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二氨基亚甲基二氧苯

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二氨基亚甲基二氧苯相关的资讯

  • 化妆品中二氧化钛等7种禁限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]374号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于9月24日前反馈我司。   联 系 人:马辰,陈志蓉  联系电话:010-88330402  传  真:010-88373268  电子邮件:machench@163.com   附件:  1、《化妆品中二氧化钛检测方法》(征求意见稿)  2、《化妆品中氧化锌检测方法》(征求意见稿)  3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》(征求意见稿)  4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》(征求意见稿)  5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》(征求意见稿)  6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》(征求意见稿)  7、《化妆品中二噁烷检测方法》(征求意见稿)  8、反馈意见表   国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一〇年九月十五日
  • 非法添加工业二氧化碳,这批扎啤苯含量超标15倍!!!
    近期,在市场监管总局部署的2021民生领域案件查办“铁拳”行动中,曝光浙江省市场监管部门查办的一批扎啤非法添加案件。“扎啤”是生啤,有别于普通的鲜啤酒,是在啤酒原浆中充入食品级二氧化碳制作出来的。据调查,目前市场销售的食品添加剂二氧化碳价格5-8元/kg,而工业用二氧化碳价格为2.5-3元/kg,仅约为食品级二氧化碳的一半。浙江省金华市市场监管局综合行政执法队副队长马丁丁介绍,餐饮经营者非法使用工业二氧化碳制作扎啤,每百杯可多获利约20元。一户小餐饮店每月至少可多获利500元,酒吧或较大餐饮店的获利空间则更大。浙江省温州市的一名扎啤经销商林某说,一个装有8升二氧化碳的气罐,可以配置出360升扎啤。起初,他从正规的食品添加剂生产企业购进二氧化碳气罐,后来听说充装工业二氧化碳价格便宜,于是开始用工业二氧化碳混入扎啤原浆。执法人员检查发现,从2020年8月至2021年7月,林某卖出了这种扎啤60000多升。“扎啤非法添加工业二氧化碳在行业内较为普遍,已形成一条违法产业链。”浙江省市场监管局执法稽查处处长陆立权说。截至目前,浙江省开展的扎啤非法添加专项执法检查立案863件,查扣违法气瓶1982个。苯含量超过国家标准15倍非法添加损害消费者身体健康在口感风味上,使用工业二氧化碳制作的扎啤与食品级二氧化碳制作的扎啤差别并不大。但是,对照食品级二氧化碳国家标准,工业二氧化碳纯度低、杂质多,对于苯、总挥发烃等有毒有害物质没有限量要求。执法人员将查获的工业二氧化碳样品送专业机构检验检测,结果显示:苯含量超过国家标准15倍、二氧化硫含量超过国家标准15倍、一氧化碳含量超过国家标准8倍、总挥发烃含量超过国家标准4.5倍。食品安全法明确规定不得在食品中添加除食品添加剂以外的化学物质浙江省食品药品检验研究院食品检验研究所副所长刘柱介绍,苯是一种常用的有机溶剂,通常作为工业上的基础原料。由于对人体有害,在食品级原料、包装等方面被严格限制使用。使用工业二氧化碳制作扎啤,属于非法添加的违法行为,其所含超量的苯、总挥发烃等有毒有害物质残留在啤酒中,会造成食品安全潜在风险。市场监管部门将进一步加大打击力度市场监管总局执法稽查局有关负责人介绍,本案属于在食品中添加食品添加剂以外的化学物质。用非食品原料生产食品,添加食品添加剂以外的化学物质,以及在食品中添加药品,统称为食品非法添加。据统计,从2020年至今,全国市场监管部门专项查办食品非法添加类案件7821件、罚没款1.01亿元、吊销许可证37件、移送公安机关1411件。市场监管部门将进一步加大打击力度,斩断食品非法添加的违法链条。凡是故意非法添加的一律依法从严从重查处;能够吊销许可证的一律吊证;涉嫌犯罪的一律移送公安机关;能够处罚到人的一律处罚到人。务必让食品安全违法者付出沉重代价。
  • 最强二氧化碳吸收器问世
    物美价廉,可用于电池及人造树研制 一种新的聚合物被证明适于去除大气中的二氧化碳   美国加利福尼亚州的研究人员生产出一种能够从空气中去除大量二氧化碳气体的廉价塑料制品。沿着这条路,这种新材料将能够用于大型电池的研制,甚至在避免灾难性气候变化的尝试中,成为旨在降低大气二氧化碳浓度的“人造树木”的主要成分。   这些长期目标一直吸引着由洛杉矶市南加利福尼亚大学(USC)的化学家George Olah领导的研究团队。作为1994年诺贝尔化学奖得主,Olah一直设想未来社会主要依赖由甲醇(一种简单的液体酒精)制成的燃料。随着容易开采的化石燃料在未来几十年变得愈发稀缺,他提出,人们可以贮存大气中的二氧化碳,并将其与从水中分离的氢相结合,从而形成一种具有广泛用途的甲醇燃料。   Olah和他的同事还在研制一种廉价铁基电池,这种电池能够储存由可再生能源产生的额外电力,并在需求高峰时输入电网。在运行时,铁电池会从空气中攫取氧。但即便只有微量的二氧化碳加入反应也将使电池报废。最近几年,研究人员开发出一些很好的二氧化碳吸收装置,它们由名为沸石的多孔固体与金属有机骨架构成。但是这些吸收装置价格昂贵。因此Olah和他的同事着手寻找一种成本更低的替代方法。   研究人员转而求助聚乙烯亚胺(PEI),这是一种廉价的聚合物,同时也是一种像样的二氧化碳吸收器。但它只能在表面俘获二氧化碳。为了增大PEI的表面积,USC的研究团队将这种聚合物溶解于一种甲醇溶剂中,并将其铺在一堆煅制二氧化硅的上面,后者是一种工业生产的、由玻璃熔解的小滴制成的廉价多孔固体。当溶剂蒸发后,留下的固体PEI便具有很大的表面积。   当研究人员对新材料的二氧化碳吸收能力进行测试时,他们发现,每克该物质在潮湿的空气中——类似于目前大多数的环境条件——平均可吸收1.72毫微摩尔的二氧化碳。这已经远远超过近期由氨基硅制成的另一个竞争对手1.44毫微摩尔每克的吸收值,并且在迄今进行的二氧化碳吸收能力测试中处于最高水平。研究小组在日前出版的《美国化学会志》中报告了这一研究成果。   如果二氧化碳处于饱和状态,这种PEI-二氧化硅合成物也很容易再生。当聚合物被加热至85摄氏度后,二氧化碳便会飘离。而其他常用固体二氧化碳吸收器则必须加热超过800摄氏度才能够赶走二氧化碳。   哥伦比亚大学的二氧化碳空气捕获专家Klaus Lackner表示:“这很有趣。它能够在低温下工作真太好了。”研究团队成员之一、USC的化学家Surya Prakash认为,这使它除了保护电池之外还能够用来抓住空气中的二氧化碳。这种聚合物可用于建造旨在减少大气中二氧化碳浓度的人造树大农场,以及防止气候变化的最严重破坏。但前提是世界各国愿意花费数不清的资金来控制大气中的二氧化碳。   由于这种聚合物会在高温下降解,因此意味着它不可能用于吸收来自工厂烟囱或汽车排气管中的二氧化碳——那里的二氧化碳通常浓度很高且温度也很高。为了克服这一瓶颈,Prakash说,USC的研究团队如今正在研制高表面积且更耐热的PEI。
  • 牙签检出霉菌及二氧化硫超标 一根附数万细菌
    节日期间,外出就餐机会增多,大家关注食品安全、餐具卫生,可否会想到小小一根竹签或竹牙签也会潜藏健康隐患呢?上周香港消费者委员会在本地的最新测试发现,两款竹签的霉菌含量最高超标15倍,及一个竹牙签样本的二氧化硫量超标。如果使用受污染的牙签、竹签,虽不会影响一般人健康,但可令血癌病人,尤其是正在化疗的患者受感染。   抽查3成多样品二氧化硫超标   在广州,常可以看到有人用牙签剔牙,吃竹签穿起的鱼蛋,但目前国际间尚没有竹签类制品的安全标准。香港消委会在测试时参考了我们国内有关即弃竹筷的标准和草拟中的《竹质牙签》标准。   所有样本均购自香港本地零售店及超级市场。10款竹牙签和8款竹签样本中,2款问题竹签样本分别购自上海街万记砧板、油麻地裕昌纸行,每克分别含800及130个霉菌菌落,而内地的竹筷标准为每克50个菌落。   香港消委会同时检出17款样本含二氧化硫,其含量没有超出内地即弃竹筷的相关标准每千克600微克,但其中4个竹签及1个竹牙签样本的二氧化硫量,却超逾内地草拟《竹质牙签》标准的每千克100微克。该5个样本的二氧化硫含量介乎每千克112微克至253微克之间,占17款样本的3成多。   市场酒楼牙签玩“裸奔”   香港市场如此,本地牙签卫生情况又如何呢?2009年中消协曾发布消费警示,说国内餐馆配备的牙签许多是“三无”产品,一根不卫生的牙签上附着几万个细菌。然而记者走访市场看到,中消协的警示似乎没能起到多大的震慑作用,“三无”牙签、竹签依旧随处可见。   在大街小巷,一些售卖粥粉面和快餐饭的小饭馆,没有包装的牙签躺在牙签盒里,或是两片小纸简单包装的一根根牙签,不时可见牙签封口大开,厂名、厂址、卫生许可证号、生产日期和保质期等信息更是不见踪迹。高档一些的酒楼餐馆是否会好些呢?绿茵阁、澳门街、唐苑酒家的牙签同样“裸奔”,厂名、厂址等信息全无,倒是包装纸张质量结实,图案美观,牙签的外观质量也相对小饭馆更光滑、干净。此外,在一些小士多店,都有塑料袋装或瓶装的牙签出售,价格十分便宜,一般一元钱可以买一大包。记者仔细一看,这些牙签的包装上除了印有“高级牙签”、“高温消毒”等字样外,既无卫生许可证号,也无合格证号,有的连生产厂址也没有。   健康提醒剔牙和吸烟一样会上瘾   广州人爱用牙签,酒足饭饱,用牙签剔出口腔内食物残渣的动作很常见。香港大学感染及传染病中心总监何良表示,使用含小量霉菌的竹签制品进食,不会影响一般人健康,但对血癌病人,特别是正进行化疗的影响甚大,因这类人免疫力较低,更易受到感染。病人宜避免使用可能受霉菌感染的餐具,且不应重复使用竹签。   暨南大学第一附属医院医务部副主任医师陈祖辉博士也表示,除了特殊人群,如抵抗力低下的老年人、儿童及癌症患者,我们普通人可以不必过度担心,但剔牙本身是个不良习惯,“剔牙和吸烟一样,会上瘾,好多人都是多年以来养成了习惯,不剔不舒服,口腔里没残渣,也要咬根牙签,过过嘴瘾”,陈祖辉说,这种毛病最好要改掉。牙齿中有残渣,应用牙线、刷牙等正确方法解决。“还有些牙签用双氧水泡过,长期使用会引发牙龈萎缩、牙周炎、牙齿间隙扩大等问题”。   不卫生牙签可引发胃肠道疾病   有人担心不卫生的牙签是否会传染乙肝,“个人认为这样的情况发生的几率很小”,陈祖辉说,除非牙签散落在外,被随便放在桌上或盘子里任人抓取,不过这样还是引起腹泻等胃肠道疾病的可能更大,当然更常见的牙签卫生问题还是和香港消委会检查的结果一样,化学物质残留在牙签上。   消委会竹签牙签应存放干爽处   为保障消费者,香港消委会呼吁竹签和竹牙签的生产商尽量令产品符合较严格的标准。食肆应将牙签放进有盖的容器,防止沾上细菌。消费者宜将竹制产品存放于干爽地方,若有发霉应予弃掉。   《竹制牙签》国标已制定   记者了解到,在2009年,由国家林业局提出制定,国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布了《竹制牙签》国家强制标准的草拟版,对竹质牙签的术语与定义、分类、技术要求、检验方法、检验规则、包装、标志、贮存及运输等进行了相关规范。目前还在向社会各界征求吸纳意见。   该标准的编制说明指出:竹质牙签为与人体直接接触的一次性制品,本标准除对竹质牙签感观要求、规格尺寸及允许偏差等提出了相应的要求外,重点对理化指标、微生物指标提出了较高要求,以确保竹质牙签作为与人体直接接触制品的卫生安全性。本标准将产品分为优等品、合格品两个等级,参考了美国药监局和欧盟的相关标准和规定。例如采用了美国(FDA)CPG7117.06(12/12/95)和7117.07(12/12/95)之规定确定了可溶性重金属中铅、镉的含量指标。
  • 可口可乐召回含少量苯、硫磺二氧化碳的产品
    可口可乐以色列公司近日在当地市场召回特定批次的可口可乐和雪碧等产品,原因是公司在生产过程中使用的部分二氧化碳存在质量问题。   可口可乐以色列公司上周宣布召回特定批次的可口可乐和健怡可乐,随后于12月1日宣布扩大可口可乐和健怡可乐的召回范围,同时召回特定批次的健怡雪碧和Kinley Soda。公司已公布需要召回的产品目录。   公司在声明中说,召回事件是因为二氧化碳提供商在生产过程中出现失误,实验室检测发现,问题产品中存在少量苯和硫黄。声明强调,这一问题不会危及消费者健康,但公司仍建议消费者不要饮用相关饮品。   声明说,市场上的问题产品数量微乎其微,因为大部分问题产品还未离开工厂,且公司发现问题后马上开始召回已流入市场的产品。声明还说,除已公布的产品外,该公司生产的其他产品并未受到影响,消费者可放心饮用。   据当地媒体报道,此次事件目前已导致可口可乐以色列公司面临两桩集体诉讼,指控罪名包括销售含有有毒物质和异味的饮料以及未向消费者说明潜在风险等。两桩诉讼索赔金额分别约为2700万美元和640万美元。
  • 《重磅新闻:新国标GB5009.34-2022 食品中二氧化硫的测定发布》济南盛泰科技推出专用机
