顺降冰片烯外二羧酸

5-亚乙基-2-降冰片烯是一种不饱和烃类化合物，有顺式、反式两种异构体。可通过吞咽、 吸入、皮肤吸收等方式进入人体，刺激眼睛、鼻、咽喉和皮肤；损伤睾丸、雄性生殖腺，损害 生育能力；对中枢神经系统造成损害；长期或反复接触可能对器官（肝脏）造成损害。

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μ m),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μ g范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μ g范围内线性关系良好(r=0.999 9) 桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。

目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。

目的：建立气相色谱法测定复方地榆栓中冰片的含量。方法：采用气相色谱法FID检测器；采用弹性石英毛细管柱(GsBP—INOWAX—MS)(柱长30m，内径0．25mm，膜厚度0．25urn)；柱温140℃；进样口温度220℃ ，检测器温度220℃；分流比为5O：1。结果：冰片浓度在0．3216～4．0200mg／mL范围内线性关系良好，r一0．9999，平均回收率为96．6O (RSD一0．89 )。结论：本法简便、灵敏、准确，重复性好，可用于复方地榆栓的质量控制。

目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。

目的:采用GC法同时测定琥珀止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚的含量,以评价琥珀止痛膏的质量。方法:采用毛细管色谱柱Restek Rtx-WAX(30 m× 0.25 mm× 0.25μ m) 程序升温:起始温度90℃,保持2 min后以3℃· min-1升至140℃,保持6 min,再以7℃· min-1升至180℃,保持5 min 进样口温度200℃ 检测器温度250℃。结果:在同一色谱条件下,樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、八角茴香油、桂皮醛和丁香酚进样浓度分别在0.168～1.68、0.120～1.20、0.202～2.02、0.248～2.48、0.0720～0.720、0.168～1.68 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系 平均加样回收率(n=6)分别为99.9%(RSD=1.3%)、99.7%(RSD=1.8%)、100.0%(RSD=2.1%)、104.0%(RSD=2.0%)、103.4%(RSD=2.8%)和99.3%(RSD=2.0%)。结论:本试验为琥珀止痛膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。

《中国药典》2015版3421通则b 型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法0731通则蛋白质含量测定法o 第二法 福林酚法 (1owry 法)o 第三法 双缩脲法o 第四法 2,2' -联喹啉 -4,4’ -二羧酸法 (BCA 法)o 第五法 考马斯亮蓝法 (Bradford 法）o 第六法 紫外 -可见分光度法

本文针对环境保护标准HJ 639-2012，采用OI 4660型吹扫捕集样品浓缩仪与我公司GC-MS-3100联用，制定了水中顺-1,3-二氯丙烯等57种挥发性有机物含量检测的解决方案。该方法在(1.0～40.0)μ g/L浓度范围内线性相关系数≥ 0.996，样品加标回收率在(81.9～106.8)%之间，精密度良好，检出限完全满足国标检测要求。结果表明该方法无需样品前处理、操作简单、方便快速、分离度好、灵敏度高，适合于多种水样中顺-1,3-二氯丙烯等57种挥发性有机物的同时检测分析。

本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸（偏苯三酸、羟甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、4-羧基苯甲醛、甲苯二甲酸、苯甲酸和对甲基苯甲酸）。8 种芳香羧酸分离度良好且不受 PTA 母液中的其他杂质干扰，一次样品分析只需 13 分钟即可完成。连续 6 针进样，8 种芳香羧酸峰面积 RSD% ≤ 0.18%，保留时间 RSD% ≤ 0.05%。实验证明，该方法可用于 PTA 母液中芳香羧酸的常规检测。

本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸（偏苯三酸、羟甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、4-羧基苯甲醛、甲苯二甲酸、苯甲酸和对甲基苯甲酸）。8 种芳香羧酸分离度良好且不受 PTA 母液中的其他杂质干扰，一次样品分析只需 13 分钟即可完成。连续 6 针进样，8 种芳香羧酸峰面积 RSD% ≤ 0.18%，保留时间 RSD% ≤ 0.05%。实验证明，该方法可用于 PTA 母液中芳香羧酸的常规检测。

