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异丙醚无水级含或对

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  • 含醚键溶剂的无水无氧处理

    今天看到有几个帖子问乙醚的无水处理方法,正好我们实验室用的溶剂大部分都要经过无水无氧处理,所以说来给大家分享下: 含醚键的溶剂买来时由于长期存放一般都会含有少量的过氧化物和微量的水,过氧化物可以用下面的方法检测:在两个小锥瓶里各加一点KI,用水溶解后在其中一个锥瓶中加入几滴稀盐酸,然后取几滴买来的溶剂分别滴入其中,对比一下如果加稀盐酸的瓶里颜色变黄说明有过氧化物存在,那么就需要以下方法处理(以乙醚为例): 买来的乙醚到入圆底烧瓶(我们一般一次处理两瓶溶剂,所以用1000的大烧瓶),加大概没过瓶底的NaOH,回流2~3小时除去过氧化物后蒸出再加入Na片回流1~2小时除微量的水,蒸出后再加入Na片和二苯甲酮一起回流,显紫色表示已无水无氧,否则会退色,用时蒸出即可。如果对溶剂要求很高取用时请参照Schlenck技术 我只接触过这种方法,也不知道是否还有其他做法更简便的,有的话不妨说来听听!

  • 【求助】急!急!无水乙醇的含量测定

    急!!我们是做药品的,领导前几天让做[color=#DC143C]无水乙醇的含量,同时检测其中的杂质甲醇、异丙醇的含量[/color][/size],给提供了一份2002版的国标,上面写的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来做,可不是十分详细, 我用的HP-5ms 的柱子,50度、用甲醇、无水乙醇、异丙醇配的对照,摸索了好长时间,载气流速都调小到0.8 了,,可一直分离的不好。 [color=#00FFFF]哪位大侠做过乙醇 、甲醇、异丙醇的含量[/color], 给小弟指点迷津!

  • 跪求液相色谱法测定油田污水中聚丙烯含量方法

    油田污水中聚丙烯酰胺含量测定现在流行的有淀粉碘化钾法,其中使用了有一定毒性和污染的试剂——溴水,本人不太喜欢使用此类试剂,想找一种即快速又准确的方法。因此想到了色谱之类的检测方法。 有哪位大虾知道用液相色谱法测定油田污水中聚丙烯酰胺含量的详细步骤,以及所用的仪器设备、试剂材料,实验的注意事项,实验误差,色谱柱维护等等技术问题。如有详细文章最好不过。 提前感谢。

  • 双(2-氯异丙基)醚

    双(2-氯异丙基)醚和双(1-氯异丙基)醚是一个物质吗?因为双(1-氯异丙基)醚没有写CAS号所以查不到,也搜不到它[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131393926_7679_3974884_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003091131397330_1037_3974884_3.png[/img]

  • 【求助】面积归一法做含量

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的面积归一法,检验无水乙醇中异丙醇的含量,面积归一法的计算公式如下,异丙醇 按含量方法测定,异丙醇含量不得过0.003%。以归一法测定,组分的质量分数为W1计,数值以%表示。按下式计算 W1= ×100(i=1,2,…,n)式中:fi—组分i校正因子的数值; Ai—组分i峰面积的数值,单位为平方厘米(cm2),或为毫伏分(mV• min)需校正组分甲醇和异丙醇相对于乙醇的质量校正因子分别为f甲醇/乙醇=2.21,f异丙醇/乙醇=1.00。请问原标准中异丙醇相对于乙醇的质量校正因子要不是代入公式计算????????

  • 【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮

    沸点56℃,密度d= 0.7898,能与水、乙醇、乙醚互溶。工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流,直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止,然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾干燥,再进行蒸馏。

  • 正相柱无水乙醚可以用乙酸乙酯代替吗

    今天别人送个高效氯氰菊酯来给我分析我查行标是 用正己烷+无水乙醚=98+2 做流动相因为我没有无水乙醚 请问我可以用乙酸乙酯或者四氢呋喃代替吗代替后的 配比是多少啊 请高手解答!

