这些物质列入SVHC候选清单,其后含有这些物质的混合物和物品需要标注物质的识别信息(以及安全使用信息)。   欧洲化学品管理局计划于2011年底对SVHC候选清单进行正式修改。 物质名称 EC No. CAS No. 建议SVHC特性 可能用途 铬酸铬 246-356-2 24613-89-6 Art. 57(a),致癌 主要应用于航空航天使用的金属表面处理,以及钢铁和铝材涂料 氢氧化铬酸锌钾 234-329-8 11103-86-9 Art. 57(a),致癌 主要应用于航空航天使用的涂料,以及钢铁和铝卷材涂料和车辆涂料 锌黄(C.I.颜料黄 36) 256-418-0 49663-84-5 Art. 57(a),致癌 主要应用于车辆涂料和航空航天使用的涂料 硅酸铝耐火陶瓷纤维(RCF) - - Art. 57(a),致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热,几乎完全应用于工业(工业窑炉和设备的隔热,汽车和飞机/航空航天器材),和防火(建筑和工业加工设备) 氧化锆硅酸铝耐火陶瓷纤维(Zr-RCF) - - Art. 57(a),致癌 耐火陶瓷纤维用于高温隔热,几乎完全应用于工业(工业窑炉和设备的隔热,汽车和飞机/航空航天器材),和防火(建筑和工业加工设备) 甲醛苯胺共聚物 500-036-1 25214-70-4 Art. 57(a),致癌 主要用于制造其他物质。次要用途是作为环氧树脂硬化剂,例如用于生产管道和模具,以及用于胶粘剂的生产 邻苯二甲酸二甲氧乙酯 (DMEP) 204-212-6 117-82-8 Art. 57 (c),生殖毒性 ECHA尚未收到过就此邻苯二甲酸酯的注册信息。此物质在欧盟生产或进"Times New Roman"1吨/年。主要用途是作为增塑剂应用在在高分子材料和涂料,油漆和清漆,包括印刷油墨当中 邻甲氧基苯胺 201-963-1 90-04-0 Art. 57(a),致癌 主要用于制造纹身颜料,以及纸,聚合物和铝箔的着色染料 对特辛基苯酚 205-426-2 140-66-9 Art. 57 (f),同等关注度 主要用于制造聚合物前体和聚氧乙烯醚。同时用作作粘合剂,涂料,油墨和橡胶制品中的成分 1,2-二氯乙烷 203-458-1 107-06-2 Art. 57(a),致癌 主要用于制造其他物质。次要用途为在化学和制药工业用作溶剂 二乙二醇二甲醚 203-924-4 111-96-6 Art. 57 (c),生殖毒性 作为反应溶剂广泛应用。也用作电池电解液溶剂,并可能用作密封剂,胶粘剂,燃料和汽车护理产品 砷酸 231-901-9 7778-39-4 Art. 57(a),致癌 主要用于去除熔融状态陶瓷玻璃中的气泡和层压印刷电路板的生产 砷酸钙 231-904-5 7778-44-1 Art. 57(a),致癌 砷酸钙出现进口的用于铜,铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。主要用作铜冶炼中的沉淀剂和用于制造三氧化二砷。但是大部分的砷酸钙被当做作为废物丢弃 砷酸铅 222-979-5 3687-31-8 Art. 57(a) & (c), 致癌&生殖毒性 砷酸铅出现进口的用于铜,铅和一些贵金属的生产的复杂原材料中。原材料中的砷酸铅会在冶金细化过程中转化为砷酸钙和三氧化二砷。大部分的钙砷酸会被作为废物丢弃,而三氧化二砷会得到进一步的应用 N,N-二甲基乙酰胺 204-826-4 127-19-5 Art. 57 (c),生殖毒性 主要用作溶剂,应用于服装及其他应用纤维的生产。也用作试剂,应用于工业涂料,聚酰亚胺薄膜,脱漆剂和油墨去除剂 4,4’-亚甲基双-2-氯苯胺(MOCA) 202-918-9 101-14-4 Art.57(a),致癌 作为固化剂,应用于树脂和聚合物产品的生产,也用于制造其他物质。该物质可能进一步用于建筑和艺术中 酚酞 201-004-7 77-09-8 Art. 57(a),致癌 主要用作实验室剂(pH指示剂溶液),应用于pH试纸生产及药用产品的生产 叠氮化铅 236-542-1 13424-46-9 Art. 57 (c),生殖毒性 主要用作引爆剂和扩爆剂,应用于在民用和军事用途的雷管生产,也用作和烟火装置的引爆剂 2,4,6-三硝基苯二酚铅 239-290-0 15245-44-0 Art. 57 (c),生殖毒性 主要用于小口径步枪弹药的底漆。其他常见的应用于军用烟火弹药,火药起爆驱动装置和民用雷管 苦味酸铅 229-335-2 6477-64-1 Art. 57 (c),生殖毒性 ECHA尚未收到过就此物质的注册信息。苦味酸铅于叠氮化铅,2,4,6-三硝基苯二酚铅同属爆炸性物质,此三物质可能同时少量应用于雷管混合物当中
  • 塑料薄膜制样机增幅迅猛 加速对应试验机市场发展
    塑料薄膜制样机得益于国家推进经济结构调整、支持科技进步、关注民生等有关政策措施的带动,得以迅猛发展,行业增幅高于大部分制造业。  中国经济持续增长的同时也刺激了对仪器的需求,其市场长期以两位数的速度发展,从而使得中国成为了世界上最重要的市场之一。在生命科学分析仪器的同行看来,中国当今经济形势为仪器行业的发展提供了良好的环境。  国外先后开发了多种控制形式的薄膜制样机,控制系统广泛应用在各个厂家的试验机上。他们又将计算机技术逐渐的应用到试验机上。我国电子式万能试验机也得到了一定的发展,但是,由于一方面长期习惯于仿制国外产品,国产测试设备缺乏创新能力,另一方面受开发制造成本和工艺所限,我国还没有形成具有国际竞争力的系统级规范化标准化产品。  目前,国内制样机厂家众多,有实力的厂家也越来越多地参与到试验机市场的竞争中来。随着科学技术的发展,一些新兴的行业对试验用夹具提出了新的要求,例如要求夹具结构小、无磁性,耐腐蚀等等。由于试验机夹具使用的特殊性,以及新材料的不断出现,夹具的设计一直处在被动的局面。我们每天都会碰到新材料,需要设计新的夹具。  随着社会的进步,塑料薄膜制样机科学技术的高速发展,各类新材料层出不穷,原有材料的性能也有了质的飞跃。如何合理、安全、高效的应用材料,其力学性能的检验是一项非常重要的工作。在这一大环境的推动下,近年来材料制样机行业也有了长足的发展。各种新技术、新方案被大量的应用在试验机领域,因而制样机的性能有了非常大的提高,使用领域也较过去有了非常大的拓展。