    2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较,其主要变化有以下几点:(1)修订了原滴定法为酸碱滴定法。(2)增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法,前处理使用充氮蒸馏方法,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,使用过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被氧化为硫酸根离子,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法,样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物,通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法,前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫,采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出,被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子,使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中,对水蒸气蒸馏装置(图5)进行了要求。相比于前两种方法,离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂,对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题,最终影响到检测结果。在新标准中,上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置(图2)济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为:ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪(又名:食品二氧化硫测定仪),具有:远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能,深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订,济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证,并为此次新国标研发了四款全新配套仪器,ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理;第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为:ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解!济南盛泰电子科技有限公司
  • 中海油大亚湾新项目二氧化硫超标一倍
    中海油能源发展股份有限公司惠州石化分公司在大亚湾再建40万吨/年煅后焦工程,10月17日该工程进行竣工环境保护验收。广东省环保厅环境监察局表示,中海油的该项目存在噪声、二氧化硫超标情况,其中二氧化硫超标幅度达到一倍之多。   中海石油基地集团有限公司40万吨/年煅后焦工程位于惠州市大亚湾石化工业区。工程需要排放大量废气。中海油惠州公司称,项目产生的废气处理后,由80米高烟囱外排。厂界噪声主要来自厂内产噪声设备如机泵、输送皮带、回转窑风机等,因该项目位于石化工业区,南面临海,其余三面均为工业用地,不会产生扰民影响。   但广东省环保厅环境监察局表示,中海油惠州这个项目的污染物总量排放存在二氧化硫超标情况。根据验收监测结果核算,以年生产330天、24小时/天计算,中海油惠州40万吨/年煅后焦工程实际排放的污染物排放总量分别为:二氧化硫232.6吨/年,化学需氧量0.016吨/年。其中,水污染指标的化学需氧量符合环评批复总量控制要求(化学需氧量0.768t/a),但二氧化硫排放量严重超标,超过此前环保厅对于项目环评批复要求一倍之多(环保厅准许该项目排放的二氧化硫是113吨/年)。而噪音方面略有超标。   广东省环保厅对惠州大亚湾石化区当地公众进行的调查显示,10%的当地居民对石化区感到不满意,主要是对整个石化区的环境问题不满。
  • 加点氮化钴,二氧化碳“变废为宝”
    p & nbsp & nbsp 中国科技大学曾杰教授课题组,对钴基催化剂在二氧化碳加氢反应中的活性物相研究取得重要进展。他们将氮原子引入到钴催化剂中,构筑出氮化钴催化剂,通过原位机理研究发现,钴氮氢是该催化过程中真正的活性物相,是它大幅提高了催化效率。该研究成果近日在线发表在《自然—能源》杂志上。 br/ /p p   开发可再生能源、提高能源利用效率是当今世界的重大课题。二氧化碳加氢反应是低碳化学中的重要反应,一方面可以合成化工原料,缓解二氧化碳排放压力,实现碳能源的循环利用 另一方面可以合成甲醇,实现氢资源的储存和利用。 /p p   由于二氧化碳的化学惰性,二氧化碳加氢反应需要在高温高压条件下实现,转化工艺中存在能耗过大的问题。在过去几十年里,人们开发出一系列不同策略以提高非贵金属催化剂对二氧化碳加氢反应的活性。但迄今为止,对非贵金属催化剂在二氧化碳加氢反应中的活性物相研究仍处于起步阶段。 /p p   曾杰课题组将氮原子引入到钴催化剂中,形成氮化钴催化剂。在二氧化碳加氢催化中,氮化钴催化剂在32个大气压和150摄氏度的条件下,转换频率为同等条件下钴催化剂的64倍。进一步研究表明,在氢气氛围下,氮化钴催化剂上的氮原子会吸附结合氢原子形成钴氮氢这样一种特殊的物相。钴氮氢中的氨基氢原子直接加到二氧化碳分子上,形成甲酸根物种作为中间产物,从而大幅提升二氧化碳加氢反应的活性。 /p p   该研究为优化非贵金属催化剂对二氧化碳加氢反应的活性提供了一种简单有效的方式,为今后寻找更廉价、高效的二氧化碳加氢催化剂提供了新思路,对解决能源和环境问题具有积极意义。 /p p br/ /p
  • 岛津中国率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案
    2019年3月1日,美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂(ARBs)药物氯沙坦的自愿召回公告,涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片,而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质,是继N?亚硝基二甲胺(NDMA)和N?亚硝基二乙胺(NDEA)之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后,FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品,其原因为检出含有NMBA。同时,加拿大卫生部(HC)及英国卫生部(DHSC)也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日,Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片,可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。  在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中,NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平,表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4  因此,为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物,FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月,直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前,关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道,为及时应对市场检测需求,岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法,该方法操作简单,灵敏度高,适用性强,可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器: LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪,含有:LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5R在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30A柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8050三重四极杆质谱仪,LabSolutions(Version 5.82 SP1)色谱工作站。 1.2 分析条件: 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液:取NMBA标准贮备液,以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液:取氯沙坦钾三批原料药(符合EP9.0)0.1 g于10 mL容量瓶中,加甲醇适量,超声1 min至全部溶解,放冷至室温,用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图(100 ng/mL)(黑色-总离子流;粉色-MRM147.15/117.10;蓝色-MRM147.15/87.10;棕色-MRM147.15/44.10) 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限(LOD)0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10),定量限(LOQ)1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验:10 ng/mL标准溶液为样本连续进样,日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%,峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中,加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品),按照1.4中的方法进行处理,上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图(以200 ng加标量为例)见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%,94.40%,95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果:三批样品中NMBA均低于最小检出限(LOD)。 3、 结论   本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)杂质的方法,在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定,结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确,可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。
  • 大连化物所提出二氧化碳大规模资源化耦合利用新途径