  • 乙醚和丙酮可以作展开剂么?

    乙醚和丙酮可以作展开剂么?

    最近在做蔬菜汁的薄层,用的是乙醚和丙酮为展开剂,点也确实出来了,但是身边一些做有机的人都说乙醚和丙酮不可以做展开剂,那乙醚和丙酮到底可以作展开剂么?我用的是石油醚、丙酮和乙醚。用用的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509060821_564693_3003157_3.jpg

  • 【求助】HPLC测定丙酸倍氯米松的含量

    在做益康倍松乳膏的含量时,发现样品处理的时间对丙酸倍氯米松的含量有影响,但没有具体规律,很难确认它究竟是因为什么原因造成的。有人曾做过这方面的吗?希望做过这方面检验的人能尽快回答,谢谢!

  • 【求助】各位大侠!求助无水乙酸钠含量滴定问题,请各位指教!

    近日在摸索无水乙酸钠含量测定,但是做了几天了,还没有做出来!无水乙酸钠含量测定需称取试样,置于铂皿中缓缓加热炭化,灼烧至白,冷却,溶于100ml热水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液(0.5mol/L)滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸,冷却,继续滴定至溶液呈暗红色。但是操作中样品熔融以后就很难成固体,也就是无法灼烧至白,我试过放冷凝固后进行滴定,可是滴定过程中颜色不好判断,而且含量不合格,才百分之八十多。请各位大侠指教!

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 【求助】GC上究竟可以采用甲醇、无水乙醇做溶剂吗?

    我有一个样品是醇类,根据相似相溶的原则我选用了甲醇、无水乙醇做溶剂,但是同事跟我说醇类极性太强,会出现数据不稳定的现象,不适合作溶剂,最好选丙酮。但我查了一下极性指数,甲醇5.1,乙醇5.2,丙酮5.1,应该说三者的极性相近呀。GC上究竟可以采用甲醇、无水乙醇做溶剂吗?

  • 【求助】关于无水硫酸钠的含量计算

    对于络合滴定不是太明白,请各位大虾帮忙。 含量测定的内容如下: 称取无水硫酸钠约0.2g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05mol/l) 50ML,密塞,振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白校正。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于6.302mg的Na2SO3. 我想知道 计算公式中 带入的应该是碘滴定液的浓度 还是硫代硫酸钠滴定液的浓度,为什么。