  • 赛多利斯样机申请—活动有落幕,体验不落幕
    赛多利斯中国举行的为期3个月的Secura、Quintix、Practum样机体验申请活动在2013年11月30日圆满落幕,本次体验活动的这三款天平,都是赛多利斯于2013年的震撼之作,除继续保持赛多利斯天平优异的性能指标外,赛多利斯公司集结了当前最新的技术,建立了全新的实验室标准天平的操作平台:触摸屏、交互式菜单设计、风险控制功能、电子水泡、水平调节提示、无需软件直接通讯等功能。 湖南的一位滕老师留言说:希望能够体验赛多利斯的新产品“我从1984年开始使用赛多利斯公司的电子分析天平,近三十年来对赛多利斯天平情有独钟。”湖北的罗老师留言说:我公司购买的电子天平大部分为赛多利斯的,对赛多利斯的电子天平非常满意,对赛多利斯的新产品非常感兴趣……”,山东的冯老师留言说:“我公司质管中心实验室自2007年成立一直使用赛多利斯天平,有感于天平质量给我们带来的实惠……”尽管我们的体验活动已经落幕,但是赛多利斯全心全意为您提供优质产品与服务的承诺永不落幕,如果您需要赛多利斯的任何帮助请拨打400-920-9889,赛多利斯将以更加优异的产品与更加优质的服务来感谢大家的信任与支持! 赛多利斯中国举行的为期3个月的Secura、Quintix、Practum样机体验申请活动在2013年11月30日圆满落幕,本次体验活动的这三款天平,都是赛多利斯于2013年的震撼之作,除继续保持赛多利斯天平优异的性能指标外,赛多利斯公司集结了当前最新的技术,建立了全新的实验室标准天平的操作平台:触摸屏、交互式菜单设计、风险控制功能、电子水泡、水平调节提示、无需软件直接通讯等功能。 在3个月的活动中我们收到了近千份体验申请,广大用户热情、真挚的留言更是令赛多利斯倍感鼓舞: 由于样机资源有限,赛多利斯公司将在12月内从众多申请体验的用户中随机挑选40位进行样机体验,我们的销售人员会与这40位幸运用户联系。由于样机资源有限,赛多利斯公司将在12月内从众多申请体验的用户中随机挑选40位进行样机体验,我们的销售人员会与这40位幸运用户联系。新型 Secura? 天平--实现监管区域的轻松、可靠称重。 新型 Secura? 是一种实验室天平,其规格远远超越了计量规格的新标准。除了技术规格以外,Secura? 还可提供安全性和可靠性,确保已按照最佳规范执行正确的操作以保证测量结果的质量,同时符合监管要求以及效率要求。性能优势加上赛多利斯的传奇品质,可使监管区域内的可靠称重变得前所未有的轻松。新的Quintix?系列--定义天平新标准!对比其它实验室标准天平,是什么使得全新的Quintix? 如此与众不同?因为它标配了多种实用程序和功能,可满足通常标准以外的特殊需求,让用户的工作流程更加高效、可靠:- 直观的操作模式,导航式的应用程序界面- 温度时间触发的全自动校准功能(isoCAL)确保天平始终保持最高准确度- 用 Quintix? USB 连接打印机或电脑,即插即用,记录更快、更轻松全新的 Practum? 天平--您的正确称重之选!如果您想在购买天平时精打细算,同时又要保证其准确度和可靠性,那么您没有理由拒绝新型的Sartorius Practum? 天平。- 一丝不苟的精准测量结果源于德国技术- 管理程序锁定功能可防止您无意中对设置的更改- 多年的信赖,源自于出众的重复性误差等计量指标及超载保护等功能赛多利斯斯泰迪生物技术(北京)有限公司赛多利斯斯泰迪生物技术(北京)有限公司是赛多利斯斯泰迪生物技术有限公司的中国分公司,是赛多利斯集团的另一部分。为生物制药开发、质量控制和生产工艺提供前沿设备和完整解决方案。 赛多利斯斯泰迪生物技术有限公司是生物制药行业全球领先的设备和服务供应商。我们的完整解决方案涵盖了过滤、发酵、液体处理和膜层析技术,为生物制药的开发与生产提供安全、及时、经济的一体化解决方案;并致力于推广一次性使用技术和增值服务,满足生物制药行业技术快速发展的需求。总部位于法国的欧巴涅,赛多利斯斯泰迪因位于欧洲、北美、亚洲的生产与研发中心以及遍布全球的销售网络而享誉世界。全球拥有近三千名员工。并在2012年获得了5.44亿欧元的销售额。关注赛多利斯微博和微信,了解更新最新资讯 赛多利斯官方网址:www.sartorius.com.cn咨询电话:400.920.9889 | 800.820.9889 索取相关产品资料: 索取资料
  • 浅谈在线激光氧分析技术在石化行业的应用
    浅谈在线激光氧分析技术在石化行业的应用 —— 杜伯会 陈永华 张永茂 2023.6.4(杜伯会,山东省产品质量检验研究院 正高级工程师)摘要:本文主要阐述目前石化行业在线氧分析技术方案状况,分析比较各方案的特点,以及常规应用场景等。重点阐述在线激光氧分析仪的一些特点特性,随着其技术应用方案方法日趋成熟,应用场景将更加丰富。从经济性角度和使用易维护角度看,在线激光氧分析仪的技术方案将会越来越被更多的选择。最后,对在线激光氧分析技术做了市场展望,并提出相关问题和思考。关键词: 在线激光氧分析仪;石化行业;应用;标准一、在线氧分析仪介绍在线氧分析仪是一种工业过程分析仪表,主要用于各种工业过程混合气体中氧含量检测,多应用于石油、空分、化工流程、磁性材料、高温烧结炉保护气体、电子行业保护性气体以及玻璃、建材行业等行业。根据不同的工况工艺,有不同原理的氧分析仪,具体可分为:电化学式氧分析仪(又名燃料电池法氧分析仪)、氧化锆氧分析仪、磁氧分析仪(又名顺磁氧分析仪。顺磁氧的,又分机械顺磁氧和热顺磁氧)、激光式氧分析仪。测量形式有便携式的和在线式的,测量范围有常量的和微量的,不同的气体介质,不同的应用工况条件,不同的技术要求,不同的应用环境下,选用不同原理的氧分析仪方案,各自有着不同的优缺点。1.1 电化学氧分析仪电化学氧气分析仪的核心元件是一个电化学氧气传感器。常见的电化学氧气传感器由一个传感电极(或工作电极)和一个对电极组成,两个电极间有一层薄薄的电解液。要检测的气体先通过一个小的毛细口传感器,然后通过一个疏水膜扩散进入,最终到达电极表面。传感器的结构设计保证会有适量的气体进入与感应电极反应产生足够的电信号,并同时防止电解液泄漏出传感器。通过疏水膜扩散进入传感器里的气体在感应电极发生氧化/还原反应,电极间连接一个电阻,这样,阴极和阳极间会产生一个与氧浓度成正比的电流。通过检测这个电流,就反应出气体中的氧浓度。