    当今世界,绿色低碳发展是大势所趋,全世界都在向碳中和目标不断努力。实现“双碳”目标离不开二氧化碳(CO2)的减排,而CO2作为碳资源的规模化高附加值利用是极具挑战性的的重要战略方向。近日,中国科学院大连化学物理研究所刘中民院士团队提出了CO2与烷烃耦合制备芳烃大宗化学品的新途径。团队发现使用酸性分子筛作为催化剂,可催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应,同时促进了芳烃的生成,产物中芳烃选择性高达80%。在特定条件下,约3/4的CO2转化为可用作化工原料的一氧化碳产物,进一步研究证实约1/4已转化的CO2的碳原子直接进入了芳烃产物。相关成果发表在中国催化专业刊物——《催化学报》上。大连化物所供图CO2是最稳定的化学分子,将CO2作为原料高效转化为大宗化学品一直是巨大挑战。芳烃是有机化工中重要的基础原料,可以广泛用于合成树脂、纤维、染料、医药、香料等,目前主要通过石脑油催化重整等石化路线进行生产,存在原料和目标产品之间碳氢不平衡的问题。引入CO2与富氢的烷烃耦合调控其反应的碳氢平衡,提高目标产物选择性,同时将CO2转化为有用的化工原料或产品,以实现CO2资源化利用,对传统芳烃生产技术具有变革性意义。此前很多研究人员尝试采用CO2与烷烃反应,将CO2转化为CO并减少氢气的生成,但均认为CO2的碳原子没有进入烃类产物中。以HZSM-5分子筛为催化剂,催化CO2与轻质烷烃发生耦合反应生成芳烃示意图本工作中,团队以HZSM-5分子筛为催化剂,对比研究了正丁烷、正戊烷和正己烷在氦气和CO2气氛中的转化反应,并详细研究了分子筛酸性,反应温度、压力、CO2加入量等条件对耦合反应的影响。结果表明,CO2的引入可大幅促进芳烃的生成,同时甲烷和乙烷等小分子烷烃的生成受到抑制。对反应后的催化剂进行分析,发现了大量甲基取代的内酯和甲基取代的环烯酮等含氧物种。通过同位素标记实验和一系列验证实验,证实这些含氧中间体由CO2与烃类耦合转化生成,提出并证明了耦合反应发生的途径,即CO2与碳正离子反应得到环内酯,环内酯进一步转化为甲基环烯酮,甲基环烯酮转化为芳烃产物。进一步采用密度泛函理论计算了耦合反应机理各步骤的能垒,验证了耦合反应机理的可行性。“这项成果最大的亮点是证实了CO2与烷烃耦合反应不仅可以将其转化为一氧化碳,更重要的是部分CO2的碳原子可以直接进入芳烃产物,促进芳烃的生成并提高产物中芳烃的选择性,为CO2大规模资源化利用提供了一条有效的途径,具有广阔的应用前景。”刘中民介绍。该研究成果发表在我国唯一被SCI收录的催化英文刊——《催化学报》上。将优秀的成果发表在国产期刊上,刘中民院士深有感悟。“将CO2作为碳资源进行高附加值利用,对实现双碳目标的技术路径设计具有重大意义。将我们的最新研究进展发表在国产期刊上,我是经过了慎重的考虑。我国加强科技创新,也需要与科技创新地位相适应的国际期刊。近些年,很多国产期刊对高水平研究工作都开辟了绿色通道,文章接收后会快速发表并推介宣传,在国内外显示度逐步提升。”刘中民告诉《中国科学报》,“以《催化学报》为代表的国产期刊近年来专业性和世界影响力都在快速提升,让中国的最新成果在中国的期刊上发表,这也体现了我们的科技自信在不断增强。同时,一流期刊的发展也离不开一流的科研成果,积极地向国产期刊投稿高水平科研成果,需要大家积极支持,首先是从自己做起,我们和国产期刊是‘双赢’。”
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 解密“N-二甲基亚硝胺”,浅谈基因毒性杂质
    2018年中旬,长春长生的疫苗案还未彻底了结,缬沙坦原料药事件让N-二甲基亚硝胺(NDMA)又一次上了热搜。 时至今日,风波犹存,欧盟范围内对所有沙坦类药物进行审查。之后EMA通报,分别在印度药企Hetero Labs和Aurobindo Pharma生产的氯沙坦及厄贝沙坦原料药中,同样发现了含量极低的亚硝胺类化合物。美国FDA 仍在继续评估含缬沙坦的药物,并将获得的新信息持续更新「召回范围内的药物清单」和「不在召回范围内的药物清单」。 “治病”?“致病”!众所周知,药品是特殊的商品,它可以预防、治疗、诊断人的疾病。近年来,多种新药例如PD1/PD-L1免疫抑制剂的问世,让攻克癌症不再是梦想。 同时,药品的副作用及其安全性很大程度上决定其使用效果,有时不仅不能“治病”,还可能“致病”,甚至危及生命安全,所以药品生产商和监管部门对药品追溯和管理承担着不可或缺的责任。 揭开“基因毒性杂质”真面目NDMA是亚硝胺化合物的一种,而亚硝胺化合物、甲基磺酸酯、烷基-氧化偶氮等又均为常见的基因毒性杂质。基因毒性杂质(或遗传毒性杂质, Genotoxic Impurity, GTI)一般指能直接或间接损伤细胞DNA,产生致突变和致癌作用的物质,具有致癌可能或者倾向。 基因毒性杂质向来受到了严格的监控,2006年爆发甲磺酸奈非那非(维拉赛特锭)事件后,欧洲药品管理局( EMA)随即颁布了《基因毒性杂质限度指南》,人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)与美国食品与药品监督管理局( FDA)出台了相应的法规,中国国家食品药品监督管理总局也密切跟踪国际药品质量控制技术要求,不断完善现有药典收载技术指南,包括方法学验证、药品稳定性评价指导原则以及药品基因毒性杂质评价技术指南等。 药物合成、纯化和储存运输(与包装物接触)等过程中,多个环节均有产生或有可能产生基因毒性杂质。在工艺研究中采用“避免-控制-清除(ACP)”的策略能够最大限度减少基因毒性杂质对原料药物的影响,从而快速灵敏的监测分析手段变得尤为重要。 这时候,飞飞在此!今天赛默飞借助全新一代LC-QQQ技术,让我们一起助力“解密N-二甲基亚硝胺”。 赛默飞针对药品中基因毒性杂质液质检测解决方案 飞飞芳基磺酸酯类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ 全新液相色谱三重四极杆质谱TSQ Fortis™ 平台建立了检测8种磺酸酯类的方法(苯磺酸酯类3个、对甲苯磺酸酯类3个、1,5-戊二醇单苯磺酸酯、 1,5-戊二醇二苯磺酸酯)。本方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足各药企对此类基因毒性杂质的检测要求,可为基因毒性杂质风险监控提供有效的技术支持。结果如下:图1. 8种芳基磺酸酯提取离子流图(点击查看大图) 图2. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 可以看出实验建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Fortis)分析8种芳基磺酸酯类的检测方法。实验结果表明,基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时具备良好的重现性。本方法可用于芳基磺酸酯类基因毒性化合物的日常分析检测。 飞飞N-亚硝基类基因毒性解决方案Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 针对基因毒性物质10个N-亚硝基化合物建立了稳定灵敏的分析方法。该方法在电喷雾离子化(ESI)条件下即可进行有效检测分析,试验结果优异,该方法稳定,快速,满足日常微量基因毒性物质N-亚硝胺类化合物的分析要求。图3. 10个N-亚硝基化合物的色谱图(5ng/mL)(点击查看大图) 图4. 部分化合物标准曲线图(点击查看大图) 从上图中可以看出建立的方法灵敏,快速和稳定性,色谱峰形良好,同时具备优异的重现性,可以满足药品中日常分析N-亚硝基类基因毒性杂质的检测要求。 飞飞总结语此次的应用案例就分享到这里了,不过难道只有这些?不!后续赛默飞更会带来应对基因毒性杂质的多平台解决方案,令“NDMA们” 无所遁形,敬请期待!扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 全国生态环境监管专用计量测试技术委员会发布《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》等9项国家计量技术规范征求意见稿
    各有关单位:根据国家市场监督管理总局下达的国家计量技术规范制修订计划,全国生态环境监管专用计量测试技术委员会已组织完成《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》等9项国家计量技术规范征求意见稿的编制工作。为确保国家计量技术规范科学性、适用性和可操作性,现面向社会公开征求意见和建议,请于2023年10月11日前填写征求意见反馈表,并以邮件形式反馈至全国生态环境监管专用计量测试技术委员会秘书处。逾期视为无意见。联系人:徐 驰 电话: 010-84943294意见反馈邮箱:secretary@cnemc.cn附件:1.《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》征求意见稿2.《环境空气二氧化碳高精度监测检定系统表》编制说明3.《环境空气二氧化碳、甲烷高精度光谱监测系统校准规范》征求意见稿4.《环境空气二氧化碳、甲烷高精度光谱监测系统校准规范》编制说明5.《固定污染源CO2排放连续监测系统校准规范》征求意见稿6.《固定污染源CO2排放连续监测系统校准规范》编制说明7.《环境空气颗粒物(PM2.5)连续自动监测系统现场校准规范》征求意见稿8.《环境空气颗粒物(PM2.5)连续自动监测系统现场校准规范》编制说明9.《环境空气颗粒物中有机碳、元素碳监测系统校准规范》征求意见稿10.《环境空气颗粒物中有机碳、元素碳监测系统校准规范》编制说明11.《环境空气氟化物采样器校准规范》征求意见稿12.《环境空气氟化物采样器校准规范》编制说明13.《林格曼烟气黑度图板校准规范》征求意见稿14.《林格曼烟气黑度图板校准规范》编制说明15.《水质总有机碳在线分析仪现场校准规范》征求意见稿16.《水质总有机碳在线分析仪现场校准规范》编制说明17.《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》征求意见稿18.《环境监测用液体标准物质比对通用技术规范》编制说明19.《全国生态环境监管专用计量测试技术委员会国家计量技术规范征求意见反馈表》全国生态环境监管专用计量测试技术委员会秘书处2023年8月11日
  • 二氧化碳电解技术助力实现碳中和
    为了应对全球气候变化和环境问题,越来越多的国家将“碳中和”上升为国家战略。负碳技术通过捕集、贮存和利用二氧化碳以此抵消难减排的碳排放而成为了实现碳中和的重要途径,其中近年来快速发展、极具应用前景的二氧化碳电解技术受到广泛关注。研究人员正在进行二氧化碳/一氧化碳电解性能测试近日,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称“大连化物所”)包信和院士、研究员汪国雄、研究员高敦峰团队在二氧化碳/一氧化碳电解制备燃料和化学品研究中取得新进展。团队揭示了碱性膜电解器中二氧化碳/一氧化碳电催化还原反应覆盖度驱动的选择性变化机制,并组装出千瓦级电堆,其电解性能是目前文献报道最高值。该成果可以实现钢厂尾气或者化工尾气的高值化利用,为二氧化碳/一氧化碳电解技术从实验室到实际应用提供了技术基础。相关成果发表在国际顶级学术期刊《自然—纳米技术》上。通过利用可再生能源产生的电能,二氧化碳电解反应可以将二氧化碳转化为高附加值燃料和化学品。乙烯、乙酸和乙醇等多碳产物具有较高的能量密度和市场需求,是理想的电解产物。然而,在工业级电流密度下高选择性生成多碳产物仍然存在很大挑战。本工作中,团队基于钢铁工业排放出大量的二氧化碳/一氧化碳混合尾气这一现状,通过改变进料气组成来调变碱性膜电解器阴极氧化铜催化剂的微环境,实现了在工业级电流密度下高效二氧化碳/一氧化碳电解制备多碳产物。随着进料气中一氧化碳压力的增加,电解主产物逐渐由乙烯转变为乙酸,且电流密度显著增加。为进一步验证电解过程的可行性,团队组装了4节100 cm2的碱性膜电堆,其电解功率最高达到2.85 kW,在总电流为150 A时,乙烯的生成速率为457.5 mL min?1;在总电流为250 A时,乙酸的生成速率为2.97 g min?1。团队研制的碱性膜电解器和电堆“团队在电化学器件上进行了创新,研制了高性能碱性膜电解器件来电解二氧化碳/一氧化碳。”汪国雄介绍,“同时,我们通过改变反应气中一氧化碳分压来调控电极催化剂微环境,揭示了反应覆盖度驱动的选择性转变机制。”该项研究不仅为单一多碳产物的定向生成提供了重要参考,而且为二氧化碳/一氧化碳电解从实验室走向实际应用提供了技术基础。提及下一步研究方向,汪国雄说:“我们将进一步开展放大研究,研制大规模的碱性膜电堆和系统,提高在实际工况下的稳定性,实现在工业领域的示范运行。”
  • 水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化
