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乙酰氨基羟基萘磺酸

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乙酰氨基羟基萘磺酸相关的论坛

  • 萘酚有磺酸基和氨基HPLC检测问题

    现在合成一个化合物 萘环左边环有一个磺酸基，右边环1位是酚羟基 2位是氨基，对这个化合物液相分析，流动相PH4，出现两个峰，固体样品溶解后进样 前面峰是主要的峰，但是样品放了一会后再进样 就变成后面是主要的峰了，请问这两个峰都是我的产物么，这个化合物本身会有离子分子间转换么 ，查到有苯类带磺酸基和氨基说会形成内盐。

  • 【原创大赛】萘磺酸盐的分析类型的选择

    萘磺酸盐多用于染料，是重要的中间体，萘磺酸盐化合物种类繁多，有一个磺酸基的，二个磺酸基的，三个磺酸基的。另外还有带羟基的、氨基的磺酸盐类。其含量分析多采用HPLC的方法，因为这类盐水溶性都很好，采用一般的反相色谱，其保留时间比较短，有文献报道用离子交换和离子对色谱分析居多。我分析过许多这类化合物，现做一些总结。 一般有三种分析条件，一是采用普通的C18柱或者亲水的柱，酸性流动相，几乎不含有机相；二是采用离子交换柱，如SAX；三是采用C18柱，但加入TBA之类的离子对试剂。从实际结果来看，采用离子对的方法最方便，分离效果最好。 采用第一种方法，是可以做的，我曾做过萘的1，2，3个磺酸根的盐的分离，在这种条件下，含3个磺酸出峰最快，几乎没保留，2个磺酸的有一定的保留，而1-磺酸保留时间比较长，但问题是3个磺酸的异构体根本无法分离，1个磺酸的化合物柱效很低，峰很宽，分析结果不太稳定。如果是带氨基和羟基的萘磺酸类化合物，用这样的方法就不行了，几乎分不开。当然不同位置的1，2，3个磺酸盐的分离是有差别的。实际分析中，很少有人用这样的方法做。采用第二种的方法，也是有文献报道的，我曾用NH4H2PO4为流动相，分离萘系磺酸盐，不同种类的无机盐分离的结果是有区别的，pH也有一定的影响，其分离主要靠盐的浓度来调节。其出峰次序是1，2，3个磺酸盐，同上面相反，不过在SAX柱上，峰形也不是很好，尤其3元酸，拖尾比较明显。采用第三种方法最常见，其离子对一般采用TBA居多，pH我一般调节在中性左右，流动相还必须加上一定的甲醇。如果调节好，峰形对称，保留时间恰当。不过在做的过程中，需要注意一些事，一是流动相平衡时间比较长，至少30分钟以上，二是同一方法条件，不同时间做，保留时间变化较大；三是，离子对的浓度要恰当，过浓会容易出现双峰的现象。在C18柱上，其出峰次序是1，2，3个磺酸盐。除了上面的方法外，还可以用戴安的PAX液相+离子交换柱来做，也有用毛细管电泳的方式。但在日常一般的分析中，采用离子对的方式是最普遍的。

  • 【求助】氨基萘磺酸的分析出问题了!!

    大家好,我现在手头上有一个产品,主体结构是氨基萘磺酸,在中控分析时,我用25%乙腈75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相ODS柱,UV检测器,能够分离产品和原料.如果不加KCL的话,前面有很多的东西是分不开的,若改用25%甲醇75%(0.05M KCL+0.015M 四丁基溴化铵+0.02M磷酸盐缓冲液)作流动相,单独分析原料时是没有问题的,但中控分析时就看不到原料了.最主要的问题是这两种流动相在中控分析时,都能看到产品峰的,但是样品水溶液浓缩或是调PH后再分析,就看不到产品峰了.请大家帮助解决一下.这个产品应该如何分析?顺便说一下,含萘磺酸的产品基本上是有荧光的,我在紫外灯下看到样品的水溶液是有荧光的,但在紫外检测器分析时就是没有什么吸收!请大家指点!!!!!

  • 【求助】对乙酰氨基酚

    想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！

  • 【求助】对乙酰氨基酚

    想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！

  • 康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    康泰克百服宁对乙酰氨基酚超标54%

    点击查看FDA声明原文　　FDA警告，过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡，高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者，同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者，以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。　　FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内，但截止至2014年1月14日，市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。　　FDA表示，将在近期启动相关法律程序，禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。　　国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现，国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克，包括新康泰克、百服宁等。　　中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装)，其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。　　上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克，超出美国FDA规定含量上限54%。　　此外，有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克，它们分别是：白加黑、泰诺、银得菲。　　其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。　　走访沪上多家药房后发现，最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药，需要处方及身份证才能购买。　　大量非处方药含对乙酰氨基酚　　不过，一药房工作人员提醒道，前述感冒药被转为处方药管理，并非缘于对乙酰氨基酚的过量，而是系其含有伪麻黄碱的缘故。　　事实上，由于良好的镇痛祛热疗效，对乙酰氨基酚药物使用普及度很高，国内亦将其列为非处方药(OTC)，即不需要持有医生处方即能买到，同时也能通过网络合法销售。　 搜索淘宝等线上商城后发现，在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品，而且购买数量亦完全没有限制。　　沪上一医药销售人员表示，由于在各种药物中使用广泛，以及非处方药可以任意购买的缘故，患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物，导致患者在不知情的情况下过量服用。　　根据FDA统计，在1998年至2003年间，对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称，全美每年有1600起急性肝功能衰竭，其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。　　该销售人员解释道，美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定，但因为非处方药的关系，仍有大量患者过量服用，所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内，也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用，降低副作用。　　FDA在此次声明中亦表示，将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。　　小知识：对乙酰氨基酚(扑热息痛)　　对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药，别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用，主要用于缓解轻、中度的疼痛，如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。　　作为非处方药，虽然有质量稳定，疗效确切的优点，但该药的滥用，使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。　　此药对肝损害是最主要的不良反应，其次是引起肾衰，此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。　　在无其他药物或无酒精干扰情况下，对乙酰氨基酚的安全剂量为：成人口服每次300-600毫克，最大日剂量不超过4000毫克，退热疗程不宜超过3天，镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg，疗程不宜超过3天。　　若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时，应调低剂量或禁用。