电化学氧分析仪优点:相对来说通用性好;价格适中;测量精度、准确度较好。电化学氧分析仪缺点:传感器温度范围小,压力不能高,传感器寿命短(化学原理有消耗性),电解液一直在消耗,随着电解液的消耗,仪表会有漂移,稳定性变差;传感器容易受其它气体影响(如腐蚀性气体)。 1.2 氧化锆氧分析仪氧化锆(ZrO2)是一种陶瓷,一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体,当温度升高到一定温度时,晶型转变为立方晶体,同时约有7%的体积收缩;当温度降低时,又变为单斜晶体。若反复加热与冷却,氧化锆就会破裂。因此,纯净的氧化锆不能用作测量元件。如果在氧化锆中加入一定量的氧化钙(CaO)或氧化钇(Y2O)作稳定剂,再经过高温焙烧,则变为稳定的氧化锆材料,这时,四价的锆被二价的钙或三价的钇置换,同时产生氧离子空穴,所以氧化锆属于阴离子固体电解质。氧化锆主要通过空穴的运动而导电,当温度达到600℃以上时,氧化锆就变为良好的氧离子导体。在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极,当氧化锆两侧的氧分压不同时,氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移,结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电,而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电,因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差(氧浓差)有关。若一侧氧气含量已知(如空气中氧气含量为常数),则另一侧氧气含量(如烟气中氧气含量)就可用氧浓差电势表示,测出氧浓差电势,便可知道烟气中氧气含量。因为氧化锆的耐高温特性,其多应用于温度条件相对较高的工况(窑炉、锅炉)。氧化锆氧分析仪优点:不受检测气体温度高的影响(氧化锆氧量分析仪耐高温);通过不同导流管可检测各种温度气体中的氧含量;适用于温度较高的工况。氧化锆氧分析仪缺点:采样气体杂质较多时,有可能堵塞采样管;多孔铂电极易受到被测气体中的腐蚀性气体腐蚀而失效;加热器一般用电炉丝加热,寿命不长;1.3 顺磁氧分析仪任何物质,在外界磁场的作用下,都会被磁化,呈现出一定的磁特性。物质在外磁场中被磁化,其本身会产生一个附加磁场,附加磁场与外磁场方向相同,该物质被吸引,表现为顺磁性;方向相反,该物质被排斥,表现为逆磁性。气体介质处于磁场也会被磁化,而且根据气体的不同也分别表现出顺磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是顺磁性气体,H2、N2、CO2、CH4等是逆磁性气体。体积磁化率——任何物质,在外界磁场的作用下,都会被磁化,不同物质受磁化的程度不同,可以用磁化强度M来表示。顺磁式氧分析仪,是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。 顺磁式氧分析仪也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为磁机械式、磁压力式和氧热磁对流式分析仪三种。1.4 激光氧分析仪激光氧分析仪原理:在光谱学上,通过气体吸收谱线的构成,可以分辨物质的组分。自然界中,每种气体都会吸收特定波长的光,当光谱发射的特定波长光束在穿透测量管时,被测气体通过选频吸收,从而导致被吸收光强度产生衰减,输出光将减弱或缺失这部分波长成分,系统利用不同气体成分对应不同的特征吸收谱线及气体浓度和红外或激光吸收光谱之间存在的对应关联,再通过检测吸收谱线的吸收大小(即光强度衰减信息)就可以获得被测气体的浓度。如图 1-1。图 1-1二、在线激光氧分析应用技术介绍2.1、在线激光氧按安装工艺分类2.1.1对射式激光技术介绍如图 2-1所示,对射式激光检测分析技术是指安装在待检装置的两端,一端是发射端,一端是接收端,激光穿过待检样的检测监测方法。图 2-12.1.2 产品特点(1)发射单元和接收单元信号对接要求高适用于较大管径的原位场所;但是管径过大会导致发射光和接收管在一致性的保障增加难度,同时距离大小也对激光光源的发散程度会有影响,导致检测信号检测不到。(2)原位取样安装在监测点位置选择合适点位。(3)耐高温通过安装隔热措施,可以将检测点装置的高温隔离,对设备进行保护。同时,激光发射和接收器是检测现场待测样的光谱信息,使检测设备不受现场温度影响。2.1.3 反射式激光技术介绍如图 2-2所示,是一种运用固态激光光源的非接触式测量方式。在化工、石化和炼化行业,利用可调谐二极管分析仪进行检测和监测,其具有高度可靠,维护量小,成本低等优点被越来越多选用气体分析。通过自身光源对镜面反射回来的信号检测分析,一致性有保障,光源不受污染物和腐蚀气体的影响。低浓度气体样本,通过增加激光器的功率来增强对气体的分辨率。图 2-22.1.4 选用特点安装方式为插入式单侧安装或取样式。对管径要求不能太大,否则取样信号的完整性很难保障;对温度要求范围不能太高,否则由于温度对检测设备的影响难以控制,对设备的稳定性和准确性都将影响;对待测对象的粘度要求,粘度太大容易污染检测单元,导致数据失真。2.1.5 抗污染源的应对措施考虑双层防护,重点考虑防尘防腐防爆措施;内层防护层采用特氟龙材料,具有通气性和对大分子的阻隔性如水分子等;外层特制不锈钢材质保护,具有耐压防冲击的特征。2.2 在线激光氧分析技术与其它方案比较分析在线激光氧分析技术与其它氧分析技术相比,具有安装方便简单、快速响应结果、后期使用维护量少、耗材量少、故障率低、寿命长等特点。从工况要求角度分析,在线激光氧分析技术使用工况范围广,原位检测。2.3 在线激光氧分析技术应用时,选择产品需要注意的一些事项防爆性能识别要求;防腐性能识别要求;防潮性能要求;防尘性能。2.4 安装时对检测现场工况注意事项安装位置的选择;安装结构形式设计方案。对射式需要对较粗管径的检测监测,管径太细路径太短容易造成检测信号不识别,对工况的温度环境要求不高;反射式原位检测适用管径相对较细的管路监测,检测路径往返固定,通过自身的对检测信号浓度识别换算和折算,进行判断。根据待测管径大小又可分为取样式(管径极小的待测气体样品)和插入式管径略大的工况。