  • 【原创】高效液相色谱法测定唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的含量

    HPLC法1 应用范围本法适用于唇膏、雪花膏、化妆品及痱子粉等化妆品中的异丙基甲酚的测定。2 原理样品中的异丙基甲酚在H2SO4介质条件下,用二氯甲烷萃取,然后蒸干萃取液,用乙醇定容。将乙醇溶液注入高效液相色谱仪,以荧光检测器检测,与同样处理的已知标准溶液比较进行定性和定量测定。3 试剂3.1 异丙基甲酚的标准溶液:精确称取异丙基甲酚50.0mg溶于乙醇中定容至50.0ml。取此溶液5.0ml用乙醇稀释至50ml,此液1.0ml含100.0μg异丙基甲酚。3.2 内标准溶液:精确称取百里酚25.0mg溶于水500.0ml乙醇中。3.3 柱填充剂:氨丙基硅烷键合硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶。3.4 流动相:已烷 乙醇(9 1) 水 乙腈(1 1)。4 仪器4.1 高效液相色谱仪:具荧光检测器。5 分析步骤5.1 样品的预处理精确称取样品约0.5~2.5g(2),加饱和NaCl溶液50ml,移入分液漏斗中,加10%H2SO4 1ml,30ml二氯甲烷,振摇5min,静置分层.水层再各用20ml二氯甲烷提取二次,合并全部二氯甲烷,用50ml水洗涤,用无水硫酸钠脱水后(3),在旋转蒸发器上(水浴约40℃)蒸去二氯甲烷(4),于残留物中加入内标液5.0ml(5),用乙醇定容至50ml(6)作为待测溶液。5.2 测定5.2.1高效液相色谱条件5.2.1.1色谱柱(7):氨丙基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长250mm)。流动相:己烷一乙醇(9+1)。流速:1.2m1/min。5.2.1.2色谱柱(8):十八烷基硅烷键合硅胶(内径4.6mm、长15Omm)。流动相:水 乙腈(1 1)。流速:1.0ml/min。5.2.2荧光检测器波长:激发波长280nm,荧光波长305nm。5.2.3定性:取5.0ml标准溶液与5.0ml内标溶液于50.0ml容量瓶中,混匀,然后加乙醇至刻度。取此液2.5进行高效液相色谱分析,从得到的色谱图求出内标物对异丙基甲酚的相对保留时间。同样取2.5μl待测溶液,如上述方法操作。从得到的峰求出对内标物的相对保留时间与标准溶液时行比较而定性。5.2.4定量:取2.5μl待测溶液进行高效液相色谱分析。通过异丙基甲酚的峰高(或者峰面积)与内标物质的峰高(或者峰面积)之比,从预先做成的标准曲线中求出待测溶液中异丙基甲酚的浓度A(μg/m1)。5.2.5标准曲线的制备:分别取异丙基甲酚标准溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0及6.0ml于50.0ml容量瓶中,分别于每个容量瓶中加入内标准溶液5.0ml,立即加乙醇至50.0m1。分别取2.5μl此溶液进行高效液相色谱分析,求出异丙基甲酚与内标物的峰高(或峰面积)之比值,做标准曲线。6 计算c=A×V/(m×1000×1000)×100式中;c-一样品中异丙基甲酚的含量,%;A――从标准曲线上查得待测溶液中异丙基甲酚浓度,μg/m1。V一-测定用待测溶液的体积,m1;M-一样品质量,g。

  • 怎样分析热固型丙烯酸树脂中各溶剂含量

    热固型丙烯酸树脂,固含量70%,里面含有丙二醇丁醚,乙二醇丁醚等好几种溶剂,现在想要检测其中每种溶剂的含量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎样分析

  • 【原创】有关异丙醚的问题

    请教?有关异丙醚检测问题,今日采用标准气法配置异丙醚标准曲线,使用100ml注射器配的,取1ml进样,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,可是线性只有0.8883,问题出在高浓度点封面积大小都基本一致,低浓度点线性很好0.9986,不知为何?

  • 英国研究发现:冰箱每平方厘米含8000个细菌

    据台湾媒体报道,研究人员发现,冰箱沙拉屉里的细菌量达每平方厘米7850个细菌,是被认为的安全范围的750倍。这些细菌中包括潜在的杀手细菌大肠杆菌、沙门氏菌和李斯特菌。 http://file1.foodmate.net/file/upload/201110/25/08-57-25-42-543665.jpg 对在30个温度处于冰点以下的家用冰箱的沙拉屉里收集的样本进行检测,发现所含的细菌高的惊人,每平方厘米平均含有7850个细菌。收集的样本中有多达每平方厘米含12.9万个细菌的例子。 据标准电子商务建议(standardECrecommendation),"清洁"食品准备和储存表面的细菌量是每平方厘米0到10个。 英国斯塔福德郡坎诺克的保罗-麦克多内尔委托进行了该研究,他说:"用冰箱的目的是保持食品安全,把细菌出现和滋生的机会降至最低,而令人担心的是,就像这项研究显示的那样,冰箱里的一些地方显然存在安全隐患。冰箱的性能在热天尤为重要,周围的高温环境意味着细菌滋生的可能性很大。只有经常清理,冰箱的低温环境才能抑制细菌生长。如果细菌在冰箱里站稳了脚跟,而你又不经常清理,它们的群体就会不断发展壮大。" 人们对冰箱清洁的态度正在变化。一些用户经常会把所有食品拿出来,然后清理擦拭冰箱内部。然而一些人却从不清理,这也许就为安全埋下了隐患。

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