    1.文章信息标题:Sunlight-drivenphotocatalyticoxidationof5-hydroxymethylfurfuraloveracuprousoxide-anataseheterostructureinaqueousphase中文标题:水相中氧化亚铜-锐钛矿异质结上太阳光驱动的5-羟甲基糠醛催化选择氧化页码:AppliedCatalysisB:Environmental320(2023)122006DOI:https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220062.文章链接https://doi.org/10.1016/j.apcatb.2022.1220063.期刊信息期刊名:AppliedCatalysisB:EnvironmentalISSN:0926-33732021年影响因子:24.319分区信息:中科院一区Top涉及研究方向:化学4.作者信息第一作者是:云南大学张奇钊;通讯作者:云南大学方文浩。5.光源型号:CEL-HXF300-T3文章简介将5-羟甲基糠醛(HMF)选择氧化为2,5-二甲酰基呋喃(DFF)是糠醛类生物质平台分子转化利用的重要途径之一。DFF是合成糠基生物聚合物、药物中间体、杀菌剂以及荧光剂等的重要单体。传统的热催化氧化技术通常依赖于苛刻的温度和氧压,容易诱发安全和环境隐患。因此,迫切需要开发在温和条件下高效转化HMF为DFF的环境友好型催化体系。于是,光催化氧化技术,因为具有光生空穴和氧气存在下产生的活性氧物种可以在温和条件下驱动该反应的进行而成为科学家们研究的热点。然而现有的金属氧化物光催化剂的制备大部分较为复杂或者以有机试剂(即乙腈、三氟化苯等)作为反应溶剂导致较高的制备成本和环境污染。因此,非常需要低成本、易于制备和易于调节的氧化物催化剂。此外,使用水代替有机溶剂作为反应介质更环保,但对于金属氧化物催化剂来说可能具有很大的挑战性。因为作为副产物的水往往会阻碍正向反应,并且水也可能加剧金属浸出。基于上述研究背景,云南大学化学科学与工程学院方文浩教授课题组通过化学还原沉淀法制备了具有p-n异质结的(Cu2O)x‖TiO2光催化剂,实现了以H2O为反应溶剂,O2作为氧化剂,在无任何添加剂条件下高效利用太阳光催化氧化HMF制DFF。通过调变两种金属的比例和二氧化钛的晶相,深入研究了催化剂能带结构对反应机理的影响。研究发现Cu2O的含量决定HMF的转化率,而TiO2的晶相(即锐钛矿和金红石)影响DFF的选择性。通过清除剂实验研究揭示了空穴(h+)会将HMF深度氧化为CO2,而单线态氧(1O2)能够将HMF选择氧化为DFF。结合莫特肖特基曲线和价带谱数据可以推出半导体的能带结构,由此可得Cu2O的价带位置显然比HMF氧化为DFF的氧化电位更正,但比DFF的氧化电位更负。这表明Cu2O的价带上的光生空穴可以将HMF氧化成DFF,但不能进一步氧化DFF。相反,TiO2的价带位置比DFF的氧化电位更负,因此TiO2价带上的光生空穴能够进一步氧化DFF。p-n异质结的形成不仅抑制了TiO2上羟基自由基(•OH)的产生,而且还促进了O2在Cu2O上活化产生1O2。因此p-n异质结的形成增强了Cu2O的氧化还原能力同时增强了TiO2光利用效率。此外,通过光致发光谱,光电流响应以及电化学阻抗谱表征发现(Cu2O)0.16‖TiO2(A)具有最佳的光生电子和空穴的分离效率以及最佳的电荷迁移效率。与此相对应的,(Cu2O)0.16‖TiO2(A)催化剂在水相、35℃、10mLmin-1O2和模拟太阳光下的温和条件下(如图1所示),产生64.5mggcatal.-1h-1的DFF生成速率。这是目前文献报道的以水为反应介质金属氧化物光催化剂上取得的最佳结果。此外,该催化剂可直接在太阳光和空气下工作,且多次循环使用未见失活。该工作通过一系列的光电性质与形貌表征,深入揭示了异质结催化剂中两种半导体间的强相互作用。研究了在光催化反应过程中光生空穴与各个活性氧物种的作用。并通过能带结构解释了晶相与催化活性的构效关联问题。期望本研究建立的反应选择性和能带结构之间的关系可以应用于其他异质结光催化体系。
  • 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO促销
    顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。 产品货号:4.109003.1000 产品名称:气相顶空级二甲基亚砜,DMSO 报价:520.00元/瓶 促销价:416.00元/瓶 促销日期截止2012.6.30日 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标
    二氧化硫检测仪快速测定酸菜中二氧化硫超标深芬仪器厂家生产的CSY-SE8食品二氧化硫检测仪能够快速检测食品中二氧化硫含量(竹笋、蜜饯凉果、酸菜、粉丝、白糖、淀粉、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等)。食品二氧化硫检测仪广泛应用于超市、农贸市场食品安全快速检测室、食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业部门、养殖场、屠宰场、食品肉产品深加工企业、检验检疫部门等单位使用。食品二氧化硫检测仪参数:1、检测通道:10通道;2、零点漂移:±0.5%;3、光电漂移:±1.0%;4、透射比误差:±2.0%;5、透射比重复性:≤0.5%;6、精度误差:≤±3%;7、通道间差:≤1%;8、稳定性:±0.001A/hr;9、波长准确度:2.0nm;10、吸光度范围:0.000~4.000ABS;11、比色皿:10×10mm标准样品池;12、仪器尺寸:350*300*155(mm);13、数据储存:可自动存储≥100000条检测数据;14、屏幕显示:≥7寸彩色中文液晶触摸屏;15、★操作系统:≥Android 9.0操作系统;16、运行内存:≥2G,存储内存:≥16G,支持扩展功能128G,外置TF卡槽;17、样品信息:检测通道可独立设置样品信息(样品名称、样品来源单位名称、地址、电话、负责人)检测人员信息(检测单位、检验人员)等;18、智能检测:可同时检测或独立检测,样品单通道或者多通道同时检测;19、★数据分析:仪器内置食品安全分析监测系统,可根据样品名称、样品来源、进行数据分析统计,可选择开始时间和结束时间,对某时期样品检测合格率进行食品安全问题预估、预警,并通过圆饼图、柱形图、折线图型式直观显示分析统计数据;20、数据导出:至少具备txt、excel两种格式,可通过USB直接导入U盘;21、★系统更新:支持远程联网更新系统;22、通讯接口:wifi、蓝牙、网口、USB等多种通讯方式;23、数据上传:网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台24、数据打印:内置热敏打印机无需更换色带,通用57mm热敏打印纸,可实时打印检测结果检测报告,打印数据至少包含样品名称、检测结果、是否合格、检测日期、检测单位、吸光度、透射比等,更能体现检测结果的真实性,并利于公示。备注:我公司可根据客户要求定做非标产品,可OEM贴牌或提供中性产品。以上是食品二氧化硫检测仪技术参数,如果您想了解更多有关于食品二氧化硫检测仪操作说明书以及其他问题,请致电深圳市芬析仪器制造有限公司夏经理。深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务:食品安全检测仪、ATP荧光检测仪、农药兽药残留检测仪、真菌毒素检测仪(黄曲霉毒素/呕吐毒素等)、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、残留检测仪、恒温荧光PCR仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制、OEM代工/ODM贴牌等项目合作,可致电夏经理了解详情。
  • 乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案
    乘风“碳中和”|变“废”为宝---二氧化碳还原反应产物分析方案王健二氧化碳Carbon Dioxide如何有效利用二氧化碳,使之转化为可利用的资源,是科技工作者研究的重要目标。其中二氧化碳的电催化、光催化、加氢还原等反应成为目前基础研究的热点,反应产物包括H2、O2、CO、C1-C4烃类、有机醇、酸、醛等,浓度范围随着反应机理不同变化比较大。气相色谱主要分析H2、O2、CO、CH4、C2-C4烃类,有机醇类。为了满足科研工作者的分析需求,赛默飞定制化气相色谱仪针对不同的反应流程,提供了多种解决方案。赛默飞定制化气相色谱仪应用于电催化反应装置赛默飞定制化气相色谱仪应用于光催化反应装置赛默飞定制化气相用于加氢催化反应装置 方案一 :单分流进样口,二阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、CO、CH4、C2-C4烃类。其中H2检出限在5ppm以下,CO检出限1ppm以下,CH4等烃类检出限在1ppm以下。 方案特点:三检测器彼此独立,检测灵敏度高,可以检测到C4以上烃类,适合组分比较复杂的样品。 色谱图: 方案二 :三阀三柱,TCD与FID串联及甲烷转化器,双检测器方案。 反应特点:CO2电催化还原反应,原料气体为CO2,反应气体正压流动,可以采用阀进样方式与反应装置连接。主要产物包括:H2、O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2,其中H2检出限在10ppm以下,O2、N2检出限在0.1%以下,CO检出限1ppm以下,CH4、C2检出限在1ppm以下。 方案特点:流路结构紧凑,同时分析包含C2的所有烃类组分和永久性气体,性价比高。如果样品量较少,可增加一个进样口实现注射器进样。 色谱图: 方案三 :双分流进样口,三阀三柱,单TCD,双FID及甲烷转化器,三检测器方案。 反应特点:CO2光催化还原反应,反应装置保持真空负压,装置自带缓冲阀。反应产物包括:H2、O2、N2、CH4、CO及C2-C4烃类。为了满足用户多种进样方式需求,此方案设计了包括正压自动阀进样功能、手动注射进样功能、和负压手动阀进样功能。 方案特点:三通道同时分析,除常规的H2、O2、N2、CH4、CO外,毛细柱通道可根据需要分析更高烃类和有机醇、酸类。进样方式灵活,可以满足正压进样、负压进样和手动注射进样多种方式。 色谱图: 方案四 :四阀四柱,单TCD,单FID,双检测器方案 反应特点:二氧化碳加氢还原反应,用于评价不同催化剂反应活性。原料气为CO2、H2,主要产物包括H2、O2、N2、CO、CO2、C1-C5烃类、醇类及苯系物,有机产物组成比较复杂。系统保持正压流动状态,可阀进样。 方案特点:双通道,通道1完成常规永久性气体分析,包括H2(可扩展)、O2、N2、CO,CO2。通道2完成烃类和醇类分析。系统流路紧凑,可实现无机气体、醇类、苯系物、烃类同时分析,性价比高。 色谱图: 结语:二氧化碳还原反应是当前的科研热点,分析需求大,不同的反应路线,产物和装置特点不同,同时用户对于仪器设备成本也有不同的要求。赛默飞定制化气相色谱仪可以根据用户不同分析需求,有针对性的做出多种配置方案,灵活多变,可靠耐用,是科研工作者可以信赖的分析伙伴。
  • 北京市沃尔玛姜粉检出二氧化硫
    今日,沃尔玛又被检出一批不合格产品,沃尔玛一分店销售的姜粉检出二氧化硫残留。而二氧化硫因其对人体有一定的危害,在我国禁止用于姜粉这类食物。二氧化硫 二氧化硫通常由燃烧硫黄或黄铁矿而得。二氧化硫可以作为食品添加剂,在葡萄酒中很常见,在其它产品中也有使用。这些产品中二氧化硫的使用量都有严格的限制。为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。硫磺只限于熏蒸蜜饯、干果、干菜、粉丝和食糖;低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40g/kg;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25g/kg。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05g/kg。饼干、食糖和粉丝残留量不得超过0.1g/kg。二氧化硫的危害 消费者可能会出现恶心、呕吐、头昏、腹痛和全身乏力等不良症状。此外,二氧化硫会破坏酶的活力,影响碳水化合物及蛋白质的代谢,影响人体对钙的吸收。在硫磺熏蒸食品中产生的二氧化硫是强还原剂,能起漂白、保鲜食品的作用,可使食品表面颜色显得白亮、鲜艳。熏制过程中残留的硫遇高温会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等,这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化、防腐等作用。但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素 B1,影响生长发育,易患多发性神经炎,出现骨髓萎缩等症状,具有慢性毒性。长期食用会造成肠道功能紊乱,损害肝脏,严重危害人体的消化系统。亚硫酸盐还会引发支气管痉挛,引发哮喘。因此,严格控制食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等含量,是治理餐桌污染,保障消费者的健康权益的重要工作。二氧化硫测定 (1)亚硫酸盐漂白法:亚硫酸盐是一种无毒无气味的白色结晶粉末,能安全、高效地清除食品中SO2的残留,有效地控制食品中SO2残留量,使之达到国家有关卫生标准,提高食品的质量,并且不会产生二次污染。应用于年糕、米粉、食用菌、蔬菜、水果、果脯、蜜饯、米粉、面制品等食品的加工以及药材、木筷等的加工。同时,它适用于焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等硫化物作为漂白剂的残留物的清除。在使用亚硫酸盐进行颜色处理后,用清水冲洗,使用前先将亚硫酸盐用10-50倍清水稀释,然后将处理的物品在亚硫酸盐稀释液中浸泡15-30分钟 或用水稀释100-200倍,浸泡1-2小时。然后捞起,用清水清洗即可,亚硫酸盐的稀释倍数应视被处理的物品中SO2的残留量而定。亚硫酸盐浓度高,其去除SO2的能力就强。能把处理物品中SO2的残留量1000mg/Kg降到20mg/Kg以下,甚至为0。亚硫酸盐1Kg可处理至少500Kg含硫物料。 (2)气相色谱法:将食品中的游离亚硫酸和总亚硫酸分别用酒石酸提取液提取后,取出一定量在密封容器中使之成为酸性挥发亚硫酸,取顶空气体,注入附有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪中进行定量。通过将膨化大枣中的结合态二氧化硫在酸性条件下转化为二氧化硫气体,取顶空气体进行气相色谱分析。通过测定气相中二氧化硫的含量,间接测定样品中的二氧化硫含量,实验结果的相对标准偏差为1.65%。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点。 (3) 二氧化硫测定法:北京智云达科技有限公司研发生产的二氧化硫速测盒就可以准确进行二氧化硫测定是否超标。操作也很简单,只要将在 1.5ml 离心管中先滴加 2 滴检测液 A,1 滴检测液 B,上下摇动,混匀;然后加入 1ml 样品液,搅拌或振摇混匀。放置5分钟观察颜色变化,并与色卡对照,就可以得出样中二氧化硫或亚硫酸盐是否超标的信息。