目前，中国大陆地区在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测规定。但食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在大陆食品领域可能存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂的主要动因。为了增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，淀粉成为添加顺丁烯二酸（酐）的高危对象。因此，本应用建立了一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足迫切的食品安全监控需求。　　顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此我们可以检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。关于马来酸的检测报道，主要有高效液相色谱法， 毛细管电泳法和离子色谱法等，现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸(酐)进行分离与测定。但关于淀粉中顺丁烯二酸（酐）的检测也见报道，高效液相色谱采用紫外末端吸收进行检测，干扰较大。马来酸作为一种有机酸，极易溶于水且呈阴离子状态，离子色谱法成为分离并测定马来酸的优选方法。本文采用IonPac AS22阴离子交换柱分离，抑制电导检测器检测，碳酸盐等度淋洗。建立了一种离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法，结果令人满意。

我国现有的国家标准GB/T 23296.21－2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。

近来台湾在“塑化剂”事件后又爆出“毒淀粉”事件，又一次给消费者敲响了食品安全的警钟，食品安全责任大于天。“毒淀粉”源于顺丁烯二酸又称马来酸，为最简单的不饱和二元羧酸，它在自然界中不存在。顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称富马酸）互为几何异构体。无色单斜棱晶。顺丁烯二酸不如反丁烯二酸稳定。在工业上使用顺丁烯二酸，主要用于油漆、杀虫剂、农药的原料。现如今，在淀粉中添加顺丁烯二酸，主要的作用是改善食品的弹性和黏性，以及改善食品外观光泽度。同时这种物质还可以增加淀粉的保质期。但是顺丁烯二酸这种物质并不在食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中，也就是说马来酸这种物质并不是食品添加剂，如果用其来生产淀粉，这种行为也是违法的。另外，前不久两高也对食品安全做出了司法解释：首次明确，“超限量或者超范围滥用食品添加剂”，造成的后果符合规定，会被追究刑事责任。”顺丁烯二酸的几何异构体反丁烯二酸（富马酸），是可以作为食品添加剂应用于食品中，在食品中主要是起到酸度调节剂的作用，食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂目录中也是可以查询到这种物质的存在，但是必须按照标准中的最大使用量严格控制。对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。

本文建立 了 土壤和沉积物中 3,6-二氯 -2-甲氧基苯甲酸（麦草畏）、 2,4-二氯苯氧乙酸（ 2,4-D）、 2-甲基 -4-氯苯氧乙酸（ MCPA）、 2-(2,4-二氯苯氧基 )-丙酸（ 2,4-DP）、 2,4,5-三氯苯氧乙酸（ 2,4,5-T）、 2,4-二氯苯氧基） ）-丁酸（ 2,4-DB）和 2,4,5-三氯苯氧基） ）-丙酸（ 2,4,5-TP）等 7 种苯 氧羧酸类农药 的 HPLC测定方法。参照 HJ 1022-2019方法 采用色谱柱 Shim-pack GIST C8或 Shim-pack Scepter C8-120分析 上述苯氧羧酸类农药 ，结果显示 7个化合物色谱峰 峰形对称， 相邻峰基线分离，满足标准要求。 此方法可为 土壤和沉积物中 7种苯氧羧酸类农药 的检测提供参考 。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

近日，相关媒体报道台湾当地很多经典小吃，如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”。该物质又称马来酸酐(简称顺酐)，主要用于工业粘着剂，若加入食物中可增加食物弹性及保质期，人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎，同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。

本文建立的高分辨离子迁移谱测定淀粉中的顺丁烯二酸，检测在10s内即可以结束，是目前最快的检测方法。并且本方法的前处理方法简单，干扰少；另本方法采用的Excellims GA2100仪器体积小，没有精密的溶剂泵，不需要流动相，特别适合车载，所以将本方法用于市场上淀粉及其相关制品的顺丁烯二酸的非法添加筛查具有非常高的实用性。