对环境温度要求不大于80度为佳,另外对待检测样品的粘度有一定要求,如果粘度过大,不能冲洗掉就会粘贴到检测器表面,从而使仪器失灵。因而,不适宜粘度过大的样品。另外,由于插入到检测管路中,需要定期检查和清洗,以免有过多的异物粘贴到检测器表面导致数据失灵。维保时间可根据样品的粘度情况制定,一般以3到6个月为宜。定期检查和清洗维护是必须和必要的。三、目前石化行业在线激光氧分析设备技术应用分析3.1 应用领域在线激光氧分析设备应用领域包括:石油、石化、煤化工等;天然气、合成气;半导体制造业;气体纯度;化学反应监测;纯碳氢化合物气流监测;可燃液体、原液给料的保护气氛;乙烯、丙烯、丁二烯、橡胶基和VCM生产的过程监测;尾气排放检测;储罐气体检测。3.2 石化行业工艺路线图石油化工行业生产工艺路线如图 3-1所示。图 3-13.3 在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目,见表3-1。表3-13.4 小结在线激光氧分析技术以其结构简单方便、快捷检测、易维护、经济、性价比高等优点,被广大用户更多关注。应用领域也在不断的被创新发展,不断进步和认知成熟,光纤技术和仪器设备硬件的品质不断提升,是其快速发展的基础;大数据库信息系统的建立完善发展是其走向成熟应用有力保障。四、市场展望与问题思考4.1 市场展望随着社会对环保排放意识增强,对企业生产过程中所产生的影响环境空气质量和设备安全的一些关键性气体指标检测监测越来越被重视起来,同时,随着工业化的快速发展,工业企业向大型化规模化发展,安全保障措施要求不断提升,在线激光氧分析技术的使用将会越来越广泛。4.2 问题思考目前在线激光氧分析技术没有标准方法可参照。一项技术的应用成熟与否,其对应的方法标准也要不断归纳、建立、推出,以标准进行客观评价和评判。在线氧分析技术应用越来越广泛,在线激光氧分析技术所对应的应用方法标准有待研究和总结建立。
  • 高频熔样机和电热熔样机对比
    -高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中,玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应,样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应,自1956年被发现以后,该技术经过多年逐渐发展并成熟,现在已被全世界的大量实验室采用,成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉,现在已经有大量的专业性强,自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种:燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高(需要配套稳定的燃气线路),且高热值燃气具有一定的危险性,在此不做讨论。高频感应加热式熔样机(简称“高频熔样机”)原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热,从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机(简称“电热熔样机”)原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒,靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少,目前在认知上有以下几大误区,我们将对比电热熔样机做对应说明:一、温控精度不能满足要求:和电热熔样机(最高控温达±0.1℃)相比,高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用,已经不需要再采用老式的接触测温,温控精度也越来越高,特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下,已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致:这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式,导致没有准确测量各个工位温度,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热,独立测温,真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样:这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致,现有的高频熔样多是两工位,与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题,也就解决了这个问题,目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位,结合高频熔样本身升温速度快的优点,可以达到10min/批。四、坩埚易坏:高频加热坩埚易坏这种说法不正确,实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀,可以提前熟悉样品性质,通过预氧化来减少氧化物的损坏,同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣:掉渣主要是合金支架氧化导致的,但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比,已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水:和电热熔样机相比,高频熔样高频熔样需要配套循环水,但目前可以通过配套特制小型水冷机,一次加入纯净水可以长时间使用,完全不需要外接循环水。实际上,高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用,自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低,完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求,是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机