  • 环境空气中二氧化硫的测定两标准发布
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中二氧化硫的测定方法,制定了测定环境空气中二氧化硫的四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法。标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。两个标准是对《空气质量 二氧化硫的测定 四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法》(GB 8970-88)、《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》(GB/T 15262-94)的修订。两个新标准实施之日起,原标准废止。 环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009 ).pdf 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 482—2009 )
  • 百灵达ChlordioX Plus亚氯酸盐检测仪已获得美国EPA饮用水中测二氧化氯和亚氯酸盐方法的认证
    使用一次性安培电流传感器的新方法已经被EPA全面的审核通过,这种方法也是二氧化氯消毒剂检测方法的一个重大突破。ChlordioX PlusTM亚氯酸盐检测仪是唯一真正检测水中亚氯酸盐的便携式方法,同时这种简单并连续的检测方法设计的初衷也是为了加速在各领域监测二氧化氯的分析过程。它的姐妹产品ChlordioXenseTM二氧化氯检测仪也用了同样的方法,所以也包括在联邦的修正法案里面(Vol 179,No 118,pg 35084,section 3)。 ChlordioX PlusTM 亚氯酸盐检测仪方法的成功认证扩充了百灵达传感器技术的范围,传感器技术目前包括:ChlordioX PlusTM亚氯酸盐检测仪(监测二氧化氯和亚氯酸盐)、ChloroSense?余氯检测仪(监测游离余氯、总余氯)和SA1100重金属扫描分析仪(监测铅和铜)。所以,目前百灵达所有传感器技术都已经囊括在EPA认证的方法内。
  • 二氧化碳究竟“是正是邪”科学家算出答案
    p style=" text-indent: 2em " 二氧化碳是一个典型的“双面间谍”:一方面它能帮助土壤固碳,另一方面又会加剧温室效应。它究竟“是正是邪”,这成为了一道困扰全球变化研究领域多年的难题。记者9日从南京农业大学获悉,邹建文课题组通过观测计算,揭示了陆地生态系统碳氮过程对大气二氧化碳浓度升高的响应强度及其驱动机制,其论文发表在最新一期国际学术期刊《生态学快报》上。 /p p style=" text-indent: 2em " 大气二氧化碳、甲烷和氧化亚氮等温室气体浓度升高是全球变化的主要驱动因子。大气二氧化碳浓度的升高一方面能促进陆地生态系统光合产物积累,增加土壤碳储量,形成土壤的固碳效应(A)。另一方面,又会增加陆地生态系统甲烷和氧化亚氮等温室气体排放,加剧温室效应(B)。那么,大气二氧化碳浓度升高背景下,A与B分别是多少? /p p style=" text-indent: 2em " 邹建文告诉记者,若A小于B,则陆地生态系统对气候变化呈现正反馈,温室效应将进一步加剧;若A大于B,则呈现负反馈,大气温室效应将减缓;若A等于B,两者相互抵消,反馈效应呈中性。 /p p style=" text-indent: 2em " 课题组通过全球1655组观测数据发现,大气二氧化碳浓度升高导致陆地生态系统温室气体甲烷和氧化亚氮的年排放量增加了27.6亿吨二氧化碳当量,超过了土壤有机碳库增量(24.2亿吨二氧化碳当量),相当于每年陆地生态系统植被和土壤固碳总增量(39.9亿吨二氧化碳当量)的69%。 /p p style=" text-indent: 2em " 因此,大气二氧化碳浓度升高背景下陆地生态系统温室效应很大程度上抵消了固碳效应。论文第一作者南农大资环院刘树伟副教授称:“综合二氧化碳本身的温室效应及其驱动的陆地生态系统对气候变化的反馈效应两方面来说,二氧化碳在大气中还是扮演着‘反角’。” /p
  • 盘点|【第三弹】药典检测仪器必备:二氧化硫测定仪
    p   在制药领域,常采取“熏硫法”进行中药养护。恰当的使用硫磺熏制,可以防止粉性足的药物和花类药物遭受虫害和霉变 对于动物类药材,还可以防止蛋白质发生变质,药效降低。但是,如果不当使用,会造成SO2残留量超标,不仅影响药效,也会对人体健康造成巨大危害。因此,《中国药典》对二氧化硫的残留量有着明确的要求。 /p p br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 360px height: 255px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b147cc6d-3b38-4ae8-875f-c9e4b1b49c0f.jpg" title=" 化学方程式.png" alt=" 化学方程式.png" width=" 360" vspace=" 0" height=" 255" border=" 0" / /p p style=" text-align: justify "    span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(49, 133, 155) " 图中的化学反应方程表示了“熏硫法”对人体造成危害的过程以及二氧化硫检测仪的检测原理。 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify " span style=" font-size: 14px " strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(49, 133, 155) " & nbsp /span /strong span style=" color: rgb(49, 133, 155) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " (1)硫磺S在O sub 2 /sub 中燃烧生成二氧化硫SO sub 2 /sub 。(2)而药材和二氧化硫接触时,其中的水分H sub 2 /sub O和它生成亚硫酸 strong H sub 2 /sub SO sub 3 /sub /strong 。亚硫酸会刺激咽喉和肠胃,还会有一种酸苦的味道。(3) /span /span span style=" color: rgb(79, 97, 40) " strong span style=" font-size: 14px text-decoration: none " i span style=" font-size: 14px text-decoration: none font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 仪器检测时 /span /i /span /strong /span span style=" font-size: 14px color: rgb(49, 133, 155) " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " ,加入的盐酸HCl是强电解质,其中的氢离子H sup + /sup 可以与亚硫酸根离子SO sub 3 /sub sup 2- /sup 结合制出二氧化硫SO sub 2 /sub 。(4)SO sub 2 /sub 随后被 strong N sub 2 /sub 氮气 /strong 流吹入装有双氧水H sub 2 /sub O sub 2 /sub 的锥形瓶中,S硫元素被氧化成相对稳定的+6价的硫酸根离子SO sub 4 /sub sup 2- /sup 。(5)当生成的硫酸电离出H sup + /sup 被消耗尽时,甲基红指示剂就会提示滴定终点,利用消耗的OH sup - /sup (NaOH)可以计算出二氧化硫的残留量 /span 。 /span /p p span style=" color: rgb(127, 127, 127) " br/ /span /p p   硫磺熏制方法在1995版药典中有收载,其中有标准的中药材及其饮片包括山药、牛膝、白芷、附子、金银花以及葛根等6种。在2005版药典中,已没有相应的标准。在2010版药典中增加了“酸蒸馏碘滴定法”用于测定二氧化硫残留,但是没有规定残留量限度标准。2015版药典四部通则“ strong 2331 二氧化硫残留量测定法 /strong ”中不仅给出了三种检测方法,还规定了党参、牛膝等10个品种不超过400 mg/kg,其余品种不超过150 mg/kg。不过,目前对含中药原粉制剂的相关标准还没有建立。 /p p   二氧化硫检测仪是根据药典给出的装置(如下图,来自药典)进行的改进。2015版《中国药典》规定了二氧化硫的三种检测方法:酸碱滴定、气相色谱法和离子色谱法。气相色谱和离子色谱灵敏度高、专属性强,但仪器设备昂贵,不利于基层药检系统的推广使用。滴定法装置简单、成本低。但是药典只描述了方法的玻璃仪器装置。除了玻璃装置,还需配备磁力搅拌、电热套、滴定平台、具备流速表的氮气装置等,并需要组装。使用过程中,氮气流速可能不稳定,电热套加热可能不均匀,仪器装置易漏气、液体易暴沸、易受冷却水影响等问题。由此会带来平行性差、回收率低的数据直接影响试验结果的准确度。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 216px height: 226px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/25217969-f1b1-4460-aa88-90424658cef9.jpg" title=" 药典图片.png" alt=" 药典图片.png" width=" 216" vspace=" 0" height=" 226" border=" 0" / /p p   因此,生产企业设计出了一些符合药典标准测定SO sub 2 /sub 残留的仪器。这类仪器融合了所有检测必备的功能,并结构上做了集约化、小型化的处理。二氧化硫检测仪的使用减小了系统误差,便于商业化应用。 /p p   仪器信息网编辑为大家整理了一些优质品牌的仪器,供广大中药检验检测、研发生产企业以及中医药院校等需要检测中药材和中药饮片二氧化硫残留量的用户及广大药学工作者参考。(排名不分先后) /p p br/ /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 1. 济南盛泰电子—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C392453.htm" target=" _self" strong ST107N1 /strong 全自动二氧化硫检测仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 304px height: 256px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/57e542ee-14c7-4bc1-9998-a7e26b461d51.jpg" title=" 1. 济南盛泰电子——ST107N1全自动二氧化硫检测仪.png" alt=" 1. 济南盛泰电子——ST107N1全自动二氧化硫检测仪.png" width=" 304" vspace=" 0" height=" 256" border=" 0" / /p p   盛泰ST107N1全自动二氧化硫测定仪可用于《中国药典》规定方法中中药材及饮片二氧化硫残留量的检测。仪器采用一体化设计,通过液晶屏密闭自动加酸、自动定时蒸馏 内置压缩机冷却循环系统,节约水资源;氮吹控制内置四路转子流量计,流量控制范围:60-600 mL/min 远红外陶瓷加热,功率均为可单孔单调 磁力搅拌、自动滴定、结果自动核算等多功能集成。可以同时检测样品数量为1-4个。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2. 海能—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C250567.htm" target=" _self" strong SOA100 /strong 二氧化硫残留量测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 360px height: 360px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/eb912aaa-eed8-458d-ad3a-3de8b87473af.jpg" title=" 2. 海能——SOA100二氧化硫残留量测定仪.png" alt=" 2. 