三氯吡啶甲酸标准品

苦瓜胶囊中吡啶甲酸铬的含量测定 吡啶甲酸铬是一种被卫生部允许添加到保健食品中的功效成分之一,具有降糖调脂作用,但加入的量要很好地控制,其中添加过程中的混合均匀度是控制的环节之一,本控制方法采用HPLC法检验其混合混匀度,保证其质量.材料与方法1.仪器Waters 2487检测器-515泵高效液相色谱系统,KWT-100A科伟达超声波发生器, TGL-16G-A离心机, Easypure RF超纯水机.2.试剂磷酸氢二钠(天津大茂化学试剂厂),磷酸二氢钾(天津大茂化学试剂厂),乙腈(MERCK),超纯水3.测试样品苦瓜提取物 : 吡啶甲酸铬(499.9 : 0.1)混合物4.液相色谱条件色谱柱:Agilent Technologies DIKMA ZORBA×SB-Aq 4.6×150mm (LC-002) 柱温:室温 检测波长:254nm 流动相: *0.125mol/L磷酸盐缓冲液:乙腈=9:1 流速:0.5mL/min 进样量:10μL5.吡啶甲酸铬对照品溶液 取吡啶甲酸铬10. 6mg,精密称定,加入甲醇:水(1:1)适量,超声使溶解,并定容至100 mg,作为储备液.6.标准曲线制备 使用以上对照品储备液配制浓度为2.12µ g/ml,5.30 µ g/ml,10.6 µ g/ml,53.0 µ g/ml, 106.0 µ g/ml的系列对照品溶液,在给定的仪器条件下进行色谱分析,以峰面积对浓度作标准曲线. 7.样品的制备: 取苦瓜胶囊粉末1.0g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇:水(1:1)20ml,称定重量,超声提取5min后,冷却至室温,称定重量,补足失去重量,摇匀,转移至合适的离心管中,3000r/min离心3min,倾出上清液,摇匀,以0.45μm滤膜过滤液即得.

有哪位大神按国标做过保健食品中的吡啶甲酸铬啊~~~~~ 样品处理是甲醇：水 1:1 的溶剂，样品提取很简单就是超声，离心 过滤进样，，，吡啶甲酸铬微溶于水不容易乙醇，，，杂峰很多~~~如何处理

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-19052.html[/url]吡啶甲酸铬检测方法：保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定GB/T 5009.195-2003卫生部《保健食品检验与评价技术规范》 2003年版，五、保健食品中吡啶甲酸铬的测定肌醇检测方法：保健食品中肌醇的测定GB/T 5009.196-2003卫生部《保健食品检验与评价技术规范》 2003年版，七、保健食品中肌醇的测定检测周期：5个工作日我中心提供食品安全检测业务范围：食品、保健食品、食品添加剂、特殊医学配方食品、农产品、生活饮用水、食品接触材料、饲料、饲料添加剂等产品。检测项目包括：理化指标、营养成分指标、功效成分指标、微生物指标、农兽药残留、生物毒素、有毒有害物质、非法添加成分，以及食用农产品快检、方法学验证、稳定性试验、实验动物试验（毒理学评价和功效评估）。

有朋友做过5-氨基-2-吡啶甲酸LC分析吗?请指教,谢谢!

最近在做吡啶甲酸铬，国标上的流动相是0.125mol/L的磷酸盐缓冲液，国标上写的是用磷酸二氢钾和磷酸氢二钾配制，没有说怎么配，有人用国标检测过吡啶甲酸铬吗？

3-甲基－2－吡啶甲酸用液相检测时试用了很多种缓冲盐，C18的柱子，峰形一直不好，请教各位有没有做过这个样品或相似的样品，样品具有两性，是不是与氨基酸有点相似？我没有做过氨基酸的样品，请各位给点建议吧。。。先谢谢了^_^

有谁知道哪个单位有99.9%含量的吡啶甲铬标准品出售？必须附带证书。急需！

[color=#444444]如题，色谱条件：[/color][color=#444444] 色谱柱：C18 250*4.6*5[/color][color=#444444] 流动相 ：磷酸缓冲液（ph3.0、6.0）：甲醇=80:20[/color][color=#444444] 波长265nm，[/color][color=#444444]有人做过吡啶甲酸吗，谢谢[/color]

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

各位同仁：新购进了固体二氯二甲吡啶酚标准品，请各位指教用什么试剂溶解比较好？谢谢！

您好：我用三氯化铁，2,2—联吡啶法测量维生素E,我将维生素E标准品（中国药品生物制品检定所）溶于无水乙醇中，加三氯化铁，2,2—联吡啶后溶液没有变色，您看这是因为什么。

GB 29699-2013 食品安全国家标准 鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法

GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法

哪位老师有检测过 2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶（含量99%左右），用的什么条件和色谱柱，非常感谢！

我要开始做吡啶甲酸铬的测定，按照保健食品规范的标准测定，其中流动相的配制中有0.125mol/L磷酸盐缓冲液，说的不清楚。到底是用磷酸氢二钾和磷酸二氢钾怎么配置的？哪位大侠知道的话告知一下，不胜感激。