  • 利用日立场发射扫描电镜SU9000观察阳极氧化铝
    阳极氧化铝由于其良好的耐腐蚀和耐磨性被广泛应用在家用电器以及工业生产中。表面多孔膜的功能化将成为研制光电元件的又一新途径。而且由于多孔膜的孔径极为细小,更可进一步开发出超微细发光元件。 左图的SE图像观测到无规则的孔洞分布,放大后的右图则可看出孔洞的直径为20~30nm。(样品提供: Prof. Shoso Shingubara, Faculty of Engineering Science, Kansai University) 该产品更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C138508.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • CIF发布CIF紫外臭氧清洗机新品
    CIF紫外臭氧清洗机紫外臭氧清洗机(UVO),是一种简单,经济,快速高效的材料表面清洗设备,能快速去除大多数无机基材(比如石英,硅片,金,镍,铝,砷化镓,氧化铝等)上的有机污染物。CIF紫外臭氧清洗机采用长寿命UV石英低压汞蒸汽格栅灯,样品台高度可调并可选加热控温,以便达到最清洗效果。产品特点u 可编程数字控制器,设置操作简单方便,四键操作控制。u 数字显示清洗时间,1-999分钟之间可自行设置清洗时间。u 任何时间可以手动中断处理过程。u 自动记录之前清洗参数设置。u 样品台可控温(可选),控温范围RT-260℃,控温精度0.1℃。u 上置式样品台设计,360度自由放置样品,操作方便。u 样品台高度可调,通过调节灯与样品之间的间距,可以合理定位样品高度和位置,位置可锁定。u UV石英低压汞蒸汽格栅灯,灯管寿命大约为8000小时。u 高强度UV灯源,波长185nm和254nm。u UV反射罩(长X宽)比UV格栅灯大2.5cm,比如规格为13x13cm格栅灯反射罩尺寸大于15×15cm。u 双重安全保护,当清洗腔打开时,系统安全锁会关掉UV灯,并有灯光通断提示。u 带进&出气口双气路设计,可接入氧气,增加臭氧产量。u 可选臭氧中和器,用于臭氧清除。u 可根据客户要求定制铝或石英材料真空反应腔。技术参数产品型号UV灯尺寸cm样品台高度cm主机重量kg外型尺寸(LxWxH)cmUVO5/UVO5P/UVO5T13x1310cm内可调631x26x20UVO9/UVO9P/UVO9T23x2310cm内可调12.560x50x20注:UVO型基础型样品台不带加热功能,样品台高度不可调;UVOP可选配样品台加热功能,样品台高度可调;UVOT标配样品台加热功能,样品台高度可调。创新点:CIF紫外臭氧清洗机采用长寿命UV石英低压汞蒸汽格栅灯,样品台高度可调并可选加热控温,以便达到最佳清洗效果。 CIF紫外臭氧清洗机
  • CIF发布CIF紫外臭氧清洗机新品
    CIF紫外臭氧清洗机(UV-Ozone)紫外臭氧清洗机(UVO),是一种简单,经济,快速高效的材料表面清洗设备,能快速去除大多数无机基材(比如石英,硅片,金,镍,铝,砷化镓,氧化铝等)上的有机污染物。CIF紫外臭氧清洗机采用长寿命UV石英低压汞蒸汽格栅灯,样品台高度可调并可选加热控温,以便达到最清洗效果。产品特点u 可编程数字控制器,设置操作简单方便,四键操作控制。u 数字显示清洗时间,1-999分钟之间可自行设置清洗时间。u 任何时间可以手动中断处理过程。u 自动记录之前清洗参数设置。u 样品台可控温(可选),控温范围RT-260℃,控温精度0.1℃。u 上置式样品台设计,360度自由放置样品,操作方便。u 样品台高度可调,通过调节灯与样品之间的间距,可以合理定位样品高度和位置,位置可锁定。u UV石英低压汞蒸汽格栅灯,灯管寿命大约为8000小时。u 高强度UV灯源,波长185nm和254nm。u UV反射罩(长X宽)比UV格栅灯大2.5cm,比如规格为13x13cm格栅灯反射罩尺寸大于15×15cm。u 双重安全保护,当清洗腔打开时,系统安全锁会关掉UV灯,并有灯光通断提示。u 带进&出气口双气路设计,可接入氧气,增加臭氧产量。u 可选臭氧中和器,用于臭氧清除。u 可根据客户要求定制铝或石英材料真空反应腔。技术参数产品型号UV灯尺寸cm样品台高度cm主机重量kg外型尺寸(LxWxH)cmUVO5/UVO5P/UVO5T13x1310cm内可调631x26x20UVO9/UVO9P/UVO9T23x2310cm内可调12.560x50x20注:UVO型基础型样品台不带加热功能,样品台高度不可调;UVOP可选配样品台加热功能,样品台高度可调;UVOT标配样品台加热功能,样品台高度可调。创新点:CIF紫外臭氧清洗机采用长寿命UV石英低压汞蒸汽格栅灯,样品台高度可调并可选加热控温,以便达到最佳清洗效果。 CIF紫外臭氧清洗机
  • 四川奶农喂奶牛脱霉剂 奶站无法检测黄曲霉毒素
    12月28日,四川洪雅县阳坪村,一名奶农将攒了两天的奶倒入奶瓶准备出售。     12月28日,洪雅县阳坪村,一辆运奶车刚收走一名散户的鲜奶。   牛奶中强致癌物黄曲霉超标的消息,正被公众广泛关注。根据国家质检总局日前通报的抽检结果,福建长富纯牛奶(10月8日生产)和蒙牛四川眉山工厂产的纯牛奶(10月18日产),被检出黄曲霉毒素M1超标。   事件发生后,饲料被认为是黄曲霉毒素源头,散户被企业列为最大嫌疑。饲料入牛口前是否经过检测?散户的鲜奶又经过怎样的途径到达奶企,有哪些环节可能检出问题?   记者对眉山市洪雅县的散养奶牛状况进行了调查。   何天军是四川眉山市洪雅县阳坪村的一户奶农。   最近,两种品牌的纯牛奶被检出黄曲霉毒素超标的事,被何天军关注。   有20多年养牛经验,何天军知道黄曲霉毒素这个词,还是在一个多月前。当时他从奶站看到传单,提醒说天气潮湿,注意黄曲霉毒素。   洪雅也是西南地区奶源大县。几年来,吸引了新希望、菊乐等奶制品企业进驻。   据洪雅县畜牧局统计,截至今年年底,洪雅县共存栏4.5万头奶牛,年产鲜奶13.55万吨。集中奶牛养殖小区(牧场)27个,存栏1.7万头。其余2.8万头奶牛散养在8000余农户家中,约占总量的62%。   