2013年5月29日，迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上，对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。方法优势 采用固相萃取净化，对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化，达到除油、除蛋白等杂质的目的，同时提高检测灵敏度，回收率满足检测要求，批次重现性良好。

台湾近日发现含顺丁烯二酸的“毒淀粉”，顺丁烯二酸又称“马来酸”，无色结晶体，无营养价值，会破坏人体器官黏膜组织，并损害肾脏。截至目前，全台粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等越来越多食品被查出违法添加顺丁烯二酸。但据我国相关质监部门表示，这种顺丁烯二酸作为食品添加剂并不在现有监管范围内，尚未有食品中检测顺丁烯二酸的相关的国家标准。 本文建立了测定淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱分析方法，样品前处理过程简单、快速，方法定性定量准确，灵敏度高。

实验原理： 物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度，在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基段，也是纯度测定的重要方法之一，本方案通过Digipol-M80全自动熔点仪测定样品熔点；此款全自动熔点仪结合高精度控温技术和高清视频摄像技术，不但为用户提供准确、稳定、可靠的测试结果，还为用户带来高效便捷的测试感受。高清视频可方便清晰的看到样品熔化的全过程，方便用户准确测得样品熔点和熔距。第二、样品简介1.【性状】 本品为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶；气清香，味辛、凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。2.【熔点】 应为205 ～210℃

近日，台湾多地食用淀粉产品中被检测出含有违法添加物“顺丁烯二酸”（又名马来酸），这些产品涉及粉条条、肉圆、珍珠奶茶中的珍珠等食品。淀粉中产品中被检出顺丁烯二酸是因为淀粉厂家在制造改性淀粉时使用了顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐能与淀粉羟基反应形成粘度高、水溶性强的改性淀粉，使用改性淀粉的食品口感更好、颜色亮、更有且筋道。顺丁烯二酸酐遇水即水解生成顺丁烯二酸。目前，我国、欧美及世界卫生组织均没有批准顺丁烯二酸作为食品添加剂用于淀粉中。GB/T 23296.21-2009方法中使用C18柱、离子对试剂食品接触材料、高分子材料、食品模拟无中的顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐。

使用 Shimadzu GCMS-QP2010SE 单四极杆质谱仪和 HS-20 顶空自动进样器导入样品以进行萜烯分析。由于萜烯含量可以达到百分之几，所以 HS-20 的流出物以50：1进行分流，以分析高浓度目标物。MS 采用 FAAST（快速自动 SCAN/SIM 模式）模式进行采集，其中SCAN 和 SIM 模式可分别用于鉴定和定量。

啤酒中阴阳离子、有机酸的种类、含量与构成对啤酒的风味和口感有很大的影响，因此它们的含量是啤酒的重要的质量指标。本文采用瑞士万通的Metrohm-861型离子仪对福建雪津啤酒有限公司啤酒/麦汁样品进行了分析测定，采用Metrosep C2 100 型阳离子分析柱，4mM酒石酸+0.75mM吡啶二羧酸+2%丙酮淋洗液，分离测定钠、钾、氨、钙、镁等阳离子；Metrosep A Supp 5 250 型阴离子分析柱和3.2mmol/L碳酸氢钠+ 1mmol/L碳酸钠+2%丙酮淋洗液分离测定7种常规阴离子和甲酸、乙酸、草酸等阴离子和有机酸；Metrosep Organic acid有机酸分析柱和0.3mM H2SO4+15%丙酮淋洗液分离测定a-酮戊二酸、丙酮酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸、苹果酸、富马酸、琥珀酸、甲酸、乙酸等有机酸。方法操作简单，灵敏度高，结果令人满意。