海能——SOA100二氧化硫残留量测定仪.png" width=" 360" vspace=" 0" height=" 360" border=" 0" / /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span br/ /p p   海能SOA100 二氧化硫残留量测定仪是一款能够自动完成试剂添加、蒸馏、淋洗、氮吹、搅拌等功能的全方位自动化检测仪,完全替代传统玻璃装置。内置校准功能:可随时对稀释水、接收液、盐酸溶液、淋洗水进行校准。高精度加液泵:自动完成接收液、蒸馏水、盐酸溶液的自动加注,避免人工加注引起的危险和误差。高效加热管加热:有效避免爆沸现象和潜在风险。自动淋洗:消除管路挂壁残留,结果可靠。实时监测故障:冷凝水、安全门、消化管出现隐患时自动停止工作并提示报警。可以全过程无人值守。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 3. 沛欧—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C272665.htm" target=" _self" strong SKD-380 /strong 二氧化硫检测仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 350px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/8144b385-6c17-4f90-8a6f-cb90ecdb1421.jpg" title=" 3. 沛欧——SKD-380二氧化硫检测仪.jpg" alt=" 3. 沛欧——SKD-380二氧化硫检测仪.jpg" width=" 350" vspace=" 0" height=" 350" border=" 0" / /p p   沛欧SKD-380二氧化硫检测仪使用650 mL配套高效冷凝管,有自动加酸、自动加吸收液、自动补水、自动蒸馏系统。蒸馏时间及添加试剂量可调,蒸馏结束自动提示。清洗控制系统实现智能蒸馏器清洗,使蒸馏彻底,精度提高。安全防护系统拥有专利技术,可实现对蒸馏器及管路的缺水防干烧自动保护。蒸馏功率可调范围750-1500W。测量范围是0-50 mg,SO2回收率优于99.5%,重复精度RSD为0.5%。蒸馏速度较快,3-8 min/样品。可编程、存储100种加酸、加吸收液和蒸馏时间方式。可调节操作模式,自动/手动双模式。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 4. 中世沃克—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C274844.htm" target=" _self" strong ZSO2-4000A /strong 四联二氧化硫检测仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 350px height: 303px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f52a343f-ce34-4ee0-885c-fa43873f96e7.jpg" title=" 4. 中世沃克——ZSO2-4000A四联二氧化硫检测仪.png" alt=" 4. 中世沃克——ZSO2-4000A四联二氧化硫检测仪.png" width=" 350" vspace=" 0" height=" 303" border=" 0" / /p p   中世沃克ZSO2-4000A四联二氧化硫残留量测定仪可同时提供3-5个样品(空白样,平行样)的处理。整合加热、蒸馏、水循环及氮吹等功能为一体,精度准效率高。红外陶瓷加热套:密封、集热性好,可防止液体洒漏引起的设备损坏问题 加热装置:独立控温,加热功率可调 蒸馏模块:高硼硅材料,耐热、坚固 加热倒计时:自动停止加热 冷却循环水系统内置,提高了冷凝效率,节约能源。一键关停,一键补水。配置独立精密氮气流量控制系统。并可配备氮气发生器或接氮气瓶。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5.格哈特Gerhardt—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C314070.htm" target=" _self" strong VAP200/300 /strong 二氧化硫测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 350px height: 350px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f78d3a42-aecd-42d1-8240-120e5f379d19.jpg" title=" 5.格哈特Gerhardt——VAP200-300二氧化硫测定仪.jpg" alt=" 5.格哈特Gerhardt——VAP200-300二氧化硫测定仪.jpg" width=" 350" vspace=" 0" height=" 350" border=" 0" / /p p   德国Gerhardt VAP200/300二氧化硫测定仪配备的玻璃蒸馏头完全符合国标要求。采用的配套试管有400 mL,800 mL和1200 mL可以选择。蒸汽功率在10-100%范围内调节 蒸馏时间及加试剂量也可调,蒸馏结束时有自动提示。清洗控制系统智能化蒸馏器清洗 内置完美的安全防护系统,试管、防护门均可报警。吸收液、酸液、冷凝水有液位检测,当缺液后,仪器报警。计算机会把当前的检测状态记录,等待试剂或冷凝水的正常后,仪器能恢复当时的状态继续检测,确保被测样品数据的准确。可设置不同用户使用级别。数据可导出LIMS,可选ISO doc-CREATOR软件生成符合ISO 17025要求文件。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  6. VELP—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C302838.htm" target=" _self" strong UDK139 /strong 二氧化硫测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 312px height: 312px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/46c54bbc-c722-4329-b45d-649088461dc6.jpg" title=" 6. VELP——UDK139二氧化硫测定仪.jpg" alt=" 6. VELP——UDK139二氧化硫测定仪.jpg" width=" 312" vspace=" 0" height=" 312" border=" 0" / /p p   意大利VELP UDK139二氧化硫测定仪是基于一款半自动装置设计而成。可以自动添加NaOH和水。蒸汽量可控制,最低可调至10%,更低的发生量可以保证更充分的二氧化硫的冷凝接收。可调节蒸馏时间,最后蒸馏残留物可自动排出。耐碱高科技聚合材料制成外壳,防腐蚀、高化学性能。试剂液位报警。3.5英寸彩色触摸屏,两个USB接口,可存储10个自定义程序。中英文操作语言可选,安全门把手和防护门传感器保护实验人员安全。可以用于杏干中的硫成分测定的应用指南已出版。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 7. 德合创睿—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C328933.htm" target=" _self" strong DH4000 /strong 中药二氧化硫测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 156px height: 156px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/e18f89bb-15a1-4815-92c1-d82742b8a801.jpg" title=" 7. 德合创睿——DH4000中药二氧化硫测定仪.jpg" alt=" 7. 德合创睿——DH4000中药二氧化硫测定仪.jpg" width=" 156" vspace=" 0" height=" 156" border=" 0" / /p p   德合创睿DH4000测定仪可以用于各级中药检验检测机构、中药研发生产企业、中医药大学等需要检测中药材以及中药饮片二氧化硫残留量项目的单位。仪器具备可完成加热、蒸馏回流、冷却、氮吹控制、磁力搅拌以及接收气体等工作。外置大功率冷水机制冷 远红外陶瓷加热装置更节能,防水效果好且耐酸碱腐蚀。氮气吹入流量可单孔独立调节(50-500 mL/min)。配备《中国药典》规定的标准冷凝管。接收瓶底部内置磁力搅拌器,搅拌速度可单组单调。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "  8. 纤检—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C283632.htm" target=" _self" strong SO2-F2 /strong 二氧化硫测定仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 320px height: 320px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/668010d9-bc0e-4217-9744-e04ce0ff9546.jpg" title=" 8. 纤检——SO2-F2二氧化硫测定仪.jpg" alt=" 8. 纤检——SO2-F2二氧化硫测定仪.jpg" width=" 320" vspace=" 0" height=" 320" border=" 0" / /p p   二氧化硫测定仪蒸馏装置,以经典的蒸馏法为工作原理,可用于食品中二氧化硫的残留量检测。本仪器可自动完成试剂添加、蒸馏、淋洗等功能,全过程无人值守,安全、快速、准确、低耗、人性化。为食品安全保驾护航。手/自一体,可随时任意切换模式。自动模式下,加水、加盐酸、加乙酸铅、蒸馏、一键完成(不含滴定)。手动模式下,每个步骤单独操控。盐酸、乙酸铅接收液自动定量加注,蒸馏结束自动停止并报警。紧急停止功能,以防突发情况:断电后可继续检测,不影响当前样品的测试效果 避免突发事件导致样品报废。防溅管材料:采用高性能耐强酸碱塑料模具一次成型,密封性能好,使用寿命长。接收瓶自动下落并冲洗接收管,更符合国标操作要求,确保测试结果准确无误。蒸馏量及蒸馏时间控制可根据样品需要,最多编辑30个蒸馏程序,内含自我保护程序。体积紧凑更节省化验台空间。ABS外壳,美观防腐耐用。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 9. 深芬仪器—— a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C288013.htm" target=" _self" strong CSY-10EYHL /strong 二氧化硫快速检测仪 /a /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 256px height: 256px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/318272f4-592d-4b47-a1eb-57e3f2ebf960.jpg" title=" 9. 深芬仪器——CSY-10EYHL 二氧化硫快速检测仪.jpg" alt=" 9. 深芬仪器——CSY-10EYHL 二氧化硫快速检测仪.jpg" width=" 256" vspace=" 0" height=" 256" border=" 0" / /p p   深芬CSY-10EYHL二氧化硫检测仪能够快速检测样品中二氧化硫含量。体积小,便于携带,无机械移动部件,抗干扰和振动。仪器由LED光源、比色池、高灵敏度集成光电池、微处理器、液晶屏、微型热敏打印机、无线传输模块等部分组成。自动化程度高,可校准 仪器可以存储8,000条实验测量数据。比色通道数为5-30,也可根据需要定制。测试结束后可直接在屏上读出被测样品中SO2含量,并打印出分析结果,还可以将数据传输到“食品安全信息系统”终端数据库进行分析。该方法单次检测成本较低、操作简便快速,方便执法人员或生产质控人员现场使用和车载使用。 /p p br/ /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 欲了解更多产品信息,点击进入 /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1765.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 二氧化硫检测仪 /strong /span /a span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 专场。 /strong /span /p p ----------------------------------------------- /p p span style=" font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) " strong 药典必备 /strong /span 仪器系列(点击链接进入文章): /p p span style=" font-size: 20px " 【 span style=" font-size: 20px font-family: 黑体, SimHei " 第一弹 /span 】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200413/535932.shtml" target=" _blank" textvalue=" 溶出度仪" style=" text-decoration: underline font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " 溶出度仪 /span /strong /a /p p span style=" font-size: 20px " 【 span style=" font-size: 20px font-family: 黑体, SimHei " 第二弹 /span 】 /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200420/536433.shtml" target=" _blank" textvalue=" 崩解仪与融变时限仪" style=" text-decoration: underline font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 20px color: rgb(0, 112, 192) " 崩解仪与融变时限仪 /span /strong /a /p p ----------------------------------------------- br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai font-size: 24px color: rgb(79, 97, 40) " strong 欢迎报名“药典与药品质量控制”专题网络研讨会 /strong /span /p p   安全有效、质量可控是合格药品关键特点。药典作为国家药品的基本标准,指导地方标准和企业内部标准的建立,是新药审批生产的重要依据。2020版《中国药典》发布在即,对药品质量控制也提出新的要求。 /p p   为促进行业内药物质量检测技术交流,提升药品质量控制水平,仪器信息网将于 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 2020年4月30日 /strong /span 举办“药典和药品质量控制”专题网络研讨会,我们将邀请药品质控领域专家就最新药品质量分析技术、新版药典变化、药品标准修订等话题进行交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 560px height: 284px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/f3fe685a-4aa2-4387-a8c2-f3ba90a6fcd4.jpg" title=" 19.药典会议宣传.jpg" alt=" 19.药典会议宣传.jpg" width=" 560" vspace=" 0" height=" 284" border=" 0" / /p p span style=" font-size: 18px " 报名链接: /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ypzlkz/" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ypzlkz/ /span /a /p
  • 盘点!二氧化碳有哪些测量方法标准?
    (1)国家标准 《温室气体 二氧化碳测量 离轴积分腔输出光谱法》(GB/T 34286-2017)由气象部门提出,规定了使用离轴积分腔输出光谱法测量环境大气温室气体二氧化碳浓度的方法,适用于开展温室气体二氧化碳浓度的测量,在非污染大气下,其测量精度应小于0.1×10-6mol/mol。 《气相色谱法本底大气二氧化碳和甲烷浓度在线观测方法》(GB/T 31705-2015)由气象部门提出,规定了本底大气二氧化碳浓度气相色谱在线观测方法。 《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法》(GB/T 8984-2008)由中国石油和化学工业协会提出,规定了气体中二氧化碳的气相色谱测定方法,适用于氢、氧、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的分项测定,以及一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的总量(总碳)测定。 《固定污染源排气汇总颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)由环境保护部门提出,规定了使用奥氏气体分析仪法测定固定污染源排气中二氧化碳的方法,其原理为用不同的吸收液分别对排气中的二氧化碳进行吸收,根据吸收前、后排气体积的变化,计算出该成分在排气中所占的体积分数。(2)行业标准 《温室气体 二氧化碳和甲烷观测规范 离轴积分腔输出光谱法》(QX/T 429-2018)是气象行业标准,除规定了利用离轴积分腔输出光谱法观测二氧化碳方法外,还对观测系统、安装要求、检漏与测试要求、运行和维护要求、溯源及数据处理要求等做了规定,适用于温室气体二氧化碳离轴积分腔输出光谱法的在线观测和资料处理分析。 《固定污染源废气 二氧化碳的测定 非分散红外吸收法》(HJ 870-2017)是国家环境保护标准,规定了测定固定污染源废气中二氧化碳的非分散红外吸收法,适用于固定污染源废气中二氧化碳的测定,方法检出限为0.03%(0.6g/m3),测定下限为0.12%(2.4g/m3)。 《环境空气 无机有害气体的应急监测 便携式傅里叶红外仪法》(HJ 920-2017)是国家环境保护标准,规定了测定环境空气中无机有害气体的便携式傅里叶红外仪法,为定性半定量方法,适用于环境空气中二氧化碳的现场应急监测,以及筛选、普查等先期调查工作,方法检出限1mg/m3,测定下限4mg/m3。 《沼气中甲烷和二氧化碳的测定 气相色谱法》(NY/T 1700-2009)是农业行业标准,规定了沼气中二氧化碳的气相色谱实验方法,适用于沼气中二氧化碳的测定。 《本底大气二氧化碳浓度瓶采样测定方法-非色散红外法》(QX/T 67-2007)是气象行业标准,规定了本底大气中二氧化碳浓度的非色散红外测定方法,适用于本底大气瓶采样样品二氧化碳浓度的测定。 《工作场所空气有毒物质测定 第37部分 一氧化碳和二氧化碳》(GBZ/T 300.37-2017)为国家职业卫生标准,规定了工作场所空气中二氧化碳的不分光红外线气体分析仪法,适用于工作场所空气中二氧化碳浓度的检测,方法检出限为0.001%。 综上,我国气象、生态环境、农业、职业卫生及石化工业等部门均提出了二氧化碳测量方法标准,涉及到的方法原理有离轴积分腔输出光谱法、非分散(不分光、非色散)红外光谱法、傅里叶红外光谱法、气相色谱法及奥氏气体分析仪法等。这些方法根据原理、采样方式、样品基质及特性不同,适用于各类应用场景。 其中农业、职业卫生及石化工业的二氧化碳测量方法主要是为了解决产品组分、职业防护等特定领域问题,从温室气体测量角度出发,在环境大气方面,气象部门提出了较为完善的测量方法体系,以离轴积分腔输出光谱法(GB/T 34286-2017和QX/T 429-2018)和气相色谱法(GB/T 31705-2015)为主,生态环境部门提出的便携式傅里叶红外仪法(HJ920-2017)仅适用于应急监测;在污染源废气方面,生态环境部门提出了非分散红外法(HJ870-2017),而奥氏气体分析仪法(GB/T 16157-1996),由于测试精度以及现场工作便利性的原因,在实际工作中应用不多。 在温室气体(二氧化碳)测量领域,与环境大气二氧化碳测量方法体系相比,污染源废气仅有一个手工测量方法,无在线监测技术规范,而“碳源监测”是实现碳中和的重要保障。国际上对于温室气体排放测算有“排放因子法”与“直接测量法”两种方法,直接测量法在精确度上优势较为明显,也是排放因子法中“排放因子”的基础来源。下一步,可以现有方法标准为依托,进一步优化完善方法体系,构建二氧化碳以及其他温室气体源、汇观测网络,为碳达峰、碳中和提供有效测量支撑与保障。
  • 二氧化碳转化研究取得新进展
    近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员肖建平团队和南京大学研究员钟苗团队合作,在二氧化碳转化研究方面取得新进展。团队通过合金化策略增加了电化学还原CO2反应中关键中间体的不对称吸附从而改善C-C耦合活性,最终实现C2+产物法拉第效率达91±2%,其中乙烯为73±2%。相关成果发表在《自然-通讯》上。二氧化碳是一种重要的温室气体,对气候变化的负面影响不容忽视。电化学还原CO2制备高附加值化学品或燃料,是解决环境和能源可持续性问题的一种前景方法。但CO2利用效率和还原选择性控制仍然具有挑战性。本工作中,肖建平团队基于自主开发的图论和反应相图分析算法,根据全局能量最优准则筛选出活性曲线顶点的CuZn合金催化剂,并预测其具有增加C2+产物选择性的潜力。实验制备的纳米多孔Cu0.9Zn0.1高选择性催化剂在弱酸性(pH=4)电解质中C2+单程产率为31±2%,CO2单程利用率超过80%。该催化剂提供了丰富的CuZnZn和CuZnCu位点,具有不对称的CO吸附能,对于提高CO2的电催化转化至关重要。研究发现,CO在锌上的吸附比铜弱,将CuZn合金化可使表面二元位点具备不对称的CO吸附能力,从而提高C-C偶联反应活性,有效促进了CO2到C2+的还原。
  • 洽洽瓜子二氧化硫、霉菌不合格!食物中二氧化硫检测不能少
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 2em " 前段时间小编和朋友们还在火车上为嗑瓜子应该选洽洽还是金鸽激烈争论,没想到洽洽就被拉黑榜单了。小编看看了镜子中的瓜子牙,吓得把手中瓜子洒落一地。那些年我们一起嗑过的瓜子还值得信赖吗?这个检测不能少! /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 428px height: 207px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/noimg/546ebb7b-e23f-4cfd-8cc6-37709eddd7dd.gif" title=" image001.gif" alt=" image001.gif" width=" 428" height=" 207" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 图源于网络 /span span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 前情回顾 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 8月23日,北京市市场监督管理局(原市工商局)发布了关于2019年食品安全监督抽检信息的公告,其中 strong 洽洽小而香奶油味西瓜子 /strong 被列入坚果与籽类食品监督抽检不合格产品列表中,不合格的原因是二氧化硫残留量达0.22g/kg,而相应标准规定是不得使用二氧化硫等添加剂熏制瓜子。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80587670-e67b-42cf-928f-b76b1b094a60.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /p p style=" line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 北京市市场监督管理局抽检详情 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 同样8月23日,广州市市场监督管理局发布2019年第9期食品安全监督抽检信息,共16批次食品不合格。其中,洽洽焦糖瓜子,霉菌检出值超出标准规定。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/eca1f421-e45a-4bf1-b85d-8beb84c9721b.jpg" title=" image002.jpg" alt=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 广州市人民政府官网 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 通报显示,广州市泓亨贸易有限公司新城分公司销售的标示为哈尔滨洽洽食品有限公司2018年12月08日生产、规格为108g/包的洽洽焦糖瓜子熟制葵花籽,霉菌检出值为50CFU/g,超过标准规定(≤25CFU/g),检验机构为广东省质量监督食品检验站。