  • 【求助】求助：5-氨基乙酰丙酸的检测方法

    求助：最近要检测5-氨基乙酰丙酸（固体）含量，可是找不到药典中的检测方法，希望高手帮忙，没有药典，有企业标准也行谢谢找了一篇国标，测尿液中的5-氨基乙酰丙酸，不知道用来测定固体的含量可不可靠，有没有可信度谢谢

  • 【求助】对乙酰氨基酚 紫外吸收

    想请教一下大家，对酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加里对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么，很郁闷请大家指教！！

  • 红外光谱中出现3447的较大包峰，但是结构中不含有羟基和氨基，求指导！

    [color=#444444] 最近做了两个对比化合物的红外，一个是带有吗啉的萘酰亚胺，另一个是用盐酸将吗啉N成盐，用红外进行验证，，用KBr压片的方法做的红外，发现两个结构的红外都在3447位置有个较大的包峰，但是结构经核磁氢谱碳谱以及高分辨质谱的确认，结构中不含有羟基以及氨基等，只有一个吗啉环，一个萘酰亚胺、还有一个含硫的杂环。图谱分析不出该峰到底是什么基团的特征峰，请问有做红外的高手能指教一下吗？[/color]

  • 【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

    最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302132_91355_1630080_3.jpg[/img]以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302137_91356_1630080_3.jpg[/img]经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/05/200805302150_91359_1630080_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4]总结两点：一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。[/size][/color]

  • N-乙酰氨基葡糖糖

    请大神指教，有没有N-乙酰氨基葡萄糖[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测的方法啊，实在不知道从何下手

  • 一种测定生物样品中硫化物、氨基酸和生物胺的液相色谱法

    有报道一种HPLC测定生物样品中含硫化合物、氨基酸和生物胺的方法，该方法是采用磺酰氯对上述目标物进行柱前衍生，而后通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离，在460nm下进行监测。该方法的新颖之处是采用了磺酰氯进行衍生，与OPA相比，磺酰氯不仅能衍生伯胺，还能与仲胺反应，由于其活性较高，还能与羟基、苯酚、巯基等反应，用途较广。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][back=#fcfcfc]该方法允许同时分析脑标本、尿液、血浆和细胞裂解物中的生物胺、氨基酸和磺氨基化合物，包括肌肽、多巴胺、肾上腺素、谷胱甘肽、半胱氨酸、牛磺酸、兰硫氨酸和胱硫硫氨酸。此外，该方法适用于研究牛磺酸和谷胱甘肽的生理和非生理衍生物，例如次牛磺酸，高牛磺酸，同型半胱氨酸和S-乙酰谷胱甘肽。详见DOI [url=https://doi.org/10.1007/978-94-024-1079-2_42]10.1007/978-94-024-1079-2_42[/url] [/back][/color][/font]

  • 【分享】HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究

    HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究谭广山 ，王本杰，郭瑞臣(山东大学齐鲁医院临床药理研究所，山东济南250012；1．聊城市人民医院，山东聊城252000)摘要：目的 建立HPLC法测人血浆中对乙酰氨基酚浓度，并进行药代动力学研究。方法 血浆样品采用液-液萃取法取，UltimateTM XB—C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱分离；流动相为乙腈：水(1O：9O，V/V)，流速：1.0mL·min；检测波长237nm。结果 对乙酰氨基酚血药质量浓度在0.025～25μg·mL-1 内的线性关系良好(r=O.9989)，血浆中低、中、高3种浓度(0.05，5，2Oμg·mL-1)的相对回收率在92.9％～92.1％之间；日内RSD≤5.77 %，日间RSD ≤4.24% 。结论本法操作简便、准确、灵敏，适用于乙酰氨基酚的药动学研究。关键词：对乙酰氨基酚 氨酚氢可酮片 药代动力学 HPLC中图分类号：R969．1 文献标识码：A 文章编号：1672—7738(2007)08—0496—03HPLC法测人血浆对乙酰氨基酚浓度及其药代动力学研究

  • 【求助】请教氨磺酸与氨基磺酸的区别

    请问大家在《空气与废气监测分析方法》115页,配制氨磺酸钠溶液时,书上有一句话很不解,写的是氨磺酸(H2NSO3H),写明氨磺酸的分子式是H2NSO3H,但是我找到药品瓶,氨磺酸药品瓶上的分子式是NH2SO2OH,而氨基磺酸药品瓶上的分子式是H2NSO3H,这到底是怎么回事?氨磺酸和氨基磺酸是有区别的吧?到底配制氨磺酸钠溶液用的是氨磺酸还是氨基磺酸,是把药品名写错了,还是把药品的分子式写错了呢?还是二者根本没有区别?另外,我找到另一瓶氨基磺酸,上面的分子式还有一种写的是H3NO3S,H3NO3S和H2NSO3H没有区别吧?

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