[目的] 通过分析改良盾构术的影像学及组织学表现,探索改良盾构术的可行性与有效性,探索降低传统盾构术技术敏感性的方法。[方法] 本实验使用6条健康比格犬,双侧下颌第3、第4前磨牙沿颊舌向行半切后截除近中或远中牙冠。在实验位点偏舌侧预备种植窝,然后拔除残根,在体外预备根片后再植于拔牙窝原位,即刻植入种植体。潜入式愈合3个月后行CBCT检查及组织学检查,观察种植体骨结合及根片的牙周愈合情况。[结果] 3个月后,临床观察未出现种植体周围炎及种植失败等并发症,CBCT显示所有种植体均形成良好的骨结合,组织学显示根片颊侧出现替代性吸收或者表面吸收,根片与种植体之间有新骨形成,颊侧牙槽嵴均保存良好。[结论] 在严格控制根片离体时间及储存介质的情况下,在体外预备并再植根片的改良盾构术具有可行性,可降低传统术式的技术敏感性,但改良盾构术尚处于初步研究阶段,需要进行更长期的动物实验研究及临床试验。

液相色谱法(HPLC-UV) 具有快速、高效、操作简便等优点，并且随着科技的发展固定相粒度向更小发展，柱效提高了2~3 个数量级，分离速度也大大提高。现行国家标准GB/T 23296.21-2009 即是采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸( 酐) 进行分离与测定。有关文献[1-3] 及国家标准GB/T23296.21-2009[4] 均采用C18 色谱柱、磷酸缓冲盐流动相检测食品中的顺丁烯二酸。本文采用HPLC-UV 方法同时分析了马来酸和富马酸，方法简单快速，灵敏度高(LOQ为0.01 μ g/mL)，峰型对称尖锐，基线分离，与已发表文献相比具有相当的优越性，易推广应用到实际样品的测定中。

本文建立了气相色谱质谱联用仪测定环境空气中羧酸类化合物的分析方法。结果表明：在标准曲线浓度范围内，各化合物的线性良好，相关系数均在0.999以上。以浓度为2.40 mg/L（乙酸）的混合标准溶液重复进样6次，各组分峰面积的相对标准偏差（RSD%）均在3%以下，精密度良好。实际样品中加标，加标浓度为66.667 μ g/m3（乙酸）水平下，环境空气样品各组分的加标回收率分布在100.2~103.7%之间。本方法可为环境空气样品中的羧酸类化合物的测定提供参考。

对于顺丁烯二酸与反丁烯二酸的检测，有文献报道采用液相色谱，离子色谱，气相色谱等方法。其中液相色谱法（HPLC-UV）因其快速、简便、灵敏度高而成为常用方法。本方法采用HPLC-UV方法，灵敏度低（LLOQ 0.01 μg/mL）并且峰型对称，方法简单方便，与已发表文献相比具有相当的优越性易推广到应用到实际样品的测定中。

卡巴氧是一种用于猪体中的合成抗菌剂，在体内经中间体快速代谢为喹喔啉-2-羧酸。卡巴氧在食品中的残留难以检测，其试验法是以喹喔啉-2-羧酸为分析对象，在日本肯定列表中指定HPCL法（定量试验）和LCMS法（确认试验）。本文介绍猪肉中喹喔啉-2-羧酸的分析例。作为参考，还进行了卡巴氧的同时分析。

丙二醛，又称丙烯醛，是一种有毒的有机化合物，常用于检测和评估食用油中的不饱和脂肪酸的氧化程度。以下是使用丙二醛检测仪检测食用油中丙二醛含量的一般实验操作步骤：注意：实验中应遵循安全操作规范，佩戴适当的防护装备，操作在通风良好的环境下进行。材料与仪器：食用油样品丙二醛检测仪丙二醛标准品氮气气源注射器和针头试剂瓶紫外-可见分光光度计适当的实验器材（烧杯、量筒、移液枪等）实验步骤：样品制备：将待测食用油样品取适量，避免光照和空气暴露。如有沉淀，轻轻搅拌使其均匀。可根据实验要求稀释样品，以保证测量结果在仪器范围内。标准曲线制备：准备一系列丙二醛标准品溶液，浓度逐渐递增。使用标准品溶液制备标准曲线，可以使用紫外-可见分光光度计测量吸光度。