何天军养了3头奶牛。他现在知道,如果牛吃了发霉的饲料,奶就可能被倒掉。   在洪雅县,为了应对黄曲霉毒素,畜牧局推荐奶农喂食脱霉药品。据了解奶牛吃了这种药品后,牛奶不会检出黄曲霉毒素超标。   散养牛的三种食物   成品饲料、鲜草和干草,是散养牛的三种食物。畜牧局称禁止喂干草,养牛户则称不知   12月27日,何天军跟其他几名奶农在屋里打麻将,他养的奶牛在路边牛棚里吃草。   何天军所喂奶牛,饲料来源共有3种。一种是长在农地里的鲜草,另一种是从附近饲料厂买来的饲料。除此,还有干草。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,在畜牧局的培训中,禁止投喂干草,因潮容易霉变。何天军并不知道这个消息。   鲜草都是现割现喂的。饲料则是一种混合料,袋装出厂,多以玉米、棉粕等为主。   散户的饲料被认为是此次黄曲霉毒素事件的最大怀疑对象。何天军觉得不可思议,他说散户的饲料都是从正规厂家购买的。   东岳镇大安奶站的负责人认为,散户购买的饲料量少,频率大,不可能积存大量饲料。只有牧场才会大批存积草料,加上当地多雨潮湿,容易导致霉变。   何天军说,他的饲料来自两三公里外的洪雅县共发饲料厂。这家工厂就设在阳坪村,很多当地散户都是该厂的客户。   共发饲料厂一名负责人称,每天在当地销售三四十吨饲料。   就全县范围内来说,饲料的选择范围则要大,“有眉山的,也有成都的,用什么的都有。”何天军说,当地有多个饲料代理商。   12月28日,村民王秀均家里,几袋饲料横躺在水泥地上。   按照该县畜牧局的说法,洪雅多雨潮湿,饲料容易发霉变质,因此他们对农户培训期间,要求地面上铺上防水薄膜,饲料离地20公分。   王秀均和何天军说,并未接受过培训,喂了十几、二十年的牛,还是头一遭听说。   阳坪村的几名村民说,畜牧局工作人员几无造访,无论是检查饲料还是技术指导。兽医站的人倒是每年来,给奶牛做防疫。   一个多月前,何天军从奶站拿到一张宣传单,上面说最近天气潮湿,很容易发生黄曲霉毒素,进而使鲜奶超标。“就是让我们多注意,没说啥子。”   何天军说,近日他们才知道黄曲霉毒素这个词,也才开始将注意力转向饲料。  饲料厂近期曾调饲料   几名奶农称,曾接连两三天被查出鲜奶黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常   王秀均每天都会亲自将鲜奶交到奶站,这是她和附近几家农户十几年来的习惯。   从10月份开始,王秀均等奶农明显感觉牛奶查得很严格。仅黄曲霉毒素一项,便让王秀均家的鲜牛奶接连两天被倒掉。   王秀均怀疑饲料有问题,今年11月初,她找到了共发饲料厂。   “刚开始他们不认账,后来找的人多了。”王秀均说,后来饲料厂出面,找人把接下来几天的鲜奶拉走,他们不知道那批奶的去向,不过最终收到了奶钱。   共发饲料厂经理刘晓强称,他们并没有帮农户卖奶,只是帮着联系奶站,让奶站检测,也必须是合格后才能卖。如果农户拿到了钱,那肯定是合格奶。   据上述几户奶农称,11月初,共发饲料厂专门上门调换了饲料。王秀均家剩余的几袋饲料则被调换了,何天全家拿着旧饲料到厂里换了新的。   洪雅县东岳村的李志军称,共发饲料厂的车曾到他家,问是否要更换饲料。此时,他家的饲料已喂完。   当地一名收奶人称,他听说共发的饲料出了问题。   对此,该厂的刘晓强称,他们换饲料并不一定是饲料出了问题。黄曲霉毒素事件让很多散户产生了恐慌心理,怀疑饲料有问题,奶农要求更换饲料,他们才进行调换,草料换回后即被销毁。他称往年也有调换饲料,属正常现象。   何天全和附近一家奶农称,他们也曾接连两三天被查出鲜奶的黄曲霉毒素超标,换过饲料后,才恢复正常。   王秀均称,调换饲料后,没再检出黄曲霉毒素超标。   何天军没有为奶被检出黄曲霉毒素而发愁过,他将奶卖给收奶人。   有“关系”的收奶人   一名奶农说,收奶人都是有关系的,“洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”   收奶人在当地已发展成一个行当。近两年,随着几家乳品企业进驻,洪雅县的奶源变得紧俏。何天军估计,收奶人不下百人。   何的妻子说,有收奶人为了争取奶源,前两年曾以高出奶站收购价入户购奶,最近价格和奶站持平或略低一些。   12月28日上午,记者看到一行三人驾驶四轮货车,携带几十个奶桶,挨门收奶。车主称,他的客户有50余家。他说当地收奶的有几十台车(货车)。   何还是坚持一大早挤奶的习惯。挤完奶后,他只需将装满鲜奶的桶拎到家门口。早上七八点钟,总会有一辆收奶车将他的奶收走,记下时间和重量。   何天军可以把奶卖给任何一个收奶人,都是相互熟识的当地人。他并不知道这些奶被卖到哪里。   何天军说,收奶人都是“凭关系吃饭的”,奶一定能卖掉。“他们有关系,洪雅卖不掉可以卖到雅安,眉山也有”。   收奶人欧万兵负责几十个农户。哪个奶站的价钱高,他会把收来的奶送到哪里。   欧万兵说,他们从奶农手中收奶后,差不多等价交给奶站。   但奶农的多少决定他的收入。欧万兵称他的收入并不来自奶农,而是奶站。在检验合格后,他相应获得每公斤一毛五至两毛不等的运费。运费的单价以总量计算,交的多了,钱还会涨。   也有收奶人称,他们交奶的价格要比收价高一些。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,据他了解,有一些人受奶农委托送奶到奶站,每人经营三五户,收取一定运费,这样解决了很多年长者、少劳力家庭的麻烦。   他说目前该局共为30辆大型奶罐车办理营运执照,其他的收奶人并不在监管范围内。至于他们的营运证、健康证及操作规范也未纳入管理。   洪雅县畜牧局生鲜牛奶质量管理站站长魏才祥称,以前收散奶的现象比较多,一年要打击几十次。这两年比较少,一旦接到举报,将立刻追查。   付加楷称,如果这些收奶人买进卖出,则是非法经营。这些奶最终交到奶站,如果奶站检验不过关,也不能交易。   奶站不检测黄曲霉   奶站会进行营养成分等基本的检测,但没有检测黄曲霉毒素的能力   洪雅县有28家奶站。魏才祥介绍,其中7个是企业奶站,12个是菊乐乳品公司的收编奶站,9个是合作社的奶站。   多数散户与奶站签有收购协议,奶站集中了散户的牛奶后,交到奶企。   据介绍,收奶后,奶站会做基本的检测,用一个塑料罐先收集一罐奶样。