最近在做标准加入法的研究，用的是一个吡啶甲酸铬。发现用标准曲线法测出来的浓度是37.5（加标回收率98.5%），进行标准加入法的研究： 方法一：样品去20微升，稀释液取10微升，基体改性剂取5微升。（所有的储备液同样浓度的都是一瓶，所有实验是当天做的） 加入物 Pb 20ppb 40 ppb 60ppb 储备液是100ppb 计算出到相关系数为 0.998 可是样品浓度为65.3 方法二：样品取10微升，稀释液取10微升，基体改性剂取5微升 加入物 Pb 20 ppb 40ppb 储备液是50ppb 计算出相关系数为 0.998 可是样品浓度为 41.4 方法三：样品取10微升，稀释液取10微升，基体改性剂取5微升 加入物Pb 30ppb 60ppb 储备液100ppb 计算相关系数为 0.998 可是样品浓度为 35.5 方法四：样品取10微升，稀释液取10微升 基体改性剂取5微升 加入物Pb 30ppb 60ppb 90ppb 储备液 100ppb 计算相关系数为 0.998 可是样品浓度 26.5问题一：请问一下大家，好像做了好多次，都达不到三个九？什么问题？相关系数对结果影响大不多？有多大？ 问题二：请问大家，什么原因导致了上述情况？（所有的峰行都比较好，节约0.5~1s左右出峰）问题三：标准加入法应该怎么做？取样量有没有影响？（因为石墨炉是质量检测的，取样量不一样可以浓缩或稀释溶液，）问题三：方法一中的65.3是不是还要除以2？因为取样量是20微升，但仪器最后的读数就是65.3ug/L，仪器自动算出来了？什么原因能解析一下吗？ 谢谢大家

据欧盟委员会消息，欧委会于11月15日公布了（EU）No 1161/2011号法规，更新了可添加到食品中的矿物质名单，其中包括批准EDTA铁钠作为铁强化剂。 据了解，此次纳入合法矿物质名单中的物质包括： .磷酸亚铁铵（ferrous ammonium phosphate） .EDTA铁钠 .硫酸钠 .硫酸钾 .吡啶甲酸铬（chromium picolinate） 该法规将于公布之日起20天后生效。

据欧盟委员会消息，欧委会于11月15日公布了（EU）No 1161/2011号法规，更新了可添加到食品中的矿物质名单，其中包括批准EDTA铁钠作为铁强化剂。据了解，此次纳入合法矿物质名单中的物质包括：.磷酸亚铁铵（ferrous ammonium phosphate）.EDTA铁钠.硫酸钠.硫酸钾.吡啶甲酸铬（chromium picolinate）该法规将于公布之日起20天后生效。

在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品，发现很多，先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP)于二氯甲烷，1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP，DIBP)于二氯甲烷，1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP，BBP，DEP，DMP，DBP，DNOP） 标准品2000mg/L于己烷，1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯）1000mg/L于异辛烷，1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标（GB/T20388-2006 纺织品，13组份） 标准品1000 mg/L于正己烷， 4 x 1 ml（DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP）CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）1000mg/L于正己烷，1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标（甲醇溶液）1000mg/L于甲醇，1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷，DINP，DIDP 10000mg/L，1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》（包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯，及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

三氯生,又叫玉洁纯,英文名triclosan,CAS#3380-34-5十六烷基氯化吡啶,简称 CPC, 英文名cetyl pyridinium chloride谢谢

在合成对苯二甲酸时加入吡啶做催化剂。现要测定对苯二甲酸产物中吡啶的含量。问：用什么方法?

[em58] 请大家帮帮忙找下三氯蔗糖标准品的红外吸收图谱。在线的大哥大姐，我急需这些东西。

最近单位新购一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]（安捷伦1200-6410，QQQ）在使用这台仪器进行蜂王浆中10-HDA和吡啶甲酸铬 的定量分析的时候发现，质谱结果和液相（安捷伦1100）结果相差非常大，达到数量级的差别。液相色谱的检验结果偏大并且多次检测结果很稳定；质谱结果则偏小，并且不稳定，具体如下:以吡啶甲酸铬德检测为例，我的标准系列分别为1.1 2.2 4.4ppm，第一次做标准曲线线性还不错有三个九，样品处理液有两个平行样，结果还平行，但是很低。然后大约30分钟以后，把1.1的那个标准溶液做为样品进行测定只有0.6，样品中含量为0。然后重新做标准系列，只有两个九。再大概十分钟后，将1.1的标准溶液重新做一个worklist,进样量分别设为1ul和5ul，发现1ul的峰更大。10-HDA在质谱上的检测结果也是类似情况。在液相色谱上检测时，只是将标准系列的浓度配的高了些，样品处理液用的是质谱上检测用的处理液。该蜂王浆样品多次在我们单位检测，在液相色谱上的结果与以前的检测结果基本一样。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]为新购仪器，用来定量还是第一次，对这两者如此大的区别，我们很是不解，不知道是不是我们在什么环节上没有注意到，请各位高手给予指点一二，多谢。

本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式： ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） DNP 和DINP 的解读： ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（DNP 单峰）； ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）, 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）, 邻苯二甲酸二癸酯（DIDP），其中主要成分是DINP。 推荐标准品： http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

各位大神，怎么配制邻苯二甲酸盐标准品？我想配个8p，就是把八种邻苯二甲酸盐的标准品混在一个容量瓶，

问题描述：本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3，配制成工作液后加内标衍生，衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT)，走GC-MS，发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 （DBT).疑问：1：这个标准是不是存在分解，如果存在，分解发生在那个步骤，是标准配制还是要衍生或是进样口。2：因为多出的目标物（DBT)也是我们的检测目标物，这样就存在定量的问题，TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下