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在笔者发文之前,在各大电商平台依旧可以看到在售的两款瓜子产品。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 311px height: 292px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8facbbcd-8072-4538-b727-668811f0062f.jpg" title=" image004.jpg" alt=" image004.jpg" width=" 311" height=" 292" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 某电商平台在售的洽洽焦糖瓜子 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db8dc4ec-0a33-46c8-88c3-1fcff67466ef.jpg" title=" image004.png" alt=" image004.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 某电商平台在售的洽洽小而香奶油味西瓜子 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 29日下午,洽洽通过官方微博发表声明称,接到北京市场监管局通知后,第一时间对该批次产品实施召回,在召回产品中抽取部分样品送检,结果均合格。对于产品检出二氧化硫一事, span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 洽洽表示:“西瓜子属于农副产品,植物体内含有一定含量的游离态的和结合态的二氧化硫。本次抽检的检测报告显示的检测方法为GB5009.34-2016,但该方法适用范围并不包含炒货食品西瓜子,即使同一产品不同检测机构也会有较大差异,国家也已经在开展炒货的新检测方法论证,我们和大家一样,期望新的方法尽快发布。” /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong br/ /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 食品中二氧化硫 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014),熟制坚果与籽类食品不得使用二氧化硫。 span style=" text-indent: 2em " 经过二氧化硫熏制的瓜子看上去会更加干净、好卖,还能起到防腐的作用。所以有些商家为了产品好看好放,可能会过量添加导致二氧化硫超标。长期食用会对人体伤害很大,容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应,此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 但是为了我们的健康,测试食物中的二氧化硫含量是很有必要的。仪器信息网编辑特别整理了以下几款用于食品中二氧化硫检测的仪器供大家了解。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/22ff1923-ef8c-4734-9d85-3aaa9aa78ef8.jpg" title=" image007.jpg" alt=" image007.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 海能& nbsp /span a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101343/C250567.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " SOA100二氧化硫残留量测定仪 /span /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7e026886-3b1d-4809-a0bb-bac52e026dc1.jpg" title=" image008.jpg" alt=" image008.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 优莱博& nbsp /span a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100734/C193919.htm" target=" _blank" ChemTron FLASH 全自动电位滴定仪 /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/b29c6b82-a4bf-4a18-8105-723150531a91.jpg" title=" image009.jpg" alt=" image009.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100759/C264198.htm" target=" _blank" 禾工 CT-1plus多功能全自动滴定仪 /a /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/22b1e49d-20b0-459e-9ca7-122b55ef64f0.jpg" title=" image010.jpg" alt=" image010.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100934/C126840.htm" target=" _blank" DeChem-Tech 全自动间断化学分析仪 /a /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline " /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 后记 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 相 /span span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 关研究发现,在没有任何添加的情况下,某些食物在发酵过程中会产生硫酸盐,典型的就是葡萄酒,在发酵过程中产生的二氧化硫含量可高达300mg/kg,大家在葡萄酒瓶上的成分表里,经常能看到二氧化硫,香菇采摘后自身代谢也会产生部分二氧化硫。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 根据国家标准GB 2760-96:二氧化硫可用于葡萄酒、果酒作为防腐剂,0.25g/kg。二氧化硫残留量不得超过0.05g/kg。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 以熏硫法漂白果干、果脯、干菜、粉丝、蜜饯类允许残留量参照“硫黄”。熏硫就是燃烧硫黄产生二氧化硫,可使果片表面细胞破坏,促进干燥,同时由于其还原作用,可破坏酶的氧化系统,阻止氧化作用。使果实中的单宁物质不致被氧化而变成棕褐色。尚可保存果实中的维生素C。熏硫室中二氧化硫浓度一般为1%~2%,最高可达3%。熏硫时间30~50min,最长可达3h。 /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 523px height: 355px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/335750bb-f7da-43d6-a7b1-871b5469a5d4.jpg" title=" 二氧化硫 葡萄酒.jpg" alt=" 二氧化硫 葡萄酒.jpg" width=" 523" height=" 355" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai text-indent: 0em " 图片源于网络 /span /p p style=" text-align: center " span style=" text-decoration: underline " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center " span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " strong 扫码关注【3i生仪社】,获取更多生命科学行业资讯 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 扫码添加小编好友微信, /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 备注单位+职位+姓名, /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 进入生物制药用户交流群 /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a5d3933c-769e-4c12-b836-8a721083f09a.jpg" title=" 企业微信截图_20190828172054.png" alt=" 企业微信截图_20190828172054.png" / /p
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 济南商品监管检测中心检出“二氧化硫银耳”
    昨天,济南市工商局商品监管检测中心“食品安全免费检测进社区”活动来到七里山东区,市民送检了30多种食品,经检测,有一个品种的银耳和两个品种的话梅肉二氧化硫含量超标。   昨天上午九点钟,4辆检测车开到了社区菜市场旁,工商人员将食品安全知识宣传展板一摆出,立即吸引了不少市民前来观看,并围着工商人员咨询食品安全知识,有的市民提着刚买的苔菜、韭菜、芹菜、生姜过来请工商检测人员帮忙检测。   市民徐女士特意跑回家将孩子喜欢吃的杏仁、密红果、红枣、话梅、苹果干、香蕉干拿来请工商检测人员检测一下是否合格。还有的居民将家里吃的咸鸭蛋拿来检测。陈女士则将刚买的海蜇、虾仁、扇贝、萝卜咸菜拿来检测,也有的将银耳、红枣、莲子等干果类食品拿来检测。   仅一会儿时间,市民送检食品就达33种。工商检测人员分别对蔬菜的农药残留、干果(菜)类的二氧化硫含量、咸鸭蛋、咸菜类的亚硝酸盐含量,海产品的甲醛含量进行了快速检测,发现一个品种的银耳、两个品种的话梅肉二氧化硫含量超标。   济南市商品监管检测中心负责人葛峰介绍,从近期食品检测情况看,省城蔬菜类农药残留超标现象很少,但话梅肉、糖姜片二氧化硫含量超标比较普遍。工商部门提醒市民,购买干制食品时不要贪图色泽鲜艳,并尽量到大型商场超市,便于维权。
  • 美国开发二氧化碳捕获新方法
    《每日科学》网站7月25日报道称,美国劳伦斯-利弗莫尔国家实验室的研究人员利用离子液体作为二氧化碳吸收剂,开发出一种更清洁、稳定和高效的捕获二氧化碳新方法。该研究成果刊登在最新一期的《化学与可持续性、能源与材料》(ChemSusChem)杂志上。   随着全球气候变暖的加剧,各国都在致力于减少燃烧化石燃料的二氧化碳排放量,碳捕捉技术成为研究的重点。目前的碳捕捉技术主要采用化学吸附法。二氧化碳会和胺类物质发生反应,二者在低温情况下结合,在高温中分离。一般可以使含二氧化碳的废气通过胺液,分离出其中的二氧化碳,之后在适当地方通过加热胺液再将二氧化碳释放。现今少数进行商用碳捕捉的煤电厂都使用单乙醇胺作为二氧化碳吸收剂。但单乙醇胺具有腐蚀性,这种方法也需要使用大型设备,并且只有在二氧化碳处于轻微至中等压力下才有效。因此,其成本、效率都不是很理想。   在过去几年中,该实验室的阿米泰什梅蒂一直致力于找到新的二氧化碳吸收剂。他测试了几种可有效溶解二氧化碳的离子液体,获得大量有用数据。与典型的有机溶剂不一样,离子液体一般不会成为蒸汽,所以不易产生有害气体,使用方便。梅蒂发现,使用离子液体作为二氧化碳吸收剂,可克服单乙醇胺的诸多缺点,比现今所用之法更清洁、更易于使用。其化学稳定性好、腐蚀性低,蒸汽压几乎为零,可制成膜使用。离子液体种类繁多,有许多种具有潜在的高二氧化碳溶解度的离子可供选择。   梅蒂设计出一种基于量子化学热力学方法的计算工具,可计算出任何溶剂在任意浓度下的二氧化碳化学溶解能力,以测定包括离子液体在内的溶剂的碳捕捉效率。过去几年积累的实验数据证明,这种算法十分准确。   报道称,梅蒂使用这种方法预测出一种新型溶剂,其二氧化碳溶解度是目前实验证实的最有效溶剂的两倍。“离子液体种类繁多,目前所见仅是九牛一毛。”梅蒂希望他的这种精准算法能够帮助科学家发现更好的实用型溶剂,以进一步提高二氧化碳捕获效率。
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
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