快速检测蛋白、酸度等,检测营养成分是否合格以及是否变质。但这些奶站没有检测黄曲霉毒素的能力。鲜奶送到奶企后进行的检测中,才有此项。   将军乡的将军奶站,签约有约百名散养户,该奶站一名收奶员说,他此前不清楚黄曲霉毒素是什么,有什么危害。   在检测合格后,小罐奶将被留存3天左右。不同供奶户的奶被倒入大型奶罐,然后被罐车运往奶企。   12月29日,将军奶站一名运奶员称,奶企有快速检测机制。一般20分钟出结果,精密检测差不多4小时能出结果。   该运奶员称,如果检测合格,这些奶将进入加工环节,奶农会收到钱。但如果发现黄曲霉毒素、抗生素等超标,整罐奶将被倒掉,奶农便拿不到钱。   而留在奶站的小罐奶将作为倒查的依据,上面的每个数字编号即代表一个奶农。   魏才祥称,每个奶站都有畜牧局派出的监督员现场督导。他说畜牧局对生鲜奶的监督工作也有难度,有个别养殖场并不配合畜牧局的管理,甚至不允许畜牧人员进场采样。   据魏才祥介绍,生鲜牛奶的生产、储存、管理属于畜牧局,鲜奶进入企业工厂,则属于质监部门管理。   黄曲霉分水岭   收奶人欧万兵说,他从事了10余年收奶工作从未因黄曲霉超标被倒过奶。今年10月后,先后被倒掉8桶   魏才祥介绍,今年3月份,省里抽查的时候,他们才得知黄曲霉毒素是必检项目,才引起重视。   洪雅县畜牧局副局长付加楷称,今年3月份后,他们要求县内的饲料加工厂购进检测设备,对加工饲料进行自检。   共发饲料厂经理刘晓强称,他们的设备购自今年上半年,花了3.9万,今年以来已经检测了七八次。每一次进原料时进行检测,出厂时也会检测。但是由于工作人员技术有限,检查出来的结果不是很准确。每次检测后,还要拿到新希望公司再检。   刘晓强又称,该厂的检测设备中途出了故障,显示屏不显示数据。有段时间是在调换维修设备。   付加楷称,今年10月25日,该县开展了第3次针对性培训。参加人员中,包括饲料厂人员、奶牛小区人员和散户代表等。几次培训中,草料的存放、辨别问题被多次提及。   在四川菊乐食品有限公司贴在奶站的通知中,严禁在奶牛饲喂过程中添加自配料(尤其玉米粉),“因为自配料容易导致鲜奶中黄曲霉毒素超标”。   此前,10月19日,洪雅县畜牧局接到眉山市畜牧局通知,文件为“关于做好生鲜乳中黄曲霉毒素监控工作的紧急通知”,文件级别为“秘密”。指出近期受季节性变化影响,奶牛草料霉变可能性大,而禁止销售黄曲霉毒素超标的生鲜乳是国家强制规定。文件强调了黄曲霉毒素上报制度。   付加楷称,这是上级部门第一次发布关于黄曲霉毒素的紧急通知。   收奶人欧万兵说,明显的改变来自10月份以后。他从事了10余年的收奶工作,今年10月前从未有鲜奶因黄曲霉毒素超标被倒掉。10月后,先后被倒掉了8桶奶。   走红的脱霉剂   洪雅县畜牧局说,他们向养牛户推荐了脱霉药物,但不强制购买   洪雅县东岳村村民李志军说,10月份以来,他看到过奶农的鲜奶因不合格被倒掉的情况。   10月份,在奶站交奶时,他听说了一种药。据奶站的人说,奶牛吃了这种药,鲜奶便检不出黄曲霉毒素。他以50元每斤的价格购得,一种棕色的粉末,没有外包装。   记者调查发现,这是脱霉药物。昨日,一名奶农称,“听说是畜牧局让喂的”,他说他买的药物来自奶站。   将军奶站的工作人员称,给牛喂食脱霉药是县畜牧局的要求,该奶站共进了50斤药粉,以每斤35元的价钱“都分下去了”。   在奶站旁边,一家兽药店正在销售“脱霉素”和“脱霉金方”两种药。该药店人员称,近几个月,他们开始销售专治脱霉的药,以前不卖。药主要供给散户和一个养牛场。他听说,现在一些饲料厂和养牛场里开始自己添加脱霉药品了。   李志军及该药店员工称,除了药品经销商、兽药店、奶站,还有一些饲料经销商也在经营脱霉药物。   对于李志军所购买的脱霉药粉,洪雅县畜牧局一名负责人称,这是该县畜牧局向奶农推荐的药物。奶站并不是超范围经营,而是为奶农提供方便。   该负责人称,10月份,一个药品经销商找到他,向他推荐这种药,称对黄曲霉毒素效果好。对方提供了一张“登记许可证”复印件和两张传单。   他还听说一家奶牛小区在使用这种药,遂打电话得到“效果很好”的回复。  他称于是在畜牧局的一次培训会中,便推荐了这种药,不强制购买。   魏才祥说,他们认为,凡是符合标准的脱霉药品,能让牛奶中黄曲霉毒素的检测通过,就可以使用。   将军奶站的工作人员称,在奶户饲料中添加了药粉后,牛奶中黄曲霉毒素的检测值“从300多下降到了200多”,国家标准的限定值是500(ng/kg)。   12月27日,李志军家中尚有半斤药粉,他至今也不知道这种药叫什么名字,到底是怎么起作用。他说,他和周围的很多奶农都买了这种药。鲜奶在检测中也都顺利过关。
  • 微谱科技亮相耐火材料高质量发展论坛,共创耐火材料分析新时代
    微谱科技亮相耐火材料高质量发展论坛,共创耐火材料分析新时代2023年6月28-29日,微谱科技携自主研发的X荧光光谱仪、高频熔样机等产品参加“2023年第四届中国(新密)耐火原料交易洽谈会暨耐火材料高质量发展论坛”。本次论坛旨在推动耐火材料企业发展;提升耐火行业企业市场、供应链竞争力,降本增效;加速耐火材料企业数字化转型升级。来自新密市领导、耐材协会各级领导、高等院校、耐材生产、装备及技术管理人员共200余人参加了会议。部分与会领导和嘉宾分别就全国耐火材料高质量发展作了演讲,分析行业发展现状,并提出发展意见。参会期间,多位专家、代表莅临微谱科技展位,翻阅产品宣传册资料,与微谱技术人员就耐火材料分析的现状及发展进行热烈的交流和讨论。耐火材料分析以往大多采用化学法,分析步骤复杂,工作量大,而且很难满足快速分析的要求。根据GB/T 21114-2019《耐火材料 X射线荧光光谱化学分析 熔铸玻璃片法》,耐火材料分析可采用玻璃熔片X荧光光谱法。微谱科技自主研发的HF系列高频熔样机和X射线荧光光谱仪正广泛应用于耐火材料分析。HF系列高频熔样机采用高频感应加热装置,快速升温和降温,制样速度快,触屏设计,操作简单、安全可靠,熔样过程自动摆动混匀,保障熔样均匀。X射线荧光光谱仪采用紧凑的光路技术、微型光谱室、尖端的石墨烯探测器、创新性的解谱算法、集成触屏控制及内置真空泵技术,具有多种元素同时测定、快速、准确、重现性好和精度高的优点,可满足耐火材料分析需求。未来,微谱科技将更深入了解耐火材料客户需求,投入更多的研发力量,做好国产仪器,服务好耐火材料行业,用产品、技术与服务,做好品牌经营!
  • 勤卓科技发布勤卓紫外耐候加速老化箱紫外线加速老化试验箱新品
    紫外光加速老化试验机主要用于模拟对阳光、潮湿和温度对材料的破坏作用;材料老化包括褪色、失光、强度降低、开裂、剥落、粉化和氧化等。紫外光老化试验箱通过模拟阳光、冷凝、模仿自然潮湿,试样在模拟的环境中试验几天或几周的时间,可再现户外可能几个月或几年发生的损坏。 紫外光加速老化试验机中,紫外灯的荧光紫外等可以再现阳光的影响,冷凝和水喷淋系统可以再现雨水和露水的影响。整个的测试循环中,温度都是可控的。典型的测试循环通常是高温下的紫外光照射和相对湿度在100%的黑暗潮湿冷凝周期;典型应用在油漆涂料、汽车工业、塑胶制品、木制品、胶水等。 荧光紫外灯老化试验箱,中山紫外光加速耐候试验机,江门紫外线老化箱技术参数:型号 ModelQZUV3QZUV2QZUV1UV 照射 Exposure●●●冷凝 Condensation●●●光照控制 Irradiancs Control●● 可调光线 Adjustable irradiance●● 喷水 Water Spray● 热冲击 Thermal Shock● 自动侦路 Self-diagnostics●●●灯泡数量 Lamp Q' ty紫外线灯管 8 支,备品 4 支 Ultravloiet lamp 6pcs, spares 4 pcs (美国Q-LAB,Q-Panel,美国ATLAS,UVA340,UVB313,UVC351)记录器 Recorder选配 (Optional)辐射计 Q8-CR Calibration Radiometer选配 (Optional)UV 温度 Temp50 ℃ -75 ℃冷凝温度 Condensation Temp40 ℃ -60 ℃测试容量 Test Capacity48pcs 片/se spray( 75 x 150m m )50pcs片/basic ( 75 x 150m m )水凉及耗量 Water蒸馏水每分钟 蒸馏水每日 8 公升体积 Dimension(W x D x H)137 x 53 x 136cm重量 Weight136kg电源 Power1 &psi , 120V/60Hz,16A or 230V/50Hz, 9A,1800W(max)模拟阳光 阳光中的紫外线是造成大多数材料耐久性能破坏的主要因素。我们使用紫外灯来模拟阳光中的短波紫外部分,它产生很少的可见光或红外光谱能量。我们可以根据不同的测试要求选择不同波长的UV紫外灯,因为每种灯在总的紫外线辐照能量和波长都不一样。通常,UV灯管可分为UVA和UVB两种。 QZUV灯管 UVA-340灯管:UVA-340 灯管可极好地模拟太阳光中的短波紫外光,即从365 纳米到太阳光截止点 295 纳米的波长范围。 UVB-313灯管:UVB-313 灯管发出的短波紫外光比通常照射在地球表面的太阳紫外线强烈,从而可以最大程度的加速材料老化。然而,该灯管可能会对某些材料造成不符合实际的破坏。UVB-313 灯管主要用于质量控制和研究开发,或对耐候性极强的材料运行测试。 UVA-351灯管:模拟透过窗玻璃的阳光紫外光,它对于测试室内材料的老化最为有效。 潮湿冷凝环境 在很多户外环境中,材料每天的潮湿时间可长达12小时。研究表明造成这种户外潮湿的主要因素是露水,而不是雨水。QZUV通过独特的冷凝功能来模拟户外的潮湿侵蚀。在试验过程中的冷凝循环中,测试室底部蓄水池中的水被加热以产生热蒸气,并充满整个测试室,热蒸汽使测试室内的相对湿度维持在100%,并保持一个相对高温。试样被固定在测试室的侧壁,从而试样的测试面曝露在测试室内的环境空气中。试样向外的一面暴露在自然环境中具有冷却效果,导致试样内外表面具备温差,这一温差的出现导致试样在整个冷凝循环过程中,其测试面始终有冷凝生成的液态水。 由于户外曝晒接触潮湿的时间每天可以长达十几小时,因此典型的冷凝循环一般持续几个小时。QZUV提供两种潮湿模拟方法。应用zui多的是冷凝方法,它是模拟户外潮湿侵蚀的zui好方法。所有的QZUV型号都可运行冷凝循环。因为有些应用条件也要求使用水喷淋以达到实际的效果,所以有些Q8/UV型号既可运行冷凝循环又可运行水喷淋循环。 温度控制 在每个循环中,温度都可控制在一个设定值。同时黑板温度计可以监控温度。温度的提高可以加速老化的进程,同时,温度的控制对于测试的可再现性也是很重要的。 水喷淋系统 对于某些应用而言,水喷淋能更好地模拟最终使用的环境条件。水喷淋在模拟由于温度剧变和由于雨水冲刷所造成的热冲击或机械侵蚀是非常有效的。在某些实际应用条件下,例如阳光下,聚集的热量由于突降的阵雨而迅速消散时,材料的温度就会发生急剧变化,产生热冲击,这种热冲击对于许多材料而言是一种考验。QZUV的水喷淋可以模拟热冲击和/或应力腐蚀。 喷淋系统有12个喷嘴,在测试室的每一边各有6个;喷淋系统可运行几分钟然后关闭。这短时间的喷水可快速冷却样品,营造热冲击的条件。 照射强度控制:可选 选配照射强度控制选件可得到精确型和重复性好的测试结果;光强控制系统允许用户根据不同的测试要求设置不同的光照强度。通过其反馈回路装置精确控制照射强度;同时也可以延长荧光灯的使用寿命 创新点:优质钢板,造型美观,新颖 勤卓紫外耐候加速老化箱紫外线加速老化试验箱
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